动植物油脂中聚二甲基硅氧烷含量的测定(食品安全国家标准)
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食用油的质量安全检测与质量控制探究作者:杨晓来源:《中国食品》2022年第14期食用油是居民日常生活中的必需品,其质量安全关系着广大人民群众的身体健康。
随着经济社会的发展,我国越来越重视食品质量安全问题,但食用油领域仍然存在着质量安全隐患,如食用油非法添加、掺假等,长期摄入问题油会对人体造成严重的损害并诱发多种疾病。
因此,完善食用油质量的检测方法、探究食用油的质量控制对策成为解决食用油质量安全问题的关键。
一、食用油行业概述食用油是人类膳食的重要组成部分,是人体的营养源和重要能源物质。
目前,市场上的食用油主要有植物油和动物油两种,常见的食用植物油有花生油、大豆油、玉米胚芽油、菜籽油等;常见的食用动物油有牛油、猪油等。
1.食用油的加工工艺。
食用油一般有两种加工工艺——压榨法和浸出法。
压榨法,顾名思义就是利用物理压力把油脂从油料作物中分离出来,优点是食用油的各种成分保留得较为完整,但缺点是出油率低。
浸出法是利用相似相溶的原理,用溶剂将油脂从处理过的固体油料中萃取出来。
与压榨法相比,浸出法具有出油率高、加工成本低等优势。
不同的油料因其化学成分、含量、物理性状的差异会采取不同的加工工艺。
一般来说,高含油油料,如芝麻、花生多采取压榨法,而低含油油料,如大豆一般采用浸出法。
经过制取得到的原油含有较多的游离脂肪酸、有色物质等杂质,必须经过精炼处理。
一般来说,油脂精炼包括化学精炼和物理精炼两种方法。
化学精炼包括过滤、脱胶、脱皂、脱酸、脱色、脱嗅;物理精炼包括过滤、脱胶、脱皂、脱嗅。
目前,大多数食用油加工工厂一般采用化学精炼工艺。
2.食用油的标准体系。
目前,我国已建立了完善的食用油标准体系,包括总体标准、原辅料标准、生产卫生规范、产品标准、基础标准及检测方法等6方面的标准体系。
在总体标准方面,我国先后发布了GB 10146-2015《食品安全国家标准食用动物油脂》、GB 2716-2018《食品安全国家标准植物油》,对植物原油、食用植物油、食用植物调和油、食品煎炸过程中的各种食用植物油及食用动物油脂作出明确定义和技术要求,对规范食用油行业的健康有序发展具有非常重要的意义。
《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》
将于5月24日起正式实施
根据《中华人民共和国食品安全法》和《食品安全国家标准管理办法》规定,经食品安全国家标准审评委员会审查通过,《食品安全国家标准食品添加剂使用标准》(GB 2760-2014)已于2014年12月24日发布,并将于今年5月24日起正式实施。
现将与豆制品生产相关的内容摘录如下,敬请各豆制品企业及相关单位关注。
豆制品中可用食品添加剂
一、所有豆类制品
二、豆腐类(北豆腐、南豆腐、内酯豆腐、冻豆腐)
三、豆干类
四、豆干再制品
五、腐竹类(包括腐竹、油皮等)
六、熟制豆类
七、发酵豆制品(04.04.02)
八、腐乳类
九、新型豆制品(大豆蛋白及其膨化食品、大豆素肉等)
豆制品中可用的加工助剂
注:2760-2011中第36项为乙酸,现改为冰乙酸
二、需要规定功能和使用范围的加工助剂名单(不含酶制剂)
与2760-2011相比减少如下物质:乳化硅油、聚甘油聚亚油酸酯
可在各类食品中按生产需要适量使用的添加剂
A.1,规定了使用范围和限量
注:以上表格中,红色代表新增,绿色代表删除。
食品安全国家标准动植物油脂中聚二甲基硅氧烷的测定1范围本标准规定了动植物油脂中聚二甲基硅氧烷的测定方法。
本标准适用于动植物油脂中聚二甲基硅氧烷的测定第一法火焰原子吸收光谱法2原理试样中的聚二甲基硅氧烷经4-甲基-2-戊酮提取,采用配有一氧化二氮-乙炔系统的火焰原子吸收光谱仪测定试样提取液中的硅含量,外标法计算出试样中聚二甲基硅氧烷的含量。
