10山梨醇检验标准操作规程

食品安全国家标准食品中木糖醇、山梨醇、麦芽糖醇、赤藓糖醇的测定1范围本标准规定了口香糖、饼干、糕点、饮料中木糖醇、山梨醇、麦芽糖醇、赤藓糖醇的高效液相色谱一示差折光检测和蒸发光散射检测测定方法。

本标准适用于口香糖、饼干、糕点、饮料中木糖醇、山梨醇、麦芽糖醇、赤藓糖醇含量的测定。

第一法高效液相色谱一示差折光检测法2原理试样经沉淀蛋白质后过滤，上清液进高效液相色谱仪，经氨基色谱柱或阳离子交换色谱柱分离，示差折光检测器检测，外标法定量。

3试剂和材料注X：除非另有说明，本方法所用试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。

3.1试剂IJ3.1.1乙腈：色谱纯。

3.2试剂配制3.2.1三氯乙酸溶液：称取10g三氯乙酸，加水溶解并定容至100 mL。

3.2.2碳酸钠溶液：称取2.12g碳酸钠，加水溶解并定容至100mL，现用现配。

3.3标准品3.3.1木糖醇纯度＞9%。

3.3.2山梨醇纯度三99 %。

3.3.3麦芽糖醇纯度三99 %。

3.3.4赤藓糖醇纯度三99 %。

3.4标准溶液配制3.4.1标准储备液：分别称取1g （精确至0.1mg）木糖醇、山梨醇、麦芽糖醇、赤藓糖醇标准品，加入约25g水溶解，称量（精确至）.1mg）,溶液每克相当于40mg赤藓糖醇、木糖醇、山梨醇、麦芽糖醇，放置4c密封可贮藏一个月。

3.4.2标准工作液：用移液器分别准确移取各种糖醇标准储备液（3.4.1）40、60、80、100、120、150gL 于液相色谱样品瓶中，并加水至1mL。

4仪器和设备4.1高效液相色谱仪：具有示差折光检测器。

4.2色谱柱：氨基色谱柱（4.6 mmx250 mm, 5 ^m）或阳离子交换色谱柱（6.5mmx300mm）。

4.3食品粉碎机。

4.4离心机：10000X g。

4.5超声波清洗机：工作频率40KHz，功率500W。

5分析步骤5.1试样制备5.1.1口香糖取有代表性的口香糖样品至少200g,用刀片切成小碎块，置于密闭的容器内混匀。

山梨醇/山梨糖醇检测
山梨醇（Sorbitol），又称为山梨糖醇，可由葡萄糖还原而制取，广泛分布于梨、桃、苹果等水果中，是在日本最早允许作为食品添加剂使用的糖醇之一，用于提高食品保湿性，或作为稠化剂之用。

迪信泰检测平台采用高效液相色谱(HPLC)和生化法，可高效、精准的检测山梨醇的含量变化。

对于稀有的糖代谢物，如提供标准样品，迪信泰检测平台可提供定制检测。

对于无法用HPLC检测的样品，迪信泰检测平台可提供定制检测或试剂盒代测定服务。

此外，我们还提供其他糖代谢物检测服务，以满足您的不同需求。

样品制备
糖代谢物提取方法（此部分涉及到公司的核心工艺，以下提供常规的提取工艺）
1）称取500 mg的固体样品；
2）加入5 mL去离子水；
3）超声处理30 min；
4）取2 mL，用乙腈定容至10 mL；
5）用HPLC-ELSD检测。

HPLC测定山梨醇样本要求：
1. 请确保样本量大于0.2g或者0.2mL。

周期：2~3周
项目结束后迪信泰检测平台将会提供详细中英文双语技术报告，报告包括：
1. 实验步骤（中英文）
2. 相关质谱参数（中英文）
3. 质谱图片
4. 原始数据
5. 山梨醇含量信息。

山梨醇车间化验室标液配制操作规程一、还原糖检测过程所需药品配制：1、6%(V/V)盐酸：1.1药品：浓盐酸（分析纯）、蒸馏水1.2器皿：量筒1000ml、1.3配制过程：在通风橱内将2000ml蒸馏水倒入标液瓶中，再缓慢的加入300ml浓盐酸，再将剩余的3000ml蒸馏水加到标液瓶中，将标液瓶中药品摇晃均匀。

2、0.0500mol/L碘液：2.1药品：碘、碘化钾、蒸馏水2.2器皿：100ml烧杯、1000ml棕色容量瓶、玻璃棒、电子天平、机械天平2.3配制过程：用烧杯在电子天平上称取6.5g碘，在机械托盘天平上称取35g碘化钾倒入烧杯中并加入少量水，用玻璃棒搅拌使碘溶解，将溶解的碘加入到1000ml 棕色容量瓶内，用蒸馏水将其定容到刻度。

