气相色谱法
- 格式:ppt
- 大小:1.60 MB
- 文档页数:41
气相色谱法气相色谱法1、气相色谱法(gc)是以气体为流动相的色谱分析法。
2、气相色谱缺点要求样品气化,不适用于大部分沸点高和热不稳定的化合物,对于腐蚀性能和反应性能较强的物质更难于分析。
大约有15%-20%的有机物能用气相色谱法进行分析。
3、气相色谱仪的组成气路系统、进样系统、分离系统、检测系统、温控系统、记录系统。
4、气路系统包括气源、净化器和载气流速控制;常用的载气有:氢气、氮气、氦气:。
5、进样系统包括进样装置和气化室。
气体进样器(六通阀):试样首先充满定量管,切入后,载气携带定量管中的试样气体进入分离柱;液体进样器:不同规格的微量注射器,填充柱色谱常用10μl;毛细管色谱常用1μl;新型仪器带有全自动液体进样器,清洗、润冲、取样、进样、换样等过程自动完成,一次可放置数十个试样。
6、进样方式分流进样:样品在汽化室内气化,蒸气大部分经分流管道放空,只有极小一部分被载气导入色谱柱;不分流进样:样品直接注入色谱的汽化室,经过挥发后全部引入色谱柱。
7、分离系统色谱柱:填充柱(2-6 mm直径,1-5 m长),毛细管柱(0.1-0.5 mm直径, 几十米长)。
8、温控系统的作用温度是色谱分离条件的重要选择参数,气化室、色谱柱恒温箱、检测器三部分在色谱仪操作时均需控制温度。
气化室:保证液体试样瞬间气化;检测器:保证被分离后的组分通过时不在此冷凝;色谱柱恒温箱:准确控制分离需要的温度。
9、检测系统作用:将色谱分离后的各组分的量转变成可测量的电信号。
指标:灵敏度、线性范围、响应速度、结构、通用性。
通用型——对所有物质均有响应;专属型——对特定物质有高灵敏响应。
检测器类型:浓度型检测器、热导检测器、电子捕获检测器、质量型检测器、氢火焰离子化检测器、火焰光度检测器。
10、热导检测器的主要特点结构简单,稳定性好;对无机物和有机物都有响应,不破坏样品;灵敏度不高。
11、氢火焰离子化检测器的特点优点:(1)典型的质量型检测器;(2)通用型检测器(测含c有机物);(3)氢焰检测器具有结构简单、稳定性好、灵敏度高、响应迅速、死体积小、线性范围宽等特点;(4)比热导检测器的灵敏度高出近3个数量级,检测下限可达10-12g·g-1。
气相色谱法的机理及其在环境监测中的应用一.气相色谱法的概述气相色谱法(gas chromatography 简称GC)是色谱法的一种,它是俄国学者茨威特于1906年首先提出的。
色谱分析是一种对多组分混合物的分离、分析工具,它主要利用物质的理化性质不同进行分离并测定混合物中各组分的含量。
色谱法中有两个相,一个相是流动相,另一个相是固定相。
如果用液体作流动相,就叫液相色谱,用气体作流动相,就叫气相色谱。
气相色谱法有不同的分类方法。
由于所用的固定相不同,可以将其分为两种,用固体吸附剂作固定相的叫气固色谱,用涂有固定液的担体作固定相的叫气液色谱。
按色谱分离原理来分,气相色谱法亦可分为吸附色谱和分配色谱两类,在气固色谱中,固定相为吸附剂,气固色谱属于吸附色谱,气液色谱属于分配色谱。
按色谱操作形式来分,气相色谱属于柱色谱,根据所使用的色谱柱粗细不同,可分为一般填充柱和毛细管柱两类。
一般填充柱是将固定相装在一根玻璃或金属的管中,管内径为2~6毫米。
毛细管柱则又可分为空心毛细管柱和填充毛细管柱两种。
空心毛细管柱是将固定液直接涂在内径只有0.1~0.5毫米的玻璃或金属毛细管的内壁上,填充毛细管柱是近几年才发展起来的,它是将某些多孔性固体颗粒装入厚壁玻管中,然后加热拉制成毛细管,一般内径为0.25~0.5毫米。
在实际工作中,气相色谱法是以气液色谱为主。
二.气相色谱法所用仪器的结构机理及流程2.1结构机理气相色谱法所用的仪器为气相色谱仪。
气相色谱是以气体做流动相的色谱过程,它包括气-固色谱(即气-固吸附色谱)和气-液色谱(即气-液分配色谱)。
用气体做流动相的主要优点是气体的粘度小,因而在色谱柱内流动的阻力小;同时因为气体的扩散系数大,因此组分在两相间的传质速度快,有利于高效、快速地分离。
和气-固色谱相比,气-液色谱由于它可供选择的固定液多,它的应用范围更为广泛。
目前,气相色谱已广泛用于沸点在500℃以下、热稳定的各种组分的分离和测定。