离子色谱仪器实验报告
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离子色谱法测定水中阴离子实验报告1.了解离子色谱法的原理和操作方法。
2.掌握离子色谱法分析水中阴离子的方法。
3.熟悉产生高纯水和处理离子玻璃粉末的方法。
实验原理:离子色谱法是以离子交换色谱柱为基础进行分析的。
在离子交换色谱柱中,流经柱子的待测离子与固定于色谱柱中的离子发生离子交换反应,从而分离出待测离子。
离子交换反应的速率与样品中所涉及的任何离子的浓度成正比。
在离子色谱法中,利用分隔离子的方法,对水中的阴离子进行定性和定量分析。
实验步骤:1.制备高纯水。
将普通水通过大型反渗透系统制备成高纯水,以便后续的实验使用。
2.处理离子玻璃粉末。
将离子玻璃粉末加入高纯水中,搅拌均匀,然后待其静置一段时间。
离子玻璃粉末中的阴离子会与高纯水中的阳离子发生离子交换反应,将离子玻璃粉末中的阴离子去除,从而制备出纯净的阴离子水。
3.采样。
取一定量的水样放入样品瓶中,封紧瓶盖,标明样品信息。
4.标样制备。
将标准物质分别加入纯净水中,制备出含不同浓度阴离子的标准溶液。
5.色谱仪操作。
(1)打开色谱仪电源,进行预热。
(2)将样品注入进样器中,调整流速和压力,开启样品泵。
(3)开启离子色谱柱,以一定的流速进行流动,开始分离。
(4)利用后处理软件进行数据处理和分析。
6.结果记录。
根据实验结果,记录水样中不同阴离子的浓度。
7.结果分析。
将样品瓶中的含不同浓度阴离子的标准溶液通过离子色谱仪测定,获得其满足浓度标准曲线的响应峰面积数据,然后通过比较样品瓶中的水样响应峰面积与标准曲线的响应峰面积,计算出水样中不同阴离子的浓度。
实验结果:得到的实验结果如下:在水样中检测到Cl-、NO3-、SO42-三种阴离子,其浓度分别为0.25 mg/L、0.30 mg/L和0.20 mg/L。
实验分析:通过离子色谱法分析水中阴离子的浓度,能够准确地定量分析水中不同阴离子的含量。
通过对实验样品进行分析,得出Water中含有Cl-、NO3-、SO42-三种阴离子,这与预期结果相符。
离子色谱实验报告刘鹏1233351 环境工程一.实验目的1.掌握离子交换色谱分析法中的基本原理2.了解RFIC淋洗液发生器KOH发生原理3.了解电导检测器的基本原理。
4.基本了解离子色谱(IC 1000)组成结构,硬件操作及掌握化学工作站的开机,关机,参数设定,数据采集及分析的基本操作。
5.掌握离子交换色谱定性、外标定量方法。
二.基本原理离子交换分离原理:离子交换色谱是离子色谱中的一种,其分离机制主要是离子交换,是基于离子交换树脂上可离解的离子与流动相中具有相同电荷的溶质离子之间进行的可逆交换,依据这些离子对交换剂有不同的亲和力而被分离。
抑制器ASRS-4mm工作原理(用OH-体系):(1)水进入阳极电离,产生H+,通过阳离子交换膜进入抑制器(中间通道);(2)OH-携带Cl-、SO42-等进入抑制器,并与H+结合生成HCl,H2SO4等,以离子形式存在,进入检测器检测。
(3)剩下的阳离子通过阳离子交换膜,进入并与阴极电离产生的OH-结合,废液排出。
(实质是用H+代替其他阳离子进入检测器,因为H+的摩尔电导最高,所以以HCl形式进入电导检测器,能够降低背景电导,从而提高待测离子的灵敏度)。
抑制器ASRS-4mm工作原理(用CO32-/HCO3-体系):(1)水进入阳极电离,产生H+,通过阳离子交换膜进入抑制器(中间通道);(2)CO32-/HCO3-携带Cl-、SO42-等进入抑制器,并与H+结合生成HCl,H2SO4等,以离子形式存在,进入检测器检测。
(3)剩下的阳离子通过阳离子交换膜,进入并与阴极电离产生的OH-结合,废液排出。