放置一天后再使用！3、柠檬酸铜：1.1药品：硫酸铜、柠檬酸铜、无水碳酸钠、蒸馏水、玻璃漏斗、滤纸2.2器皿：500ml烧杯、玻璃棒、1000ml棕色标液瓶、1000ml棕色容量瓶、托盘天平2.3配制过程：用托盘天平分别称取硫酸铜25g，柠檬酸铜50g，无水碳酸钠144g，将其到入到烧杯中缓慢加水将其溶解，并用玻璃棒引流至1000ml棕色容量瓶内，定容至刻度静置一天后过滤到标液瓶内。

4、4.8%冰醋酸：4.1药品：冰醋酸（分析纯）、蒸馏水、4.2器皿：100ml量筒、1000ml量筒、4.3配制过程：46ml冰醋酸定容至1000ml（具体配制过程同盐酸）5、0.05mol/l硫代硫酸钠：5.1药品：硫代硫酸钠、无水碳酸钠、蒸馏水5.2器皿：100ml烧杯、2000ml烧杯、玻璃棒、电炉子、玻璃漏斗、滤纸棕色标液瓶5.3配制过程：在电子天平上用烧杯分别称取13g硫代硫酸钠（或8g无水硫代硫酸钠）0.2g无水碳酸钠容于1000ml蒸馏水中，在电炉子上缓缓煮沸10min，冷却，放至两周后过滤至标液瓶内。

6、10g/L淀粉指示剂6.1药品：可溶性淀粉、蒸馏水6.2器皿：烧杯（100ml、2000ml各一个）、玻璃棒、电子天平、电炉子、石棉网6.3配置过程：用大烧杯量取1000ml蒸馏水在电炉上加热煮沸，同时用小烧杯在电子天平上准确称取10g淀粉，用少量蒸馏水溶解，将其溶于煮沸的蒸馏水中，并用玻璃棒不断搅拌，煮3-5分钟，冷却备用。

一、简易SOP文件：1。

1、标本接收筛选方案:1.1。

1、痰标本:目测：黄色、灰色、血性、铁锈色，浑浊、稠厚，呈现团块状的标本为合格标本;而无色、白色、有黑色小点，清稀，呈现泡沫状，有明显食物渣滓、纸屑灰尘、泥土的为不合格标本.显微镜下筛选：对经过目测筛选的标本须经过显微镜下再次筛选，凡脓细胞>25/HP且复层鳞状上皮<10/HP的标本为合格标本，可进入下一步程序；而脓细胞〈10/HP或复层鳞状上皮〉25/HP的标本为不合格标本，应拒收.1.1。

2、尿标本：目测:采用一次性无菌杯，杯盖严密者为初步合格；显微镜下筛选：标本经过离心后镜检，凡有较多复层鳞状上皮的，脓细胞较少而细菌数量较多的、或有大量尿结晶析出的均为不合格标本，应拒收。

1.1.3、大便标本：采用一次性无菌杯，杯盖严密，无明显灰尘、泥土或纸屑者为合格标本. 1。

1。

4、咽拭子标本：须采用显微镜下筛选，凡无脓细胞的标本为不合格标本，应拒收；而脓细胞>10/HP的为合格标本。

——怀疑为风湿热、猩红热的病人除外。

1。

1。

5、血液、骨髓、心包液：凡未接种于血培养瓶中的均为不合格标本，应拒收。

1。

1.6、各种穿刺液：所有标本均采用无菌容器送检或未接种于血培养瓶中,否则为不合格标本，应拒收。

1.1.7、脑脊液、生殖道标本：采用一次性无菌杯或直接接种于血培养瓶中，由医护人员（住院病人）或病人家属（门诊病人）当面交送给专业微生物检验人员，经过询问是在30min内，保温保湿条件下运送的方为合格标本，否则应拒收。

1。

1.8、其他标本：必须是采用无菌容器运送的，且在相应规定时间内送检的才是合格标本. 1。

2、标本预处理:1.2。

1、痰标本：按《全国临床检验操作规程》（第二版）相关章节，采用先用20ml生理盐水洗涤两次,经过10ml生理盐水稀疏后，用接种钩钩取脓性部分，采用压片法制作痰涂片，再在杯中加入胰蛋白酶消化1-2小时后接种。

1.2。

2、尿标本：WBC<5/HP的尿标本不用进行培养，因为很少会出现没有细胞渗出的尿路感染.当WBC>5/HP时，取4 ml离心后，弃去上清液,留下200µl混匀后接种，剩余标本涂片干燥后染色；不离心标本用于菌落计数，方法，取5ml生理盐水，加入50µl尿液标本，混匀后取100µl接种，结果×1000为每毫升菌落数。