3试剂和材料注:除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯。
3.1 试剂4-甲基-2-戊酮((CH3)2CHCH2COCH3)。
3.2 标准品聚二甲基硅氧烷((CH3)3SiO(C2H6SiO)n),纯度≥99.0%。
3.3 标准溶液的配制3.3.1 聚二甲基硅氧烷标准储备液(1000 μg/mL):称取100.0 mg聚二甲基硅氧烷于100 mL容量瓶中,用4-甲基-2-戊酮定容至刻度,摇匀。
该溶液可在冰箱中4 ℃保存12个月。
3.3.2聚二甲基硅氧烷标准工作液:称取4 g(精确到0.001 g)植物油空白油脂于10 mL比色管中,加入少量4-甲基-2-戊酮,分别移取0 μL、40 μL、100 μL、200 μL、300 μL、500 μL聚二甲基硅氧烷标准储备液,用4-甲基-2-戊酮稀释至刻度,摇匀。
得到以植物油为基体的0 μg/mL、4 μg/mL、10 μg/mL、20 μg/mL、30 μg/mL、50 μg/mL 的聚二甲基硅氧烷标准工作液。
称取4 g动物油或氢化植物油空白油脂于10 mL比色管中,置于70 ℃水浴锅中熔化,加入少量4-甲基-2-戊酮,分别移取0 μL、40 μL、100 μL、200 μL、300 μL、500 μL聚二甲基硅氧烷标准储备液,用4-甲基-2-戊酮稀释至刻度,摇匀。
得到以动物油或氢化植物油为基体的0 μg/mL、4 μg/mL、10 μg/mL、20 μg/mL、30 μg/mL、50 μg/mL的聚二甲基硅氧烷标准工作液。
ICS 65.120B 46中华人民共和国国标GB ××××—××××饲料用油脂动物油脂Oil and fat for feedstuff Animal oil and fat(征求意见稿)××××-××-××发布××××-××-××实行中华人民共和国国家质量监督检查检疫总局发布中华人民共和国国标化管理委员会前言本原则4.2表2中酸价如下和4.3中各项指标为强制性,别的为推荐性。
本原则由全国饲料工业原则化技术委员会提出并归口。
本原则负责起草单位:中华人民共和国农业大学、农业部饲料效价与安全监督检查测试中心(北京)、六和饲料股份有限公司、嘉吉动物营养(中华人民共和国)。
本原则重要起草人:张丽英、杨文军、郭吉原、张恩先、王宗义、李冰颖、张朝辉、何丽花。
饲料用油脂动物油脂1 范畴本原则规定了饲料用动物油脂技术指标、微生物指标、检查规则、标签、标记、包装、运送、贮存和保质期等规定。
本原则合用于以检疫合格猪组织和器官经高温、高压炼制成饲料用猪油。
本原则合用于以海水鱼经蒸煮、压榨和精炼而成饲料用鱼油。
2规范性引用文献下列文献中条款通过本原则引用而成为本原则条款。
凡是注日期引用文献,其随后所有修改单(不涉及勘误内容)或修订版均不合用于本原则。
然而,勉励依照本原则达到合同各方研究与否可使用这些文献最新版本。
凡是不注日期引用文献,其最新版本合用于本原则。
GB/T 4789.10 食品卫生微生物学检查金黄色葡萄球菌检查GB/T 4789.11 食品卫生微生物学检查溶血性链球菌检查GB/T 5009.181 猪油中丙二醛测定GB/T 5009.205 食品中二噁英及其类似物毒性当量测定GB/T 5524 动植物油脂扦样GB/T 5528 动植物油脂水分及挥发物含量测定GB/T 5530 动植物油脂酸价和酸度测定GB/T 5532 动植物油脂碘值测定GB/T 5534 动植物油脂皂化值测定GB/T 5535.1 动植物油脂不皂化物测定第一某些:乙醚提取法GB/T 5538 动植物油脂过氧化值测定GB/T 5539- 粮油检查油脂定性实验GB/T 8381 饲料中黄曲霉毒素B1测定半定量薄层色谱法GB/T 8381.2 饲料中志贺氏菌检查GB 10648 饲料标签GB 13078 饲料卫生原则定GB/T 13079 饲料中总砷测GB/T 13091 饲料中沙门氏菌检查办法GB/T 13093 饲料中细菌总数测定GB/T 15688 动植物油脂不溶性杂质含量测定GB/T 18869 饲料中大肠菌群测定NY/T919 饲料中苯并〔a〕芘测定高效液相色谱法3术语和定义下列术语和定义合用于本原则。
