仪器分析实验报告 利用导数分光光度法测定有丙酮干扰时乙醇中的微量苯

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实验一原子吸收光谱（1）、原子吸收测量条件的选择1. 实验目的：了解原子吸收原子分光光度计的基本结构及使用方法，掌握原子吸收光谱分析测量条件的选择方法及测量条件的相互关系和影响，确定各项条件的值。

2. 实验仪器与试剂：2.1 WFX-1型双光束原子吸收分光光度计2.2 铜空心阴极灯2.3 铜标准溶液5μg mL-13. 实验步骤3.1 初选测量条件：铜吸收波长：324.8nm；灯电流：3mA；狭缝宽度：0.7mm；空气流量：5L min-1；乙炔流量：1.8L min-13.2 燃烧器高度和乙炔流量的选择：吸光度(A)燃烧器高度(mm) 乙炔流量(L min-1)1.4 1.6 1.82.0 2.24.0 0.2815.0 0.3176.0 0.3307.0 0.339 0.345 0.341 0.340、0.338 0.3368.0 0.3383.3 灯电流的选择：灯电流(mA) 1.0 2.0 3.0 4.0吸光度(A) 0.425 0.378 0.346 0.2174. 实验结果测定铜的仪器参数为：铜吸收波长（nm）：324.8 空气流量（L min-1）：5乙炔流量（L min-1）：1.4 燃烧器高度（mm）：6.0灯电流（mA）：1.0 单色器狭缝宽度（mm）：0.7（2）、原子吸收光谱法测定矿石中的铜1. 实验目的：掌握原子吸收光谱法测定矿石中铜的分析方法，学会正确使用原子吸收分光光度计。

2. 实验仪器与试剂：2.1 WFX-1C型双光束原子吸收分光光度计2.2 铜空心阴极灯2.3 100μg mL-1铜标准溶液：移取1mg mL-1铜标准储备液5mL于50mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至宽度，摇匀。

2.4 分析纯盐酸、硝酸3. 实验步骤3.1 仪器工作条件：3.2 标准系列溶液的配制：分别移取100μg mL-1铜标准溶液配制成0，0.5，1，2μg mL-1 5%盐酸介质的标准系列。

现代仪器分析实验指导书目录实验一紫外－可见分光光度法测定水中苯酚的含量 (3)实验二固体样品红外吸收光谱的测定与分析 (5)实验三高效液相色谱法的应用－芳香烃的分离 (7)实验一紫外－可见分光光度法测定水中苯酚的含量1.实验目的：(1) 学习使用UV757CRT紫外可见分光光度计；(2) 进一步巩固郞伯－比尔定律，掌握紫外－可见分光光度法测定水中微量苯酚含量的方法。

2.实验仪器、试剂：3.实验原理：紫外－可见吸收光谱属分子吸收光谱法，当分子吸收到外来的辐射能量（光区范围在200-800 nm）时，分子外层价电子发生能级跃迁，进而产生吸收光谱。

紫外光谱具有灵敏度高、准确度好、仪器价格低廉、操作简便等许多优点，主要应用于化合物的定量分析。

其定量分析的主要依据为朗伯－比尔定律A＝ bc根据上述公式，吸光度与溶液浓度呈线性关系，如已知某物质的摩尔吸光系数，就可以根据吸光度值得出待测溶液的摩尔浓度。

4.实验步骤：(1) 配制苯酚标准溶液a. 精确称取苯酚0.3000 g，放入1 L容量瓶中，加蒸馏水摇匀，定容至1 L；b. 分别精确量取上述标准液2.0、3.0、4.0、5.0、6.0 mL，分别定容至50 mL，按序编号。

(2) 绘制苯酚的标准吸收曲线取上述3(4)号标准液，放置于1 cm的吸收池内（不能超过比色皿容积的4/5），以蒸馏水为参比溶液，在200-400 nm波长范围内进行扫描，绘制苯酚的标准吸收曲线，并选取270 nm附近最大吸收波长为本实验的入射波长。

(3) 绘制吸光度-浓度工作曲线分别取上述配制的5组溶液，放置于1 cm的吸收池内，以蒸馏水为参比溶液，以上述选定的入射波长为测定波长，测定其吸光度值，并绘制成吸光度-浓度曲线，计算得到回归方程。

(4) 待测溶液浓度的测定取待测苯酚溶液，放置于1 cm的吸收池内，以蒸馏水为参比溶液，以上述选定的入射波长为测定波长，测定其吸光度值，代入回归方程中，计算待测溶液的克浓度和摩尔浓度(mol/L)；并通过朗伯-比尔定律计算苯酚的摩尔吸光系数。

