草酸亚铁的制备及组成测定

齐齐哈尔大学实验报告题目：三草酸合铁（III）酸钾的制备和组成测定学校：＿齐齐哈尔大学＿＿＿专业班级：＿＿＿化学072＿＿＿＿学生姓名：___＿＿＿＿＿＿＿同组者姓名：＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿成绩：＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿[实验目的]1 掌握合成32432K [Fe(C O )]3H O 的基本原理和操作技术；2 加深对铁（III ）和铁（II ）化合物性质的了解；3 掌握容量分析等基本操作。

[实验原理]三草酸合铁（III ）酸钾（含三个结晶水）为翠绿色单斜晶体，易溶于水且难溶于乙醇，受光易分解。

本实验以硫酸亚铁铵为原料，与草酸在酸性溶液中先制得草酸亚铁沉淀，然后再用草酸亚铁在草酸钾和草酸的存在下，以过氧化氢为氧化剂，得到铁（III ）草酸配合物。

主要反应为4242224224242424(NH )Fe(SO )H C O 2H O FeC O 2H O (NH )SO H SO ++==↓++24222224224324322FeC O 2H O H O 3K C O H C O 2K [Fe(C O )]3H O +++==改变溶剂极性并加少量盐析剂，可析出绿色单斜晶体纯的三草酸合铁（III ）酸钾，通过化学分析确定配离子的组成。

用高锰酸钾标准溶液在酸性介质中滴定测得草酸根的含量。

3Fe +含量可先用过量镁粉将其还原为2Fe +，然后再用高锰酸钾标准溶液滴定而测得，其反应式为232425Fe MnO 8H 5Fe Mn 4H O +-+++++==++ 22424222MnO 5C O 16H 2Mn10CO 8H O --++++==++ [仪器与实验药品]托盘天平；分析天平；抽滤装置；烧杯；电炉；移液管；容量瓶；锥形瓶；量筒；试管；表面皿；玻璃棒；滤纸；点滴板；恒温水浴槽；恒温干燥箱。

24H SO (3mol/L)；24H SO (1mol/L)；224H C O （饱和）；224K C O （饱和）；3KNO （300g/L ）;乙醇（95%）；36K [Fe(CN)](5%)；22H O （3%）；镁粉；224Na C O ；高锰酸钾。

实验二十三 铁化合物的制备及组成测定（二）草酸亚铁的制备与组成测定【目的要求】1、以硫酸亚铁铵为原料制备草酸亚铁并测定其化学式；2、了解高锰酸钾法测定那个铁及草酸根含量的方法。

【实验原理】制备反应：44242224242424242FeSO (NH )SO 6H O H C O FeC O H O (NH )SO H SO H O n ⋅⋅+−−−→⋅+++;测定反应：2+232244225Fe +5C O 3MnO 24H 5Fe 10CO 3Mn 12H O --+++++−−−→+++；滴定时，先用标准高锰酸钾溶液将Fe 2+、C 2O 42-全部滴定出，然后用Zn 粉还原Fe 3+，用标准高锰酸钾溶液将Fe 2+滴定出。

【实验步骤】1、称取FeSO 4·(NH 4)2SO 4·6H 2O 6.0g 于200mL 小烧杯中，加入 30mL 水和2mL 2 mol ·L -1的H 2SO 4溶液酸化，加热溶解。

2、向此溶液中加入40mL 1 mol ·L -1的H 2C 2O 4溶液，将溶液加热至沸，不断搅拌，以免暴沸，待有黄色沉淀析出并沉淀后，静置。

3、倾出上清液，加入40mL 水，并加热，充分洗涤沉淀，抽滤，将产品铺平，抽干，用丙酮洗涤固体两次，抽干并晾干。

4、准确称量草酸亚铁0.12~0.14g，于250mL锥形瓶中，加入25mL 2 mol·L-1的H2SO4溶液，使样品溶解，加热至40~50℃。

5、用标准KMnO4溶液滴定，溶液由无色变为黄绿色继而最终变为淡紫色并且30s不退色则达到滴定终点，记录读数V1。

6、向此溶液中加入2g Zn粉和5mL 2 mol·L-1的H2SO4溶液，煮沸约10min。

用KSCN溶液在点滴板上检验点滴液，若溶液不立刻变红，则进行步骤7，如果立刻变红，则应继续煮沸几分钟。

7、将滤液过滤至另一个锥形瓶中，用10mL 1 mol·L-1的H2SO4溶液洗涤锥形瓶，将全部Fe2+转移入锥形瓶中。

三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备和组成测定一、实验目的1、练习草酸配合物的合成方法，加深对配合物兴致的了解。

