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1、光量子的能量正比于辐射的A频率B波长C波数D传播速度E周期（AC）2、电子能级间隔越小，跃迁时吸收光子的A能量越大B波长越长C波数越大D频率越高E以上A、B、C、D都对（B）3、同一电子能级，振动态变化时所产生的光谱波长范围是A可见光区B紫外光区C红外光区DX射线区E微波区(C)4、所谓真空紫外区，其波长范围是A200~400nmB400~800nmC100~200nmD1000nmE0.001nm(C)5、下面五个电磁辐射区域Ax射线区B红外区C无线电波D可见光区E紫外光区（1）能量最大者（A）（2）波长最短者(A)（3）波数最小者（C）(4)频率最小者（C）6、下面五个化合物中，在近紫外区出现两个吸收带者是：A乙烯B1，4-戊二烯C1，3-丁二烯D丙烯醛E1，3-环已二烯（D）7、助色团对谱带的影响是使谱带A波长变长B波长变短C波长不变D谱带红移E谱带蓝移（A D）8、红外光谱是A分子光谱B原子光谱C吸收光谱D电子光谱E振动光谱（AC）9、当用红外光激发分子振动能级跃迁时，化学键越强，则A吸收光子的能量越大B吸收光子的波长越长C吸收光子的频率越大D吸收光子的数目越多E吸收光子的波数越大（ACE）10、下面五种气体，不吸收红外光者有A H2O B CO2 C HCl D N2 E CH4(D)11、某种化合物，其红外光谱上3000~2800cm-1,1460cm-1,1375cm-1和720cm-1等处有主要吸收带，该化合物可能是A烷烃B烯烃C炔烃D芳烃E羰基化合物（A）12、有一种烯烃，如用红外光谱的指纹区判断其双键位置是否在末端，主要依据的谱带是A~990cm-1B~910cm-1C~960cm-1D~890cm-1E~830cm-1（AB）13、有一种不饱和烃，如用红外光谱判断它是否为芳香烃，主要依据是谱带范围是：A3100~3000cm-1B3000~2700C1950~1650cm-1D1670~1500cm-1E1000~650cm-1(AE) 14、有一种含氧化合物，如用红外光谱判断这是否为羰基化合物，主要依据的谱带范围为A3500~3200cm-1B3000~2700cm-1C1950~1650cm-1D1500~1300cm-1E1000~650cm-1(C) 15、原子光谱来源于A原子的外层电子在不同能级之间的跃迁B原子的次外层电子在不同能级之间的跃迁C原子核的转动D原子核的振动E原子外层电子的振动和转动（A）16、下面哪些激发光源中，要求把试样首先制成溶液，然后将试液雾化，以气溶胶的方式引入光源的激发区进行激发A火焰B辉光放电C激光微探针D交流电弧E等离子体激发光源（AE）17、测量光谱线的黑度可以用A比色计B比长仪C映谱仪D测微光度计E摄谱议（D）18、原子吸收分光光度法是基于从光源辐射出待测元素的特征谱线的光，通过样品的蒸气时，被蒸气中待测元素的A原子B激发态原子C基态原子D离子E分子所吸收，由辐射特征谱红光被减弱的程度，求出样品中待测元素含量的方法（C）19、原子吸收分析中，噪音干扰主要来源于A空心阴极灯B原子化系统C喷雾系统D火焰系统E检测系统(BCD)20、原子吸收的定量方法----标准加入法，消除了下列哪种干扰？A分子吸收B背景吸收C光散射D基体效应E物理干扰（DE）21、确定化学电池“阴、阳”电极的依据是A电极电位的高低B电极材料的性质C电极所应的性质D离子浓度E温度（AC）22、可逆电池电动势的大小决定于A参与电池所应的物质的性质B电极的电极电位C温度D压力E所应物质的活度（ABCDE）23、 PH 玻璃电极膜电位的产生是由于A 氢离子透过玻璃膜B 电子的得失C 氢离子得到电子D 钠离子得到电子E 溶液中氢离子和玻璃膜水合层中的氢离子的交换作用（E ）24、 在实际测定溶液PH 时，都用缓冲溶液来校正电极，其目的是消除何种影响？A 不对称电位B 液接电位C 温度D 不对称电位和液接电位E 液接电位与温度（D ）25、 一价离子选择性电极的研究特别受到重视，这主要是因为A 制造容易B 灵敏度高C 选择性好D 受PH 影响小E 测量误差小（E ）26、 玻璃电伋在使用前一定要在水中浸泡几小时，目的在于A 清洗电极B 活化电极C校正电极D 检查电极好坏E 除去沾污的杂质（B ）27、 库仑分析法的基本原理是基于A 法拉第电解定律B 欧姆定律C 比耳定律D 当量定律E 尤考维奇公式（A ）28、 库仑滴定不适用于A 常量分析B 半微量分析C 微量分析D 痕量分析E 有机物分析(A)29、 库仑滴定法的“原始基准”是A 标准溶液B 恒电流C 计时器D 基准物质E 指示电极（BC ）30、 俄国植物学家茨维特在研究植物色素的成分时所采用的色谱方法是属于A 气-液气谱B 气-固色谱C 液-液色谱D 液-固色谱E 纸上色谱（D ）31、 气相色谱中，与含量成正比的是A 保留体积B 保留时间C 相对保留值D 峰高E 峰面积（DE ）32、 在气-固色谱中，样品中各组分的分离是基于A 组分性质的不同B 组分溶解度的不同C 组分在吸附剂上吸附能力的不同D 组分的挥发性的不同E 组分在吸附剂上脱附能力的不同（ACE ）33、 色谱柱的柱效率可以用下列何者表示？