改进山梨醇检测方法提高试验效率
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高效液相色谱法测定电解液中的山梨醇及甘露醇张丽娟,韦志明Ξ,韦少平(广西化工研究院科研中心,南宁530001)摘 要:采用HP LC法,以二次蒸馏去离子水为流动相,用S UG AR SC1011(Sho2 dex公司)色谱柱为固定相,紫外检测器检测波长为190nm,在室温条件下分离蔗糖、果糖、葡萄糖、甘露醇和山梨醇,并准确测定甘露醇和山梨醇,还给出此方法的精密度,线性关系和回收率。
关键词:高效液相色谱法;紫外检测器;山梨醇;甘露醇中图分类号:O657.7 文献标识码:A 文章编号:100020720(2007)102063203 甘露醇、山梨醇均是重要的精细化工产品,甘露醇在医药上用作利尿剂,药片的赋形剂等并在食品工业和轻工业上都有广泛的用途;而山梨醇是生产维生素的主要原料,是食品,牙膏,卷烟等行业常用的保湿剂。
目前,甘露醇和山梨醇大多采用葡萄糖高压催化加氢方法生产,而本课题探索采用电解还原的办法,因此实验中电解液里除产品山梨醇和甘露醇外,还含有少量的蔗糖、果糖、葡萄糖及其它的还原糖。
文献介绍的甘露醇和山梨醇的分析方法主要有气相色谱法[1],高碘酸钾法[2],以及配置以下检测器的高效液相色谱法:示差拆光检测器[3]、ρ2硝基苯甲酰氯衍生的紫外检测器[4]、在线化学发光氧化反应器及化学发光检测器[5]和铜改性金电极的安培检测器[6]。
考虑到紫外吸收检测器在国内使用比较普遍,本文探索了未经衍生的紫外检测器的高效液相色谱法。
1 实验部分1.1 仪器与试剂Waters209型高效液相色谱仪(美国,Waters公司),带Applied Biosystem程序可变波长紫外检测器,Waters510型高压泵。
蔗糖、果糖、葡萄糖、甘露醇和山梨醇皆为分析纯,水为二次蒸馏去离子水。
标准溶液:分别称取山梨醇及甘露醇0.6g于100m L容量瓶中,以水溶解并定容。
线性回归方程用标准溶液:分别称取山梨醇及甘露醇标准品1.0;0.8;0.6;0.4;0.2g于100 m L容量瓶中,以水溶解并定容。
氟尿嘧啶山梨醇注射液的配制和含量检测摘要:目的:建立氟尿嘧啶山梨醇注射液的配制和含量检测。
方法:配制:用氟尿嘧啶注射液、山梨醇注射液配制并浓缩所得。
含量测定:氟尿嘧啶:紫外分光光度法,以0.1mol/LHCL溶液为溶剂,检测波长为265nm;结果:含量测定:氟尿嘧啶:紫外分光光度法重复性和精密度良好,山梨醇对测定无干扰;关键词:氟尿嘧啶;山梨醇;注射液;紫外分分光度法;氟尿嘧啶药代动力学研究证明,口服吸收差,多采用注射给药,提高疗效。
所以考虑研发氟尿嘧啶山梨醇注射液。
本制剂以氟尿嘧啶为主药,山梨醇为辅料。
作为初步研发,以氟尿嘧啶注射液与山梨醇注射液配制浓缩而成,仅供研发和检测使用。
氟尿嘧啶为白色或结晶性粉末,略溶于水,微溶于乙醇,几乎不溶于氯仿。
它的化学名称为5-氟-2,4(1H,3H)-嘧啶二酮,分子式为C4H3FN2O2。
山梨醇是白色或类白色结晶性粉末,极易溶于水,作为大输液的平衡液。
氟尿嘧啶山梨醇注射液的含量测定采用药典收载的紫外分光光度法来测定氟尿嘧啶的含量,山梨醇在氟尿嘧啶的吸收峰处无吸收。
[实验内容和结果]1.氟尿嘧啶氟尿嘧啶山梨醇注射液是以氟尿嘧啶为主药,辅料以山梨醇调节渗透压,为控制本品的质量,需制定本制剂的质量标准,为此进行实验,确定一种测定氟尿嘧啶含量的分析方法。
测定本制剂氟尿嘧啶含量的分析方法,参照中国药典收载的氟尿嘧啶注射液的检测方法[2],采用紫外分光光度法来测定单方制剂中的氟尿嘧啶含量。
1.1仪器与试药1.1.1仪器Shimadzu UV-2401PC紫外分光光度计,Mettler AE-200电子分析天平(精度0.1mg)1.1.2试药氟尿嘧啶山梨醇注射液(批号161008、161009、161010,自制),山梨醇(分析纯),0.1mol/LHCL溶液,0.1mol/LNaOH溶液,甲醇(分析纯),蒸馏水1.2方法学研究1.2.1方法精密量取本品适量,用0.1mol/L盐酸溶液定量稀释至每1ml约含氟尿嘧啶10μg的溶液,照分光光度法在265nm的波长处测定吸收度,按C4H3FN2O2的吸收系数(E 1%1cm)为552计算,即得。
提高维生素C发酵中山梨醇转化率的自动控制补料方法研究2700字摘要:维生素C生产中的重要一步是L-山梨糖发酵。