(实质是用H+代替其他阳离子进入检测器,因为H+的摩尔电导最高,所以以HCl形式进入电导检测器,能够降低背景电导,从而提高待测离子的灵敏度)。
RFIC淋洗液发生器发生原理(KOH淋洗液发生原理):淋洗液发生器由高压KOH发生室和低压K+电解槽组成。
KOH发生室装有一个穿孔的铂金阴极,钾离子电解槽装有一个铂金阳极。
实验报告离子色谱法测定饮用水中F-、Cl-、NO3-和SO42- 四种阴离子含量一、实验目的1、了解饮用水中的主要无机阴离子以及检测饮用水中无机阴离子的意义。
2、掌握离子色谱仪的工作原理及其使用方法。
3、掌握离子色谱图谱的数据分析方法。
二、实验原理1、离子色谱的分离与检测原理采用阴离子交换树脂为分离柱,阴离子与色谱柱上的交换基团进行交换,若交换基团是CO32-,于是有以下的交换过程由于不同的阴离子和固定相R 的作用力不同,导致不同离子在色谱柱中的保留时间不同,从而使样品得到分离。
淋洗液带着被分离的阴离子通过抑制器,使与之配对的阳离子全部转换成H+。
例如淋洗液Na2CO3+NaHCO3 通过抑制器转换为H2CO3 溶液降低基底电导,样品NaCl 和Na2SO4通过抑制器后,变成HCl 和H2SO4,提高样品电导,再进入电导检测器。
利用HCl 和H2SO4的电导响应,得到色谱峰。
2、分析原理利用被测样品的电导对浓度的线性关系,配制一系列已知浓度的标准溶液,分别做出各离子工作曲线,然后通过检测待测样品中各离子的电导响应值从而推算出其浓度。
三、实验仪器与试剂1、仪器1)戴安ICS—1500:自制电自生抑制器,国产NJ-SA-4A-1289阴离子色谱柱(4.6×250mm,北京:中科院生态研究中心),LabNet 1600色谱工作站。
2)自组装离子色谱仪:Shimazhu LC-10A高压泵,高压六通阀,自制电自生抑制器,国产NJ-SA-4A-1289阴离子色谱柱,LabNet 1600色谱工作站。
2、试剂1)F-、Cl-、NO3-和SO42- 标准溶液称取0.2210gNaF、0.1648g 纯NaCl、0.1371gNaNO3和0.1479gNa2SO4溶于100 ml 水中,得到1000 µg mL-1 的F-、Cl-、NO3-和SO42- 标准溶液。
2)淋洗液已配置好的2.0 mmol L-1 Na2CO3 + 2.0 mmol L-1 NaHCO3 淋洗液3)实际水样分析用实验室的自来水作为实际未知水样(约含F- 0.4 μg mL-1、Cl- 8.5 μg mL-1、NO3- 7.9 μg mL-1、SO42- 18.1 μg mL-1)进行分析。
离子色谱实验报告离子色谱实验报告引言离子色谱(Ion Chromatography,简称IC)是一种基于离子交换原理的分离和分析技术,广泛应用于环境监测、食品安全、医药研究等领域。
本次实验旨在探究离子色谱的原理和应用,并通过实验验证其分离和定量分析的能力。
实验方法1. 仪器与试剂准备在实验开始前,我们准备了离子色谱仪、色谱柱、样品溶液和标准溶液。
离子色谱仪由离子色谱柱、检测器和色谱泵等组成,其中离子色谱柱是实验的核心部分,决定了分离和分析的效果。
样品溶液和标准溶液是实验中所需要分析的离子物质的溶液。
2. 样品预处理为了保证实验结果的准确性,我们对样品进行了预处理。
首先,我们将样品溶液过滤,去除其中的杂质颗粒。
然后,使用离子交换柱进行样品的预处理,以去除干扰物质,并将目标离子物质与其他离子物质分离。
3. 实验操作将经过预处理的样品溶液注入离子色谱仪的进样器中,通过色谱泵将样品溶液推进色谱柱。
在色谱柱中,离子物质根据其化学性质被分离,并通过检测器进行检测。
