土壤中多氯联苯分析方法研究进展
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S1-005土壤和沉积物中多氯联苯的分析方法1.目的本SOP规定了土壤和沉积物中多氯联苯类的分析过程。
2.范围适用于实验室土壤和沉积物中多氯联苯类分析测试项目。
3.规范性引用文件EPA method8270d半挥发性有机物的测定气相色谱-质谱法美国环保署方法HJ350-2007土壤中半挥发性有机物的测定气相色谱-质谱法展览会用地土壤环境质量评价标准(暂行)附录DHJ613土壤干物质和水分的测定重量法4.方法原理土壤和沉积物中的多氯联苯(PCBs)采用索氏提取,提取液经过浓缩、佛罗里硅土柱净化后,进气相色谱-质谱联用仪(GC/MS)检测,根据保留时间、质谱图或特征离子进行定性,内标法定量。
5.试剂和材料5.1二氯甲烷:农残极,DUKSAN。
5.2正己烷:农残极,DUKSAN。
5.3丙酮:农残极,DUKSAN。
5.4PCBs标准溶液:7种PCBs混标(A,AE-00059-R1,ρ=10μg/mL,溶剂为正己烷),包括PCB28、PCB52、PCB101、PCB118、PCB138、PCB153、PCB180,用壬烷稀释到10μg/mL作为贮备溶液,用正己烷稀释到1μg/mL作为工作溶液。
5.5PCBs替代物:四氯间二甲苯(2,4,5,6-Tetrachloro-m-xylene,TCMX)(A,M-8082-SS-10X,ρ=1000μg/mL,溶剂为正己烷)均用壬烷稀释到100μg/mL作为贮备溶液;用壬烷稀释到1μg/mL作为工作溶液样品萃取前加入,用于跟踪样品前处理、分析过程的回收率。
5.6PCBs定量标:十氯联苯(2,2’,3,3’,4,4’,5,5’,6,6’-Decachlrobiphenyl,PCB209)(A,C-209S-H-10X,ρ=1000μg/mL,溶剂为正己烷),用壬烷稀释到100μg/mL作为贮备溶液;用正己烷稀释到1μg/mL作为工作溶液,上机测试前加入,用于气质分析的定量。
气相色谱-质谱法测定土壤中18种多氯联苯发布时间:2021-12-04T08:45:06.670Z 来源:《中国科技信息》2021年11月上31期作者:杨柳1 吕俊均1 瞿芬芬1[导读] 本文研究了快速溶剂萃取,气相色谱-质谱法来测定土壤中的18种多氯联苯,采用选择离子扫描SIM模式,校准曲线平均相对响应因子的相对标准偏差在1.1%-7.1%,检出限为0.15ug/kg-0.39ug/kg,空白试验加标回收率为90.1%~106%,相对标准偏差为1.2%~9.4%。
1四川煤矿安全监察局安全技术中心杨柳1 吕俊均1 瞿芬芬1 四川成都 610000摘要:本文研究了快速溶剂萃取,气相色谱-质谱法来测定土壤中的18种多氯联苯,采用选择离子扫描SIM模式,校准曲线平均相对响应因子的相对标准偏差在1.1%-7.1%,检出限为0.15ug/kg-0.39ug/kg,空白试验加标回收率为90.1%~106%,相对标准偏差为1.2%~9.4%。
关键词:土壤;多氯联苯;快速溶剂萃取;气相色谱-质谱法多氯联苯(PCBs)具有较强的毒性,有致癌作用,化学性质很稳定,有很高的残留性,且在使用过程中可以通过废物排放、储油罐泄露、挥发和干、湿沉降等原因进入土壤及相连的水环境中,造成土壤水环境的污染[1][2]。
随着我国环保工作的不断深入,PCBs监测大量开展,PCBs 分析方法的研究越来越重要[3]。
本文采用快速溶剂萃取[4],气相色谱-质谱法[5][6]来测定土壤中的18种多氯联苯,大大提高了方法的灵敏度,可满足土壤中痕量PCBs的分析要求。
1.实验方法1.1仪器与试剂Thermo Fisher气相色谱质谱联用仪(Trace1300/ISQLT?);色谱柱: HP-5 MS(30 m ×0. 25 mm ×0.2 μm);Thermo?Fisher快速溶剂萃取仪(ASE350);Labconco氮吹浓缩仪(RapidVapN2)。
多氯联苯类污染物的分析进展姚宁波摘要:多氯联苯(polychlorinated biphenyls ,PCBs)是一类典型的持久性有机污染物,具有稳定的理化性质。
