方法确认GBT11905-1989水质钙和镁的测定 原子吸收分光光度法

金标准水质检测项目相关检测方法分别如下：1【pH值】水质pH值的测定玻璃电极法GB/T6920-19862【溶解氧】水质溶解氧的测定电化学探头法GB/T11913-1989碘量法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局2002年3【臭和味】文字描述法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局2002年4【侵蚀性二氧化碳】甲基橙指示剂滴定法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局2002年5【酸度】酸度指示剂滴定法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局2002年6【碱度(总碱度、重碳酸盐和碳酸盐)】酸碱指示剂滴定法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局2002年7【色度】水质色度的测定GB/T11903-19898【浊度】水质浊度的测定GB/T13200-19919【悬浮物(SS)】水质悬浮物的测定重量法GB/T11901-198910【总可滤残渣】重量法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局2002年11【总残渣】重量法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局2002年12【全盐量(溶解性固体)】水质全盐量的测定重量法HJ/T51-199913【总硬度(钙和镁总量)】水质钙和镁总量的测定EDTA滴定法GB/T7477-198714【高锰酸盐指数】水质高锰酸盐指数的测定GB/T11892-198915【化学需氧量(COD)】水质化学需氧量的测定重铬酸盐法GB/T11914—198916【生物需氧量】水质生物需氧量的测定稀释与接种法GB/T7488—1987 17【氨氮】水质铵的测定纳氏试剂比色法GB/T7479-1987 水杨酸-次氯酸盐光度法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局2002年18【硝酸盐氮】水质硝酸盐氮的测定酚二磺酸分光光度法GB/T7480-1987 水质硝酸盐氮的测定紫外分光光度法HJ/T346-200719【亚硝酸盐氮】水质亚硝酸盐氮的测定分光光度法GB/T7493-198720【六价铬】水质六价铬的测定二苯碳酸二肼分光光度法GB/T7467-1987 21【总氮】水质总氮的测定碱性过硫酸钾消解紫外分光光度法》GB/T11894-198922【总磷】水质总磷的测定钼酸铵分光光度法GB/T11893-198923【磷酸盐】钼酸铵分光光度法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局(2002年)24【硝基苯类】还原-偶氮光度法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局(2002年)25【苯胺类】水质苯胺类化合物的测定N-(1-萘基)乙二胺偶氮分光光度法GB/T11889-198926【游离氯】水质游离氯和总氯的测定N，N-二乙基-1，4-苯二胺滴定法GB/T11897-198927【总氯】水质游离氯和总氯的测定N，N-二乙基-1，4-苯二胺滴定法GB/T11897-198928【氟化物】水质氟化物的测定离子选择电极法GB/T7484-198729【氯化物】水质氯化物的测定硝酸银滴定法GB/T11896-1987930【硫酸盐】水质硫酸盐的测定重量法GB/T11899-89 铬酸钡分光光度法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局(2002年)31【硫化物】水质硫化物的测定亚甲基兰分光光度法GB/T16489-199632【阴离子表面活性剂】水质阴离子表面活性剂的测定亚甲蓝分光光度法GB/T7494-198733【石油类】水质石油类和动植物油的测定红外光度法GB/T 16488-1996 34【动植物油】水质石油类和动植物油的测定红外光度法GB/T 16488-1996 35【总铬】水质总铬的测定高锰酸钾氧化-二苯碳酰二肼分光光度法GB/T7466-1987 火焰原子吸收分光光度法《水和废水监测分析方法》(第四版)国家环保总局(2002年)36【铜】水质铜、锌、铅、镉的测定原子吸收分光光度法GB/T 7475-1987 37【锌】水质铜、锌、铅、镉的测定原子吸收分光光度法GB/T 7475-1987 38【铅】水质铜、锌、铅、镉的测定原子吸收分光光度法GB/T 7475-1987 39【镉】水质铜、锌、铅、镉的测定原子吸收分光光度法GB/T 7475-1987 40【镍】水质镍的测定火焰原子吸收分光光度法GB/T 11912-198941【钾】水质钾、钠的测定火焰原子吸收分光光度法GB/T 11904-198942【钠】水质钾、钠的测定火焰原子吸收分光光度法GB/T 11904-198943【钙】水质钙、镁的测定原子吸收分光光度法GB/T 11905-198944【镁】水质钙、镁的测定原子吸收分光光度法GB/T 11905-198945【铁】水质铁、锰的测定火焰原子吸收分光光度法GB/T 11911-198946【锰】水质铁、锰的测定火焰原子吸收分光光度法GB/T 11911-198947【溶解性铁】水质铁、锰的测定火焰原子吸收分光光度法GB/T 11911-1989 48【银】水质银的测定火焰原子吸收分光光度法GB/T 11907-198949【甲醛】水质甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法GB/T13197-1991水质检测仪器：水质安全快速检测箱，电解器等|评论。

