地下水—化学需氧量的测定—重铬酸盐氧化法

水中化学需氧量的测定重铬酸盐法分析水中化学需氧量（Chemical Oxygen Demand，COD）是一个重要的水质指标，用于衡量水体中有机物和无机物氧化的需氧量，主要来源包括有机废水、工业废水和城市生活污水等。

水中化学需氧量的测定对水体的环境保护和治理具有重要意义，其中重铬酸盐法是一种常用的测定方法。

本文将介绍水中化学需氧量的测定原理和重铬酸盐法测定步骤，以及实验室中如何进行水样的化学需氧量测定。

一、水中化学需氧量的测定原理化学需氧量是指水和其溶解气体以及其他溶质反应或氧化物质氧化消耗的总量。

通常用氧化剂对水样中的有机物和无机物进行化学氧化，然后测定氧化剂消耗的数量来表示水中化学需氧量的大小。

重铬酸盐法是一种典型的化学需氧量测定方法，其原理为在强酸性条件下，用硫酸亚铁（FeSO4）作还原剂，加入过量的高价铬酸盐（K2Cr2O7）溶液，并在加入过量的硫酸亚铁后，通入空气氧气氧化溶液中的有机物和无机物，使铁离子与铬酸根离子发生氧化还原反应，生成三价铬离子，猛烈的酸性条件下三价铬与未反应的高价铬酸盐中的铬酸根离子反应，继续氧化消耗铬酸根离子。

通过后期反应中消耗的高价铬酸根离子的数量来计算水样中的化学需氧量。

二、重铬酸盐法测定步骤1.水样的预处理取得水样后，首先需进行预处理。

如果水样中悬浮物较多，需先过滤，然后取适量的水样用定容瓶配制标准溶液。

2.样品添加取适量经处理的水样，经预先加热至100℃可以慢慢冷却，30min。

在搅拌下分别加入硫酸亚铁、硫酸及K2Cr2O7溶液，使反应在强酸性条件下进行。

3.溶液氧化通过空气进气的方式，在强酸性条件下将水样中的有机物、无机物氧化为二价铁，并与体系中的高价铬酸根离子反应，使三价铬进一步氧化消耗铬酸根离子。

4.终点确定在反应达到终点时，产生显色终点由蓝色转变为绿色或无色为止，然后进行计量。

1.样品采集在实验室进行水样化学需氧量测定前，首先需要采集水样。

水样的采集要注意避免被污染和氧化，保持水样的原始特性。

水质化学需氧量的测定重铬酸盐法 hj828-2017
HJ828-2017是中国环境科学研究院发布的《水质化学需氧量
的测定重铬酸盐法》标准。

该标准规定了用重铬酸钾法测定
水样中化学需氧量（COD）的方法。

重铬酸钾法是一种广泛
应用于水质分析的化学分析方法，用来测定水样中有机物氧化的能力。

根据HJ828-2017标准，测定水样COD的步骤如下：
1. 准备样品：将代表性的水样取适量，并根据标准方法的要求进行预处理（如过滤、稀释等）。

2. 混合试剂：将硫酸和硫酸铬酸钾以特定比例混合制备试剂溶液。

3. 滴定：将样品与试剂溶液混合，然后在特定条件下进行滴定反应。

反应过程中，重铬酸钾与样品中的氧化物发生反应，生成三价铬离子。

4. 颜色反应：在滴定反应结束后，将某种指示剂（如硫氰化钾）加入样品中，使产生的三价铬离子与指示剂发生颜色反应，形成蓝色或绿色溶液。

5. 比色：用分光光度计测定蓝色或绿色溶液的吸光度，然后根据标准曲线计算出COD浓度。

6. 计算结果：根据实验结果和标准方法的要求，计算出样品中的化学需氧量。

HJ828-2017标准的发布旨在为水质监测、环境保护、工业生
产等领域提供准确、可靠的COD测定方法。

化学需氧量测定--重铬酸钾法work Information Technology Company.2020YEAR实验项目：水中化学需氧量的测定（重铬酸钾法）一、方法原理化学需氧量（COD），是指在一定条件下，用强氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量，以氧的毫克/升来表示。