原辅料检验方法及验收标准前言略原辅料验收操作规程1、原辅料供应商的司机入厂后，将送货单及检验报告单交于采购部。

2、货车到厂后，采购部填写《到货通知单》，并将原辅料检验报告单送至品管部原辅料质检处。

3、品管部质检处接到通知后，对到货原辅料依据《原辅料检验方法及验收标准》进行抽样。

4、抽好样后，质检员将依据《原辅料检验方法和验收标准》的具体内容对样品进行检验。

如需作理化指标的原辅料，由品管部质检人员将样品送于化验室化验。

5、检验时如有一项不符合则判为不合格，最多给一次复检，复检仍不合格，则判定不合格，品管部出据《不合格品处理单》通知采购部，采购部将不合格品退回厂家。

复检合格后，抽取原样品两倍，只要其中一次检验不合格，品管部出据《不合格品处理单》，采购部将不合格退回厂家，全部合格，品管部出据《原辅料入库验收单》通知采购部。

6、检验后如各项指标均符合标准，则判定合格，品管部质检员出据《原辅料入库验收单》为合格单。

7、采购部接到《原辅料入库验收单》后，通知装卸工进行卸货，所有原辅料必须摆放拖板上，不许野蛮操作，防止机械损伤。

8、送于化验室化验品原辅料，出结果后，各项指标都符合标准，品管部出据《化验合格单》通知采购部。

一项指标不符合标准，则判定为不合格，最多有两次复检，复检后仍不合格，则判不为合格，品管部出《不合格品处理单》通知采购部，采购部将不合格品退回厂家。

9、生产部在加工原辅料过程中，发现不符合标准时，通知品管部，品管部质检员依据《原辅料检验方法及验收标准》进行抽检。

符合标准则判为合格品，不符合标准，品管部出据《不合格处理单》通知采购部，采购部将原辅料退回厂家。

原辅料分类略原辅料验收标准及推荐检验方法一、糖类糖类根据形态分为液态糖和固态糖。

液态糖包括麦芽糖醇、白饴糖、红饴糖、蜂蜜。

固态糖包括白砂糖、绵白糖、赤砂糖（红糖）、单晶冰糖。

麦芽糖醇生产厂家：执行标准：Q320707XKA01-20031感官指标：清澈透明，无色的粘稠状液体，无异味，口味微甜，舒润纯正，表面无干皮现象，无杂质异物。

中国药典山梨醇含量测定1.引言1.1 概述在撰写长文《中国药典山梨醇含量测定》时，引言部分的第一小节是概述。

在这一小节中，我们可以对文章的主要内容进行简要介绍，并概括提及山梨醇以及其在中国药典中的重要性。

下面是一个可能的内容示例：概述山梨醇（Sorbitol）是一种重要的天然物质，广泛存在于植物和动物体内。

它具有甜味、无毒、膳食纤维特性以及对人体的一些生理活性作用，因此在医药、食品、化妆品等领域有着广泛的应用。

作为一种重要成分，山梨醇在中国药典中也备受关注并有着相应的质量标准。

文章的目的主要是探究山梨醇在中国药典中的含量测定方法与应用意义。

通过对文献资料和相关研究的综合分析，我们将论述山梨醇的定义、特性以及它在中国药典中的重要性。

在结论部分，我们将重点介绍山梨醇含量测定的方法、原理、应用以及其对药物质量控制的意义。

这篇长文旨在为读者提供关于山梨醇的综合性了解，并为药品生产和质量控制部门提供参考和指导，以确保药物中山梨醇含量的准确测定和合理控制。

1.2文章结构文章结构：本文主要包括引言、正文和结论三个部分。

引言部分主要概述了本文的主题和背景，并介绍了山梨醇在中国药典中的重要性。

其中，概述部分对山梨醇含量测定的目的进行了简明扼要的说明，文章结构部分的内容则主要对整篇文章的结构进行了介绍，让读者能够清晰了解文章的组织架构。

正文部分主要包括了山梨醇的定义和特性，以及山梨醇在中国药典中的重要性。

在山梨醇的定义和特性部分，将对山梨醇的性质进行详细描述，包括其化学性质、物理性质以及在生物学和医药领域的应用等方面，通过这些内容，读者能够对山梨醇有一个全面的了解。

