waters_empower_GPC中文操作说明书
- 格式:pdf
- 大小:1.72 MB
- 文档页数:82
Waters-Empower软件操作规程一.启动和登录1.以下所述启动系统仪器:A.色谱仪器(直到所有内部校正和诊断程序完成后再启动下一仪器)。
B.连接到Empower系统的外围设备,如打印机。
C.工作站、主PC机、辅PC机或客户机。
2.要启动Empower软件,请选择开始→程序→Empower→Empower登录。
将显示“Empower登录”对话框。
3.输入用户名和密码。
(出厂设置的用户名为system,密码为manager)二.创建色谱系统1.开始创建系统前,应确保:A.每个色谱仪器都连接到busLAC/E卡、8端口串行卡、计算机COM端口或LAC/E采集器。
B.仪器标识有唯一性的仪器地址。
C.仪器已经启动,所有校正和诊断例行程序都已完成。
2.使用新色谱系统向导A.选择管理→创建新系统。
出现“新建色谱系统向导-输入类型”页面。
B.接受缺省设置(新建系统),然后单击下一步。
出现“选额服务器”页面。
C.选择与系统中仪器连接的采集服务器,然后单击下一步。
出现“选择系统”页面。
D.将系统仪器从“可用仪器”目录区移动到“新系统仪器”目录区,构建系统。
单击下一步。
出现“访问控制”页面。
E.此页用于确定用户和用户组对所创建的系统的访问级别。
确定相应的系统反问权,输入信息,然后单击下一步。
出现“选择名称”页面。
F.输入描述性的名称以及有关系统的任意注释。
接受在线缺省设置。
单击完成。
系统创建完毕。
G.将出现一条信息,表示系统已成功在线。
单击确定。
三.创建项目Empower软件对于项目的含义是方法、结果、自定义字段、视图筛选器和原始数据的集合,由用户定义。
如何创建项目:A.选择管理→创建新项目。
出现“新建项目向导-表空间”页面。
B.接受50MB的“表空间”缺省设置。
C.如果需要,可选中全面审计追踪支持复选框,以记录对项目元素所做的所有更改。
选择是否需要对“方法”、“结果”、“样品”和删除信息的更改进行注释。
D.单击下一步。
WatersHPLC System Basic Teaching Material For Empower Software沃特斯高效能液相層析系統-資料處理軟體基礎操作指引美商沃特斯公司-台灣分公司Version Issue Date Author Comments1.0 Aug / 2003 Waters Taiwan Initial VersionContent一、電腦/層析軟體開機/開始操作畫面說明 (3)二、資料處理系統操作介面/畫面說明 (3)三、Project 之建立 (4)四、層析系統(Chromatographic system)之建立 (8)五、使用者(User)之建立 (11)六、實驗開始/ 儀器方法( Instrument Method )之建立 (13)七、數據處理方法( Processing Method )之建立 (16)八、報表列印說明 (24)一、電腦/層析軟體開機/開始操作畫面說明a.打開電腦電源開關,進入作業系統,連續按兩下”EMPOWER LOGING” 圖像。
b.輸入UserName(例如:System)、Password(例如:Manager),按OK。
c.進入EMPOWER畫面( Pro 或Quick Start介面,可依使用者設定而不同)。
二、資料處理系統操作介面/畫面說明圖像功能描述Run Samples 開始樣品分析。
Browse Project Project 瀏覽、數據處理與列印。
Configure System 層析系統設定。
Process Data 數據處理。
Review Data 數據瀏覽、處理。
Print Data 報表列印。
三、PROJECT 之建立a.打開電腦電源開關,進入作業系統,連續按兩下”EMPOWER LOGING” 圖像。
b.輸入UserName以及Password,按OK。
c.進入EMPOWER Pro畫面,點選”Configure System”。
WatersEmpower色谱工作站操作教程(Thermo版)
EMP控制Thermo LC_U300简单操作流程
测试样品Caffeine,A路单通道,纯甲醇流动相,流速1.0,柱温35,UV检测波长273 1.点开仪器编辑向导;设置柱温箱温度,“Temperature”处填写35
