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T logy科技分析与检测本文使用高效液相色谱法对测定分析糕点中的防腐剂（苯甲酸、山梨酸），主要依据GB 5009.28-2016《食品安全国家标准食品中苯甲酸、山梨酸和糖精钠的测定》中的第一法液相色谱法，并对此方法进行精简和优化，对糕点中的苯甲酸、山梨酸进行检测分析[1]。
1 实验过程1.1 溶液的配制苯甲酸、山梨酸混合标准系列工作溶液的配制：分别准确称取苯甲酸和山梨酸标准品固体粉末各0.100 0 g （精确到0.000 1 g），用水溶解定容至10.0 mL，浓度为10 000 mg/L；取浓度为10 000 mg/L的标准储备液 1 mL稀释至10 mL，得到浓度为 1 000 mg/L的混合标准储备液。
用储备液配制浓度为1.00、2.00、5.00、10.00、20.00、50.00 mg/L与 100.0 mg/L的混合标准系列工作溶液。
乙酸锌溶液（220 g/L）的配制：准确称取220 g乙酸锌溶于少量超纯水中，再加入30 mL冰乙酸，加水定容至1 000 mL，备用。
亚铁氰化钾溶液（106 g/L）的配制：准确称取106 g亚铁氰化钾，加入适量水溶解，再加水定容至1 000 mL，备用。
乙酸铵溶液（0.02 mol/L）的配制：准确称取1.54 g乙酸铵固体，加水溶解，再加入200 μL乙酸，转移至 1 000 mL容量瓶中，定容，再经0.22 μm水相微孔滤膜过滤后备用[2]。
1.2 主要设备实验过程中使用的主要仪器以及其型号、厂家信息等。
其它设备： 10 mL容量瓶、50 mL容量瓶、1 000 mL 容量瓶；1mL一次性注射器若干；50 mL 离心管、配套离心管盖若干；2 mL液相进样瓶、配套瓶盖若干。
1.3 样品来源样品来源于公司各个地市、县市、区域客户送检的各种糕点。
1.4 分析步骤1.4.1 样品制备本实验中所用的样品均为固体样品，参照国抽细则和测试标准中对制样的要求对样品进行制备。
食品中防腐剂检测报告一、引言食品安全一直备受人们关注，而防腐剂作为食品添加剂之一，在食品加工中起着重要作用。
然而，过量使用防腐剂可能对人体健康造成危害，因此对食品中防腐剂的检测显得尤为重要。
二、常见防腐剂及其危害1. 防腐剂的种类常见的食品防腐剂包括亚硝酸盐、硫代硫酸钠、山梨酸钾等。
2. 防腐剂的危害过量摄入防腐剂可能导致食物中毒、过敏反应、免疫系统紊乱等健康问题，长期食用还可能增加患癌症的风险。
三、食品中防腐剂检测方法1. 生物传感技术生物传感技术是一种快速、灵敏的检测方法，通过生物传感器可以实现对食品中防腐剂的快速检测。
2. 色谱-质谱联用技术色谱-质谱联用技术结合了色谱和质谱两种分析方法的优势，能够准确地鉴定食品中的各种防腐剂成分。
3. 光谱分析技术光谱分析技术包括紫外-可见吸收光谱、红外光谱等，可以对食品样品进行快速、无损的检测。
四、食品中防腐剂检测报告范例报告编号：2022001检测对象：某某食品有限公司生产的某某产品检测项目：亚硝酸盐、硫代硫酸钠、山梨酸钾含量检测检测标准：GB2760-2014《食品添加剂使用标准》检测结果如下：亚硝酸盐含量：未检出硫代硫酸钠含量：符合国家标准山梨酸钾含量：低于允许标准五、结论与建议经检测，本次样品中亚硝酸盐未被检出，硫代硫酸钠和山梨酸钾含量均符合国家标准，属于合格产品。
建议生产企业在生产过程中严格控制防腐剂的使用量，确保产品质量和安全。
通过本次食品中防腐剂检测报告范例，我们可以看到对于食品安全的重视以及对防腐剂使用的监管是非常必要的。
希望未来在食品安全领域能够有更多科学技术的应用，保障人民群众的身体健康。
食品中防腐剂测定方法的研究摘要：研究了紫外分光光度法测定食品中防腐剂(苯甲酸)的含量。
样品中苯甲酸的最小检出量为 0.0010mg/ml, 回收率为 98%。