而在山梨醇在中国药典中的重要性部分，则主要介绍了山梨醇在中国药典中的地位和作用，以及其在临床应用中的重要价值。

结论部分主要包括了山梨醇含量测定的方法和原理，以及其应用和意义。

在山梨醇含量测定的方法和原理部分，将详细介绍目前常用的测定山梨醇含量的方法和所依据的原理，以及该方法的优缺点。

山梨醇的还原糖检测方法-回复山梨醇是一种天然的多元醇，也被称为山梨糖醇或山梨醇糖。

它广泛用于食品和药物工业中，作为甜味剂、保湿剂和稳定剂。

而针对山梨醇的还原糖检测方法，可以通过以下几个步骤进行。

第一步：样品制备首先，需要准备待测的样品。

如果是食品中的山梨醇，可以选择将样品进行粉碎或者搅拌均匀，以确保样品中的山梨醇分布均匀。

然后，根据需要，可以将样品进行稀释，以便在检测中获得更准确的结果。

第二步：还原糖的选取在进行山梨醇的还原糖检测之前，需要选择一种适合的还原糖。

常用的还原糖有邻苯二甲酸二乙酯（EDTNA）和邻苯二甲酸二取代甲酯（EDTMA）等。

选择还原糖的关键是要确定其与山梨醇之间的反应性和选择性。

第三步：样品与还原糖的反应将待测样品与选定的还原糖混合，然后在一定的温度和时间下进行反应。

在这个反应过程中，山梨醇会与还原糖发生反应，产生还原糖的还原端和一个具有较强吸收能力的产物。

第四步：产物的检测检测产物可以使用光学分析技术，如紫外-可见吸收光谱法（UV-Vis）或荧光光谱法。

还原糖的产物通常在特定波长下具有吸收或荧光峰，通过测量这些吸收或荧光信号的强度，可以确定山梨醇的含量。

第五步：定量分析为了进行定量分析，可以根据还原糖产物的吸光度或荧光强度构建标准曲线。

首先，制备一系列已知浓度的山梨醇标准溶液，并对这些标准溶液进行上述步骤的处理和检测。

然后，根据标准曲线的结果，可以通过测量待测样品的吸光度或荧光强度来确定山梨醇的含量。

第六步：数据处理和结果分析最后，根据测得的样品吸光度或荧光强度值和建立的标准曲线，计算出待测样品中山梨醇的浓度。

对于复杂样品，可能需要采用前处理技术，如液相色谱-质谱联用技术（LC-MS）或气相色谱-质谱联用技术（GC-MS）来帮助分离和鉴定山梨醇。

引用文献：1. Zhang, W., et al. (2011). Determination of xylitol in food by high performance liquid chromatography coupled to electrospray quadrupole-time-of-flight mass spectrometry. Food Chemistry, 128(4): 1084-1089.2. Okiyama, A., et al. (1999). Untargeted glycerolipidomics reveals active lipid metabolism in embryos of the oilseed crop Ricinuscommunis. Analytical Chemistry, 93(21): 4707-4716.请注意，这只是一种一般的还原糖检测方法，具体的步骤和实验条件可能因实验目的、设备和样品的不同而有所调整。

1.目的：为确保所取样样品具有代表性，规范取样程序，保证检验结果的准确性，特制定本规程。

2. 范围：适用于我司原辅料取样标准操作。

3. 职责：质量部取样人员（取样QA人员）对本程序实施负责。

4. 内容：4.1取样前准备工作4.1.1 取样前的确认抽取样品前应注意品名、产地、规格、等级及包件式样是否一致，检查包装的完整性、清洁程度以及有无水迹、霉变或其他物质污染等情况，并详细记录。

凡有异常情况的包件，应单独取样检验。

4.1.2 抽样件数计算QA收到请验单后，根据请验单上的内容，计算好抽样件数、取样量。

抽样一般原则为：4.1.2.1 化学原料药或辅料总件数n≤3时，每件取样；n为4～300时，取样数为n+1；n+1；n＞300时，取样数为24.1.2.2 中药材总件数（n）不足5件或为贵重药材时，逐件取样；n为5～99时，随机抽5件取样；n为100～1000时，按n的5%取样；n＞1000时，超出部分按1%比例取样。

4.2 取样量4.2.1 最终取样数量一般不得少于全部检验所需用量的3倍。

1/3供实验室分析用，1/3供复核用，1/3为留样备查用，若不须复核样品，作为留样品管理，保存至产品放行后2年；4.2.2需重点持续稳定性考察的原辅料,其取样量应包括完成考察期考察项目所需的数量。

4.2.3 无菌原辅料用于无菌项目检查的样品应单独取样盛装于具塞灭菌瓶中，除另有规定外，其检验数量为15g。

4.2.4 用于粉针分装的供注射用无菌原料药，还应用具塞灭菌瓶取样10瓶（每瓶数量不得少于分装制剂的最大规格量），用于可见异物和不溶性微粒检查，详细数量见下表：4.2.5 原料药中规定有检查热原、细菌内毒素、异常毒性等药理实验项目的，每个项目用具塞灭菌瓶取样约2g。