2.“Active Columns”保持默认设置
3.“Use Temperature Control”保持默认设置
4.“Gradient Type”选择等度“Isocratic”,流速“Column Flow”填写1.0
5.“Sampler Options”保持默认设置
6.“Acquisition Options”界面勾选“Pump_Pressure”“UV”确认采集通道;“Acquisition Time”填写样品运行采集时间
7.“Pump_Pressure Option”保持默认设置
8.“UV Options”勾选第一行;“AcqOn”“AcqOff”填写样品运行采集时间,与步骤6中一致;“Wavel”填写检测波长;点击“Finish”完成方法创建
9.点击仪器方法编辑器右上角“Check”
10.确认仪器方法编辑成功无错误
11.保存仪器方法
12.选择编辑好的进样盘类型,不同颜色通过“R”“G”“B”来区分
13.编辑进样序列表,“Run Time”填写参数与步骤6和步骤8一致;点击运行样品。
Waters Empower软件数据转出操作说明1. 数据处理好之后,请至Results栏。
2. 将要转出的档案反黑,再至DataBase Export Data
3. 按Edit Method。
4. 看见此窗口。
5. 将Filename填入,勾选Export ASCII File并将路径点选上去→Report Type:如果只有单一档案要转出,点选Individual;若是多个,请点选Summary By All →Delimiters:请将Text变为空白栏→Table:Export Table Data打勾,Load Table,选你需要的表格;若是表格中没有需要的字段,请按Edit Table 作修改。
6. 按Edit Table之后出现的窗口,选择右边你需要的字段,点两下,加入左边,如果左边有不需要的字段,可以删除。
选择完毕之后,按确定即可。
7. 再至File Save or Save as
8. 输入档名。
9. 点选档名 按OK。
10. 会显示转文件完成。
11. 打开Excel,开启旧档。
12. 选择所有档案,看见输入的Filename+数字,开启。
13.选分隔符。
14. 选Tab 按完成。
15. 即可看见分好的字段来运算。
Agilent LC方法设定1.此选项卡中需要设定流速及流动相比例。
2.此选项卡中输入进样体积,一般设定为与样品表中的进样体积相同,如需要洗针勾选enable needle wash,并在Location中选择洗针小瓶的位置。
3.此选项卡中需要设定柱温,在temperature中left中选择带摄氏度的选项,并输入温度,right中选择combined即可。
4.VWD此选项卡在wavelength中设定波长,peakwidth中输入合适的采集率。
DAD检测器中signals输入需要的检测波长其余默认,或根据客户方法选择。
如需采集光谱图spectrum中store选择all,range from中选择波长范围,setp 输入波长每次变化的步进,请他默认即可。
Waters液相色谱仪操作规程1、开机:打开脱气机、泵、检测器和电脑开关(如需控制温度,还要打开柱温箱开关)2、脱气:点击Setup键,—clirect键进入isocratic窗口,拔掉废液出口堵头,接上废液杯,打开排气阀,设定流速5ml/min,调流动相比例,按光标键“▲”至光标出现在A%(甲醇)下方,按数字键,输入输入数字如80,按Enter键,光标出现在B%(水)的下方,按数字键,输入数字如20,按Enter键继续按Enter键,一直到使光标出现在左下角的OFF为止,进行排气(若气泡太多,短时间内排不完就用针管抽气:将旋钮旋至DRAW位,抽气至气泡没有为止,然后将旋钮旋至RUN位),排完气泡后,将流速调至0,关闭排气阀,然后将流速设置为1ml/min。
