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width: 740px"><div align=center><font color=#ff0000 size=3><strong> 液相色谱-质谱联用(lc/ms)的原理及应用</strong></div><div align=center> </div><div align=left><br><strong>液相色谱—质谱联用的原理及应用</strong> <br>简介<br>1977年，LC/MS开始投放市场</font></div><p><font color=#ff0000 size=3>1978年，LC/MS首次用于生物样品分析</font></p><p><font color=#ff0000 size=3>1989年，LC/MS/MS取得成功</font></p> <p><font color=#ff0000 size=3>1991年，API LC/MS用于药物开发</font></p><p><font color=#ff0000 size=3>1997年，LC/MS/MS用于药物动力学高通量筛选</font></p><p><font color=#ff0000 size=3>2002年美国质谱协会统计的药物色谱分析各种不同方法所占的比例。
1990年，HPLC高达85%，而2000年下降到15%，相反，LC/MS所占的份额从3%提高到大约80%。
ICS备案号：JJF XXXX －XXXX液相色谱-质谱联用仪校准规范Calibration Specification for Liquid Chromatography — Mass SpectrometersXXXX-XX-XX 发布 XXXX-XX-XX 实施福建省质量技术监督局 发布Calibration Specification for LiquidChromatography —Mass spectrometers本规程经福建省质量技术监督局于XXXX年XX月XX日批准，并自XXXX年XX月XX日起施行。
归口单位：起草单位：福建省计量科学技术研究所本规程技术条文由起草单位负责解释本规范主要起草人：参加起草人：目录1 范围 (1)2 引用文献 (1)3 术语和计量单位 (1)4 概述 (2)5 计量性能要求 (3)6 校准条件 (3)6.1实验室环境要求 (3)6.2 标准物质和试剂 (4)6.3 校准设备 (4)7. 校准项目和校准方法 (4)7.1外观及功能性检查 (4)7.2校准方法 (5)8 校准结果的处理 (8)9. 复校时间间隔 (8)附录A校准证书内页格式（供参考） (9)附录B校准记录格式 (10)附录C不确定度评定 (12)附录D碘化铯钠（NaI.CSI）离子质量 (13)液相色谱－质谱联用仪校准规范1 范围本规程适用于离子阱（QIT）、单级四极杆(Q)和三重四级杆(Q-Q-Q)液相色谱—大气压离子化质谱联用仪（Liquid Chromatography —Atmospheric Pressure Ionization Mass Spectrometers，简称LC-APIMS）的校准。
其他类型LC-MS的校准检测可参照此规范进行。
2 引用文献GB/T 6041-2002 《质谱分析方法通则》JJG（教委）003-1996《有机质谱仪检定规程》JJS K0136-2004 《高效液相色谱法-质谱分析法一般规则》使用本规范时，应注意使用上述引用文献的现行有效版本。
液相色谱-质谱联用仪原理液相色谱-质谱联用仪（LC-MS）是一种结合了液相色谱（LC）和质谱（MS）的分析技术，用于分离、识别和定量分析复杂样品中的化合物。
它的原理如下：1.液相色谱（LC）：LC是一种基于溶液中化合物的分配行为进行分离的技术。
样品通过液相色谱柱，在流动相（溶剂）的作用下，不同的化合物会以不同的速率通过柱子。
这样，样品中的化合物就可以被分离出来。
2.质谱（MS）：质谱是一种分析技术，通过测量化合物的质荷比（m/z）和相对丰度来确定化合物的分子结构和组成。
在质谱中，化合物首先被电离形成离子，然后通过一系列的质量分析器进行分离和检测。
3.LC-MS联用原理：LC-MS联用仪将液相色谱和质谱相连接，使得从液相色谱柱出来的化合物可以直接进入质谱进行分析。
联用仪的关键部分是接口，它将液相色谱柱的流出物引入质谱。
接口通常采用喷雾电离技术，将液相中的化合物通过气雾化形成气相离子，并将其引入质谱。
常见的接口类型包括电喷雾离子源（ESI）和大气压化学电离（APCI）等。
4.分析过程：样品首先通过液相色谱柱进行分离，不同的化合物进入质谱前的接口。