该方法简便易行, 灵敏准确。
关键词：防腐剂;测定;紫外分光光度法食品防腐剂苯甲酸的测定 ,通常采用乙醚提取碱滴定法和水蒸气蒸馏紫外分光光度法测定,这两种方法测定程序复杂且周期长 ,回收率也较低。
本文作者在前人工作的基础上 ,采用了新的测定方法。
即乙醚萃取紫外分光光度法测定。
样品分析结果表明：该方法简便准确、快速可行。
1食品防腐剂对微生物或霉菌具有杀灭、抑制或阻止生长作用的食品添加剂为防腐剂。
我国准许使用的防腐剂GB2760-1986 有：苯甲酸及其钠盐、山梨酸及其钾盐、二氧化硫、焦亚硫酸钠及其钾盐、丙酸钙、丙酸钠、对羟基苯甲酸乙酯、丙酯、脱氢醋酸、双乙酸钠、葡萄糖-δ-内酯和乳酸链球菌素。
1996 年对GB2760-1986 作很大修订,把二氧化硫、焦亚硫酸钾及其钠盐列入漂白剂。
将葡萄糖-δ-内酯归到稳定和凝固剂中。
特别是把保鲜剂、过氧化氢、乙氧基喹、仲丁胺、桂醛、噻苯咪唑、苯基苯酚、苯基苯酚钠等统统归到防腐剂中。
这与日本相反。
1997 年以前日本把噻苯咪唑、联苯、苯基苯酚、苯基苯酚钠等列为防腐剂,1997 年单列项为防霉剂。
食品防腐剂 GB2760-1996共有 28个品种,1997 年新增丙酸、纳他霉素和液体二氧化碳(催化法)。
1998 年增补单辛酸甘油脂。
1999 年增加脱氢醋酸钠。
2002 年增加对羟基苯甲酸甲酯钠,对羟基苯甲酸乙酯钠和对羟基苯甲酸丙酯钠。
截止到2003 年共 36 个品种。
2试剂与仪器苯甲酸标准溶液：0.05mg/ml (准确称取 0.5000g 苯甲酸以 0 .01mol/L 的 NaOH 溶解并定容至1000ml, 使用时再以蒸馏水稀释 10 倍)。
756 型紫外可见分光光度计上海分析仪器厂3实验条件的选择取 0.05mg/ml 苯甲酸标准溶液 3ml 于 125ml 分液漏斗中 ,加入 20ml 饱和氯化钠溶液, 再加入一定量的1：1HCl 和 25ml 乙醚, 充分振荡后静置。
食品中防腐剂的检测与评价食品防腐剂是一种广泛应用于食品工业的重要添加剂，其主要作用是延长食品的保质期，防止食品腐败变质。
然而，随着人们对食品安全的度不断提高，食品中防腐剂的检测与评价成为了公众的焦点。
本文将介绍食品中防腐剂的重要性和检测方法，并通过实验设计、实验结果和实验分析，对食品中防腐剂的含量进行评价。
食品防腐剂的主要作用是通过抑制微生物的生长繁殖，防止食品腐败变质。
在食品工业中，防腐剂的应用范围广泛，包括肉类、蔬菜、水果、饮料等多种食品。
然而，过量使用或使用不当的防腐剂可能会对人体健康造成潜在危害，因此，对食品中防腐剂的检测与评价显得尤为重要。
食品中防腐剂的检测方法包括物理方法、化学方法和生物方法等。
其中，物理方法主要包括高效液相色谱法、气相色谱法等；化学方法主要包括滴定法、分光光度法等；生物方法主要包括微生物法、酶联免疫法等。
在实际应用中，应根据不同食品基质和不同防腐剂种类选择适宜的检测方法。
本文选取了市场上常见的三种食品：饮料、果酱和罐头，对其中的防腐剂含量进行检测。
实验材料包括样品采集工具、实验器材和试剂、色谱柱、标准品等。
实验步骤包括样品预处理、萃取、定容、进样、分离、检测等。
实验条件包括流动相配比、柱温、流速、检测波长等。
所选取的三种食品中均含有一定量的苯甲酸和山梨酸两种防腐剂；从含量数据来看，饮料中苯甲酸和山梨酸的含量最高，果酱次之，罐头最低；对比国家标准限值（GB 2760-2014），饮料中苯甲酸和山梨酸的含量均符合标准，果酱中苯甲酸含量超标，罐头中山梨酸含量超标。
通过本次实验，我们发现所选三种食品中均含有一定量的防腐剂，其中饮料中苯甲酸和山梨酸含量符合国家标准，果酱中苯甲酸含量超标，罐头中山梨酸含量超标。
建议食品生产厂家在使用防腐剂时严格遵守国家标准规定，避免过量使用对人体健康造成潜在危害。