3、双击桌面上的Empower图标,输入用户名和密码①创建新项目:双击“配置系统”—新项目(选择菜单“文件—新建—项目)—选择父项目(选”项目”文件夹)—“下一步”—表空间100,不选“支持,全面审计追踪”—“下一步”—“下一步”(接受默认选项)—“下一步”(接受默认选项)—“下一步”(接受默认选项)—输入项目名—“完成”②运行样品双击“运行样品”—选“项目名***”—“确定”输入样品名:***功能:方法组:样品瓶:进样体积:进样时间:点击“创建方法组”—“新建”(出现仪器方法编辑器)点击“W600”图标—“流量”—泵模式:等度;流量比例设定—“事件”—启用事件监视—点击“W2998”图标,—点“通用”—启用3D数据设定“采样速度1—2”—“2D通道”—选“通道1”设定波长(编辑完成后保存)击“文件”—“另存为”—输入仪器方法名称—“保存”关闭“仪器方法编辑器”窗口选中所要的“仪器方法”—单击“下一步”—“下一步”—完成在“运行样品”页选中刚建立的“仪器方法”—点“监视器”(观察基线平滑无毛刺)待系统平衡后,即基线平滑无毛刺时,单击“终止监测”图标,(此时屏幕下边显示”系统空闲”),点击“进样图标”,屏幕下部出现“正在设置”—“等待进样”—这是扳动进样阀可以进样—进样后屏幕下边出现“正在运行”③数据处理A 双击“浏览项目”—项目—“确定”B在“通道”中查看,选中要处理的数据C选择“工具”—“查看”—打开(出现“查看”主窗口)D单击菜单中“文件”—“新建”—“处理方法”(出现新处理方法对话框)选使用处理方法向导—“确定”(出现“积分—峰检测1”)—设定“峰宽”—“下一步”(出现“积分—峰检测2”)—设定“阈值”(50)—“下一步”(出现“积分—积分区域”),输入保留时间:“开始时间—结束时间”—“下一步”(出现“积分—剔除峰”)—设定最小面积,最小高度,(或不做任何改动)—“下一步”—“下一步”,选择“否”,在“名称”栏中输入组分的名称(或不改动)—“下一步”—“下一步”输入“方法名”—”完成“。
Waters Empower软件分析样品注射执行操作说明单一样品测试分析1.进入Empower “Pro”的主画面。
2. 左边字段中选择欲使用之Project名称,右边字段中选择欲使用的系统。
3. 在Single选项单击,填入样品名称、选择方法、样品位置、注射体积、分析时间,最后再按inject钮即可执行注射。
inject4.于收取图谱当中, 若须中断收取时,单击上列之”Abort”键(红灯)。
5.最后注射分析样品完毕后,进入File→Exit。
样品组分析1. 进入Empower “Pro”的主画面。
2. 左边字段中选择欲使用之Project名称,右边字段中选择欲使用的系统。
3. 单击”Wizard” 键。
wizard4. 选择Create samples set method using this wizard,按下一步。
5. 选择LC or PDA或GPC or GPCV,按”下一步”键。
6. 选择样品及标准品执行方式,输入第一个Vial的位置,按下一步。
7. 选择标准品的配置方式,按下一步。
8. 依分析需求输入标准品注射数据(瓶数量、次数、体积、分析时间),“MethodSet”选栏内选择欲使用之方法名称,按”下一步”键。
9. 依分析需求输入样品注射数据(瓶数量、次数、体积、分析时间),“MethodSet”选栏内选择欲使用之方法名称,按”下一步”键。
10. 在”How should your standards be identified?”内,SampleName: 输入标准品之字根.Incrementing Suffix: 输入”1”.在”How should your samples be identified?”内,SampleName: 输入未知样品之字根.Incrementing Suffix: 输入”1”.按”下一步”键。
11. 依分析需求点选分析模式(例如: Run only),按”下一步”键。
如何确认波峰纯度(Check Peak Impurity)1.选择所需要的文件夹,进入Channels的画面;将所需要的数据反黑右键单击选择Review。
2.在Process选项中,选择Extract Max Plot。
3.请注意层析图谱确认每个Peak吸收讯号小于1AU,若大于1AU时可能会造成Peak impurity的误判,请将样品析释后再重新分析。
4.Processing method的设定请参考PDA校正曲线步骤9~26。
5.Peak Purity选择Yes而Match Spectra选择No,再按下一步。
6.从3D图谱中选择一段没有任何讯号的基线当成Noise Interval,此间隔不可小于于0.5 min 或是12 个光谱图;再按下一步。
7.输入此Processing Method 的名称,按完成键。
8.窗口中的Processing Method已由未命名标题2转变成Demo。
