中国药科大学中药制剂分析重点综述

一：名词解释1.中药制剂分析：是以中医药理论为指导，运用现代科学理论和方法（包括化学，物理学，生物学和微生物学等），研究和发展中药制剂质量控制的一门学科。

2.药品标准：是国家对药品质量规格及检验方法所做的技术规定，是药品生产、供应、使用、检验和管理部门共同遵循的法定依据。

3.中药制剂鉴别：是运用一定的分析方法和技术，来确定制剂的真伪性。

主要包括性状鉴别，显微鉴别，理化鉴别等方面;各鉴别项之间互相补充和互相佐证。

4.显微鉴别：是指利用显微镜来观察药材的组织构造，细胞形状以及内含物等微观特征，以此鉴别药材品种和质量的方法。

5.药品的干燥失重：指药品在规定的条件，经干燥后所减失的重量。

只要是检查药物中的水分，结晶水及其挥发性的物质如乙醇。

干燥失重的检查方法一般包括常温恒压干燥法，干燥剂干燥法，减压干燥法和热分析法。

6.准确度：是指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度一般用回收率表示。

7.精密度：是指在规定的测试条件下，同一个均匀供试品，经多次取样测定所得结果之间的接近程度。

8.专属性：是指在其它成分可能存在下，采用的方法能正确的测定出被测成分的特性。

9.检测限：是指供试品中被测物能被测出的最低量。

10.定量限：是指供试品中被测成分被定量测定的最低量，其测定结果应具一定准确度和精确度。

用于限量检查的定量测定的分析方法应确定定量限。

11.线性：是指在设计的范围内，测试结果与供试品中被测物质浓度成正比关系的程度。

应在规定的范围内测定线性关系。

12.范围：是指能达到一定精密度，准确度和线性，测定方法适用的高低限浓度或量的区间。

13.耐用性:是指在测定条件下有小的变动时，测定结果不受影响的承受程度，为使用于常规检验提供依据。

14.盐酸-镁粉（或锌粉）反应：方法：讲中药制剂用适当方法提取分离，制成供试品液，取5~10ml，加入数滴盐酸，然后加入少量的镁粉或锌粉（必要时加热），数分钟后溶液出现红色~紫红色，说明含有黄铜，黄铜醇，二氢黄酮，或二氢黄铜醇类化合物。

考试题型及分值:①填空题1x10②单选题1x20③配伍题1x5x2④多选题2x10⑤对下列方法得画线部分做出解释(变相问答题)3题(共20)⑥计算题3题(共20):一题必为杂质限量第一章绪论☆中药制剂分析得主要内容(了解):①中药制剂得鉴别②中药制剂得检查③中药制剂得含量测定★掌握中药制剂分析工作得基本程序、取样得要求与基本原则中药制剂分析检验得程序一般可分为取样、供试品溶液得制备、供试品溶液得测定(鉴别、检查或含量测定)、书写检验报告等【1】。

取样得要求:取样必须符合科学性、真实性与代表性得要求;取样得基本原则:均匀合理,所取样品具代表性;★我国现行得质量标准就是什么？《中华人民共与国药典》与局(部)颁标准,二者军事由国家药典委员会负责制定与修订,国家食品药品监督管理局颁布实施。

★药典包括哪几个部分？各个部分相应解释得内容就是什么？①凡例②正文③附录④索引现行版药典为2015年版,分成四部。

一部收载药材及饮片、植物油脂与提取物、成方制剂与单味制剂等二部收载化学药品、抗生素、生化药品、放射性药品以及药用辅料等三部收载生物制品四部为总则凡例:就是解释与正确使用《中国药典》进行质量检验得基本指导原则,对一些与标准有关得、共性得、需要明确问题以及采用得计量单位、符号、术语等,用条文加以规定,以帮助理解与掌握药典正文并避免在文中重复。

正文:为药典得主体,包括所收载得全部药材与制剂品种得质量标准。

附录:收载本版药典得制剂通则,药材与饮片检定通用法,物理常数测定法,通用法,专项测定法,生物检定法,试药试液、缓冲液、指示剂与指示液、滴定液以及对照品与对照药材,中药质量标准分析方法验证指导原则,中药注射剂安全性检查法应用指导原则,中药生物活性测定指导原则,抑菌剂效力检查法指导原则等项内容。

★凡例中需要特殊记忆得知识点①常温系指10-30℃,乙醇未标明浓度时,均系指95%(ML/ML)②取样量得精确度:称取“0、1g”系指称取量可为0、06-0、14g;称取“2g”,系指称取量可为1、5-2、5g;称取“2、0g”系指称取量可为1、95-2、05g;称取“2、00g”,系指称取量可为“1、995-2、005g”、③精密称定:系指称取重量应准确至所取重量得千分之一。

1.中药制剂分析的意义：保证用药的安全、合理和有效，全面控制中药制剂的质量2.任务：运用现代分析手段和方法（包括物理学、化学、生物学和微生物学等）对中药制的各个环节（原料、半成品及成品）进行质量分析，从而全面保证中药制剂的质量3.对象：制剂中期主要作用的有效成分、毒性成分或其他影响疗效质量的化学成分4.特点：中药制剂化学成分的多样性与复杂性、中药制剂原料药材质量的差别、以中医学理论为指导原则评价中药制剂质量、中药制剂工艺及辅料的特殊性、中药制剂杂志来源多途径性、中药制剂有效成分的非单一性、中药质量控制方法的多元性5.国家药品标准：《中华人民共和国药典》和局（部）颁药品标准6.《中国药典》分为三部：一部收载药品及饮片、植物油脂和提取物、成方制剂和单味制剂等；二部收载化学药品、抗生素、生化药品、放射性药品以及药用辅料；三部收载生物制品7.内容：凡例、正文、附录、索引8.鉴别方法：性状鉴别、显微鉴别（凡以药材粉碎成细粉后直接职称制剂或添加有部分药材细粉的制剂）、理化鉴别9.中药制剂的检查：制剂通则检查、一般杂质检查、特殊杂质检查、微生物限度检查10.药品显微特征 P1811.理化鉴别的方法：化学反应法、升华法、光谱法、色谱法【薄层色谱法最常用】12.薄层色谱法的步骤：薄层板的制备、点样、展开、检测13.影响薄层色谱分析的主要因素：样品的预处理及攻势也的制备、薄层色谱的点样技术、吸附剂的活性与相对湿度的影响、温度的影响14.气象色谱法：利用保留直进行定性，最适宜含有挥发油或挥发性成分的制剂15.杂质的来源：中药材原料中带入、在生产设备过程中引入、贮存过程中手外界条件影响而使中药制剂的理化性质改变而产生16.杂志的限量检查：杂志限量L=V×C÷S（V：标准溶液的体积C：标准溶液的浓度S：样品量）17.重金属检查法【P35—38】炽灼温度控制在500℃—600℃18.砷盐检查法【P38—42】古蔡法和二乙基二硫代氨基甲酸银法【红色胶态银 510nm】19.干燥失重测定法(常压恒温干燥法、干燥剂干燥法、减压干燥法、热分析法)测定水份及其他挥发油成分。

