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HPLC法测定单硝酸异山梨酯的含量
高莉
【期刊名称】《黑龙江医药》
【年(卷),期】2009(022)004
【摘要】目的:测定单硝酸异山梨酯缓释胶囊中单硝酸异山梨酯的含量.方法:采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,甲醇-水(25:75)为流动相的高效液相色谱法.结果:回收率99.4%,相对标准偏差0.16%.结论:该方法简便快捷,准确度高,重现性好,适合单硝酸异山梨酯的含量测定.
【总页数】1页(P451)
【作者】高莉
【作者单位】青岛国风药业
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
【相关文献】
1.HPLC法测定复方单硝酸异山梨酯缓释片中单硝酸异山梨酯和阿司匹林的含量[J], 崔颖;吕凌;陆宇;王效兵
2.HPLC法测定单硝酸异山梨酯中山梨醇和脱水山梨醇含量 [J], 周庆英;李洪伟;马丽
3.HPLC法测定单硝酸异山梨酯滴丸含量的不确定度分析 [J], 程鸿锟
4.HPLC法和UV法测定单硝酸异山梨酯的含量 [J], 孙红英;魏乐坤;丛培红
5.HPLC法测定5-单硝酸异山梨酯缓释胶囊含量 [J], 黄宇红;张彦龙;王芳
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·药品质量及检验·HPLC 用于复方单硝酸异山梨酯-阿司匹林缓释片的质量分析张涛1,严复2,赵一玫2,束家有1(1.武汉大学药学院,湖北武汉430072;2.红桃K 集团股份有限公司研究院,湖北武汉430070)摘要:目的 建立用HP LC 分析复方单硝酸异山梨酯-阿司匹林缓释片质量的方法。
方法 用高效液相色谱法检测复方单硝酸异山梨酯缓释片中药物的含量和释放度。
色谱条件为:Hypersil C 18柱;甲醇-水(30∶70)加1‰磷酸调节pH 值至3.0为流动相;流速为1mL ·min -1;U V 检测波长为235nm 。
以乙腈为溶剂配制对照品溶液及样品溶液。
结果 复方中两种成分及阿司匹林水解产物水杨酸在20min 内达到良好分离。
单硝酸异山梨酯、阿司匹林的线性范围分别为16.0～112.0μg ·mL -1(r =0.9999),20.0～140.0μg ·mL -1(r =0.9999)。
平均回收率分别为100.4%(RSD =0.66%)和100.7%(RSD =0.69%)。
结论 本法简便、快速,结果准确,可用于同类药品的质量标准研究和质量检验。
关键词:高效液相色谱法;单硝酸异山梨酯;阿司匹林;复方单硝酸异山梨酯缓释片中图分类号:R927文献标识码:A文章编号:1001-2494(2003)07-0530-03Quality research of compound isosorbide mononitrate sustained release tablets by HPLCZHANG Tao 1,YAN Fu 2,ZHAO Yi -mei 2,SH U Jia -you 1(1.Scho ol of Pharmacy ,Wuhan University ,Wuhan 430072,China ;2.I nstitute of Red Heart K ing (Group )Limited Company ,Wuhan 430070,China )ABSTRAC T OBJECTIVE : T o establish a method fo r the quality analysis of compound isoso rbide mononitrate sustained release tablets .METHODS : A HP LC method was developed .T he chromatog raphic conditions included Hy persil C 18column and the mobile phase w as composed of methanol -w ater (30:70,adjusting pH to 3.0w ith 1‰phosphoric acid ).T he U V detection w av elength was at 235nm .Acetonitrile w as used as the solvent to substitute alcohol w hich was used in ChP method .RESULTS : A satisfactory separa -tio n w ithin 20minutes was obtained .A linearity and good co rrelation coefficient were yielded fro m 16.0to 112.0μg ·mL -1fo r isosor -bide mononitrate (r =0.9999),and from 20.0to 140.0μg ·m L -1fo r aspirin (r =0.9999).T he mean recoveries of the tw o com -po nents w ere 100.4%(RSD =0.66%)and 100.7%(RSD =0.69%),respectively .C ONCLUSION : T he method appeared to be accurate ,rapid and simple .It could be used for the determination of the co ntents and dissolution of the two components in compound isosorbide mononitrate sustained release tablets and similar pharmaceutical products .KEY W ORDS :HP LC ;isosorbide mononitrate ;aspirin ;compound isosorbide mononitrate sustained release tablets 作者简介:张涛,硕士Tel :(027)87663404 复方单硝酸异山梨酯-阿司匹林缓释制剂常用于治疗和预防心绞痛、继发性心肌梗死等心脏病,其药理成分是单硝酸异山梨酯(ISM N )和阿司匹林(A SA )。
高效液相色谱法测定单硝酸异山梨酯含量王林林;姜亚玲;刘秋伟【摘要】采用高效液相色谱法,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以甲醇-水(25:75)为流动相,波长为210 nm,来检测单硝酸异山梨酯缓释片中单硝酸异山梨酯的含量.结果表明,单硝酸异山梨酯峰理论板数为11271.511,单硝酸异山梨酯峰与2-单硝酸异山梨酯峰的分离度为3.792,线性单硝酸异山梨酯浓度在20.40～153.00μg·mL-1范围内,标准曲线的相关系数为R2=0.9998,平均回收率为99.17％～100.76％,RSD％=0.54,精密度RSD％=0.23,重复性RSD％=0.63,表明方法可行.【期刊名称】《长春工业大学学报（自然科学版）》【年(卷),期】2018(039)006【总页数】5页(P582-586)【关键词】单硝酸异山梨酯缓释片;液相色谱法;含量【作者】王林林;姜亚玲;刘秋伟【作者单位】郑州工业应用技术学院药学院,河南郑州 451100;郑州工业应用技术学院药学院,河南郑州 451100;郑州工业应用技术学院药学院,河南郑州 451100【正文语种】中文【中图分类】R9270 引言单硝酸异山梨酯属于硝酸酯类抗心绞痛药，为硝酸异山梨酯的活性代谢产物，是新一代长效抗心绞痛药物，药理作用与机制和硝酸甘油十分类似[1]，主要通过扩张外周静脉、动脉和冠状动脉发挥作用。
本品水溶性增大，不易透过血脑屏障，故与脂溶性大的硝酸异山梨酯比较中枢神经系统不良反应较轻，但本品起效较慢，不宜用于心绞痛急性发作，适用于冠心病的长期治疗和预防心绞痛发作[2-3]。
单硝酸异山梨酯缓释片采用特别工艺，达到一天一次用药即可有效控制心绞痛疾病发作的效果，极大改善病人对药物的顺应性。
缓释片使长期用药变得十分方便，对医生和患者都很有帮助。
本研究是为了给仿制药单硝酸异山梨酯缓释片建立一种科学、合理的含量检测方法，要求证明采用的方法适合于相应的检测需求，准确度、重复性、精密度、专属性、线性和范围以及溶液稳定性都达到2010版药典的相关要求[4-5]。
88 I FOOD INDUSTRY I理论THEORY高效液相色谱法测定灵芝中苯甲酸、山梨酸、糖精钠含量文 冯凯 宋纯艳 付彤济宁市食品药品检验检测中心经催化氧化、精制提纯得到的；山梨酸是用丁烯醛、乙酸反应制得的；糖精钠是以苯二甲酸酐为原料化学合成的。
苯甲酸、山梨酸是防腐剂，能够抑制微生物生长，可用来杀菌保鲜，延长保存时间；糖精钠是甜味剂，甜度是蔗糖的300-500倍，可用来改善口感。
苯甲酸、山梨酸、糖精钠是食品生产中常用的防腐剂和甜味剂。
但是过量使用会产生毒副作用，引发癌症，对人体造成危害，影响食品安全。
灵芝是对人体有益的真菌，既可以用于临床治疗，也可用于预防疾病，检测灵芝中苯甲酸、山梨酸、糖精钠的含量具有重要意义。
目前，苯甲酸、山梨酸、糖精钠的主要检测方法有离子色谱法、液相色谱法、气相色谱法和超高效液相色谱-串联质谱法。
液相色谱法是利用流动相与固定相对待测组分亲和力的差建立高效液相色谱法测定灵芝中苯甲酸、山梨酸、糖精钠含量的测定方法。
采用高效液相色谱法，色谱柱为C 18柱（4.6mm ×250mm ，5μm ），流速为1.0mL/min ，波长为230nm ，流动相为0.02moL/L 乙酸铵：甲醇（95：5），样品经粉碎后，沉淀蛋白质，加水超声并提取，离心后经滤膜过滤注入液相色谱仪。