消费者在选购食品时也应注意查看食品标签中的防腐剂含量，合理选择食品。
本文将探讨食品中五种常见防腐剂的同时检测技术。
食品及化妆品中防腐剂的测定姓名：祖广权专业：应化班级：101 学号： 2010014032 实验日期：2013年 06 月25日成绩：摘要：为了防止食品在储存、运输过程中发生腐败、变质，常在食品中添加少量防腐剂。
防腐剂使用的品种和用量在食品卫生标准中都有严格的规定，苯甲酸及其钠盐、钾盐是食品卫生标准允许使用的主要防腐剂之一。
由于食品中防腐剂用量很少，GB2760-2011 规定0.2-1.5g/kg，并且食品样品中其它的成分也可能对防腐剂的测定具有干扰作用，因此本实验采用溶剂萃取法，先用HCl 酸化样品，再用乙醚从样品中萃取出苯甲酸；萃取物经过碱性溶液（NaHCO3）溶解，用乙醚稀释后进行紫外光谱检测。
经测试，样品中苯甲酸的含量符合国家标准。
关键词：苯甲酸分光光度计食品防腐剂酱油1引言酱油常用的防腐剂是苯甲酸及其钠盐，山梨酸及其钾盐，其中苯甲酸钠在酱油中使用日益广泛。
用分光光度计可以测定其最佳吸收波长下的吸光度，从而判定所选物质中的防腐剂含量。
苯甲酸又称为安息香酸，故苯甲酸钠又称安息香酸钠。
苯甲酸在常温下难溶于水，在空气（特别是热空气）中微挥发，有吸湿性，大约常温下0.34g/100ml；但溶于热水；也溶于乙醇、氯仿和非挥发性油。
在使用中多选用苯甲酸钠；苯甲酸和苯甲酸钠的性状和防腐性能都差不多。
苯甲酸钠大多为白色颗粒，无臭或微带安息香气味，味微甜，有收敛性；易溶于水（常温）53.0g/100ml左右，pH在8左右；苯甲酸钠也是酸性防腐剂，在碱性介质中无杀菌、抑菌作用；其防腐最佳pH是2.5-4.0，在pH5.0时5%的溶液杀菌效果也不是很好。
苯甲酸钠亲油性较大，易穿透细胞膜进入细胞体内，干扰细胞膜的通透性，抑制细胞膜对氨基酸的吸收；进入细胞体内电离酸化细胞内的碱储，并抑制细胞的呼吸酶系的活性，阻止乙酰辅酶A缩合反应，使无氧呼吸中磷酸果糖激酶催化的反应速率下降95％，从而起到食品防腐的目的。
[1]苯甲酸／苯甲酸盐天然存在于蓝莓、蔓越莓、梅干、肉桂和丁香中。
食品中的防腐剂检测技术食品安全一直是人们关注的重要问题之一，而防腐剂的使用与食品安全紧密相关。
因此，食品中的防腐剂检测技术的发展变得愈发重要。
本文将从目前使用的主要检测技术、实验方法以及技术的挑战等方面，探讨食品中防腐剂检测技术的现状和发展趋势。
一、主要的防腐剂检测技术1.色谱检测技术色谱技术是目前主流的防腐剂检测方法之一。
它可以通过不同色谱分离手段，对食品样品中的防腐剂进行定性和定量分析。
常用的色谱检测技术有气相色谱(GC)和高效液相色谱(HPLC)。
这两种技术分别适用于检测不同类型的防腐剂，如有机酸类、硫代硫酸酯类等。
2.光谱检测技术光谱检测技术是一种无损检测方法，可以通过测量食品样品中的光谱特征，来判断是否含有防腐剂。
常用的光谱检测技术有红外光谱、紫外光谱和拉曼光谱等。
这些技术可以通过不同的光谱信号，对防腐剂进行快速、准确的检测。
3.电化学检测技术电化学检测技术是利用电化学原理，通过测量电流、电势等电化学参数，来实现防腐剂的定性和定量检测。
常用的电化学检测技术有电位滴定法、电化学阻抗法等。
这些技术具有灵敏度高、操作简便等优点，适用于大规模样品分析。
二、实验方法1.样品制备在进行食品中防腐剂检测之前，首先需要对样品进行制备。
一般来说，样品制备包括样品的提取、预处理和浓缩等步骤。
这些步骤的目的是去除干扰物，提高防腐剂的检测灵敏度和准确性。
2.检测方法选择根据需要检测的防腐剂类型和样品的特性，在不同的技术中选择合适的检测方法。
对于液态样品，常用的方法是色谱技术；对于固态样品，常用的方法是光谱技术。
在选择方法时，需要考虑到分析时间、检测灵敏度、成本等因素。
3.数据分析与结果判定在进行防腐剂检测后，需要对测得的数据进行分析和处理。