接口中的喷雾电离源将液相中的化合物转化为气相离子，并将其引入质谱。
在质谱中，离子会根据其质荷比通过一系列的分析器进行分离和检测，最终生成质谱图谱。
质谱图谱提供了化合物的质荷比和相对丰度信息，可以用于确定化合物的结构和组成。
液相色谱-质谱联用仪的原理使得它能够在分离的同时对样品进行快速、高效的分析。
它在生物医药、环境监测、食品安全等领域具有广泛的应用，可以帮助科学家们解决复杂样品中的化学分析难题。
学院：化学与化工学院班级：2014 级硕士四班姓名：张易楠学号：201420119659液相色谱质谱联用仪摘要：迄今为止，人们所认识的化合物已超过1000万种，而且新的化合物仍在快速地增长，体系的分离和检测已成为分析化学的艰巨任务。
色谱- 质谱联用技术，结合色谱和质谱的技术是目前分离和鉴定的最重要的分析方法之一。
其中液相色谱-质谱仪的应用最为广泛，液相色谱除了能分析一般的化合物还能分析气相色谱不能分析的强极性、热不稳定性、难挥发的化合物。
液相色谱-质谱仪有着分离能力强、分析范围广、定性分析结果准确、分析时间快、自动化程度高、检测限低等诸多优势，在药物食品等诸多领域得到了广泛的应用。
关键词：质谱；液相色谱；质谱-液相色谱联用仪1 高效液相色谱仪简介1.1 高效液相色谱仪的基本工作原理高效液相色谱仪是由溶液贮器、高压泵、进样系统、色谱分柱、检测器和数据处理系统几部分组成。
高压泵从溶液贮器中抽走流动相，流经整个仪器系统，形成密闭的液体流路。
样品通过进样系统注入色谱分离柱，在柱内进行分离。
柱流出液进入检测器，使已被分离的组分逐一被检测器收集，并将响应值转变为电信号后经放大被数据处理系统记录色谱峰，通过数据处理系统对记录的峰值进行存储和计算。
液相色谱仪是依靠色谱柱进行分离的。
研究证明：物质的色谱过程是指物质分子在相对运动的两相（液相和固相）中分配“平衡”的过程。
液相色谱是以具有吸附性质的硅胶颗粒为固定相，各种洗脱液为流动相。
当液体样品在载体流动相的推动下，在液-固两相间作相对运动时，由于各组分在两相中的分配系数（K）不同，则使各自的移动速度不同，即产生差速迁移。
各组分在两相间经过多次分配，从而达到使混合物分离的目的。
1.2 高效液相色谱的分析及分类高效液相色谱法和其它分析方法相比具有很高的分辨率，为了达到最佳的分离效果可以选择流动相和固定相；同时它的分析速度很快，一般只需要几分钟或者即使分钟；它还具有很高的重复性，使用样品还可以回收；它使用的色谱柱还可以重复使用，非常环保；具较高的自动化程度，在进行分析时，分析的精确度也很高。
液相色谱质谱联用仪的工作原理及重要应用途径液相色谱质谱联用仪（LC—MS）是一种结合了液相色谱（LC）和质谱（MS）两种分析技术的仪器。
它可以实现对多而杂样品的高效分别和精准检测，广泛应用于药物研发、环境监测、食品安全等领域。
液相色谱质谱联用仪的工作原理基于两个重要步骤：样品的分别和质谱分析。
1.液相色谱分别：样品在液相色谱柱中进行分别，依据各组分在固定相上的亲疏水性、极性差异等性质，通过掌控流动相的构成、流速等参数，使各组分依次在柱上分别出来。
2.质谱分析：溶出的化合物进入质谱部分，通过电离源产生带电离子，然后通过质谱仪的离子光学系统进行质量分析。
常见的离子化方式包含电喷雾离子源（ESI）和大气压化学电离源（APCI），质谱分析可以供给化合物的分子质量、结构信息和相对丰度等数据。
LC—MS联用仪在科学讨论和工业应用中有着广泛的应用。
1.药物研发：LC—MS联用仪可以用于药物的新药研发、代谢产物分析、药代动力学讨论等。
通过对多而杂的药物样品进行高效分别和精准检测，可以确定药物的构成、结构和代谢途径，为药物的设计和优化供给紧要信息。
2.环境监测：LC—MS联用仪在环境监测领域起侧紧要作用。
例如，可以用于水质、土壤和空气中有机污染物的检测和分析，如农药残留、有机物污染等。
通过对环境样品进行分别和质谱分析，可以快速、精准地确定污染物的种类和浓度，为环境保护和整治供给依据。
3.食品安全：LC—MS联用仪在食品安全领域也具有紧要应用价值。
它可以用于检测食品中的农药残留、毒素、添加剂等有害物质。
通过分别和质谱分析，可以精准判定食品中的化合物是否合规，并确定其含量。
这对于确保食品安全、追溯食品来源具有紧要意义。
4.分子生物学讨论：LC—MS联用仪在生物医学和分子生物学讨论中也有广泛应用。
例如，可以用于蛋白质组学讨论，通过对多而杂蛋白样品的分别和质谱分析，确定蛋白质的氨基酸序列、修饰情况等；还可以用于代谢组学讨论，探究生物体内代谢产物的种类和变更。
高效液相-质谱联用仪的原理
高效液相质谱联用仪的原理是在高效液相色谱和质谱仪两种分析技术的基础上结合起来，通过高效液相分离技术将样品分离成单一成分，然后再通过质谱技术对分离后的单一成分进行分析和识别。
