武汉大学分析化学分析化学概论

第1章 分析化学概论1、 称取纯金属锌0、3250g,溶于HCl 后,定量转移并稀释到250mL 容量瓶中,定容,摇匀。

计算Zn 2+溶液的浓度。

解:2130.325065.390.0198825010Zn c mol L +--==⨯g 2、 有0、0982mol/L 的H 2SO 4溶液480mL,现欲使其浓度增至0、1000mol/L 。

问应加入0、5000mol/L H 2SO 4的溶液多少毫升？解:112212()c V c V c V V +=+220.0982/0.4800.5000/0.1000/(0.480)mol L L mol L V mol L L V ⨯+⨯=⨯+2 2.16V mL =4.要求在滴定时消耗0、2mol/LNaOH 溶液25~30mL 。

问应称取基准试剂邻苯二甲酸氢钾(KHC 8H 4O 4)多少克？如果改用22422H C O H O ⋅做基准物质,又应称取多少克？解:844:1:1NaOH KHC H O n n =1110.2/0.025204.22/ 1.0m n M cV M mol L L g mol g ===⨯⨯=2220.2/0.030204.22/ 1.2m n M cV Mmol L L g mol g ===⨯⨯=应称取邻苯二甲酸氢钾1、0~1、2g22422:2:1NaOH H C O H O n n ⋅= 1111210.2/0.025126.07/0.32m n M cV M mol L L g mol g ===⨯⨯⨯=2221210.2/0.030126.07/0.42m n M cV M mol L L g mol g ===⨯⨯⨯=应称取22422H C O H O ⋅0、3~0、4g6.含S 有机试样0、471g,在氧气中燃烧,使S 氧化为SO 2,用预中与过的H 2O 2将SO 2吸收,全部转化为H 2SO 4,以0、108mol/LKOH 标准溶液滴定至化学计量点,消耗28、2mL 。

武汉大学《分析化学》（第5版）（上册）笔记和课后习题（含考研真题）详解目录内容简介目录第1章概论1复习笔记2课后习题详解1.3名校考研真题详解第2章分析试样的采集与制备1复习笔记2课后习题详解2.3名校考研真题详解第3章分析化学中的误差与数据处理1复习笔记2课后习题详解3.3名校考研真题详解第4章分析化学中的质量保证与质量控制1复习笔记2课后习题详解4.3名校考研真题详解第5章酸碱滴定法1复习笔记2课后习题详解5.3名校考研真题详解第6章络合滴定法1复习笔记2课后习题详解6.3名校考研真题详解第7章氧化复原滴定法1复习笔记2课后习题详解7.3名校考研真题详解第8章沉淀滴定法和滴定分析小结1复习笔记2课后习题详解8.3名校考研真题详解第9章重量分析法1复习笔记2课后习题详解9.3名校考研真题详解第10章吸光光度法1复习笔记2课后习题详解10.3名校考研真题详解第11章分析化学中常用的别离和富集方法1复习笔记2课后习题详解11.3名校考研真题详解第第1章概论1.1复习笔记一、分析化学的定义分析化学是开展和应用各种理论、方法、仪器和策略以获取有关物质在相对时空内的组成和性质的信息的一门科学，又被称为分析科学。

二、分析方法的分类与选择1．分类〔1〕按分析要求定性鉴由哪些元素、原子团或化合物所组成。

定量测定中有关成分的含量。

结构分析：研究物质的分子结构、晶体结构或综合形态。

〔2〕按分析对象无机分析、有机分析。

〔3〕按测定原理化学分析：以物质的化学反响及其计量关系为根底，如重量分析法和滴定分析法等。

仪器分析：通过测量物质的物理或物理化学参数进行分析，如光谱分析、电化学分析等。

〔4〕按试样用量常量分析、半微量分析、微量分析、超微量分析。

〔5〕按工作性质例行分析、仲裁分析。

2．分析方法的选择对分析方法的选择通常应考虑以下几方面：〔1〕测定的具体要求，待测组分及其含量范围，欲测组分的性质；〔2〕获取共存组分的信息并考虑共存组分对测定的影响，拟定适宜的别离富集方法，以提高分析方法的选择性；〔3〕对测定准确度、灵敏度的要求与对策；〔4〕现有条件、测定本钱及完成测定的时间要求等。

