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经验农残检测前处理中几种提取方法的总结第一部分固体、半固体样品的提取方法1.索氏提取法自动索式提取索氏提取法是一种经典萃取方法在当前农药残留分析的样品制备中仍有着广泛的应用图1。
美国环保署EPA将其作为萃取有机物的标准方法之一EPA3540C国标方法中也用使用索式提取法作为提取方法。
由于是经典的提取方法其它样品制备方法一般都与其对比用于评估方法的提取效率。
索氏提取方法的主要优点是不需要使用特殊的仪器设备、且操作方法简单易行很多实验室都可以得以实现、使用成本较低。
主要的缺点是溶剂消耗量大、耗时也较长、需冷凝水等。
索氏提取中玻璃材质的脂肪提取器是比较容易损坏的玻璃器皿之一尤其是提取器外壁的虹吸回流管很容易破损在实验操作中应小心谨慎一些决定索氏提取效率的因素除了提取溶剂之外还有就是提取溶剂的回流次数在某种程度上可以说是提取时间一般实验室中使用的水浴锅温度分布不是很均匀、提取用的圆底烧瓶的瓶壁厚薄不一均会造成的回流速率的差异一般在实验中水浴的温度不能过高以防止暴沸造成目标物的损失在索氏提取中装样品一般都是用滤纸筒不宜使用金属的筛筒这会造成部分农药目标物的分解如Fe可能会造成某些有机氯农药分解。
此外应注意滤纸筒在装样之后与提取器的匹配尤其须注意纸筒不能堵塞虹吸回流管。
实验中所使用的索氏提取器不宜过大否则溶剂蒸气到达提取器之前由于环境空气的冷凝作用而减少特别是冬天等环境温度较低的时候从而减缓了提取效率使得提取耗时过长。
由于索氏提取是一个相对开放的提取体系因此在提取操作中还应注意防止产生污染实验操作中最好将冷凝管顶端进行覆盖。
索氏提取管的清洗一般可以用铬酸洗液进行清洗去离子水可以在使用前多准备一些用正己烷萃取一下备用在清洗干净、烘干或者风干。
索氏提取中还有一种自动索氏提取法Automated Soxhlet Extraction MethodEPA3541也有标准方法。
相比与索氏提取自动索氏提取法具有提取时间较快、操作自动化、溶剂可以回收等有点。
S1-005土壤和沉积物中多氯联苯的分析方法1.目的本SOP规定了土壤和沉积物中多氯联苯类的分析过程。
2.范围适用于实验室土壤和沉积物中多氯联苯类分析测试项目。
3.规范性引用文件EPA method8270d半挥发性有机物的测定气相色谱-质谱法美国环保署方法HJ350-2007土壤中半挥发性有机物的测定气相色谱-质谱法展览会用地土壤环境质量评价标准(暂行)附录DHJ613土壤干物质和水分的测定重量法4.方法原理土壤和沉积物中的多氯联苯（PCBs）采用索氏提取，提取液经过浓缩、佛罗里硅土柱净化后，进气相色谱-质谱联用仪（GC/MS）检测，根据保留时间、质谱图或特征离子进行定性，内标法定量。
5.试剂和材料5.1二氯甲烷：农残极，DUKSAN。
5.2正己烷：农残极，DUKSAN。
5.3丙酮：农残极，DUKSAN。
5.4PCBs标准溶液：7种PCBs混标（A，AE-00059-R1，ρ=10μg/mL，溶剂为正己烷），包括PCB28、PCB52、PCB101、PCB118、PCB138、PCB153、PCB180，用壬烷稀释到10μg/mL作为贮备溶液，用正己烷稀释到1μg/mL作为工作溶液。
5.5PCBs替代物：四氯间二甲苯（2,4,5,6-Tetrachloro-m-xylene,TCMX）（A，M-8082-SS-10X，ρ=1000μg/mL，溶剂为正己烷）均用壬烷稀释到100μg/mL作为贮备溶液；用壬烷稀释到1μg/mL作为工作溶液样品萃取前加入，用于跟踪样品前处理、分析过程的回收率。