具体来说，高效液相色谱系统将样品溶液利用高效液相柱分离出各组分，再通过进样器将各组分逐一送入质谱仪中进行分析。
质谱仪则以离子化技术将气态物质转化为离子，再通过离子筛选器、激光激发或电子碰撞等技术来进行离子的分离、检测和定量分析。
高效液相质谱联用仪的主要优点在于它能够将高效液相色谱的高分辨率和质谱分析的定量灵敏度和质量信息结合起来，从而提高了分析的准确性和精度，特别适用于复杂混合物的分析和鉴定。
超高效液相色谱-串联三重-四极杆质谱联用仪技术参数：(一)、质谱仪部分1、*离子源：电喷雾离子源(ESI，流量1~5-2000~3000 μl/min)2、大气压化学电离源(APCI，流量50~200-3000 μl/min，或200-2000 μL/min)3、离子源切换要求方便、快速；清洗、维护要方便。
4、离子源接口：离子源接口适用于100％有机相到100％水相，耐用一定浓度的缓冲液，要求采用气帘气等特殊措施，以保持高灵敏度和抗污染能力, 抗堵塞抗污染的接口技术。
5、**质量分析器：三重四极杆；*质量范围m/z：5--2000~2800 amu或更高范围。
扫描速度: 4000~10000 amu/sec；分辨率：分辨率：0. 4 FWHM；质量稳定性：±0.1amu/24h。
质量准确度: 0.1amu。
6、***串联质谱功能：具有MS/MS和MS/MS/MS功能，一次进样，可同时获得MRM定量图谱及各组分子离子二级/三级全扫描质谱图。
7、***定量分析重现性：5ppb和50ppb胆固醇氧化物连续五次进样RSD〈1%〉或5ppb和50ppb利血平连续五次进样RSD〈1%〉；定量范围：6个数量级8、**MRM检测灵敏度：(低中高三种流速方式不分流200/500/1000ul/min均可实现)ESI源(+) 1pg利血平S/N>500:1(峰峰比)；或更高ESI源(-) 1pg氯霉素S/N>500:1(峰峰比)；或更高APCI源1pg利血平S/N>300:1(峰峰比)；或更高10、**扫描模式: 全扫描(Full Scan)；选择离子扫描(SIM)；子离子扫描( Product IonScan)；母离子扫描(Precursor Ion Scan)；中性丢失扫描(Neutral Loss Scan)；选择反应扫描(SRM)；多反应同时监测扫描(MRM), 具有加速装置保证一次进样可完成多对离子MRM监测(>300对) Q2驻留时间小于2ms(dwell time).11、增强多电荷扫描；时间延迟碎裂；混合扫描(可把以上扫描功能进行组合扫描)(Mixed Scan Mode)；正/负离子快速切换扫描, 正负离子切换时间小于20-50ms。
液相色谱-质谱联用仪的工作原理液相色谱- 质谱联用仪，这听起来就很高级的家伙，到底是咋工作的呢？咱先来说说液相色谱这部分。
液相色谱就像是一个超级分拣员。
想象一下，你有一堆混合在一起的小珠子，有红色的、蓝色的、绿色的，它们全都混在一个大盒子里。
液相色谱干的事儿呢，就是把这些混在一起的东西给分开。
它有一个流动相，这流动相就像是一条小河，那些混在一起的东西就在这条小河里流动。
而液相色谱柱就像是河道里那些弯弯曲曲的石头和障碍物。
不同颜色的珠子（其实就是不同的化合物啦）在这个河道里流动的时候，因为它们和那些石头（液相色谱柱里的固定相）的相互作用不一样，所以它们在河道里走的速度就不一样。
有些珠子可能特别容易被石头挡住，走得就慢；有些珠子不怎么受石头影响，就跑得比较快。
这样，原本混在一起的珠子就慢慢被分开了，沿着小河一个一个地流出来。
那质谱这边呢？质谱就像是一个超级侦探，专门负责给每个从液相色谱里出来的小珠子（化合物）做身份鉴定。
当化合物从液相色谱柱出来，进入质谱仪的时候，质谱仪就开始施展它的魔法了。
它首先会给这个化合物来点“刺激”，让这个化合物带上电荷，变成离子。
这就好比是给这个小珠子贴上一个特殊的标签，这样就方便识别它了。
然后呢，这些带了电荷的离子就会被电场加速，就像一群被驱赶的小羊，跑得飞快。
接着，它们会进入一个磁场区域。
在磁场里，这些离子就像是被一阵风吹着的风筝，不同质量和电荷的离子会按照不同的轨迹飞行。
质量小、电荷多的离子可能就飞得比较弯，质量大、电荷少的离子飞得就比较直。
最后，这些离子就会打到探测器上，探测器就会记录下每个离子的信息，就像侦探记录下每个嫌疑人的特征一样。
根据这些信息，我们就能知道这个化合物是什么了，它的分子量是多少，结构大概是什么样子的。
把液相色谱和质谱联用起来，那可真是强强联合。
液相色谱先把混合物里的化合物一个个分开，就像把一群混在一起的小动物按照种类分开，然后质谱再对每个单独的化合物进行身份鉴定，就像给每一种小动物都取个名字，还知道它的来历和特点。