A 理论塔板数B 分配系数C 保留值D 塔板高度E 载气流速（AD ）34、 在色谱流出曲线上，两峰间距离决定于相应两组分在两相间的A 分配比B 分配系数C 扩散速度D 理论塔板数E 理论塔板高度（B ）35、 假如一个溶质的分配比为0.1，则它在色谱柱的流动相中的百分率是A9.1%B10%C90%D91%E99%(D)36、 若在一要1m 长的色谱柱测得两组分的分离度为0.68，要使它们完全分离，则柱长至少应为（以m 为单位）A0.5B1C2D5E9(D)二、填空题1、 某种溶液在254nm 处的透过百分数%T=10%,则其吸光度为_______（1）。
（完整版）仪器分析练习题及答案1. 简述仪器分析法的特点。
答：1．仪器分析法灵敏度⾼。
2．仪器分析法多数选择性较好。
3．仪器分析法分析速度较快，利于批量样品分析。
4．易于使分析⼯作⾃动化。
5．相对误差较⼤。
6．设备复杂、价格昂贵，对仪器⼯作环境要求较⾼。
光分析导论⼀、选择题1.在光学分析法中, 采⽤钨灯作光源的是( )(1)原⼦光谱(2)分⼦光谱(3)可见分⼦光谱(4)红外光谱2.可见光的能量应为( )(1) 1.24×104～1.24×106eV (2) 1.43×102～71 eV(3) 6.2 ～3.1 eV (4) 3.1 ～1.65 eV3.已知：h=6.63×10-34 J s则波长为0.01nm的光⼦能量为( )(1) 12.4 eV (2) 124 eV (3) 12.4×105eV (4) 0.124 eV4..频率可⽤下列哪种⽅式表⽰（c------光速，λ---波长，б---波数（）（1）б/c （2cб （3）1/λ（4）c/б5.光量⼦的能量正⽐于辐射的（）（1）频率（2）波长（3波数（4）传播速度6. 下列四个电磁波谱区中，请指出能量最⼩（），频率最⼩（），波数最⼤者（），波长最短者（）（1）X射线（2）红外区（3）⽆线电波（4）紫外和可见光区⼆、填空题( 共7题12分)1.库仑滴定分析法, 实际上是⼀种___________________________电解分析法.2. 任何⼀种分析仪器都可视作由以下四部分组成:________________________、____________________、_____________________和________________________.3. 仪器分析主要分为三⼤类, 它们是、和.4.⽤pH计测定某溶液pH时, 其信号源是__________________________________;传感器是_______________________________.5.电化学分析法是建⽴在基础上的⼀类分析⽅法.6.光学分析法是建⽴在基础上的⼀类分析⽅法.三、解释术语1.电磁波谱2.发射光谱3.吸收光谱4.荧光光谱四、计算题1.计算下列辐射的频率（Hz）和波数（cm-1）（1）0.25cm的微波束；（2）324.7nm铜的发射线。
仪器分析习题库与答案一、单选题（共40题，每题1分，共40分）1、原子吸收检测中消除物理干扰的主要方法是（）。
A、加入保护剂。
B、使用高温火焰；C、加入释放剂；D、配制与被测试样相似组成的标准溶液；正确答案：D2、原子吸收光度法中，当吸收线附近无干扰线存在时，下列说法正确的是（）。
A、应放宽狭缝，以减少光谱通带B、应调窄狭缝，以减少光谱通带C、应放宽狭缝，以增加光谱通带D、应调窄狭缝，以增加光谱通带正确答案：C3、调节燃烧器高度目的是为了得到（）。
A、火焰温度最高B、透光度最大C、入射光强最大D、吸光度最大正确答案：D4、用红外吸收光谱法测定有机物结构时,试样应该是（）。
A、任何试样B、混合物C、单质D、纯物质正确答案：D5、对气相色谱柱分离度影响最大的是（）。
A、柱子的长度B、载气的流速C、色谱柱柱温D、填料粒度的大小正确答案：C6、各种气瓶的存放，必须保证安全距离，气瓶距离明火在（）米以上，避免阳光暴晒。
A、2B、10C、30D、20正确答案：B7、34义10-3%有效数字是（）位。
A、8B、5C、6D、3正确答案：D8、可见分光光度计适用的波长范围为（）。