实验一 火焰原子吸收分光光度法测定自来水中的钙、镁含量一、实验目的1．了解原子吸收分光光度计的原理与基本结构。

2．掌握原子吸收分光光度计测定自来水中钙、镁含量的实验方法。

3．培养综合分析问题和解决问题的能力。

二、实验原理物质中的原子、分子永远处于运动状态。

这种物质的内部运动，在外部可以以辐射或吸收能量的形式表现出来，而光谱就是按照波长顺序排列的电磁辐射。

按照外部表现形式，光谱可分为连续光谱、窄带光谱和线光谱。

原子吸收采用的光谱属于线光谱，波长区域在近紫外和可见光区。

其分析原理是：当光源辐射出的待测元素的特征谱线通过样品的蒸气时，被蒸气中待测元素的基态原子所吸收，由发射光谱被减弱的程度，而求得样品待测元素的含量。

原子吸收分光光度计是根据被测元素的基态原子对特征辐射的吸收程度进行定量分析的仪器，测量原理是基于光吸收定律。

0A =lg I / I = lg T = KCL式中：A — 吸光度(其单位为A)；I 0 — 入射光强度；I — 透射光强度；T — 透射比；K — 吸光系数；C — 样品中被测元素的浓度；L — 光通过原子化器的光程。

在仪器稳定时： A = KC式中：C — 样品中被测元素的浓度；K — 与元素浓度无关的常数；A — 吸光度。

由于K 值是一个与元素浓度无关的常数（实际上是标准曲线的斜度）只要通过测定标准系列溶液的吸光度，绘制工作曲线，根据同时测得的样品溶液的吸光度，在标准曲线上即可查得样品溶液的浓度。

本实验采用火焰原子吸收光谱法来测定自来水中金属元素钙、镁的含量，通过将试液喷入火焰中，使钙、镁原子化，在火焰中形成的基态原子对特征谱线产生选择性吸收，由测得的样品吸光度和校准溶液的吸光度进行比较，确定样品中被测元素的浓度。

三、主要仪器与试剂1．仪器GGX-800型原子吸收分光光度计(北京科创海光仪器有限公司)，钙、镁元素空心阴极灯，电子天平，空气压缩机，鼓风干燥箱，高温炉。

2．试剂硝酸(HNO3)，A.R；碳酸钙(CaCO3)，G.R；氧化镁(MgO)，G.R；钙标准贮备液，1000mg/L：准确称取105～110℃烘干过的碳酸钙(CaCO3，A.R)2.4973g于100mL烧杯中，加入20mL水，小心滴加硝酸溶液至溶解，再多加10mL硝酸溶液，加热煮沸，冷却后用水定容至1000mL；镁标准贮备液，100mg/L：准确称取800℃灼烧至恒重的氧化镁(MgO，A.R)0.3658g于100mL烧杯中，加20mL水，滴加硝酸溶液至完全溶解，再多加10mL硝酸溶液，加热煮沸，冷却后用水定容至1000mL；蒸馏水。

实验火焰原子吸收法测定水中钙和镁含量引言一、实验目的1通过对钙最佳测定条件的选择，了解与火焰性质有关的一些条件参数，及对钙测定灵敏度的影响。

2了解原子吸收分光光度计的基本结构与原理。

3掌握火焰原子吸收光谱分析的基本操作；加深对灵敏度、准确度、空白等概念的认识。

二、方法原理原子吸收光谱分析主要用于定量分析，它的基本依据是：将一束特定波长的光投射到被测元素的基态原子蒸汽中，原子蒸汽对这一波长的光产生吸收，未被吸收的光则透射过去。

在一定浓度范围内，被测元素的浓度（C）、入射光强（10）和透射光强（It）三者之间的关系符合Lambert-Bee病律：lt=lo><10「巧（式中a为被测组分对某一波长光的吸收系数，b为光经过的火焰的长度）。