5.6PCBs定量标：十氯联苯（2,2’,3,3’,4,4’,5,5’,6,6’-Decachlrobiphenyl,PCB209）(A，C-209S-H-10X，ρ=1000μg/mL，溶剂为正己烷），用壬烷稀释到100μg/mL作为贮备溶液；用正己烷稀释到1μg/mL作为工作溶液，上机测试前加入，用于气质分析的定量。
土壤中石油烃(C10～C40)的前处理方法研究摘要：随着经济的快速发展，人们对石油类产品的需求急剧增加，大量的石油碳氢化合物在石油产品的开采、运输、加工和储存及使用过程中泄露至环境中，全球每年约有800万t石油污染物进入生态环境，我国每年也约有60万t石油污染物进入环境，对生态环境造成持久且难以修复的破坏，严重威胁着人类的健康。
与此同时，石油烃中含有的长链烷烃和多环芳香烃等因其结构稳定难以被降解，给修复带来了严峻的挑战。
石油烃污染的修复技术可分为物理修复、化学修复和生物修复三大类。
其中，物理修复方法是指通过物理手段将石油烃污染物质移除或转化为低毒或者无毒形态的技术手段，主要包括有土壤置换、气相抽取、萃取洗脱、电动修复、热脱附等技术。
基于此，本篇文章对土壤中石油烃(C10～C40)的前处理方法进行研究，以供参考。
关键词：土壤；石油烃(C10～C40)；前处理方法引言随着国内石油化工产业的快速发展，由于石油泄漏以及老旧厂区退役造成的石油烃污染土壤日趋增多。
相关资料显示，我国部分石油化工园区土壤中石油烃质量分数高达10000μg/g，每年新污染土壤1×108kg。
土壤中的石油烃在改变土壤环境的同时，还会通过植物吸收进入人体，长期接触可造成不可逆的损害。
石油烃污染土壤常用的修复技术主要有物理修复、化学修复以及生物修复等。
其中，热脱附技术具有修复周期短、去除效率高等明显优势而受到广泛关注。
研究了温度、土壤质地以及时间等对土壤中柴油污染去除过程的影响，结果表明吸附过程和解吸效率受土壤质地的影响，处理温度和时间是影响修复过程的关键因素。
研究了被高浓度柴油污染的土壤在不同工艺条件下的热脱附过程，结果表明随着加热温度的升高，平均反应速率常数增加，说明热脱附过程变得更快更有效。
试验结果表明，较低的压力环境有利于提高多氯联苯热脱附效率。
目前大部分研究主要集中在多环芳烃、多氯联苯等污染物，而对土壤中不同碳数范围的石油烃组分热脱附行为的研究相对较少。
水中有机污染物前处理方法综述现代环境样品分析方法发展趋向于测定不同基质样品中低浓度有机污染物，同时在分析过程中尽量减少有机溶剂用量甚至完全不用有机溶剂，样品前处理装置也趋向小型化和自动化。
这可通过引进新型高灵敏度分析装置和方法实现，也可通过发展新的样品前处理技术实现。
市场上不断出现的新检测仪器不足以直接分析环境样品中大部分有机污染物。
因此，各种基体样品中微量有机污染物的分析中样品的前处理显得尤为重要。
本文综述了水样中有机污染物分析的5种前处理方法，并比较了这5种前处理方法的优缺点。
1 液-液萃取(LLE)适用范围：本方法适用于水样中难溶或微溶的半挥发性有机物的萃取和浓缩。
方法概述：定量移取一定量的水样至分液漏斗中，调至所需的pH 值后，分次用有机溶剂进行萃取，干燥浓缩萃取液，依净化和测定方法所需要的溶剂，进行溶剂置换。
干扰的消除：溶剂、试剂、玻璃容器及处理样品用的其他器皿均可能导致沾污，应采用全程方法空白验证实验中所用的材料是否存在干扰，若存在，找出干扰源，消除污染。
