测定土壤全氮的方法
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土壤全氮含量的测定一、引言土壤是植物生长的重要基础,而土壤中的氮元素是植物生长所必需的营养元素之一。
因此,了解土壤中氮元素的含量对于农业生产和环境保护具有重要意义。
本文将介绍土壤全氮含量的测定方法。
二、测定方法1. 硫酸铵钾法硫酸铵钾法是目前应用最广泛的土壤全氮含量测定方法之一。
其主要原理是利用硫酸铵钾溶液将土壤中的有机氮转化为无机氮,然后通过滴定法测定无机氮含量,从而计算出土壤全氮含量。
2. 堆肥法堆肥法是一种简便易行的土壤全氮含量测定方法。
其主要原理是将待测样品与堆肥混合后在恒温条件下进行培养,待堆肥发酵结束后,通过分析堆肥中残留的总氮量来计算出样品中总氮的含量。
3. 燃烧-尿素法燃烧-尿素法是一种快速准确的土壤全氮含量测定方法。
其主要原理是将待测样品进行燃烧,将有机氮转化为无机氮,然后通过添加尿素使无机氮转化为氨基态氮,最后通过滴定法测定氨基态氮的含量,从而计算出土壤全氮含量。
三、实验步骤1. 硫酸铵钾法(1)取一定量的土壤样品,加入硫酸铵钾溶液中。
(2)在摇床上振荡混合样品和硫酸铵钾溶液。
(3)过滤样品,并将滤液收集于容器中。
(4)取一定量的滤液,加入碱性溶液中。
(5)用盐酸进行滴定,并记录所需的盐酸体积。
(6)根据盐酸体积计算出土壤全氮含量。
2. 堆肥法(1)取一定量的待测样品和堆肥混合均匀后放入培养器中。
(2)在恒温条件下进行培养,待堆肥发酵结束后取出并干燥。
(3)将堆肥样品粉碎并过筛,取一定量的样品加入硫酸钾溶液中。
(4)用盐酸进行滴定,并记录所需的盐酸体积。
(5)根据盐酸体积计算出样品中总氮的含量。
3. 燃烧-尿素法(1)取一定量的土壤样品,加入燃烧舟中。
(2)将舟放入燃烧炉中进行燃烧,将有机氮转化为无机氮。
(3)取出舟并将残留物加入尿素溶液中。
(4)用盐酸进行滴定,并记录所需的盐酸体积。
(5)根据盐酸体积计算出土壤全氮含量。
四、实验注意事项1. 实验操作应严格按照实验步骤进行,避免人为误差对实验结果产生影响。
土壤全氮的测定
土壤全氮的测定是指评估土壤中氮素的总量,包括有机氮和无机氮。
全氮含量是评价土壤肥力和指导合理施肥的重要指标。
常用的测定方法包括凯氏定氮法(Kjeldahl method)和杜马斯燃烧法(Dumas method)等。
以下是凯氏定氮法的基本步骤:
1. 样品准备:将风干的土壤样品研磨并通过一定孔径的筛网,以去除较大的颗粒和杂质。
2. 消煮:将准备好的土壤样品与适量的催化剂(如硫酸铜和硫酸锌的混合物)和浓硫酸混合,然后在高温下进行消煮。
消煮过程中,土壤中的有机氮会被转化为氨。
3. 蒸馏:消煮完成后,将溶液转移到蒸馏器中,加入适量的氢氧化钠溶液,通过蒸馏将氨从溶液中分离出来。
4. 吸收和滴定:蒸馏出的氨气通过硼酸溶液吸收,然后用标准的盐酸溶液进行滴定,以测定氨的量。
5. 计算和报告:根据滴定结果,计算出土壤样品中的全氮含量,通常以氮的百分比或毫克/千克(mg/kg)表示。
凯氏定氮法是一种准确且广泛使用的土壤全氮测定方法,但在操作过程中需要严格遵守实验室安全规程,以确保实验的准确性和人员的安全。
1。
土壤全氮测定方法
一、土壤样品采集与处理
在进行土壤全氮测定之前,需要采集具有代表性的土壤样品。
采集时要避免人为因素
对土壤的干扰,如踩踏、施肥等。
采集的土壤样品需要经过风干、磨碎、过筛等处理,以便后续的测定工作。
二、消煮
消煮是测定全氮的关键步骤,目的是将土壤中的所有含氮化合物转化为铵态氮或硝酸
态氮。
消煮过程中需要使用硫酸和过氧化氢,将土壤中的含氮化合物充分溶解出来。
消煮后的溶液中含有的氮元素可以用各种方法进行测定。
三、蒸馏
蒸馏是一种常用的测定全氮的方法。
在蒸馏过程中,将消煮液中的铵态氮转化为氨气,通过冷凝收集在硼酸溶液中,然后用标准酸溶液滴定,计算出土壤中的全氮含量。
四、滴定
滴定是一种常用的定量分析方法,通过滴加标准溶液与待测溶液发生化学反应,根据
消耗的标准溶液的体积和浓度计算出待测溶液的浓度。
在全氮测定中,滴定可以用来
测定消煮液中的硝酸态氮含量。
五、结果计算与表示
根据上述步骤中测定的各种数据,可以计算出土壤中的全氮含量。
具体计算方法为:
将消煮液中的铵态氮和硝酸态氮的含量相加,即可得出土壤中的全氮含量。
最终的结
果表示方法可以根据需要进行选择,例如mg/kg、g/kg等。
土壤全氮的测定全氮量是包括速效性氮和有机态氮的总量,是土壤肥力的主要因素之一。