文档来源为:从网络收集整理.word版本可编辑.欢迎下载支持.食品安全国家标准食品中残留溶剂的测定201×-××-××发布201×-××-××实施I前言本标准代替GB/T 5009.37-2003《食用植物油卫生标准的分析方法》中“4.8残留溶剂测定”,并同时代替GB/T 5009.117-2003 《食用豆粕卫生标准的分析方法》中“6溶剂残留的测定”;本标准适用于食用植物油、豆粕中残留溶剂的测定;本标准与GB/T 5009.37-2003和GB/T 5009.117-2003相比,主要变化如下:——修改了残留溶剂的分析方法,将填充柱变为毛细管色谱柱,增加了正庚烷作为内标进行定量;——修改了标准曲线的绘制方法,采用相同基质的空白样品进行标准曲线的绘制;——修改了结果的计算公式,以内标法定量和结果计算;食品安全国家标准食品中残留溶剂的测定1 范围本标准规定了食用植物油、食用豆粕中残留溶剂含量的气相色谱测定方法。
本标准适用于食用植物油、食用豆粕中残留溶剂的测定。
2 术语和定义下列术语和定义适用于本标准2.1 基体植物油 (matrix vegetable oil)和被检测样品同一种属,经过脱臭脱色等精炼工序得到的精制植物油或在室温下经超声波脱气的植物油,基体植物油残留溶剂量应低于检出限。
2.2 基体豆粕 (matrix soybean meal)大豆粕经深加工或实验室加热后完全除去残留溶剂的豆粕。
基体豆粕残留溶剂量应低于检出限。
3 原理将被检测的样品置于密闭的容器中,在适当的温度下,植物油中存在的挥发性残留溶剂扩散到液面上的气相中,经过一定的时间后达到气相/液相间浓度的动态平衡,用顶空气相色谱法检测上层气相中溶剂的含量,并用与被测样品相同基体的加标样品绘制标准曲线,即可计算出待测样品中残留溶剂的实际含量。
国家食品药品监督管理局关于印发国际化妆品原料标准中文名称目录(2010年版)的通知文章属性•【制定机关】国家食品药品监督管理局(已撤销)•【公布日期】2010.12.14•【文号】国食药监许[2010]479号•【施行日期】2010.12.14•【效力等级】部门规范性文件•【时效性】现行有效•【主题分类】标准化正文国家食品药品监督管理局关于印发国际化妆品原料标准中文名称目录(2010年版)的通知(国食药监许[2010]479号)各省、自治区、直辖市食品药品监督管理局(药品监督管理局),各有关单位:为加强对化妆品原料的监督管理,进一步规范国际化妆品原料标准中文名称命名,在卫生部发布的《国际化妆品原料标准中文名称目录》(2007年版)的基础上,国家食品药品监督管理局组织对美国化妆品盥洗用品及香水协会2008年出版的《国际化妆品原料字典和手册(第十二版)》[International Cosmetic Ingredient Dictionary and Handbook Twelfth Edition(2008)]中所收录的原料命名进行了翻译,完成了《国际化妆品原料标准中文名称目录》(2010年版)(以下简称《目录》),现予印发。
同时,就有关问题通知如下:一、生产企业在化妆品标签说明书上进行化妆品成分标识时,凡标识目录中已有的原料,应当使用《目录》中规定的标准中文名称。
二、从2011年4月1日起,生产企业在申报化妆品行政许可时,申报材料中涉及的化妆品原料名称属《目录》中已有的原料,应提供《目录》中规定的标准中文名称。