根据这一关系可以用校准曲线法或标准加入法来测定未知溶液中某元素的含量。

钙是火焰原子化的敏感元素。

测定条件的变化（如燃助比、测光高度或者称燃烧器高度）、干扰离子的存在等因素都会严重影响钙在火焰中的原子化效率，从而影响钙测定灵敏度。

原子化效率是指原子化器中被测元素的基态原子数目与被测元素所有可能存在状态的原子总数之比。

在火焰原子吸收法中，决定原子化效率的主要因素是被测元素的性质和火焰的性质。

电离能、解离能和结合能等物理化学参数的大小决定了被测元素在火焰的高温和燃烧的化学气氛中解离、化合、电离的难易程度。

而燃气、助燃气的种类及其配比决定了火焰的燃烧性质，如火焰的化学组成，温度分布和氧化还原性等，它们直接影响着被测元素在火焰中的存在状态。

因此在测定样品之前都应对测定条件进行优化。

三、仪器和试剂仪器：TAS-986型原子吸收分光光度计；50mL比色管：8支；100mL容量瓶：1个；5mL分度吸量管：2支；50mL小烧杯2个。

试齐I」：（1）钙标准贮备溶液：1000mg/L:准确称取105〜110c烘干过的碳酸钙(CaCO3,G.R)2.4973gT100mL烧杯中，力口入20mL水，小心滴加硝酸溶液至溶解，再多加10mL硝酸溶液，加热煮沸，冷却后用水定容至1000mL。

原子吸收光谱测定自来水钙镁
原子吸收光谱测定自来水钙镁
原子吸收光谱法是一种常用的分析方法，可以用来测定自来水中的钙镁含量。

原子吸收光谱法是一种利用原子吸收光谱原理，通过测量原子吸收光谱中的特定波长的吸收强度，从而测定溶液中某种元素的含量的分析方法。

原子吸收光谱测定自来水钙镁的步骤如下：
1.准备样品：将自来水经过离心管离心，去除悬浮物，然后用纯水稀释至指定浓度，即可
得到测试样品。

2.原子吸收光谱测定：将样品滴入原子吸收仪中，调节仪器参数，测量样品中钙镁的吸收
强度，从而计算出样品中钙镁的含量。

3.结果分析：根据测定结果，分析自来水中钙镁的含量，以及钙镁的比例，以及是否符合
国家规定的标准。

原子吸收光谱法是一种快速、准确、灵敏的分析方法，可以用来测定自来水中的钙镁含量，为自来水的质量检测提供了可靠的数据支持。

火焰原子吸收光谱法测定自来水中的铬一、实验目的1．学习原子吸收分光光度法的基本原理；2．了解原子吸收分光光度法的基本构造及其作用；3．掌握原子吸收光谱标准曲线法测定自来水中的铬的原理和方法。

二、实验原理原子吸收光谱法是基于待测元素的原子蒸汽对待测元素空心阴极灯发射的特征波长光的吸收作用而建立起来的分析方法。

吸光度与待测元素浓度的关系遵循朗伯-比尔定律，即A=lg（I0/I）=KLc。

原子吸收光谱仪的光路图：光信号源—试样系统—波长选择—分析信号转换—分析信号处理输出三、实验仪器及试剂原子吸收光谱仪，空心阴极灯(铬空心阴极灯)，无油空气压缩机，乙炔钢瓶，铬标准溶液、未知样—自来水中的铬四、实验内容及数据处理打开无油空气压缩机，再开乙炔钢瓶阀，然后打开减压阀，最后再将电脑工作站和原子吸收光谱仪连接起来，准备测定。

(一)标准曲线法测定自来水中的铬1．设置原子吸收实验条件吸收波长：理论上为357.9nm，但本次实验实际用的波长为422.15nm灯电流：6mA 狭缝宽度：0.2nm 空气流量：8 L/min乙炔流量：2.2 L/min 燃烧器高度：7mm2．仪器稳定，用蒸馏水清洗雾化器吸液管并作空白溶液扣除背景，将雾化器吸液管依次插入0.05、0.1、0.2、1.0、2.0、4.0、6.0μg/ml浓度标准系列溶液的容量瓶中，测定系列溶液的吸光度。

然后，用蒸馏水清洗雾化器吸液管，再测定自来水样品的吸光度。

3Ac /μg由上可知，当y=0.8032时，x=19.7923，即测定自来水中钙的浓度为19.7923μg/ml。

（二）标准加入法测定自来水中的镁1．设置的原子吸收实验条件吸收波长：理论上为284.2nm，但本次实验实际用的波长为284.57nm灯电流：6mA 狭缝宽度：0.2nm 空气流量：8 L/min乙炔流量：1.8 L/min 燃烧器高度：7mm2．仪器稳定，用蒸馏水清洗雾化器吸液管并作空白溶液扣除背景，将雾化器吸液管依次插入0.2、0.3、0.4μg/ml浓度标准系列溶液的容量瓶中，测定系列溶液的吸光度。