掌握了土壤的全氮含量及C/N比例数值就可以结合自然环境条件来判断氮素肥力情况,为土壤施肥提供衣据。
一、测定方法全氮的测定,常用的有开氏法与扩散吸收法,开氏法中又因消化方法不同而有不同方法:现介绍其中常用的硒粉——硫酸钾——硫酸铜——浓硫酸消化法。
1、方法原理:土壤中的含氮有机化合物,用浓硫酸和少量混合催化剂在高温下分解,使其中所含的氮转化为氨,并与硫酸结合为硫酸铵,然后加浓碱,使氨蒸馏出来,吸收在硼酸溶液中,最后用甲基红-溴甲酚绿为指示剂,用标准酸滴定被硼酸吸收的氨至粉红色为终点。
化学反应式如下:2K2Cr2O7+8H2SO4+3C————→2K2SO4+2Cr2(SO4)3+3CO2+8H2O[NH2—CH2—COOH]+4H2SO4+K2Cr2O7→Cr2(SO4)3+2CO2+5H2O+NH3+2CO22NH3+H2SO4→(NH4)2SO4(NH4)2SO4+2NaOH→Na2SO4+2H2O+2NH3↑H3BO3+3NH3→(NH3)3BO32(NH4)3BO3+3H2SO4→3(NH4)2SO4+2H2SO32、仪器及试剂:(1)仪器:开氏瓶、弯颈小漏斗、定氮蒸馏仪(如图);移液管、滴定管;(2)试剂:①2%硼酸溶液:称取硼酸20g,溶解在1L蒸馏水中,并加入甲基红溴甲酚绿混合指标剂10mL,并用稀NaOH或稀HCl调节溶液至呈紫红色,此时溶液的pH应为4.5;②混合指示剂:称取溴甲酚绿0.5g和甲基红0.1g,溶于100mL95%乙醇中,和稀NaOH或稀HCl调节至淡紫红色,此时溶液pH应为4.5;③0.02mol·L-1H2SO4标准溶液:量取0.1mol·L-1H2SO4液200mL,用水稀释至1L,用基准物质Na2CO3标定;④混合催化剂;硫酸钾100g,硫酸铜10g及硒粉1g,分别研磨成粉,再混合均匀。
土壤全氮测定测定全氮的方法有多种,但普遍采用的是硒粉—硫酸铜—硫酸钾—硫酸消煮法,又称开氏法。
主要是用硫酸钾、硫酸铜和硒粉作催化剂,加入浓硫酸。
在高温处理下将土壤中有机含氮化合物转变成NH 4+。
当难提取性固定态铵的含量较高时,开氏法的测定值偏低,在这种情况下需要HF-HCL 法破坏黏土矿物,从而较准确的测出含固定态铵的全氮。
一般的开氏法测定的土壤全氮也不包括NO 2- -N 和NO 3- -N 。
如果分析NO 3- -N 含量高的土壤,必须测定包括NO 2- -N 和NO 3- -N 的全氮,在方法中就必须加入将NO 2- -N 和NO 3- -N 还原为NH 4+步骤。
还原方法有多种,常见的约有三种开氏修正法:水杨酸法、高锰酸钾—还原性铁法以及Zn-CrK(SO 4)2法。
其中常用的有水杨酸法、高锰酸钾—还原性铁法。
这两种方法回收率较高。
选择适当的开氏消煮法需要根据分析的需要和实验室的条件,选择内容包括硫酸或双氧水,大量法或半微量法,包括或不考虑NO 2- -N 和NO 3- -N ,以及用电极或蒸馏法滴定或自动测定等。
因大量法目前使用很少,不做介绍。
现在介绍常见的开氏消煮法。
本方法测定的氮不包括NO 2- -N 和NO 3- -N ,因为NO 3- 在消煮过程中易挥发损失不会还原为NH 4+。
一般土壤中NO 2- -N 和NO 3- -N 含量不超过全氮量的1%,故可忽略不计。
如果土壤中含有显著数量NO 2- -N 和NO 3- -N 时,则需要采用其他改进法测定。
方法原理:土壤中的含氮化合物,利用浓硫酸及少量混合催化剂,在强热高温处理下分解,是氮素转化为NH 4+[主要形成(NH 4SO 4-)及(NH 4)2SO 4]但原土壤中的NO 3- -N 并没有变成NH 4+,其量极小。
当加入氢氧化钠呈碱性,PH 值超过10时,NH 4+则全变成NH 3而溢出,经蒸馏用硼酸液吸收,在用酸标准溶液滴定(溴甲酚绿和甲基红作混合指示剂,其终点为桃红色),由酸标准也得消耗量计算出氨量。
土壤全氮测定方法1.湿氧化法:湿氧化法是最常用的土壤全氮测定方法之一、这种方法将土壤样品与浓硫酸混合,在高温下进行氧化反应,将有机氮转化为硝酸盐。
然后,用碱溶液中和反应液中的硫酸,生成氨气,再用酸中和氨气。
最后,用酚-次氯酸试剂标定,测定氨气量。
这种方法操作简单、准确度高,但需要使用有毒的试剂和有严格的操作要求。
2.干燥燃烧法:干燥燃烧法是一种快速、准确测定土壤全氮的方法。
该方法将土壤样品置于优质石墨舟中,经过高温燃烧,将有机物转化为水和气体。
然后,将产生的气体通入气态色谱仪或固态同位素谱仪中进行分析。
