扫描电子显微镜与能谱仪
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扫描电子显微镜及能谱仪SEM扫描电子显微镜及能谱仪SEM扫描电子显微镜及能谱仪SEM是一种强大的实验仪器,它能够帮助我们开启微观世界的大门,从而深入了解物质在最基本层面的性质和结构。
本文将在以下几个方面对SEM及其应用进行介绍。
一、扫描电子显微镜SEM的原理扫描电子显微镜SEM是一种采用电子束的显微镜,通过高能电子束与样品相互作用,透过扫描线圈产生扫描信号,实现对样品表面形貌的观察和获取高清晰度的图像。
SEM和光学显微镜有很大的不同,光学显微镜是使用光来观察物质的显微镜,而SEM则是使用电子来观察物质。
扫描电子显微镜SEM的工作原理主要分为以下三个步骤:1、获得高能电子束:扫描电子显微镜SEM内部有个电子枪,电子枪发射出的电子经过加速器的加速器和聚焦极的聚焦,成为高能电子束。
2、扫描样品表面:高能电子束射向样品表面,样品表面反弹回来的电子信号被SEM仪器捕获。
3、产生扫描信号:把从样品表面反弹回来的电子信号进行放大,形成显微图像。
二、能谱仪的原理能谱仪是SEM中的重要组成部分,它可以检测电子在样品中的反应和监测样品中所含的化学元素,以及相应元素的含量。
能谱仪的工作原理是通过检测样品产生的X射线来分析样品组成,电子束与样品相互作用,产生一系列的X射线能量峰值。
每个元素都有不同能级的电子,其X射线产生的能量也分别对应不同的峰值。
因此,通过表征能谱仪所发现的不同X射线能量峰的位置和强度,可以确定样品中所含元素。
三、SEM的应用1、矿物学SEM被广泛应用于矿物学研究中,因为它能够提供很高的图像分辨率。
将样品与高能电子束相互作用可使样品表面反射的电子被收集,从而形成高分辨率的矿物学图像。
2、材料科学在材料科学中,SEM被用于表面形貌研究以及微观结构解析。
通过SEM可以获取材料的内部结构和力学特性,为材料研发和工业应用提供了有力支持。
3、医学SEM在医学领域也有极为重要的应用,例如用于人体组织医学研究。
SEM可以提供高质量且精细的人体组织图像,进一步促进了医学领域的研究和治疗。
先进合金材料IQC检测的先进工具与方法引言先进合金材料在现代工业中扮演着至关重要的角色。
为了确保这些材料的质量和性能,IQC(Incoming Quality Control)检测成为了供应链管理中的重要一环。
本文将介绍先进合金材料IQC检测中的先进工具与方法,以提高检测效率和准确性。
一、扫描电子显微镜(SEM)扫描电子显微镜(Scanning Electron Microscope,SEM)是一种常用的先进合金材料IQC检测工具。
它利用电子束与样品表面相互作用,生成高分辨率的图像。
SEM能够对材料的表面形貌、晶粒结构、缺陷等进行观察和分析。
通过SEM,我们可以发现并分析材料中的微小缺陷,如裂纹、孔洞等,从而及时发现质量问题,提高合金材料的品质。
二、能谱仪(EDS)能谱仪(Energy Dispersive Spectroscopy,EDS)是SEM的重要附属设备之一。
它可以分析SEM生成的图像中的元素成分。
先进合金材料通常由多种金属元素组成,因此通过EDS技术,我们能够快速准确地确定合金材料中各种元素的含量及其分布情况。
这为材料质量评估提供了重要依据,并帮助优化材料的配方和加工工艺。
三、X射线衍射(XRD)X射线衍射(X-ray Diffraction,XRD)是一种用于研究晶体结构的重要技术。
对于先进合金材料,XRD可以用来确定材料的晶体结构、晶格参数和晶体取向等。
通过比对标准衍射图谱,我们可以快速确定材料的相组成。
同时,XRD还可以检测材料中可能存在的杂质、晶体缺陷等问题,提供有力支持和指导,保证合金材料的质量和性能符合要求。
四、红外光谱仪(FTIR)红外光谱仪(Fourier Transform Infrared Spectroscopy,FTIR)是一种常用的材料分析工具,用于检测材料的化学成分及其分子结构。