火焰原子吸收光谱法测定自来水中的铬一、实验目的1.学习原子吸收分光光度法的基本原理；2 . 了解原子吸收分光光度法的基本构造及其作用；3. 掌握原子吸收光谱标准曲线法测定自来水中的铬的原理和方法。

二、实验原理原子吸收光谱法是基于待测元素的原子蒸汽对待测元素空心阴极灯发射的特征波长光的吸收作用而建立起来的分析方法。

吸光度与待测元素浓度的关系遵循朗伯-比尔定律，即A=lg （l o/l ）=KLc。

原子吸收光谱仪的光路图：光信号源一试样系统一波长选择一分析信号转换一分析信号处理输出三、实验仪器及试剂原子吸收光谱仪，空心阴极灯（铬空心阴极灯），无油空气压缩机，乙炔钢瓶，铬标准溶液、未知样一自来水中的铬四、实验内容及数据处理打开无油空气压缩机，再开乙炔钢瓶阀，然后打开减压阀，最后再将电脑工作站和原子吸收光谱仪连接起来，准备测定。

（一）标准曲线法测定自来水中的铬1 •设置原子吸收实验条件吸收波长：理论上为357.9nm，但本次实验实际用的波长为422.15nm灯电流：6mA 狭缝宽度：0.2 nm 空气流量：8 L/mi n乙炔流量：2.2 L/min 燃烧器高度：7mm2 •仪器稳定，用蒸馏水清洗雾化器吸液管并作空白溶液扣除背景，将雾化器吸液管依次插入0.05、0.1、0.2、1.0、2.0、4.0、6.0⑷/ml浓度标准系列溶液的容量瓶中，测定系列溶液的吸光度。

然后，用蒸馏水清洗雾化器吸液管，再测定自来水样品的吸光度。

3由上可知，当 y=0.8032时，x=19.7923，即测定自来水中钙的浓度为19.7923用/ml 。

（二）标准加入法测定自来水中的镁1 •设置的原子吸收实验条件吸收波长：理论上为 284.2nm ，但本次实验实际用的波长为 284.57nm 灯电流：6mA 狭缝宽度：0.2 nm 空气流量：8 L/min乙炔流量：1.8 L/mi n燃烧器高度：7mm2 •仪器稳定，用蒸馏水清洗雾化器吸液管并作空白溶液扣除背景，将雾化器吸液管依次插入 0.3、0.4冯/ml 浓度标准系列溶液的容量瓶中，测定系列溶液的吸光度。

实验名称实验十火焰原子吸收光谱法测定自来水中钙、镁的含量目的要求1、熟悉原子吸收光谱法分析的基本原理。

2、初步掌握原子吸收光谱仪的基本结构及使用方法。

3、掌握用标准曲线法测定自来水中钙、镁含量的方法。

重点1、原子吸收光谱分析的基本原理。

2、标准曲线法。

难点原子吸收光谱仪的基本结构和使用方法。

仪器设备原子吸收分光光度计、容量瓶、移液管、烧杯、洗瓶、去离子水、氧化钙（GR）、氧化镁（GR）、水样等。

内容提要1、试剂的准备（配制钙、镁的标准溶液和钙、镁的标准系列溶液）。

2、仪器的准备（开机、软件的操作）。

3、设置参数（实验条件的设定）。

4、仪器的调试。

5、标准曲线的制作。

6、试样的测定。

7、数据记录和结果处理。

操作要点1、准确配制钙、镁的标准溶液。

2、开机、正确操作软件。

3、选择最佳实验条件（设定参数）。

4、测定标准系列。

5、试样的测定。

6、数据记录和结果处理。

（标准曲线、回归方程、相关系数）7、关机。

注意事项1、开机前，检查各电源插头是否接触良好。

仪器各部分是否归于零位。

2、使用时，注意下列情况，如废液管道的水封圈被破坏、漏气，或燃烧器逢明显变宽，或助燃气与燃气流量比过大，这些情况都容易发生回火3.仪器点火时，要先开助燃气，然后开燃气；关气时先关燃气，然后关助燃气。

