高效液相色谱_质谱联用技术的应用进展
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高效液相色谱—质谱联用技术在中药研究中的应用进展高效液相色谱一质谱联用(LC-MS)将高效液相色谱的高分离效能与质谱的强大结构测定功能组合起来,不仅实现对复杂混合物更准确的定量和定性分析,而且简化了样品的前处理过程,样品分析更简便,为中药组分的分析及结构的鉴定提供了一个重要和全新的技术支撑。
该技术对中药化学成分的分析及鉴定,中药指纹图谱的研究,中药药代动力学的研究有应用价值。
论述了高效液相色谱-质谱联用(LC-MS)在中药领域的应用进展,阐述了各方法的特点、应用范围及研究现状,旨在为中药研究者提高参考依据。
促进中药研究向现代化的发展。
标签:高效液相色谱质谱联用;中药;指纹图谱;药代动力学作为一种新的现代技术分析手段,高效液相色谱-质谱(LC-MS)联用技术在分离效能、灵敏度和专属性等方面都有着巨大的优势,展现出强大的定性、定量分析能力,从而在药物分析特别是中药分析得到广泛的运用。
本文就近年来HPLC-MS联用技术在中药成分分析及结构的鉴定、中药指纹图谱研究、中药药代动力学研究3个方面的应用作一论述。
1高效液相色谱-质谱(LC-MS)联用技术有独到的优势和特点当用传统的高效液相色谱(HPLC)测定样品时,样品中的杂质对主成分有较大的干扰,主峰不易分离,峰型也不好,准确性有影响但却找不到好的办法时,高效液相色谱一质谱(LC-MS)可以排除其他杂质的干扰,即使主成分在色谱上没有完全分离开,但通过MS的特征离子质量色谱图也能给出它的色谱图来进行定性定量。
采用高效液相色谱-质谱(LC-MS)分析时其流动相主份相对于传统高效液相色谱(HPLC)法更少更简单,色谱柱更短更小(常用规格是2.1mm×50mm,1.8μm),出峰时间大大缩短,却可以得到很好的分离效果,短时间内可完成对一个样品的分析,操作简单、重复性好。
更适合于大批量样品的测定。
高效液相色谱一质谱(LC-MS)还可以用相对简单的色谱条件对中药中多种成分的定性、定量分析,比如分析西青果中的诃子酸、诃黎勒酸、鞣云实精、原诃子酸等化合物,方法简便,分析时间短。
高效液相色谱-质谱(多级)联用技术及应用任三香(中山大学测试中心广州 510275)众所周知,色谱是一种分离复杂混合物的很好手段,而气相色谱-质谱联用仪由于它集分离与定性快速一气呵成及价廉的优点在应用范围广泛的分析检测行业中占质谱拥有量的50% 以上。
但是,气-质联用对样品的要求是来样必须在色谱柱能承受的温度下汽化,对于热不稳定的化合物及汽化不了的样品就得依靠其它分析手段来完成。
在攻克液相色谱与质谱联机接口技术后,应运生产的高效液相色谱-质谱(多级)联用仪作为90年代推出的商品仪器已逐步进入质谱界,并得到迅速发展,成为科研和诸多分析行业的有力工具,扩展了质谱仪分析化合物的范围,可谓当今质谱界最为新颖及活跃的领域。
本文将简要介绍高效液相色谱-质谱(high performance liquid chromatography-mass spectrometry简称HPLC/MS)(包括多级即MS n)联机新技术及应用。
1 高效液相色谱-质谱(多级)联用技术高效液相色谱-质谱(多级)联用仪的在线使用首先要解决的问题是真空的匹配。
质谱工作需在高真空下完成,要与常压下工作的高效液相色谱(即大量流动相的涌入)-质谱接口相匹配并维持足够的真空,只能采取增大真空泵的抽速,分段、多级抽真空的方法,形成真空梯度来满足接口和质谱正常工作的要求。