有些化合物在碱性萃取条件下易发生分解反应，如有机氯农药可能发生脱氯反应，酞酸酯类化合物可能发生置换反应，酚类化合物可能反应生成丹宁酸盐。
pH值越高，分解反应越强，萃取时间越短，反应越弱。
避免使用含有酞酸酯的塑料制品，以防止对测定结果产生干扰。
LLE 是分析水样中有机污染物的传统前处理方法。
它用有机溶剂从水样中一次或多次萃取有机物，浓缩、定容、分析。
LLE中有机溶剂的选择性是优化有机污染物萃取步骤的最重要的参数。
调节水样的pH值或加入无机盐有助于提高有机污染物的萃取效率。
另外，调节有机相和水相的相比也能得到好的有机污染物的萃取效率。
LLE是去除水样中无机干扰非常有用的方法，它是一种典型的非选择性前处理方法。
但LLE 法不易于自动操作；有机萃取剂消耗量大，给环境造成二次污染；耗时较长；萃取较脏水样有时会形成乳浊液或沉淀等。
后面提到的几种前处理方法都不同程度地克服了LLE的一些缺点。
２０１２年６月Ｊｕｎｅ２０１２岩 矿 测 试ＲＯＣＫＡＮＤＭＩＮＥＲＡＬＡＮＡＬＹＳＩＳＶｏｌ．３１，Ｎｏ．３３９９～４０６收稿日期：２０１１－０６－２１；接受日期：２０１１－１２－１４基金项目：浙江省和宁波市科技项目（Ｙ２０１０１６９１５，Ｙ３１１０４７８，２０１１Ａ６１００２６，２０１１Ｃ２３１２６）作者简介：曾少林，在读研究生，环境化学分析专业。
Ｅ ｍａｉｌ：ｚｅｎｇｓｈａｏｌｉｎ７３２０＠１２６．ｃｏｍ。
通讯作者：干宁，教授，从事原子光谱分析、气相色谱－质谱联用和色谱分析。
Ｅ ｍａｉｌ：ｇａｎｎｉｎｇ＠ｎｂｕ．ｅｄｕ．ｃｎ。
文章编号：０２５４５３５７（２０１２）０３３９９０８环境样品中痕量多氯联苯的前处理方法及萃取材料的研究进展曾少林，干宁 ，侯建国，桑卫国，曹玉廷（宁波大学新型功能材料及其制备科学国家重点实验室基地，宁波大学材料科学与化学工程学院，浙江宁波３１５２１１）摘要：多氯联苯（ＰＣＢｓ）是环境中一类强致癌性持久性有机污染物，而其在环境中含量极低（１０－９～１０－８ｍｇ／ｋｇ级），选择合适的前处理方法，以实现对环境复杂背景中痕量ＰＣＢｓ的分离富集，这对于ＰＣＢｓ的环境毒理学研究具有重要意义。
使用绿色环保的前处理技术，减少有机试剂用量，并能简化实验步骤，提高富集和分离效率，且最大程度上减少背景干扰是当前ＰＣＢｓ前处理方法发展的方向。
近年来ＰＣＢｓ的前处理方法取得了较快发展，开发新型的萃取材料是发展高效快捷前处理方法的关键因素。
文章综述了国内外ＰＣＢｓ的前处理方法，包括液液萃取、超临界流体萃取、微波萃取、加速溶剂萃取、固相萃取。
固相萃取已经成为富集ＰＣＢｓ的最佳提取方法之一，固相萃取方法使用的材料（键合硅胶、有机物聚合树脂、活性炭、纳米材料、分子印迹材料）对ＰＣＢｓ富集原理和富集效率、操作过程等各有优缺点。
新型的磁性固相纳米萃取材料由于其极高的比表面积和强吸附性能，较常规的固相萃取方法大大缩短了前处理时间；分子印迹萃取纳米材料对ＰＣＢｓ兼具高富集性和高选择性的突出优点，可以大大降低背景干扰，非常适合于痕量ＰＣＢｓ的无干扰萃取。
土壤中多氯联苯(PCBs)的检测与被PCBs污染土壤的修复技术摘要：多氯联苯( PCBs)系一组化学性质极其稳定的氯代芳烃类化合物，也是重要的内分泌干扰物,已成为全球性的重要污染物之一.而土壤是多氯联苯的最主要的归趋之一，土壤中的多氯联苯会通过植物富集和生物放大作用进入食物链，更大程度的影响到人类的健康，所以对土壤中PCBs的含量有效实用的测定方法以及被污染土壤的修复的研究就变得非常重要。