先进合金材料往往具有复杂的化学成分,在合金制备和加工过程中,可能会发生化学反应、形成新的物质。
东华大学分析测试中心大型精密分析仪器简介扫描电子显微镜—能谱仪(SEM-EDS)仪器型号:SEM:JSM-5600LV;EDS:IE 300 X生产厂家:SEM:日本JEOL;EDS:英国Oxford主要配置:SEM:二次电子探测器,背散射电子探测器;EDS:Si(Li)超薄窗;X射线探测器,全数字化脉冲处理器;喷金仪,喷碳仪。
主要技术指标:●SEM:高真空分辨率3.5nm,低真空分辨率4.5nm;●SEM: 放大倍数范围18-300,000;●EDS:Mn的Kα处的分辨率优于132eV;可测元素范围4Be-92U。
主要用途:固体样品表面微区形貌观察;材料断口形貌及其内部结构分析;微粒或纤维形状观察及其尺寸分析;固体样品表面微区成分的定性和半定量分析。
透射电子显微镜(TEM)仪器型号:H-800生产厂家:日本Hitachi主要配置:SEM探测器,STEM探测器,真空镀膜仪,超薄切片机。
主要技术指标:●分辨率:可倾动角±25°时,晶格分辨0.204 nm,点间距0.45 nm;●放大倍数:电子图象:1000 ~6×105(30档可调),选区图象:1000~3×105(25档可调);●加速电压:200 kV、175kV、150kV、100kV、75kV。
主要用途:分析金属材料的晶体缺陷、晶界、相界等微结构;分析高分子材料及其复合材料的形态结构;微粒形状观察及其尺寸分析;染色体、核糖体、蛋白质、血红蛋白、细菌等的形状观察。
扫描探针显微镜(SPM)仪器型号:NanoScope Ⅳ生产厂家:美国Veeco主要配置:接触模式、轻敲模式;静电力模式、磁力模式、扫描隧道模式、摩擦力模式;配有液体样品池,可用于分析液体环境中的样品;加热台,控温范围:室温~250℃。
主要技术指标:●最大平面扫描范围:125 μm × 125 μm;●最大垂直扫描范围:2.5 μm;●最高水平分辨率:0.1 nm;●最高垂直分辨率:0.01 nm。
扫描电镜-能谱仪实验技术在《材料分析方法》课程教学中的应用引言材料分析方法是材料科学与工程专业的一门重要课程,主要介绍材料分析的方法和技术。
扫描电镜-能谱仪是一种先进的材料分析仪器,具有高分辨率、高灵敏度和多功能性等特点,被广泛应用于材料表面形貌和成分分析中。
本文将介绍扫描电镜-能谱仪实验技术在《材料分析方法》课程教学中的应用,并探讨其在教学中的意义和作用。
一、扫描电镜-能谱仪实验技术的基本原理扫描电镜-能谱仪是将扫描电子显微镜(SEM)和能谱仪(EDS)相结合的一种先进材料分析仪器。
它利用电子束对样品进行扫描,通过收集样品发出的电子、X射线和光子等信息,实现样品表面形貌和成分的分析。
扫描电镜-能谱仪的基本原理是利用电子与物质相互作用产生的多种信号,包括二次电子显微图像、反射电子显微图像、能谱图像等,来获取样品的形貌、化学成分和晶体结构等信息。
二、扫描电镜-能谱仪实验技术在《材料分析方法》课程教学中的应用1. 观察样品表面形貌扫描电镜-能谱仪可以对样品进行高分辨率、三维的表面形貌观察,为学生展示材料表面的微观结构和形貌特征。
通过观察样品的表面形貌,学生可以直观地了解材料的微观结构、表面粗糙度和晶粒形貌等信息,对材料的特性有更深入的理解。
2. 分析样品成分扫描电镜-能谱仪还可以对样品进行化学成分分析,通过能谱技术获取样品的元素分布和含量信息。
学生可以通过实验操作,了解不同元素的能谱特征、能谱仪的工作原理和数据分析方法,从而掌握材料的定性和定量分析技术。
3. 研究样品结构扫描电镜-能谱仪还可以对样品的晶体结构和微观组织进行研究,通过显微观察和能谱分析,揭示材料的晶体结构、晶粒大小和形貌等重要信息。
这对于学生深入理解材料的微观组织和性能关系具有重要意义。
4. 实验结果分析与报告撰写扫描电镜-能谱仪实验在《材料分析方法》课程教学中,学生需要进行样品制备、实验操作、数据分析与结果报告等过程。