中药制剂分析方法综述姓名：***学院：药学院专业：药剂学指导导师：封士兰学好：22011027470摘要中药是我国的国粹，也是世界传统医学中独具特色的瑰宝。

几千年来，中医药为中华民族繁衍生息作出了伟大贡献。

但是随着现代国际化、全球化的要求，我国的国粹也不甘落后，中药制剂分析正在努力适应中医事业发展的需要，显示出它强大的生命力。

［１］中药制剂分析历来就有丸散膏丹, 神仙难辩之说, 八十年以前, 中药制剂分析一直处于经验鉴别阶段, 而在检查及含量测定方面几乎属于空白。

近年来, 随着现代理化测试技术及精密仪器在中药制剂分析中的广泛应用, 使得中药制剂分析取得了长足的发展［２］, 目前对中药制剂分析的研究, 除经典的化学分析外, 还采用了先进的仪器分析。

下面就近年来比色法、紫外分光光度法、薄层层析扫描法、气相色谱法及高效液相色谱法等在中药制剂中的应用情况关键词：中药制剂分析，气象色谱法，高效液相色谱法，比色法、紫外分光光度法、薄层层析扫描法一、比色法比色法可分为一般比色法或薄层层析比色法。

1、一般比色法牛黄解毒片中大黄的主要成份为大黄酚, 大黄素、大黄素甲醚、芦荟大黄素及大黄酸等意酿衍生物及其葡萄糖贰, 又称结合葱酿。

选用1.8二经基葱醒为对照, 5%NaOH一2%NH4OH、为显色剂, 在510nm波长处, 用比色法可测定牛黄解毒片总葱酿及游高葱酮含量夕总葱酿的回收率为98.00-103.70%, 变异系数1.681%游离葱醒的回收率为97.12-103.91%,变异系数2.464%。

[3]2、薄层层析—比色法对于成分比较复杂的中成药, 用直接比色法测定比较困难, 为此, 可先经薄层层析分离后再测定。

章育中等应用薄层—比色法测定红皂及其片剂中皂贰Ⅱ的含量将样品经薄层分离, 用碘蒸气显色定位后, 刮下皂贰Ⅱ斑点, 用10%香草醛,高氯酸在80°C 加热15分钟显色, 在560nm测定吸收度。

本法薄层层析回收率为95.3±0.73%, 片剂回收率为96.7±0.74%。

中药制剂分析要点.第一章1。

中药制剂的分析任务是使用现代分析方法(包括物理、化学、生物学和微生物学等)。

)对中药制剂的所有环节(原料、半成品和成品)进行质量分析，如原料和药材2。

中药制剂的分析特点:1)中药制剂中化学成分的多样性和复杂性。

2)中药制剂原料的质量差异。

3)以中医理论为指导，评价中药制剂的质量。

4)中药制剂工艺和辅料的特殊性。

5)中药制剂中杂质来源的多渠道性质。

6)中药制剂中有效成分的非单一性。

7)中药质量控制方法的多样性。

3.国家药品标准:药品监督管理条例《中华人民共和国药典》和国务院药品监督管理部门发布的药品标准是国家药品标准。

4.国家药品标准包括: 《中华人民共和国药典》，国家药品监督管理局标准，5。

外国药典缩写:《美国药典》:美国药典《英国药典》:英国石油公司《日本药局方》:日本专利《国际药典》:中药制剂分析的基本程序:取样、试验物品的准备、鉴定、检验、含量测定和试验报告的编写。

提取方法和适用范围:1)溶剂萃取萃取:适用于液体制剂的冷浸:适用于固体样品提取的回流提取方法:它适用于提取固体制剂。

连续回流提取不适用于热不稳定或挥发性成分:索氏提取器用于连续提取，操作简便，节省溶剂，提取效率高，不适合加热时易损坏的成分；2)蒸汽蒸馏法:它适用于可以用水蒸气蒸馏而不被破坏的成分。

这些成分是挥发性的。

3)超临界流体萃取:4)升华法:(5)微博辅助提取:将样品放入不吸收微波的容器中，用微波加热，然后提取。

8.净化方法和适用范围:1)液-液萃取:适用于在不同溶剂中溶解度不同的物质2)色谱:适用于同类总成分的分析和测定3)沉淀4)盐析5)固相微萃取9。

检验分类:制剂检验、一般杂质检验、特殊杂质检验、微生物限度检查的一般规则。

内容确定步骤:药物风味的选择、成分的测定、测定方法和条件、方法学检查的内容。

第二章1。

中药制剂的鉴别类型:性状鉴定、显微鉴定、理化鉴定。

显微鉴定的适用范围:药材粉碎成细粉后，直接制成制剂或加入部分药材粉末的制剂。

中药制剂分析期末重点复习归纳一、中药制剂的成分研究：1.中药制剂的总成分分析：根据药物的性质和目的选择适宜的指标成分，并运用色谱法、质谱法等技术手段进行分离和鉴定。