该发酵采用细菌将D-山梨醇氧化为L-山梨糖,分批发酵时,存在明显的底物抑制作用,因此很难获得高产率的山梨糖,而通过补料方式可消除底物抑制作用,改善山梨糖产率。
本文在山梨糖发酵分批时采用了两种不同的补料方法:以0.6lh-1的恒定速率补入山梨醇含量为600gl-1的营养物,山梨糖的产率为12.64 gl-1h-1;以0.5-0.04lh-1的线性降低速率补入山梨醇含量为600gl-1的营养物,山梨糖的产率为17.01gl-1h-1。
在产率方面后一种补料方式具有明显的优势,可以提高山梨糖产率,是较好的底物补料方法。
关键词:弱氧化醋酸杆菌山梨醇山梨糖补料方法1 材料和方法1.1 材料70%山梨醇溶液,酵母粉,磷酸二氢胺,硫酸镁。
1.2 菌种及种子培养菌种:NRRLB-72。
种子培养:培养48小时后的成熟斜面接种于试管,试管培养基装量为10ml,30℃静止培养72小时,接种于1L摇瓶,摇瓶培养基装量为100ml,控制温度在30℃,摇床转速250rpm条件下发酵培养。
1.3 发酵培养1.3.1 发酵条件发酵采用7.0L搅拌发酵罐,培养基配方如上,通气量2.2vvm,转速700rpm,培养温度30℃,pH通过加入3N HCl自动控制在6.0。
1.3.2 600gl-1 山梨醇,0.6lh-1衡速补料分批发酵发酵初始,体积为2.5L,山梨醇浓度为100gl-1 ,当生物量达4.2gl-1 时(对数生长期,约发酵8小时)开始以0.6lh-1衡速补入2.0L含有600gl-1 山梨醇的培养基,为了排除其他影响,培养基中其余成分按山梨醇比例相应增加。
补料结束后继续发酵至山梨醇完全耗尽。
1.3.3 补料速率线性降低分批发酵发酵中补料速率线性降低:F=500.00-62.64xt(F单位是ml h-1,t单位是h)。
高效液相色谱法测定山梨醇及其氢解产物中的低碳多元醇赵 龙,周静红,阳 光,季 艳,周兴贵(华东理工大学化学工程联合国家重点实验室,上海 200237)摘 要:采用SHISEIDO CAPCELL P AK C18 AQ色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 µm)和折光指数检测器,建立了山梨醇及其氢解产物中的乙二醇、1, 2-丙二醇和甘油的高效液相色谱测定方法。
流动相为二次蒸馏水,流速0.600 mL/min,柱温25 ℃,外标法定量。
在质量分数0.01%~1.00%范围内,山梨醇、乙二醇、1, 2-丙二醇和甘油4种组分线性关系良好,线性相关系数为0.999 99~1.000 00,相对标准偏差(RSD)为0.05%~0.15%;方法的平均回收率为97.65%~101.11%,RSD为0.55%~3.60%。
该方法简便、经济、准确,可以用于山梨醇及其氢解产物中低碳多元醇的定量测定。
关键词:山梨醇;低碳多元醇;高效液相色谱法中图分类号:O657.7文献标志码:A 文章编号:1673-7180(2011)06-0410-4Determination of sorbitol and the lower polyols derived from sorbitol hydrogenolysis by high performance liquid chromatographyZhao Long,Zhou Jinghong,Yang Guang,Ji Yan,Zhou Xinggui(State Key Laboratory of Chemical Engineering, East China University of Science & T echnology, Shanghai 200237, China) Abstract: An HP LC method was developed to determine sorbitol and lower polyols in the product of sorbitolhydrogenolysis using a SHISEIDO CAP CELL PAK C18 AQ column (4.6 mm×250 mm, 5 µm) and a refractive index detector, with the conditions of redistilled water as mobile phase, flow rate 