通过这些实验活动,学生可以培养实验操作技能、数据处理能力、科学研究精神和报告撰写能力,提高学生的综合素质和实际能力。
JSM-6610LV扫描电子显微镜与IE 250型X射线能谱仪校验方式1、要紧内容与适用范围本方式规定了JSM-6610LV扫描电子显微镜、IE 250型X射线能谱仪的技术要求、校验条件及校验方式。
本方式适用于JSM-6610LV扫描电子显微镜、IE 250型X射线能谱仪的校验。
2、概述JSM-6610LV扫描电子显微镜在石油地质上是用于分析各类岩石和古生物化石样品的形貌特点的分析仪器,其原理是利用聚焦高能电子束在样品表面扫描产生各类信息(二次电子、背散射电子、透射电子、吸收电子等),这些信息被检测器接收,通过运算机图像处置系统转换成图像。
IE 250型X射线能谱仪是在扫描电镜下,利用高能聚焦电子束轰击样品表面,使其各类元素产生不同的特点X-射线,依照特点X-射线的能谱峰位及强度,可测定样品中所含的元素及其含量。
3、技术要求技术性能3.1.1电子枪加速电压:~30KV灯丝:预对中,钨丝探测器:二次电子探测器、高灵敏度半导体探测器图像类型:背散射电子像(成份像、拓朴像、立体像)3.1.2样品台X-Y:样品移动范围125mm-100mmZ:样品移动范围5mm-80mmT:-10°~+90°R:360°3.1.3运算机操纵系统3.1.4 X射线能谱仪检出Mn谱线值为6。
3.1.5 X射线能谱仪分辨率小于150KeV。
环境要求3.2.1室内温度:20±5 o3.2.2室内相对湿度:≤60%3.2.3杂散磁场:<平安靠得住性3.3.1仪器配备稳压电源3.3.2仪器埋设专用地线3.3.3室内整洁,配备冷暖两用空调4、校验项目物镜光栅对中、聚焦和排除像散、二次电子像清楚度、X射线能谱仪谱峰位置。
5、校验方式物镜光栅对中:最好在5,000倍以上完成此项调整。
5.1.1按下光栅调剂键,SCAN1的图像在必然的方向上做有节拍的漂移,证明物镜光栅不对中。
5.1.2依照图像漂移方向,细调物镜光栅横向及纵向操纵旋纽,直至SCAN1的图象沿对角线方向扩散或收缩。
扫描电子显微镜/X射线能谱仪(SEM/EDS)美信检测扫描电子显微镜/X射线能谱仪(SEM/EDS)是依据电子与物质的相互作用。
当一束高能的入射电子轰击物质表面时,被激发的区域将产生二次电子、俄歇电子、特征x射线和连续谱X射线、背散射电子、透射电子,以及在可见、紫外、红外光区域产生的电磁辐射。
原则上讲,利用电子和物质的相互作用,可以获取被测样品本身的各种物理、化学性质的信息,如形貌、组成、晶体结构、电子结构和内部电场或磁场等等。
SEM/EDS 正是根据上述不同信息产生的机理,对二次电子、背散射电子的采集,可得到有关物质微观形貌的信息,对x射线的采集,可得到物质化学成分的信息。
电子束激发样品表面示意图应用范围:1.材料组织形貌观察,如断口显微形貌观察,镀层表面形貌观察,微米级镀层厚度测量,粉体颗粒表面观察,材料晶粒、晶界观察等。
2.微区化学成分分析,利用电子束与物质作用时产生的特征X射线,来提供样品化学组成方面的信息,可定性、半定量检测大部分元素(Be4-PU94),可进行表面污染物的分析,焊点、镀层界面组织成分分析。
根据测试目的的不同可分为点测、线扫描、面扫描;3.显微组织及超微尺寸材料分析,如钢铁材料中诸如马氏体、回火索氏体、下贝氏体等显微组织的观察分析,纳米材料的分析4.在失效分析中主要用于定位失效点,初步判断材料成分和异物分析。
主要特点:1.样品制备简单,测试周期短;2.景深大,有很强的立体感,适于观察像断口那样的粗糙表面;3.可进行材料表面组织的定性、半定量分析;4.既保证高电压下的高分辨率,也可提供低电压下高质量的图像;技术参数:分辨率:高压模式:3nm,低压模式:4nm放大倍数:5~100万倍检测元素:Be4-PU94最大样品直径:200mm图象模式:二次电子、背散射应用图片:日立3400N+IXRF。