现有的商品仪器多采用该方法。
在此主要介绍以下二种电离方式:1.电喷雾(Electrospray Ionisation简称 ESI):其电离过程是“离子雾化”。
当样品溶液流出毛细管的瞬间,在加热温度、雾化气(N2)和强电场(3-5kV)的作用下溶剂迅速雾化并产生高电荷液滴。
随着液滴的挥发,电场增强,离子向表面移动并从表面挥发,产生单电荷或多电荷离子。
通常小分子得到[M+H]+或[M-H]-单电荷离子。
而生物大分子产生Z>1的多电荷离子。
由于质谱仪测量的是质量电荷比(m/Z)。
高效液相色谱技术的研究进展高效液相色谱技术(High performance liquid chromatography, HPLC)是一种现代化的、高效的分离技术。
它利用分离样品中的化学成分的物理或化学属性,通过在流动相和固定相之间相互传递的过程中实现化学成分的分离。
近年来,高效液相色谱技术不断在技术细节、数据分析、纯化和检测灵敏度等方面得到了进一步的发展。
本文将从以下四个方面探讨高效液相色谱技术的研究进展:一、液相色谱柱的发展液相色谱柱是HPLC技术的核心部分,HPLC的分离效果和方法的可靠性很大程度上取决于色谱柱的品质。
因为使样品在流动相和固定相之间相互传递所需的时间取决于柱内的分离效果。
近年来,新技术和新材料的涌现使得液相色谱柱质量得到了显著的提高。
例如,阴离子交换柱有了更好的抗污染性,表面经处理的柱材料也能够更好地避免有机污染物的吸附。
二、柱外引道注射技术柱外引道注射技术是提高色谱分析速度、提高灵敏度以及降低流动相损耗的最重要的技术之一。
此技术是基于待分析物质的性质选择可以产生极高的浓度梯度的引道。
现在,多种柱外引道注射技术已被广泛的使用,如微量分析技术(MEMS)和尖峰式带型变形的色谱方法(systmic-sieve effect chromatograph),这两个技术都在注射控制的同步性方面做出了大量的工作。
最近,由微型气泡引导的无毒注射技术也被用于蛋白和DNA的定性分析。
三、离线(离线联机)联用技术联用有助于更有效、安全、高分辨率的分析。
离线联用就是离线上分离了化学组分,然后用在线方法来定性或定量分析化合物(当需要在线定量分析液相中的某些组分时则是在线联用)。
在离线联用的模型中,分离过的化合物必须被固定在收集器中,只有当样品收集完成时才可重新溶解。
虽然离线联用总体上是一种昂贵的技术,但是它在处理复杂的样品时可极大地提高精度,它还可在一定程度上避免流量下降或光度漂移等还是有很多缺陷的在线方法所出现的问题。
高效液相-质谱联用技术在药物分析中的应用摘要:高效液相色谱-质谱联用技术具有高分离、高灵敏度和高选择性能等优势,而且操作比较方便快捷,已经成为当前一种重要的分析方法,在食品检测以及药物分析等领域中都有着较高的应用价值。
本文主要是分析了高效液相色谱-质谱联用技术在药物分析领域中的应用,明确了其在化学成分分析、药物代谢研究、药代动力学研究、新药研究等方面的重要贡献,以期能够为当前的药物分析工作提供一定的参考依据。
关键词:液质联用技术;药物;应用引言高效液相-质谱联用技术集合了两种技术分别具有的高分离效能与高灵敏度、高选择性等优点,从而可以使其在各种药物的分析以及代谢产物研究工作中发挥着重要的作用,而且在实际应用,样品的分析也不需要做预处理或衍生化,可分离高极性的和热不稳定的化合物,分析较为快速,具有较高的应用价值。