4.要定期检查气路接头和封口是否有漏气现象，以便及时解决。

5、单色器中的光学元件，严禁用手触摸和擅自调节思考题1、简述原子吸收光谱分析的基本原理。

2、原子吸收光谱分析为何要用待测元素的空心阴极灯作光源？能否用氢灯或钨灯代替？为什么？3、如何选择最佳的实验条件？讨论学习1、何谓试样的原子化？试样原子化的方法有哪几种？2、使用空心阴极邓应注意哪些问题？3、如何维护保养原子吸收分光光度计？拓展学习探讨原子吸收光谱法的特点和应用？。

作业指导书水质钙、镁的测定原子吸收分光光度法 GB 11905-891.目的和适用范围本标准规定了水中钙和镁的原子吸收分光光度法，适用于地面水和饮用水的测定。

2.方法原理将试液喷入火焰中，使钙和镁原子化，在火焰中形成的基态原子对特征谱线产生选择性吸收。

由测得的样和校准溶液的吸光度进行比较，确定样品中被测元素的浓度。

选用42207nm共振线的吸收测定钙，用28205nm共振线的吸收测定镁。

3．试剂除另有说明外，分析时均使用符合国家标准或专业标准的分析纯化学试剂；实验用水为新制备的去离子水。

3.1硝酸（HNO3）：ρ=1.42g/ml，优级纯。

3.2高氯酸（HClO4）：ρ=1.68g/ml，优级纯。

3.3镧溶液，0.1g/ml：称取氧化镧（La2O3）23.5g，用少量硝酸溶液（3.6）溶解（注意安全，防止爆沸），蒸至近干，加10ml硝酸溶液（3.6）及适量水，微热溶解，冷却后用水定容至200ml。

3.4燃料：乙炔，用钢瓶气或由乙炔发生器供给，纯度不低于99.6%。

3.5氧化剂：空气，由空气压缩机供给，带除水除油和除其他杂质功能。

3.6 1+1硝酸溶液。

用硝酸（3.1）配制。

3.7钙标准贮备液：1000mg/L。

购买国家认可的有证标准贮备液。

3.8镁标准贮备液：100mg/L 购买国家认可的有证标准贮备液。

3.9钙、镁混合标准溶液，钙50mg/L、镁5.0mg/l：准确吸取钙标准贮备液（3.8）5.00ml于100ml容量瓶中，加1ml硝酸溶液（3.6），以水稀释至标线，摇匀备用。

4.仪器一般实验室仪器：原子吸收分光光度计及相应的辅助设备，配有乙炔-空气燃烧器，光源选用空心阴极灯。

仪器操作参数参照厂家说明进行选择。

注：实验用的玻璃或塑料器皿用洗涤剂洗净后，在硝酸溶液(4.6)中浸泡，使用前用水冲洗干净。

5.采样和样品5.1采样前，所用聚乙烯瓶用洗涤剂洗净，在硝酸溶液(3.6)中浸泡，使用前用水冲洗干净。

水质钙和镁的测定原子吸收分光光度法方法确认报告1目的验证本实验室执行GBT11905-1989水质钙和镁的测定原子吸收分光光度法的检测能力性。

2方法内容范围本报告适用于依照GBT11905-1989水质钙和镁的测定原子吸收分光光度法进行水质中钙、镁的检测过程。

试剂实验用水为蒸馏水。

1+1硝酸金属贮备液：中间标准液镧溶液：仪器设备一般实验室仪器原子吸收分光光度计样品的采集和分析样品的采集和制备分析步骤试料空白试验校准按照仪器条件进行测量，用减去空白的校准溶液吸光度为纵坐标，对应的校准溶液的浓度为横坐标作图。

3方法确认实验数据线性范围和灵敏度实验结果记录及数据分析检出限根据HJ168-2010中方法，通过对空白溶液多次测量n（n≥7）的标准偏差，按下式计算出方法的检出限（mg/L）。

MDL=t（n-1，）*S式中：MDL——仪器检出限；N——样品的平行测定次数；T——自由度为n-1，置信度为99%时t的分布（单侧）；S——n次平行测定的标准偏差；其中，当自由度为n-1，置信度为99%时的t值可参考下表实验结果记录及数据分析精密度配制钙和镁浓度分别为L和L的标准溶液7份，测定其吸光度。

并计算其相对标准偏差。

（应不大于5%）实验结果记录及数据分析回收率参照GB/T 11905-1989中样品的处理方法。

分取基质溶液适量，添加2种浓度标准溶液进行标准加入回收实验验证方法的回收率计算。

所得回收率应在90~110%之间。

实验结果记录及数据分析4方法确认结果报告。