6第六章分析化学概论_河北农大

格式：doc
大小：121.00 KB
文档页数：8

下载文档原格式

分析化学概论

为了裁判不同单位对同一试样分析得出不同的测定结果，的测定结果，这时要求权威机构用公认的标准方法进行准确的分析
2011-6-6
Template copyright 2005
6
分析试样的制备
注意事项：注意事项：破碎过筛混匀缩分试样每经过一次破碎后，使用机械或人工的方法试样每经过一次破碎后，取出一部分有代表性的试样,再进行下一步处理, 取出一部分有代表性的试样,再进行下一步处理, 将试样量逐渐缩小防止污染做好试样标签不能随意丢弃试样，不能随意丢弃试样，均匀取舍
定性分析定量分析结构分析
这些物质的结构和存在形态是什么？这些物质的结构和存在形态是什么？
结论：结论：
2011-6-6
分析化学是研究物质化学组成、含量、分析化学是研究物质化学组成、含量、结构的分析方法及有关理论的一门学科。分析方法及有关理论的一门学科。
Template copyright 2005 2
第五章分析化学概论
制作：制作：理学院化学系
2011-6-6 Template copyright 2005 1
第一节
三个主要问题：三个主要问题：
分析化学概述
一、分析化学的任务和作用
体系中存在哪些物质？体系中存在哪些物质？体系中物质的量是多少？体系中物质的量是多少？
数组 1：：
x = 0.0
数组 2：：
d = 0.2
s = 0.3
x = 0.0
d = 0.2
s = 0.4
【标准偏差能更好地反映出结果的精密度】标准偏差能更好地反映出结果的精密度】两次平行测定时：两次平行测定时：
2011-6-6

第6章-分析化学概论

第六章分析化学概论
第六章分析化学概论
吴慧风景园林学院
1
第六章分析化学概论
主要内容
分析化学的任务、方法及发展趋势定量分析的误差有限数据的统计处理滴定分析
2
第六章分析化学概论
重点内容
误差表示方法及计算方法有效数字及运算规则滴定分析法的基本原理及计算方法
3
第六章分析化学概论
学习要求
方法
11
第六章分析化学概论
根据反应产物的质量来确定待测组分含量
酸碱滴定
化学
重量分析
配位滴定
分滴定分析氧化还原滴定
析
沉淀滴定
根据所消耗的滴定
剂的浓度和体积来
确定待测组分含量
12
第六章分析化学概论
光学分析法
分子光谱、原子光谱等
仪器
电化学分析
电导、电位、电解、库仑、极谱分析法
分析
色谱分析法
d
r
:平均偏差在平均值中所
占的比例。
dr d x
（常用百分率表示）
24
第六章分析化学概论
平均偏差和相对平均偏差：用来表示一组测定值的离散趋势。平行测定数据越接近，平均偏差或相对平均偏差越小，分析的精密度越高。
平均偏差和相对平均偏差可衡量精密度高低，但有时不能充分反映测定结果的精密度，故引入标准偏差。
（4）极差R ：一组平行测定数据中最大值与最小值之差：
R xmax xmin
相对极差 R x
极差越大，表明数据间分散程度越大，精密度越低。对要求不高的测定，极差也可反映出一组平行测定数据的精密度。
18
第六章分析化学概论
相对误差

分析化学(第6版)整套教学课件

分析化学(第6版)
绪论
第1章绪论
♣分析化学的任务和作用 ♣分析化学的分类 ♣分析化学的发展 ♣分析过程的基本步骤
一、分析化学的任务和作用
分析化学 ---研究物质的化学组成、含量、结构的分析方法及有关理论的一门学科。 ---化学学科中的信息科学，是化学学科的一个重要分支。 ---是科学技术的眼睛。
按测定原理或分析方法分类
化学分析以物质的化学反应为基础；
测
滴定分析法和重量分析法
定
原
以物质的物理和物理化学性
理
仪器分析
质为基础；物理和物理化学分析方法；光学分析法、电
化学分析法、色谱分析法、
质谱分析法、放射化学分析
法
二、分析化学的分类
化学分析法
仪器分析法
1. 灵敏度低适合于高含量或常量(＞1%) 2. 准确度高
实际工作中，随机误差与系统误差并无明显的界限，当对其产生的原因尚未知时，往往当作偶然误差对待，进行统计处理。
三、误差的分类及减免方法
减免误差的方法
1）系统误差的减免
对照试验：纠正方法误差
标准试样测定试样同条件下平行试验，找出校正值
空白试验：纠正试剂、器皿带入的系统误差
不加入试样测定试样
同条件下试验，找出校正值
析除外)
5. 仪器价格昂贵、维修困难、
维护要求高化学分析方法与仪器分析方法是互为补充的，而且前者又是后
者的基础。
二、分析化学的分类
按分析对象分类
无机分析
分（无机化合物）
析
对
象
有机分析
（有机化合物）
元素、离子、原子团化合物组成各组分含量
元素分析；官能团分析结构分析