本文主要介绍了几种PCBs 的实用检测技术与土壤修复技术。
本文主要从三个部分进行介绍：第一部分的介绍了多氯联苯（PCBs）的危害和污染现状；第二部分主要讲了目前常用的土壤中PCBs的检测技术；第三部分介绍了多种被PCBs污染的土壤的修复技术。
关键词：多氯联苯( PCBs)土壤检测修复0 前言多氯联苯是十九世纪八十年代首先从煤焦油萃取物中分离出的，并于二十世纪二十年代开始商业合成。
这种化合物在二十世纪被广泛运用于工业变压器和电容器。
然而，早在1933年人们就发现了多氯联苯具有毒性。
动物实验表明，PCBs对皮肤、肝脏、胃肠系统、神经系统、生殖系统、免疫系统的病变甚至癌变都有诱导效应。
PCBs的急性毒性很低，但是人类如果长时间暴露在低剂量环境中就可能导致氯痤疮、其它缺乏或增生反应、内分泌紊乱、肝中毒、生殖系统中毒以及致癌作用。
最典型的PCBs公害事件就是19世纪六七十年代发生在日本九州、四国等地区的―米糠油事件‖，总计患病者5000多人,其中死亡人数达百余人，很多人患上不同程度的恶性肿瘤，实际受害者超过1万人。
PCBs可以通过工业废物排放、密封存放点渗漏、垃圾堆放场沥滤液渗漏、含PCBs 的城市垃圾焚烧和工业焚烧及大气的干湿沉降等途径,进入土壤沉积物环境［7］,约占环境PCBs 总量的97 %。
PCBs越来越多的进入土壤，土壤中的多氯联苯通过植物富集和生物放大作用进入食物链，更大程度的影响到人类的健康，具有潜在的致癌生物效应。
五氯联苯的土壤质量标准一、限量标准五氯联苯在土壤中的含量应严格控制在限量标准内，以确保土壤质量不受损害。
具体限量标准可根据不同的应用场景和区域制定，需考虑到土壤类型、气候条件、生物多样性等因素。
二、生态影响五氯联苯对土壤生态系统的影响应受到关注。
长期使用五氯联苯可能导致土壤质量下降，影响土壤微生物群落结构，进而影响植物生长和土壤肥力。
因此，在使用五氯联苯时，应评估其对生态系统的潜在影响。
三、检测方法为了确保五氯联苯在土壤中的含量不超过限量标准，应采用合适的检测方法。
常用的检测方法包括气相色谱法、液相色谱法等。
这些方法具有较高的灵敏度和准确性，能够准确测定土壤中五氯联苯的含量。
四、监测频率为了及时了解土壤中五氯联苯的含量情况，应定期进行监测。
监测频率应根据实际情况确定，如污染程度、使用频率等。
同时，在关键时期，如农作物生长阶段或天气变化等情况下，应增加监测频率，以确保土壤质量安全。
五、监管措施为确保五氯联苯在土壤中的限量标准得到遵守，应采取有效的监管措施。
政府部门应加强对五氯联苯生产、使用和废弃环节的监管，防止非法排放和滥用。
同时，鼓励企业和个人积极参与到土壤保护中来，共同维护良好的生态环境。
六、公众参与公众对土壤质量的关注和参与是维护良好环境的重要途径。
政府应加强宣传教育，提高公众对五氯联苯危害的认识，鼓励公众积极参与土壤保护工作。
同时，建立公众参与机制，让公众能够参与到土壤质量标准的制定和执行过程中来。
七、风险评估对于使用五氯联苯的区域，应进行风险评估，以确定潜在的环境风险和健康风险。
风险评估应包括土壤中五氯联苯的含量、使用频率、暴露途径等因素的分析。
根据风险评估结果，采取相应的风险管理措施，降低风险水平。
八、处置措施对于已经受到五氯联苯污染的土壤，应采取有效的处置措施。
常用的处置方法包括物理处理、化学处理和生物处理等。
应根据污染程度和实际情况选择合适的处置方法，确保土壤质量得到有效恢复。
同时，对于废弃的五氯联苯处理物也应进行妥善处理，防止二次污染。
土壤中多氯联苯的前处理方法[摘要]土壤污染已成为世界性问题。