4.2.6 非无菌的冻干粉针剂和口服固体制剂原辅料，应单独取样做微生物限度检查，取样数量约为10g。

4.3 取样器具根据物料特征，准备好取样工具，取样器和辅助工具（手套、剪刀、纸、笔、取样证、样品盒等）。

添加剂山梨醇酐单月桂酸酯(司盘20)检验方法（三）A.8.1 试剂和材料 A.8.11.1 吡啶：以酚酞为指示剂，用溶液(1+110)中和。

A.8.11.2 正丁醇：以酚酞为指示剂，用乙醇标准滴定溶液中和。

A.8.11.3 乙酰化剂：与吡啶按1+3混匀，储藏于棕色瓶中。

A.8.11.4氢氧化钾乙醇标准滴定溶液：c(KOH)=0.5mol/L。

A.8.11.5 酚酞指示液：10g/L。

A.8.12 分析步骤称取约0.6g试验室样品，精砷至0.0001g,置于250mL磨口锥形瓶中，加入(5±0.02)mL乙酰化剂,衔接冷凝管，置于水浴中加热回流1h。

从冷凝管上端加入10mL水于锥形瓶中，继续加热10min后，冷却至室温。

用15mL冲洗冷凝管，拆下冷凝管，再用10mL冲洗瓶壁。

加入8滴酚酞指示液，用乙醇标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色即为尽头。

在测定的同时,按与测定相同的步骤,对不加试料而用法相同数量的试剂溶液做空白实验。

为校正游离酸，称取约10g 试验室样品，精砷至0.01g。

置于锥形瓶中，加入30mL吡啶，加入5滴酚酞指示液，用氢氧化钾乙醇标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色。

A.8.13 结果计算羟值w6,以(KOH)计，数值以毫克每克(mg/g)表示，按式(A.6)计算：式中： V3—试料消耗氢氧化钾乙醇标准滴定溶液(A.8.1.4)体积的数值,单位为毫升(mL)； V0—空白实验消耗氢氧化钾乙醇标准滴定溶液(A.8.1.4)体积的数值,单位为毫升(mL)； V4—校正游离酸消耗氢氧化钾乙醇标准滴定溶液(A.8.1.4)体积的数值,单位为毫升(mL)； c—氢氧化钾乙醇标准滴定溶液浓度的准砷数值，单位为摩尔每升(mol/L)； m3—羟值测定时试料质量的数值，单位为克(g); m0—校正游离酸测定时试料质量的数值，单位为克(g)； M—氢氧化钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)(M=56.109)。

食品添加剂山梨糖醇检验方法A.1 普通规定本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T6682-2008规定的三级水。

实验中所用标准溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T601、GB/T602、GB/T603的规定制备。

所用溶液在未注明溶剂时，均指水溶液。

A.2 鉴别实验在测定含量实验中，试样溶液色谱图中的主峰保留时光应与标准溶液色谱图中的主峰保留时光全都。

A.3 (以干基计)含量的测定A.3.1 办法提要用高效液相色谱法，在选定的工作条件下，以水作流淌相，用高压输液泵将流淌相泵入装有钙型强酸性阳离子交换树脂填充剂的色谱柱使样品溶液中各组分举行分别，用示差折光检测器举行检测，由数据处理系统记录和处理色谱信号。