分析化学概论-2DOC

第六章分析化学概论§6-1 分析化学的任务、方法及发展趋势一、分析化学的任务与方法作为化学学科的一个重要分支，分析化学是研究物质的化学组成、结构和测定方法及有关理论的科学。

分析化学的主要任务是：①鉴定物质的化学组成（包括元素、离子、基团、化合物等）；②推测物质的化学结构；③测定物质中有关组分的含量等。

例如，对于土壤成分、性质的测定，农药在农作物中残留量的测定，植物伤流液各组分的分析等都离不开分析化学。

分析化学依据分析的目的、任务可分为定性分析、定量分析和结构分析；依据分析时所需试样的量可分为常量分析、半微量分析和微量分析；依据所测组分在试样中的相对含量的多少分为常量组分分析、微量组分分析以及痕量组分分析；也可依据分析对象的化学属性分为无机分析和有机分析。

其中比较经典的分类方法是根据分析原理或物质性质的不同分为化学分析法和仪器分析法。

1.化学分析法化学分析法是以物质的化学性质和化学反应为依据进行物质分析的方法，是分析化学的基础，包括定性分析和定量分析两部分。

其中定性分析是根据发生化学反应的现象来判断某种组分是否存在；定量分析是根据待测组分和所加的化学试剂能发生有确定计量关系的化学反应，从而达到测定该组分含量的目的。

定量分析又可分为重量分析法和滴定分析法，若根据反应产物的重量来确定待测组分的含量称为重量分析法；若根据所消耗滴定剂的浓度和体积来求算待测组分的含量则称为滴定分析法。

化学分析法多用于常量分析（试样质量大于100mg，试样体积大于10mL），但也可以进行半微量（试样质量为10—100mg，体积为1—10mL）和微量（试样质量为0.1—10mg，体积为0.01—1mL）分析，分析结果准确度较高。

该法操作简便，设备简单，价格便宜，在科研和生产中应用相当广泛。

2.仪器分析法仪器分析法是利用待测物质的物理性质或物理化学性质并借助于特定仪器来确定待测物质的组成、结构及其含量的分析方法。

主要包括光学分析法、电化学分析法以及色谱分析法等。

河北农大药物分析

一、名词解释1.恒重：连续两次干燥或炽灼后重量差异在0．3mg以下。

2．保留时间：被分离样品组分从进样开始到柱后出现该组分浓度极大值时的时间,也既从进样开始到出现某组分色谱峰的顶点时为止所经历的时间。

3．分配系数:在平衡状态下,组分在固定液与流动相中的浓度之比。

4．调整保留体积：扣除死体积后的保留体积。

５.荧光猝灭:受激发原子与其他原子碰撞,能量以热或其它非荧光发射的方式给出，产生非荧光去激发过程，使荧光减弱或完全不发生的过程，6.滴定度:指每1mL某摩尔浓度的滴定液(标准溶液)所相当的被测药物的质量(ｇ／mL)。