这种方法操作简便、测定速度快,但需要昂贵的仪器设备和特殊的样品制备。
3.光谱法:近年来,光谱法作为一种快速、非破坏性的土壤全氮测定方法得到了广泛应用。
该方法通过测量土壤样品在特定波长范围内的光谱反射率来确定土壤中的全氮含量。
由于土壤中全氮含量与其反射光谱之间存在一定的关系,因此可以通过建立光谱模型来预测土壤全氮含量。
光谱法操作简单、测量速度快,但需要使用专业的光谱仪器和建立准确的光谱模型。
4.电化学分析法:电化学分析法是一种在土壤中测定全氮含量的新兴方法。
该方法使用电化学阻抗谱仪测量土壤样品中电解质的阻抗谱,通过阻抗谱中特定频率的特征参数与土壤全氮含量之间的关系,来预测土壤中的全氮含量。
该方法具有快速、灵敏、不破坏样品等优点,但需要专业的仪器设备和建立准确的预测模型。
综上所述,土壤全氮测定方法的选择应根据实际需求和条件来确定。
经典的湿氧化法和干燥燃烧法在准确度和可靠性方面较高,但操作复杂,并且需要昂贵的仪器设备。
而光谱法和电化学分析法则具有快速、非破坏性的特点,但需要建立准确的预测模型和使用专业的仪器设备。
根据实际情况选择适合的方法,可以提高土壤全氮测定的准确性和效率,为土壤肥力评估和植物营养管理提供科学依据。
土壤全氮的测定(重铭酸钾-硫酸消化法)一、目的意义氮素是植物最重要的营养元素之一。
土壤中的氮素多以有机态存在于土壤腐殖质中,只有少量的无机态氮肥,以硝酸根、亚硝酸根和氨根离子的形式存在于土壤溶液中,或被土壤胶体吸附。
土壤全氮包括了有机和无机态氮的总含量。
测定土壤全氮含量不但可以作为施肥的参考,而且可以判断土壤肥力,据此拟定施肥措施。
二、方法原理土壤中含氮有机化合物在催化剂的参与下,与浓H2S04共煮消化分解,使其所含的氮转化为氨,并与硫酸结合成硫酸钱,再以蒸储、扩散或比色等方法测定氮量。
本实验采用重格酸钾一硫酸消化、蒸储测氮,主要反应式如下:NH2∙CH2C0NH-CH2C00H4+H2S04→2NH2-CH2C0NH+S02+(0)NH2-CH2C0NH+3H2S04→NH3+2C02t+3S02+4H202NH2-CH2C0NH+2K2Cr207+9H2S04→(NH4)2S04+2K2S04+2Cr2(S04)3+4C02+10H20(NH4)2S04+2Na0H-Na2S04+2H20+2NH3tNH3+H3B03-H3B03∙NH3H3B03∙NH3+HC1-H3B03+NH4C1三、测定步骤准确称取通过O.25mm孔筛的土样0.1~0.5g放入消化管中,有机质含量大于5%时应加1~2g焦硫酸钾,以提高硫酸的氧化能力。
加浓H2S045m1,摇匀,使样品充分湿润。
在消化管口加一小漏斗。
于消化炉上高温消煮15分钟左右(当大量冒白烟,摇动时瓶壁无黑色碳粒粘附即可)。
冷却后,用移液管加入5m1饱和重铭酸钾溶液,在消化炉上低温微沸5分钟(此时不能使硫酸发烟),加入重铝酸钾后,如瓶内液体呈绿色或消毒1~2分钟后变成绿色,应补加Ig 重铝酸钾继续消煮,若消煮5分钟以上才变绿色,又无发烟现象,则对结果无大影响。
否则应弃去重做。
冷却后,把消化管理内容物洗入蒸储室中,从加碱杯加入25m140%NaOH,通过蒸气,将盛有25m12%硼酸和1滴定氮混合指示剂的三角瓶承接于冷凝管下端(管口浸在三角瓶中的液面下,以免吸收不完全)。
土壤全氮的测定方法土壤全氮的测定方法有多种,包括湿法测定和干法测定两大类。
下面将介绍其中较为常用的几种方法。
湿法测定方法主要有常规湿化测定法、净化炉燃烧法和添加剂法。
常规湿化测定法是一种常用的测定土壤全氮含量的方法。
首先,将土壤样品通过筛网除去杂质,并将适量的土壤样品放入酸性消解管中。
接着,加入适量的硫酸和过氧化钾溶液,将样品加热至沸腾,使土壤中的有机质氧化为无机态。
待溶液冷却后,用蒸馏水稀释,最后用硫酸铵或硫酸钾溶液进行浓缩,使用紫外分光光度计或其他适宜的仪器测定氨氮的含量,从而计算得到土壤的全氮含量。
净化炉燃烧法是一种较为准确的测定土壤全氮含量的方法。
首先,将土壤样品通过筛网除去杂质,并将适量的土壤样品放入净化炉中进行燃烧。
在燃烧过程中,土壤中的有机质将被完全氧化为CO2和H2O,氮元素则氧化为气态氮气。
接着,将气态氮气通过一系列过滤、吸附和测定装置,将氮气转化为溶液中的氨氮。
最后,使用紫外分光光度计或其他适宜的仪器测定氨氮的含量,从而计算得到土壤的全氮含量。
添加剂法是一种改良的湿法测定方法。
首先,将土壤样品通过筛网除去杂质,并将适量的土壤样品加入到特定容器中。
然后,根据土壤样品的不同特性,选择添加适量的添加剂,如蒸馏水、盐酸或硫酸等,将土壤中的有机氮转化为无机氮。