根据不同的检测方法，可以使用相关的数据处理软件进行数据拟合和定量分析。
同时，还需要根据国家相关标准和法规，来判定食品样品是否合格或符合安全要求。
三、技术挑战与发展趋势1.技术挑战目前，食品中防腐剂检测技术仍面临一些挑战。
食品中防腐剂、甜味剂、色素的检测在我国食品添加剂使用卫生标准中，对其使用范围和最大使用限量均有规定，市场上食品甜味剂、防腐剂和人工合成色素超标的现象比较普遍。
本工作建立一种采用反相高效液相色谱法梯度洗脱，能够同时测定食品防腐剂、甜味剂和色素等多种添加剂的方法，该方法灵敏有效、简单快速，在实际工作中有很强的实用性。
检测食品防腐剂是能防止由微生物引起的腐败变质、延长食品保藏期的食品添加剂。
我国规定使用的防腐剂有苯甲酸、苯甲酸钠、山梨酸、山梨酸钾、脱氢乙酸等25种。
食品甜味剂是指赋予食品或饲料以甜味的食物添加剂。
糖精钠、安赛蜜都是甜味剂，两者作为食品添加剂其安全性有很大差别，国际上将安赛蜜作为A级食品添加剂，日均摄入量0~15mg/kg，而糖精钠因其会对青少年身体发育产生影响，存在导致实验动物癌症的风险，我国规定不允许在婴儿食品中使用。
食用色素食用色素有天然食用色素和合成食用色素两大类。
天然食用色素是直接从动植物组织中提取的色素，对人体一般来说是无害。
人工合成食用色素，是用煤焦油中分离出来的苯胺染料为原料制成的，故又称煤焦油色素或苯胺色素，如合成苋菜红、胭脂红及柠檬黄等等。
这些人工合成的色素因易诱发中毒、泻泄甚至癌症，对人体有害，故不能多用或尽量不用。
应用实例图一：苯甲酸等四种添加剂的同时检测图二：食品防腐剂脱氢乙酸的检测图三：苋菜红等八种食用色素的同时检测色谱方法色谱柱：MagiLab C18规格：4.6*250,5μm检测波长：254nm流动相：0.02mol/L乙酸铵与星可甲醇梯度洗脱（详见下表）本研究即采用高效液相色谱法对食品中多种添加剂的同时测定进行了系统的研究，以0.02mol/L乙酸铵与甲醇为流动相，选择梯度洗脱方式，实现了多种食品添加剂的色谱分析。
经实际样品检测和分析性能研究表明，该方法具有简单，快速，准确，可靠等优点。
食品中防腐剂的检测技术研究食品作为人们日常生活中不可或缺的一部分，一直受到人们的高度关注。
随着科技的进步和人们对食品安全的日益重视，食品中防腐剂的检测技术越来越受到关注。
1. 防腐剂的作用和危害防腐剂是指添加在食品中的一类化学物质，其主要作用是防止食品在生产、运输和储存过程中因微生物和氧化而造成的腐败变质。
然而，防腐剂过多或时间过长，也会对人体带来一定的危害。
如长期摄入亚硝酸盐等防腐剂，可能会引发癌症等疾病。
2. 食品中防腐剂的常用检测技术（1）高效液相色谱法高效液相色谱法是一种常用的防腐剂检测技术，它可以分离、定量目标化合物，这种方法可以用于检测食品中的多种防腐剂，如苯甲酸、丙二酸等。
通过多项检测，可以有效地检测出食品中防腐剂的含量。
（2）气相色谱法气相色谱法是一种分离和定量挥发性化合物的有机技术，尤其适应于检测食品中的挥发性防腐剂。
这种技术可以通过检测食品样品中的挥发性化合物，来判断是否存在防腐剂。
（3）光谱技术光谱技术可以从不同角度检测食品中的防腐剂，如红外光谱法、荧光光谱法、紫外光谱法等。
利用这些技术，可以检测出食品中的各种化学物质，特别是防腐剂。
3. 食品生产和质量监管的重要性虽然食品中防腐剂的检测技术越来越先进，但从根本上保障食品安全还需要靠整个过程的严格监管。
生产企业应该保证食品中添加的化学物质符合国家标准，并对生产过程进行严格控制，确保产品的质量安全。
而政府在加强防腐剂监管方面也需要加大力度，加强食品安全监管和标准管理，建立健全的监管机制，从源头上切实保障人民的饮食安全。
总之，防腐剂是目前食品加工和储运过程中不可或缺的一部分，但加入过多或者长期过量摄入会带来一定的危害。