它的难降解性和在环境中的高残留性,使其成为最受关注的污染物之一。
目前, 国内外环境介质已普遍受到了PCB s的污染。
本文总结了我国水体、大气、土壤和生物体内PCBs的污染水平,简要概述了环境中pcbs 的分析方法以及发展方向。
关键词:多氯联苯(PCBs) 持久性有机污染物分析方法PCBs 是一类以联苯为原料在金属催化剂作用下, 高温氯化生成的氯代芳烃, 分子式为( C12H10) nCln , 根据氯原子取代数和取代位置的不同共有209 种同类物, 结构式可表示为PCBs 具有良好的化学惰性、抗热性、不可燃性、低蒸气压和高介电常数等优点, 因此曾被作为热交换剂、润滑剂、变压器和电容器内的绝缘介质、增塑剂、石蜡扩充剂、粘合剂、有机稀释剂、除尘剂、杀虫剂、切割油、压敏复写纸以及阻燃剂等重要的化工产品, 广泛应用于电力工业、塑料加工业、化工和印刷等领域[ 1]。
PCBs 的商业性生产始于1930 年, 据估计,全世界PCBs的总产量约120万t,其中约30 %已释放到环境中,60 %仍存在于旧电器设备或垃圾填埋场中,并将继续向环境中释放[2]。
我国于1965 年开始生产多氯联苯, 日本的“米糠油事件”后,人们开始关注PCBs的环境污染问题,世界各国陆续停止了多氯联苯的生产和使用,我国也于70年代中后期停止生产和进口以多氯联苯为介质的电器设备,到80 年代初国内基本已停止生产PCBs, 但由于其溶解性、高稳定性和半挥发性,使其参与气团运动,并在生物体内蓄积,从而扩大污染范围,造成“全球性多介质(水、气、土壤、底泥及生物体)污染。
PCBs具有强烈的致畸、致癌、致突变作用, 可以通过皮肤、呼吸及肠胃等进入人体并在脂肪组织中富集[ 3]。
动物实验表明, PCBs 对皮肤、肝脏、胃肠系统、神经系统、生殖系统、免疫系统的病变甚至癌变都有诱导效应。
土壤中多氯联苯(PCBs)的检测与被PCBs污染土壤的修复技术摘要:多氯联苯( PCBs)系一组化学性质极其稳定的氯代芳烃类化合物,也是重要的内分泌干扰物,已成为全球性的重要污染物之一.而土壤是多氯联苯的最主要的归趋之一,土壤中的多氯联苯会通过植物富集和生物放大作用进入食物链,更大程度的影响到人类的健康,所以对土壤中PCBs的含量有效实用的测定方法以及被污染土壤的修复的研究就变得非常重要。
本文主要介绍了几种PCBs 的实用检测技术与土壤修复技术。
本文主要从三个部分进行介绍:第一部分的介绍了多氯联苯(PCBs)的危害和污染现状;第二部分主要讲了目前常用的土壤中PCBs的检测技术;第三部分介绍了多种被PCBs污染的土壤的修复技术。
关键词:多氯联苯( PCBs)土壤检测修复0 前言多氯联苯是十九世纪八十年代首先从煤焦油萃取物中分离出的,并于二十世纪二十年代开始商业合成。
这种化合物在二十世纪被广泛运用于工业变压器和电容器。
然而,早在1933年人们就发现了多氯联苯具有毒性。
动物实验表明,PCBs对皮肤、肝脏、胃肠系统、神经系统、生殖系统、免疫系统的病变甚至癌变都有诱导效应。
PCBs的急性毒性很低,但是人类如果长时间暴露在低剂量环境中就可能导致氯痤疮、其它缺乏或增生反应、内分泌紊乱、肝中毒、生殖系统中毒以及致癌作用。
最典型的PCBs公害事件就是19世纪六七十年代发生在日本九州、四国等地区的―米糠油事件‖,总计患病者5000多人,其中死亡人数达百余人,很多人患上不同程度的恶性肿瘤,实际受害者超过1万人。
PCBs可以通过工业废物排放、密封存放点渗漏、垃圾堆放场沥滤液渗漏、含PCBs 的城市垃圾焚烧和工业焚烧及大气的干湿沉降等途径,进入土壤沉积物环境[7],约占环境PCBs 总量的97 %。
PCBs越来越多的进入土壤,土壤中的多氯联苯通过植物富集和生物放大作用进入食物链,更大程度的影响到人类的健康,具有潜在的致癌生物效应。
珠江三角洲土壤中多氯联苯的分布特征的开题报告题目:珠江三角洲土壤中多氯联苯的分布特征研究一、研究背景及意义多氯联苯(PCBs)是一种具有强大稳定性、极难分解和易于积累的有机污染物,被列为全球“十大有害化学品”之一。
