一般程序: (1)线切割——制备厚度约0.20-0.30mm的薄片; (2)机械研磨减薄:用金相砂纸研磨至100 m 左右,
不可太薄防止损伤贯穿薄片。 (3) 化学抛光预减薄——从圆片的一侧或两则将圆
片中心区域减薄至数100m 左右;从薄片上切 取3mm的圆片。 (4)双喷电解终减薄。(抛光液体:10%高氯酸酒精 溶液 ;样品用丙酮或者无水酒精装)
(1)碳膜的厚度基本相同,塑料膜的上表面基本是 平面,膜的厚度随试样位置不同而异;
(2)塑料复型不破坏样品,而碳复型,样品受到破 坏;
(3)碳复型的分辨率比塑料复型高;
(4)塑料复型相比碳复型简便。
萃取复型法(一次复型)
可用于表面浮凸状析出物的萃取(失去了取向关系的信息),要注意腐蚀液 的选择,腐蚀液不能与萃取相发生反应改变萃取相结构、形态和尺寸.
油处白色瓷片变成浅褐色时为宜。
(4) 将醋酸纤维一碳复合膜剪成小于中3mm小片投入丙 酮中,待醋酸纤维素溶解后,用镊子夹住铜网将碳膜捞 起.如果碳膜卷曲,可将其捞人蒸馏水中,靠水的表面声力 把卷负的碳膜展开,然后再用铜网捞起. (5) 将捞起的碳膜放到滤纸上吸水干燥后即可放人电镜中 观察。
特点:
(1)不破坏样品表面; (2)最终复型是带有重金属投影的碳膜,稳定性和导电导 热性好; (3)分辨率与塑料一级复型相当;
电解分离时,样品做阳极,不锈钢平板作阴极。不同 样品选用不同的电解液、抛光电压和电流密度。分离 的碳膜在丙酮或酒精中清洗后便可置于铜网上放入电 镜观察。
化学分离一般用氢氟酸双氧水溶液。
特点:碳粒子小,分辨直径达2nm;膜厚度均匀;导 电、导热性能较好;但相对较为复杂。
碳一级复型与塑料一级复型比较:
几种样品制备方法的特 点及选择