9.此步骤设定请参考PDA校正曲线步骤29~31。
10.在Window选项中选择Processing Method。
11.在Processing Method中设定purity的参数。
a .Wavelength limit:起始波长应该避免Solvent UV cutoff (ex : methanol210nm),以免造成Purity的误判。
b. Purity Parameters:Purity Enable 打√;Active Peak Region 设定100;Threshold选择Auto Threshold;Purity Pass选择4。
12.设定完成后,,在File选项中选择Save→ Processing Method。
13.在Window选项中选择Main Window,即可回到主画面。
14.在Process中选择Apply Method Set。
15.在Window 选项中,选择Result即可看到Purity详细数据。
Empower软件中⽂操作说明Empower软件⼀.登录1.双击电脑桌⾯上的Empower图标,出现Empower登录窗⼝。
2.输⼊⽤户名和密码,然后单击“确定”,进⼊Empower。
每次登录前必须输⼊⽤户名和密码。
注:出⼚设置的⽤户名为 system,密码为 manager。
⼆.项⽬管理(⼀)新建项⽬1.单击⿏标左键进⼊“配置系统”。
2.在如下界⾯中,选中“项⽬”后,单击“新建项⽬”。
新建项⽬3.出现“新建项⽬向导”,如下图所⽰:a.“表空间”中接受50MB的表空间缺省设置。
在该向导步骤中,系统默认设置了“⽀持‘全⾯审计追踪’”。
如果不需要,可取消“⽀持‘完全审计追踪’”复选框,以取消对项⽬元素(如⽅法和样品)所做的所有修改的记录。
如需要,则选中该复选框之后,还再选择是否需要对“⽅法变化”、“结果变化”、“样品信息变化”和“删除”的更改进⾏注释。
单击“下⼀步”。
注:“完全审计追踪”功能⽤于⽀持法规的要求,如果没有法规要求可以不选,这样可以简化实验和节省硬盘空间。
b.“选项”页中,选择⽤于本项⽬的选项。
单击“下⼀步”。
注:如果⽆法确定适当的设置,请接受默认选项。
c.“访问控制”页中,根据需要选择设置对您所创建的项⽬具有访问权限的⽤户和⽤户组或者接受缺省的选项,然后单击“下⼀步”。
注:如果⽆法确定适当的设置,请接受默认选项。
d.在“复制”中,接受默认的选项,然后单击“下⼀步”。
e.在“输⼊名称”页中,输⼊项⽬的名称,必要时输⼊注释内容。
最后单击“完成”来结束新项⽬的创建。
注:项⽬名中不能出现空格。
可使⽤下划线(_ ) 分隔词。
另外,名称不能以数字开头。
如果在前⾯选中了“完全审计追踪”选项,则必须在⽂本框中输⼊注释。
注:项⽬是⽅法、结果、⾃定义字段、视图筛选器和原始数据的集合,由⽤户定义。
该集合驻留在Empower数据库中并在“浏览项⽬”中显⽰。
项⽬是为了⽅便⽤户归类、管理和检索相应的数据,应根据实际情况来决定是否建⽴,并不是每次开机都要创建。
文件夹备份
1.在Empower的Pro接口中,将鼠标指在”Configure System”框框中,单击进入。
2.进入画面之后,将鼠标指在右边字段中您预备份的文件夹,将此反黑(您可以一次选择好几
个project同时进行备份),再单击右键,选择”Back up”。
3.在此画面下,您可以再次确认字段中出现的文件夹是否是您欲备份的,并在下面的字段中,
输入您的说明,按下一步。
4.在这里选择您欲存放的磁盘驱动器位置,再按下一步。
面,再從這裡選擇磁碟機路徑。
5.计算机会开始执行备份数据,当备份完毕,会出现completed successfully,此时再按下一步。
6.最后按下完成即可。
Waters Breeze GPC软件入门指南目录1 GPC 软件概述 (4)1.1什么是GPC数据 (4)1.2 B REEZE GPC 功能 (4)1.3指南概述 (5)1.4准备系统进行GPC处理 (5)2 使用窄分布标样校正系统 (6)2.1概述 (6)2.2输入窄分布标样的分子量 (7)2.3建立处理参数 (8)2.3.1确定V0和V t (9)2.3.2设置处理参数 (9)2.4处理窄分布标样 (14)2.4.1查看窄分布标样 (14)2.4.2对窄分布标样积分并校正 (15)2.4.3检查校正曲线 (17)2.4.4纠正校正曲线 (18)2.4.5保存校正曲线 (20)3 