2.中药制剂的主要有效成分研究：通过活性成分分离、纯化和结构鉴定技术，明确药物的主要活性成分及其含量。

3.中药制剂中的有害成分研究：分析中药制剂中可能存在的有害成分，如重金属、农药残留物等，并制定相应的质量标准。

二、中药制剂的质量标准：1.质量标准的制定原则：根据中药制剂的性质、用途和国家相关法律法规的要求，确定质量标准的依据和指标。

2.质量标准的建立方法：根据中药制剂的纯度、含量、杂质、微生物等方面的要求，选取合适的分析方法，并制定相应的质量控制标准。

3.质量标准的评价方法：根据药物的性质和用途，采用物理化学性质、活性成分含量、药效学等指标，对中药制剂的质量进行评价。

三、中药制剂的分析方法：1.色谱法：包括薄层色谱法、高效液相色谱法、气相色谱法等，主要用于中药制剂成分的分离和纯化。

2.质谱法：包括质谱联用技术、质谱成像技术等，主要用于中药制剂成分的鉴定和结构解析。

3.光谱法：包括紫外-可见吸收光谱、红外光谱、核磁共振光谱等，主要用于中药制剂成分的鉴定和含量分析。

4.其他分析方法：如电化学分析、荧光光谱分析、射频等离子体原子发射光谱等，可根据需要选择适宜的方法进行分析。

四、中药制剂分析中的质量控制：1.中药制剂质量控制体系建立：确定中药制剂的质量控制流程和各个环节的管理措施，包括原材料采购、生产加工、质量控制实验室等。

2.中药制剂质量控制方法建立：根据中药制剂的性质和要求，选择合适的分析方法，并建立标准曲线、对照品等工具，进行质量控制。

3.中药制剂质量控制的监测和评价：通过对生产过程中各个环节的监测和评价，确保中药制剂的质量符合标准要求。

以上是中药制剂分析的期末复习的重点内容的归纳。

通过深入学习和掌握这些内容，可以对中药制剂的成分和质量进行有效的分析、评价和控制，为中药制剂的研发和应用提供科学依据。

中国药科大学药物分析期末重点绪论药物分析性质：研究化学结构明确的合成药物或天然药物及其制剂的质量控制方法，也研究中药制剂和生物制品及其制剂有代表性的质量控制方法。

任务：保证药品的安全、有效和质量可控。

意义：药物研制过程中的眼睛；药品质量标准制定研究的科学；临床药学研究的手段；常规药物分析检验的手段。

采用灵敏、专属、准确、快速、自动化、智能化的药物分方法。

国家药品标准药典：国家监督管理药品质量的法定技术标准。

药品质量标准：药品现代化生产和质量管理的重要组成部分。

药品生产、经营、使用和行政、技术监督管理应共同遵循的法定技术依据，药品生产和临床用药水平的重要标志。

国外药典USP-NF (The United States Pharmacopoeia-The National Formulary)美国药典一美国国家处方集32版BP (British Pharmacopoeia)英国药典2009版JP H木药典第十五改正版Ph. Eur (European Pharmacopoeia)欧洲药典 7. 0 版Ph. Int (The International Pharmacopoeia)国际药典 3 版药品质量管理规范《药品非临床研究质量管理规范》(Good Laboratory Practice, GLP)《药品生产质量管理规范》(Good Manufacture Practice, GMP)《药品经营质拍:管理规范》(Good Supply Practice, GSP)《药品临床试验质量管理规范》(Good Clinical Practice, GCP)药品质量的内涵真伪、纯度和品质的质量要求，集中表现为使用过程中的安全性和有效性。

第一章药典概况中国药典(凡例、正文、附录、索引)一部：药材及饮片、植物油脂和提取物、成方制剂和单位制剂等二部：1化学药物、抗生素、生化药物、放射性药品；2药用辅料三部：生物制品《中国生物制品规程》凡例解释和正确使用药典进行质量检定的基本原则，把正文品种、附录及质量检定有关的共性问题加以规定。