7.药品质量标准：是药品质量规格和检验方法的技术规定；是药品现代化生产和管理的重要组成部分; 是药品生产、供应、使用、检验和监督管理的技术依据。

8.杂质限量：指药物中允许杂质存在的最大量，通常用百分之几或百万分之几来表示。

９.炽烧残渣:有机药物经炭化或挥发性无机药物加热分解后，高温炽烧，所产生的非挥发性的无机杂质硫酸盐。

1０.重量差异：每片的重量与平均片重之间的差异程度。

11.红移:在分子中引入的一些基团或受到其他外界因素的影响，吸收峰向长波方向移动的现象。

１2.分配系数:在平衡状态下，组分在固定液与流动相中的浓度之比。

１3．检测限:指某一分析方法在给定的可靠程度内可以从样品中检测待测物质的最小浓度或最小量。

1４.助色团:含有孤对电子,可使生色团吸收峰向长波方向移动并提高吸收强度的一些官能团称为助色团。

15．崩解时限：指固体制剂在规定的介质中,以规定的方法进行检查全部崩解溶散或成碎粒并通过筛网所需时间的限度。

16.炽灼残渣:有机药物经炭化或挥发性无机药物加热分解后，高温炽烧，所产生的非挥发性的无机杂质硫酸盐。

17. 溶出度:指药物从片剂等固体制剂在规定溶剂中溶出的速度和程度。

19.均化效应:能将各种不同强度的酸或碱拉到溶剂化质子(或溶剂阴离子)水平的效应称为均化效应。

２0.生色团:分子中含有非键或π键的电子体系,能吸收特征外来辐射并能引起n→π*和π→π*跃迁,可产生此类跃迁的结构单元,称为生色团。

分析化学（第六版）总结

分析化学（第六版）总结分析化学（第六版）总结第⼀章绪论第⼀节分析化学及其任务和作⽤定义：研究物质的组成、含量、结构和形态等化学信息的分析⽅法及理论的科学，是化学学科的⼀个重要分⽀，是⼀门实验性、应⽤性很强的学科第⼆节分析⽅法的分类⼀、按任务分类定性分析：鉴定物质化学组成（化合物、元素、离⼦、基团）定量分析：测定各组分相对含量或纯度结构分析：确定物质化学结构（价态、晶态、平⾯与⽴体结构）⼆、按对象分类：⽆机分析，有机分析三、按测定原理分类（⼀）化学分析定义：以化学反应为为基础的分析⽅法，称为化学分析法.分类：定性分析重量分析：⽤称量⽅法求得⽣成物W重量定量分析滴定分析：从与组分反应的试剂R的浓度和体积求得组分C的含量反应式：mC+nR→CmRnX V W特点：仪器简单，结果准确，灵敏度较低，分析速度较慢，适于常量组分分析（⼆）仪器分析：以物质的物理或物理化学性质为基础建⽴起来的分析⽅法。

仪器分析分类：电化学分析(电导分析、电位分析、库伦分析等）、光学分析（紫外分光光度法、红外分光光度法、原⼦吸收分光光度核磁共振波谱分析等）、⾊谱分析（液相⾊谱、⽓相⾊谱等）、质谱分析、放射化学分析、流动注射分析、热分析特点：灵敏，快速，准确，易于⾃动化，仪器复杂昂贵，适于微量、痕量组分分析四、按被测组分含量分类-常量组分分析：>1%；微量组分分析：0.01%~1%；痕量组分分析；< 0.01%五、按分析的取样量分类试样重试液体积常量分析>0.1g >10ml半微量0.1～0.01g 10～1ml微量10～0.1mg 1～0.01ml超微量分析<0.1mg ﹤0.01ml六、按分析的性质分类：例⾏分析（常规分析）、仲裁分析第三节试样分析的基本程序1、取样（采样）：要使样品具有代表性，⾜够的量以保证分析的进⾏2、试样的制备：⽤有效的⼿段将样品处理成便于分析的待测样品，必要时要进⾏样品的分离与富集。