Λ^大于800nmB、400nm-800nmC、小于400nmD^小于200nm正确答案：B9、氢火焰离子化检测器中，使用O作载气将得到较好的灵敏度。
A、H2B、N2C、HeD、Ar正确答案：B10、下列气相色谱检测器中，属于浓度型检测器的是（）。
A、热导池检测器和电子捕获检测器B、火焰光度检测器和电子捕获检测器C、氢火焰检测器和火焰光度检测器D、热导池检测器和氢火焰检测器正确答案：A11、下列几种物质对原子吸光光度法的光谱干扰最大的是（）。
A^硫酸B、硝酸C、盐酸D、高氯酸正确答案：A12、在原子吸收分析中，当溶液的提升速度较低时，一般在溶液中混入表面张力小、密度小的有机溶剂,其目的是（）A、提高雾化效率B、使火焰容易燃烧C、增加溶液粘度D、增加溶液提升量正确答案：A13、在30Onm进行分光光度测定时，应选用O比色皿。
.实验报告要求包括以下容：一、实验目的二、实验原理三、实验用品及仪器四、实验步骤五、实验结果分析实验一：紫外可见分光光度计测量高锰酸钾溶液1、KMnO4储备液配制称取1.6g高锰酸钾固体，置于烧杯中溶解，1000ml的容量瓶中定容，浓度约为0.01mol?L-1。
2、KMnO4标液配置用吸量管移取上述高锰酸钾溶液1.0、2.0、3.0mL，分别放入三个50mL容量瓶中，加水稀释至刻度，充分摇匀，各溶液KMnO4浓度分别为0.2、0.4、0.6mmol/L。
（教师取xmL放入50mL容量瓶，定容，供学生测定浓度xmmol/L）3、KMnO4溶液的绘制分子吸收光谱（1）将配制好的各浓度的KMnO4溶液，用1cm比色皿，以蒸馏水为参比溶液（注意：测定吸收曲线时，每次改变波长后都要用参比液调T为0，及100）在440~580nm波长围，每隔10nm测一次吸光度，在最大吸收波长附近，每隔5nm测一次吸光度（440，450，……515，520，525，530，535……570，580）。
0.2 mmol/L资料Word.540 510 450550 460 515560 470 520570 480 525580530490（3）在坐标纸上，以波长λ为横坐标，吸光度A为纵坐标，绘制A和λ关系的吸收曲线。
从吸收曲线上选择最大吸收波长λmax，并观察不同浓度KMnO4溶液的λmax和吸收曲线的变化规律。
（4）吸收曲线的制作1）在最大吸收峰处（λmax），测定0.2、0.4、0.6mmol/L的吸光度，绘制浓度与吸光度的吸收曲线。
2）测定未知浓度液体的吸光度值，通过工作线查出浓度值。
资料Word.实训项目二：邻二氮菲分光光度法测定微量铁实训目的：1、掌握用邻二氮菲显色法测定铁的原理及方法。
2、学习吸收曲线和工作曲线的绘制，掌握适宜测量波长的选择。
3、学习分光光度计的使用方法。
一、原理1、邻二氮菲(phen)和Fe2+在pH3～9的溶液中，生成一种稳定的橙红色络2+-1围遵守比尔定律。
光谱概论习题一、单项选择题1．以下表达式表述关系正确的选项是（A． B． C． D．）。
2．下述哪一种性质能够说明电磁辐射的微粒性（A．波长B．频次C．波数D．能量）。
3．光量子的能量正比于辐射的（A．频次和波长B．波长和波数）C．频次和波数D．频次、波长和波数4．下边四个电磁波谱区中波长最短的是（A． X 射线B．红外光区5．以下四种电磁辐射中能量最小的是（A．微波B． X 射线C．无线电波）C．紫外和可见光区）。
D． g 射线D．无线电波二、简答题1．简述以下术语的含义：（1）电磁波谱（ 2）发射光谱（3）汲取光谱（ 4）荧光光谱2．请依照波长和能量递减的次序摆列以下常有的电磁辐射区：紫外光、红外光、可见光、X 射线、无线电波。
3．常有的光学剖析法有哪些种类？光谱概论习题答案A2．D3． C4． A5．C紫外 -可见分光光度法习题一、单项选择题1．分子的紫外 -可见汲取光谱呈带状光谱，其原由是（）A．分子中价电子运动的离域性质B．分子中价电子能级的互相作用C．分子振动能级的跃迁陪伴着转动能级的跃迁D．分子中电子能级的跃迁陪伴着振动、转动能级的跃迁2．在紫外 -可见分光光度剖析中，极性溶剂会使被测物的汲取峰（）A．消逝B．精美构造更显然C．位移D．分裂3．在紫外 -可见分光光度法中，某有色物质在某浓度下测得其透光率为T；若浓度增大 1 倍，则透光率为（）A． T/2 B． T2 C． T1/2 D． 2T4．用分光光度计丈量有色化合物的浓度，相对标准误差最小时的吸光度为（）A．B．C．D．5.以下表达正确的选项是（）A．汲取光谱曲线表示吸光物质的吸光度随波长的变化而变化B．汲取光谱曲线以波长为纵坐标、吸光度为横坐标C．汲取光谱曲线中，最大汲取处的波长不必定为最大汲取波长D．汲取光谱曲线不可以表示吸光物质的光汲取特征6．