第一章1.中药制剂分析的任务：是运用现代分析手段和方法包括物理学、化学、生物学和微生物学等,对中药制剂的各个环节原料、半成品及成品进行质量分析,如原料药材2.中药制剂分析的特点：1 中药制剂化学成分的多样性与复杂性; 2中药制剂原料药材质量的差别; 3 以中医理论为指导原则,评价中药制剂质量; 4中药制剂工艺及辅料的特殊性; 5中药制剂杂质来源的多途径性; 6 中药制剂有效成分的非单一性; 7中药质量控制方法的多元性;3.国家药品标准：药品管理法规国务院药品监督管理部门颁布的中华人民共和国药典和药品标准为国家药品标准;4. 国家药品标准包括：中华人民共和国药典,国家药品监督管理局标准,5.外国药典缩写：美国药典：USP 英国药典：BP 日本药局方：JP 国际药典：6.中药制剂分析基本程序：取样、制备供试品、鉴别、检查、含量测定、书写检测报告7.提取方法及适用范围：1溶剂提取法萃取法：适用于液体制剂冷浸法：适用于固体样品的提取回流提取法：适用于固体制剂的提取,对热不稳定或具有挥发性的组分不宜用连续回流提取法：使用索氏提取器连续进行提取,操作简便,节省溶剂,提取效率高,遇热易破坏的成分不宜用2水蒸气蒸馏法：适用于能随水蒸气蒸馏,而不被破坏的成分,此类成分具有挥发性3超临界流体萃取法：4升华法：利用某些成分具有升华性质的特点5微博辅助萃取：将样品置于不吸收微波的容器中,用微波加热,进行萃取8.净化方法及适用范围：1液—液萃取法：适用于在在不同溶剂中溶解度不同的物质2色谱法：适用于同一类总成分的分析测定3沉淀法4盐析法5 固相微萃取9.检查的分类：制剂通则检查、一般杂质检查、特殊杂质检查、微生物限度检查10.含量测定的步骤：药味的选定、测定成分的选定、测定方法及条件的选定、方法学考查内容;第二章1.中药制剂鉴别的类型：性状鉴别、显微鉴别、理化鉴别2.显微鉴别的适用范围：以药材粉碎成细粉后直接制成制剂或添加有部分药材粉末的制剂,由于其在制作过程中原药材的显微特征仍保留到制剂中去,因此均可用显微定性鉴别法;3.理化鉴别包括：化学反应法、升华法、光谱法荧光法、可见—紫外分光光度法、红外分光光度法、色谱法;其中以薄层色谱法最为常用;4.典型例子：1大山楂丸中山楂黄酮类成分——化学反应法HCl-Mg粉反应2牛黄解毒片中冰片微量升华——升华法3五味麝香丸——荧光法光谱法4复方丹参片——可见—紫外分光光度法5.可见—紫外分光光度法有哪些参数方法去定性比移值Rf 最佳Rf ~、可用 Rf ~、吸收波长法、最大吸收波长、对照品对比法、吸收波长和吸收度法、吸收波长和吸收度比值法、多溶剂光谱法6.色谱法包括：纸色谱法、薄层色谱法、薄层扫描法、气相色谱法、高效液相色谱法活化点样中比较重要的步骤展开8.对照品选择有：对照品对照、阴阳对照阴性对照液制备、阳性对照液制备、采用对照药材和对照品同时对照1.杂质的来源：①由中药材原料中带入②在生产制备过程中引入③贮存过程中受外界条件的影响而使中药制剂的理化性质改变而产生2.杂质的分类：一般杂质、特殊杂质3.杂质的限量：是指药物中所含杂质的最大允许量,通常用百分之几或百万分之几来表示;4.杂质限量计算方法：杂质限量＝﹙杂质最大允许量／样品量﹚×100％标准溶液的体积﹙V﹚×标准溶液的浓度﹙C﹚杂质限量﹙L﹚＝×100％样品量﹙S﹚5.重金属的检查方法：第一法硫代乙酰胺法此法适用于供试品不经有机破坏,在酸性溶液中显色的重金属限量检查第二法炽灼法此法适用于供试品需灼烧破坏,取炽灼残渣项下遗留的残渣,经处理后在酸性溶液中显色的重金属限量检查第三法硫化钠法此法适用于检查能溶于碱而不溶于稀酸或在稀酸中即生成沉淀的药品中的重金属第四法微孔滤膜法用于有色溶液或重金属限量低的品种6.供试液有颜色时的处理：供试品在加硫代乙酰胺试液以前如带色,可用稀焦糖液取蔗糖或葡萄糖约5g,置瓷蒸发皿或瓷坩埚中,在玻璃棒不断搅拌下,加热至呈棕色糊状,放冷,用水溶解成约25mL,滤过,贮于滴瓶中备用调整标准溶液,使两者颜色一致,而后加入硫代乙酰胺试液;若滴加稀焦糖溶液,仍不能使颜色一致时,可加其他对测定无干扰的试液,如加常用的指示剂调色;7.砷盐检查法：古蔡法、二乙基二硫代甲酸银法Ag-DDC 法8.古蔡法中氯化亚锡、碘化钾、醋酸铅棉花的作用氯化亚锡与碘化钾：为还原剂,将五价砷还原为三价砷；还可抑制锑化氢生成,在实验条件下100微克锑存在不至于干扰测定；氯化亚锡的作用可在锌粒表面形成锌锡齐锌锡的合金起去极化作用,使锌粒与盐酸作用缓和,放出氢气均匀,使产生的砷化氢气体一致,有利于砷斑的形成增加反应的灵敏度和准确度;醋酸铅棉花：使反应产生的硫化氢与醋酸铅结合掉,使产生的砷化氢更纯净9.二乙基二硫代甲酸银法Ag-DDC 法基本原理利用金属锌与酸作用产生新生态的氢,与药品中的微量亚砷酸盐反应生成具有挥发性的砷化氢,用二乙基二硫代氨基甲酸银溶液吸收,使之还原生成红色胶态银,与同条件下一定量标准砷溶液所产生的红色胶态银在510nm处测吸光度,进行比较,以判定砷盐的限量或含量;AsH3+6Ag-DDC吡啶溶液→AsAg3·3Ag-DDC+3HDDCAsAg3·3Ag-DDC+3C5H5N+3HDDC→AgDDC3+6Ag红色的胶态+3C5H5N-HDDC10.铁盐检查法：硫氰酸盐法、巯基醋酸法11.硫氰酸盐法药典法原理：本法系利用硫氰酸盐在酸性溶液中与三价铁盐生成红色可溶性硫氰酸铁的配位离子,与一定量标准铁溶液用同法处理后所显颜色进行比较,以判断药物中铁盐杂质的含量;Fe3++6SCN-→FeSCN63-红色12.铁盐检查法中加入过硫酸铵的目的：加入氧化剂过硫酸铵可氧化供试品中的亚铁离子成铁离子,同时可防止由于光线使硫氰酸铁还原或分解褪色13.干燥失重测定法常用的检查方法：常压恒温干燥法、干燥剂干燥法、减压干燥法、热分析法14.干燥失重测定法与水分测定法的异同药品的干燥失重,系指药品在规定的条件下,经干燥后所减失的重量,主要是指水分、结晶水,但也包括其他挥发性的物质如乙醇等;水分测定法是指采用规定的方法对不同性质的中药材及其制剂进行水分含量测定;干燥失重测定法是指测定水分及其他挥发性成分的方法,而水分测定仅仅是测定供试品中的水分;相同点：测定方法：烘干法、减压干燥法测定条件：烘干法适用于受热较稳定的中药制剂、适用于含有挥发性成分的药品不同点：注意事项：供试品的颗粒大小、减压时需注意压力变化14.炽灼残渣：中药多由有机化合物组成,有机物经炽灼炭化,再加硫酸湿润,加热使硫酸蒸气除尽后,于高温700℃—800℃炽灼至完全灰化,使有机质破坏分解变为挥发性物质逸出,残留的非挥发性无机杂质多为金属的氧化物或无机盐类成为硫酸盐,称为炽灼残渣;15.总灰分：中药经粉碎后加热,高温炽灼至灰化,则其细胞组织及其内含物成为灰烬而残留,由此所得灰分为“生理灰分”,即总灰分;16.酸不溶性灰分：中药经高温炽灼得到的总灰分加盐酸处理,得到不溶于盐酸的灰分;17.知道所给出化合物的检查方法例：乌头碱的检查是.....检查法;回答是特殊杂质检查法18.农药残留最主要的检查方法为气相色谱法;测定有机氯：电子捕获检测器ECD测定有机磷：火焰光度检测法FDD第四章1.样品的提取方法：冷浸法、回流提取法、超声提取法、超临界流体提取法2.样品的分离方法：1沉淀法2蒸馏法3液-液萃取法LLE：直接萃取法、离子对萃取法4色谱法：硅胶、氧化铝,键合相硅胶,大孔树脂,聚酰胺,硅藻土、纤维素,离子交换树脂5固相微萃取SPME技术6消化法：湿法消化硝酸-高氯酸法、硝酸-硫酸法、硫酸-硫酸盐法、干法消化3.含量测定方法的验证：1准确度：系指用该方法测定的结果与真实值或参考值接近的程度,一般用回收率%表示;用于定量测定的分析方法均需做准确度验证;2精密度：系指在规定的测试条件下,同一个均匀供试品,经多次取样测定所得结果之间的接近程度;精密度一般用偏差、标准偏差或相对标准偏差表示;3专属性：系指在其他成分可能存在下,采用的方法能正确测定出被测成分的特性;4线性：系指在设计的范围内,测试结果与供试品中被测物浓度或质量直接呈正比关系的程度;5范围：系指能达到一定精密度、准确度和线性,测试方法适用的高低限浓度或量的区间;6耐用性：系指在测定条件有小的变动时,测定结果不受影响的承受程度;4.测定方法的选择原则：简便、灵敏、快速、准确;5.常用定量分析方法1化学分析法：包括重量法挥发法、萃取法、沉淀法、容量法应用实例：西瓜霜润喉片中西瓜霜的含量测定—重量法万氏牛黄清心丸中朱砂的含量测定—硫氰酸铵法2可见-紫外分光光度法：单波长分度法吸收系数法、对照品比较法、标准曲线法计算分光光度法：双波长法应用实例：银黄口服液中氯原酸和黄芩苷的测定6.