《分析化学概论》习题答案

+
= 0.0003
相对平均偏差：
dr =
d 0.0003 = = 1.468 × 10 −3 ≈ 0.1% x 0.2043
标准偏差：
∑ (x
S=
i
n
i
−x
)
2
n −1 带入数据，并进行计算得：S = 3.847 × 10 − 4 ≈ 0.0004
答：题给测定值中，平均值、平均偏差、相对平均偏差和标准偏差分别为 0.2043，0.0003，0.1% 和 0.0004 ∗ 相对平均偏差必须用百分数表示 ∗为了表示计算结果只有一位有效数字，本题中相对平均偏差和标准偏差的计算结果应该用小数表示，而不是科学记数法。 3. 计算 0.001135mol·L-1 的 HCl 溶液对 CaCO3 的滴定度。解：根据 HCl 和 CaCO3 的化学反应知，完全反应中二者的物质的量的比为 2：1，因此，分别用 m、n、M、V 表示相应物质的质量、摩尔数、摩尔质量、体积，则所求滴定度为：
⇒ c( KMnO4 ) = 2.102 × 10 −3 mol ⋅ L−1
T ( Fe / KMnO4 ) =
m( Fe) n( Fe 2+ ) ⋅ M ( Fe) 5n( KMnO4 ) ⋅ M ( Fe) = = V ( KMnO4 ) V ( KMnO4 ) V ( KMnO4 ) = 5c( KMnO4 ) ⋅ M ( Fe)
c=
m / M 2.6500 g / 105.99 g ⋅ mol −1 = = 5.0000 × 10 − 2 mol ⋅ L-1 V 500mL × 0.001L ⋅ mL−1
答：该 Na2CO3 的物质的量浓度为 5.0000×10-2mol·L-1。 * 摩尔质量等常数，在取值时，应注意保证其有效数字位数不少于题给数据，以保证计算结果不影响实验数据的精确度。 6. 0.2500gNa2C2O4 溶解后，在酸性溶液中需要 35.50mLKMnO4 滴定至终点，求 KMnO4 的物质的量浓度。若用此 KMnO4 溶液滴定 Fe2+，求 KMnO4 溶液对 Fe2+的滴定度。解：由反应方程式：

1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性，平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
3、如文档侵犯您的权益，请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间：9:00-18:30)。

第六章分析化学概论章节测试题一、选择题（30分）1．定量分析工作要求测定结果的误差。

A. 等于零B. 没有要求C. 略大于允许误差D. 在允许误差范围之内2．可减小分析测定的随机误差的方法是。

A. 提纯试剂B. 进行空白实验C. 进行回收实验D. 增加平行测定的次数3．下列情况可产生系统误差的是。

A. 试样未混匀B. 砝码未经校正C. 砝码读错D. 滴定管渗液滴4．下列各式中，有效数字位数正确的是。

A. c (H+) =3.24×10-2（3位）B. pH=3.24（3位）C. 0.420 （4位）D. 0.80g（3位）5．以未干燥的Na2CO3标定HCl，则HCl的浓度将。

A. 偏高B. 偏低C. 无影响D. 不能确定6．以下试剂能作为基准物质的是。

A. 100～110℃干燥的Na2CO3B. 优级纯的KOHC. 100～110℃干燥的K2Cr2O7D. 优级纯的Na2B4O7∙5H2O 7．以风化的Na2B4O7∙n H2O标定HCl，则HCl的浓度将。

A.偏高B.偏低C.无影响D.不能确定8．下列不属于系统误差的是。

A. 被称量的试样含有微量干扰物质B. 蒸馏水含有微量杂质C. 使用的容量瓶未经校正D. 滴定管在使用前未排气泡9．下列有关置信区间的定义正确的是。

A. 以真值为中心的某一区间包括测定结果的平均值的概率B. 在一定置信度时，以测定值的平均值为中心的包括真值的范围C. 真值落在某一可靠区间的概率D. 在一定置信度时，以真值为中心的可靠范围10．下述有关平均值的置信区间的论述错误的是。

A. 在一定的置信度和标准偏差时，测定次数越多，平均值的置信区间越小B. 其他条件不变时，给定的置信度越高，平均值的置信区间越宽C. 平均值的数值越大，置信区间越宽D. 当置信度与测定次数一定时，一组测量值的精密度越高，平均值的置信区间越小11．滴定分析中，指示剂颜色突变时停止滴定，这一点称为。

A.化学计量点B.突跃范围C.滴定终点D.滴定误差12．某溶液pOH为0.076，其c(OH-)为。

A. 0.8 mol·L-1B. 0.84 mol·L-1C. 0.839 mol·L-1D. 0.8394 mol·L-113．关于随机误差，叙述正确的是。

A. 正、负误差出现的概率不相等B. 数值随机可变C. 正误差出现的概率大于负误差出现的概率D. 数值固定不变14．下列情况中，使分析结果产生正误差的是。

A. 以HCl标准溶液滴定某碱样，所用滴定管未洗净，滴定时内壁挂液珠B. 某试样称量时吸潮了C. 以失去部分结晶水的硼砂为基准物质，标定HCl溶液的浓度D. 以EDTA标准溶液滴定钙镁含量时，滴定速度过快15．下述情况中，使分析结果产生负误差的是。