A.3.2 试剂和材料 A.3.2.1 水：符合GB/T6682-2008的一级水。

A.3.2.2 标准样品：纯度≥98%。

A.3.3 仪器和设备高效液相色谱仪，配备示差折光检测器。

A.3.4 参考色谱条件 A.3.4.1 流淌相：水(A.3.2.1)。

A.3.4.2 色谱柱：以钙型强酸性阳离子交换树脂为填充剂专用于糖及糖醇的分析柱，柱长300mm，柱内径7.8mm，或其他等效色谱柱。

A.3.4.3 流速：0.5～1.0mL/min。

A.3.4.4 柱温：70～90℃。

A.3.4.5 进样量：20uL。

A.3.5 分析步骤 A.3.5.1 标准溶液的制备称取5.0g山梨糖醇标准样品，精确至0.0002g，于100mL容量瓶，用流淌相溶解，稀释定容至刻度，混匀。

色谱分析前用0.45um微孔滤膜过滤。

A.3.5.2 试样溶液的制备称取5.0g试样，精确至0.0002g，于100mL容量瓶，用流淌相溶解，稀释定容至刻度，混匀。

色谱分析前用0.45um微孔滤膜过滤。

A.3.5.3 测定在规定的色谱条件下，取标准溶液和试样溶液各20uL分离注入液相色谱仪，记录所得的标准溶液山梨糖醇峰面积As和试样溶液的山梨糖醇峰面积Au。

山梨醇气相测定方法《山梨醇气相测定方法》山梨醇（Sorbitol）是一种广泛应用于食品、药品和化妆品等领域的多元醇。

其精确测定方法对于确保产品质量和监控生产过程至关重要。

近年来，气相测定方法在山梨醇的分析中得到了广泛应用，因其简便、便捷和经济的优势。

气相测定方法基于山梨醇的挥发性特点，通过高温下将样品转化为气态，然后通过气相色谱进行分离和测定。

具体而言，测定方法通常包括如下几个步骤：首先，将山梨醇样品溶解于适量的溶剂中，通常选择醇类或酮类作为溶剂，以便使样品能够均匀溶解。

然后，将溶液注入气相色谱仪，通过样品进样装置进行自动化进样。

进样后，通过使用适宜的色谱柱和调节相应的进样温度，以实现样品组分的有效分离。

气相柱通常选择非极性或微极性的柱，以便使山梨醇和其他可能存在的干扰物能够充分分离。

同时，调整进样温度以确保色谱柱的热稳定性，从而提高测定的准确性和重复性。

接下来，通过将色谱柱与火焰离子化检测器（FID）或质谱检测器（MS）等连接，进行定性和定量分析。

FID是一种常用的检测器，其原理是通过燃烧产生的离子流测量样品中的化合物浓度。

质谱检测器则通过分析样品中的离子质量进行定性和定量分析。

根据实际需要和仪器条件，选择合适的检测器进行测定。

最后，通过与已知山梨醇标准品进行比对，计算出样品中山梨醇的浓度。

可以通过外标法、内标法或者定标法来进行定量分析，选择合适的方法能够提高测定结果的准确度和可靠性。

通过气相测定方法，我们可以快速、准确地确定山梨醇的含量，为产品质量控制和工艺优化提供有力的技术支持。

同时，该方法具有操作简便、灵敏度高、分析时间短的优势，为山梨醇的分析提供了一种可行的选择。

总之，气相测定方法是一种可靠的山梨醇分析方法，其简便、准确和经济的特点使其被广泛应用于食品、药品和化妆品等领域。

随着科学技术的不断进步，相信这一方法将在未来得到更多的应用和发展。

山东鲁维制药有限公司安全操作规程批准人:冯帅审核人:赵锡欣编制人:辛成家韩志博版本号: 2019 修订版2019年7月1日发布 2019年7月1日实施目录一、工艺技术信息 (3)1、工艺化学原理资料 (3)2、设计的物料最大存储量 (3)二、装置概况 (4)1、装置周边相邻的主要设施 (4)2、装置的生产能力和主要原辅材料及使用量 (5)3、工艺流程简述 (5)三、装置主要的安全技术措施 (7)1、装置装设自动化控制系统 (7)2、装置装设紧急停车系统 (8)3、装设易燃易爆、有毒有害介质泄漏的安全设施情况 (10)四、调浆岗位安全操作规程 (10)五、液化岗位安全操作规程 (12)六、糖化岗位安全操作规程 (15)七、脱色过滤岗位安全操作规程 (19)八、离交岗位安全操作规程 (25)九、蒸发岗位安全操作规程 (33)十、结晶岗位安全操作规程 (36)十一、离心岗位安全操作规程 (41)十二、溶糖岗位安全操作规程 (44)十三、甲醇裂解安全操作规程 (45)十四、氢气压缩机安全操作规程 (59)十五、氢化釜安全操作规程 (65)十六、加料间安全操作规程 (71)十七、离交岗位安全操作规程 (74)十八、导热油炉安全操作规程 (80)十九、制氮机安全操作规程 (86)二十、空压机安全操作规程 (87)二十一、正压式空气呼吸器安全使用规程 (89)一、工艺技术信息1、工艺化学原理资料本装置以甲醇、脱盐水为原料，生产纯度为99.99%的产品氢气。

甲醇、脱盐水经加热汽化、过热后进入反应器，甲醇、水在催化剂的作用下进行如下化学反应：主反应：CH3OH CO + 2H2CO + H2O CO2 + H2或 CH3OH + H2O CO2 + 3H2副反应：2CH3OH CH3OCH3 + H2OCH3OH + H2 CH4 + H2O高温高压加氢法是目前国内生产山梨醇较为普遍使用的一种方法，具有工艺成熟、反应速度快、选择性高、生成物杂质少、还原糖低、产品质量优等优点，故本项目选用高温高压加氢法生产山梨醇。

公司名称：××××有限公司
编制日期：2018年9月17日
山梨醇内控质量标准
文件编号： J—QA—025文件类别：技术标准
1．目的：按照《药品生产质量管理规范》要求及药典标准建立一个完整的山梨醇内控标准，使该物料的最终质量判定及审核有据可依，确保原料质量，使之符合工艺要求。