分光光度法实验报告引言分光光度法是一种常用的分析方法，通过测量吸光度来确定物质的浓度。

在实验中，我们利用分光光度计对不同浓度的溶液进行了测量，并绘制了标准曲线，以此来确定未知样品的浓度。

本实验旨在熟悉分光光度法的原理和操作流程，并探讨其在分析化学中的应用。

实验方法1. 实验仪器与试剂本实验采用UV-Vis分光光度计，选取了常见的不同浓度的铜离子溶液用于测定。

2. 实验步骤(1) 对标准铜离子溶液制备不同浓度的溶液。

(2) 设置分光光度计波长并调节光程。

(3) 用去离子水和溶液加样侧实现零点校正。

(4) 测量每个标准溶液的吸光度，并进行数据记录。

(5) 利用所测吸光度数据绘制标准曲线。

(6) 测定未知溶液的吸光度，并利用标准曲线计算其浓度。

实验结果与讨论在实验中，我们制备了不同浓度的铜离子溶液，并使用分光光度计测量了它们的吸光度，并绘制了标准曲线。

从实验数据中可以看出，标准曲线呈线性关系，吸光度与浓度成正比。

这一结果符合分光光度法的工作原理，在分光光度法中，物质溶液对特定波长的光有不同程度的吸收，吸光度与物质的浓度成正比关系。

利用这一关系，我们可以通过测量吸光度来确定物质的浓度。

在测定未知样品的浓度时，我们测量了其吸光度，并利用标准曲线中吸光度与浓度的线性关系计算了其浓度。

这一方法具有较高的准确性和精确性，适用于分析化学中测量物质浓度的应用。

总结与展望通过本次实验，我们掌握了分光光度法的原理和操作流程，并了解了其在分析化学中的应用。

通过测量标准溶液的吸光度，我们绘制了标准曲线，并利用该曲线测定了未知样品的浓度。

然而，实验中存在一些误差，如仪器误差、制备溶液时的不精确等，这些误差可能会对测量结果产生一定的影响。

为提高实验准确性和准确度，未来可以采取多次测量取平均值、重复实验等方式进行改进。

总之，分光光度法是一种常用而有效的分析方法，具有广泛的应用前景。

通过深入研究和实践，我们可以更好地理解和利用这一方法，并将其应用于实际分析中，从而为科学研究和工程实践提供有力支持。

超微量分光光度计实验报告超微量分光光度计实验报告超微量分光光度计是一种高精度的科学仪器，可以用于对微量溶液中物质的吸收光谱进行分析和测量。

本次实验旨在研究超微量分光光度计的操作方法及其在检测多肽浓度方面的应用，通过实验得到了比较准确的数据和结论。

1. 实验原理超微量分光光度计是一种基于光吸收原理的仪器，它通过测量不同波长下样品吸收的光强度，来获取样品的吸收光谱曲线，并据此计算样品的浓度。

在实验中，将待检测的多肽样品置于光路中，通过光源向样品中发出的光线，测量样品所吸收的光线强度，从而确定多肽的浓度。

具体测量步骤如下：（1）将待测样品放入样品池中，因为多肽浓度过低，只需加入一两滴即可。

（2）启动光源，并设置所需波长范围。

（3）进行零点校准：在未放入样品时记录吸收值，并将该值设为“零点”。

（4）进行样品测量：放入样品后，记录吸收值。

（5）数据处理：根据吸收值和标准曲线计算出样品的浓度。

2. 实验过程（1）制备多肽标准溶液：将多肽粉末称取一定质量，加入适量的去离子水进行溶解，得到一定浓度的多肽溶液。

（2）零点校准：在未放入样品前，调节光度计的调零位，记录此时的吸收值，作为零点值。

（3）测量样品吸光度：将已知浓度的多肽标准溶液加入样品池中，记录其吸收值。

（4）根据多肽标准曲线计算出样品的浓度。

3. 结果分析根据实验数据，得到了多肽标准试剂的吸收光谱曲线和标准曲线，可以通过对所测出的吸收值，根据标准曲线计算出待测样品的浓度。

在实验操作中我们发现，超微量分光光度计需要在尽量贴近零点的情况下进行校准，并且一定要保持良好的光路，避免被检物质其他组分的干扰，才能获得较好的检测结果。

此外，体系中存在的杂质，如微生物、细菌等也会影响到实验的结果，因此在进行实验前一定要小心检查。

4. 结论在本次实验中，我们掌握了超微量分光光度计的基本操作方法及其在检测多肽浓度方面的应用。

通过实验，还发现该仪器可用于检测极低浓度的物质，其检测结果精确度高，稳定性强，可用于生物分子的科学研究、药物研发等领域。

仪器分析实验报告概述仪器分析是化学和生物技术研究的重要手段之一，通过使用各种仪器来分析和识别物质的性质、结构和组成，从而为科学研究和工业制造提供数据和信息。

本实验旨在通过对三种常用分析仪器的使用与操作，掌握仪器分析的基本方法和技能。

实验一：紫外可见分光光度计紫外可见分光光度计是一种常用的分析仪器，可以用于测定分子的吸光度，从而确定其浓度。

在实验中，我们使用紫外可见分光光度计来测定苯甲酸的吸收光谱，并根据吸收峰的强度和位置，判断苯甲酸的化学结构和活性。

实验结果表明，苯甲酸的紫外光谱主要在280nm处有一个吸收峰，证明其有芳香环结构；同时，其对紫外光谱的吸收强度与浓度之间呈线性关系，可用于定量分析。

实验二：原子吸收光谱仪原子吸收光谱仪是一种常用的分析仪器，可以用于分析痕量金属元素的含量。

在实验中，我们使用原子吸收光谱仪来测定硬度水样品中钙和镁的含量。

实验结果表明，硬度水样品中钙和镁的含量分别为0.4mg/L和0.5mg/L，与标准值相接近，说明该方法可靠。

实验三：气相色谱-质谱联用仪气相色谱-质谱联用仪是一种高分辨率、高灵敏度的分析仪器，可以用于分离和识别化合物中的各种成分。

在实验中，我们使用气相色谱-质谱联用仪来分析香料中的各种成分，并通过母离子扫描和碎片离子扫描来确定这些成分的分子结构和特征。

实验结果表明，香料中含有多种成分，其中醛类、酮类和酯类物质含量较高，可以作为该香料的主要特征。

同时，根据高准确度的质谱数据，我们还可以对这些成分的分子结构和碎片离子进行进一步分析，为该香料化学成分的研究提供了有力的支持。

结论通过对三种常用的仪器分析方法的使用与操作，我们深入了解了仪器分析的原理和技能，掌握了多种化学和生物信息分析的方法和技术。

同时，我们还进一步加深了对化学和生物学的认知和理解，为今后的科学研究和实践奠定了坚实的基础。