三、《目录》未对收录的原料进行安全性评价,生产企业应严格按照相关法规规章、标准规范的有关规定使用原料,并对所使用原料的安全性负责。
四、对《目录》中收录和未收录的化妆品新原料,应当按照《化妆品卫生监督条例》及相关规定经批准后方可使用。
附件:国际化妆品原料标准中文名称目录(2010年版)国家食品药品监督管理局二○一○年十二月十四日附件:国际化妆品原料标准中文名称目录(2010年版)前言为加强对化妆品原料的监督管理,进一步规范国际化妆品原料标准中文名称命名,在卫生部发布的《国际化妆品原料标准中文名称目录》(2007年版)的基础上,国家食品药品监督管理局组织对美国化妆品盥洗用品及香水协会2008年出版的《国际化妆品原料字典和手册(第十二版)》[International Cosmetic Ingredient Dictionary and Handbook Twelfth Edition(2008)](以下简称《字典》)中所收录的原料命名进行了翻译,完成了《国际化妆品原料标准中文名称目录》(2010年版)(以下简称《目录》)。
《食品安全国家标准食品添加剂聚二甲基硅氧烷及其乳液》(征求意见稿)编制说明一、工作简况,包括任务来源与项目编号、标准主要起草单位、协作单位、主要起草人、简要起草过程(一)任务来源与项目编号、主要起草单位、协作单位及主要起草人。
食品添加剂聚二甲基硅氧烷及其乳液(原“乳化硅油”)是原卫生部2012年食品安全国家标准制定项目计划之一,根据原卫生部《关于印发2012年食品安全国家标准项目计划的通知》(卫办监督函〔2012〕512号),《食品安全国家标准食品添加剂聚二甲基硅氧烷及其乳液》制定项目于2012年6月获得原卫生部批准立项。
四川省疾病预防控制中心、上海市食品生产监督所是该项目承担单位,受原卫生部的委托(委托协议书项目编号spaq-2012-31),负责组织该标准的制定工作。
本标准主要起草单位有:四川省疾病预防控制中心,上海市食品生产监督所。
本标准主要起草人有:许毅,林黎,巢强国、钟全斌、胡和朝、兰真、赵年华、裘建荣、赵宇峰、张晓、徐先顺、李晓辉等。
(二)简要起草过程。
1)接到本任务后,四川疾病预防控制中心和上海市食品生产监督所高度重视,迅速成立了以本单位食品安全专家牵头,以国内外相关检测部门、生产企业等的技术人员为主要技术力量的标准起草工作组,积极征求全国各地的省级质量监督机构、疾病预防控制中心、相关检测单位、生产企业等的意见,组织国内外相关生产、销售企业进行技术研讨,并对相关企业的生产现场、相关实验室的检测情况进行了实地考察,以获得科学、可靠的数据支撑。
2)本标准的起草工作组经过认真研究、讨论,从技术角度认定“乳化硅油”虽然在行业内和市场上较为通用,但从国家标准的严肃性和食品添加剂产品的科学性来看,“乳化硅油”仅为商品通俗用名,不够科学严谨,不能反映产品的真实属性,起草小组认为采用其化学名称“聚二甲基硅氧烷及其乳液”更为妥帖。
故将本标准名称定为:“食品添加剂聚二甲基硅氧烷及其乳液”。
同时,标准起草工作组根据调研结果和本产品的特征,对检测指标的增减、修订,展开了充分的技术探讨。
动植物油检测标准(一)动植物油检测标准概述•动植物油是我们日常生活中常用的食用油和调味品,质量安全问题备受关注。
•为了保障消费者的健康和权益,制定动植物油检测标准至关重要。
检测项目•酸价检测–酸价是反映油脂质量的重要指标,超标可能意味着油脂经过了酸化或氧化。
–酸价检测方法有多种,如酸碱滴定法、光电滴定法等。
•过氧化值检测–过氧化值是评估油脂氧化程度的指标,其高低直接关系到油脂的新鲜度和质量。
–过氧化值检测方法主要有紫外分光光度法、碘化钾滴定法等。
•水分和杂质检测–水分和杂质的存在会对油脂的质量产生重大影响,可能导致腐败和变质。
–水分和杂质检测方法有溶剂萃取法、高速离心法等。
