制样方法

金相制样操作方法金相制样是金属材料科学研究和工程实践中的一项重要技术手段。

它通过将金属材料制备成标准试样，进行组织分析、力学性能测试、物理性能测试及腐蚀性能测试等研究，可以为科学研究和工程实践提供重要的参考数据。

下面将介绍金相制样的基本方法和注意事项。

一、金相制样的基本方法1.试样切割：首先确定需要制备的试样形状和尺寸，然后使用合适的切割工具（如金相切割机、锯片等）将金属材料切割成指定的形状和尺寸。

2.粗磨：将切割好的试样使用粗磨纸或粗磨轮对试样的切口和切割面进行初步修整，使试样的表面平整。

3.压片：对一些不易切割的大尺寸试样，可以采用压片的方式将其制备成所需尺寸的试样。

首先将金属材料固定在压片机上，然后施加压力，将试样压制成平板状。

4.精磨：将粗磨好的试样使用细磨纸或细磨轮对试样的切口和切割面进行细致修整，使试样的表面更加平整。

此步骤的目的是消除试样表面的划痕和磨削留下的应力。

5.镜面抛光：使用相应的抛光机、抛光液和抛光布对试样进行镜面抛光，使试样的表面达到一定的光洁度，以便观察试样的金相组织。

6.腐蚀处理：对于一些需要观察金相组织的试样，可以使用相应的腐蚀液对试样进行腐蚀处理，以去除试样表面的氧化物和杂质，显露出试样的金相组织。

7.清洗：将制备好的试样放入超声波清洗机中，使用适当的清洗液对试样进行清洗，去除试样表面的污染物和残留物。

8.干燥：将清洗好的试样放置在通风处晾干，或使用加热器进行烘干，直到试样完全干燥。

9.金相分析：将准备好的试样放入金相显微镜等设备中进行观察和分析，获得试样的金相组织信息。

二、金相制样的注意事项1.制样前要仔细阅读试样制备的相关标准和要求，明确试样的形状、尺寸和制备步骤。

2.制样过程中要注意安全，佩戴好防护设备，避免发生意外事故。

3.选择合适的切割工具和磨削材料，根据试样材料的硬度和形状，合理选择切割和磨削方式。

4.制样过程中要保持试样的平整，避免产生过多的应力和变形。

简述金相制样方法及制样过程金相制样方法是一种用于分析材料组织和结构的重要手段，它可以通过将材料切割、打磨、腐蚀等步骤，制备出适合于金相显微镜观察的试样。

制样过程需要严格控制各个环节，以保证试样能够真实、准确地反映材料的组织结构。

金相制样方法的主要步骤包括：切割、打磨、腐蚀、清洗和脱蜡等。

首先是切割。

切割是将原料材料切割成适当大小的试样，以便于后续的加工处理。

常用的切割工具有金相切割机、电火花线切割机等。

切割时需要注意保持试样的形状和尺寸的一致性，并且避免产生过多的热量，以免对试样的结构产生影响。

接下来是打磨。

打磨是将切割好的试样进行精细加工，以去除切割过程中产生的毛刺和粗糙度，并且使试样表面平整。

打磨可以使用砂纸、砂轮、研磨液等工具和材料进行。

在打磨过程中，需要逐渐减小磨粒的粒径，以获得更好的表面质量。

腐蚀是金相制样中的重要步骤，主要用于显现材料的组织结构和相分布。

腐蚀可以通过化学腐蚀和电化学腐蚀两种方式进行。

化学腐蚀常用的腐蚀剂有酸性腐蚀剂、碱性腐蚀剂和氧化剂等。

电化学腐蚀则是利用电解质溶液中的电流作用于试样表面，通过阳极溶解的方式进行。

腐蚀时间和腐蚀剂浓度需要根据试样的材料和要求进行合理选择。

腐蚀后的试样需要进行清洗，以去除腐蚀剂和其他杂质。

清洗可以使用酸性、碱性或有机溶剂进行，必要时还可以利用超声波清洗。

清洗后的试样要彻底干燥，以免影响下一步的处理。

最后是脱蜡。

脱蜡是指将试样中的蜡质去除，以便于后续的显微观察。

蜡质通常用于固定试样形状和防止腐蚀剂对试样的侵蚀，但对于金相观察来说是干扰因素。

脱蜡可以通过加热或使用溶剂的方式进行。

加热脱蜡需要控制温度和时间，以免对试样的结构产生影响。

溶剂脱蜡则可以使用酸性或有机溶剂，但需要注意选择合适的溶剂，以避免对试样的影响。

金相制样方法的整个过程需要严格控制各个环节，以确保试样的质量和准确性。

每一步骤都需要根据试样的特点和要求进行合理选择，并且在操作过程中注意安全和操作规范。

固体样品的制样方法嘿，你问固体样品的制样方法呀？这事儿其实不难，听我给你慢慢道来。

先说这固体样品呢，得先看看它是啥样的。

要是大块头的，那咱就得想法子把它弄小点儿。

可以用锤子敲敲打打，不过可别太用力，不然弄得到处都是可就麻烦啦。

就像你吃苹果，太大了咬不动，就得切成小块嘛。

要是比较脆的样品，那敲的时候可得小心，别给弄碎成渣渣了。

弄小了之后呢，要是还不够细，那就得上家伙了，比如研磨机啥的。

把小块的样品放进去，嗡嗡嗡一阵响，就变得更细啦。

这就跟磨豆浆似的，把豆子磨得细细的。