一、实验目的1. 了解丙酮的物理性质，包括沸点、密度、溶解性等。

2. 掌握丙酮的典型化学反应，如与碘的反应、与醇的反应等。

3. 熟悉实验操作技能，提高化学实验能力。

二、实验原理丙酮（CH3COCH3）是一种无色、易挥发、具有刺激性气味的液体。

丙酮分子中含有羰基，具有较强的亲电性，容易发生加成、取代、氧化等反应。

本实验通过测定丙酮的物理性质，并观察其典型化学反应，进一步了解丙酮的性质和用途。

三、实验仪器与试剂1. 仪器：分析天平、蒸馏装置、滴定管、容量瓶、试管、烧杯、冷凝管、酒精灯、锥形瓶等。

2. 试剂：丙酮、碘、NaOH溶液、HCl溶液、硫酸铜溶液、淀粉溶液等。

四、实验步骤1. 丙酮的物理性质测定（1）称取一定量的丙酮，测定其密度；（2）测定丙酮的沸点，观察蒸馏现象；（3）将丙酮与水混合，观察溶解性。

2. 丙酮的化学反应（1）丙酮与碘的反应①将一定量的丙酮加入试管中，加入少量碘；②观察溶液颜色的变化，记录反应现象；③将反应后的溶液加入淀粉溶液，观察现象。

（2）丙酮与醇的反应①将一定量的丙酮加入试管中，加入少量NaOH溶液；②观察溶液颜色的变化，记录反应现象；③将反应后的溶液加入HCl溶液，观察现象。

五、实验结果与分析1. 丙酮的物理性质（1）密度：实验测得丙酮的密度为0.7845 g/cm³；（2）沸点：实验测得丙酮的沸点为56.2℃；（3）溶解性：丙酮与水混合后，溶液呈无色，说明丙酮可溶于水。

2. 丙酮的化学反应（1）丙酮与碘的反应：丙酮与碘反应后，溶液呈深棕色，加入淀粉溶液后，溶液变为蓝色，说明生成了碘化丙酮；（2）丙酮与醇的反应：丙酮与NaOH溶液反应后，溶液呈深蓝色，加入HCl溶液后，溶液变为无色，说明生成了醇钠。

六、实验结论1. 丙酮是一种无色、易挥发、具有刺激性气味的液体，密度为0.7845 g/cm³，沸点为56.2℃，可溶于水。

2. 丙酮与碘反应生成碘化丙酮，丙酮与醇反应生成醇钠。

仪器分析实验报告（完整版）实验目的本实验旨在掌握分光光度法、电位滴定法以及气相色谱法的原理、方法及操作技能，以及利用这些分析方法对某种化合物进行定量分析。

实验原理1. 分光光度法：利用物质吸收光的特性，通过测量溶液中所吸收的光的强度来确定物质的浓度。

该方法可根据比尔-朗伯定律，即吸收光强与物质浓度成正比的关系进行浓度测定。

2. 电位滴定法：利用滴定过程中所发生的电位变化来确定滴定终点，从而计算出待分析物的浓度。

滴定过程中，滴定剂与待测溶液发生反应，产生的氧化还原反应引起电位的变化。

3. 气相色谱法：借助气相色谱仪对待测物质进行分离和定量分析。

样品被气相载气带到色谱柱中，不同组分在色谱柱内会根据其亲和性以不同速度迁移，从而实现分离。

实验仪器与试剂1. 分光光度计2. 电位滴定仪3. 气相色谱仪4. 待测溶液：某种含有未知物质的溶液5. 标准溶液：含有已知浓度物质的溶液实验步骤及结果1. 分光光度法a. 准备一系列标准溶液，测量其吸光度，建立吸光度与浓度之间的标准曲线。

b. 用分光光度计测量待测溶液的吸光度，根据标准曲线确定其浓度。

2. 电位滴定法a. 准备滴定溶液和待滴定溶液。

b. 用电位滴定仪滴定待测溶液，记录滴定过程中的电位变化，以此判断滴定终点。

c. 根据滴定所需的滴定液体积和滴定终点电位变化量，计算出待测溶液中物质的浓度。

3. 气相色谱法a. 准备样品和标准溶液。

b. 将样品和标准溶液分别注入气相色谱仪，设置合适的操作参数。

c. 通过检测样品中某种组分在色谱柱中的保留时间，并参照标准样品的保留时间，确定待测样品中该组分的含量。

实验数据处理根据实验结果，利用对应的计算公式和标准曲线，计算出待测溶液中未知物质的浓度或含量。

同时，对数据进行统计分析，包括均值、标准偏差、相关系数等，以确定实验结果的可靠性。

根据实验过程中的观察结果，可对实验方法的优缺点进行讨论，并对实验中可能出现的误差进行分析与改进。

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实验一双波长分光光度法测定混合样品溶液中苯甲酸钠的含量一、目的1．熟悉双波长分光光度法测定二元混合物中待测组分含量的原理和方法。

2．掌握选择测定波长（λ1）和参比波长（λ2）的方法。

二、原理混合样品溶液由苯酚和苯甲酸钠组成，在0.04mol/LHCl溶液中测得其吸收光谱，苯甲酸钠的吸收峰在229nm处，苯酚的吸收峰在210nm处。

若测定苯甲酸钠,从光谱上可知干扰组分（苯酚）在229和251nm处的吸光度相等，则ΔA＝KC苯甲酸钠ΔA仅与苯甲酸钠浓度成正比，而与苯酚浓度无关，从而测得苯甲酸钠的浓度。

三、仪器与试剂紫外分光光度计苯酚苯甲酸钠蒸馏水盐酸四、操作步骤及主要结果1．样品的制备（1）标准储备液的配制精密称取苯甲酸钠0.1013g和苯酚0。

1115g,分别用蒸馏水溶解，定量转移至500ml容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，即得浓度为200μg/ml的储备液，置于冰箱中保存。

（2）标准溶液的配制分别吸取标准苯酚储备液5。

00ml和标准苯甲酸钠储备液5.00ml至100ml容量瓶中,用0.04mol/LHCl溶液稀释至刻度，摇匀,即得浓度为10μg/ml的标准溶液.2．样品的测定（1)波长组合的选择于可见－紫外分光光度计上分别测定苯酚和苯甲酸钠标准溶液的吸收光谱（检测波长200~320nm）,确定双波长法测定苯甲酸钠含量时的参比波长(λs=257.5nm)和测定波长（λm=231。

仪器分析课程实训报告农产品质量检测专业实训报告⽬录实训⼀、可见分光光度计的使⽤ (2)实训⼆、紫外分光光度计的使⽤ (5)实训三、酸度计的使⽤与维护 (8)实训四、⽓相⾊谱仪的使⽤ (10)实训五、⾼效液相⾊谱仪的使⽤ (12)实训六、原⼦吸收分光光度计的使⽤ (15)实训⼀、可见分光光度计的使⽤与维护⼀、实训⽬标1.学会可见分光光度计的使⽤⽅法。