•重金属检测–油脂中的重金属元素会对身体健康产生潜在危害,因此需要进行重金属检测。
–重金属检测方法有原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法等。
•农残检测–农药残留会对油脂的食用安全带来潜在威胁,农残检测显得尤为重要。
–农残检测方法有液相色谱法、气相色谱法等。
检测标准•不同国家和地区会有各自的动植物油检测标准,以满足当地消费者对食品安全的需求。
•国内,中国国家标准委员会制定了《动植物油及其制品中农药残留量最大限量》等相关标准。
•国际上,美国食品和药品管理局(FDA)以及欧洲食品安全局(EFSA)等机构也制定了相关检测标准。
检测机构•为了确保检测结果的客观准确性,通常需要将样品提交给专业的第三方检测机构进行检测。
•国内常见的检测机构有中国国家食品质量监督检验中心、中国农产品质量安全中心等。
•国际上,SGS、Intertek等国际知名检测机构在动植物油检测领域也具有较高的声誉。
结论•动植物油的质量安全对我们的饮食健康至关重要。
•通过遵守相关的动植物油检测标准,从源头上保障油脂的质量安全,是我们保护消费者权益的重要举措。
《食品安全国家标准食品中多环芳烃的测定》(征求意见稿)编制说明一、标准起草基本情况根据国家卫生健康委员会(原卫计委)办公室关于印发《2017年国家食品安全标准立项计划》的通知(国卫办食品函[2017]1069号)要求,浙江省疾病预防控制中心承担了GB5009.265-2016《食品安全国家标准食品中多环芳烃的测定》的修订工作,项目编号为SPAQ-2017-069。
修订后标准第一法气相色谱质谱法由浙江省疾病预防控制中心制定,第二法液相色谱法由福建省出入境检验检疫局检验检疫技术中心制定。
项目组2018年1月开始标准修订,2018年5月完成标准编制和室内验证工作,2018年9月完成实验室间验证工作,2018年11月完成实验室起草阶段并形成讨论稿,通过信函的方式向有关机构和专家广泛征求意见,期间未收到重大分歧意见,经整理归纳后,形成送审稿,2018年12月完成材料递交。
2019年9月经第二届食品安全国家标准审评委员会理化检验方法与规程专业委员会第一次会议审查通过,2019年10月完成审查补充内容。
二、标准的主要技术内容2008年欧洲食品安全局(EFSA)对食物中多环芳烃进行了评估,得出了与食品添加剂专家联合委员会(JECFA)类似的结论,提出食品中应该优先检测的16种多环芳烃—欧盟食品科学委员会提出的的15种(SCF15)+苯并[c]芴(BcF),即欧盟优先控制16种多环芳烃。
食品中欧盟优先控制16种多环芳烃相对美国环境保护署提出的16种(也是现行的GB5009.265-2016检测项目),毒性危害更大,更加引起关注。
与GB 5009.265-2016《食品安全国家标准食品中多环芳烃的测定》相比,主要修订情况如下:1、修订原第二法气相色谱质谱法,检测项目为食品中欧盟优先控制16种多环芳烃的气相色谱质谱测定。
适用于粮食及其制品、肉及其制品、水产及其制品、动植物油脂等食品中16种多环芳烃的测定,增加了婴幼儿配方奶粉、辅助食品中4种多环芳烃的测定,列为第一法。
附件2关于食品理化检验方法标准清理情况一、基本情况根据《食品安全法》及其实施条例规定和《食品安全国家标准“十二五”规划》要求,我委制定公布了《食品标准清理工作方案》,成立食品标准清理领导小组和专家组,对现行食用农产品质量安全标准、食品卫生标准、食品质量标准和有关食品的行业标准中强制执行的标准进行清理。
食品标准清理工作分为食品产品、理化检验方法、微生物检验方法、食品毒理学评价程序及方法、特殊膳食类食品、食品添加剂、食品相关产品、生产经营规范8个工作组进行。