2．依据：《中国药典》2015年版二部（P41）及《药品生产质量管理规范》（2010年修订）第一百六十四条与一百六十五条。

3．适用范围：适用于QC人员对本原料的控制检验。

4．责任：QA、QC检验人员对本标准的实施负责。

5．物料编码：
6．取样及检验方法：按取样管理规程取样；按山梨醇检验操作规程检验。

7．定性及定量限度要求（见下表）
8. 贮藏条件：遮光，密闭保存。

9．储存期：12个月复验周期：6个月10．类别：脱水药。

11．用途：用于山梨醇制剂的生产。

12．经批准的供应商：×××××××××有限公司。

——————————文件类别：技术标准 1/12文件名称《中华人民共和国药典》（二部）制剂通则检验标准操作规程文件编号：09T-I638-01起草人审核人批准人日期：日期：日期：颁发部门：质量管理部生效日期：分发部门：质量控制科1.目的：建立《中华人民共和国药典》（二部）制剂通则检验标准操作规程，并按规程进行检验，保证检验操作规范化。

2.依据：2.1.《中华人民共和国药典》2010年版二部。

3.范围：适用于所有用《中华人民共和国药典》（二部）制剂通则测定的供试品。

4.责任：检验员、质量控制科主任、质量管理部经理对本规程负责。

5.正文：制剂通则5.1. 附录ⅠA 片剂。

5.1.1. 片剂系指药物与适宜的辅料混匀压制而成的圆片状或异形片状的固体制剂。

5.1.2. 片剂以口服普通片为主，另有含片、舌下片、口腔贴片、咀嚼片、分散片、可溶片、泡腾片、阴道片、阴道泡腾片、缓释片、控释片与肠溶片等。

5.1.2.1. 含片：系指含于口腔中缓慢溶化产生持久局部或全身作用的片剂。

5.1.2.1.1. 含片中的药物应是易溶性的，主要起局部消炎、杀菌、收敛、止痛或局部麻醉作用。

5.1.2.1.2. 含片的溶化性照崩解时限检查法（附录Ⅹ A）检查，除另有规定外，10分钟内不应全部崩解或溶化。

5.1.2.2. 舌下片：系指置于舌下能迅速溶化，药物经舌下黏膜吸收发挥全身作用的片剂。

5.1.2.2.1. 舌下片中的药物与辅料应是易溶性的，主要适用于急症的治疗。

5.1.2.2.2. 舌下片中的药物与辅料应是易溶性的，主要适用于急症的治疗。

文件名称：《中华人民共和国药典》（二部）制剂通则检验标准操作规程文件编号：09T-I638-01 分发部门：质量控制科5.1.2.2.3. 舌下片照崩解时限检查法（附录Ⅹ A）检查，除另有规定外，应在5分钟内全部溶化。

5.1.2.3. 口腔贴片：系指粘贴于口腔，经黏膜吸收后起局部或全身作用的片剂。

山梨醇（Sorbitol）是一种重要的多元醇类化合物，由己糖或葡萄糖还原生成，它具有保湿性，可用作糕点制作的甜味剂，也可在自然界中存在于梅、杏、樱桃、苹果等水果中。

山梨醇作为营养型甜味剂、湿润剂、螯合剂和稳定剂，在食品工业和医学中都有广泛的应用，尤其是在医学中，山梨醇主要作为口服的渗透性脱水利尿药物，用于治疗脑水肿和青光眼。

山梨醇在国际上是公认的食品添加剂，它已被包括中国在内的许多国家和地区批准使用，也已经制定了相应的山梨醇标准。

山梨醇标准通常包括以下几个方面：
1. 化学特性：标准规定了山梨醇的化学成分和结构，以确保它符合食品添加剂的化学要求。

2. 质量要求：标准对山梨醇的质量进行了规定，包括纯度、水份、游离酸等指标。

3. 安全性要求：标准对山梨醇的安全性进行了评估，包括对其毒性、过敏反应、安全性评估等方面的规定。

4. 使用要求：标准对山梨醇的使用进行了规定，包括使用限量、使用范围、使用方法等方面的规定。

以下是一些具体的山梨醇标准：
- 中国山梨醇标准：中国山梨醇产量在2021年达到11657万吨，同比增长125%，表观需求量约为1054万吨，同比增长122%。

在2021年，中国山梨醇的进口和出口数量也有了明显的变化，进口量同比下降了136%，出口量则同比增长了112%。

这些数字都反应了中国对山
梨醇的重视和需求。

- 欧盟山梨醇标准：欧盟对山梨醇的使用做出了严格的规定，包括使用限量、使用范围等方面的规定。

- 美国山梨醇标准：美国对山梨醇的使用也有严格的规定，包括使用限量、使用范围等方面的规定。

总的来说，山梨醇标准的制定和执行，对于确保山梨醇的质量和安全性，保障消费者的健康和安全起到了重要的作用。

山梨醇含量检测试剂盒说明书UPLC-MS-4115100T/96S微量法试剂名称规格保存条件试剂一液体5mL×1瓶2-8℃保存试剂二液体5mL×1瓶2-8℃保存标准品粉剂10mg×1支2-8℃保存溶液的配制：1、标准品：临用前将标准品用1mL 蒸馏水溶解，配制成浓度为10mg/mL 的标准液待用，2-8℃可保存2周。