2、进一步巩固大学化学实验操作。

二、实验原理本实验以硫酸亚铁铵为原料,与草酸在酸性溶液中先制得草酸亚铁沉淀,然后再用草酸亚铁在草酸钾和草酸的存在下,以过氧化氢为氧化剂,得到铁(Ⅲ)草酸配合物.主要反应为:改变溶剂极性并加少量盐析剂,可析出绿色单斜晶体纯的三草酸合铁(Ⅲ)酸钾,通过化学分析确定配离子的组成.用KMnO4标准溶液在酸性介质中滴定测得草酸根的含量.Fe3+含量可先用过量锌粉将其还原为Fe2+,然后再用KMnO4标准溶液滴定而测得,其反应式为:5C2O42-+2MnO4-+16H+ ===10CO2↑+2Mn2+ + 8H2O5Fe2+ + MnO4- +8H+ ===5Fe3+ + Mn2+ + 4H2O(NH4)2Fe(SO4)2 + H2C2O4 + 2H2O ===FeC2O4·2H2O↓+ (NH4)2SO4 + H2SO42FeC2O4·2H2O + H2O2 + 3K2C2O4 + H2C2O4 ===2K3[Fe(C2O4)3]·3H2O三、实验仪器与试剂托盘天平,分析天平,抽滤装置,烧杯(100mL),电炉,移液管(25mL),容量瓶(50mL, 100mL),锥形瓶(250mL).(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O,H2SO4(1mol·L-1),H2C2O4(饱和),K2C2O4(饱和),KCl (A. R),KNO3(300g·L-1),乙醇(95%),乙醇—丙酮混合液(1 : 1),K3[Fe(CN)6] (5%),H2O2 (3%).四、实验步骤1.三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备①草酸亚铁的制备: 称取5g硫酸亚铁铵固体放在100mL烧杯中,然后加15mL蒸馏水和5~6滴1mol/L H2SO4,加热溶解后,再加入25mL饱和草酸溶液,加热搅拌至沸,然后迅速搅拌片刻,防止飞溅.停止加热,静置.待黄色晶体FeC2O4·2H2O沉淀后倾析,弃去上层清液,加入20mL蒸馏水洗涤晶体,搅拌并温热,静置,弃去上层清液,即得黄色晶体草酸亚铁.②三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备:往草酸亚铁沉淀中,加入饱和K2C2O4溶液10mL,水浴加热313K,恒温下慢慢滴加3%的H2O2溶液20mL,沉淀转为深棕色.边加边搅拌,加完后将溶液加热至沸,然后加入20mL饱和草酸溶液,沉淀立即溶解,溶液转为绿色.趁热过滤,滤液转入100mL烧杯中,加入95%的乙醇25mL,混匀后冷却,可以看到烧杯底部有晶体析出.为了加快结晶速度,可往其中滴加KNO3溶液.晶体完全析出后,抽滤,用乙醇—丙酮的混合液10mL淋洒滤饼,抽干混合液.固体产品置于一表面皿上,置暗处晾干.称重,计算产率.2.三草酸合铁酸钾组成的测定①KMnO4溶液的标定:准确称取0.13～0.17gNa2C2O4三份,分别置于250mL锥形瓶中,加水50mL使其溶解,加入10mL 3 mol·L-1H2SO4溶液,在水浴上加热到75～85℃,趁热用待标定的KMnO4溶液滴定,开始时滴定速率应慢,待溶液中产生了Mn2+后, 滴定速率可适当加快,但仍须逐滴加入,滴定至溶液呈现微红色并持续30s内不褪色即为终点.根据每份滴定中Na2C2O4的质量和消耗的KMnO4溶液体积,计算出KMnO4溶液的浓度.②草酸根含量的测定: 把制得的K3Fe[(C2O4)3]·3H2O在50-60℃于恒温干燥箱中干燥1h,在干燥器中冷却至室温,精确称取样品约0.2-0.3g,放入250mL锥形瓶中,加入25mL水和5mL 1mol/L H2SO4,用标准0.02000 mol·L-1 KMnO4溶液滴定.滴定时先滴入8mL左右的 KMnO4标准溶液,然后加热到343~358K(不高于358K)直至紫红色消失.再用KMnO4滴定热溶液,直至微红色在30s内不消失.记下消耗KMnO4标准溶液的总体积,计算K3Fe[(C2O4)3]·3H2O中草酸根的质量分数 ,并换算成物质的量.滴定后的溶液保留待用.③铁含量测定: 在上述滴定过草酸根的保留液中加锌粉还原,至黄色消失.加热3min,使Fe3+完全转变为Fe2+,抽滤,用温水洗涤沉淀.滤液转入250mL锥形瓶中,再利用KMnO4溶液滴定至微红色,计算K3Fe[(C2O4)3]中铁的质量分数 ,并换算成物质的量.五,注意事项1. 水浴40℃下加热,慢慢滴加H2O2.以防止H2O2分解.2. 减压过滤要规范.尤其注意在抽滤过程中,勿用水冲洗粘附在烧杯和布氏滤斗上的少量绿色产品,否则,将大大影响产量.六、实验现象及结论记录表七、思考题。