结果表明，苯甲酸、山梨酸、糖精钠的分离度较大，加标回收率范围在92.4%-101.2%之间；相关系数（r ）大于0.9999，具有良好的线性关系；检出限是0.168mg/kg-0.555mg/kg ，定量限是0.560mg/kg-1.850mg/kg 。
由此可以得出结论，该方法处理快速，分离效果好，适用于真菌类食品中苯甲酸、山梨酸、糖精钠的检测。
灵芝是多孔菌科真菌赤芝Ganoderma lucidum （Leyss.ex Fr.）Karst.或紫芝Ganoderma sinense Zhao ，Xu et Zhang 的干燥子实体。
高效液相色谱法测定化妆品中山梨糖醇的含量吴长青;聂磊;杨晋青【期刊名称】《香料香精化妆品》【年(卷),期】2017(0)3【摘要】建立了高效液相色谱测定化妆品中山梨糖醇含量的方法.样品经体积比3︰2的乙腈-水超声提取后,经Alltech氨基色谱柱(4.6 mm×250 mm×5.0μm)分离,使用体积比为65︰35的乙腈-水为流动相,等度洗脱.山梨糖醇在0.04~0.50mg/mL范围内的质量浓度与其峰面积呈线性关系,检出限(3 S/N)为60.0 mg/kg.在不同类型的空白化妆品中进行加标回收试验,方法的回收率在90.0%~112.0%之间,方法的相对标准偏差(n=10)在1.95%~3.78%之间.%The method for determination of the content of sorbitol in cosmetics by HPLC was established. The sample was extracted with solution of acetonitrile - water(volume ratio 3/2) by ultrasonic technique, then separated on Alltech NH2 chromatographic column (4.6 mm× 250 mm× 5.0μm) with a mixture of acetonitrile - water (volume ratio 65/35) as mobile phase in isocratic elution. Linear relationship between the values of peak area and mass concentration of sorbitol was obtained in the range of 0.04 to 0.50 mg/mL, with detection limit (3 S/N) of 60.0 mg/kg. Test for recovery was made by addition of standard solution to blank sample for different types of cosmetics, values of recovery and RSD (n = 10) were in the range of 90.0% to 112.0% and 1.95% to 3.78%, respectively.【总页数】4页(P26-28,44)【作者】吴长青;聂磊;杨晋青【作者单位】上海市质量监督检验技术研究院/国家保洁产品质量监督检验中心(上海),上海 200233;上海市质量监督检验技术研究院/国家保洁产品质量监督检验中心(上海),上海 200233;上海市质量监督检验技术研究院/国家保洁产品质量监督检验中心(上海),上海 200233【正文语种】中文【相关文献】1.高效液相色谱法测定化妆品中p-茴香酸含量 [J], 王菲2.超高效液相色谱法测定化妆品中15种防晒剂含量 [J], 李祥胜;高家敏3.高效液相色谱法测定化妆品中甲基异噻唑啉酮和甲基氯异噻唑啉酮的含量及不确定度评价 [J], 徐柏杨;严俊;颜琳琦;程巧鸳;周明昊4.高效液相色谱法测定化妆品中乙基己基三嗪酮含量的不确定度评定 [J], 石兴红;庞学斌;刘柳芳;邱颖姮;邬晓鸥;王晓炜5.高效液相色谱法测定化妆品中依克多因的含量 [J], 唐毓萍;王艳旗;李慧良因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
HPLC法测定硝酸异山梨酯缓释片的有关物质赵国栋;于华芝;王莉【摘要】目的对硝酸异山梨酯缓释片有关物质进行测定.方法采用高效液相色谱,用Agilent eclipse XDB-C18柱(4.6×250mm,5μm),流动相为水-甲醇(70:30);流速为1mL·min-1;检测波长为210 nm;柱温为30 ℃.结果 2-单硝酸异山梨酯线性范围为0.4～20μg·mL-1(r=1.0000),平均回收率为100.3% ,RSD为2.2%;单硝酸异山梨酯线性范围为0.4～20μg·mL-1(r=1.0000),平均回收率为101.6% ,RSD为2.1% .结论本方法简便、准确,能够有效测定硝酸异山梨酯缓释片的有关物质.【期刊名称】《药学研究》【年(卷),期】2010(029)005【总页数】3页(P277-279)【关键词】硝酸异山梨酯缓释片;高效液相色谱法;有关物质【作者】赵国栋;于华芝;王莉【作者单位】青岛黄海制药有限责任公司,山东,青岛,266101;青岛黄海制药有限责任公司,山东,青岛,266101;青岛黄海制药有限责任公司,山东,青岛,266101【正文语种】中文【中图分类】R927.11硝酸异山梨酯缓释片是硝酸异山梨酯缓释制剂,临床主要用于预防、缓解或治疗各型心绞痛;也可与洋地黄类药和(或)利尿剂联合应用,治疗慢性充血性心力衰竭。