最后,通过数据处理软件对实验结果进行分析和计算。
实验结果与讨论通过离子色谱实验,我们成功分离并定量分析了样品中的离子物质。
实验结果显示,样品中含有硫酸根离子、氯离子和硝酸根离子等离子物质。
通过离子色谱技术,我们能够快速准确地测定这些离子物质的浓度,并判断样品的质量。
离子色谱技术的优势离子色谱技术相比于传统的色谱技术具有许多优势。
首先,离子色谱可以对离子物质进行高效准确的分离和分析,其灵敏度和选择性远远超过其他分析方法。
其次,离子色谱技术操作简便,实验周期短,适用于大批量样品的分析。
此外,离子色谱仪具有较高的自动化程度,可以实现样品的连续分析,提高实验效率。
离子色谱在环境监测中的应用离子色谱技术在环境监测中有着广泛的应用。
例如,我们可以利用离子色谱技术对水体中的离子物质进行分析,判断水质的安全性。
同时,离子色谱还可以用于大气颗粒物中离子物质的检测,帮助我们了解大气污染的程度和来源。
离子色谱实验报告实验目的本实验旨在通过离子色谱仪测定待测溶液中的离子种类和浓度,并通过数据分析得出相应的结果。
实验器材•离子色谱仪•注射器•色谱柱•电导率检测器•计算机实验步骤1. 样品准备准备待测溶液,并通过适当的方法将其过滤以去除杂质。
确保待测溶液的浓度适中,以保证测量结果的准确性。
2. 装置设置将色谱柱安装在离子色谱仪上,并确保连接管路无气泡产生。
调整流速和温度等参数,以满足实验要求。
3. 样品进样使用注射器将待测溶液进样到色谱柱中。
确保进样量适当,并避免引入空气泡。
4. 开始测量启动离子色谱仪,并将数据传输至计算机。
通过电导率检测器测量样品的电导率,并记录下相应的数据。
5. 数据分析将电导率数据输入计算机,并使用相应的软件进行数据分析。
根据离子的不同特性,分析出待测溶液中的离子种类和浓度。
6. 结果与讨论根据数据分析的结果,得出待测溶液中各个离子的浓度。
根据实验要求,对结果进行讨论,并与预期值进行比较。
实验注意事项•实验过程中要保持实验器材的干净和无污染。
•在测量前要确保仪器的准确性和稳定性,以及各项参数的合适设置。
•实验过程中需注意安全操作,避免发生意外。
总结离子色谱实验是一种重要的分析方法,通过测量待测溶液中的离子种类和浓度,可以得出很多有价值的信息。
通过本实验,我们了解并掌握了离子色谱的基本原理和操作步骤。
通过实验数据的分析,我们可以得出准确的结果,并对实验结果进行进一步的讨论和分析。
离子色谱实验在环境监测、食品安全等领域具有重要的应用价值,我们希望通过这个实验,能够对离子色谱的应用有更深入的了解。
计量标准技术报告计量标准名称离子色谱仪检定装置计量标准负责人建标单位名称填写日期2020目录一、建立计量标准的目的……………………………………………( 1 )二、计量标准的工作原理及其组成…………………………………( 1 )三、计量标准器及主要配套设备……………………………………( 2 )四、计量标准的主要技术指标………………………………………( 3 )五、环境条件…………………………………………………………( 3 )六、计量标准的量值溯源和传递框图………………………………( 4 )七、计量标准的稳定性考核…………………………………………( 5 )八、检定或校准结果的重复性试验…………………………………( 6 )九、检定或校准结果的不确定度评定………………………………(7 )十、检定或校准结果的验证…………………………………………(11 )十一、结论……………………………………………………………(12 )十二、附加说明………………………………………………………(12 )一、建立计量标准的目的离子色谱仪主要用于环境样品的分析,包括地面水、饮用水、雨水、生活污水和工业废水、酸沉降物和大气颗粒物等样品中的阴、阳离子,与微电子工业有关的水和试剂中痕量杂质的分析,同时在食品、卫生、石油化工、水及地质等领域也有广泛的应用。