扫描电子显微镜及能谱仪(SEM&EDX)测试服务项目负责人:马文witsin.marvingmail.仪器简介扫描电镜检测电子束与样品相互左右后产生的各种物理信号,用于成像或者得到样品表面的元素信息。
它具有分辨率高、景深大、放大倍数连续可调、制样简单、保真度好的特点,可广泛应用于企业生产和科学研究中的显微形貌与成分分析中。
服务领域●材料表面形貌观测;●微粒物质EDX元素分析;●纳米材料形貌及尺度分析;●断口形貌观测;●镀膜厚度、形态、失效分析;●未知物元素组成快速检测;更多信息请参照扫描电镜典型实例服务价格典型应用1.材料表面形貌:纤维基体(AN)与蛋白质的双组份品性和纤维纵向具有无规则沟槽的特性,使牛奶纤维具有天然纤维优良的吸湿性和合成纤维较好的导湿性,穿着滑爽、透气。
2.镀膜分析观察镀膜的形态,用于分析均匀性、厚度、失效原因等。
3.微观形态及尺度分析利用扫描电镜可以看到粉末产品的形态,用于分析产品的形态特性。
如下图为电熔氧化铬(Cr2O3)的微观形态,并可利用软件自带标尺表示尺度。
4.微小杂物元素分析利用EDS分析生产工艺中微小杂物,如结合生产工艺分析某一微粒子污染物,确认该微粒子为玻璃屑。
5.面扫描技术利用面扫描,可以直观地表达一个平面内不同元素的分布情况,广泛应用于材料的分析研究中。
业务流程一、联系咨询:传真:9-608服务:witsin.servicegmail.QQ:79957169MSN:witsin.servicehotmail.二、准备样品根据前期沟通交流,提供符合测试要求的样品。
三、送样../白字内容添加页脚-新建文件夹5-doc/.witsin../intro/UploadFiles_5640/3songyang.jpg地址:XX市闵行区金平路555弄523号200240 收件人:李成虹:9-601,传真:9-608四、填写测试委托单:witsin.servicegmail.传真:9-608检测周期普通服务:5个工作日;加急服务:3个工作日,测试费按普通服务加收30%附加费;特急服务:1.5个工作日,测试费按普通服务加收100%附加费;有些检测可能需要更长的测试周期,具体以报价单为准。
扫描电子显微镜的发展及展望1、分析扫描电镜和X射线能谱仪目前,使用最广的常规钨丝阴极扫描电镜的分辨本领已达 3.5nm左右,加速电压范围为0.2—30kV。
扫描电镜配备X射线能谱仪EDS后发展成分析扫描电镜,不仅比X射线波谱仪WDS分析速度快、灵敏度高、也可进行定性和无标样定量分析。
EDS发展十分迅速,已成为仪器的一个重要组成部分,甚至与其融为一体。
但是,EDS也存在不足之处,如能量分辨率低,一般为129—155eV,以及Si(Li)晶体需在低温下使用(液氮冷却)等。
X射线波谱仪分辨率则高得多,通常为5—10eV,且可在室温下工作。
1972年起EDAX公司发展了一种ECON系列无窗口探测器,可满足分析超轻元素时的一些特殊需求,但Si(Li)晶体易受污染。
1987年Kevex 公司开发了能承受一个大气压力差的ATW超薄窗,避免了上述缺点,可以探测到B,C,N,O等超轻元素,为大量应用创造了条件。
目前,美国Kevex公司的Quantifier,Noran公司的Extreme,Link公司的Ultracool,EDAX公司的Sapphire等Si(Li)探测器都属于这种单窗口超轻元素探测器,分辨率为129eV,133eV等,探测范围扩展到了5B—92U。
为克服传统Si(Li)探测器需使用液氮冷却带来的不便,1989年Kevex公司推出了可不用液氮的Superdry探测器,Noran公司也生产了用温差电制冷的Freedom探测器(配有小型冷却循环水机),和压缩机制冷的Cryocooled探测器。
这两种探测器必须昼夜24小时通电,适合于无液氮供应的单位。
现在使用的大多还是改进的液氮冷却Si(Li)探测器,只需在实际工作时加入液氮冷却,平时不必维持液氮的供给。
最近发展起来的高纯锗Ge探测器,不仅提高了分辨率,而且扩大了探测的能量范围(从25keV扩展到100keV),特别适用于透射电镜:如Link的GEM型的分辨率已优于115eV(MnKα)和65eV(FKα),Noran的ExplorerGe探测器,探测范围可达100keV等。