接着,将样品进行过滤或沉淀,得到溶液。
最后,使用紫外分光光度计或其他适宜的仪器测定溶液中氨氮的含量,从而计算得到土壤的全氮含量。
干法测定方法主要有模拟消火塔法和反应器内置石墨炉原子吸收光谱法。
模拟消火塔法是一种常用的干法测定方法。
首先,将土壤样品通过筛网除去杂质,并将适量的土壤样品放入模拟消火塔中。
在一定的温度和气体流速下,将土壤中的有机质燃烧为CO2和H2O。
接着,通过将气体通过压缩空气和氢气反应,将氮元素还原为NH3。
最后,使用分光光度计或其他适宜的仪器测定氨氮的含量,从而计算得到土壤的全氮含量。
反应器内置石墨炉原子吸收光谱法是一种准确度较高的测定方法。
土壤质量全氮的测定凯氏法 HJ 717-2014
《土壤环境质量监测规范》(HJ 717-2014)是中华人民共和国环境保护部颁布的土壤环境质量监测规范。
其中,全氮的测定方法采用的是凯氏法。
凯氏法是一种常用的土壤全氮含量测定方法,其原理是利用碱处理土壤样品,使土壤中的有机质转化为氨态氮,然后经过蒸发、干燥等步骤,最后用盐酸滴定法测定土壤中的氨态氮含量,从而推算出土壤的全氮含量。
具体操作步骤如下:
1. 取一定量的土壤样品(通常为5克),放入烧杯中。
2. 加入足量的盐酸(通常为20 ml),使土壤中的有机质转化为氨态氮。
3. 将烧杯放置在电热板上进行加热,使盐酸蒸发至干燥状态。
4. 用一定量的硫酸(通常为10 ml)将烧杯中残余的盐酸转化为硫酸盐。
5. 完全蒸发硫酸,使土壤样品干燥。
6. 将烧杯放入高温灭菌锅中,用高温灭菌锅进行灭菌处理。
处理时间通常为2小时。
7. 将灭菌后的烧杯取出,放置冷却。
8. 加入适量的蒸馏水,将残留在烧杯中的氨态氮溶解。
9. 将浸渍液通过滤纸过滤,滤液收集到装有蒸馏设备中。
10. 使用盐酸滴定液(氨态氮滴定液)对滤液进行滴定,记录滴定所需的盐酸滴定液的体积。
11. 根据滴定所需盐酸滴定液的体积,计算出土壤样品中氨态氮的含量。
12. 根据氨态氮的含量,推算出土壤中的全氮含量。
需要注意的是,在进行凯氏法测定前,需要对土壤样品进行干燥
和研磨处理,以获得更准确的测定结果。
此外,操作过程中需要注意安全,尤其是对盐酸的使用要小心谨慎。
土壤全氮测定法方法一:半微量开氏法1 测定原理样品在加速剂的参与下,用浓硫酸消煮时,各种含氮有机化合物,经过复杂的高温分解反应,转化为铵态氮。
碱化后蒸馏出来的氨用硼酸吸收,以酸标准溶液滴定,求出土壤全氮含量(不包括全部硝态氮)。
包括硝态和亚硝态氮的全氮测定,在样品消煮前,需先用高锰酸钾将样品中的亚硝态氮氧化为硝态氮后,再用还原铁粉使全部硝态氮还原,转化成铵态氮。
2 仪器、设备2.1 土壤样品粉碎机;2.2 玛瑙研钵;2.3 土壤筛:孔径1.0mm(18目);0.25mm(60目);2.4 分析天平:感量为0.0001g;2.5 硬质开氏烧瓶:容积50ml,100ml;2.6 半微量定氮蒸馏装置;2.7 半微量滴定管:容积10ml,25ml;2.8 锥形瓶:容积150ml;2.9 电炉:300W变温电炉。
3 试剂3.1 硫酸(GB 625—77):化学纯;3.2 硫酸(GB 625—77)或盐酸(GB 622—77):分析纯,0.005mol/L硫酸或0.01mol/L 盐酸标准溶液;3.3 氢氧化钠(GB 629—81):工业用或化学纯,10mol/L氢氧化钠溶液;3.4 硼酸-指示剂混合液;3.4.1 硼酸(GB 628—78):分析纯,2%溶液(W/V);3.4.2 混合指示剂:0.5g溴甲酚绿(HG3—1220—79)和0.1g甲基红(HG3—958 —76)于玛瑙研钵中,加入少量95%乙醇,研磨至指示剂全部溶解后,加95%乙醇至100ml。
使用前,每升硼酸溶液中加20ml混合指示剂,并用稀碱调节至红紫色(pH值约4.5)。
此液放置时间不宜过长,如在使用过程中pH值有变化,需随时用稀酸或稀碱调节之。
3.5 加速剂:100g硫酸钾(HG 3—920—76,化学纯),10g五水合硫酸铜(GB 665 —78,化学纯),1g硒粉(HG3—926—76)于研钵中研细,必须充分混合均匀。
3.6 高锰酸钾溶液:25g高锰酸钾(GB 643—77)溶于500ml无离子水,贮于棕色瓶中;3.7 1∶1 硫酸;3.8 还原铁粉:磨细通过孔径0.15mm(100目)筛;3.9 辛醇。
土壤全氮测定法方法一:半微量开氏法1 测定原理样品在加速剂的参与下,用浓硫酸消煮时,各种含氮有机化合物,经过复杂的高温分解反应,转化为铵态氮。