我国的土壤污染问题也较严重，据初步统计，全国至少有1300 ~1600万公顷耕地受到农药等一些化合物的污染。
每年因土壤污染减产粮食1000多万吨，因土壤污染而造成的各种农业经济损失合计约200亿元。
一些持久性有机污染物(POPs)的残留最终也会通过食物链传递给人类[1-2]。
国际上规定的12种POPs物质包括艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂、滴滴涕( DD T )、氯丹、六氯苯、灭蚁灵、毒杀芬、七氯、多氯联苯(PCBs)、二恶英和苯并呋喃[3]。
这些化合物能在大气环境中长距离迁移并沉积回地球，对人类健康和环境造成严重危害。
通过学习这一学期的环境样品前处理的课程，本文主要以土壤中多氯联苯的前处理技术的介绍作为本学期的结业作业。
一、多氯联苯概述多氯联苯(PCBs)是具有209种同类物的持久性有机污染物(POPs)，具有高毒、难降解、强脂溶性和生物累积等特性，尽管20世纪70年代就禁止生产和使用PCBs，但全球已共生产出PCBs130万吨。
目前，世界各地的大气、水、土壤、底泥甚至两极地区均检测出PCBs[4]，南极空气检测出多氯联苯(PCBs)六氯苯(HCH)滴滴涕(DDT)和氯丹[5]Blanchard[6]调查发现，污水处理厂脱水污泥的PCBs（7种同系物）为0.000623kg/kg (干重)，每年大气沉降的PCBs是17.6kg，污泥中PCBs是21.1kg广州及附近地区大气中的多氯联苯以三氯联苯和四氯联苯为主，两者的总贡献率为86.41%[7]，长江三角洲典型地区农田土壤中多氯联苯残留总量介于每千克数十至数千纳克[8]。
二、土壤环境中多氯联苯前处理方法概述2.1样品采集及处理采集的样品应具有代表性，采样点应在对地区自然条件、农业生产状况、土壤性状及污染历史及现状调研的基础上确定；取样量依样品类型，污染水平，潜在干扰物质与方法的检测限而定。
采集的土壤样品在运到实验室后，为避免受微生物的作用引起发霉变质，要立即将全部样品倒在塑料薄膜上或瓷盘内进行风干。
由于PCBs是半挥发性的并能够光解，所以要在阴凉处慢慢风干，避免阳光直接暴晒，且风干处应防止酸碱等气体及灰尘的污染。
风干后的土壤样品再进行磨碎，然后根据分析目的过筛、保存。
在样品的采集及处理过程中,应注意避免样品的交叉污染,特别是当待测物的污染水平相差很大时。
早期，人们把注意力集中于发展高灵敏度和高选择性的色谱分析方法上。
经过几十年来的实践，人们逐渐认识到样品的前处理在PCBs分析中的重要性，特别是对土壤、底泥等复杂环境样品中PCBs的分析，由于存在多种高浓度的干扰物,如有机农药，杀虫剂等，使得PCBs的测定难以准确定量。
因此在进行PCBs分析时除了使用高灵敏度和选择性的分析仪器外还需要使用复杂的前处理技术，而且样品前处理在很大程度上决定了分析结果的正确与否。
样品的萃取和净化属于样品的前处理阶段。
2.2样品萃取技术2.2.1 索氏萃取法(SoxhletExtraction)索氏萃取作为传统的萃取方法之一，至今仍受到人们的器重，在分析非极性和中等极性痕量有机物方面得到广泛应用，在分析PCBs方面的报道也有很多，如沉积物、土壤和动植物组织等。
索氏萃取法溶剂的选择原则是：对分析物选择性好；沸点低，便于纯化和浓缩：毒性低。
常用的溶剂包括：正己烷、丙酮、石油醚、二氯甲烷等。
该法的不足之处在于干燥过程耗时长，另外萃取时，硫也易从基质中萃取出来，从而影响检测器的测定，延长分析时间[9]。