扫描电镜-能谱仪实验技术在《材料分析方法》课程教学中的应用引言材料分析方法是材料科学与工程中的一个重要分支,通过对材料组成、结构以及性能的全面分析,可以为材料的设计、制备和应用提供重要的依据。
在材料分析方法的教学中,实验技术一直都是一个重要的环节,可以通过实验来锻炼学生的动手能力和分析思维,使他们更好地掌握材料分析方法的理论知识。
扫描电镜-能谱仪实验技术作为材料分析方法中的一种重要实验手段,在教学中发挥着重要作用。
扫描电镜-能谱仪实验技术简介扫描电镜(SEM)和能谱仪(EDS)是用于材料表面分析的重要设备。
扫描电子显微镜是一种具有优秀放大倍数和高分辨率的显微镜,可以对材料表面进行直接观察和成像,显微镜的分辨率一般为10-50nm。
而能谱仪则是一种用来分析材料成分的仪器,其通过测量材料中元素的特征X射线来确定材料的成分。
扫描电镜-能谱仪实验技术结合了两者的优点,既可以对材料表面进行高分辨率的成像,又可以进行元素成分的分析。
1. 提供直观的材料表面形貌在材料分析方法的教学中,学生通常只是通过图书和PPT来了解材料的表面形貌,很难对实际的样品有一个直观的认识。
而通过扫描电镜-能谱仪实验技术,可以将真实的材料样品放到显微镜下观察并拍摄照片,让学生对材料的表面形貌有一个直观的认识,从而更好地理解材料的表面特征。
2. 深入分析材料的成分和结构扫描电镜-能谱仪实验技术可以不仅可以对材料的表面形貌进行观察,还可以通过能谱仪来进行化学成分的分析。
通过X射线分析来确定材料的元素组成及分布情况,从而深入了解材料的内部结构和成分组成。
这样,学生能够更好地理解材料的特性及其应用领域,并通过实验操作来掌握材料成分的分析方法。
3. 培养实验操作和数据分析能力扫描电镜-能谱仪实验技术需要学生进行实际的样品制备和操作,需要对显微镜和能谱仪进行调试和使用,还需要对分析结果进行数据处理和分析。
这样的实验操作能够培养学生的动手能力和数据分析能力,提高他们的实验水平和科研素养。
扫描电镜和能谱仪一、实验目的1.了解能谱仪的原理、结构。
2.运用扫描电子显微镜/能谱仪进行样品微观形貌观察及微区成分的分析。
3.掌握扫描电镜及能谱仪的样品制备方法。
二、实验原理能谱仪(EDS)是利用X光量子有不同的能量,由Si(li)探测器接收后给出电脉冲讯号,经放大器放大整形后送入多道脉冲分析器,然后在显像管上把脉冲数-脉冲高度曲线显示出来,这就是X光量子的能谱曲线。
1.简介特征X射线分析法是一种显微分析和成分分析相结合的微区分析,特别适用于分析试样中微小区域的化学成分。
其原理是用电子探针照射在试样表面待测的微小区域上,来激发试样中各元素的不同波长(或能量)的特征X射线(或荧光X射线)。
然后根据射线的波长或能量进行元素定性分析,根据射线强度进行元素的定量分析。
2.了解EX-250能谱仪的原理及构造X 射线的产生是由于入射电子于样品发生非弹性碰撞的结果,当高能电子与原子作用时, 它可能使原子内层电子被激发,原子处于激发状态,内层出现空位,此时,可能有外层电子向内层跃迁,外层和内层电子的能量差就以光子的形式释放出来,它就是元素的特征X射线。
1)分析原理高能电子束与样品原子相互作用,可引起一个内层电子的发射,使原子处于高能激发态。
在原子随后的去激过程中,即外层的电子发生跃迁时,会发射出某个能量的特征X-射线或俄歇电子,使原子降低能量。
若以辐射特征X-射线的形式释放能量,则λ=hc/E λ=hc/E K-E L2式中,λ-特征X射线的波长;E -特征X射线的能量;h —普朗克常数;c —光子。
元素的特征 X 射线能量和波长各有其特征值。
莫塞莱定律确定了特征 X-射线波长与元素的原子序数Z之间的关系:λ= P(Z −σ)-2式中,P —对特定始、终态的跃迁过程P为常数;σ—核屏蔽系数,K系谱线时σ=1。