PCBs在生产和使用过程中被广泛应用,例如作为润滑油、制冷剂和电气绝缘材料,这使得PCBs污染在全世界范围内广泛存在,包括大气、水体和土壤等环境中。
PCBs的生物蓄积和生物放大作为强大的神经毒性物质,已成为人类的一大健康威胁。
珠江三角洲是中国经济发展最快、人口密度最大的地区之一,此地区污染物排放量高,而土壤是污染物的重要储存和传输介质,PCBs在该地区土壤中的分布和迁移特性对地区生态环境和人类健康产生巨大的风险。
因此,在研究PCBs在该地区土壤中的分布特征和来源途径方面,具有重要的现实意义和研究价值。
二、研究目的本研究旨在探讨珠江三角洲土壤中PCBs的分布特征、来源途径和环境风险,为该地区环境保护和健康风险评估提供科学依据。
三、研究内容1. 珠江三角洲土壤中多氯联苯的污染现状2. 珠江三角洲土壤中多氯联苯的来源途径和迁移特性3. 珠江三角洲土壤中多氯联苯的环境风险评估4. 珠江三角洲土壤中多氯联苯的生态毒性研究四、研究方法1.采集珠江三角洲不同地带的土壤样品,利用气相色谱法测定PCBs的含量,并进行统计分析。
2. 利用地理信息系统(GIS)技术,综合利用环境监测数据和地形地貌等信息,探讨PCBs在土壤中的迁移规律和景观格局。
3. 利用污染评价模型评估PCBs对该地区生态环境和人类健康的危害性。
4. 利用生态毒性评价技术对土壤样品进行生态毒性研究。
五、预期成果1. 珠江三角洲土壤中PCBs的分布特征和现状。
2. PCBS在该地区土壤中的来源途径和迁移规律。
3. 珠江三角洲土壤中PCBs的环境风险评估结果。
4. 土壤中PCBs的生态毒性评价结果。
六、参考文献1.蔡建林,刘霞等.2012.台州市土壤中多氯联苯(PCBs)的分布特征及风险评价.环境科学与技术,35(11):129-133.2.王海,胡正红等.2009.珠江三角洲地区土壤中有机氯农药及其积累特征研究.环境污染与防治,31(5):1-5.3.孙晓玲,叶春华等.2017.珠江三角洲区域土壤重金属污染特征及健康风险评估.中国农业环境科学,36(1):188-196.。
仪器分析课程论文2012年6月20日气相色谱法测定多氯联苯摘要:多氯联苯(Polychlorinated biphenyls,PCBs)是典型的持久性有机污染物之一,具有很强的稳定性、生物富集性和毒性。
本研究采用优化的检测方法——密闭微波萃取—Florisil小柱净化—气相色谱(ECD)法测定土壤中的多氯联苯含量,根据峰型和保留时间,以多氛联苯标准形式定性、定量,确定多氛联苯的回收率、相对标准偏差、检出限及土壤样品中PCBs的含量。
对不同土壤进行分析,初步分析土壤多氯联苯规律。
关键词:多氯联苯;密闭微波萃取;Florisil 小柱净化;气相色谱。
多氯联苯(polychlorinated biphenyl,简称PCBs),是许多含氯数不同的联苯含氯化合物的统称。
多氯联苯被大量发现在电子垃圾拆解区和回收加工厂地区。
其造成环境污染,严重威胁着受污染地区人的身体健康,众所周知的米糠油中毒事件的罪魁祸首就是多氯联苯。
鉴于对PCBs的环境特性及危害认识的不断深入,七十年代世界各国相继出台了不少针对PCBs污染控制的法规,到九十年代越来越严格。
PCBs目前的处理技术主要有掩埋、微生物去除和焚烧法。
掩埋会通过渗漏带来进一步的环境风险。
焚烧是目前最好的处理方法,但必须在专用焚烧炉中进行,否则会产生毒性比PCBs更大的多氯二苯并二恶英(PCDD)、多氯二苯并呋喃(PCDF)等物质。
多氯联苯被发现在土壤、大气、水体及沉积物中:土壤中PCBs主要来源于含PCBs的污水排放、固废渗漏、焚烧及远距离迁移的大气沉降等,大多数PCBs长期存在于土壤表层难以自然降解,并且通过动植物不断生物富集与放大。
大气中PCBs主要来源于水体及土壤半挥发性PCBs挥发、焚烧及远距离迁移,并且主要分布在气相。
水体中PCBs主要来源于大气沉降、污水排放和海洋油轮泄漏。
挥发性较强的PCBs易于进行水-气交换,大部分PCBs 难溶于水,容易被水体悬浮颗粒吸附而积累到沉积物中,因此,沉积物是水体PCBs主要的归宿。