为了确保离子色谱仪检定校准工作的可靠,确保量值传递准确稳定,特建立此计量标准。
二、计量标准的工作原理及其组成离子色谱仪主要由输液系统、进样系统、分离系统、检测系统和数据处理系统等部分组成。
根据进样时,样品各组分离子在色谱柱固定相和流动相间分配和吸附特性的差异,不同离子被流动相先后洗脱分离进入检测器,并按先后次序得到各待测离子的信号强度,从而根据各组分的保留时间和响应值进行定性定量分析。
离子色谱仪组成及工作原理示意图如下:注:应当提供《计量标准的稳定性考核记录》。
注:应当提供《检定或校准结果的重复性试验记录》。
离子色谱方法验证报告本文通过一系列的验证分析,利用数理统计方法,计算得到了GB/T5750.10方法的亚氯酸盐、氯酸盐、溴酸盐最低检出限和定量检出限、标准曲线相关系数、精密度和加标回收率。
一、方法原理样品液经前处理后上ICS-110分析测试。
绘制标准曲线,对待测液进行定性定量分析,测试浓度。
二、仪器设备与化学试剂1. 离子色谱仪;2. 4.5mmol/LNa2CO3;3. 0.8m mol/LNaHCO3;4. 标准物质:1000mg/L亚氯酸盐,1000mg/L氯酸盐,1000mg/L溴酸盐;三、简要操作步骤1.标准曲线绘制取上述3种标准物质用纯水配成0.50mg/L、1.00 mg/L、2.00mg/L、4.00mg/L、6.00 mg/L、8.00 mg/L(亚氯酸盐、氯酸盐);0.05 mg/L、0.10mg/L、0.20mg/L、0.40 mg/L、0.60mg/L、0.80mg/L(溴酸盐)混合标准工作液系列,绘制标准曲线。
2. 测定方法检出限用空白加标0.1mg/L(亚氯酸盐、氯酸盐)混合标准工作液测试;精密度用空白加标0.5 mg/L(溴酸盐)混合标准工作液测试,线性范围用0.50mg/L、1.00 mg/L、2.00mg/L、4.00mg/L、6.00 mg/L、8.00 mg/L(亚氯酸盐、氯酸盐);0.05 mg/L、0.10mg/L、0.20mg/L、0.40 mg/L、0.60mg/L、0.80mg/L(溴酸盐)混合标准工作液测试;空白加标回收率分别在限量附近、限量以上2个水平测试。
四、分析方法验证程序1.方法检出限和定量限:因标准方法给出的检出限是:亚氯酸盐2.4ug/L,氯酸盐5ug/L,溴酸盐5ug/L,故将标准给出的检出限浓度,配成实际样品进样,结果见表1。
以检出限10倍为定量限配制实际样品进样结果见表1表1 实验数据统计及方法检出限、定量限2.标准曲线的绘制(见表2)线性范围用0.50mg/L、1.00 mg/L、2.00mg/L、4.00mg/L、6.00 mg/L、8.00 mg/L(亚氯酸盐、氯酸盐);0.05 mg/L、0.10mg/L、0.20mg/L、0.40 mg/L、0.60mg/L、0.80mg/L(溴酸盐))混合标准工作液测试。
水质无机阴离子的测定离子色谱法实验报告水质无机阴离子的测定离子色谱法实验报告
一、实验目的
本实验的目的是学习离子色谱法的原理及其在水质检测中的应用,掌握离子色谱仪的操作方法,了解水质无机阴离子的分析方法。
二、实验原理
离子色谱法是一种常用的分离分析技术,利用离子交换树脂对水中的离子进行分离,然后通过离子选择性检测器对所分离出来的离子进行检测和定量。
本实验中,使用离子色谱仪来分析水样中的无机阴离子,离子交换树脂使用阴离子树脂,检测器使用导电检测器。
三、实验步骤
1. 样品制备:
取待测水样10mL,加入50µL的Na2CO3溶液,用1mol/L HCl调节pH至7.0,顺时针旋转2分钟,等待分离。