2)能谱仪构造能谱仪主要由控制及指令系统、X射线信号检测系统、信号转换及储存系统、数据输出及显示系统组成。
电子显微镜各类附件原理及应用一:能谱仪原理及应用能谱仪(即X射线能量色散谱仪,简称EDS)通常是指X射线能谱仪。
能谱仪首先是在扫描电镜和电子探针分析仪器得到应用,其优点是可以分析微笑区域(几个微米)的成分,并且可以不用标样。
能谱仪收集谱线时一次即可得到可测的全部元素,因而分析速度快,另外,在扫描电镜所观察的微观领域中,一般并不要求所测成分具有很高的精确度,所以,扫描电镜配备能谱仪得到了广大用户的认可,并且其无标样分析的精确度能胜任常规研究工作。
能谱仪主要是用来分析材料表面微区的成分,分析方式有定点定性分析,定点定量分析,元素的线分布,元素的面分布。
例如夹杂物的成分分析,两个相中元素的扩散深度,多相颗粒元素的分布情况。
其特点是分析速度快,操作简单,作为扫描电镜的辅助工具可在不影响分辨率的前提下进行成分分析,分析元素范围为B5~U92.利用表面形貌结合成分分析在失效分析领域得到广泛推广,因此能谱分析仪成为很多用户在选购扫描电镜时作为必不可少的功能附件。
二:波谱以原理及应用波谱仪(即X射线波长色散谱仪,简称WDS),用作微区成分分析。
成分分析的原理可用λ=(d/R)L公式表示。
λ是电子束激发试样时产生的X射线波长,根元素有关;d 是分光晶体的面间距,为已知数;R是波谱仪聚焦圆的半径,为已知数;L是X射线发射源与分光晶体之间的检举。
对于不同的L则有不同的X射线波长,根据X射线波长就可得知是什么元素。
因此,波谱仪是通过机械装置的运动改变距离L来实现成分分析。
但波谱仪对分析条件要求苛刻,如电子束流要大于0.1uA,样品要求非常平整并且只能水平放置,准确的成分定量分析还需要相关的标准样品并在相同的工作条件下作对比分析,对主机的稳定度要求极高,操作方面也是较为复杂,工作效率很低,但分析精度方面比能谱仪精度更高,可以做成分的定量分析。
三:EBSD附件原理及应用】背散射电子衍色花样与所测单晶体的晶体结构有关,利用此种关联将其作为材料的结构研究方面便形成了电子衍射分析技术,这就是我们通常所说的EBSD(电子背散射衍射)。
【关键字】实验扫描电镜实验报告篇一:扫描电镜实验报告扫描电镜实验报告班级:材化11学号:姓名:李彦杰日期:XX 05 16一、实验目的1. 了解扫描电镜的构造及工作原理;2. 扫描电镜的样品制备;3. 利用二次电子像对纤维纵向形貌进行观察;4. 了解背散射电子像的应用。
二、实验仪器扫描电子显微镜(热发射扫描型号JSM-5610LV)、真空镀金装置。
扫描电镜原理是由电子枪发射并经过聚焦的电子束在样品表面扫描,激发样品产生各种物理信号,经过检测、视频缩小和信号处理,在荧光屏上获得能反映样品表面各种特征的扫描图像。
扫描电镜由下列五部分组成,主要作用简介如下:1.电子光学系统。
其由电子枪、电磁透镜、光阑、样品室等部件组成。
为了获得较高的信号强度和扫描像,由电子枪发射的扫描电子束应具有较高的亮度和尽可能小的束斑直径。
常用的电子枪有三种形式:普通热阴极三极电子枪、六硼化镧阴极电子枪和场发射电子枪。
前两种属于热发射电子枪;后一种则属于冷发射电子枪,也叫场发射电子枪,其亮度最高、电子源直径最小,是高分辨本领扫描电镜的理想电子源。
电磁透镜的功能是把电子枪的束斑逐级聚焦缩小,因照射到样品上的电子束斑越小,其分辨率就越高。
扫描电镜通常有三个磁透镜,前两个是强透镜,缩小束斑,第三个透镜是弱透镜,焦距长,便于在样品室和聚光镜之间装入各种信号探测器。
为了降低电子束的发散程度,每级磁透镜都装有光阑;为了消除像散,装有消像散器。
样品室中有样品台和信号探测器,样品台还能使样品做平移、倾斜、转动等运动。
2. 扫描系统。
扫描系统的作用是提供入射电子束在样品表面上以及阴极射线管电子束在荧光屏上的同步扫描信号。
3. 信号检测、缩小系统。
样品在入射电子作用下会产生各种物理信号、有二次电子、背散射电子、特征X射线、阴极荧光和透射电子。
不同的物理信号要用不同类型的检测系统。