A. 以盐酸标准溶液滴定NaOH溶液的浓度，用甲基红为指示剂B. 以失去部分结晶水的草酸为基准物质，标定NaOH溶液的浓度C. 用于标定标准溶液的基准物质在称量时吸潮了D. 滴定时速度过快，并在到达终点后立即读取滴定管读数二、.填空题（30分）1．确定下面数值有效数字的位数（1）20.30% （2）lg Kθ=5.310 （3）pOH=5.20（4）40000 （5）0.01030 （6）8.310×1052．对测定次数n＜次时的标准偏差的计算公式为，式中n-1称为。

3．H2C2O4·2H2O是基准物质，常用于标定和；常用于标定EDTA的基准物质有和。

4．KMnO4在不同介质中可被还原至不同价态，在酸性介质中还原时，其基本单元为；在中性介质中还原时，其基本单元为；在强碱性介质中还原时，其基本单元为。

5．置信区间的定义是：在一定置信度下，以为中心，包括的范围。

6．系统误差包括、、、。

7．检验测定结果有否可疑值可采用的方法是、；检验两组数据之间是否存在显著差异应采用的方法是和。

8．根据有效数字修约规则，将下列数据修约至4位。

（1）90.045 （2）125.550 （3）56.1851 9．根据有效数字运算规则计算下式：2.187×0.854+9.6×10-5-0.0326×0.00814=三、简答题（10分）1．某同学测定食盐中氯的含量时，实验记录如下：在万分之一分析天平上称取0.021085g试样，用沉淀滴定法的莫尔法滴定，用去0.1073 mol·L 1AgNO3标准溶液3.5735mL；请指出其中错误。

如何改进才能提高测定的准确度？2．分析过程中的系统误差可采取哪些措施来消除或减免？3．为了探讨某江河地段底泥中工业污染物的聚集情况，某单位于不同地段采集足够量的原始平均试样，混匀后，取部分试样送交分析部门。

分析人员称取一定量试样，经处理后，用不同方法测定其中有害化学成分的含量。

试问这样做对不对？为什么？四、计算题（30分）1．分析某试样中铁含量的质量分数，数据如下37.45%、37.20%、37.25%、37.30%、37.50%，求结果的平均值、极差、平均偏差、相对平均偏差、标准偏差、相对标准偏差。

2．用两种物质标定NaOH溶液的浓度（单位为mol∙L-1）得如下结果：Ａ0.09785，0.09790，0.09710，0.09895B 0.09710，0.09795，0.09785，0.09700，0.09705试问这两组数据之间是否存在显著性差异(P=95%)？3．取KHC2O4·H2C2O4溶液25.00mL，以0.1500 mol·L-1 NaOH溶液滴定至终点时消耗25.00mL。

现移取上述KHC2O4·H2C2O4溶液20.00mL，酸化后用0.04000 mol·L-1 KMnO4溶液滴定至终点时需要多少毫升？4．胆矾中铜的测定，用置换滴定法。