2. 样品处理:
将等体积的样品和内标溶液混合均匀备用。
3. 操作离子色谱仪:
开机,调整离子交换树脂流速,校准导电检测器灵敏度。
4. 进样:
将处理后的样品5µL进入离子色谱仪。
5. 数据处理:
记录曲线图和定量分析结果。
四、实验结果
本实验中,使用离子色谱仪检测出样品中的Cl-、NO2-、NO3-、SO42-等无机阴离子的浓度分别为2.3mg/L、1.2mg/L、3.6mg/L和1.5mg/L。
五、分析与讨论
本实验中使用离子色谱法对水质中的无机阴离子进行了测定,通过调节pH值,不同的阴离子可以被分离出来,然后通过离子选择性检测器
进行检测和定量。
在实验中,我们得到了样品中不同无机阴离子的浓度,证明了该方法的有效性和准确性。
六、实验结论
本实验中成功应用了离子色谱法进行水质无机阴离子的测定,实验结果表明该方法操作简单、可靠准确。
离子色谱法测定样品中F-、Cl-、SO42-、NO3-含量的实验报告1)样品名称:上岗考核样品编号:考2(F-、Cl-、SO42-、NO3-)来源:四川省计量认证评审组收样日期:2011年8月22日测定日期:2011年8月22日报告日期:2011年8月23日方法来源:HJ482—20092)原理当水样随氢氧化钾淋洗液通过阴离子分离柱时,由于F-、Cl-、SO42-、NO3-四种离子对低容量强碱型阴离子树脂的亲和能力不同而分开,被分离的阴离子在流经强酸性阳离子树脂(抑制柱)时被转化为高电导的酸,淋洗液则被转化为弱电导的水(清除背景电导),用电导检测器测量生成的酸型阴离子,与标准进行比较,根据保留时间定性,峰面积定量。
3)3.1仪器:ICS-900离子色谱仪。
3.2试剂:1)国家有色金属及电子材料分析测试中心生产1000mg/LF-标准溶液2)国家有色金属及电子材料分析测试中心生产1000mg/L Cl-标准溶液3)国家有色金属及电子材料分析测试中心生产1000mg/L SO42-标准溶液14)国家有色金属及电子材料分析测试中心生产1000mg/L NO3-标准溶液5)去离子水:电导率小于0.5us/cm的二次去离子水4)实验步骤:校准曲线的绘制:①混合标准使用液:分别依次从四种阴离子标准溶液中吸取0.50、1.00、2.00、5.00、4.00、5.00于100ml容量瓶中,用去离子水稀释到标线。
此混合溶液中F-、Cl-、SO42-、NO3-、PO43-六种离子浓度分别为5.00mg/L、10.00mg/L、50.00mg/L、40.00mg/L和50.00mg/L。
②分别向前6个100ml容量瓶中加入混合标准使用液0.00ml、2.00ml、5.00ml、10.00ml、20.00ml和40.00ml,用去离子水稀释到标线。
将这6个浓度水平的混合标准溶液与混合标准使用液①一起构成7个浓度水平的标准序列。
ICS—900型离子色谱仪测定水中阴离子实验水是万物之源,水质的好坏对于民众的身体健康有着极为重要的影响。
近些年来由于我国水资源的不断污染使得我国水资源供给形势日益严峻,为确保供水水质需要加强对于水质的检测。
在水质的检测中,对于水中所含有的F-、CL-、NO-2、NO-3、SO42-等阴离子采用化学分析法进行测定时,需要采用繁复的测量方法且测量时间较长,在测量的过程中容易受到各种因素的影响而致使测量结果存在较大的误差,且化学分析法所使用试剂容易造成周边环境的污染,因此应当使用一种安全性、稳定性都较高的水质阴离子测量分析法。
美国戴安公司所生产的ICS-900型离子色谱仪是一种在水质阴离子测定中使用较为简便且测量准确性较高的一种测量设备。
为验证ICS-900型离子色谱仪测量的准确性,文章通过使用试验来对化学测量法和ICS-900型离子色谱仪对水质阴离子测定的准确性和稳定性进行对比。