齐齐哈尔大学实验报告题目：三草酸合铁酸钾的制备和组成测定学院：＿化学与化学工程学院＿＿专业班级：＿＿化学091班＿＿学生姓名：___＿＿李锦娟＿同组者姓名徐智丽成绩：＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿＿2012年11 月20日实验5三草酸合铁酸钾的制备和组成测定实验目的：掌握合成K3Fe[(C2O4)3].3H2O的基本原理和操作技巧加深对铁（Ⅲ）和铁（Ⅱ）化合物性质的了解掌握容量分析等基本操作。

实验原理：以硫酸亚铁铵为原料，与草酸在酸性溶液中先制得草酸亚铁沉淀，然后再用草酸亚铁在草酸溶钾和草酸存在下，以过氧化氢为氧化剂，得到铁草酸配合物。

主要反应为(NH4Fe(SO4)2+H2C2O4+2H2O=FeC2O4•2H2O+(NH4)2SO4+H2SO42FeC2O4.2H2O+H2O2+3K2C2O4+H2C2O4=2K3[Fe(C2O4)3]•3H2O改变溶剂极性并加少量盐析剂，可析出绿色单斜晶体纯的三草酸合铁酸钾，通过化学分析确定配离子的组成。

用KMnO4标准溶液在酸性介质滴定测得草酸根的含量。

Fe3+含量可先用过量锌粉将其还原为Fe2+,然后再用KMnO4标准溶液滴定而测定，其反应式为5Fe2++MnO4-+8H+=5Fe3++Mn2++4H2O2MnO4-+5C2O42-+16H+=2Mn2++10CO2+8H2O实验步骤：1.2 草酸亚铁的制备1.2.1 称取5g硫酸亚铁铵固体放在250ml烧杯中，然后加15ml蒸馏水和5~6滴1mol/LH2SO4。

1.2.2 加热溶解后，再加入25ml饱和草酸溶液（150g/L），加热搅拌至沸，同时不断搅拌，防止飞溅。

1.2.3 维持微沸4min后，停止加热，取少量清液于试管中，煮沸，根据是否还有沉淀产生判断是否还需加热，证实反应基本完全后，将溶液静置。

1.2.4 待黄色晶体FeC2O4•2H2O沉淀后倾析，弃去上层清液，用总量20mL蒸馏水分三次用倾泻法洗涤晶体，搅拌并温热，静置，弃去上层清液，即得黄色晶体草酸亚铁。