化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度。

水中还原性物质包括有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等。

水被有机物污染是很普遍的，因此化学需氧量也作为有机物相对含量的指标之一。

水样的化学需氧量，可受加入氧化剂的种类及浓度，反应溶液的酸度、反应温度和时间，以及催化剂的有无而获得不同的结果。

化学需氧量亦是一个条件性指标，必须严格按操作步骤进行。

对于工业废水，我国规定用重铬酸钾法，其测得的值为CODCr。

1、方法原理在强酸性溶液中，一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂、用硫酸亚铁铵溶液回滴。

根据消耗的重铬酸钾量算出水样中还原性物质消耗氧的量。

2．干扰及其消除酸性重铬酸钾氧化性很强，可氧化大部分有机物，加入硫酸银作催化剂时，直链脂肪族化合物可完全被氧化，而芳香族有机物却不易被氧化，吡啶不被氧化，挥发性直链脂肪族化合物、苯等有机物存在于蒸气相，不能与氧化剂液体接触，氧化不明显。

氯离子能被重铬酸盐氧化，并且能与硫酸银作用产生沉淀，影响测定结果，故在回流前向水样中加入硫酸汞，使成为络合物以消除干扰。

氯离子含量高于2000mg/L的样品应先作定量稀释、使含量降低至2000mg/L以下，再行测定。

3．方法的适用范围用0.25mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定大于50mg/L的COD值。

用0.025mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定5—50mg/L的COD值，但准确度较差。

二、仪器及试剂1．仪器（1）回流装置：带250ml锥形瓶的全玻璃回流装置（如取样量在30ml以上，采用500ml锥形瓶的全玻璃回流装置）。

（2）加热装置：电热板或变阻电炉。

水中化学需氧量的测定重铬酸盐法分析水中的化学需氧量（Chemical Oxygen Demand，简称COD）是指水样中可被氧化剂氧化的物质所消耗的氧气量。

测定水中的COD可以评估水体中有机物的含量，反映水体的有机污染程度。

重铬酸盐法是一种常用于测定水中COD的分析方法。

重铬酸盐法的原理是在酸性条件下，将水样中的有机物与过量的重铬酸钾反应，被氧化的有机物将还原铬（Cr6+）转化为三价铬（Cr3+）。

测定混合溶液中的剩余未被氧化的重铬酸钾的浓度变化，再通过计算可得到水样中的COD含量。

测定COD的步骤如下：1. 准备试剂和仪器：重铬酸钾标准溶液、硫酸、比色皿、恒温槽、分光光度计等。

2. 取适量水样：根据样品的不同特性和要求，取适量水样，一般为50~100 mL。

3. 加入试剂：将水样加入一个酸性消解瓶中，加入适量的硫酸，使水样酸化，并加入过量的重铬酸钾试剂。

4. 消解反应：将酸性消解瓶放入恒温槽中，加热至约150℃，用恒温槽保持恒温，使水样中有机物与重铬酸钾反应。

5. 导热：在恒温槽中，将酸性消解瓶中的溶液导热至沸腾状态，并保持2小时。

6. 冷却：将酸性消解瓶中的溶液放至室温，冷却。

7. 加入铁铵试剂：在冷却的溶液中，加入硫酸亚铁铵（还原剂）溶液进行反应，将三价铬还原为二价铬。

8. 滴定：用标准的硫酸亚铁铵溶液对样品溶液进行滴定，直到终点时，溶液从橙红色变为绿色。

9. 计算COD含量：根据滴定所使用的硫酸亚铁铵溶液的浓度和滴定所使用的体积，计算出水样中COD的含量。

通过重铬酸盐法测定水中的COD可以得到水样中有机物含量的一个相对指标，可以用于评估水体的污染程度，指导环境保护措施的制定和水质改善措施的实施。

该方法操作简便、准确度高，因此被广泛应用于环境、水质等领域的检测与分析。

水质一直以来都是人们关注的焦点之一，而水质的好坏往往取决于其中的化学成分。

化学需氧量（Chemical Oxygen Demand，简称COD）是一种反映水体中有机物或氧化性无机物的含量的指标，也是衡量水质污染程度的重要参数之一。

而重铬酸盐法是一种广泛应用于水质检测中的COD测定方法之一，本文将结合水质和化学需氧量的测定，详细介绍重铬酸盐法的原理、实验步骤和计算方法。

一、水质水质是指水中各种化学成分的含量和水体的物理特性，包括颜色、浑浊度、有机和无机溶解物质、細菌和寄生物等。

水质的好坏直接影响着人类的健康和生活环境，因此对水质的监测和评价尤为重要。

二、化学需氧量的测定化学需氧量是指水中各种有机和无机物质被化学氧或其他氧化剂氧化所需的化学氧量。

COD是衡量水体有机物和氧化性无机物质的综合指标，也是水体污染程度的重要参数之一。

常用的COD测定方法有氧分析法、光度法和重铬酸盐法等，其中重铬酸盐法因其精度高、适用范围广等特点受到广泛应用。

三、重铬酸盐法的原理重铬酸盐法是一种间接测定法，利用高价态的氧化性铬酸根与有机物质，在加热条件下产生蓝色的三价铬离子，其产生的三价铬离子与指示剂产生颜色变化，并通过比色计测定水样中的COD值。