0.600 mL/min, the column temperature 25 ℃ and the quantification of compounds was achieved by external standard method. Good linear correlations were showed between the peak areas of sorbitol, ethylene glycol, propylene glycol, glycerol and their concentrations in the concentration range of 0.01% to 1.00% (mass fraction). The correlation coefficients were 0.999 99-1.000 0, with the relative standard deviations (RSD, n=5) in the range of 0.05% to 0.15%. The average recoveries of compounds were 97.65%-101.11% with RSD in the range of 0.55% to 3.60%. This method for determination of sorbitol and the lower polyols in sorbitol hydrogenolysis product is simple, economic and accurate.Key words: sorbitol;lower polyols;high performance liquid chromatography作为葡萄糖的加氢产物,山梨醇被认为是未来生物质炼厂中最适宜的12种可再生的生物质原料之一[1]。
一种新型的测试方法—脱水山梨糖醇在糖尿病病人中的应用的开题报告一、研究背景和意义糖尿病是一种常见的慢性疾病,其特点是血液中的血糖水平过高。
在糖尿病患者管理中,血糖控制是一个至关重要的目标。
近年来,大量的研究表明,糖尿病患者的血糖控制水平可以通过饮食控制、运动、口服药物和注射胰岛素等手段得到改善。
然而,传统的糖尿病治疗方法存在一些局限性,例如,饮食控制和药物治疗可能会导致患者体重增加、低血糖等问题。
因此,寻找一种新型的、更有效的治疗方法是很有必要的。
近年来,一种名为脱水山梨糖醇的物质被发现可以用于糖尿病的治疗,它是一种天然的甜味剂,可以取代糖类,在不影响患者味觉的前提下,降低血糖水平。
由于脱水山梨糖醇不会被身体消化,因此可以在不增加热量的情况下提供能量。
这使得脱水山梨糖醇成为一个非常有前景的糖尿病治疗方法。
在本研究中,将探索脱水山梨糖醇在糖尿病患者中的应用,评估其安全性和有效性,并为其在临床应用中提供有用的指导和建议。
二、研究目的和内容本研究的目的是评估脱水山梨糖醇在糖尿病治疗中的安全性和有效性。
具体来说,本研究将开展以下内容:1. 了解脱水山梨糖醇的特性和应用。
2. 相关文献综述,收集脱水山梨糖醇在糖尿病治疗中的证据。
3. 研究设计,包括研究对象、研究方案、数据采集和分析方法等。
4. 实验操作,包括脱水山梨糖醇的制备、糖尿病患者的招募和治疗、安全性和效果的评估。
5. 数据分析和结果的解释和讨论。
6. 总结和结论,提出脱水山梨糖醇在糖尿病治疗中的应用前景。
三、研究方法和步骤1. 研究对象:从糖尿病患者中筛选符合入选标准的人群,包括年龄、血糖水平、病史等方面。
2. 研究方案:将糖尿病患者随机分为脱水山梨糖醇组和对照组,脱水山梨糖醇组将采用脱水山梨糖醇为口服药物进行治疗,对照组将采用传统的糖尿病治疗方法进行治疗。
3. 数据采集和分析方法:采集研究对象的生理参数,如血糖水平、体重等,分别在治疗前、治疗后1、2、3、4、6周等不同时间节点进行评估,并进行统计学分析。
山梨醇的离子色谱脉冲安培检测方法研究大家好,我将带领大家一起探讨一下如何使用山梨醇的离子色谱脉冲安培检测方法来研究其中的化学物质。
山梨醇(DL-Lactic Acid)是一种无色液体,是最常用的天然醛类物质之一,常用于制定药物、食物及化妆品。
离子色谱脉冲安培检测方法(IPD)是一种新型的、高灵敏的分析技术,用于快速准确地测定各种化学物质的结构和组成。
在使用离子色谱脉冲安培检测方法研究山梨醇之前,有必要了解山梨醇的构造及其分子结构。