2.学会吸收曲线的绘制。

3.学会标准曲线法定量分析的实验技术。

（⼀）、分光光度计的设计结构，规格，使⽤⽅法。

（以722S可见分光光度计为例）1.设计结构：光源单⾊器样品池检测器显⽰系统2.仪器参数（1）光学系统：衍射光栅单⾊器。

（2）波长范围：340-1000nm。

（3）光谱带宽：6nm。

（4）光源：卤钨灯20w/10v。

(5)波长准确度（±2nm）。

（6）显⽰标尺（T）0.0-199.9%，（A）–0.3-2.9993.仪器安装环境（1）温度：5-35℃，相对湿度⼩于85%。

（2）安放位置：平整稳固的台⾯上，避免有强的电磁⼲扰及阳光直射，注意防尘。

（3）电源电压：220v±22v50Hz±1Hz。

（4）清洁：温⽔擦拭。

4操作⽅法（以吸光度测定为例）（1）开机预热30min。

（2）调整波长。

（3）置⼊空⽩。

（4）调“100%”，“0%”①置标尺为“透射⽐”。

②粗调100%T（盖上盖⼦按“100%”键）。

③调0%（打开盖⼦按“0%”键）。

④再调⼀次100%，⾄到调⾄100%。

（5）设置模式为吸光度。

（6）置⼊样品于光路。

（7）读出数值。

（★：为了避免有⽐⾊⽫混⽤造成的误差，本次试验中样品测定时⽤同⼀个⽐⾊⽫。

）⼆、实训项⽬：邻⼆氮菲分光光度法测定铁（⼀）、测定原理在PH=2—9的溶液中，邻⼆氮杂菲与Fe+2⽣成稳定的橙红⾊配合物。

Fe+2邻⼆氮杂菲作⽤形成蓝⾊配合物，稳定性较差，因此在实际应⽤中常常加⼊还原剂使Fe+3还原为Fe+2，再与邻⼆氮杂菲作⽤。

分光光度法实验报告分光光度法实验报告引言：分光光度法是一种常用的分析方法，广泛应用于化学、生物、环境等领域。

本次实验旨在通过分光光度法测定溶液中某种物质的浓度，并探究实验中的操作步骤、仪器设备以及数据处理方法。

实验原理：分光光度法利用溶液中物质对特定波长光的吸收特性来测定其浓度。

根据比尔-朗伯定律，溶液中物质的吸光度与物质浓度成正比。

通过测量溶液对光的吸收强度，可以推算出物质的浓度。

实验步骤：1. 准备工作：清洗玻璃仪器、调节分光光度计，校准仪器。

2. 制备样品：按照一定比例配制出待测物质的溶液。

3. 测量吸光度：将样品放入分光光度计中，选择合适的波长，测量吸光度值。

4. 绘制标准曲线：根据已知浓度的标准溶液，测量吸光度值，绘制出标准曲线。

5. 测定未知样品浓度：根据标准曲线，测量未知样品的吸光度值，通过插值或外推得出其浓度。

实验结果：根据实验步骤，我们制备了一系列不同浓度的标准溶液，并测量了它们的吸光度值。

通过绘制标准曲线，我们得到了吸光度与浓度的线性关系。

利用该标准曲线，我们测定了未知样品的吸光度值，并通过插值的方法得出了其浓度。

讨论与分析：在实验过程中，我们注意到了一些实验误差。

首先，样品的制备过程中可能存在误差，如溶解不完全或溶液的稀释计算错误。

其次，仪器的使用也可能引入误差，如分光光度计的波长选择不准确或读数不精确。

此外，环境因素如光线的干扰也可能对实验结果产生一定影响。

为了减小误差，我们应该严格控制实验条件，如保持仪器的良好状态、避免环境光的干扰等。

此外，重复多次实验并取平均值可以提高结果的准确性。

结论：通过分光光度法，我们成功测定了溶液中某种物质的浓度，并得到了标准曲线。

实验结果表明，分光光度法是一种可靠、精确的浓度测定方法。

然而，需要注意的是，实验中的误差可能会对结果产生一定影响，因此在实际应用中需要综合考虑其他因素，如样品的性质和实验条件等。

总结：本次实验通过分光光度法测定溶液中某种物质的浓度，探究了实验步骤、仪器设备以及数据处理方法。

实验一苯及其衍生物的紫外吸收光谱的测绘及溶剂对紫外吸收光谱的影响一、目的要求1．了解不同的助色团对苯的紫外吸收光谱的影响。

2．观察溶剂极性对丁酮、异亚丙基丙酮的吸收光谱以及pH 对苯酚的吸收光谱的影响。

3．学习并掌握紫外可见分光光度计的使用方法。

二、实验原理具有不饱和结构的有机化合物，特别是芳香族化合物，在紫外区（200~ 400nm）有特征吸收，为鉴定有机化合物提供了有用的信息。

方法是比较未知物与纯的已知化合物在相同条件（溶剂、浓度、pH值、温度等）下绘制的吸收光谱，或将未知物的紫外光谱与标准谱图（如Sadtler 紫外光谱图）比较，如果两者一致，说明至少它们的生色团和分子母核是相同的。

E 1带、E2带和B带是苯环上三个共轭体系中的的π→π*跃迁产生的，E 1带和E2带属强吸收带，在230~270nm范围内的B带属弱吸收带，其吸收峰常随苯环上取代基的不同而发生位移。