在紫外分光光度法中，参比溶液的选择原则是（）A．往常采纳蒸馏水B．依据加入试剂和被测试液的颜色、性质来选择C．往常采纳试剂溶液D．往常采纳退色溶液7．以下四种化合物中，在紫外区出现两个汲取带的是（）A．乙醛B．乙烯C． 1, 5-己二烯D． 2-丁烯醛8．助色团能使谱带（）A．波长变短B．波长变长C．波长不变D．蓝移9．不可以用作紫外 -可见分光光度法的定性参数是（）A．吸光度B．最大汲取波长C．汲取光谱的形状D．汲取峰的数目10．以下四种化合物，能同时产生B 汲取带、 K 汲取带和 R 汲取带的是（）A．B．C．D．11.紫外可见分光光度法测定中，使用参比溶液的作用是（）A.除去试剂等非测定物质的影响B.汲取入射光中测定所需要的光波C.调理入射光的光强度D.调理仪器透光率的零点12. 扫描 K2Cr2O7硫酸溶液的紫外-可见汲取光谱时，一般选作参比溶液的是（）A. 蒸馏水B. H2SO4溶液C. K2Cr2O7的水溶液D. K2Cr2O7的硫酸溶液13.在比色法中，显色反响的显色剂选择原则错误的选项是（）A. 显色反响产物的 e 值愈大愈好D. 显色反响产物和显色剂，在同一光波下的 e 值相差愈大愈好95.0%，测得某14.某剖析工作者，在光度法测定前用参比溶液调理仪器时，只调至透光率为有色溶液的透光率为35.2%，此时溶液的真实透光率为（）A. 40.2%B. 37.1%C. 35.1%D. 30.2%15. 以下化合物中，不合适作为紫外分光光度法测定用的溶剂是（）A．水B．苯C．乙腈D．甲醇二、简答题1．电子跃迁的种类有哪几种？2．拥有何种构造的化合物能产生紫外汲取光谱？3．为何邻二氮杂菲分光光度法测定微量铁时要加入盐酸羟胺溶液？4．在没有扰乱的条件下，紫外分光光度法为何老是选择在λmax 处进行吸光度的丈量？5．举例说明紫外分光光度法怎样检查物质纯度。
1：化合物CH3COCH2COOCH2CH3的1H NMR谱的特点是4.2个单峰，1个三重峰和1个四重峰2：在液相色谱法中，提高柱效最有效的途径是4.减小填料粒度3：液相色谱中通用型检测器是2.示差折光检测器4：溴己烷经均裂后，可产生的离子峰的最可能情况为2.m/z 93和m/z 955：不是高液相色谱仪中的检测器是2.红外检测器6：用分光光度法测水中铁含量时，绘制工作曲线的步骤是4.用100～500ppb系列溶液在510nm处，分别测吸光度7：棱镜或光栅可作为3.分光元件8：在液相色谱中，为了改变柱子的选择性，可以进行（）的操作3.改变流动相或固定相种类9：用分光光度法测水中铁的含量分析步骤是2.酸化－还原－调节pH－发色－比色10：高效液相色谱、原子吸收分析用标准溶液的配制一般使用（）水1.国标规定的一级、二级去离子水12：在丁烷的质谱图中，M对(M＋1)的比例是 4.100:4.413：光学分析法中, 使用到电磁波谱, 其中可见光的波长范围为2.400～750nm14：选择固定液的基本原则是1.相似相溶15：吸光度读数在范围内，测量较准确。
（2.0.15～0.716：符合吸收定律的溶液稀释时，其最大吸收峰波长位置4.不移动，吸收峰值降低17： 2.18：原子吸收光谱分析中，乙炔是3..燃气19I=3/2）放在外磁场中，它有几个能态2.420：测铁工作曲线时，要求相关系数R＝0.999，表明3.测量的精密度高21：电磁辐射的微粒性表现在哪种性质上2.频率22：邻二氮杂菲分光光度法测铁实验的显色过程中，按先后次序依次加入2.盐酸羟胺、NaAc、邻二氮杂菲23：下列化合物的1H NMR谱，各组峰全是单峰的是3.CH3-OOC-CH2-COO-CH324：在下面四个结构式中哪个画有圈的质子有最大的屏蔽常数3.25：下列操作中，不正确的是4.被测液要倒满比色皿，以保证光路完全通过溶液1：棱镜或光栅可作为3.分光元件2：分光光度计控制波长纯度的元件是1.棱镜＋狭缝3：化合物CH3COCH2COOCH2CH3的1H NMR谱的特点是4.2个单峰，1个三重峰和1个四重峰4：在下列因素中，不会使NMR谱线变宽的因素是2.增大射频辐射的功率5：分光光度法测铁实验中，绘制工作曲线标准系列至少要几个点4.5个6：某种化合物，其红外光谱上3000-2800cm-1,1460 cm-1,1375 cm-1和720 cm-1等处有主要吸收带，该化合物可能是1..烷烃7：吸光度读数在范围内，测量较准确。
仪器分析经典习题及答案汇总1为什么物体对光选择性吸收？答：因为物体分子的总能量： E=Ee +Ev+ErEe、Ev 、Er分别为分子的电子能、振动能和转动能。
而能级差△E= E1-E所以当光与物质分子相互作用时，分子吸收光能并不是连续的，而是具有量子化的特征。