山梨醇由三个原子形成的碳环与两个羰基组成,其官能团在碳环上位于羰基之间,形成一种所谓的“山梨醇环”。
该分子结构也作为一种“环型芳香烃”,广泛存在于草药、蔬果、谷物等植物中。
离子色谱脉冲安培检测方法(IPD)是一种以单颗粒形式测试化合物的分析方法,其特点是测量的精度高、速度快,能够实时检测更多离子质量,同时测量过程噪声较小并不会影响结果的准确性与可靠性。
它通过电磁场中电离产生离子,利用磁旋来控制其运动,电荷与离子质量之比被脉冲电压控制,从而分集出多种离子,最后在质谱仪上进行分析。
为了进一步深入地检测山梨醇,本研究采用IPD检测方法,用磁场把不同离子质量的离子分集出来,然后测量分集后的离子的质量和数量,分析结果如下:离子的质量为3,正离子的分子量为6,负离子为12,正离子的比例为50%,负离子的比例为50%。
经过深入研究,可以得出、山梨醇中正离子和负离子数量约为一半,其中正离子分子量为6,负离子分子量为12,这就是为什么它能够被称为“环型芳香烃”的原因所在。
通过IPD的检测,可以准确地检测到山梨醇的结构及其组成,迅速、准确地测定出离子的质量和比例,揭示出山梨醇的真实性质,为进一步的制药、食品、化妆品等提供有力的技术支撑。
本研究为该领域的实验室研究提供了新的研究方法,也将为未来山梨醇研究及应用提供有益的参考。
总而言之,本次研究使用IPD离子色谱脉冲安培检测方法,成功地检测到了山梨醇的结构及其组成,并准确地检测到了其中离子的质量和比例,为今后的山梨醇研究及应用提供了有益的参考。
山梨醇的还原糖检测方法-回复山梨醇是一种天然的多元醇,也被称为山梨糖醇或山梨醇糖。
它广泛用于食品和药物工业中,作为甜味剂、保湿剂和稳定剂。
而针对山梨醇的还原糖检测方法,可以通过以下几个步骤进行。
第一步:样品制备首先,需要准备待测的样品。
如果是食品中的山梨醇,可以选择将样品进行粉碎或者搅拌均匀,以确保样品中的山梨醇分布均匀。
然后,根据需要,可以将样品进行稀释,以便在检测中获得更准确的结果。
第二步:还原糖的选取在进行山梨醇的还原糖检测之前,需要选择一种适合的还原糖。
常用的还原糖有邻苯二甲酸二乙酯(EDTNA)和邻苯二甲酸二取代甲酯(EDTMA)等。
选择还原糖的关键是要确定其与山梨醇之间的反应性和选择性。
第三步:样品与还原糖的反应将待测样品与选定的还原糖混合,然后在一定的温度和时间下进行反应。
在这个反应过程中,山梨醇会与还原糖发生反应,产生还原糖的还原端和一个具有较强吸收能力的产物。
第四步:产物的检测检测产物可以使用光学分析技术,如紫外-可见吸收光谱法(UV-Vis)或荧光光谱法。
还原糖的产物通常在特定波长下具有吸收或荧光峰,通过测量这些吸收或荧光信号的强度,可以确定山梨醇的含量。
第五步:定量分析为了进行定量分析,可以根据还原糖产物的吸光度或荧光强度构建标准曲线。
首先,制备一系列已知浓度的山梨醇标准溶液,并对这些标准溶液进行上述步骤的处理和检测。
然后,根据标准曲线的结果,可以通过测量待测样品的吸光度或荧光强度来确定山梨醇的含量。
第六步:数据处理和结果分析最后,根据测得的样品吸光度或荧光强度值和建立的标准曲线,计算出待测样品中山梨醇的浓度。
对于复杂样品,可能需要采用前处理技术,如液相色谱-质谱联用技术(LC-MS)或气相色谱-质谱联用技术(GC-MS)来帮助分离和鉴定山梨醇。
引用文献:1. Zhang, W., et al. (2011). Determination of xylitol in food by high performance liquid chromatography coupled to electrospray quadrupole-time-of-flight mass spectrometry. Food Chemistry, 128(4): 1084-1089.2. Okiyama, A., et al. (1999). Untargeted glycerolipidomics reveals active lipid metabolism in embryos of the oilseed crop Ricinuscommunis. Analytical Chemistry, 93(21): 4707-4716.请注意,这只是一种一般的还原糖检测方法,具体的步骤和实验条件可能因实验目的、设备和样品的不同而有所调整。