处理宽分布未知样 (21)3.1概述 (21)3.2准备处理未知样 (22)3.3设置宽分布标样的积分参数 (23)3.4处理其余的宽分布未知物 (26)3.5查看分子量分布 (28)3.5.1显示分子量分布信息 (28)3.5.2自定义查看分子量分布图 (29)3.5.3查看分子量分布 (29)3.6保存未知样的结果 (30)3.7处理其它的宽分布未知样 (30)4使用宽分布标样校正系统 (31)4.1概述 (31)4.2输入宽分布标样的分子量 (31)4.3设置处理参数 (33)4.4处理宽分布标样 (36)4.4.1查看宽分布标样 (37)4.4.2对宽分布标样进行积分与校正 (37)4.4.3检查校正曲线 (38)4.4.4纠正校正曲线 (39)4.4.5保存校正曲线 (39)4.5处理宽分布未知样 (39)4.5.1查看宽分布未知样 (39)4.5.2确定积分参数 (40)4.5.3对宽分布未知样积分并定量 (41)4.5.4保存结果 (43)4.5.5处理其余的宽分布未知样 (43)5 进行普适校正 (44)5.1概述 (44)5.2输入标样组分的值 (45)5.3设置处理参数 (46)5.4处理窄分布标样 (49)5.4.1检查普适校正曲线 (49)5.4.2进行纠正 (50)5.4.3保存校正曲线 (50)5.5处理未知样 (51)5.5.1准备处理未知样 (51)5.5.2打开普适校正方法 (51)5.5.3设置积分参数 (51)5.5.4对宽分布未知样积分并定量 (52)5.5.5处理其余的宽分布未知样 (54)1 GPC 软件概述1.1什么是GPC数据Gel permeation chromatograpy(GPC)数据是从以下的体系中得到的: • 一根或者一组色谱柱按照溶液中的样品分子尺寸大小而进行分离• 检测器按照从柱上洗脱的次序,测定分子的相对浓度1.2 Breeze GPC 功能Breeze软件支持以下的功能:• 样品加载-定义窄分布标样和宽分布标样以及宽分布未知样• 组分加载-定义以下参数- 窄分布标样的分子量- 宽分布标样的分子量平均值- 对于标样和未知样的粘度法则图(k 以及alpha值) • 校正标样选项-包括以下- 窄分布标样- 宽分布标样- 合并窄分布和宽分布标准样• 校正-包括以下- 相对校正- 普适校正(手工输入k 以及alpha值)• 校正的拟合类型-包括- 一阶(线性)- 对数据执行最小二乘方拟合,形成一条直线(线性)。
GPC操作规程(泵:上下四口内心箭头全部朝上)1. 开机稳压电源泵柱温箱检测器 Breeze软件。
(检测器:Enter——Shift,CONFIGURE(选择High,410mode2)——Home ——Enter结束)2. 建立自己的文件夹Manage Breeze Make a new project 按提示建立文件夹3. 建立操作方法View method,进入设置界面。
设置参数:1) PumpFlow: high pressure limit :1000,low pressure limit : 0Pump mode: isocraticIsocratic Flow A: 1.0Isocratic Flow B: 0Events and solvents可以不用设。
2) RI DetGeneral:Sample rate: 1Filter time: 1.0Polarity: +Unit label: mVSensitivity: 4Auto zero at time: 打钩Temperature: Internal Heater: 35External Heater 1: 35(检测器温度达不到35时,可建完方法后先平衡一下,走基线1-2分钟,进入设置系统)4. Purge Pump按向导操作。
先抽泵(抽空气、),然后将阀门扳到purge,(先以1ml/min的流速purge5min,再以5ml/min的流速purge5min),完成后扳回原位。
5. 设定Purge Ramp Time主页面Purge Ramp Time点击右键,可修改时间,一般为1或2min。
6. 设定流速主页面Flow,可先设0.5,等流速达到后再设为 1.0,使流速慢慢上升到1.0,保护柱子。
关机时操作相同,但流速往小设定。
7. Purge 检测器检测器屏幕上,在开锁的状态下,先按shift,再按purge,此时屏幕左上角出现purge状态的图标。