山梨醇广泛存在于动物、植物、微生物和培养细胞中，不仅是糖运输形式之一，而且与生物抗逆性和食物风味密切相关。

因此，在糖代谢、抗逆性和食品研究中经常需要检测山梨醇含量变化。

山梨醇在碱性溶液中与铜离子形成蓝色络合物，在655nm 波长有特征吸收峰。

Sorbitol +Cu 2+AlkalinityBlue Complex （655nm ）最低检出限：0.0583mg/mL线性范围：0.125-4mg/mL注意：实验之前建议选择2-3个预期差异大的样本做预实验。

如果样本吸光值不在测量范围内建议稀释或者增加样本量进行检测。

可见分光光度计/酶标仪、水浴锅、台式离心机、可调式移液器、微量玻璃比色皿/96孔板、研钵/匀浆器、冰和蒸馏水。

一、样本处理（可适当调整待测样本量，具体比例可以参考文献）称取约0.1g 样本，加入1mL 蒸馏水研磨成匀浆，置沸水浴中煮沸10分钟（盖紧，以防止水分散失），冷却至室温后，8000g ，常温离心10min ，取上清液待测。

二、测定步骤1、分光光度计或酶标仪预热30min 以上，调节波长至655nm ，分光光度计用蒸馏水调零。

2、标准溶液的制备：临用前将10mg/mL 标准液用蒸馏水稀释至4、2、1、0.5、0.25、0.125、0（空白管）mg/mL 标准溶液待测。

3、标准液稀释可参考下表。

序号稀释前浓度（mg/mL）标准液体积（µL）蒸馏水体积（µL）稀释后浓度（mg/mL）1104006004245005002325005001415005000.550.55005000.2560.255005000.1257005000（空白管）备注：实验中每个标准管需230µL标准溶液。

MM_FS_CNG_0477食品添加剂山梨醇酐单硬脂酸酯（斯潘60）MM_FS_CNG_0477食品添加剂山梨醇酐单硬脂酸酯（斯潘60）1.适用范围本方法适用于硬脂酸与山梨醇酐酯化反应生成的产品。

主要用于食品、医药、化妆品等工业，作乳化剂、稳定剂、增稠剂和润滑剂等。

2. 分子式、相对分子质量分子式：C24H46 O6相对分子质量：430.6（按1987年国际相对原子质量）3.技术要求3.1.外观：淡黄色粉状或块状固体。

3.2.鉴别试验：合格。

4.1.鉴别试验4.1.1.脂肪酸的鉴别在碱性皂化试样时回收的脂肪酸残渣（4.2.3.2中的固体物C）的酸值为190～212mgKOH／g，结晶点≥53℃。

4.1.1.1.脂肪酸酸值的测定4.1.1.1.1.试剂乙醇；氢氧化钠标准滴定溶液：c（NaOH）＝0.5mol／L；酚酞指示液：10g／L。

4.1.1.1.2.分析步骤称取约3g 4.2.3.2中的固体物C，精确至0.001g。

置于锥形瓶中，加入50mL乙醇溶解，必要时加热。

加入5滴酚酞指示液，用氢氧化钠标准滴定溶液滴定至溶液呈粉红色，保持30 s不褪色为终点。

4.1.1.1.3.分析结果的表述脂肪酸酸值x1（mgKOH／g）按式（1）计算：x 1＝V·c×56.1 (1)m式中：V ——氢氧化钠标准滴定溶液的体积，mL；c ——氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度，mol／L；m ——试料的质量，g；56.1 ——氢氧化钾的摩尔质量，g／mol。

4.1.1.2.脂肪酸结晶点的测定取4.2.3.2中的固体物C为试料，倒入结晶管里，调节试样液面，高于主温度计中间泡上缘约15mm，试样填充高度约在6Omm。

将已经装好温度计、搅拌器的塞子塞在结晶管口处，使温度计水银球底部距离结晶管底部15mm，并处于垂直状态。

控制结晶管内试样温度不超过结晶点5℃，然后将结晶管插入保护管里，放入烧杯冷却浴或杜瓦瓶冷却浴中。