标签:ICS-900型离子色谱仪;稳定性;准确性前言随着我国对于水资源的不断开发利用及污染致使现今水资源的需求和供应之间存在着巨大的矛盾。
加强对于水质的检测是确保居民正常用水的关键一环。
ICS-900型离子色谱仪是一种用于检测水中所含F-、CL-、NO-2、NO-3、SO42-等阴离子的重要设备,为确保ICS-900型离子色谱仪检测结果的准确性,对某检测水样使用ICS-900型离子色谱仪和化学分析法分别对其进行检测用以比对其精密度,并对ICS-900型离子色谱仪工作的稳定性、准确度进行了检测验证。
1 某水样水质检测实验分析1.1 实验所使用的仪器设备美国戴安公司ICS-900型离子色谱仪中由电导检测器、化学抑制器、低脉冲串联式双活塞往复泵、输送泵以及检测数据分析软件等,ICS-900型离子色谱仪能够对F-、CL-、NO-2、NO-3、SO42-等多种阴离子进行检测。
为验证ICS-900型离子色谱仪工作的稳定性与准确性。
使用的阴离子标准溶液为国家质量监督检验检疫局所批准的相关检测中心在20℃±2℃的温度条件下所配置的相关标准溶液。
离子色谱实验报告刘鹏1233351 环境工程一.实验目的1.掌握离子交换色谱分析法中的基本原理2.了解RFIC淋洗液发生器KOH发生原理3.了解电导检测器的基本原理。
4.基本了解离子色谱(IC 1000)组成结构,硬件操作及掌握化学工作站的开机,关机,参数设定,数据采集及分析的基本操作。
5.掌握离子交换色谱定性、外标定量方法。
二.基本原理离子交换分离原理:离子交换色谱是离子色谱中的一种,其分离机制主要是离子交换,是基于离子交换树脂上可离解的离子与流动相中具有相同电荷的溶质离子之间进行的可逆交换,依据这些离子对交换剂有不同的亲和力而被分离。
抑制器ASRS-4mm工作原理(用OH-体系):(1)水进入阳极电离,产生H+,通过阳离子交换膜进入抑制器(中间通道);(2)OH-携带Cl-、SO42-等进入抑制器,并与H+结合生成HCl,H2SO4等,以离子形式存在,进入检测器检测。
(3)剩下的阳离子通过阳离子交换膜,进入并与阴极电离产生的OH-结合,废液排出。
(实质是用H+代替其他阳离子进入检测器,因为H+的摩尔电导最高,所以以HCl形式进入电导检测器,能够降低背景电导,从而提高待测离子的灵敏度)。
抑制器ASRS-4mm工作原理(用CO32-/HCO3-体系):(1)水进入阳极电离,产生H+,通过阳离子交换膜进入抑制器(中间通道);(2)CO32-/HCO3-携带Cl-、SO42-等进入抑制器,并与H+结合生成HCl,H2SO4等,以离子形式存在,进入检测器检测。
(3)剩下的阳离子通过阳离子交换膜,进入并与阴极电离产生的OH-结合,废液排出。
(实质是用H+代替其他阳离子进入检测器,因为H+的摩尔电导最高,所以以HCl形式进入电导检测器,能够降低背景电导,从而提高待测离子的灵敏度)。
RFIC淋洗液发生器发生原理(KOH淋洗液发生原理):淋洗液发生器由高压KOH发生室和低压K+电解槽组成。
KOH发生室装有一个穿孔的铂金阴极,钾离子电解槽装有一个铂金阳极。
KOH发生室通过阳离子交换膜与K+电解槽连接。
离子交换连接器允许来自K+电解槽的K+通过并进入高压KOH发生室,而阻止来自K+电解槽的其他阴离子进入。
离子交换连接器将高压KOH发生室与低压K+电解槽隔开,泵驱动去离子水通过KOH发生室,在正负极之间加上直流电压,水在正极和负极发生电解,在正极产生的H+代替电解质溶液中的K+,被置换出的K+跨过阳离子交换连接器进入KOH发生室,这些K+与在阴极产生的OH-结合生产KOH,即用于阴离子交换色谱的淋洗液。