自动索氏萃取技术的出现则在一定程度上降低了萃取溶剂用量，也缩短了萃取时间[10]。
2.2.2超声萃取法(Ultrasonic Extraction)超声萃取法是分析固体基质最简单的技术之一。
其原理是在室温下用适当的有机溶剂和样品混合，超声萃取待测物质。
其最大优点是萃取速度快、操作简单，而且不需要特殊的仪器设备。
在优化条件下，可以基本达到甚至优于索氏萃取的回收率[11]。
尽管超声萃取样品的提取时问较短，但萃取结束后仍需要进一步离心分离有机相，因而增加了人为误差的影响。
在批量处理样品时，它仍需要消耗大量时间阴。
常用溶剂有丙酮、正己烷、石油醚、二氯甲烷等。
2.2.3酸碱处理萃取法有实验表明，在萃取混合液中加入有反应性的酸、碱或经酸碱处理过的硅胶可明显地改善萃取效果，提高萃取回收率。
Liang等曾在液-液萃取中加入HCL，研究了不同酸性对PCDD好CDF好CBs回收率的影响。
结果表明，前两者在碱性条件下的回收率高，而后者则在酸性条件下的回收率高。
但该种方法是建立在其它萃取方法之上的，并不能从根本上改善这些方法的局限性，且酸碱对环境也不利，故实际应用的不多。
2.2.4蒸汽相萃取法（Bleidner法）蒸汽相萃取法的特点是所得萃取物不需进一步净化，可直接用于色谱分析。
该法已被应用于分析湖泊沉积物中PCBs和有机氯沉淀物、水中氯代农药和PCBs 等分析。
然而蒸汽蒸馏萃取对沉积物中PCBs的回收率要普遍低于溶剂振荡法和超声萃取法，且该法的回收率会随着PCBs氯化度的增高而降低。
邹世春等人[12]曾采用超声波技术与蒸汽蒸馏萃取相结合的方法萃取沉积物中氯代农药和PCBs，解决了蒸汽蒸馏萃取沉积物中氯代农药和PCBs等回收率低的问题，取得了满意的效果。
但该法在实际应用中并未得到很大推广。
2.2.5 超临界流体萃取利用超临界流体在物理、化学方面的特性，根据样品类型、目标物的沸点、分子量等选择适当的操作条件可以有选择性地把目标化合物萃取出来。
由于全过程不使用或少使用有机溶剂，避免了萃取过程中溶剂对人体的损害和对环境的污由于其合适的临界条件以及物理、化学特性而染。
在所有的超临界流体中，CO2最为常用，己经在土壤和沉积物中PCBs的萃取中得到了广泛应用。
[13]并且,SFE-CO将萃取与分离合二为一，不需回收溶剂，操作方便；在萃取的同时，2可实现萃取液的浓缩和定容，避免了浓缩步骤[14]。
如果SFE的条件优化的合适，可以将SEF的萃取物直接注射进GC/MS进行分析而不需要进一步净化。
早期，于恩平对PCBs在超临界CO中的溶解度和土壤湿含量对萃取效率的影响进行了研2中的溶解度很低，往往比一些常见的碳氢化究测定，结果表明PCB在超临界CO2合物，如萘、非、蒽等在相同条件下要低约一个数量级。
因此，要想把PCBs从样品中完全萃取出来，特别是对于实际样品,由于土壤中的老化行为，加大萃取强度以及适当改性剂的加入是非常必要的。
另外，土壤中水分的存在会大大降低时，通常需要把适量样品与无水硫酸钠混PCBs的萃取效率，所以在进行SFE-CO2合后放入萃取池中以脱去水分；含硫化合物对定性定量分析产生的干扰则通常是在萃取时将样品中混入铜粉或者在萃取液中放入铜粉或插入铜棒以去除硫元素的干扰。
SFE作为上世纪80年代才发展起来的一种新技术，仍然存在许多不成熟的地方,如超临界流体的萃取压力较高，萃取能力小而且能耗较大。
因此，如何解决高压带来的一些不利因素，使得该技术可以可靠、安全地生产是非常重要的。
[15]2.2.6微波辅助苹取微波辅助萃取技术在有机化合物萃取上的应用是近几年发展起来的。