因此，食品中防腐剂的检测技术对于维护人民饮食安全有着不可替代的作用。
同时，加强食品质量监管和标准管理，定期进行食品检测也是十分重要的。
只有在政府和企业的共同努力下，才能保障人们的食品安全。
食物中的防腐剂含量测定实验为了确保食品的安全和营养价值，对食物中的防腐剂含量进行准确测定显得十分重要。
本文将介绍一种测定食物中防腐剂含量的实验方法。
1. 实验材料和仪器- 食物样品：选择含有可能添加防腐剂的食物，如果蔬制品、肉类制品等。
- 防腐剂标准品：选择常见的几种防腐剂标准品，如亚硝酸盐、苯甲酸等。
- 高效液相色谱仪：用于分离和检测食物样品中的防腐剂。
2. 样品处理- 食物样品制备：将食物样品去皮或去壳，经过彻底洗净后，将其均匀切碎或研磨成细粉末。
- 防腐剂提取：取适量食物样品，加入适量的溶剂（如乙腈），在摇床上以适当条件进行提取，使防腐剂充分溶解于溶剂中。
3. 样品分析- 高效液相色谱条件设置：根据不同的防腐剂，设定相应的色谱条件，如流动相的组成、检测波长等。
- 标准曲线绘制：选取防腐剂的标准品，制备不同浓度的标准溶液，以浓度为横坐标，峰面积为纵坐标，绘制标准曲线。
- 食物样品检测：将样品提取液进行适当稀释，通过高效液相色谱仪进行检测，记录峰面积。
- 计算防腐剂含量：根据峰面积与标准曲线的关系，计算出食物样品中防腐剂的含量。
4. 结果分析- 防腐剂含量对比：将不同样品的防腐剂含量进行对比分析，判断其是否符合食品安全标准。
- 食品安全评估：根据防腐剂含量结果，评估食物的安全性和合格性。
5. 实验注意事项- 操作规范：操作过程需严格按照实验流程和仪器操作说明进行，以确保结果准确可靠。
- 重复实验：进行多次实验，以确保结果的可靠性和确定性。
- 校准仪器：及时校准液相色谱仪，保证仪器的准确性。
- 标准品保存：将防腐剂标准品保存在适当的条件下，避免其与外界环境接触。
通过以上实验步骤，我们可以准确测定食物中防腐剂的含量，并对食品的安全性进行评估。
这将有助于消费者选择更加安全和健康的食物，也对食品生产企业提出了更高的要求。
希望这个实验方法对相关研究和监管工作能够提供参考和指导。
文献综述论文题目：食品中防腐剂的测定方法学院名称：化学工程学院专业：化学工程与工艺班级：姓名：学号指导教师：2012年3月14日摘要：食品防腐剂作为食品添加剂的一个类别，可以抑制微生物的生长，从而保证食品在保质期内不发生腐败变质，并延长食品的保存期，其在食品工业中已被广泛应用。
本文主要介绍了山梨酸和苯甲酸等食品防腐剂的测定方法。
关键词：食品防腐剂气相色谱法液相色谱法1 引言由于食品在生产、运输、销售及贮存的过程中，会因物理、化学、酶及生物等因素引起腐败变质，其中微生物作用最为严重。
食品中含有丰富的营养成分及大量的水分，使微生物易于生长，微生物的生长是最终导致食品腐败变质的根本原因[1]。
为了防止食品腐败变质，可通过腌渍、罐藏、冷藏等多种方法来保藏食品。
但在一定条件下，为了保证其在保质期内不发生腐败变质，延长食品的货架期，防腐剂作为食品添加剂之一，在食品工业中广泛应用。
我国目前普遍使用的防腐剂主要有三类：苯甲酸与苯甲酸钠、山梨酸与山梨酸钾和对经基苯甲酸醋类。
随着经济与社会的发展，食品安全问题越来越突出，尤其是对食品加工中使用防腐剂的安全性问题。
为保障食品防腐剂能得到正确的使用与发展，多方面力量应共同努力，发挥各自的积极作用。
本文主要介绍了山梨酸和苯甲酸等食品防腐剂的测定方法。
2防腐剂的测定方法2.1 气相色谱内标法山梨酸和苯甲酸是常甩的食品防腐剂，广泛使用在饮料、酱油等多种食品中，它们具有杀死微生物或抑制微生物增殖的作用，但过量对人体有一定毒性，国家标准详细规定了各类食品防腐剂最大使用限量及其检测方法，该检测方法采用标准曲线定量法，配制一系列不同浓度山梨酸和苯甲酸标准溶液，用气相色谱仪测定其标准曲线，与样品色谱比较定量[2]。