碱化后蒸馏出来的氨用硼酸吸收,以酸标准溶液滴定,求出土壤全氮含量(不包括全部硝态氮)。
包括硝态和亚硝态氮的全氮测定,在样品消煮前,需先用高锰酸钾将样品中的亚硝态氮氧化为硝态氮后,再用还原铁粉使全部硝态氮还原,转化成铵态氮。
2 仪器、设备2.1 土壤样品粉碎机;2.2 玛瑙研钵;2.3 土壤筛:孔径1.0mm(18目);0.25mm(60目);2.4 分析天平:感量为0.0001g;2.5 硬质开氏烧瓶:容积50ml,100ml;2.6 半微量定氮蒸馏装置;2.7 半微量滴定管:容积10ml,25ml;2.8 锥形瓶:容积150ml;2.9 电炉:300W变温电炉。
3 试剂3.1 硫酸(GB 625—77):化学纯;3.2 硫酸(GB 625—77)或盐酸(GB 622—77):分析纯,0.005mol/L硫酸或0.01mol/L 盐酸标准溶液;3.3 氢氧化钠(GB 629—81):工业用或化学纯,10mol/L氢氧化钠溶液;3.4 硼酸-指示剂混合液;3.4.1 硼酸(GB 628—78):分析纯,2%溶液(W/V);3.4.2 混合指示剂:0.5g溴甲酚绿(HG3—1220—79)和0.1g甲基红(HG3—958 —76)于玛瑙研钵中,加入少量95%乙醇,研磨至指示剂全部溶解后,加95%乙醇至100ml。
使用前,每升硼酸溶液中加20ml混合指示剂,并用稀碱调节至红紫色(pH值约4.5)。
此液放置时间不宜过长,如在使用过程中pH值有变化,需随时用稀酸或稀碱调节之。
3.5 加速剂:100g硫酸钾(HG 3—920—76,化学纯),10g五水合硫酸铜(GB 665 —78,化学纯),1g硒粉(HG3—926—76)于研钵中研细,必须充分混合均匀。
3.6 高锰酸钾溶液:25g高锰酸钾(GB 643—77)溶于500ml无离子水,贮于棕色瓶中;3.7 1∶1 硫酸;3.8 还原铁粉:磨细通过孔径0.15mm(100目)筛;3.9 辛醇。
土壤全氮含量的测定及其影响因素的分析概述土壤全氮含量是反映土壤肥力和养分状况的重要指标之一、测定土壤全氮含量可以帮助农业生产者进行土壤肥力评估和养分管理,从而优化农田施肥方案,提高作物产量。
本文将介绍土壤全氮含量的测定方法及其受影响的因素。
一、土壤全氮含量的测定方法常用的土壤全氮含量测定方法包括氩气耦合等离子体发射光谱法(ICP-AES)、光度法、红外光谱法、Kjeldahl法和燃烧法等。
其中,Kjeldahl法是最常用且精确度较高的方法,适用于所有土壤类型。
1. Kjeldahl法Kjeldahl法是一种通过氮的氧化和盐酸水溶液滴定的方法来测定土壤中的全氮含量。
该方法需要耗时耗力且操作过程复杂,但准确度极高。
2.光度法光度法是一种通过测定土壤中带有氮的化合物与试剂作用后形成的染色物的吸收光谱来测定土壤全氮含量的方法。
该方法相对简单易行,但需要标定标准曲线以提高准确性。
3.燃烧法燃烧法是一种通过将土壤样品在高温条件下氧化为氮气,再经过吸收或传导法测定氮气浓度从而计算全氮含量的方法。
该方法操作简单,并且适用于大批量样品的分析。
二、影响土壤全氮含量的因素1.土壤类型:不同地理和气候条件下的土壤类型会对土壤中的全氮含量产生影响。
一般而言,沙质土壤中的全氮含量较低,而粘土质和壤土质土壤中的全氮含量较高。
2.植被类型:植被类型对土壤全氮含量有较大的影响。
草地和森林等植被类型常常具有较高的全氮含量,而耕地和大规模农田通常具有较低的全氮含量。
3.土壤pH值:土壤pH值对土壤中的全氮含量有一定的影响。
在酸性土壤中,全氮含量通常较低;而在中性至碱性土壤中,全氮含量可能较高。
4.水分条件:土壤水分状况对土壤全氮含量有较大的影响。
过高或过低的水分条件会影响微生物活性和土壤养分循环,从而影响土壤中的全氮含量。
5.施肥管理:不同的施肥管理策略对土壤全氮含量产生影响。
合理施肥可以提高土壤中的全氮含量,而过量施肥可能导致养分的积累或流失。
土壤全氮的测定土壤全氮的测定是农业科学中重要的一项研究内容。
土壤中的氮元素对作物的生长发育起着至关重要的作用。
因此,准确测定土壤中的全氮含量对于合理施肥、提高农作物产量和保护环境具有重要意义。
本文将介绍土壤全氮的测定方法及其应用。
一、土壤全氮的测定方法1. Kjeldahl法Kjeldahl法是测定土壤中总氮含量的常用方法。
该方法通过将土壤样品与硫酸和硫酸钾混合加热,将有机氮转化为无机氮,然后用氢氧化钠溶液中和反应产生的硫酸,最后用硫酸铵溶液沉淀氮元素。
通过蒸馏、滴定等步骤计算出土壤中的全氮含量。