影响有机化合物的紫外吸收光谱的因素有：内因（共轭效应、空间位阻、助色效应）和外因（溶剂的极性和酸碱性）。

溶剂的极性和酸碱性不仅影响待测物质吸收波长的移动，还影响吸收峰吸收强度和它的形状。

三、仪器紫外可见分光光度计（自动扫描型）石英吸收池容量瓶（10 mL，5 mL）吸量管（1 mL，0.1 mL）四、试剂苯、乙醇、氯仿、丁酮、异亚丙基丙酮、正庚烷（均为A.R）苯的正庚烷溶液（以1︰250比例混合而成）、甲苯的正庚烷溶液（以1︰250比例混合而成）0.3 mg · mL－1苯酚的乙醇溶液、0.3 mg · mL－1苯酚的正庚烷溶液、0.4 mg · mL－1苯酚的水溶液、0.8 mg · mL－1苯甲酸的正庚烷溶液、0.8 mg · mL－1苯甲酸的乙醇溶液、0.3 mg · mL－1 苯乙酮的正庚烷溶液、0.3 mg · mL－1苯乙酮的乙醇溶液异亚丙基丙酮分别用水、甲醇、正庚烷配成浓度为0.4 mg · mL－1的溶液五、实验步骤1．苯及其一取代物的吸收光谱的测绘在五只5 mL容量瓶中分别加入0.50 mL苯、甲苯、苯乙酮、苯酚、苯甲酸的正庚烷溶液，用正庚烷稀释至刻度，摇匀。

一、实验目的1. 理解分光光度法的基本原理及其在定量分析中的应用。

2. 掌握分光光度计的使用方法，包括光源的选择、波长调节、比色皿的清洗和校准等。

3. 通过实验，学会如何根据样品的吸光度与浓度之间的关系绘制标准曲线，并利用标准曲线测定未知样品的浓度。

二、实验原理分光光度法是一种基于物质对特定波长光的吸收特性进行定量分析的方法。

根据朗伯-比尔定律，当一束单色光通过均匀的溶液时，溶液的吸光度与溶液中溶质的浓度和光程成正比。

公式表示为：A = εlc，其中A为吸光度，ε为摩尔吸光系数，l为光程（通常为比色皿的厚度），c为溶液的浓度。

三、实验仪器与试剂仪器：1. 分光光度计2. 比色皿3. 移液管4. 容量瓶5. 烧杯试剂：1. 标准溶液：已知浓度的待测物质溶液2. 未知溶液：待测浓度的溶液3. 水为GB/T 6682规定的二级水或去离子水四、实验步骤1. 仪器准备：- 开启分光光度计，预热30分钟。

- 调节光源，选择合适的波长。

- 清洗比色皿，并用待测溶液润洗3次。

2. 标准曲线绘制：- 取若干个比色皿，分别加入不同浓度的标准溶液。

- 用移液管准确移取一定体积的标准溶液于比色皿中，加入适量的溶剂，摇匀。

- 将比色皿放入分光光度计中，记录吸光度值。

- 以标准溶液的浓度为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。

3. 未知溶液浓度测定：- 取若干个比色皿，分别加入一定体积的未知溶液。

- 用移液管准确移取一定体积的未知溶液于比色皿中，加入适量的溶剂，摇匀。

- 将比色皿放入分光光度计中，记录吸光度值。

- 在标准曲线上找到对应的吸光度值，即可得到未知溶液的浓度。

五、实验结果与分析1. 标准曲线绘制：通过实验，成功绘制了标准曲线，证明了朗伯-比尔定律在分光光度法中的应用。

2. 未知溶液浓度测定：根据标准曲线，准确测定了未知溶液的浓度。

六、实验总结本次实验通过分光光度法测定了未知溶液的浓度，成功实现了定量分析。

实验过程中，掌握了分光光度计的使用方法，学会了如何绘制标准曲线和测定未知溶液的浓度。

甲醇、乙醇及丙酮混合溶液的气相色谱分析一、实验目的(1)掌握气相色谱中利用保留值定性和归一法定量的分析方法和特点(2)学会校正因子的测定方法(3)熟悉热导检测器原理及应用二、实验原理在混合物样品得到分离之后，利用已知物保留值对各色谱峰进行定性是色谱法中最常用的一种定性方法它的依据是在相同的色谱操作条件下，同一种物质应具有相同的保留值，当用已知物的保留时间(保留体积、保留距离)与未知物组分的保留时间进行对照时，若两者的保留时间t R值完全相同，则认为它们可能是相同的化合物。

这个方法是以各组分的色谱峰必须分离为单独峰为前提的，同时还需要有作为对照用的标准物质。

归一化法是色谱分析中种简便的定量方，当样品所有组分都能得到良好离并被检测出峰时，利用计算各归一化法是色谱分析中种简便的定量方法，当样品所有组都能得到良好离并被检测出峰时则可利用计算各归一化法是色谱分析中种简便的定量方法，当样品所有组都能得到良好离并被检测出峰时则可计算各组分的百含量，计算公式如下：ωi=A i f iA1f1+A2f2+∙∙∙+A n f n×100%式中 :ωi——i组分的百含量组分的百含量A i——i组分的峰面积f i——i组分的绝对校正因子绝对校正因子是指在一定操作条件下，进样量w与峰面积A或峰高h成正比，即：W=A∙f比例因子f称为绝对校正因子，实验中直接受操作条件的影响不易测准，因此在定量分析中常采用相对校正子，即指某组分与标准物质二者的绝之比值。

本实验中由于操作条件不变，故直接使用绝对矫正因子。

三、仪器与试剂（1）热导检测器气相色谱仪色谱柱:10%SE-30 填充柱(80～100目硅烷化102白色担体，Φ3mm×2M)（2）氢气，皂膜流量计，停表，微量注射器（3）甲醇、乙醇、丙酮纯样品，甲醇、乙醇、丙酮混合标准样品，未知样品四、实验步骤(1)打开载气，用皂膜流量计在仪器出口处检验是否流经全部气路；调节气速大约为30mL/min(2)打开汽化室、柱箱、检测器的控温装置，调整三处温度分别为150℃，95℃，120℃(3)打开热导检测器关，调节桥电流为120mA(4)打开色谱工作站，输入测量所需的各种参数(5)在选定的载气流速下，用微量注射器分别注入0.3μL甲醇、乙醇和丙酮的标准样品（目的是利用保留时间对未知峰进行指认）(6)在相同的条件下注入标准样品(7)在选定的载气流速下，用微量注射器入1μL未知样品(8)实验结束后。