薄层扫描法基本原理：1薄层吸收扫描法适用范围：在可见、紫外区有吸收的物质,通过色谱前或色谱后衍生成有可见及紫外吸收的样品.光源：以钨灯和氘灯为光源,在200～800nm波长范围内选择合适波长进行测定.可见-紫外光区.薄层板存在明显的散射现象,斑点中物质的浓度与吸收度的关系需Kubelka—Munk理论及曲线来描述;曲线的处理：曲线校直法和计算机回归法;2薄层荧光扫描法适用范围本身具有荧光或经过适当处理后可产生荧光的物质的测定.光源：用氙灯或汞灯,采用直线式扫描.专属性强,灵敏度高：对于能产生荧光的物质,可直接采用荧光扫描法测定.对于有紫外吸收,而不能产生荧光的物质,需采用荧光淬灭法测定.7.定量方法：1一点法与二点法的差异：一点法：工作曲线通过原点,只需点一种浓度的标准品溶液,与供试液同板展开,对比,测定组分含量.定量依据 C=F1 AC---组分的重量或浓度；A---组分的峰面积；F1----直线的斜率或比例常数二点法：工作曲线不通过原点时,需用外标二点法定量. 至少需点二种不同浓度的标准溶液或一种浓度两种点样量,才能决定一直线.计算 C=F1A+F2 F2----纵坐标的截距,其值由仪器自动算出.2内标法与外标法的差异：内标法：选一个纯物质作为内标物,并准确称取一定量内标物加至供试液及标准液中,计算供试品溶液中某组分含量的定量方法;定量准确度与点样量无关,内标物不易寻找,操作麻烦.较少应用;外标法：最常用,简便,但点样必须准确. 薄层板间差异较大,应采用随行标准法即供试品与标准溶液或对照液交叉点在同一板上.8.塔板理论、速率理论解释柱效塔板理论：将色谱柱的柱效用理论塔板数n或理论塔板高度H衡量,取决于区域宽度;1色谱柱的理论板数越多,柱效越高；同样长度柱中塔板高度越小,柱效越高,2tR组分的保留时间一定时,峰越窄,柱效越高3n理论塔板数越大,柱效越高,分离性能越好速率理论：主要说明使色谱峰扩张而降低柱效的因素;H=A+B/μ+Cμ Van Deemter方程式H ——为塔板高度；A ——涡流扩散项,填充越不均匀,A越大；空心开口毛细管柱,A为0；B ——纵向扩散系数,B＝2γDg, Dg为组分在载气中的扩散系数,增大载气流速,采用分子量大的重载气N2,可减小Dg,从而减小B;低速用氮气,高速用氦气或氢气,降低柱温可减小B;C ——传质阻抗项系数,减小固定液液膜厚度可以较小C;μ——载气线速度Van Deemter方程式说明填充均匀程度高、载体粒度小、载气种类、载气流速适当、柱温低、固定液层厚度小对柱效的影响有利;9.系统适应性试验按药典要求,中药制剂分析时,需按各品种项下要求对色谱系统进行适用性试验,即用规定的对照品对色谱系统进行试验和调整,以达到规定的要求；或规定在分析状态下色谱柱的最小理论塔板数、分离度、重复性和拖尾因子;1色谱柱的理论塔板数n：在规定的色谱条件下,注入供试品溶液或各品种项下规定的内标物质溶液,记录色谱图,量出供试品主成分或内标物质峰的保留时间tR和半峰宽W/,按n=tR/W/计算色谱柱的理论塔板数;若测得理论塔板数低于各品种项下规定的最小理论塔板数,应改变色谱条件如柱长、内径、固定相牌号、载体粒度、流动相流速、柱温、进样量等,使塔板数达到要求;2分离度R：定量分析时,为了便于准确测量,要求定量峰与其他峰或内标峰之间有较好的分离度,一般R≥3重复性：取各品种项下的对照溶液,连续进样5次,除另有规定外,其峰面积测量值的相对标准偏差应不大于％,也可按各品种校正因子测定项目下,配制相当于80%、100%和120%的对照品溶液,加入规定量的内标溶液,配成3种不同浓度的溶液,分别进样2次,计算平均校正因子,其相对平均偏差也应不大于%;4拖尾因子T：为保证分离效果和测量精度,特别当采用峰高法测量时,应检查待测峰的拖尾因子T是否符合各品种项下的规定,或不同浓度进样的校正因子误差是否符合要求;拖尾因子计算公式为：T=2d110.气相色谱法的实验条件的选择1.固定相的选择2.柱温的选择3.载气的选择4.其他条件的选择气化室进样口温度、检测室温度、进样量 5.检测器11.高效液相色谱法分类：1.键合相色谱法2.胶束色谱法12.高效液相色谱法实验条件的选择：1.色谱柱的选择 2流动相的选择 3.洗脱方式 4.检测器前处理13.激发光谱与荧光光谱的差异激发光谱：记录某一物质溶液在不同波长激发光照射时的发射光强度,可得到该物质的荧光激发光谱横坐标：激发光波长,纵坐标：荧光强度荧光发射光谱：选择激发光谱中荧光强度最强的激发波长作光源,记录其在不同荧光波长时的发射光强,就得到该物质的荧光发射光谱横坐标：荧光波长,纵坐标：荧光强度14.荧光强度：F=KC第五章1.小题目：主要以生物碱和黄酮类为主;P96例：黄酮类有两个光谱,分别位于300-400nm 、240-285nm;Ⅰ带：300-400nm—B环桂皮酰基；Ⅱ带：240-285nm—A环上的苯甲酰基2.小分子挥发性成分P125例：如某些生物碱也具有挥发性;麻黄碱、苦参碱、麝香酮等第六章1.小题目：主要是牛黄、麝香为主;P1562.矿物药的分析方法：化学分析法、热分析法、可见分光光度法、原子吸收光谱法;第七章1.液体中中药制剂的一般质量要求1.性状2.相对密度和总固体含量值 4.装量 5.乙醇量 6.甲醇量 7.防腐剂量 8.微生物限度2.半固体中药制剂的一般质量要求1.性状2.乙醇量3.含糖量值 5.相对密度和总固体含量 6.不溶物 7.装量 8.微生物限度3.片剂的一般质量要求1.性状2.重量差异3.崩解时限4.硬度脆碎度5.微生物限量4.栓剂中除去基质的方法：1与硅藻土混匀后,用与基质不相混溶的溶剂提取;2加水加热融化,冷凝除去基质——油脂性基质3改变酸碱性质,分离被测成分;如：脂溶性基质与生物碱：溶于适量的氯仿,用酸水反复萃取4加水溶解,过C18固相萃取柱,低浓度甲醇<20％洗取基质,再用甲醇洗脱被测物质;5.中药注射剂的一般质量检查1.澄明度检查 2无菌 3.装量差异或装量 4.不溶性微粒 5.可见异物 6.有关物质 7.热原或细菌内毒素6.中药注射剂的特殊要求检查值检查 2.蛋白质检查 3.鞣质检查 4.重金属检查 5.砷盐检查 6.草酸盐检查 7.钾离子检查 8.树脂检查7.安全性检查1.异常毒性检查2.降压物质检查法3.过敏反应检查法4.溶血与凝聚检查法5.热原检查法 6.细菌内毒素检查法第八章1.常用的生物样品：血样全血、血浆、血清、尿样、唾液、动物组织匀浆;2.药物的提取：1、蛋白质的去除蛋白质脱水沉淀、形成不溶性盐沉淀、其他2、缀合物结合物水解酸水解、酶解、溶剂解3.方法的评价：1、准确度绝对回收率、方法回收率2、精密度3、灵敏度检测限、定量限、最低检测浓度4、方法的专属性5、线性范围6、稳定性长期贮存稳定性、短期室温稳定性、冷冻—解冻稳定性、贮备液稳定性第九章1.中药制剂质量标准：1、国家药品质量标准中国药典、局颁标准；2、企业标准2.质量标准的特性：1、权威2、科学性3、进展性3.中药制剂质量标准的主要内容：1名称中文、拼音2处方 3制法4性状颜色、形态、形状、气味等5鉴别显微鉴别、一般理化鉴别、色谱鉴别6检查 7浸出物检查 8含量测定9功能与主治 10用法与用量11注意 12规格 13储藏4药味的选择1、中药制剂在确定含量测定成分的药味时,以中医药理为指导,首先处方中的主药、贵重药、毒剧药制定含量测定项目,以保证临床用药的安全性和有效性;2、中药制剂处方中有君臣佐使之分;3、应对制剂中的贵重药物进行含量测定,要找出相应的指标,防止生产中出现不投料或是少投料;4、应对中药制剂中有大毒的药味进行定量分析5、若上述药味基础研究薄弱或无法进行含量测定时,也可依次选择臣药及其他药味进行测定;5.测定成分的选定：1、有效成分首选、2、毒性成分、3、有效成分不确定的可测定指标性成分、测定浸出物、以某一物理常数为测定指标4、测定总成分5、测定易损失成分6、测定专属性成分7、测定成分应尽量与中医理论一致,与药理作用和主治功能一致;6.方法学考察：1、提取条件的选定2、净化分离方法的选定3、测定条件的选择4、专属性考察5、线性关系及线性范围的考察6、测定方法的稳定性试验7、精密度试验8、检查灵敏度及最小检出量9、回收率试验10、耐用性7.初步稳定性试验：应以临床试验包装条件下,对三批中试样品于温室下进行考察,除当月考核一次,即0月、1月、2月、3月,共考察4次;稳定性试验：是在初步稳定性试验结果证明中试样品稳定是基础上,药品在模拟市售包装条件下,置于室温中,继初步稳定性考核后,即放置三个月再考核一次,然后每半年一次;即0、1、2、3、6、12、18、24月;具体时间按各种剂型要求的不同考核时间进行选择;8.稳定性考察方法：1、留样观察法2、加速试验法低温法、恒温法、升温法。