2. 尿素酶法尿素酶法是测定土壤中尿素态氮的一种方法。
该方法通过土壤尿素酶催化尿素分解为氨气和二氧化碳,然后通过蒸馏、滴定等步骤计算出尿素态氮的含量。
尿素态氮是土壤中的一种有效氮形态,对农作物的生长起着重要作用。
二、土壤全氮的应用1. 施肥建议土壤全氮的测定结果可以提供施肥建议。
根据土壤中全氮含量的高低,可以合理调整氮肥的施用量,避免过量或不足的施肥,提高农作物的产量和品质。
2. 土壤质量评价土壤全氮含量是评价土壤质量的重要指标之一。
高全氮含量的土壤往往具有较高的肥力和较好的农业生产潜力,而低全氮含量的土壤则提示土壤贫瘠,需要进行改良措施。
3. 环境保护土壤中的氮元素会通过农业活动进入水体,造成水体富营养化,导致水体中藻类过度生长,破坏水生态系统的平衡。
因此,准确测定土壤中的全氮含量有助于合理利用氮肥,减少氮素的流失,保护水资源。
三、总结土壤全氮的测定是农业科学中的重要研究内容。
准确测定土壤中的全氮含量对于合理施肥、提高农作物产量和保护环境具有重要意义。
Kjeldahl法和尿素酶法是常用的土壤全氮测定方法。
测定结果可用于施肥建议、土壤质量评价和环境保护等方面。
通过科学的土壤全氮测定和合理利用氮肥,可以实现农业可持续发展和生态环境的保护。
土壤全氮的测定(半微量开氏法)
一.原理
土+重铬酸钾+强酸→消煮→氮与酸结合为硫酸铵→用浓碱蒸馏得到氨,硼酸与氨结合→用盐酸滴定
二.试剂
1.NaOH:10mol/l 40gNaOH→溶于1L水
2.H3BO3指示剂硼酸20g溶于500ml水+甲基红溴甲酚绿20ml,调节ph=4.5定容1L
3混合催化剂:(K2SO4:Cu2SO4:Se为100:10:1)依照样品数量定量。
4.浓硫酸
5.仪器:定氮仪,消煮炉
6稀HCl:0.2 mol·L:1.67mlHCL加水定容1L
称取风干土样(0.149mm)0.500xg加入消煮管→加少许蒸馏水湿润土样→加2g加速剂(K2SO4:Cu2SO4:Se为100:10:1)和5ml浓H2SO4,摇匀,盖上小漏斗→消煮(240℃30分钟小时之后~270℃约五小时)→待消煮液和土粒全部变为灰白稍带绿色后再煮1h→冷却后用去离子水将样液全部转移至蒸馏瓶里洗涤4~5次(总用水量不超过35ml)接入定氮仪→向三角瓶里加20mlH3BO3接收蒸出的氨→(蒸馏时间约4-5分钟)三角瓶中溶液体积大约为50ml时取出用稀H2SO4或者HCl滴定。
记录用量V
计算:N(g/kg)=(v-v0)*c*14/m v滴定酸的用量
v0:空白酸用量
c:酸的浓度
m:土质量。
一、土壤全氮的测定—凯氏定氮法一、目的1、掌握土壤中全氮含量测定的方法。
2、了解测定土壤全氮的原理二、原理土壤中的氮大部分以有机态(蛋白质、氨基酸、腐殖质、酰胺等)存在,无机态(NH4+、NO3-、NO2-)含量极少,全氮量的多少决定于土壤腐殖质的含量。
土壤中含氮有机化合物在还原性催化剂的作用下,用浓硫酸消化分解,使其中所含的氮转化为氨,并与硫酸结合为硫酸铵。
给消化液加入过量的氢氧化钠溶液,使铵盐分解蒸馏出氨,吸收在硼酸溶液中,最后以甲基红- 溴甲酚绿为指示剂,用标准盐酸滴定至粉红色为终点,根据标准盐酸的用量,求出分析样品中的含氮全量。
三、试剂:1、混合催化剂:称取硫酸钾100g、五水硫酸铜10g、硒粉1g。
均匀混合后研细。
贮于瓶中。
2、比重1.84浓硫酸。
3、40%K氧化钠:称400g氢氧化钠于烧杯中,加蒸馏水600ml,搅拌使之全部溶解。
4、2%硼酸溶液:称20g硼酸溶于1000ml水中,再加入2.5ml混合指示剂。
(按体积比100:0.25加入混合指示剂)5、混合指示剂:称取溴甲酚绿0.5g和甲基红0.1克,溶解在100ml95%勺乙醇中, 用稀氢氧化钠或盐酸调节使之呈淡紫色,此溶液pH应为4.5。
& 0.01的盐酸标准溶液:取比重1.19的浓盐酸0.84ml,用蒸馏水稀释至1000ml,用基准物质标定之。
四、操作步骤1、消煮:在分析天平上准确称取通过60号筛的风干土0.5000g左右,移入干燥的凯氏瓶中,加入1.5g的还原性混合催化剂。
用注射器加入4ml浓硫酸,放到通风柜内的消煮器上消煮1.5h左右。
直至内容物呈清彻的淡蓝色为止。
2、蒸馏:消煮完毕后冷却。
将三角瓶置于冷凝管的承接管下,管口淹没在硼酸溶液中(三角瓶用2%的硼酸20ml作吸收剂),然后打开冷凝器中的水流,进行蒸馏。
在整个蒸馏过程中注意冷凝管中水不要中断,当接受液变蓝后蒸馏5min,将冷凝管下端离开硼酸液面,再用蒸馏水冲净管外。