三草酸合铁( Ⅲ) 酸钾的制备，组成测定及表征“三草酸合铁( Ⅲ) 酸钾的制备”这一实验基本操作较多,实验内容涉及较多的无机化学基本原理,包含沉淀溶解、配合反应、氧化还原反应和草酸电离诸平衡。

是对学生进行无机化学理论和实验的综合训练,可以培养他们观察、分析、解决实际化学问题的能力。

1. 三草酸合铁( Ⅲ) 酸钾的其他制备方法本实验以摩尔盐为原料，通过氧化还原、沉淀、配合反应等一系列过程来合成三草酸合铁(Ⅲ)酸钾，合成步骤多，且中间产物Fe(OH)3沉淀往往混有杂质。

这里介绍另外一种改用FeCl3为起始原料，在一定条件下直接与K2C2O4反应合成制备三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备方法，其合成过程比较简单，易操作，产品经过重结晶后，纯较度高。

用托盘天平称取10.7克FeCl3·6H20 放入100毫升烧杯中。

用16毫升蒸馏水溶解配制成(约)0.4克FeCl3/ml溶液，加入数滴稀盐酸调节溶液的pH=1~2；用托盘天平称取21.8克草酸钾放入250毫升烧杯中，加入60毫升蒸馏水并加热至85~ 95℃，逐滴加入三氯化铁溶液并不断搅拌，至溶液变成澄清翠绿色，测定此时溶液pH值为4（如果FeCl3过量会有Fe(OH)3红棕色沉淀生成；如草酸钾过量，则有白色草酸钾晶体析出，导致合成产物纯度不高。

若酸度过强或遇光照，配合物会分解）。

再将此溶液放到冰水混合物中冷却。

保持此温度直到结晶完全，倾出母液，然后再将晶体溶于60毫升热水中，再冷却到0℃（因为三草酸合铁(Ⅲ)酸钾在0℃溶解度小）。

待其晶体完全析出，然后吸滤，用10%醋酸溶液洗涤晶体一次，再用丙酮洗涤两次，吸滤干晶体，将合成的三草酸合铁(Ⅲ) 酸钾粉末在110℃下干燥1.5~ 2.0h，然后放在干燥器中冷却称其质量。

将所得产物用研钵研成粉末，用黑布包裹储存待用。

2. 补充思考题①氧化FeC2O4·2H2O时，氧化温度控制在40℃，为什么不能太高?②最后一步能否用蒸干溶液的办法提高产率？产物中可能的杂质是什么？③加入H2O2后为什么要趁热加入饱和H2C2O4?④根据三草酸合铁( Ⅲ) 酸钾的性质，应该如何保存？⑤三草酸合铁( Ⅲ) 酸钾结晶水的测定采用烘干脱水法，FeCl3·6H2O等物质能否用此方法脱水？3. 参考文献[1] 郑臣谋，林的的，杨学强，郑带娣，对“三草酸合铁( Ⅲ) 酸钾的制备”的改进，大学化学，1999,14(2),41-45[2] 王伯康,钱文渐. 中级无机化学实验. 北京:高等教育出版社, 1984实验十一三草酸合铁(Ⅲ)酸钾的制备实验目的1．熟悉配合物的制备方法。

硫酸亚铁铵和草酸制草酸亚铁化学方程式1.引言1.1 概述概述部分的内容可以如下所示：概述：在化学领域中，硫酸亚铁铵和草酸是两种常见的化学物质。

硫酸亚铁铵是一种无色结晶固体，具有众多的物理和化学性质，被广泛应用于农业、制药和实验室等领域。

草酸是一种有机酸，常见于自然界中的植物和动物体内，也具有一系列特殊的化学性质。

在本文中，我们将着重研究硫酸亚铁铵和草酸的化学反应，特别是它们之间制备草酸亚铁的反应。

该化学反应涉及到化学式为Fe(NH4)2(SO4)2·6H2O的硫酸亚铁铵和化学式为H2C2O4的草酸之间的反应，通过这一反应，我们可以制备出化学式为FeC2O4的草酸亚铁。