只有满足当光的能量hν等于物体分能级差子的能级差即hν= E’-E=△E时，分子才能吸收光能，有较低的能级E跃迁到较高的能级E’，所以物体对光选择性吸收。
2价电子跃迁的基本类型及其特点？答：价电子跃迁的基本类型有：σ→σ*跃迁, n →σ*跃迁,π→π*跃迁,n→π*跃迁四种。
特点：（1）σ→σ*跃迁所需能量△E大，约为800KJ/mol,吸收波长λmax小于150nm即在远紫外有吸收，属于这类跃迁的有机分子有烷烃。
（2）n→σ*跃迁所需能量△E较大，吸收波长λmax较小，小于185nm，吸收峰的吸收系数ε较低，有孤对电子的含O,N,S和卤素等杂原子的饱和烃的衍生物可发生此类跃迁。
（3）π→π*跃迁所需能量△E较小，小于725 KJ/mol，吸收波长λmax较大，大于165 nm，ε在近紫外-可见光有吸收，ε大，103-106，不饱和烃、共轭烯烃和芳香烃类都可发生此类跃迁，并随共轭链的增长，△E减少，λmax增大。
（4）n→π*跃迁所需能量△E最小，小于420 KJ/mol，吸收波长λmax最大，大于280 nm，在近紫外-可见光区有吸收，摩尔吸收系数ε小，小于103，在分子中含有孤对电子和π键同时存在时，发生此类跃迁。
3溶剂效应对紫外光谱的影响？为什么？答：（1）溶剂的极性对蓝外光谱的影响很大，极性溶剂可使n→π*跃迁向低波长方向移动，成为蓝移，浅色效应；使π→π*跃迁向高波长方向移动，发生红移，即深色效应；（1）溶剂的酸碱性对吸收光谱的影响也很大，如苯胺在酸性溶液中接受H+成铵离子，渐渐失去n电子使n→π*跃迁带逐渐削弱，即胺基与本环的共轭体系消失，吸收谱带蓝移；苯酚在碱性溶液中失去H+成负氧离子，形成一对新的非键电子，增加了羟基与苯环的共轭效应，吸收谱带红移，所以当溶液由中性变为酸性时，若谱带发生蓝移，应考虑到可能有氨基与芳环的共轭结构存在；当溶液由中性变为碱性时，若谱带发生红移，应考虑到可能有羟基与芳环的共轭结构存在。
仪器分析试题及答案一、选择题1. 原子吸收光谱分析中，基态原子吸收的特征谱线是：A. 紫外光B. 可见光C. 红外光D. 紫外-可见光答案：D2. 高效液相色谱法（HPLC）中，常用的固定相是：A. 气体B. 液体C. 固体D. 胶体答案：C3. 红外光谱分析中，分子振动的类型不包括：A. 伸缩振动B. 弯曲振动C. 转动振动D. 所有以上答案：C二、简答题1. 请简述原子吸收光谱分析的基本原理。
答：原子吸收光谱分析是一种基于基态原子对特定波长的光的吸收特性进行定量分析的方法。
当基态原子吸收了与原子内部电子能级差相对应的光辐射时，电子会从基态跃迁到激发态，从而产生吸收光谱。
通过测量特定波长下的光吸收强度，可以定量分析样品中待测元素的含量。
2. 什么是色谱法中的“色谱峰”？答：色谱峰是指在色谱图中，由于样品中的不同组分在色谱柱中移动速度不同，导致它们在色谱图上形成一系列峰。
每个峰代表一个特定的组分，峰的高度和面积与组分的浓度成正比。
三、计算题1. 某样品通过原子吸收光谱分析，测得某元素的吸光度为0.455，已知该元素的校准曲线方程为 A = 0.01C + 0.005，其中 A 是吸光度，C 是浓度（mg/L）。
请计算该元素的浓度。
解：根据校准曲线方程 A = 0.01C + 0.005，将吸光度 A = 0.455 代入方程，得到：0.455 = 0.01C + 0.0050.450 = 0.01CC = 45 mg/L答：该元素的浓度为 45 mg/L。
四、实验操作题1. 描述使用高效液相色谱法（HPLC）分离混合物中不同组分的基本步骤。
答：高效液相色谱法分离混合物的基本步骤包括：a. 准备样品溶液，确保其适合HPLC分析。
b. 选择合适的色谱柱和流动相。
c. 将样品注入色谱柱。
d. 通过流动相推动样品通过色谱柱，不同组分因与固定相的相互作用不同而分离。
e. 使用检测器监测并记录色谱峰，分析色谱图。
原子吸收光谱法1、何谓原子吸收光谱法？它有什么特点？答：原子吸收光谱法是利用待测元素的基态原子对其共振辐射光(共振线)的吸收进行分析的方法。
它的特点是：(1)准确度高；(2)灵敏度高；(3)测定元素范围广；(4)可对微量试样进行测定；(5)操作简便，分析速度快。
2、何谓共振发射线？何谓共振吸收线？在原子吸收分光光度计上哪部分产生共振发射线？哪部分产生共振吸收线？答：电子从基态激发到能量最低的激发态(第一激发态)，为共振激发，产生的谱线称为共振吸收线。
当电子从共振激发态跃迁回基态，称为共振跃迁，所发射的谱线称为共振发射线。
在原子吸收分光光度计上，光源产生共振发射线、原子化器产生共振吸收线。
3、在原子吸收光谱法中为什么常常选择共振线作分析线？答：(1)共振线是元素的特征谱线。