重铬酸盐法不受氧气的影响，其反应速度快、反应体系简单，因此被广泛应用于水质监测。

四、实验步骤1.准备水样：取一定量的水样，并过滤去除悬浮物。

2.加入试剂：向水样中加入硫酸铬钾试剂，使水样中的有机物质氧化成二价铬。

3.消解反应：用加热方式在一定条件下，使有机物质充分氧化，生成三价铬。

4.比色测定：将反应后的水样与指示剂放入比色皿中，用比色计测定产生的蓝色溶液吸光度，计算COD值。

五、计算方法根据反应后产生的蓝色溶液的吸光度值，结合标准曲线，计算出水样中的COD值。

COD值的计算公式如下：COD = (A-B)×K×F式中，A为样品溶液吸光度值，B为空白试剂溶液吸光度值，K为系数，F为稀释倍数。

水质化学需氧量的测定重铬酸盐法一、什么是需氧量？需氧量（chemical oxygen demand，COD），是指水中所含有的各种可氧化有机物和无机物，经过一定时间在一定温度、pH值和催化剂作用下，与强氧化剂高锰酸钾（KMnO4）反应所需要的氧量。

通俗来讲，就是衡量水体中各种可被氧化的有机物和无机物的数量。

二、需氧量测定的意义需氧量是衡量水体水质优劣的一个重要指标。

高需氧量反映出水体的有机物含量高，水体富含营养物质，会促使藻类繁殖，造成水体富营养化；同时，有机物自然分解需要消耗大量的氧气，在鱼类等生物活动中，可能会导致缺氧现象从而给水体生态环境带来极大的风险。

三、测量需氧量的方法对于水质的需氧量，有多种不同的测量方法，其中重铬酸盐法是其中一种广泛应用于实际工作中的方法。

下面介绍一下如何使用重铬酸盐法测量水质的需氧量。

四、重铬酸盐法介绍重铬酸盐法是一种化学分析方法，通过将水溶液中的有机物（硝化的氨氮、硫化物、有机酸、芳香族化合物等）在硫酸、高锰酸钾和硫酸二氢钾等反应剂的作用下，氧化为水和氧气，测定反应前后高锰酸钾浓度的变化量从而求得水样所含有机污染物的量。

五、实验步骤1.准备样品：应选择样品量小、保存时间短的水样进行测定，若含盐量过大，则需加入适量的纯水稀释。

2.制备反应液：将硫酸二氢钾溶于去离子水中，再加入高锰酸钾，最后加入一定的浓硫酸。

3.进行反应：将制备好的反应液加入样品，放入测定器中进行加热反应。

4.测定高锰酸钾消耗量：反应进行一定时间后，取出反应管，以去离子水为对照，加入一定量的氧化铁溶液作为指示剂，使用电子分光光度计测定高锰酸钾的消耗量。

5.计算需氧量：根据高锰酸钾消耗量、样品体积、反应时间和反应温度等参数，按照计算公式求得样品中有机物的含量。

六、注意事项1.实验过程中应严格遵守安全操作规程，以免造成人员伤害。

2.在进行反应时，应避免在高锰酸钾过量的情况下进行过长的反应时间，否则可能会造成误差。

水中化学需氧量的测定重铬酸盐法分析水中化学需氧量（Chemical Oxygen Demand，COD）是指在一定条件下，水中的化学氧化剂氧化水中的有机物所需的化学氧的量。

水中的有机物质和无机物质在一定条件下可以通过化学氧化剂氧化反应而得到完全氧化。

测定水样的化学需氧量是评价废水污染程度的重要指标之一，也是对水质监测和环境保护工作的重要内容之一。

重铬酸盐法是测定水样中COD的一种常用方法，它是通过将水样中的有机物在强酸性条件下使用重铬酸盐被氧化，然后利用余量的重铬酸盐测定消耗的氧量来间接测定水样中的COD。