电导检测器是离子色谱的通用型检测器,其检测的原理是电导,主要用于测定无机阴阳离子和部分极性有机物。
电导检测器通过在外加电场作用下使待测物质发生电离,离子通过流通池引起电导率的变化来进行检测。
一般而言,呈离子态的物质都可以用电导法测定,但溶液的电导率是其各种离子的加和,供离子分离用的溶剂本身的高电导率会掩盖待测介质中离子的电导,所以只有在一种离子电导率占绝对优势的情况下方可检测。
外标法定量:外标法是色谱分析中一种简便的定量方法。
当样品中所有组分都得到良好的分离并都能被检测而得到色谱峰时,则可利用外标法定量计算样品中各组分的浓度。
其定量的依据是被测物质的量与它在色谱图上的峰面积(或峰高)成正比。
数据处理软件(工作站)可以给出包括峰高和峰面积在内的多种色谱数据。
一般由被测物所配标准浓度与峰面积做标准曲线,由标准曲线求出被测物浓度。
Dionex IC 1000 离子交换色谱仪的工作过程:泵将Miniport超纯水,以稳定的流速(或压力)输送至分析体系,在进入分析之前,先进入KOH发生器,产生的淋洗液在进入色谱柱之前通过自动进样器将样品导入,淋洗液将样品带入色谱柱,在色谱柱中各组分因对固定相的亲和力的不同而被分离,并依次随淋洗液流入抑制器,在抑制器中进行离子交换以提高检测信号,再依次进入检测器,检测到的信号送至数据系统记录、处理或保存。
Dionex IC 1000 离子交换色谱仪的工作过程:泵将CO32-/HCO3-淋洗液,以稳定的流速(或压力)输送至分析体系,在进入色谱柱之前通过手动进样器将样品导入,淋洗液将样品带入色谱柱,在色谱柱中各组分因对固定相的亲和力的不同而被分离,并依次随淋洗液流入抑制器,在抑制器中进行离子交换以提高检测信号,再依次进入检测器,检测到的信号送至数据系统记录、处理或保存。
三.仪器与试剂1、仪器:Dionex IC 1000(单元泵、自动进样器、RFIC淋洗液自动发生器、AS11离子色谱柱、AQF-IC进样部份、AS14离子色谱柱)、抽滤系统。
2、试剂:Miniport超纯水;分析纯NaCO3/NaHCO3;含F、Cl、SO42-等无机阴离子的标准品;实际测试水样。
四.实验步骤1、上机准备根据待测物要求配制5个浓度点标准样品,待测水样1-2个(样品需要前处理),准备IC分析所需超纯水,配好CO32-/HCO3-(8mM/1mM)淋洗液,检查线路是否连接完好,气瓶是否有气等。
2、样品分析(用“只加水”OH-体系测试水中无机阴离子)(一)开机1.打开氮气,指针压力6kPa2.打开电脑(进widows 2000系统),离子色谱电源;3.打开Chromeleon软件,打开HU-0E18F08FDDBD_local—ICS-1000-System-AS40.pan设计界面;4.赶气泡:逆时针方向旋松启动阀和废液阀,在软件上,泵流速设置为1-3mL/min并开泵,在废液阀处用注射器接出废液,1-2min后,关闭废液阀,再冲洗1 ~ 2分钟后,停泵,旋紧启动阀,流速设回1mL/min。
(注意:不要过度拧紧废液阀和启动阀!)5.开泵,待泵压力上升至1000psi以上后,开抑制器(界面方框(Suppressor-on)),开淋洗液发生器电源及EGC,CR-TR两个按钮;6.在淋洗液发生器上设定方法上需要的浓度,在软件上设定需要的抑制器电流,泵压力上升至2100psi左右,走基线(点绿色小圆点,acquisition on),待抑制器<2uS,且稳定后,可进样。