选用癸酸作内标物，气相色谱内标法同时测定食品中防腐剂山梨酸和苯甲酸，定量准确，标准回收率均在96%~103 %之间，样品测定的变异系数小，山梨酸为0.529 %，苯甲酸为0.311% [2]。
防腐剂检测目前常用的食品防腐剂检测可分为两大类，即有机防腐剂检测和无机防腐剂检测。
我国允许的有机防腐剂检测种类主要包括苯甲酸及其钠盐，山梨酸及其钾盐，脱氢乙酸和乙酸衍生物;无机防腐剂检测种类包括亚硫酸及其盐，过氧化氢，游离氯和次氯酸盐等。
食品防腐剂的检测方法有很多，主要针对于几种常见防腐剂的检测方法如下：1、防腐剂-过氧化氢检测方法目前，国内外检测过氧化氢的常用方法有两种，分别是化学溶剂滴定分析法和仪器分析法。
（1）化学滴定法我们国家常用的检测方法是化学溶剂滴定分析法，如高锰酸钾滴定法、间接碘量滴定法、硫酸铈滴定法。
高锰酸钾滴定法最为简单，成本较低，而且由于自带颜色，不需要使用其他指示剂，但有些食品中含有某些有机物，会被高锰酸钾氧化，从而导致检测结果出现较大的误差。
间接碘量法也较为经济，过氧化氢酶的使用量较少，但由于要保证酶的活性，试验的环境选择较为严格，比较难控制，测定的结果也极易出现误差。
硫酸铈法测定结果比较的准确，硫酸铈标准溶液稳定，试验过程中反应比较少，不生成中间产物，环境要求也不高，但是成本较高。
总而言之，化学滴定分析法存在众多不足，费时费料，试验终点颜色变化不明显，不能进行微量分析。
（2）仪器分析法食品中检测过氧化氢常用的仪器分析法有钛溶液分光光度法、原子吸收法、荧光分析法、色谱法等等。
钛溶液分光光度法简单易行，便于操作，准确度高，主要利用了酸性溶液中过氧化氢与钛离子发生化学反应，生成稳定的橙色的络合物，在一定浓度范围内，这种络合物的吸光度与样品中过氧化氢含量呈现线性关系，从而可以计算出过氧化氢的含量。
原子吸收法相对而言操作比较复杂，试验条件也比较苛刻，检测结果容易受到影响，形成误差。
荧光分析法是常见的灵敏度高、选择性强的分析方法，通过双氧水和二价铁离子在酸性条件下发生反应生成羟基自由基，然后与本身不产生荧光的苯甲酸反应生成荧光物质羟基苯甲酸，根据荧光反应间接测出过氧化氢含量。
2、防腐剂-山梨酸、苯甲酸检测方法山梨酸、苯甲酸在食品防腐处理中使用非常广泛，厨房调味品酱油、饮品水果汁等食品中山梨酸、苯甲酸的检测方法主要使用气相色谱法以及高效液相色谱法。
实验 9.3 食品中防腐剂苯甲酸(钠和山梨酸(钾的测定薄层色谱法一、实验目的掌握薄层色谱定性和斑点面积半定量测定法。
学会制备聚酰胺薄层板。
二、仪器吹风机层析缸玻璃板 10×18cm 玻璃板 50×80 cm 微量注射器10μL喷雾器三、试剂与试样聚酰胺粉 200目乙醚可溶淀粉无水硫酸钠盐酸溶液6mol • L-14%氯化钠酸性溶液于 4%氯化风俗溶液中加入少量mol • L-1盐酸溶液展开剂:(1正丁醇:氨水:无水乙醇 =7:1:2(2异丙醇:氨水:无水乙醇 =7:1:2显色剂:0.04%溴甲酚紫的 50%乙醇溶液用0.1mol • L-1氢氧化钠调至 PH=8苯甲酸标准溶液:精密称取苯甲酸 0.2000g ,用少量乙醇溶解后移入 100mL 容量瓶中,并用乙醇稀释至刻度摇匀,此溶液每亳升相当于 2mg 苯甲酸。
山梨酸标准溶液:精密称取山梨酸 0.2000g ,用少量乙醇溶解后移入 100mL 容量瓶中,并用乙醇稀释至刻度摇匀,此溶液每亳升相当于 2mg 山梨酸。
试样酱油、水果汁、果酱等四、实验步骤1、试样提取—试样溶液的制备称取 2.5g 混合均匀的试样,置于 25mL 带塞量筒中,加0.5mL , 6 mol• L-1盐酸酸化,用乙醚提取两次 (15mL 、 10mL 每次振摇 1min , 将上层乙醚提取液吸入另一25mL 带塞量筒中, 合并乙醚提取液。
用 3mL4%氯化钠酸性溶液洗涤两次,静置15min ,乙醚层通过无水硫酸钠脱水后过滤于 25mL 容量瓶中。
