过滤与洗涤的图

H= 4W d×πD2 其中，H为湿滤饼的厚度（指未干燥前厚度），mm； W为湿滤饼的重量（可由小样试验），kg； d为湿滤饼的比容，g/ml，可由小样试验求出。 拟选定的“三合一”过滤板的有效直径D，m；其中，W，d可以做小样试验得出，计算出来的滤饼厚度可与下列表（参考数值）中经验数值比对，如果H厚度值靠近选定的规格，则说明选择正确。若有偏差则再选择其他数值的直径，计算后进行比对，找出最佳滤板直径。除了结晶非常松散极易过滤的物料外，当滤饼厚度超过500mm以上，由于在滤饼层产生阻力也越来越大，过滤时间加长，过滤效率下降，因此建议不必随意增大滤饼的厚度。 过滤板直径Dm 0.75 1.00 1.20 1.60 2.00 2.30 2.60 过滤板标准面积m2 0.30 0.60 1.00 2.00 3.00 4.00 5.00 滤饼额定厚度m 0.25 0.30 0.40 0.50 0.50 0.50 0.50 3“三合一”设备的主要特点和功能 3.1“三合一”设备的主要特点 3.1.1多功能一体化操作 “三合一”设备把搅拌、过滤、洗涤、干燥等工艺过程在同一台密闭设备内完成，因此避免了物料在转移过程中异物的混入和微生物的污染，使产品质量得到充分的保证。 3.1.2自动控制、操作方便、减轻劳动强度、工艺控制更稳定 “三合一”设备可以全自动进行晶体搅拌、过滤、滤饼的清洗，压碾龟裂缝隙、进行物料的干燥以及物料的自动排出等所有操作采用液压控制做到操作稳定。 3.1.3具备在位清洗和在位灭菌功能 凡与物料接触的部件均可以进行全自动在位清洗，包括本体、管道、管接件、排料阀等，在自动清洗后，可以不移动及拆开零部件的状态下进行在位灭菌，便于做好设备的清洗验证和空罐的灭菌验证。 3.1.4设备结构简单，生产环境得以改善 “三合一”设备从进料开始到干燥后成品排出的全部过程在一台装置中完成，所需工艺设备的总数大幅度减少，起到一台顶多台常规过滤设备的作用。由于整个操作均在密封状态下进行，无论是液体、气体、粉尘均不排放在洁净室内，无污染和危害人体的因素存在，从而减少洁净区域的面积，降低工程总的投资费用。 3.1.5符合GMP对原料药生产设备的要求 在同一台设备中分别完成搅拌、过滤、洗涤、压碾、脱液、干燥和物料自动排出等单元操作，降低避免了环境对物料可能产生的污染，减少物料暴露时间，保证了产品内在质量，使该类型设备符合GMP的要求。 3.2“三合一”设备的“五大”功能（见图4） 图4. 三合一”设备的“五大”功能图 3.2.1搅拌过滤功能 结晶罐中结晶后的物料（固液混悬物）进行搅拌均匀，然后过滤进行晶体与

常用的化学仪器及名称图洗气瓶→→锥形瓶漏斗试管1000mL20℃容量瓶启普发生器U 型管干燥管梨 形 分 液 漏 斗 滴瓶 研钵、杵 试管架分 液 漏 斗 铁 架 台托盘天平 坩 埚 钳 坩 埚 集气瓶 蒸发皿 圆底烧瓶平底烧瓶 蒸馏烧瓶胶 头 滴 管 量 筒燃烧 匙水槽烧杯 酒精灯 广口瓶 细口瓶 表面皿碱 式 滴 定 管冷凝管 量 杯移 液 管 25℃20mL 温度 计多孔隔板化学常用仪器根据用途分类1、能直接加热的仪器: 试管、蒸发皿、燃烧匙.坩埚2、不能直接加热的仪器: 烧杯、烧瓶、锥形瓶3、不能加热的仪器: 集气瓶、水槽、漏斗、量筒.4、用于称量和量取的仪器:托盘天平、量筒.容量瓶、酸碱式滴定管5、用于取药品的仪器:药匙、镊子、胶头滴管.二、下列哪些基本操作是正确的？三、沉淀洗涤化学高考试题中，经常涉及对所得晶体或固体残渣进行洗涤，洗涤大有讲究，要考虑几个方面，如：为什么要洗涤？用什么洗涤？怎样洗涤？怎样证明已经洗涤干净？等等。

一、洗涤目的 ?关于晶体或残渣为什么要洗涤，即洗涤的目的，常见有：①若滤渣是所需的物质，则洗涤的目的是：除去晶体表面的可溶性杂质，得到更纯净的晶体。

②若滤液是所需的物质，则洗涤的目的是：洗涤残渣，把附着在残渣上的有用物质，如目标产物尽可能洗出来。

③防止污染环境：如果滤渣表面有一些对环境有害的物质，如重金属离子或CN－，为了防止污染环境，往往对残渣进行洗涤。

例1(2009北京卷改编)以富含硫酸亚铁的工业废液为原料生产氧化铁的工艺如下(部分操作和条件略)：I.从废液中提纯并结晶处FeSO4·7H2O；II.将FeSO4溶液与稍过量的NH4HCO3溶液混合，得到含FeCO3的浊液；Ⅲ.将浊液过滤；Ⅳ.用90℃热水洗涤沉淀，干燥后得到FeCO3固体；V.煅烧FeCO3，得到Fe2O3固体。