与传统的萃取方法不同的是，微波加热的能量直接作用于被加热物质，空气及容器对微波基本上不吸收和反射，从而保证了能量的快速传导和充分利用。
且微波萃取能对体系中的不同组分进行选择性加热，从而使目标组分直接从基体分离，具有很好的选择性。
在溶剂的选择上,微波萃取一般选用极性有机溶剂，因为非极性溶剂不吸收微波能，或者选择非极性溶剂和极性溶剂的混合溶剂；并且要求所选溶剂对目标萃取物具有较强的溶解能力，对萃取成分的后续操作干扰较少。
对于土壤中PCBs的萃取，常见报道是用丙酮/正己烷混合溶剂[16]作为萃取溶剂的，也有的采用甲苯/水混合溶剂[17]。
微波萃取快速(通常10-30min)、溶剂用量少(约25-50mL)、重现性提高,副反应少，溶剂利用率高，对PCBs的萃取回收率在6min 钟内可达83%以上，且微波对PCBs无显著降解影响[18]，但可以有效的碱解土壤等样品中的有机氯农药，消除其对测定PCBs的干扰。
与超临界流体萃取不同的是，微波萃取可以同时分析14个样品,大大提高了工作效率，因此受到不同领域研究人员的重视。
但迄今为止,还不能像超临界流体萃取那样实现与检测仪器的在线联机。
2.3 样品萃取液净化技术由于PCBs的同系物、异构体较多，而且在环境样品中，六六六、DDT及其降解产物经常干扰PCBs的测定，因此，测定土壤等环境样品中的PCBs，除了需要高效能的富集技术，高分辨率、高选择性及高灵敏度的色谱技术外，如何将样品萃取物净化，以去除其中的干扰组分，是准确分析PCBs的关键步骤。
净化程度取决于被测组分的数目、基质干扰及定量分析仪器的状态。
常用的方法有:化学法、柱层析法等。
2.3.2 化学法化学法是利用化学试剂与干扰物发生化学反应，将其分解或转化成有利于PCBs测定的物质，从而达到去除干扰的目的。
常用的化学试剂主要有浓硫酸、KOH、NaOH、高锰酸钾等。
浓硫酸洗涤法能去除样品中存在的大量干扰PCBs测定的类脂化合物和多环芳烃等，且对PCBs的影响很小。
它的主要优点是快速、有效。
但浓硫酸不能破坏六六六和DDT及其降解产物，而在一般的气相色谱条件下，这些物质都对PCBs的测定存在一定的干扰。
采用KOH、NaOH等强碱性溶液虽能破坏六六六的各异构体，但可使一些PCBs的同族体发生化学反应，造成PCBs 的损失[19]。
高锰酸钾处理法在国外较为常见。
美国环保局方法同在萃取样品中的PCBs时采用硫酸-高锰酸钾复合净化法成功地去除了包括艾氏剂、狄氏剂、异狄氏剂、硫丹在内的大多数有机化合物，取得了很好的测定结果。
2.3.3 柱层析法柱色谱法是分离净化PCBs最常用的一种方法。
它主要是根据目标组分与干扰组分的性质，选择固体吸附剂将液体样品中的化合物吸附，然后再用合适的洗脱液洗脱，达到分离净化的目的。
在使用柱色谱法时，不仅要选择合适的固定相和洗脱液，还要确定洗脱液体积、洗脱时间，绘制洗脱曲线以达到最佳净化分离效果。
因此，柱色谱法与传统的萃取方法一样，也是一个耗时长、溶剂用量大的过程。
常用的色谱填料主要有弗罗里土、硅胶、活性炭、氧化铝、凝胶等。
柱色谱法分离净化PCBs操作简单、安全，但由于目前所使用的色谱柱都是手工制备而成，不易实现自动化，因此色谱柱的稳定性较差，虽然现在已经有了一次性使用商品化柱，但因成本较高而限制了它的广泛使用。
2.4 多氯联苯分析方法现状从开展的时间来看，国外对PCBs的分析开展较早。
从文献上看，最初的PCBs 的分析技术，使用的分析仪器主要是GC/MS，仅限于分析样品中PCBs的总量。