土壤全氮的测定:半微量开氏法1、仪器①硬质开氏烧瓶:50ml,100ml;②半微量定氮蒸馏器;③半微量滴定管:10ml,25ml;④电炉:300W变温电炉;⑤玛瑙研钵。
2、试剂⑴硫酸:化学纯,密度1.84;⑵ 2%(m/V)硼酸溶液:称取硼酸20.00g溶于水中,稀释至1L;⑶ 10mol L-1氢氧化钠溶液: 称取400g(工业用或化学纯)氢氧化钠溶于水中,稀释至1L;⑷ 0.01mol L-1盐酸标准溶液(或0.01mol L-1硫酸标准溶液):⑸混合指示剂:称取0.5g溴甲酚绿和0.1g甲基红于玛瑙研钵中,加入少量95%乙醇,研磨至指示剂全部溶解后,加95%乙醇至100ml;⑥硼酸-指示剂混合溶液:每升2%硼酸溶液中加20ml混合指示剂,并用稀碱或稀酸调至紫红色(pH约4.5)。
此溶液放置时间不宜过长,如在使用过程中pH值有变化,需随时用稀酸或稀碱调节;⑺加速剂:称取100g硫酸钾(化学纯),10g硫酸铜(CuSO4·5H2O,化学纯),1g硒粉(化学纯)于研钵中研细,充分混合均匀;⑻高锰酸钾溶液:称取25g高锰酸钾(化学纯)溶于500ml水中,贮于棕色瓶中;⑼ 1+1硫酸溶液:浓硫酸和水的比例相同;⑽还原铁粉:磨细通过孔径0.149mm筛;⑾辛醇:化学纯。
0.01molL-1盐酸标准溶液:配制及标定方法方法一:配制量取9ml盐酸,注入1L水中,此盐酸的标准溶液浓度为0.1molL-1,并对此标准溶液进行标定.将已标定的0.1molL-1的盐酸标准溶液,用水稀释10倍,即为0.01molL-1的标准溶液.即准确吸取0.1molL-1盐酸标准溶液10ml到100ml 容量瓶中,用水定容.必要时可对稀释后的盐酸标准溶液进行重新标定.标定称取0.2g(精确至0.0001g)于270~300℃灼烧至恒重的基准无水碳酸钠,溶于50ml水中,加10滴溴甲酚绿—甲基红混合指示剂,用0.1molL-1盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色,煮沸2min,冷却后继续滴定直至溶液呈暗红色。
土壤全氮的测定(定氮仪)一、试剂1、硫酸:化学纯2、0.05mol/L标准盐酸溶液:4.2ml的盐酸(HCI=1.19g/mL),放入1000ml容量瓶中,定容。
用时需标定。
3、10mol/L氢氧化钠溶液:称取400g氢氧化钠溶于去离子水中,稀释至1L。
4、硼酸混合指示剂称取化学纯硼酸20g,蒸馏水溶解后稀释至1L溴甲酚绿:称0.1g溴甲酚绿放入100ml容量瓶中,用酒精溶解后定容。
甲基红:称0.1g甲基红放入100ml容量瓶中,用酒精溶解后定容。
溴甲酚绿+甲基红的混合液体积:硼酸体积=1:100其中,溴甲酚绿:甲基红=5:1(例:1L硼酸中,需要加入混合指示剂10ml,其中溴甲酚绿8.33ml,甲基红1.67ml)5、加速剂[1]:硫酸钾:五水硫酸铜:硒粉=100:10:1,必须充分混合均匀。
(如100g 硫酸钾,10g五水合硫酸铜,1g硒粉于研钵中研细。
)二、实验步骤1、分别称取3份1g(过0.25mm筛子,精确到0.0001g)的土壤于消煮管中。
2、加少量去离子水湿润土样,加2g加速剂,5ml浓硫酸,摇匀,做两个空白。
3、380℃[2]消煮2h[3]。
4、冷却后,定氮仪。
三、计算W(N)=[(V-Vo)*10-3*C*14*1000]/m式中:W(N)——全氮质量分数,g/kgV——滴定样品时消耗标准酸的体积,mlV0——滴定空白时消耗标准酸的体积,mLC——标准酸的浓度,0.05mol/L14——氮原子的摩尔质量,g/molm——土壤质量,m原理:样品在加速剂的参与下,用浓硫酸消煮时,各种含氮有机化合物,经过复杂的高温分解反应,转化为氨,与硫酸结合成硫酸铵。
碱化后蒸馏出来的氨用硼酸吸收,以标准酸溶液滴定,求出土壤全氮含量。
蒸馏过程中的反应:(NH4)2SO4+2NaOH=Na2SO4+2NH3+2H20NH3+H20=NH4OHNH4OH+H3BO3=NH4·H2BO3+H20滴定过程的反应:NH4·H2BO3+HCI=NH4CI+H3BO3注[1]:硫酸钾:增温剂硫酸铜、硒粉:催化剂注[2]:消煮时的温度要求控制在360-410℃之间,低于360℃消化不完全,特别是杂环氮化合物不易分解,使结果偏低,高于410℃则容易引起氮的损失。
土壤中氮含量的测定方法
一、化学方法:
1. 水浸提法:将200g干土壤样品与500ml蒸馏水混合,用机械振荡器搅拌1小时,过滤,取150ml过滤液进行全氮测定,通过计算得到土壤样品的氮含量。