第1章定量分析化学概论§ 1.1 概述一、定量分析过程1、取样。

要有代表性2、试样的分解和试液的制备。

一般采用湿法分析，根据试样性质选取不同分解方法将试样分解转入溶液，然后分离、测定3、分离及测定。

根据待测组分的性质、含量和对分析结果准确度的要求，选择合适的分析方法4、分析结果的计算和评价。

根据反应计量关系，计算待测组分含量，应用统计学方法评价测定结果及误差分布情况二、分析试样的制备及分解1、试样的采集和制备(1)首先选取合理的取样点和采样量。

(2)然后将采集到的试样经过多次粉碎、过筛（全部）、缩分（四分法）到200~300g。

缩分目的是使粉碎后试样量有代表性的逐步减少，缩分一次后试样量为原先的一半。

采集量和缩分时应保留的试样量由m Q2决定kdm Q试样量（kg）k 缩分常数，试样均匀度越差，k值越大d 试样的最大粒度（直径mm）2、试样的分解根据试样的性质及测定方法来选择适宜的分解方法（1）无机试样A. 溶解法，分解样品常用溶剂见P6HCl：电位序在H前的金属或合金、碱性氧化物、弱酸盐；软锰矿(MnO2)；赤铁矿(Fe2O3).HNO3：不能溶解：铂、金及某些稀有金属；能被硝酸钝化的金属(铝铬铁)；与硝酸作用生成不溶酸的金属(锑锡钨)H2SO4：多种合金、矿石；分解破坏有机物；(加热硫酸至冒白烟可除去溶液中的HCl、HNO3、HF.)H3PO4：合金钢、难溶矿HClO4：强氧化性、脱水性，分解含铬的合金及矿石HF：络合能力强，与硫酸或硝酸混合分解硅酸盐. (使用铂或聚四氟乙烯坩埚) 王水：浓HCl +浓HNO3=3：1，难溶的贵金属，合金，硫化物HNO3 +HClO4：分解有机物B. 熔融法 熔融法是将试样与固体熔剂混匀后置于特定材料制成的坩埚中，高温熔融，分解试样，再用水或酸浸取融块。

酸性熔剂：K 2S 2O 7，KHSO 4，用于分解铁、钛等氧化物矿石，用石英或铂坩埚 碱性熔剂：Na 2CO 3，Na 2O 2，用于分解酸性矿物，使用铁、镍、银或刚玉坩埚。

武汉大学《分析化学》考研2021考研复习笔记和真题第1章概论1.1 复习笔记【知识框架】【重难点归纳】一、分析方法的分类与选择1分类（见表1-1-1）表1-1-1 分析方法的分类与选择2分析方法的选择（见图1-1-1）图1-1-1 三、分析化学过程及分析结果的表示1分析化学过程（1）试样的采取、处理与分解；（2）试样的分离与富集；（3）分析测定；（4）分析结果的计算与评价。

2分析结果的表示（1）待测组分的化学表示形式①以待测组分实际存在形式的含量表示；②以氧化物或元素形式的含量表示；③以需要的组分的含量表示。

（2）待测组分含量的表示方法（见表1-1-2）表1-1-2 待测组分含量的表示方法四、滴定分析法概述1滴定分析法滴定分析法适用于常量组分分析，不适于微量组分的分析。

2滴定分析法对化学反应的要求（1）确定的化学计量关系；（2）定量进行；（3）具有较快的反应速率；（4）有适当简便的方法确定滴定终点；（5）具有较好的选择性。

3滴定分析法的分类（1）按滴定反应类型分类①酸碱滴定法；②配位滴定法；③氧化还原滴定法；④沉淀滴定法。

（2）按滴定方式分类①直接滴定法；②返滴定法；③置换滴定法；④间接滴定法。

五、基准物质和标准溶液1基准物质应符合的要求（1）组成与化学式完全相符；（2）纯度高；（3）性质稳定；（4）反应时按反应式定量进行，没有副反应；（5）有较大的摩尔质量。

2标准溶液的配制（1）直接配制法称取基准物质→溶解→定容。

（2）标定法（间接配制法）称取物质→配制成适宜浓度的溶液→标定准确浓度。

六、滴定分析中的计算1滴定度的计算1mL标准溶液B相当于被测物质A的质量，用T A/B表示，T A/B＝m A/V B。

2待测组分含量的计算对于反应tT＋bB＝cC＋dD，第1章绪论1.1 复习笔记【知识框架】【重难点归纳】一、分析化学方法的分类1经典分析方法2仪器分析方法（1）特点①试样用量少。

②检测灵敏度高。

第1章分析化学概论2. 有0.0982mol/L的H2SO4溶液480mL,现欲使其浓度增至0.1000mol/L。

问应加入0.5000mol/L H2SO4的溶液多少毫升？解：4．要求在滴定时消耗0.2mol/LNaOH溶液25~30mL。

问应称取基准试剂邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)多少克？如果改用做基准物质，又应称取多少克？解：应称取邻苯二甲酸氢钾1.0~1.2g应称取0.3~0.4g6．含S 有机试样0.471g ，在氧气中燃烧，使S 氧化为SO 2，用预中和过的H 2O 2将SO 2吸收，全部转化为H 2SO 4，以0.108mol/LKOH 标准溶液滴定至化学计量点，消耗28.2mL 。

求试样中S 的质量分数。

解：8．0.2500g 不纯CaCO 3试样中不含干扰测定的组分。

加入25.00mL0.2600mol/LHCl 溶解，煮沸除去CO 2，用0.2450mol/LNaOH 溶液反滴定过量酸，消耗6.50mL ，计算试样中CaCO 3的质量分数。