加乙醚稀释至刻度,摇匀。
吸取 10.00mL 乙醚提取液分两次置于 10mL 离心管中, 在约 40℃水浴上除去乙醚, 加入 0.1mL 乙醇溶解残渣,制成试样测定液备用。
2、聚酰胺粉板的制备称取 1.6g 聚酰胺粉,加 4g 可溶性淀粉,加 15mL 水,研磨 3~5min,使其均匀即可涂10×18cm 厚度 0.3mm 的薄层板两块。
食品防腐剂的测定方法
随着食品工业的发展，食品防腐剂已成为加工食品不可缺少的物质。
同时，食品防腐剂的安全性问题也成为公众关心的社会热点，有效的检测方法是对其进行监测控制的必要手段。
现代社会对于检测方法的要求是有效、便捷、快速，并且有较高的灵敏度和良好的重现性。
科技的发展，使得越来越多的仪器被用于防腐剂的检测。
如高效液相色谱、气相色潜、毛细管电泳、离子色谱及近年来发展迅速的液相色谱串联质谱。
理想的防腐剂的检测方法必须能够在各式各样复杂的食品基质中准确检测出防腐剂的种类和含量；其中最为理想的方法应该能够同时对多种防腐剂进行检测。
科标检测根据多年的检测经验，先进的检测技术，并利用色谱、光谱、质谱相结合的高精端检测方法，为客户提供权威，专业，高效，快速的检测服务。
对防腐剂的使用必须控制一定的使用量，而且应具备以下特点：
⑴凡加入食品中的防腐剂，首先是对人体无毒、无害、无副作用的；
⑵长期使用添加防腐剂的食品，不应该使机体组织产生任何的病变，更不能影响第二代发育、生长；
⑶加入防腐剂之后，对食品的质量不能有任何的影响和分解；
⑷食品加入防腐剂之后，不能掩蔽劣质食品的质量或改变任何感官性状。
我国允许使用的防腐剂有苯甲酸及其钠盐、山梨酸及其钾盐、对羟基苯甲酸乙酯及丙酯等。
其中前两种应用广泛。
苯甲酸及其盐类使用范围：酱油、醋、果汁类、果酱类、葡萄糖、罐头，最大使用剂量1g／公斤；汽酒、汽水、低盐酱菜、面酱类、蜜饯类、山楂糕、果味露，每公斤最多使用0.5g。
山梨酸及其盐类在酱油、醋、果酱类中，每公斤最多允许使用1g；对低盐酱菜类、面酱类、蜜饯类等使用0.5g/㎏。
苯甲酸随食品进入体内时与甘氨酸结合成马尿酸，从尿液中排出体外，不
再刺激肾脏；山梨酸进入机体后参与新陈代谢，最后生成CO
2和H
2
O，被排出体
外，由于山梨酸及其盐类价格贵一般不常用，多数用在出口食品中。
苯甲酸又名安息香酸，为白色有丝光的鳞片或针状结晶，熔点122℃，沸点249.2℃，100℃开始升华。
在酸性条件下可随水蒸汽蒸馏，微溶于水，易溶于氯仿、丙酮、乙醇、乙醚等有机溶剂，化学性质较稳定。
苯甲酸钠易溶于水和乙醇，难溶于有机溶剂，与酸作用生成苯甲酸。
山梨酸为无色、无臭的针状结晶，熔点134℃，沸点228℃。
山梨酸难溶于水，易溶于乙醇、乙醚、氯仿等有机溶剂，在酸性条件下可随水蒸汽蒸馏，化学性质稳定。
山梨酸钾易溶于水，难溶于有机溶剂，于酸作用生成山梨酸。
苯甲酸与山梨酸两种防腐剂主要用于酸性食品的防腐。
一、苯甲酸及其盐类的测定
测定方法：（1）中和法（碱滴定法）--应用广泛
（2）紫外分光光度法
（3）薄层层析法
（4）气象色谱法
（5）高压液相色谱法
（一）中和法
1、原理
在弱酸条件中，用乙醚将样品中的苯甲酸提取出来，将乙醚挥发后，用中性酒精或醇醚混合物溶解内容物，用酚酞做指示剂，采用0.1N标准N
a
OH滴定至终点，然后根据氢氧化钠消耗的体积计算苯甲酸或苯甲酸钠的含量。
2、试剂
3、样品的处理
⑴固体或半固体样品（各种果酱）
称100g样→与500ml容量瓶中→加200ml水→加AR NaCl直到不溶解为止（降低苯甲酸在水中溶解度）→用10%NaOH调为碱性（这时苯甲酸生成苯甲酸钠，并以苯甲酸钠状态存在）→用饱和NaCl定容500ml→静置2小时→过滤→弃去初液→收集滤液
⑵含酒精样品（各种汽饮料等）
取250ml样→于烧杯中→加10%NaOH呈碱性→置水浴蒸发至100ml（除去
C 2H