中国药科大学药物制剂专业制剂工程知识点整理1.Good manufacturing practices for drugs(GMP药品生产质量管理规范:指从负责指导药品生产质量控制的人员和生产操作者的素质到生产厂房、设施、建筑、设备、仓储、生产过程质量管理,工艺卫生,包装材料与标签,直至成品的贮存与销售的一整套保证药品质量的管理体系2.实施GMP的意义①能够保障各生产环节的规范性②能够保证各生产环节的质量③可以减少各操作的波动性和人为因对产品质量的影响④能对生产环节质量关键点进行验证3.GMP主要内容:硬件:厂房、设施、设备、原辅料,包装材料。

软件:生产和管理人员、生产方法、监控措施、售后服务、管理制度GMP三大要素:人员素质要素、物质要素、管理要素(或人的素质、符合GMP 的软件、符合GMP的硬件4.洁净室(区的空气洁净度级别100级≥0.5um尘粒最大允许3500/m2(无菌区10000 ≥0.5um尘粒最大允许350000/m2 (洁净区100000级≥0.5um尘粒最大允许3500000/m2(洁净区300000级≥0.5um尘粒最大允许10500000/m2 (控制区5.厂址的选择:1一般有洁净厂房的药厂,厂址宜选在大气很尘、含菌浓度低,无有害气体,周围环境较洁净活绿化较好的区域2有洁净厂房的药厂厂址应远离码头、铁路、机场、交通要道以及散发大量粉尘和有害气体的工厂、仓储堆场,远离严重空气污染,水质污染,振动或噪声干扰的区域。