它大致可分为三大类,即电子检测器、阴极荧光检测器和X射线检测器。
4. 真空系统。
扫描电镜及能谱分析在钢铁冶金中的应用徐焕钦(河钢股份有限公司承德分公司,河北 承德 067002)摘 要:随着钢铁冶金工业的快速发展,越来越多的钢铁企业购买了扫描电镜来解决生产中出现的问题,并协助科研开发新产品。
扫描电镜及相应附件已成为钢铁冶金制品的研究和钢铁生产过程中发现问题的有利手段,随着扫描电镜分辨率及自动化程度的提高以及附加装置的增多,在SEM 下可完成越来越多的材料分析表征工作,因此充分利用扫描电镜的优势将为钢铁冶金行业的进步做出巨大的贡献。
关键词:扫描电镜;能谱;主要应用;影响因素中图分类号:TF033 文献标识码:A 文章编号:11-5004(2020)02-0099-2收稿日期:2020-01作者简介:徐焕钦,女,生于1982年,汉族,河北邢台人,硕士研究生,工程师,研究方向:钢铁金属材料分析、研究。
阐述了设备能谱仪的扫描电子显微镜的工作原理和特点。
介绍了扫描电镜在钢铁企业中的主要应用。
从样品制备过程、样品研磨、生产过程、样品标记等方面,分析总结了影响能谱分析结果的几个样品制备因素。
1 扫描电子显微镜和能谱仪的原理与特征扫描电镜是由电子枪发射电子束,通过电子束轰击试样,使试样表面激发出各种物理信号,通过收集这些物理信号而获得图像。
扫描电镜观察样品尺寸范围较大,本公司配备的是直径为10cm 的样品台,样品制备比较简单,经清洗即可;样品在样品室内可以做三维空间平移及90°内旋转,可进行多角度观察,有利于分析断裂形状不规则的样品;景深大,图像立体感强;图像放大范围大,分辨率高;电子束对样品的损伤和污染较小;另外,新型扫描电镜配备相应附件还能够进行动态观察(如动态拉伸、压缩、弯曲、升降温)等。
能谱仪是通过高能量电子束照射样品,样品原子受激发产生特征X 射线,通过收集X 射线的特征能量确定元素类型的仪器。
能谱仪可以同时探测多种元素,分析速度快,能在几分钟内对“Z >11”的元素进行定量和定性分析。
扫描电子显微镜及能谱仪原理二之X射线能谱仪(EDS)&扫描电子显微镜(SEM)操作原理能谱仪结构及工作原理X射线能量色散谱分析方法是电子显微技术最基本和一直使用的,具有成分分析功能的方法,通常称为X射线能谱分析法,简称EDS或EDX方法。
它是分析电子显微方法中最基本,最可靠,最重要的分析方法,所以一直被广泛使用。
1。
特征X射线的产生特征X射线的产生是入射电子使内层电子激发而发生的现象。
即内壳层电子被轰击后跳到比费米能高的能级上,电子轨道内出现的空位被外壳层轨道的电子填入时,作为多余的能量放出的就是特征X射线。
高能级的电子落入空位时,要遵从所谓的选择规则(selectionrule),只允许满足轨道量子数l的变化l=±1的特定跃迁。
特征X射线具有元素固有的能量,所以,将它们展开成能谱后,根据它的能量值就可以确定元素的种类,而且根据谱的强度分析就可以确定其含量。
另外,从空位在内壳层形成的激发状态变到基态的过程中,除产生X射线外,还放出俄歇电子。
一般来说,随着原子序数增加,X射线产生的几率(荧光产额)增大,但是,与它相伴的俄歇电子的产生几率却减小。
因此,在分析试样中的微量杂质元素时可以说,EDS对重元素的分析特别有效。
2。
X射线探测器的种类和原理对于试样产生的特征X射线,有两种展成谱的方法:X射线能量色散谱方法(EDS:energydispersiveX-rayspectroscopy)和X射线波长色散谱方法(WDS:wavelengthdispersiveX-rayspectroscopy)。
在分析电子显微镜中均采用探测率高的EDS。
从试样产生的X射线通过测角台进入到探测器中。
图1示出EDS探测器系统的框图。
对于EDS中使用的X射线探测器,一般都是用高纯单晶硅中掺杂有微量锂的半导体固体探测器(SSD:solidstatedetector)。
SSD是一种固体电离室,当X射线入射时,室中就产生与这个X射线能量成比例的电荷。
扫描电子显微镜与能谱仪