一、高效液相-质谱联用技术的发展近况高效液相色谱-质谱联用技术最开始出现在20世纪70年代,但是受到研究技术以及先关仪器设备的限制还存在较大的应用难度,直到90年代后,各种商品化仪器的出现为高效液相色谱-质谱联用技术的应用奠定了良好的基础,同时还有大气压电离技术的出现,使得高效液相色谱-质谱联用技术逐渐出现在大众面积,其应用领域也得到进一步的拓宽,并且成为了科研和日常分析的检测工具。
该技术主要是将高效液相色谱与质谱串联成为整机使用的,以高效液相色谱为分离手段,以质谱为鉴定工具的一种分离分析检测技术,其需要用到高效液相色谱仪、接口装置、MS和计算机数据处理系统,因此接口技术的发展也推动了高效液相色谱-质谱联用技术的应用水平。
在药物分析领域中,该技术的应用价值是显而易见的。
二、高效液相-质谱联用技术在药物分析中的应用(一)液质联用在药物化学成分分析方面的应用1、中药、中成药和西药成分分析中药及其制剂成分复杂,传统方法分离提纯工作量大,而利用液质联用技术并不需要提前对样品进行预处理,操作比较便捷,同时还能够得到化合物的保留时间、紫外光谱、分子量及特征结构碎片等丰富信息。
高效液相色谱及液相色谱-质谱联用技术在保健食品检测中的应用2通标标准技术服务(青岛)有限公司山东青岛 266101摘要:本文介绍了HPLC及LC-MS技术在保健品分析方面的最新研究进展。
主要用于检测保康食品中的多不饱和脂肪酸,类胡萝卜素,多糖,皂甙,以及黄酮等营养物质。
关键词:高效液相色谱;液相色谱-质谱联用技术;应用前言:在保健食品行业的加工生产等环节中,必须把产品的品质和安全置于第一位,并对产品的品质进行严格的检测。
随着社会的发展和人民的生活质量的提升,人们对食物的需求逐渐从温饱转向了满足健康需求,从而将目光转向了营养保健品领域。
在中国,保健食品被界定为不以治病为主要用途,具有一定调理功能的食物。
我国各种保健产品层出不穷,保健产品在市场上占有一席之地,强化对保健食品生产的品质监督迫在眉睫,运用HPLC、LC-MS等现代技术,可以对保健食物中的各种物质进行快速、准确的检测,从而判断其是否符合质量标准,是否能对人体产生益处。
1.食品行业中应用的检测技术1.1高效液相色谱技术高效液相色谱技术是用一种溶液作为流动相(单个溶液和多种溶液的配比),并将其抽吸到一个含有固定相的色谱柱中。
不同成分溶解于流动相,通过固定相后,与其发生吸附、分配、离子吸引或亲和等反应,其保留的持续时间也有不同。
在每一种成分从固定相中排出之后,利用测峰信号,来对待测成分进行判定。
利用HPLC技术,可以对溶液中的溶质进行检测和分离,通过色谱系统的处理,根据其检测结果,对各种溶质之间的差别进行分析,从而可以准确地确定样本溶液中每个溶质的含量。
在HPLC的分析过程中,载液输出的压力使得流动相快速地穿过了色谱柱,从而提升了分析效率,加速了固定相和流动相的分离。
采用高灵敏、高精度的色谱仪,能完全保证测定的准度。
在对有机物进行分离和检测时,通常要将HPLC技术运用到检测中,并根据检测工作的实际需求,对不同的流动相进行了灵活的选取,从而实现对溶剂的快速高效分离[1]。
药物分析技术的新趋势随着科技的不断进步和创新,药物分析技术也在不断发展和演变。
新的趋势和方法不仅提高了药物分析的准确性和效率,还为药物研发和质量控制提供了更多的选择。
本文将介绍药物分析技术的新趋势,并探讨其在药物研发和质量控制中的应用。
一、高效液相色谱-质谱联用技术(HPLC-MS)高效液相色谱-质谱联用技术(HPLC-MS)是一种结合了高效液相色谱(HPLC)和质谱(MS)的分析方法。