解：10．不纯Sb 2S 30.2513g ，将其置于氧气流中灼烧，产生的SO 2通入FeCl 3溶液中，使Fe 3+还原至Fe 2+，然后用0.02000mol/LKMnO 4标准溶液滴定Fe 2+，消耗溶液31.80mL 。

计算试样中Sb 2S 3的质量分数。

若以Sb 计，质量分数又为多少？解：12. 用纯As2O3标定KMnO4溶液的浓度。

若0.211 2 g As2O3在酸性溶液中恰好与36.42 mL KMnO4反应。

求该KMnO4溶液的浓度。

解：故14．H2C2O4作为还原剂。

可与KMnO4反应如下：其两个质子也可被NaOH标准溶液滴定。

分别计算0.100mol·L-1NaOH和0.100 mol·L-1 KMnO4溶液与500mgH 2C2O4完全反应所消耗的体积（mL）。

解：16. 含K2Cr2O75.442g·L-1的标准溶液。

分析化学武汉大学第五版答案（全）第1章分析化学概论 2. 有0.0982mol/L的H2SO4溶液480mL,现欲使其浓度增至0.1000mol/L。

问应加入0.5000mol/L H2SO4的溶液多少毫升？解：c1V1?c2V2?c(V1?V2)0.0982mol/L?0.480L?0.5000mol/L?V2?0.1000mol/L?(0.480L?V2)V2?2.16mL ，4．要求在滴定时消耗0.2mol/LNaOH溶液25~30mL。

问应称取基准试剂邻苯二甲酸氢钾(KHC8H4O4)多少克？如果改用解：nNaOH:nKHC8H4O4?1:1HCO?2HO2242做基准物质，又应称取多少克？m1?n1M?cV1M?0.2mol/L?0.025L?204.22g/mol?1.0gm2?n2M?cV2M?0.2mol/L?0.030L?204.22 g/mol?1.2g应称取邻苯二甲酸氢钾1.0~1.2gnNaOH:nH2C2O4?2H2O?2:1m1?n1M??1212cV1M?0.2mol/L?0.025L?126.07g/mol?0.3g12m2?n2M??12cV2M?0.2mol/L?0.030L?126.07g/mol?0.4g应称取HCO?2HO22420.3~0.4g6．含S有机试样0.471g，在氧气中燃烧，使S氧化为SO2，用预中和过的H2O2将SO2吸收，全部转化为H2SO4，以0.108mol/LKOH标准溶液滴定至化学计量点，消耗28.2mL。

求试样中S的质量分数。

解：Sw?1?2?SO2?H2SO4?2KOHnMm0?100%?0.108mol/L?0.0282L?32.066g/mol0.471g?100%?10.3%8．0.2500g不纯CaCO3试样中不含干扰测定的组分。

加入25.00mL0.2600mol/LHCl溶解，煮沸除去CO2，用0.2450mol/LNaOH溶液反滴定过量酸，消耗6.50mL，计算试样中CaCO3的质量分数。

第一章 定量分析化学概论1. 某矿石的最大颗粒直径为10mm ，若其k 值为0.1kg ·mm -2，问至少应采取多少试样才具有代表性?若将该试样破碎，缩分后全部通过10号筛，应缩分几次?若要求最后获得的分析试样不超过100 g ，应使试样通过几号筛?解：(1) 根据经验公式m Q ≥kd 2，故至少采取试样m Q =0.1×102=10kg(2) 要通过10号筛，d=2mm ，应保留试样m Q ≥0.1×22=0.4kg将10kg 的试样进行缩分：10×(21)4=0.625kg ＞0.4kg 可见需缩分4次方可满足要求 。

查表1-1，故应通过20号筛。

2.用氧化还原滴定法测得FeSO 4·7H 2O 中铁的质量分数为20.01%，20.03%，20.04%，20.05%。

计算：a.平均值；b.中位数；c.单次测量值的平均偏差；d.相对平均偏差；e.极差：f.相对极差。

解：3.用沉淀滴定法测定纯NaCl 中氯的质量分数，得到下列结果：59.82%，60.06%，60.46%，59.86%，60.24%。

计算：a.平均结果；b.平均结果的绝对误差；c.相对误差；d.中位数；e.平均偏差；f.相对平均偏差。

解：5.某试样中含MgO约30%，用重量法测定时，Fe3+产生共沉淀，设试液中的Fe3+有1%进入沉淀。

若要求测定结果的相对误差小于0.1%，求试样中Fe2O3允许的最高质量分数为多少?解：设试样Fe2O3中允许的最高质量分数为x%6.某含Cl-试样中含有0.10%Br-，用AgNO3进行滴定时，Br-与Cl-同时被滴定，若全部以Cl-计算，则结果为20.0%。

求称取的试样为下列质量时，Cl-分析结果的绝对误差及相对误差。

：a.0.1000g;b.0.500 0 g;c.1.000 0 g。

解：7. 某试样中含有约5%的S，将S氧化为SO24,然后沉淀为BaSO4。