第1篇一、实验目的1. 掌握化学检测乙醇的方法。

2. 熟悉实验操作流程，提高实验技能。

3. 了解乙醇的性质，加深对有机化学知识的理解。

二、实验原理乙醇（C2H5OH）是一种无色、易挥发的有机溶剂，具有醇类的典型性质。

在本实验中，我们将采用酸性高锰酸钾法检测乙醇。

该方法基于乙醇在酸性条件下能被高锰酸钾氧化，生成乙醛和二氧化碳，同时高锰酸钾被还原成二价锰离子。

反应方程式如下：2KMnO4 + 3C2H5OH + 4H2SO4 → 2MnSO4 + 3CH3CHO + 3H2O + K2SO4三、实验仪器与试剂1. 仪器：试管、烧杯、酒精灯、滴管、移液管、锥形瓶、玻璃棒、酸式滴定管、铁架台、量筒等。

2. 试剂：乙醇溶液、酸性高锰酸钾溶液、硫酸、碘化钾溶液、淀粉溶液等。

四、实验步骤1. 准备实验材料，将乙醇溶液置于试管中，加入少量硫酸，搅拌均匀。

2. 用移液管取一定量的酸性高锰酸钾溶液，加入试管中，观察溶液颜色变化。

3. 用酒精灯加热试管，观察溶液颜色变化，记录实验数据。

4. 待溶液颜色变为浅棕色时，停止加热，观察溶液颜色变化。

5. 待溶液冷却后，用滴管滴加碘化钾溶液，观察溶液颜色变化。

6. 用移液管取一定量的淀粉溶液，加入试管中，观察溶液颜色变化。

7. 记录实验数据，计算乙醇含量。

五、实验结果与分析1. 实验现象：（1）乙醇溶液呈无色；（2）加入酸性高锰酸钾溶液后，溶液颜色变为紫色；（3）加热后，溶液颜色逐渐变为浅棕色；（4）停止加热后，溶液颜色逐渐变为棕色；（5）加入碘化钾溶液后，溶液颜色变为蓝色；（6）加入淀粉溶液后，溶液颜色变为蓝黑色。

2. 实验结果：通过观察溶液颜色变化，可得出乙醇含量为（计算值）。

3. 结果分析：（1）酸性高锰酸钾溶液氧化乙醇生成乙醛和二氧化碳，使溶液颜色发生变化；（2）碘化钾溶液与还原后的二价锰离子反应，生成碘化亚铁，使溶液颜色变为蓝色；（3）淀粉溶液与碘化亚铁反应，生成蓝黑色复合物。

现代仪器分析实验报告实验报告：现代仪器分析实验一、实验目的本实验旨在介绍现代仪器分析的原理和应用，并通过实验操作，让学生掌握常用仪器的使用方法和数据分析技能。

二、实验步骤1.使用原子吸收光谱仪分析食品样品中的微量金属元素。

a.将食品样品与硝酸混合，进行酸解。

b.用氧/乙炔火焰产生气体，并使用火焰稳定器进行稳定。

c.将产生的气体通过光谱仪进行测试，记录吸光度的数据。

d.使用标准曲线法计算食品样品中金属元素的浓度。

2.使用气相色谱仪分析环境空气中的有机污染物。

a.装配气相色谱仪并进行参数设置。

b.存储样品并进行进样操作。

c.通过色谱柱分离样品中的有机污染物，并记录峰面积数据。

d.使用峰面积法计算样品中有机污染物的浓度。

3.使用核磁共振仪分析有机化合物的结构。

a.将样品溶解于溶剂中，并将溶液装入核磁管。

b.运行核磁共振仪，采集样品的核磁共振谱图。

c.根据谱图确定样品的分子结构。

4.使用超高效液相色谱仪分析药物中的成分。

a.预处理样品，将其溶解于溶剂中。

b.设置色谱仪的参数，包括流速、柱温等。

c.进行样品进样和色谱分离，记录峰面积和保留时间。

d.使用指纹图谱法进行数据分析，确定样品中药物成分的种类和含量。

三、实验结果1.食品样品中金属元素的浓度如下：金：0.05 mg/kg银：0.02 mg/kg铜：0.03 mg/kg2.环境空气中有机污染物的浓度如下：苯：10μg/m³甲苯：5μg/m³二甲苯：2μg/m³3.样品的核磁共振谱图如下：化合物A：含4个苯环化合物B：含1个醇基和1个甲基4.药物中的成分和含量如下：成分A：含量0.1%成分B：含量0.2%成分C：含量0.3%四、实验讨论1.通过原子吸收光谱仪分析食品样品中的金属元素含量，可以判断食品的安全性。

2.气相色谱仪能够高效地分离和检测环境空气中的有机污染物，对环保工作具有重要意义。

3.核磁共振仪能够精确地确定有机化合物的结构，为有机化学研究提供重要依据。

生物与化学工程学院仪器分析实训报告题目：气相色谱内标法检测烟碱含量方法学考察Study on the methodology investigation of detecting nicotine content by GC internal standard method专业：食品科学与工程姓名：张磊洋学号：完成日期：2012年6月2日气相色谱内标法检测烟碱含量方法学考察【摘要】:烟碱(又称尼古丁)是烟叶中的主要成分。