(2)共振线是元素所有谱线中最灵敏的谱线。
4、何谓积分吸收？何谓峰值吸收系数？为什么原子吸收光谱法常采用峰值吸收而不应用积分吸收？答：原子吸收光谱法中，将光源发射的电磁辐射通过原子蒸汽时，被吸收的能量称为积分吸收，即吸收线下面所包围的整个面积。
中心频率处的吸收系数称为峰值吸收系数。
原子吸收谱线很窄，要准确测定积分吸收值需要用高分辨率的分光仪器，目前还难以达到。
而，峰值吸收系数的测定只要使用锐线光源而不必使用高分辨率的分光仪器就可办到。
5、原子分光光度计主要由哪几部分组成？每部分的作用是什么？答：原子分光光度计主要由四部分组成：光源、原子化系统、分光系统和检测系统。
光源：发出待测元素特征谱线，为锐线光源。
原子化系统：将试样中的待测元素转变成原子蒸汽。
分光系统：将待测元素的共振线与邻近谱线分开。
检测系统：6、在原子吸收分光光度计中为什么要采用锐线光源？为什么常用空心阴极灯作光源？答：P143原子吸收谱线很窄，半宽度仅为千分之几纳米，要准确地测定积分吸收值需要高分辨率的分光仪器，目前还难以实现。
7、可见分光光度计的分光系统在吸收池前面，而原子吸收分光光度计的分光系统在原子化系统(也是吸收系统)的后面，为什么？答：分光系统的作用是将待测谱线与邻近谱线分开。
本科仪器分析试题及答案一、单项选择题1. 仪器分析中，用于测定物质的分子结构和化学键的是：A. 紫外-可见光谱仪B. 红外光谱仪C. 核磁共振仪D. 质谱仪答案：B2. 原子吸收光谱法测定元素含量时，通常采用的光源是：A. 激光B. 氙灯C. 钨灯D. 卤素灯答案：B3. 高效液相色谱法中，固定相通常是：A. 气体B. 液体C. 固体D. 胶体答案：C4. 质谱仪中，用于将样品分子离子化的方法是：A. 电子轰击B. 热解吸C. 化学电离D. 激光解吸答案：A二、填空题1. 在气相色谱分析中，通常使用的检测器有________、________和________。
答案：热导检测器、火焰光度检测器、电子捕获检测器2. 核磁共振波谱中，化学位移的单位是________。
答案：ppm（百万分率）三、简答题1. 简述高效液相色谱法与薄层色谱法的主要区别。
答案：高效液相色谱法使用高压泵推动流动相通过柱子，分离效率高，分析速度快；而薄层色谱法是将固定相涂布在板上，通过毛细管作用使样品在板上展开，分离效率相对较低，分析速度慢。
2. 说明原子吸收光谱法测定元素含量的原理。
答案：原子吸收光谱法是基于待测元素的原子对特定波长的光的吸收，通过测量吸收光强度来确定元素含量。
当原子从基态跃迁到激发态时，会吸收特定波长的光，通过测量这种吸收，可以定量分析元素的含量。
四、计算题1. 某样品经原子吸收光谱法测定，测得吸光度为0.5，对照标准曲线的斜率为0.2，求样品中该元素的含量（假设样品体积为100mL，标准曲线通过原点）。
答案：根据比尔-朗伯定律，A = εbc，其中A为吸光度，ε为摩尔吸光系数，b为光程长度，c为浓度。
由标准曲线斜率可得εb = 0.2，代入吸光度 A = 0.5，得 c = A/(εb) = 0.5/0.2 = 2.5 mg/L。
因此，样品中该元素的含量为2.5 mg/L。
五、实验题1. 设计一个实验方案，用于测定水样中铅（Pb）的含量。
实验报告要求包括以下内容：一、实验目的二、实验原理三、实验用品及仪器四、实验步骤五、实验结果分析实验一：紫外可见分光光度计测量高锰酸钾溶液1、KMnO4储备液配制称取1.6g高锰酸钾固体，置于烧杯中溶解，1000ml的容量瓶中定容，浓度约为0.01mol•L-1。
2、KMnO4标液配置用吸量管移取上述高锰酸钾溶液1.0、2.0、3.0mL，分别放入三个50mL容量瓶中，加水稀释至刻度，充分摇匀，各溶液KMnO4浓度分别为0.2、0.4、0.6mmol/L。
（教师取xmL放入50mL容量瓶，定容，供学生测定浓度xmmol/L）3、KMnO4溶液的绘制分子吸收光谱（1）将配制好的各浓度的KMnO4溶液，用1cm比色皿，以蒸馏水为参比溶液（注意：测定吸收曲线时，每次改变波长后都要用参比液调T为0，及100）在440~580nm波长范围内，每隔10nm测一次吸光度，在最大吸收波长附近，每隔5nm测一次吸光度（440，450，……515，520，525，530，535……570，580）。
0.2 mmol/L（3）在坐标纸上，以波长λ为横坐标，吸光度A为纵坐标，绘制A和λ关系的吸收曲线。
从吸收曲线上选择最大吸收波长λmax，并观察不同浓度KMnO4溶液的λmax和吸收曲线的变化规律。
（4）吸收曲线的制作1）在最大吸收峰处（λmax），测定0.2、0.4、0.6mmol/L的吸光度，绘制浓度与吸光度的吸收曲线。