本文将详细介绍硫酸亚铁铵和草酸的性质和用途，并进一步阐述硫酸亚铁铵和草酸制备草酸亚铁的化学方程式。

同时，我们还将讨论该反应的应用前景及意义，以期为读者提供更深入的了解和应用。

接下来，我们将详细介绍硫酸亚铁铵和草酸的性质和用途。

1.2 文章结构本文将按照以下结构进行述述研究的一系列内容：引言、正文和结论。

引言部分将对本文的研究背景和目的进行概述，介绍硫酸亚铁铵和草酸的相关性质和用途。

接下来，正文将详细探讨硫酸亚铁铵和草酸的性质及用途，分别从两个化学物质的特点、物理性质和化学反应等方面进行阐述。

特别地，将重点讨论硫酸亚铁铵和草酸的制备条件、原理及实验过程，并引入相关实验数据和实验结果进行分析和讨论。

而结论部分将总结本文的主要研究内容，涵盖硫酸亚铁铵和草酸制草酸亚铁的化学方程式，以及对该化学反应的应用前景和意义进行展望。

这些深入的研究将对该化学反应的理论认识提供实际依据，并具有较大的应用潜力。

通过清晰的文章结构，将使读者更好地理解并掌握硫酸亚铁铵和草酸制草酸亚铁的化学反应以及其应用前景和意义。

同时，本文还将引用相关的实验证据和研究成果来增强内容的可靠性和权威性。

1.3 目的本文的目的旨在探讨硫酸亚铁铵和草酸制备草酸亚铁的化学方程式，并进一步探讨其在化学领域中的应用前景及意义。

草酸亚铁相对分子质量解释说明1. 引言1.1 概述草酸亚铁是一种重要的化学物质，具有广泛的应用领域。

它在医药、农业、环境保护等领域中扮演着重要角色。

随着对草酸亚铁的研究不断深入，人们对其分子质量的计算方法和实验测定方法也越来越感兴趣。

1.2 文章结构本文按照以下结构进行论述。

首先，介绍草酸亚铁的化学特性，包括其结构和组成以及反应性质。

然后，探讨草酸亚铁的制备方法，包括实验室合成方法和工业制备方法，并对其可行性进行评估。

接下来，比较并分析草酸亚铁的相对分子质量计算公式与实验测定方法的差异，并讨论其结果。

最后，在结论部分总结主要研究发现，并展望未来对研究结果的意义。

1.3 目的本文旨在全面了解草酸亚铁这一化合物，并比较不同方法计算草酸亚铁的相对分子质量的准确性和可行性。

通过对草酸亚铁的结构、组成、反应性质以及制备方法进行综合分析，可以为进一步研究和应用该化合物提供参考和指导。

此外，本文还旨在探索实验测定方法与计算公式在结果准确度上的差异，并讨论可能存在的原因。

这些研究成果有助于改进草酸亚铁的制备工艺和提高其应用效果，从而推动相关领域的发展。

2. 草酸亚铁的化学特性：2.1 结构和组成：草酸亚铁，化学式为FeC2O4。

它是一种无机化合物，由一个铁离子（Fe2+）与两个草酸根离子（C2O4^2-）组成。

草酸亚铁晶体呈现出红色至深红色的颜色，具有结晶性和可溶于水的特性。

2.2 反应性质：草酸亚铁是一种相对稳定的化合物，在大部分常见条件下不会发生明显的分解或反应。

然而，在一些极端条件下，如高温和强氧化剂存在的情况下，草酸亚铁可能会发生分解反应。

在溶液中，草酸亚铁可以与其他金属离子形成络合物。

它在氧化还原反应中具有一定的还原能力，可以被氧化剂氧气或硝酸等氧化为高价态的铁离子，并产生二氧化碳和水作为副产物。

2.3 应用领域：由于其相对稳定性和一定的还原性质，草酸亚铁在一些应用领域具有重要的作用。

首先，在化学实验室中，草酸亚铁常被用作还原剂和催化剂，参与各种有机合成和无机反应。