本文采用高效液相色谱法,测定硝酸异山梨酯缓释片中的有关物质,专属性强,分离度好,操作简便,为硝酸异山梨酯缓释片有关物质测定提供了一种有效的检测方法。
1 仪器与试剂Agilent HPLC 1200(包括四元泵、自动进样器、柱温箱、DAD检测器、1200液相色谱工作站),METTLER AE240电子分析天平;2-单硝酸异山梨酯对照品(中国药品生物制品检定所,批号为100695-200401),单硝酸异山梨酯对照品(中国药品生物制品检定所,批号为100694-200401),硝酸异山梨酯缓释片(青岛黄海制药有限责任公司,批号为0912056,0912057,0912058);色谱甲醇,二次蒸馏水。
卫生化学实验七高效液相色谱法（HPLC）测定饮料中山梨酸和苯甲酸一、实验目的与要求1、掌握高效液相色谱法测定饮料中苯甲酸和山梨酸的原理和方法2、了解高效液相色谱仪的基本结构和使用方法3、熟悉饮料样品的处理方法二、实验方法与原理苯甲酸和山梨酸广泛用于食品防腐剂，能够引起人的再生障碍性贫血，粒状白细胞缺乏等。
因此国家严格限制其使用量。
在本实验中，样品首先经过超声和加热除去二氧化碳和乙醇，然后过滤注入高效液相色谱仪，经反相C18液相色谱柱分离后，紫外检测器230 nm波长处检测。
以色谱峰的保留时间定性，色谱峰面积在一定范围内与浓度呈线性关系进行定量分析。
三、实验仪器与试剂1、仪器：高效液相色谱仪（Waters，美国）：2487紫外检测器、1525高压输液系统、717进样系统、Waters Breeze色谱工作站；超声震荡仪；100 ml烧杯（1个）；1 ml和100 μl移液枪；离心管若干个；离心管架；微孔滤膜（0.22 μm）。
2、试剂：（1）甲醇（色谱纯）；醋酸铵溶液（0.02 mol/L，色谱纯）；流动相分别超声脱气（10 min）（2）山梨酸储备溶液(1.0 mg/ml）：准确称取0.2500 g山梨酸，加超纯水定容至250 ml。
（3）苯甲酸储备液（1.0 mg/ml）：准确称取0.2500 g苯甲酸，加超纯水定容至250 ml。
四、实验步骤1、样品处理碳酸饮料（雪碧）：吸取10 ml碳酸溶液超声5 min，然后用微孔滤膜（0.22 μm）过滤，滤液备用。
吸取100 μl滤液于离心管中，并加入900 μl超纯水，混合均匀标记为样品。
2、配制标准溶液（1）取一定量的苯甲酸储备液，经滤膜过滤于离心管中。
吸取滤液50 μl于另一离心管并加入950 μl超纯水，得到50 μg/ml的苯甲酸标准品，做好标记。
（2）同理得到50 μg/ml的山梨酸标准品，做好标记。
（3）混合标准品配制：分别吸取500 μl过滤后的苯甲酸和山梨酸储备液于离心管中混合均匀，得到500 μg/ml的混合标准品。
反相高效液相色谱法测定人血浆中单硝酸异山梨酯的浓度【关键词】单硝酸异山梨酯；反相高效液相色谱法；血药浓度［摘要］目的建立反相高效液相色谱法测定人血浆中单硝酸异山梨酯浓度。
方法采用Ultrasphere C18柱（mm×250 mm），以甲醇-正己烷-乙腈（90∶6∶4）为流动相，pH ，紫外220 nm检测，按内标法定量。
结果标准曲线在25～1600 μg/L范围内有良好线性，最低检测浓度为10 μg/L，方法回收率为%～%，日内精密度为%～%，日间精密度为%～%。
结论反相高效液相色谱法方法简单、灵敏、准确，可用于复方单硝酸异山梨酯缓释制剂生物利用度和药代动力学的测定，为临床合理用药提供依据。
［关键词］单硝酸异山梨酯；反相高效液相色谱法；血药浓度Reverse phase HPLC for determination of isosorbide mononitrate in human plasma［Key words］ isosorbide mononitrate；RP-HPLC；serum drug level单硝酸异山梨酯（isosorbide mononitrate，ISMN）为硝酸异山梨酯的主要活性代谢产物。
可通过扩张外周血管，特别是增加静脉血容量，减少回心血量，降低心脏前后负荷，从而减少心肌耗氧量；同时还可以促进心肌血流重新分布，改善缺血区血流供应，单硝酸异山梨酯可能通过这两方面发挥抗心肌缺血作用。
目前国内复方单硝酸异山梨酯缓释片上市不久，为考察其相对生物利用度及了解药代动力学参数，本文建立了测定血浆中单硝酸异山梨酯的反相高效液相色谱法。
有关血中单硝酸异山梨酯的测定，文献报道有气相色谱-电子捕获法［1～3］，高效液相色谱法［4～6］，而反相高效液相色谱法报道少见。
本研究建立简单、灵敏、准确的RP-HPLC法，可广泛用于复方单硝酸异山梨酯缓释制剂生物利用度和药代动力学的测定以及治疗药物监测。