2）测定未知浓度液体的吸光度值，通过工作线查出浓度值。
实训项目二：邻二氮菲分光光度法测定微量铁实训目的：1、掌握用邻二氮菲显色法测定铁的原理及方法。
2、学习吸收曲线和工作曲线的绘制，掌握适宜测量波长的选择。
3、学习分光光度计的使用方法。
一、原理1、邻二氮菲(phen)和Fe2+在pH3～9的溶液中，生成一种稳定的橙红色络合物Fe(phen)32+，铁含量在0.1～6μg·mL-1范围内遵守比尔定律。
其吸收曲线如图所示。
显色前需用盐酸羟胺或抗坏血酸将Fe3+全部还原为Fe2+，然后再加入邻二氮菲，并调节溶液酸度至适宜的显色酸度范围。
有关反应如下：2Fe3+ + 2NH2OH·HC1＝2Fe2+ +N2↑+2H2O+4H++2C1－2、用分光光度法测定物质的含量一般采用标准曲线法，即配制一系列浓度的标准溶液，在实验条件下依次测量各标准溶液的吸光度(A)，以溶液的浓度为横坐标，相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
在同样实验条件下，测定待测溶液的吸光度，根据测得吸光度值从标准曲线上查出相应的浓度值，即可计算试样中被测物质的质量浓度。
二、实训内容（一）溶液的配置1、铁标准储备液的配置（10ug/ml）0.1g/L 称取0.8634gNH4Fe(SO4)2·12H2O于烧杯中，加少量水和20mL 的6MHCl溶液，溶解后，定量转移到1L容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，得到100ug/ml的储备液，然后再吸取10ml定容100ml容量瓶，就得到10ug/ml 的工作液。
（提前配置）怎么来的？铁的原子量为55.58，NH4Fe(SO4)2·12H2O的分子量为482.18，这样称量0.08634g的十二水合硫酸铁铵就相当于称量了0.1g的铁；如果六水合或者二十四水合，称量的量就不一样了。
2、盐酸羟胺水溶液或者抗坏血酸溶液（10%）、邻二氮菲（0.15%），醋酸钠1M（现用现配）。
10g/（10+90ml水），0.15g/0.15+100ml水，8.293g/8.293+100ml 水。
3、系列铁标准溶液的配置取6个50ml容量瓶进行编号，分别加入10ug/ml铁标准溶液0、2、4、6、8、10ml（0、0.4、0.8、1.2、1.6、2ug/ml），然后加入1ml盐酸羟胺溶液/抗坏血酸溶液，2ml邻二氮菲溶液，5ml的NaAc溶液，每加入一种试剂都要初步混匀，再加另一种试剂。
然后定容，放置十分钟。
4、教师取xml的铁标准溶液，放入50ml的容量瓶中，分别加入1ml盐酸羟胺/抗坏血酸溶液，2ml邻二氮菲溶液，5ml的NaAc溶液。
定容，放置10分钟待测。
（二）吸收曲线的绘制在分光光度计上，用1cm吸收池，以试剂空白溶液为参比，在440~560nm 之间，以0.4 ug/ml（编号2）标准液测定吸收波峰，每隔10nm测定一次待测溶液的吸光度A，（440，450……500、505、510、515，520，525，530，540，550，560nm），以波长为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制吸收曲线，从而选择测定铁的最大吸收波长。
（508nm，520nm）0.4 ug/ml注意：测定吸收曲线时，每次改变波长后都要用参比液调T为0，及100。
（三）标准曲线的绘制以空白为参比，在选定波长下测量各溶液的吸光度。
以铁含量为横坐标，以相应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
（四）试样中铁含量的测定在相同条件下测量吸光度，由标准曲线计算试样中微量铁的质量浓度。
实训项目三：水溶液pH的测定一、用NaOH标准溶液对食醋试液进行电位滴定，通过测量工作电池的电动势随加入滴定剂体积的变化情况，绘制批pH –V工作曲线、确定滴定终点。
再根据滴定剂的浓度、终点消耗滴定剂的体积和试液的取用量，求出食醋的总酸度。
二、药品及标准液制备滴定分析仪器、酸度计、玻璃电极、饱和甘汞电极、电磁搅拌器、草酸标准溶液（0.1000 mol•L-1）、NaOH溶液（0.1 mol•L-1，准确浓度待标定）、食醋（0.05g •mL-1）。
1、草酸标准溶液的配置1.2607g（草酸分子量126.07）溶于100ml容量瓶中，得到0.1M的标准液。
2、NaOH溶液的配置称量0.4g的NaOH（分子量是40），溶于100ml的小烧杯中，得到0.1M的待测液。
3、5.00 mL食醋试液→100 mL容量瓶→定容→摇匀。