已知：NH4HCO3在热水中分解。

问题：IV中为什么要用热水洗涤？解析：FeSO4溶液与稍过量的NH4HCO3溶液混合，在得到FeCO3的浊液里含有杂质离子SO42－和过量的NH4HCO3，由于NH4HCO3在热水中会分解，这样就除去了NH4HCO3，另外也可除去SO42－。

实验二 过滤实验1 实验目的（1）了解过滤设备的构造和操作方法。

（2）掌握过滤问题的简化工程处理方法。

（3）测定在恒压操作时的过滤常数K ，q e ，τe ，并以实验所得结果验证过滤方程式，增进对过滤理论的理解。

（4）改变压强差重复上述操作，测定压缩指数s 和物料特性常数k （选做）。

2 基本原理过滤过程是将悬浮液送至过滤介质及滤饼一侧，在其上维持另一侧较高的压力，液体则通过介质而成滤液，而固体粒子则被截留逐渐形成滤饼。

过滤速度由过滤介质两端的压力差及过滤介质的阻力决定。

过滤介质阻力由二部分组成，一为过滤介质，一为滤饼（先沉积下来的滤饼成为后来的过滤介质）。

因为滤饼厚度（亦即滤饼阻力）随着时间而增加， 所以恒压过滤速度随着时间而降低。

对于不可压缩性滤饼，在恒压过滤情况下，滤液量与过滤时间的关系可用下式表示：2e e ()(+) q q K θθ+= （2.1） （2.1）式中：q —单位过滤面积获得的滤液体积，m 3/m 2；q e —单位过滤面积的虚拟滤液体积，m 3/m 2；θ—实际过滤时间，s ；θe —虚拟过滤时间，s ；K —过滤常数，m 2/s 。

将（2.1）式微分，可以得到:e 22d q q dq K Kθ=+ （2.2） 当各数据点的时间间隔不大时，d θ/ d q 可以用增量之比△θ/△q 来代替，即:e 22q q q K Kθ∆=+∆ （2.3） 式（2.3）为一直线方程。

试验时，在恒压下过滤要测定的悬浮液，测出过滤时间θ及滤液累积量q 的数据，在直角坐标纸上标绘△θ/△q 对q 的关系，所得直线斜率为2/K ，截距为2q e /K ，从而可以分别得到K 和q e 。

式（2.1）中的θe 可由下式获得：2e e q K θ= （2.4）其中，过滤常数K 的定义式为：1=2s K k p -∆ （2.5） 将式（2.5）两边取对数，得到：l g =(1)l g ()l g K s p k -∆+（2.6）因为s 为常数，k ＝1/(μr 0v )，k 也为常数，故在双对数坐标体系中，K 与△p 为线性关系，直线的斜率为1-s ，截距为lg(2k )，由此可分别计算出压缩性指数s 和物料的特性常数k 。

[知识整合三] 关于洗涤的几种特殊情况
[案例6] （2011浙江高考）二苯基乙二酮常用作医药中间体及紫外线固化剂，
可由二苯基羟乙酮氧化制得，反应的化学方程式及装置图如下：
在反应装置中，加入原料及溶剂，搅拌下加热回流。反应结束后 加热煮沸，冷却后即有二苯基乙二酮粗产品析出，用70％乙醇水 溶液重结晶提纯。重结晶过程： 加热溶解→活性炭脱色→趁热过滤→冷却结晶→抽滤→洗涤→干燥
[知识整合三]关于洗涤的几种特殊情况
[案例4] 《实验化学》 “硫酸亚铁铵的制备”。将硫酸 铵饱和溶液加入到硫酸亚铁溶液中，搅拌、蒸发、浓缩、 冷却，即有晶体析出。抽滤，并用酒精洗去晶体表面附 着的水分。
酒精洗涤—— 减少晶体溶解;得到较干燥的沉淀
[案例5] （2010浙江卷）一水硫酸四氨合铜（Ⅱ）的化学式为
【案例1】P88 《实验化学》 “硫酸亚铁铵的制 备”。将硫酸铵饱和溶液加入到硫酸亚铁溶液中， 搅拌、蒸发、浓缩、冷却，即有晶体析出。抽滤， 并用酒精洗去晶体表面附着的水分。
减压过滤（抽滤或吸滤）
布氏漏斗
吸滤瓶
抽气泵
安全瓶
和普通过滤相比,减压过滤有什么优点? 速度快、得到的沉淀较干燥
《实验化学》P.14
[概念升华]过滤的本质是什么？ 筛子原理
过滤——是“筛分”混合物的方法之一。主要利 用颗粒大小不同进行分离的操作。
[知识整合二]当沉淀的颗粒较大——倾析法
【案例3】 《实验化学》 “硫酸亚铁铵的制备”。放置有 铁屑的烧杯中注入15ml 1mol/L的Na2CO3溶液，浸泡数分 钟后，用倾析法分离并洗涤铁屑，晾干。
保温漏斗
般不用玻璃棒引流，以免加速降温； 接受滤液的容器内壁不要贴紧漏斗颈，以免滤液迅速冷却 析出晶体，堵塞漏斗口。