若不能远离以上区域,则应位于其最大频率风向的伤风侧,或全年最小风向的下风侧3交通便利,通讯方便确保水、电、气供给4应有长远发展的余地5要节约用地6.人员是洁净室中最大的污染源7.Good validation practice (GVP验证管理规范:对验证进行管理的规范,是GMP 的重要组成部分。

集体表现在对仪器仪表的校验,设备确认和工艺验证①GMP验证的主要内容:厂房、设施与设备的验证;检验与计量的验证;生产过程的验证;产品验证②再验证:强制性再验证,改变性再验证,定期再验证8.洁净室的重要参数1温度:18~26℃2相对湿度:45%~65%(有特殊要求的产品除外3洁净室压力,洁净室与室外至少保持10Pa正压,洁净级别高的房间对洁净级别低的房间不小于5Pa的正压4需要确定新风量5需要注意选择气流组织和换气次数100级垂直层流(单项流——水平层流(单向流——10000级乱流(非单向流≥25/h 100000级乱流(非单向流≥15/h 300000级乱流(非单向流≥12/h9.生物制药生产用的注射用水在制备后6h内任用或4h内灭菌,注射用水应密闭贮存,贮存时间不超过12h,超过时间80℃以上保温或65℃保温循环10洁净室:根据需要,对空气中尘粒,微生物,温度,湿度,压力和噪声进行控制的密闭空间,并以其空气洁净度级别符合有关规定为主要特征11①SFDA主负责生产注射剂、放射性药品,SFDA规定的生物制品制品企业药品GMP认证工作,进口药品GMP 认证和国际药品贸易中药品GMP认证工作②省级FDA负责本行政区域内生产注射剂,放射性药品、SFDA规定的生物制品企业药品GMP认证的初审工作,负责其他药品生产企业的GMP认证工作,已开办药品生产企业应在规定期限内申请GMP认证,并取得药品《GMP证书》片剂生产工艺流程:原辅料→粉碎过筛→配料混合(制软材→制粒→干燥→总混→压片+包衣→包装→成品目数表示筛号及粉末粗细1-10目2-24目3-50目4-65目5-80目6-100目7-120目8-150目9-200目最粗粉过1号并混过3号20%粗粉过2号并混过4号40%中粉过4号并混过5号60%细粉过5号并混过6号95%最细粉过6号并混过7号95%机细粉过8号并混过9号95%片剂的制粒方法(1湿法制粒:适用于受湿和受热不起变化的药物(2流动床制粒:将制粒用溶液黏合剂喷洒在悬浮的空气流动中后干燥(3干法制粒:片剂成分中队水分敏感或在干燥时不能始终受高温干燥且其成分中有内在黏合性质直接压片后制成适宜颗粒片剂包衣的目的(1对湿光热和空气不稳定的药物可增加其稳定性(2掩盖药物的不良气味减少药物对消化道的刺激和不适感(3有些药物遇胃酸,酶敏感不能安全到达小肠需包肠溶衣(4控制药物的释放速度(5可预防复方成分发生配比变化(6改善片剂外观易于区分患者乐于服用包衣方法:滚动包衣法,流动包衣法,压制包衣法片剂生产工艺设备①粉碎器械(1高速撞击式粉碎机(万能磨粉机适宜粉碎各种干燥的飞组织性药物不宜于含有大量挥发性成分药物和有黏性的药物(2球磨机适用于粉碎结晶性药物脆性药物以及非组织性中药,常用于剧毒药物贵重药物吸湿性或刺激性强药物亦可用无菌条件下进行无菌药物的粉碎和混合。

中药制剂分析概论中药制剂分析是指对中药制剂的成分、功效、质量等方面进行分析的科学方法和技术。

中药制剂包括茶剂、浸膏、炮制食品、膏、丸、散、片、胶囊、注射液、蜜丸等多种剂型。

对中药制剂进行分析可以帮助我们了解其药理作用、质量状况以及提供科学依据，从而保证中药制剂的安全有效应用。

1.成分分析：中药制剂由多种药材组成，其中含有多种成分，通过成分分析可以确定中药制剂的主要药效成分，为质量评价和药效研究提供依据。

成分分析方法包括色谱法、质谱法、核磁共振法等。

2.质量评价：中药制剂的质量评价是保证其安全有效使用的重要环节。

质量评价主要包括外观性状、含量测定、含量变异度、微生物限度、质量控制指标等方面。

常用的分析方法包括重金属检测、农药残留检测、微生物检测等。

3.稳定性研究：中药制剂的稳定性研究是确保其在储存和使用过程中质量稳定的重要内容。

通过研究其稳定性，可以了解中药制剂在不同储存条件下的物化指标和混浊分析、物相和析等变化，为制剂的质量控制提供参考。

常用的稳定性研究方法包括温湿度试验、光照试验、氧化试验等。

4.生物利用度研究：中药制剂的生物利用度研究是评价其在体内起药效的指标之一、通过生物利用度研究，可以探索中药制剂在体内的吸收、分布、代谢和排泄的过程及影响因素，并优化制剂的剂型和给药方式。