三、操作1、标定NaOH溶液（0.1 mol•L-1，准确浓度待标定），因为氢氧化钠和二氧化碳反应了，或者和二氧化硅反应了。
准确吸取草酸标准溶液5.00mL（0.1M），置于100mL烧杯中，加30mL水，放入搅拌子。
将待标定的NaOH溶液装入滴定管中，液面调至0.00mL处，开动搅拌器，开始滴定。
测量在加入NaOH溶液0、1、2直至10mL后各个点的溶液电位值，判断发生pH突跃时所需NaOH溶液的体积范围，△E1的最大值即为滴定终点。
（草酸为二元弱酸，H2C2O4+2NaOH=Na2C2O4+2H2O）先粗判：将NaOH溶液装入滴定管中，液面调至0.00 mL处，开动搅拌器，开始滴定。
初步判断发生pH突跃时所需NaOH溶液的体积范围（10ml）。
再精判：在精测时，开始以每隔0.5ml来计量，快到达突跃的时候以0.10mL （3-4滴）为体积增量来加入NaOH溶液，即测量加入8.00、8.10、8.20 …直至10.00、10.10、10.20、10.30mLNaOH溶液时各点的电位值。
记录每次加入滴定剂后的总体积V和对应的电位值E，计算出连续增加的电位值△E1和△E1之间的差值△E2。
△E1的最大值即为滴定终点，终点后再继续记录一、二个电位值。
记录计算NaOH标准滴定溶液的浓度：c(NaOH) =V2* 00.51000.0式中c (NaOH) ——NaOH标准滴定溶液的实际浓度mol·L-1 ；V——标定消耗NaOH溶液的体积mL；0.1000——草酸标准溶液浓度mol·L-1；5.00——草酸标准溶液的体积mL。
2、NaOH标准液标定食醋的浓度5.00 mL食醋试液→100 mL容量瓶→定容→摇匀吸取试液10.00 mL→100 mL烧杯→30 mL蒸馏水→电位滴定先粗判：将NaOH溶液装入滴定管中，液面调至0.00 mL处，开动搅拌器，开始滴定。
初步判断发生pH突跃时所需NaOH溶液的体积范围。
再精判：在精测时，开始以每隔0.5ml来计量，快到达突跃的时候以0.10mL （3-4滴）为体积增量来加入NaOH溶液。
计算食醋的总酸度（以HAc 的质量浓度计）ρ(HAc) =1001000.506.60⨯⨯V NaOH c ）（，式中c (NaOH) —— NaOH 标准滴定溶液的实际浓度mol ·L -1 ；V —— 测定消耗NaOH 标准滴定溶液的体积L ；60.06—HAc 的摩尔质量g/mol ；1001000.5⨯—— 食醋试液的体积mL 。
问题：（1）在标定NaOH 溶液浓度和测定食醋的总酸度时，为什么都采用了粗测和精测两个步骤？为什么在离化学计量点较远时，每次加入较多的滴定剂，而接近化学计量点时，每次仅加入0.10 mL 滴定剂？（2）试以计算法求出滴定终点时消耗滴定剂的体积，并与滴定曲线法比较其准确性？第一章紫外-可见分光光度法概念:1分子吸收光谱、Lamber-Beer定律、原子吸收光谱1、分子吸收光谱：若用一连续的电磁辐射照射样品分子，将照射前后的光强度变化转变为电信号并记录下来，就可得到光强度变化对波长的关系曲线，即为分子吸收光谱。
吸收曲线可以作为物质定性分析的依据之一。
2、Lamber-Beer定律：当一束单色光通过含有吸光物质的溶液后，溶液的吸光度A与吸光物质的浓度C及吸收层厚度L成正比。
3、原子吸收光谱：蒸气中基态原子对光源发出的该原子的特征窄频辐射产生共振吸收，其吸光度在一定范围内与蒸气中基态原子数相关。
填空题：紫外可见分光光度计部件组成，如何调零1、紫外可见分光光度计：光源-----单色器-----样品室-----检测器-----显示。
2、将空白液及待测液分别导入比色杯3／4处，用擦镜纸擦干净外币，放入样品室，将空白管对准光路。
在暗箱盖开启状态下调节零点调节器，使读数盘指针指向“0”处。
盖上暗箱盖调节“100”调节器，读数盘指针指向“100”处，指针稳定后逐步拉出样品滑竿分别读出测定管的光密度值，并记录。
3、每次改变波长/入射波长后都要用空白液调节透光率，用KMnO4溶液的绘制分子吸收光谱，以蒸馏水为空白溶液。
4、运用紫外可见分子吸收光谱时，在最大吸收波长处溶液的吸光度对浓度的变化反映最明显，所以往往在最大吸收波长处运用朗伯比尔定律进行浓度分析，研究结果相对误差小。
5、邻二氮菲分光光度法测定微量铁，显色前需用盐酸羟胺或抗坏血酸将Fe3+全部还原为Fe2+，然后再加入邻二氮菲显色，进行测定。
简述题：一、偏离Lambert -- Beer Laws的原因（溶液的吸光度A与吸光物质的浓度C之间是通过原点的一条直线，但是当溶液浓度较高时，会出现弯曲现象）1.由于非单色光引起的偏离，仪器越精密，单色光越好。
2.溶液本身的化学和物理因素引起的偏离（1）溶液介质不均匀引起的，乳浊液、胶体、悬浊液。