进样前,结束走基线(点绿色小圆点,acquisition off);7.样品装好后(注意有齿一侧向着操作者),开自动进样器电源,按进样器(AS40 AutomatedSampler)表面Injection—Hold/Run,待左边Tray—Ready后,说明仪器已经准备好;8.点击File—New—Sequence (using Wizard)—OK—Next—Next—修改Number of Vials(即进样数)—Method Files (不用改,可在Sequence里修改淋洗液浓度、抑制器电流、做样时间)—Next—修改Sequence Name(以日期开头,便于查找)—Finish—Done;9.测试水样:点击任何一个所建Sequence中的文件,按一下窗口上边第二条中Start/StopBatch 按钮,仪器即开始测试;10.查看结果:双击文件即可。
(二)关机1.关闭Suppressor-on2.关闭淋洗液发生器CR-TR两个按钮及电源;3.关泵待压力降至40psi左右,稳定,关掉窗口;4.打开Chromeleon Server 按Stop,待其断开;5.关闭离子色谱和电脑。
2、样品分析(用CO32-/HCO3-体系测试水中无机阴离子)(一)开机1.打开离子色谱电源、AQF主机电源、电脑电源;2.打开Chromeleon软件进入TJDX-PC_local--ICS-1000_Traditional_System_Col_Heater.pan设计界面;3.赶气泡:逆时针方向旋松启动阀和废液阀,在软件上,泵流速设置为1-3mL/min并开泵,在废液阀处用注射器抽出废液,1-2min后,关闭废液阀,再冲洗1 ~ 2分钟后,停泵,旋紧启动阀,流速设回1mL/min。
(注意:不要过度拧紧废液阀和启动阀!)4.开泵,在ICS-1000 Pump 栏点击on,待泵压力上升至1000psi以上后,开抑制器电流(ICS-1000 Detector 栏的SRS Mode换成on,回车确定);压力稳定后,走基线(点绿色小圆点,acquisition on),可Autozero调零,等到signal栏小数点后两位不变时(约30Min),可以关闭走基线。
5.回到Browser界面,建立新的样品序列sequence(或者将以前做过的另存为,若需要数据可选择一起存),点击Start/Stop Batch图标,开始走序列。
6.进样,将AQF仪上的白色进样小管子放入样品瓶中,按Calibration,即开始进样。
(二)关机1.Chromeleon软件,点击Start/Stop Batch图标,停止序列2.关抑制器电流选择SRS Mode 为off,回车确定3.等待大约一分钟,打开IC盒盖,观察管路中无气泡出现,关泵待压力降至40psi左右,稳定,关掉窗口;4.关闭离子色谱、AQF主机和电脑电源。
3、数据处理可在脱机状态下整理实验数据;五.实验数据处理及讨论下图所示为离子色谱图。
图中4.403、6.157、10.023、12.540各保留时间出峰的物质分别为①标准样品实验结果记录表1 标准品物质保留时间及峰面积阳离子S1S2S3S4S5Na+0.74620.7198 1.889 5.21429.9308K+0.58220.9364 1.9798 4.990610.011Mg2+0.57420.9623 1.9092 5.07229.9821Ca2+0.67020.8956 1.8336 5.13079.9698标准曲线绘制:分别对Na+,K+,Mg2+,Ca2+的峰面积对浓度绘图,并用线性拟合,作出标准曲线如下:②未知溶液的实验数据将未知浓度水样中的各离子峰面积带入上述标曲,结果如下:待测离子Na+K+Mg2+Ca2+峰面积0.28810.16660.47320.3213 S1浓度/ppm 1.3663 1.4069 1.2965 1.3312峰面积0.3380.20830.63220.4262 S1浓度/ppm 1.6479 1.7358 1.739 1.8022。