5750.8 -2006多氯联苯方法验证报告(原创实用版3篇)目录(篇1)1.多氯联苯的背景介绍2.5750.8 -2006 方法验证的目的和意义3.验证过程和方法4.验证结果分析5.结论和建议正文(篇1)一、多氯联苯的背景介绍多氯联苯(Polychlorinated Biphenyls,简称 PCBs)是一类有机化合物,具有持久性、生物蓄积性和毒性。
由于其化学稳定性高、用途广泛,曾被大量生产和使用。
然而,多氯联苯对环境和人体健康的危害逐渐暴露,我国政府已将其列为禁止生产和使用的有毒化学物质。
二、5750.8 -2006 方法验证的目的和意义5750.8 -2006 是我国发布的关于多氯联苯检测的方法标准,其验证对于确保检测结果的准确性和可靠性具有重要意义。
方法验证旨在评估该方法在实际应用中的性能,包括精密度、准确度、检测限和定量限等指标。
通过验证,可以为多氯联苯的监测、管理和治理提供科学依据。
三、验证过程和方法验证过程主要包括以下几个步骤:1.样本准备:采集多氯联苯污染的土壤、水体等样本,并进行均匀混合。
2.方法操作:按照 5750.8 -2006 标准方法进行操作,包括样品处理、提取、净化和检测等步骤。
3.数据分析:对所得数据进行统计分析,计算各项性能指标。
四、验证结果分析通过验证,得出以下结论:1.该方法的精密度符合要求,表明在重复性条件下,检测结果具有较好的一致性。
2.该方法的准确度较高,表明在实际应用中,检测结果与真实值之间的偏差较小。
3.该方法的检测限和定量限均满足标准要求,表明能够有效地检测和定量多氯联苯。
五、结论和建议根据验证结果,5750.8 -2006 方法在多氯联苯检测方面具有较好的性能,可以为实际工作提供有效支持。
为进一步提高检测质量,建议在以下方面加强管理:1.严格遵循标准方法,确保操作规范。
2.加强人员培训,提高检测技能。
目录(篇2)1.概述2.多氯联苯的背景和环境问题3.5750.8 -2006 多氯联苯方法验证的目的和意义4.验证方法的具体步骤和过程5.验证结果及其分析6.结论和建议正文(篇2)1.概述多氯联苯(Polychlorinated Biphenyls, PCBs)是一类有机化合物,其具有持久性、生物蓄积性和毒性,被认为是环境污染物中的持久性有机污染物(POPs)。
气相色谱法、气质联用法测定土壤中多氯联苯杨素娜;陆华【摘要】采用快速溶剂萃取法提取土壤中的7组多氯联苯Aroclors系列,经弗罗里硅土柱净化,用气相色谱/电子捕获检测器法(GC/ECD)和气质联用法(GC/MS)进行测定.当取样量为209时,GC/ECD法和GC/MS法的检出限分别为0.28~0.87μg/kg和0.62~1.35μg/kg.两种方法的基体加标回收率在79.6%~103.6%,相对标准偏差<9.0%.利用该方法分析Aroclor有证土壤标样,结果满意.GC/ECD 法的准确度和精密度略优于GC/MS法,因此实际土壤样品Aroclors分析中,建议以GC/ECD的定量结果为准.【期刊名称】《环境科学导刊》【年(卷),期】2013(032)005【总页数】4页(P121-124)【关键词】多氯联苯;气相色谱/电子捕获检测器法;气质联用法;土壤【作者】杨素娜;陆华【作者单位】上海市嘉定区环境监测站,上海201822;上海市嘉定区环境监测站,上海201822【正文语种】中文【中图分类】X83多氯联苯 (Polychlorinated Biphenyls,PCBs)是联苯苯环上的氢原子被氯取代所形成的氯化物,共有209种单体。
Aroclors是多组分PCBs商业混合物。
PCBs具有高毒性,高致癌、致畸性,是《斯德哥尔摩公约》第一批确定的持久有机污染物质之一[1,2]。
尽管20世纪70年代就禁止生产和使用,但全球已生产出130万t多氯联苯,目前在海水、河水、水底质、土壤、大气、水生生物、野生动植物及人乳和脂肪中均发现其污染[3],因此对其加强监测和研究是非常必要的。
土壤中多氯联苯的测定尚未制订相应的国家标准,常用的测定方法有气相色谱法(ECD检测器)[4]和气质联用法(GC/MS)[5]。
然而,在实际土壤样品分析中,当基体较为复杂时,有些干扰组分与PCBs单体未能完全分离,此时单柱ECD检测器利用相对保留时间定性容易产生假阳性结果。