重铬酸盐法测定COD的原理简单，操作方便，并且适用范围广泛，在水处理领域得到了广泛的应用。

一、实验目的1. 掌握重铬酸盐法测定水中化学需氧量的操作方法；2. 了解水样中有机物质的氧化反应原理；3. 掌握重铬酸盐法测定COD的计算方法和结果的分析。

二、实验原理重铬酸盐法是一种化学氧化法测定COD的方法。

其原理是将水样中的有机物在强酸性条件下使用重铬酸盐被氧化，由于重铬酸盐氧化有机物的能力很强，所以可以用于测定水中有机物的氧化量。

重铬酸盐法的具体反应可以表示为：C6H12O6 + 8H2CrO4 + 8H+ → 6CO2 + 13H2O + 8Cr3+上式中C6H12O6代表有机物，8H2CrO4是重铬酸盐。

根据反应中重铬酸盐的消耗量可以间接测定水样中的化学需氧量。

实验中通过滴定的方法确定水中有机物氧化所需的重铬酸盐消耗量，从而计算出水样中的化学需氧量。

三、实验材料和仪器1. 实验材料：蒸馏水、标准钾二碘酸钾溶液、硫酸和铬酸钾；2. 实验仪器：烧杯、蒸发皿、移液管、滴定管等。

四、实验步骤1. 取适量蒸馏水加入烧杯中，钳紧钳子，放在沸水浴中加热，加热至近沸腾，再加4mL硫酸和2mL铬酸钾，使溶液呈酒红色；2. 加入适量的水样，再加入3-5颗芬达试纸，继续加热，沸腾2小时以上，直到试纸变色或试液呈绿豆腐汤色；3. 取出放冷，用滴定管分别加入一滴滴定剂、继续彻底煮沸至透明，防止有机物干扰滴定；4. 用钼镉纶试液作指示剂，改用刻度瓶和移液管进行滴定，至绿色转浅黄色而终点，然后用碘代汞溶液作指示剂，滴加，至浓绿色，色不淡转具有1分钟，停止滴定；5. 记下所用K2Cr2O7溶液的体积，从滴定前试液和滴定后试液的铬酸汞消耗体积，便可计算出水样的化学需氧量。

水质化学需氧量的测定方法—重铬酸盐法警告：本方法所用试剂硫酸汞剧毒，实验人员应避免与其直接接触。

样品前处理过程应在通风橱中进行。

1 适用范围本测定方法适用于地表水、生活污水和工业废水中化学需氧量的测定。

本方法不适用于含氯化物浓度大于1000mg/L（稀释后）的水中化学需氧量的测定。

当取样体积为10.0mL 时，本方法的检出限为4mg/L，测定下限为16mg/L。

未经稀释的水样测定上限为700mg/L，超过此限时须稀释后测定。

1.1地表水环境质量标准1.2工业废水排放标准2 检测依据本方测定法参考以下标准：GB11896 水质氯化物的测定硝酸银滴定法GB17378.4 海洋监测规范第四部分：海水分析HJ 506 水质溶解氧的测定电化学探头法HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范3 术语和定义下列术语和定义适用于本测定方法。

3.1化学需氧量ChemicaL Oxygen Demand （COD Cr）在一定条件下，经重铬酸钾氧化处理时，水样中的溶解性物质和悬浮物所消耗的重铬酸盐相对应的氧的质量浓度，以mg/L表示。

4 方法原理在水样中加入已知量的重铬酸钾溶液，并在强酸介质下以银盐作催化剂，经沸腾回流后，以试亚铁灵为指示剂，用硫酸亚铁铵滴定水样中未被还原的重铬酸钾，由消耗的重铬酸钾的量计算出消耗氧的质量浓度。

注1：在酸性重铬酸钾条件下，芳烃和吡啶难以被氧化，其氧化率较低。

在硫酸银催化作用下，直链脂肪族化合物可有效地被氧化。

注2：无机还原性物质如亚硝酸盐、硫化物和二价铁盐等将使测定结果增大，其需氧量也是COD Cr的一部分。

5 干扰和消除本测定方法的主要干扰物为氯化物，可加入硫酸汞溶液去除。

经回流后，氯离子可与硫酸汞结合成可溶性的氯汞配合物。

硫酸汞溶液的用量可根据水样中氯离子的含量，按质量比m[HgSO4]:m[Cl-]≥20:1 的比例加入，最大加入量为2mL（按照氯离子最大允许浓度1000 mg/L计）。