第一节扫描电镜的分类及应用 扫描电镜的分类
各种扫描电镜的用途
1.1 扫描电镜的分类
¾常规扫描电镜(SEM)
¾环境扫描电镜(ESEM)
¾场发射扫描电镜(FE-SM)
¾扫描隧道显微镜(STM)
¾扫描透射电镜(STEM)
¾扫描探针显微镜(SPM)
¾原子力显微镜(AFM)
¾分析型电镜(与能谱,红外等设备联用)
1.2 应用
•在化工,造纸,皮革,医药,机械等领域的应用
•电镜如何与各领域更好的结合
第二节电镜及能谱仪的构造及工作原理 电子束与固体样品作用时产生的信号
电镜的工作原理
电镜的构造
主要性能
与能谱仪联用
2.1 电子束与固体样品作用时产生的信号
2.2 电镜工作原理
2.3 构造
•电子光学系统
•信号收集及显示系统•真空系统和电源系统
2.4 电镜主要性能
分辨率
景深
2.5能谱仪(EDS)
•能谱仪,全称为能量分散谱仪(EDS)
它是依据不同元素的特征X射线具有不同的能量这一特点来对检测的X射线进行分散展谱,实现对微区成分分析。
EDS广泛应用于样品表面的成分定性和定量分析(可以得到微区元素的线分布和面分布)
2.5.1 样品要求
•样品表面洁净
•表面具有良好导电性
•样品表面光滑平整
•样品干燥,不含有挥发性物质
2.5.2 样品分析方法
•点分析(囊效应)•线分析
•面分析
2.5.3 样品分析
•定性分析:给出元素种类•定量分析:给出元素含量
2.5.4 结果分析
¾ZAF定量修正法
原子序数修正因子
吸收修正因子
荧光修正因子
¾W%和A%的含义
逃逸峰和肩并峰
100100Total 1
1.01870.83590.12773.7615CoK
1.15041.02270.83860.0072
0.20.73MnK 1.00130.91460.9520.0029
0.150.33S K 1.00040.19721.01190.0473
21.8423.68O K 1.00020.44241.0290.2744
74.0660.27C K F A Z K-
Ratio
At %Wt %Element
第三节扫描电镜样品制备
纸张、粉末、薄膜、皮革等固体样品 菌类、凝胶等生物样品
乳液样品
寄语
•扫描电镜的样品制备是决定样品观察是否成功的主要影响因素之一。
通常观点都认为其样品制备简单,可我观点不同,每一种都有内在的特点,制样人需要根据样品自身特点和期望的观察效果做出相应判断。
本节课,我们主要对固体样品中的粉末样品、薄膜样品,生物样品以及液体样品作介绍。
3.1 粉末样品制备
制备时需要明确目的,比如需要的是颗粒表面包裹、吸附的信息或是颗粒的外观及排列信息或是表面元素信息等。
原则是原位反应样品的状态。
对于粒径为微米级的样品,碾磨后即可使用;粒径为纳米级的样品,最好超声分散后再使用。
¾若主要以样品表面的吸附等信息为主时,建议轻微搅拌分散后使用。
¾颗粒的外观及排列信息,需要控制浓度。
¾表面元素信息,需要样品碾磨并压片后使用。
为什么对于很多纳米材料,不建议使用我校ESEM测试?
3.2薄膜样品制备
①成膜物质为比较粘稠的物质,比如沥青,建议使用刮膜法;
②成膜物质具有均匀透明的性质,例如胶水,有文献报道,可用四氢呋喃等有机溶剂溶解分散后,铺膜观察;
e成膜物质具有一定的形状及力学强度,可用液氮、液氦等快速冷却后脆断,暴露出新鲜的断面,观察。
3.3 生物样品
①蠕形虫的观察,首先必须给样品洗澡清洁,将样品身上带有的脂肪等物质清除后,设置仪器参数,观察样品;
②孢子、细胞等,建议做包埋和固定后,再观察;
③细菌,可以使用合适的化学试剂轻微处理后观察。
总之,生物样品的制备需要配备制样设备和试剂
3.4 乳液样品
•乳液样品的制备是我们的创新技术,有很多值得讨论的问题,希望和大家交流。
•首先必须清楚了解待测液体中的所有组分,采用化学试剂处理,清除掉溶剂、添加剂、催化剂等杂组分的影响,去除可能成盐物质对物质形貌的影响后,观察。
多孔氧化铝模板制备的金纳米线的形貌(a)低倍像(b)高倍像
谢谢!授课人:许静。