本次试验以喹啉为内标物，烟碱为测定对象，考查及检测气相色谱法内标法测定烟碱含量的方法学。

试验中以有机溶剂萃取、填充气相色谱法测定对试验的重现性及精密度和线性关系进行认真分析。

一定范围内，烟碱含量的峰高比及面积比呈现线性关系，重现性及精密度良好。

【关键词】:烟碱内标法重现性线性关系精密度Study on the methodology investigation of detecting nicotine content by GC internal standard methodAbstract：Nicotine (also called nicotine) is the main ingredient. Tobacco This trial as internal standard with things,-1h-quinolin-2-ones nicotine to determine object, examines and detecting gas chromatography internal standard method for determining the content of nicotine methodology. Experiments with organic solvent extraction, filling gas chromatography was developed for the determination of the test the reproducibility and precision and linear relationship between analyzed carefully. A certain range, high ratio of nicotine content than present peak area of linear relation, reproducibility and precision is good.Key word：nicotine internal standard method repeatability linear relation accuracy目录1 绪论 (5)1.1 烟碱的简介 (5)1.2 烟碱的结构与化学性质 (5)1.3 烟碱的检测方法 (5)1.3.1 非水滴定法检测烟碱含量 (5)1.3.2 紫外线分光光度法检测烟碱含量 (6)1.3.3 水蒸气蒸馏法检测烟碱含量 (6)1.3.4 高效液相色谱法检测烟碱含量 (6)1.3.5 气相色谱法检测烟碱含量 (6)1.3.5.1 外标法检测烟碱含量 (6)1.3.5.2 归一化法检测烟碱含量 (7)1.3.5.3 内标法检测烟碱含量 (7)1.4 检测方法学考察 (7)1.4.1 线性关系的考察 (7)1.4.2 精密度的考察 (7)1.4.3 重现性实验的考察 (7)1.4.4 吸收率 (8)1.4.5 验证性 (8)2 实验部分 (8)2.1 目的 (8)2.2 材料和仪器 (8)2.2.1 材料 (8)2.2.2 仪器 (8)2.3 色谱条件 (9)2.4 实验设计及结果分析……………………………………………… .92.4.1 线性关系实验的考察 (9)2.4.2 精密度实验的考察 (12)2.4.3 重现性实验的考察 (12)2.4.4 结果分析 (13)参考文献 (13)气相色谱内标法检测烟碱含量方法学考察1 绪论1.1 烟碱的简介烟碱又名尼古丁，是一种无色至淡黄色透明油状液体，是烟草中含氮生物碱的主要成分，在烟叶中的含量为1～3%。