水中化学需氧量的测定重铬酸盐法分析水中化学需氧量（Chemical Oxygen Demand，简写为COD）是指水中存在的可被氧化物质，在一定的条件下与过量的强氧化剂作用产生化学反应所需的氧的量。

COD是一种评价水质的重要指标，它能反映水中有机物的总量和可氧化程度，可以用来评价水体的污染程度以及其对生态环境的影响。

常用的COD测定方法之一是重铬酸盐法。

重铬酸盐法利用高价态的铬酸根离子（Cr2O72-）作为氧化剂，在酸性条件下与水样中的可氧化物质发生氧化反应，生成Cr3+离子。

通过测定反应前后水样中Cr3+离子的浓度差，可以推算出水样中的COD的浓度。

重铬酸盐法的具体操作步骤如下：1. 样品挥发酸消除：酸性条件下，加入一定量的硫酸铜溶液（CuSO4）和硫酸银溶液（Ag2SO4），使水中的可能存在的挥发酸（如甲醛、乙醛等）被氧化成二氧化碳和水，避免其对COD的测定造成干扰。

2. 铬酸钾溶液的添加：加入适量的硫酸铬钾溶液（K2Cr2O7）和硫酸的混合溶液到样品中，使样品中的pH保持在酸性条件下，同时铬酸根离子与水样中的可氧化物质发生氧化反应，形成Cr3+离子。

3. 反应的显色：加入适量的硫酸亚铁溶液（FeSO4）作为指示剂，使样品中的Cr3+离子与Fe2+离子发生氧化还原反应，生成Fe3+离子。

溶液由无色变为蓝色，蓝色程度的深浅与样品中COD的浓度成正比。

4. 使用标准溶液校正：使用一定浓度的有机物标准溶液进行反应，并进行相同的操作步骤。

利用反应前后标准溶液的COD浓度差，可以建立一个标准曲线，用于推算样品中的COD浓度。

5. 其他操作：在样品中加入一些助剂，如硫酸铵（NH4）2SO4和碳酸钠Na2CO3，它们能够提高铬酸钾对有机物的氧化效率。

化学需氧量的测定重铬酸盐法化学需氧量（Chemical Oxygen Demand, COD）是评价废水和水体中有机物含量的重要指标之一。

重铬酸盐法是一种常用的测定COD的方法。

下面将介绍一种化学需氧量的测定方法，该方法基于重铬酸盐法。

实验仪器与试剂：1. 装有处理样品的反应瓶2. 重铬酸钾（K2Cr2O7）标准溶液3. 银硫酸标准溶液4. 硫酸铁铵试剂5. 高纯水实验步骤：1. 取一定体积的废水样品，加入反应瓶中；2. 使用量取管或准确称量法，加入适量的硫酸铁铵试剂至样品中，与样品充分混合；3. 让试剂与样品反应20分钟，以达到氧化有机物的目的；4. 取出瓶盖下的试管，加入足量银硫酸标准溶液，用于中和反应中残留的过量重铬酸钾；5. 加入适量的10%氯化铁溶液，以吸附残留的银离子；6. 用高纯水冲洗瓶盖内外表面，以保证反应完全；7. 将反应瓶摆放在恒温水槽或水浴中，使其保持40°C温度，放置两小时，以达到COD溶液的水解；8. 从瓶盖中取出试管，使用带有橡胶塞的容器将反应液转移到，注意不要将浮沫转入容器；9. 用高纯水洗涤瓶内外表面，使溶液转移到，这样就可以确定溶液的体积；10. 通过滴定法在无水硫酸条件下，滴定重铬酸钾标准溶液至溶液变为橙红色。

记录所加入重铬酸钾的体积，称为V1（ml）；11. 取另一瓶中和样品，并按上述步骤进行滴定，记录所加入重铬酸钾的体积，称为V2（ml）。

COD的计算公式：COD（mg/L）= 8.944 × (V2 - V1) × （K2Cr2O7浓度）/ 取样体积（L）8.944是在溶液浓度为50.0 mg/L的重铬酸钾标准溶液滴定一定体积至终点所用的滴定系数。

以上是一种基于重铬酸盐法的化学需氧量测定实验方法。

请根据具体实验条件和需求进行适当调整和优化。