食品理化检验方法标准清理专家组对现行国家标准和行业标准中涉及的食品理化检验方法标准进行整理和评估,依据《食品标准清理工作方案》和工作要求,以保护公众身体健康为宗旨,考虑我国管理现状,借鉴或者采纳国际指南及方法,同时考虑食品安全理化检验的发展和需求,提出了现行标准的清理建议,并拟订了食品安全国家标准食品理化检验方法标准目录。
食品理化检验方法标准组所涉及的标准多为单个物质或产品的检测方法,每项检验方法均具有较强的科学性和逻辑性,清理工作过程中未出现重大意见分歧。
二、清理结果专家组分析整理了1240项食品理化检验方法标准,其中《食品安全国家标准婴幼儿食品和乳品中溶解性的测定》(GB 5413.29-2010)等4项现行食品安全国家标准没有修改问题,建议继续有效;对于《保健食品中番茄红素的测定》(GB/T 22249-2008)等10项标准,仅需要对文本形式和文字编辑等修改后即可转化为食品安全国家标准;建议将《食品中纽甜的测定方法高效液相色谱法》(GB/T 23378-2009)等89项标准修订为食品安全国家标准;建议废止《一次性可降解餐饮具降解性能试验方法》(GB/T 18006.2-1999)等14项标准,原因是标准标龄较长、操作繁杂且目前已有更为先进和准确可靠的方法标准代替。
关于同一被测指标存在多个检验方法标准问题,共涉及478项理化方法标准,建议整合为一个标准。
食品安全国家标准
动植物油脂中聚二甲基硅氧烷的测定
1范围
本标准规定了动植物油脂中聚二甲基硅氧烷的测定方法。
本标准适用于动植物油脂中聚二甲基硅氧烷的测定
第一法火焰原子吸收光谱法
2原理
试样中的聚二甲基硅氧烷经4-甲基-2-戊酮提取,采用配有一氧化二氮-乙炔系统的火焰原子吸收光谱仪测定试样提取液中的硅含量,外标法计算出试样中聚二甲基硅氧烷的含量。
3试剂和材料
注:除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯。
3.1 试剂
4-甲基-2-戊酮((CH3)2CHCH2COCH3)。
3.2 标准品
聚二甲基硅氧烷((CH3)3SiO(C2H6SiO)n),纯度≥99.0%。
3.3 标准溶液的配制
3.3.1 聚二甲基硅氧烷标准储备液(1000 μg/mL):称取100.0 mg聚二甲基硅氧烷于100 mL容量瓶中,用4-甲基-2-戊酮定容至刻度,摇匀。
该溶液可在冰箱中4 ℃保存12个月。
3.3.2聚二甲基硅氧烷标准工作液:
称取4 g(精确到0.001 g)植物油空白油脂于10 mL比色管中,加入少量4-甲基-2-戊酮,分别移取0 μL、40 μL、100 μL、200 μL、300 μL、500 μL聚二甲基硅氧烷标准储备液,用4-甲基-2-戊酮稀释至刻度,摇匀。
得到以植物油为基体的0 μg/mL、4 μg/mL、10 μg/mL、20 μg/mL、30 μg/mL、50 μg/mL 的聚二甲基硅氧烷标准工作液。
称取4 g动物油或氢化植物油空白油脂于10 mL比色管中,置于70 ℃水浴锅中熔化,加入少量4-甲基-2-戊酮,分别移取0 μL、40 μL、100 μL、200 μL、300 μL、500 μL聚二甲基硅氧烷标准储备液,用4-甲基-2-戊酮稀释至刻度,摇匀。
得到以动物油或氢化植物油为基体的0 μg/mL、4 μg/mL、10 μg/mL、20 μg/mL、30 μg/mL、50 μg/mL的聚二甲基硅氧烷标准工作液。
测试前应置于70 ℃水浴中。
4仪器与设备
4.1原子吸收光谱仪:附硅空心阴极灯;一氧化二氮-乙炔气路系统(配加热装置的减压阀);一氧化二氮-乙炔系统专用燃烧头;
4.2 天平:感量为0.1 mg ;
4.3 水浴锅:带控温装置;
4.4 具塞比色管:10 mL 。
5 分析步骤
5.1 试样制备
植物油:称取4 g (精确到0.001 g )试样于10 mL 比色管中,加入4-甲基-2-戊酮稀释至刻度,摇匀。