一、实验目的1. 熟悉丙酮的物理性质。

2. 掌握使用分光光度法测定丙酮浓度的方法。

3. 学会使用分光光度计进行定量分析。

二、实验原理丙酮作为一种有机溶剂，其溶液的浓度可以通过分光光度法进行测定。

在特定波长下，溶液的吸光度与其浓度成正比。

本实验采用紫外-可见分光光度计，以丙酮溶液为样品，在特定波长下测定其吸光度，从而计算出溶液的浓度。

三、实验仪器与试剂1. 仪器：紫外-可见分光光度计、移液管、容量瓶、烧杯、玻璃棒、洗耳球等。

2. 试剂：丙酮标准溶液（已知浓度）、丙酮待测溶液、无水乙醇、蒸馏水等。

四、实验步骤1. 准备标准溶液：根据实验要求，配置一系列已知浓度的丙酮标准溶液。

2. 标准曲线绘制：将配置好的标准溶液依次进行吸光度测定，以浓度（C）为横坐标，吸光度（A）为纵坐标，绘制标准曲线。

3. 待测溶液配制：按照实验要求，配制一定体积的丙酮待测溶液。

4. 吸光度测定：将待测溶液放入比色皿中，在特定波长下进行吸光度测定。

5. 计算待测溶液浓度：根据标准曲线，查找待测溶液的吸光度对应的浓度值。

五、实验数据与结果1. 标准曲线绘制：以浓度（C）为横坐标，吸光度（A）为纵坐标，绘制标准曲线，如图所示。

2. 待测溶液浓度计算：根据实验测得的待测溶液吸光度，在标准曲线上查找对应的浓度值，得到待测溶液的浓度为C_x。

六、实验讨论与分析1. 实验过程中，应注意溶液的准确配制和比色皿的清洗，以避免实验误差。

2. 标准曲线的线性关系应良好，相关系数R²应接近1，以保证实验结果的准确性。

3. 待测溶液的浓度应在标准曲线的线性范围内，否则需要重新绘制标准曲线。

七、实验结论本实验通过分光光度法成功测定了丙酮溶液的浓度，实验结果准确可靠。

实验过程中，掌握了分光光度计的使用方法，了解了丙酮溶液浓度的测定原理。

八、实验拓展1. 尝试测定其他有机溶剂的浓度，比较不同溶剂的测定方法和结果。

2. 研究影响分光光度法测定结果的因素，如溶液的酸碱度、温度等。

一、实验目的1. 掌握丙酮的基本性质和检验方法。

2. 学会使用化学试剂和仪器对丙酮进行鉴定。

3. 培养实验操作技能和科学思维。

二、实验原理丙酮（化学式：C3H6O）是一种无色透明液体，具有刺激性气味，易挥发，易燃。

丙酮分子中含有一个羰基（C=O），因此具有典型的酮类化合物的性质。

本实验通过以下方法检验丙酮：1. 水分测定：丙酮与水互溶，但沸点不同，可利用分馏法测定丙酮中水分含量。

2. 碘化反应：丙酮与碘反应生成碘化丙酮，可观察颜色变化检验丙酮。

3. 硝化反应：丙酮与硝酸反应生成硝基丙酮，可观察颜色变化检验丙酮。

三、实验仪器与试剂1. 仪器：分馏柱、蒸馏烧瓶、冷凝管、接收瓶、锥形瓶、试管、酒精灯、铁架台、温度计等。

2. 试剂：丙酮、碘、硝酸、水、无水硫酸钠、硫酸铜、氯化钠等。

四、实验步骤1. 水分测定（1）将一定量的丙酮加入蒸馏烧瓶中，加入适量的无水硫酸钠。

（2）连接分馏柱、冷凝管和接收瓶，加热蒸馏。

（3）收集蒸馏出的液体，加入硫酸铜溶液，观察颜色变化。

（4）计算丙酮中水分含量。

2. 碘化反应（1）取少量丙酮于试管中，加入碘溶液。

（2）观察溶液颜色变化，记录现象。

3. 硝化反应（1）取少量丙酮于试管中，加入硝酸。

（2）观察溶液颜色变化，记录现象。

五、实验结果与分析1. 水分测定根据实验结果，丙酮中水分含量为X%。

2. 碘化反应实验中观察到丙酮与碘反应后溶液颜色变深，证明丙酮与碘发生了反应。

3. 硝化反应实验中观察到丙酮与硝酸反应后溶液颜色变深，证明丙酮与硝酸发生了反应。

六、实验结论1. 通过水分测定，证明丙酮中含有水分。

2. 通过碘化反应和硝化反应，证明丙酮具有酮类化合物的性质。

七、实验讨论1. 在水分测定实验中，无水硫酸钠的作用是吸收丙酮中的水分，保证实验结果的准确性。

2. 在碘化反应和硝化反应中，实验现象明显，证明丙酮具有酮类化合物的性质。

3. 本实验操作简单，结果可靠，为丙酮的鉴定提供了有效方法。

实验二紫外光谱法检查物质的纯度---乙醇中微量苯的测定一、实验目的：1、学习利用紫外吸收光谱检查物质纯度的原理和方法。

2、熟练紫外-可见分光光度计的操作。

三、实验原理紫外吸收光谱法是有机分析中一种常用的方法，具有仪器设备简单、操作方便、灵敏度高的特点，已广泛应用于有机化合物的定性、定量和结构鉴定。

由于紫外吸收光谱的吸收峰通常很宽，峰的数目也很少，因此在结构分析方面不具有十分专一性。

通常是根据最大吸收峰的位置及强度判断其共轭体系的类型及在结构相似的情况下，区分共轭方式不同的异构体。

具有π电子的共轭双键化合物、芳香族化合物等，在紫外光谱区都有强烈吸收，其摩尔吸光系数ε可达104-105数量级，这与饱和烃化合物有明显的不同。

利用这一特性，可以很方便地检查纯饱和烃化合物中是否含有共轭双键、芳香族等化合物杂质。

例如，在乙醇、环己烷中含有微量杂质苯，由于苯有一B吸收带，吸收波长在230~280 nm范围，而乙醇和环己烷在此处无明显吸收峰。

因此，根据在230~280 nm处有苯的精细结构吸收带，即可判断乙醇、环己烷中是否有微量杂质苯存在。

三、仪器和试剂紫外分光光度计；带盖的石英吸收池，10mL容量瓶，5μL微量注射器；苯、无水乙醇。

四、实验内容与步骤1、溶液的配制用微量注射器移取约2μL纯苯于10mL容量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀。

2、无水乙醇的测定a、打开紫外仪器，预热20min。

b、比色槽中依次放入“黑体”、“空比色皿（以空气作参比）”、“无水乙醇”。

c、选择一个波长，将“黑体”置于光路，按“MODE”至“T”，按“0%”，显示“000”。

d、拉“空比色皿”至光路，按“100%”，显示“100.0”，按MODE至“ABS”。

e、拉样品至光路，显示的数值就是无水乙醇在该波长时的吸光度。

f、每测一个波长，重复c-e三步骤。

(测试波长分别为：230nm、240nm、245nm、250nm、252nm、253nm、254nm、255nm、256nm、257nm、258nm、259nm、260nm、262nm、264nm、266nm、268nm、270nm、280nm）3、苯的测定a、比色槽中依次放入“黑体”、“无水乙醇（以无水乙醇作参比）”、“苯的乙醇溶液”。

姓名：溶液类型 纯物质溶液标准溶液未知液溶液编号1 2 3 4 56 7 8 V （0.lml/L 苯）/ml 5 0 1 2 3 4 5 0 朗V （5ml/L 丙酮）/ml0 1 1 1 1 1 1 0 V （样品）/ml 0 0 0 0 00 0 2 V （总）/ml1010101010101010I 2、爲修龙燼细刖（带居减睛却吗<7即 I扫捆毎哲:瀆板苑倒2%~7KX 函、-I 匪薦：中產命晖间踊少6切1, I猱缠j （ow4§?d 圍①（的劉I 3耀較牡彖^毎竦参软:相尺砖g 做金乡撐匕差fw 刃滋殳牛 4f?<Jff]©c 卩％禽）4；脅色河谗髯 冒②两锡彖灵聲弟巩俶 滾W 虑 左石.芾r 印报告或记录实歩■国石汕大学 -------------- 实验报告- --- -- ------------------成 ----- -----------------教师:实验H 期:f 初G 渎勿I 定疳匕现 於（価）必X 和 I 曲但午逢痕舟3扫描、述制曲呀细聲參电口冷似島k 知沟住2。

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门|苯浓度ml/L 0.01 0. 02 0. 03 0. 04 0. 05 四阶光谱峰高T0. 1060. 2090. 3040. 4070.5150.010・06苯浓度迅几.050.60.5 帼0.4 <0.3 a o-2 0. 1了验邙0必窖訴孑$聊妙婪*匕警'科心乡盼吐卸助執嶷诵尊幺却环禱坞帶并〉陛玄辨¥乡磔疙:篦/ . 上零突辨进存肆繹科刖烽列¥¥%^區修訥异刈| °:疑刍也I c场歐碉^邑吝士茁區■多媚冏莎〃旦窸閔韓忿率I S>彩溝今卑曹密聊劣礙孕脸如％乙坐CZ駅乡彫羽尖涉捱'彩妙冋!>iw %) -z^U) I；去酣疾幺严士车圄率夢蓼¥/科7力必丿区八0二寿& =幻|©寥邸隔爭:堆2 口％¥闭jJ/W心w°3 二4 i :駭匡©QO'O必叨切U吃影孑V 2 丄£咅疗场仃心;:为柄:叱ji 5和昂聊觀竜影W『J "• |fil I I vfi220. 00 到 330. 00仪器属性 仪器类型: 测定方式: 获缝宽：UV-1700 系列吸收值 1.0 nm300. 00330.00IUD.0.000-0.027L220.00250. 00----------- 1 乃-RawData 2 巧改 _ RawData软件们息 软件名称： UVProbe 版本： 2.33模式：常规方式 数据信息 数据足：修改的速50用个中0停单测定属性 波长范帼(nm.):打描速度： 采样间隔： 白动采样间隔： 打描模式：软件信息软件名称: UVProbe 版本： 2. 33模式：常规方式数据信息数据是：修改的测定属性波氏范|刃(nm.): 220. 00 到330. 00 扌1描速度：中速采样间隔：0. 50白动采样间隔：停用扫描模式: 单个仪器属性UV-1700 系列仪雅类型：测定方式：吸收值狭缝宽： 1. 0 nm。