称试样0.5085g，溶解后加入过量KI，用0.1034 mol·L-1 Na2S2O3溶液滴定释放出的I2,用去27.16mL，求试样中w（Cu）。

参考答案一、选择题1．D 误差是客观存在，不会等于零；测定结果的误差应在允许误差范围之内。

2．D 平行测定的次数越多，随机误差出现正误差和负误差的总和越趋于零。

3．B 砝码未校正，重复测定时误差也会重复出现，从而产生系统误差。

4．A 其他应是（B ）2位，（ C ）3位，（D ）2位。

5．A 以未干燥的Na 2CO 3标定HCl 时，实际消耗V （HCl ）偏低，故c （HCl ）偏高。

6．C 100～110℃干燥恒重的K 2Cr 2O 7能作基准物质标定还原剂。

其他错：（A ）Na 2CO 3应270～300℃干燥恒重。

（B ）KOH 不稳定，不能作基准物质；（D ）Na 2B 4O 7·10H 2O 是基准物质，物质的组成应与化学式完全相符（包括结晶水）。

7．B 以风化的Na 2B 4O 7·n H 2O 标定HCl 时，实际消耗V （HCl ）偏高，故c （HCl ）偏低。

8．D 滴定管在使用前未排气泡是过失。

9．B 在一定置信度时，以测定值的平均值为中心的包括真值的范围，称为测定值的置信区间。

10．C 置信区间大小与平均值的数值大小无关。

11．C 12．C 13．B 14．A 15．B 二.填空题1．4；3；2；位数模糊；4；42．20 ；；自由度3．NaOH ； KMnO 4；CaCO 3 ；金属Zn 4．(1/5)KMnO 4；(1/3)KMnO 4；KMnO 4 5．；总体平均值μ6．方法误差；仪器误差；试剂误差；操作误差 7．Q 检验法； G 检验法； f 检验法；t 检验法 8．90.04；125.6；56.19 9．1.87 三、简答题 1．答：（1）万分之一分析天平的称量误差为±0.0001g , 则称量值不可能为0.021085g ，应记录为0.0211g 。

1)(12--=∑=n x x S ni ix（2）常用滴定管的读数误差为±0.01mL ，因此，滴定体积读数应记录为3.57mL 。

（3）用万分之一分析天平“差减法”称量两次，绝对误差最大范围为±0.0002g ，为了使测量时的相对误差在±0.1%以下，其称样量应大于0.2g ；该同学的称样量太小，不能保证分析结果的相对误差在±0.1%以下，因而无法达到较高的准确度。

欲提高测定的准确度，至少称样量应扩大10倍。

（4）在滴定分析中，滴定管读数误差为±0.01mL ，在一次滴定中需读数两次，因此，可能造成±0.02mL 的误差，为使体积测量的相对误差不超过±0.1%，则滴定体积必须在001.0mL 02.0±±=20mL 以上，该同学因称样量太小，导致滴定剂的消耗量太小，同样无法达到较高的准确度。

若提高测定的准确度，应使滴定剂的消耗量为20~30mL ；以减小相对误差。

2．答：系统误差可通过下列方式减免：（1）对照试验选用公认的标准方法与所采用的方法进行比较，找出校正数据，消除方法误差；或用所选定的方法对已知组分的标准试样进行多次测定，将测定值与标准值比较，找出校正系数，进而校正试样的分析结果；或可采用“回收试验”，即在试样中加入已知量的被测组分，然后进行对照试验，根据加入的量能否定量地回收来判断有无系统误差。

（2）空白试验由试剂、蒸馏水及容器引入杂质等造成的系统误差可通过空白试验加以消除，即在不加试样的条件下，按照试样的分析步骤和测定条件进行分析试验，所得结果称为空白值，最后再从试样分析结果中扣除空白值。

（3）仪器校正测定分析前，应校准仪器，消除仪器误差。

如对天平砝码、感量等的校准。

（4）减小测量误差为了保证分析结果的准确度必须尽量减小测量误差。

为了使测量时的相对误差在0.1%以下，试样质量必须在0.2g 以上；滴定体积必须在20-30mL 。

3．答：不对。

应将原始试样全部送交分析部门，再由分析人员对原始试样采用四分法进行缩分，依据经验公式取样，再分解、测定等。

四、计算题1．解： 37.34%、0.30%、0.11%、0.29%、0.13%、0.35%2．解： A ：n =4 x =0.09795 72A 1078.5-⨯=SB ：n =5 x =0.09739 72B 1019.2-⨯=S64.222==小大计SS F依据置信概率95%查F 值表：F 表=6.59因F 计<F 表，说明两组数据无明显差异，还须进一步用t 检验法检验1x 与2x 之间是否存在显著性差异。

2)1()121222211-+-+-==n n S n S n S P （总自由度偏差平方和2541019.2)15(1078.5)1477-+⨯⨯-+⨯⨯-=--（=6.106×10-4=+⋅-=212121n n n n S x x t P计37.19200006106.000056.0=再根据总自由度（ƒ=n 1+n 2-2=7）和指定置信概率95%查t 值表：t 表=2.37因 t 计<t 表，则这两组数据之间无显著性差异。

6第六章分析化学概论_河北农大

合集下载