动物油或氢化植物油:称取4 g (精确到0.001 g )试样于10 mL 比色管中,置70 ℃水浴锅中熔化,加入4-甲基-2-戊酮稀释至刻度,摇匀,放置于70 ℃水浴中备用。
5.2 仪器参考条件
波长:251.6 nm ;光谱通带:0.2 nm ;灯电流:10 mA ;乙炔流量:4.0 L/min ;一氧化二氮流量:6.0 L/min 。
(警告——使用本标准的人员应有正规实验室工作的实践经验,本标准并未指出所有可能的安全问题。
使用者有责任采取适当的安全和健康措施,并保证符合国家有关法规规定的条件。
)
5.3 标准曲线的制作
将标准系列工作液分别吸入原子吸收光谱仪中,测定相应的吸光度值。
以标准工作液中聚二甲基硅氧烷的浓度为横坐标,以吸光度值为纵坐标,绘制标准曲线。
5.4 试样溶液的测定
将试样溶液吸入原子吸收光谱仪中,测定吸光度值。
根据标准曲线得到待测溶液中聚二甲基硅氧烷的浓度(μg/mL )。
平行测定次数不少于2次。
6 分析结果的表述
试样中聚二甲基硅氧烷的含量以X 计,数值以毫克每千克(mg/kg )表示,按照式(1)计算: 0()1000m 1000
i i C C V X F -⨯⨯=
⨯⨯………………………………………(1) 式中: X i ——试样中聚二甲基硅氧烷含量,单位为毫克每千克(mg/kg );
C i ——试样提取溶液中聚二甲基硅氧烷的浓度,单位为微克每毫升(μg/mL );
C 0——空白油脂中聚二甲基硅氧烷的浓度,单位为微克每毫升(μg/mL );
m ——试样的质量,单位为克(g );
V ——试样的体积,单位为毫升(mL );
F ——稀释因子;
1000——单位转换。
计算结果以重复性条件下获得的2次独立测定结果的算术平均值表示,保留3位有效数字。
7 其他
方法的检出限为0.6 mg/kg (植物油)、2.4 mg/kg (动物油或氢化植物油);方法的定量限为2.0 mg/kg (植物油)、8.0 mg/kg (动物油或氢化植物油)。
第二法电感耦合等离子体原子发射光谱法
8原理
试样中的聚二甲基硅氧烷经航空煤油提取,采用电感耦合等离子体原子发射光谱仪测定试样提取液中硅的含量,外标法计算出试样中聚二甲基硅氧烷的含量。
9试剂和材料
注:除非另有说明,本方法所用试剂均为分析纯。
水为GB/T6682规定的一级水。
9.1 试剂
9.1.1航空煤油1#(或相当者);
9.1.2浓盐酸(HCl);
9.1.3 盐酸溶液(5%):量取135 mL浓盐酸,用水定容至1000 mL。
9.2 标准品
聚二甲基硅氧烷((CH3)3SiO(C2H6SiO)n),纯度≥99.0%。
9.3 标准溶液的配制
9.3.1 标准储备液的配制(1000 μg/mL):称取100.0 mg聚二甲基硅氧烷于100 mL容量瓶中,用航空煤油定容至刻度,摇匀。
该溶液可在冰箱中4 ℃保存12个月。
9.3.2 标准中间液的配制(100.0 μg/mL):量取10 mL聚二甲基硅氧烷标准储备液于100 mL容量瓶中,用航空煤油定容至刻度,摇匀。
该溶液可在冰箱中4 ℃保存6个月。
9.3.3标准工作液的配制:分别吸取0.00 mL、0.10 mL、0.50 mL、1.00 mL、2.00 mL、3.00 mL聚二甲基硅氧烷标准中间液于100 mL容量瓶中,以航空煤油定容至刻度,摇匀。
得到浓度分别为0.00 μg/mL、0.10 μg/mL、0.50 μg/mL、1.00 μg/mL、2.00 μg/mL、3.00 μg/mL的聚二甲基硅氧烷标准工作液。
10仪器与设备
10.1电感耦合等离子体原子发射光谱仪:带有机进样系统;
10.2天平:感量为0.1 mg;
10.3离心机;
10.4漩涡混匀器
10.5超声波振荡器;
10.6水浴锅:带控温装置;
10.7聚四氟乙烯具塞离心管:50 mL;
10.8塑料离心管:15 mL。
11分析步骤
11.1 试样制备。