2. 0.5mol/L氯化钠溶液提取法:将10g土壤样品与25ml 0.5mol/L 氯化钠溶液混合,用机械振荡器搅拌1小时,离心分离,取上清液进行全氮测定。
3. Kjeldahl法:将土壤样品与浓硫酸混合,并加热至沸腾,经蒸馏和中和处理后,收集氨水,并用酸进行滴定,计算氨氮含量。
4.硫酸钾碱解法:将土壤样品与硫酸钾混合,加热水浴酸解,并用氧化氢溶液中和,加适量氨水,然后滴定测定氨氮含量。
二、光谱方法:
1.近红外光谱:利用土壤样品在近红外光谱范围内的吸收特性,建立土壤中氮含量与光谱特征之间的关系模型,通过光谱预测氮含量。
2.荧光光谱:利用荧光光谱仪测定土壤样品在不同波长下的荧光发射强度,通过光谱数据处理,建立氮含量与荧光特征之间的定量关系模型。
三、生物学方法:
1.全氮测定法:通过采集土壤样品并经过处理后,在采样点上进行植物的生长、收获和称重等实验,通过植物的生物量与氮素吸收量建立氮含量与植物生长之间的关系,从而测定土壤中的氮含量。
2.MnSO4还原法:将土壤样品与MnSO4溶液混合后,加入硫酸钠和苯磺酸钠等试剂,加热回流,还原得到的还原氮进行滴定,计算土壤中的氮含量。
综上所述,测定土壤中氮含量的方法有化学方法、光谱方法和生物学方法等。
根据实际需求选择适合的方法进行测定,可为农田土壤肥力评价和施肥制度确定提供重要支持。
土壤全氮的测定计算一、土壤全氮的测定方法常用的土壤全氮测定方法有总氮的湿燃烧法和干燥燃烧法。
1. 湿燃烧法湿燃烧法是将土壤样品与硫酸钾和硫酸铵混合,在高温下进行燃烧,使土壤中的有机氮转化为硝态氮,然后用硫酸钠与硝态氮反应生成二氧化氮,通过分光光度法测定二氧化氮的含量,从而计算得到土壤全氮的含量。
2. 干燥燃烧法干燥燃烧法是将土壤样品进行完全干燥后,与纯氧气在高温下燃烧,使土壤中的有机氮转化为氧化氮,然后通过化学反应将氧化氮转化为氨气,再用蒸汽蒸馏法将氨气转化为氢氧化钠溶液,最后用酸中和法测定氢氧化钠的消耗量,从而计算得到土壤全氮的含量。
二、土壤全氮的计算步骤1. 样品处理将土壤样品进行干燥处理,去除其中的水分,然后研磨成细粉末,以提高测定的准确性。
2. 湿燃烧法的计算步骤(1)取一定质量的土壤样品,加入一定体积的硫酸钾和硫酸铵溶液,混合均匀。
(2)将样品溶液进行高温燃烧,使有机氮转化为硝态氮。
(3)取一定体积的燃烧产物,加入硫酸钠溶液,生成二氧化氮。
(4)用分光光度法测定二氧化氮的含量。
(5)根据二氧化氮的含量和样品质量计算土壤全氮的含量。
3. 干燥燃烧法的计算步骤(1)取一定质量的土壤样品,进行完全干燥处理。
(2)将干燥后的样品与纯氧气进行燃烧,使有机氮转化为氧化氮。
(3)将氧化氮转化为氨气,再用蒸汽蒸馏法将氨气转化为氢氧化钠溶液。
(4)用酸中和法测定氢氧化钠的消耗量。
(5)根据氢氧化钠的消耗量和样品质量计算土壤全氮的含量。
通过以上测定方法和计算步骤,可以准确地测定土壤全氮的含量。
土壤全氮的测定结果可以指导农民合理施肥和调整土壤肥力,从而提高作物产量和品质。
同时,对于环境保护和土壤污染治理也具有重要意义。
土壤全氮的测定是土壤肥力评价的重要手段之一。
选择合适的测定方法和准确的计算步骤,可以得到可靠的土壤全氮含量,为农业生产和土壤管理提供科学依据。
测定土壤全氮的方法:
1、将容器和风干样品准备好,容器可以是50ml的,0.5g的样品要经过0.25mm的孔径筛称取,才能放入容器中,样品放入容器后要摇匀。
2、将5ml的浓硫酸加入,将弯颈的小漏斗插入到容器的瓶口上,将其放在电炉上消意,电炉的电压要在110v-120v,等到硫酸冒出大量的白烟,摇匀时容器的瓶子壁没有粘附的黑色碳粒就可以,整个过程需要用的时间在1小时左右。
等到冷却后,要将饱和重铬酸钾溶液加入,用量为5ml,将其放置在电炉上,电炉要保持低温,微微沸5分钟即可,到时间后就可以将三角瓶取下进行冷却。
3、准备好容器蒸馏罐,将消化好的待测液放入蒸馏罐中,要保证转移过程中没有损耗,转入后将LNaOH溶液加入其中,用量是30ml。
4、将带有硼酸指示剂混合溶液的三角瓶放在定氮仪冷凝管下面的位置,硼酸指示剂混合溶液的用量是每升10ml20g,三角瓶的容量是150ml,注意放置时指示剂混合溶液要浸住冷凝管的下端,保证吸收的完全性,适合有75ml左右的馏出液。
5、认真阅读定氮仪操作规程,严格按照规程使用仪器,并进行蒸馏工作,等到蒸馏工作完成后,取下容器三角瓶,用盐酸溶液进行滴定工作,盐酸溶液的用量是每升0.02mol,注意滴定终点是溶液由蓝色变为紫红色的时候,在参加测定时要做空白试验。