常用的生物利用度研究方法包括药代动力学研究、体外-体内相关性研究等。

中药制剂分析的研究方法多种多样，需要综合运用化学分析、生物学分析、物理分析、药物分析等多学科的知识和技术手段。

随着科学技术的不断进步，中药制剂分析的方法也在不断更新和创新，为中药制剂的研发和质量控制提供了有力的支撑。

综上所述，中药制剂分析是对中药制剂的成分、质量等方面进行分析的科学方法和技术。

通过对中药制剂的成分分析、质量评价、稳定性研究和生物利用度研究等方面的分析，可以保证中药制剂的质量安全和有效使用，为中药制剂的研发和应用提供科学依据和技术支撑。

回忆了一下本届考试的内容，不太记得了，说下大概。

答案不一定全对。

考试题型：一. 填空题（1分*20 ）1.杂质的检查分为：制剂通则检查，一般杂质检查，特殊杂质检查，残余农药检查，黄曲霉素检查，二氧化硫检查，微生物限度检查。

2.取样的基本原则：代表性，真实性，科学性3•阴性对照溶液是将制剂处方中减去欲鉴定药味后的其它所有各味药材，按制剂方法处理后，再以制备样品供试液相同的比例、方法、条件制成溶液。

4•中国药典的内容一般分为:凡例，正文，附录，索引5•氧化反应，代谢反应为药物代谢第一相反应，结合反应为第二相反应6•挥发油为混合物，含脂肪族，芳香族，萜类类物质。

7•生物碱沉淀试剂：碘-碘化钾，碘化铋钾，碘化汞钾，硅钨酸二. 单选题（2*10分）选择题第一题是以下哪项为砷盐检查法，有一题是皂苷的性质，其他有选填题，给了药材名称，让你选鉴别方法，所以要记得药材的主要成分是哪类物质。

三. 判断题（2*10 ）1•取样后的样品要销毁。

错，留样观察。

2•重金属是指能与硫化钠沉淀的物质。

错，硫代乙酰胺，硫化钠。

3•熊胆的主要成分牛磺熊去氧胆酸，朱砂的主要成分Hgs。

4•芦丁与槲皮素在聚酰胺薄层上芦丁的极性大，所以芦丁的Rf小。

错，芦丁酚羟基比例小，Rf大。

5•中药矿物质的处理顺序是混合酸，浓酸，稀酸，水。

错，顺序反过来6•皂苷流动相中加入二乙胺，可以使原本不能分开的有双键等差异的物质分开。

错，加入硝酸银。

7•不记得了，大概是说二至丸的鉴别的试剂有二至丸供试品，不含女贞子的阴性对照溶液，不含熊磺酸的阴性对照溶液。

四. 简答题（1*8,1*7,1*10 ）1.方法学考察的内容：提取条件的选定；净化分离方法的选定；测定条件的选择；空白试验条件的选择；线性关系考察；测定方法的稳定性考察；精密度实验；重复性试验；检测灵敏度及最小检出量；2.中药制剂质量标准的前提：药物组成稳定、原料稳定、制备工艺稳定3.类似上述简答题中的第六题。

中药制剂分析方法综述发表时间：2014-04-08T16:40:21.500Z 来源：《中外健康文摘》2013年36期供稿作者：蔡旭薛虎徐晓燕[导读] 由于改进了点样技术, 板技术, 提高了检测灵敏度, 高效薄层色谱的分离能力大大提高,比普通TLC提高3倍。

蔡旭薛虎徐晓燕（甘肃省武威肿瘤医院 7 3 3 0 0 0 ）【摘要】随着中药制剂的快速发展，对中药制剂分析的要求越来越高，目前对中药制剂分析的研究, 除经典的化学分析外, 还采用了先进的仪器分析。

下面就高效薄层色谱法，荧光分析法, 色谱- 质谱联用分析法等在中药制剂分析中的应用情况加以综述。

【关键词】中药制剂分析高效薄层色谱法荧光分析法色谱- 质谱联用分析法【中图分类号】R283 【文献标识码】A 【文章编号】1672-5085（2013）36-0271-011.高效薄层色谱法中药制剂分析中的应用1.1. 高效薄层色谱法概述高效薄层色谱(HPTLC) 的薄板是由较细颗粒的吸附剂用喷雾法制成的。

点样采用新的装置, 可以自动或半自动完成, 在同一块板上点样数增加。

展开方式除了同普通薄层色谱(TCL)一样的直线展开外, 还可采用圆心式展开和向心式展开。

由于改进了点样技术, 板技术, 提高了检测灵敏度, 高效薄层色谱的分离能力大大提高,比普通TLC提高3倍。

同时又保存了T L C 在敞开式床上进行分离的优点, 可逐步展开, 同步检测, 并不存在中毒问题。

用HPTLC 不仅可以定性, 还可用于定量分析。

对药物分析具有独特的优势[1]。

1.2. 高效薄层色谱法中药制剂分析中的应用情况有文献[2] 报道：目前高效薄层色谱法已运用广泛，比如：高效薄层色谱扫描法测定野葛根中游离葛根索及总葛根索含量；应用高效薄层色谱法建立了快速测定知母药材中菝葜皂苷元的方法；应用高效薄层色谱扫描法对天然虫草与人工虫草菌丝体中核苷类有效成分进行含量测定,同时建立了不同虫草样品的荧光淬灭薄层色谱指纹图谱；应用高效薄层色谱法建立仙方玉容膏中黄芪甲苷含量的测定方法等等。