5
OH）→移入250ml容量瓶→加30gNaCl溶解后→用饱和NaCl定容→放置2
小时→过滤→收集滤液⑶含多量脂肪样品
于上述制备好的滤液中→加NaOH使之成为碱性→加50ml乙醚提取→静置分层后→弃去醚层→溶液供测定用
4、操作方法
吸滤液100ml→于500ml分液漏斗→加1︰1 HCl 5ml酸化→用150ml乙醚分三次提取→每次振荡不能太激烈以防乳化→合并醚层→连接蒸馏装置→回收乙醚（50℃水浴）→用10ml中性乙醇+10ml水溶解残渣→加2滴酚酞→用0.1N NaO H滴出微红色（同时要求做空白实验）
5、计算
苯甲酸含量%=(N·V×0.122/W)×100
= (N·V×0.1441/W)
N : 标准氢氧化钠的浓度
V: 标准氢氧化钠消耗的体积
W : 样品重量
0.122 : 1ml0.1N 氢氧化钠约等于苯甲酸的克数
0.1441 : 1ml0.1N 氢氧化钠约等于苯甲酸钠的克数
采用此方法测苯甲酸及其盐类最大缺点是：样品中有其它有机酸时，乙醚萃取时易带过来，所以此法测定误差较大。
（二）紫外分光光度法
1、原理
样品中苯甲酸在酸性溶液中可以用水蒸汽蒸馏的方法蒸馏出来，与样品中不挥发性成分分离，然后用强酸氧化，使苯甲酸以外的其它有机物氧化分解，氧化后的溶液再次蒸馏，蒸馏液中除苯甲酸外的其它杂质基本都被分解了，根据苯甲酸的吸收波长225nm下测定消光值。
样品中加1ml磷酸经水蒸汽蒸馏，得到的馏液主要是苯甲酸，还有其它酸物，再
加入0.2N的K
2Cr
2
O
7
和4N的H
2
SO
4
，将其它酸性物质氧化，再经过蒸馏，得到无
杂物的苯甲酸，在225nm下测定。
苯甲酸用紫外的原因是甲酸同苯形成p-π共轭体系，适合紫外分光光度仪测定。
此实验要求做空白，空白中不加磷酸，因苯甲酸在碱性溶液中不能被蒸馏出来的特点（样品+1N NaOH5ml）→蒸馏苯甲酸（g/㎏）= C / W * 1000
（三）薄层层析法
原理：样品经过酸化后，用乙醚提取苯甲酸，然后将样品浓缩，浓缩后点样于聚酰胺薄层板上，经展开，显色后，根据比移值与标准比较定性，并进行定量。
（四）气相色谱法
原理：用乙醚提取后，采用氢火焰离子检测器进行分离测定，然后与标准系列比较定量。
（五）高压液相色谱法
原理：样品处理后，注入高效液相色谱仪中，利用被测组分在固定相和移动相中分配系数的不同，使被测组分分离，用紫外检测器在特定波长下测定被测组分的吸光度，与标准比较定性和定量。
二、山梨酸及其盐的测定
测定方法：
（1）比色法（硫代巴比妥酸比色法）
（2）紫外分光光度法
（3）薄层层析法
（4）气相色谱法
（5）高压液相色谱法
（一）硫代巴比妥酸比色法
1、原理
样品中的山梨酸在酸性溶液中，用水蒸汽蒸馏出来，然后用K
2Cr
2
O
7
氧化成丙二
醛和其它产物，丙二醛与硫代巴比妥酸反应，生成红色物质，颜色的深浅与山梨酸含量成正比。
（530nm下测定）
2、操作方法
⑴样品制备
称取100g左右的样品→加蒸馏水250ml→在高速捣碎机上打浆→定容500ml→过滤→收集滤液
⑵山梨酸的提取
准确吸取两份滤液各20ml→分别放入两个250ml蒸馏瓶中→一个瓶加1ml磷酸、无水硫酸钠20g、水70ml、玻璃珠3粒→另一瓶加1N NaOH5ml、无水硫酸钠20 g、水70ml、玻璃珠3粒→蒸馏→分别用装有10ml0.1N NaOH的100ml容量瓶接收馏液→当馏液收集到80ml停止蒸馏，用少量水洗涤冷凝管→定容→分别吸10 ml溶液→分别置于两个100ml容量瓶→用0.01N NaOH定容→供样液、空白测定用
⑶测定
准确吸样液、空白液2ml→于25ml比色管中→加水3ml→加2ml（K
2Cr
2
O
7
+硫酸）
混合液→在100℃水浴5分钟→加0.5%硫代巴比妥酸2ml→沸水浴加热7分钟→冷却→定容→于1cm比色杯在530nm处比色
⑷标准曲线绘制。