HPLC-MS技术能够同时分离和检测复杂的药物样品,具有高灵敏度、高选择性和高分辨率的特点。
它可以用于药物代谢研究、药物残留分析和药物质量控制等方面。
HPLC-MS技术的发展使得药物分析更加准确和可靠。
二、核磁共振波谱技术(NMR)核磁共振波谱技术(NMR)是一种通过测量核自旋的共振频率来分析样品的方法。
NMR技术在药物分析中具有广泛的应用,可以用于药物结构鉴定、药物纯度检测和药物相互作用研究等方面。
随着NMR技术的不断发展,其分辨率和灵敏度得到了显著提高,为药物分析提供了更多的信息。
三、质谱成像技术(MSI)质谱成像技术(MSI)是一种通过将质谱技术与成像技术相结合来分析样品的方法。
MSI技术可以在药物分析中提供空间分辨率和化学信息的同时,还可以对药物在组织中的分布和代谢进行研究。
MSI技术的发展为药物研发和药物治疗提供了更多的选择。
四、纳米技术在药物分析中的应用纳米技术是一种通过控制和操纵物质在纳米尺度上的特性来实现特定功能的技术。
在药物分析中,纳米技术可以用于药物传递系统的设计和制备、药物释放的控制和药物的靶向输送等方面。
纳米技术的应用可以提高药物的生物利用度和治疗效果,同时减少药物的副作用。
五、人工智能在药物分析中的应用人工智能是一种模拟人类智能的技术,可以通过机器学习和数据分析来处理和解释大量的药物数据。
在药物分析中,人工智能可以用于药物设计、药物筛选和药物剂量优化等方面。
人工智能的应用可以加快药物研发的速度和提高药物的效果。
高效液相色谱—质谱联用技术测定食品中有害物质残留分析方法的研究一、本文概述高效液相色谱—质谱联用技术(HPLCMS)是一种广泛应用于食品安全领域的分析手段,其结合了高效液相色谱的分离能力和质谱的鉴定与定量能力,为食品中有害物质残留的检测提供了一种高效、准确的方法。
本文旨在探讨HPLCMS技术在食品中有害物质残留分析方法研究中的应用和发展。
本文将介绍HPLCMS技术的基本原理及其在食品分析中的重要性。
接着,将详细阐述该技术在检测食品中特定有害物质,如农药残留、重金属、非法添加剂等的应用案例。
本文还将讨论HPLCMS技术在实际应用中面临的挑战,包括样品前处理、方法开发、定量准确性和仪器灵敏度等方面。
文章将展望HPLCMS技术在未来食品安全监测中的潜在发展趋势,以及如何通过技术创新进一步提升分析方法的效能和适用性。
通过对HPLCMS技术在食品中有害物质残留分析方法研究的深入探讨,本文期望为食品安全监管机构、食品生产企业以及相关科研工作者提供有价值的参考和指导,共同促进食品安全保障水平的提升。
二、高效液相色谱—质谱联用技术原理高效液相色谱质谱联用技术(LCMS)是一种将液相色谱(LC)和质谱(MS)技术相结合的分析方法。
它通过液相色谱技术对样品进行分离,然后利用质谱技术对分离后的组分进行检测和分析。
液相色谱分离是基于样品中各组分在流动相和固定相之间的分配差异。
样品溶液通过高压泵进入色谱柱,流动相携带样品通过固定相。
由于不同组分在两相中的分配系数不同,它们在色谱柱中的移动速度也不同,从而实现分离。
分离后的组分按顺序从色谱柱中流出。
分离后的组分进入质谱仪后,首先被离子化,产生带电的离子。
这些离子通过质量分析器,根据质荷比(mz)进行分离。
检测器检测到不同质荷比的离子,并记录其相对丰度。
通过分析质谱图,可以确定样品中各组分的分子质量、结构信息以及相对含量。
LCMS技术具有高分离能力、高灵敏度、高选择性和结构分析能力等特点,可以用于食品中有害物质残留的分析,如农药、兽药残留、违禁物质和有害添加剂等。