不过用研磨机的时候也得注意，别磨过头了，不然都成粉末了也不行。

要是样品比较软呢，比如说像橡皮泥那样的，那就可以用刀片切切。

切的时候尽量切得均匀点儿，大小差不多，这样后面做实验啥的也方便。

就像你切菜一样，不能有的大有的小。

还有啊，如果样品是那种容易吸潮的，那可得放在干燥的地方弄。

不然弄着弄着就潮乎乎的，影响结果。

比如说放在烘箱里烘一烘，把水分去掉。

这就像你晒衣服，把湿衣服晒干了才好穿。

要是样品有特殊要求的，那就得特殊对待啦。

比如说有的样品不能接触空气，那就得在真空环境下弄。

这就有点麻烦啦，得找专门的设备。

就像你养个特别娇气的宠物，得小心翼翼地伺候着。

举个例子哈，我有个朋友做实验，要弄一个固体样品。

那个样品特别硬，他就先用锤子敲了敲，敲成小块。

然后放进研磨机里磨了一会儿，变得很细了。

接着他把样品放在烘箱里烘了一下，去掉了水分。

最后他用这个样品做实验，结果还挺不错呢。

所以啊，固体样品的制样方法得根据样品的特点来，不能瞎弄。

只要方法对了，就能做出好的样品，实验也能顺利进行。

实验室制样方法规定在实验室中，制样工作是一项非常重要的任务。

它直接影响着实验数据的准确性和实验结果的可靠性。

为了保证实验样本的标准化和结果的可比性，制样方法的规定非常必要。

本文将为大家详细介绍实验室中制样方法的规范和要求。

一、背景介绍实验室中的制样方法是指将原料样本按照一定规则和程序切割、研磨、混合等处理过程。

只有按照统一的规定进行制样，才能保证实验的准确性和可重复性。

而实验室制样的规定主要包括制样设备的选用、样品存放、加工方式等内容。

二、制样设备的选用在实验室中，制样设备的选用是制样工作中的重要环节。

制样设备的选用要考虑到样品的性质、需要的加工方式以及实验的目的。

一般来说，制样设备主要包括切割机、研磨机、混合器等。

1. 切割机：用来将原料样本切割成需要的大小和形状。

对于一些硬度较高的材料，可以选择使用金刚石切割机，而对于一些软性材料，可以选择使用刀片切割机。

2. 研磨机：用来将切割好的样本研磨成细粉末。

根据实验的需要，可以选择使用球磨机、振荡研磨机等。

3. 混合器：用来将不同批次的样本混合均匀，确保实验的可比性和稳定性。

常见的混合器有滚筒式混合器、搅拌器等。

三、样品存放在制样的过程中，样品的存放非常重要。

样品的存放应该遵循以下原则：1. 样品应该放置在标准的容器中，容器应该干燥、无异味，并能够有效地防止样品受到外界污染。

2. 样品应该标明样品名称、样品来源、采样日期等信息，以便于及时查找和管理。

3. 不同种类的样品应该分别存放，并远离有害物质和可能引起交叉污染的物质。

四、加工方式实验室中的制样方法应该根据实验的需要选择合适的加工方式。

一般来说，加工方式主要包括切割、粉碎和混合。

1. 切割：根据实验的要求，将样品切割成所需的大小和形状。

2. 粉碎：对于需要进行粉末状样品的实验，可以选择使用研磨机将样品粉碎为细粉末。

3. 混合：对于需要进行混合实验的样品，可以使用混合器将不同批次的样品混合均匀。

在进行实验室制样时，还需注意以下几点：1. 操作人员应该具备相关的实验室制样操作培训，掌握相关的操作规范和安全知识。

样品制备方法
样品制备方法有很多种，具体取决于样品的类型和实验需求。

以下是一些常见的样品制备方法：
1. 研磨和粉碎：对于一些较大的样品，可能需要先进行研磨或粉碎，以便更好地进行后续处理。

可以使用研钵和研杵、粉碎机或球磨机等工具进行研磨或粉碎。

2. 称重和测量：对于一些需要精确测量或称重的样品，可以使用天平或量筒等工具进行测量或称重。

3. 过滤和离心：对于一些需要分离或纯化的样品，可以使用过滤纸、离心管和离心机等工具进行过滤和离心。

4. 烘烤和烧灼：对于一些需要在高温下进行处理的样品，可以使用烤箱、烘箱或高温炉等设备进行烘烤或烧灼。

5. 化学处理：对于一些需要使用化学试剂进行处理的样品，可以使用各种化学试剂进行反应或处理。

6. 液氮冷冻：对于一些需要在低温下进行处理的样品，可以使用液氮进行冷冻。

7. 真空蒸发：对于一些需要去除溶剂的样品，可以使用真空蒸发器进行蒸发。

8. 超声波处理：对于一些需要使用超声波进行处理的样品，可以使用超声波清洗机进行清洗或破碎。

以上是一些常见的样品制备方法，具体使用哪种方法需要根据实验需求和样品类型来确定。

红外制样方法固体颗粒样品（1）压片法：把固体样品的细粉均匀分散在碱金属卤化物中并压成透明薄片。

一般用溴化钾做基底，将1-2mg试样与200mg纯KBr研细均匀，置于模具中，用(5-10)x107Pa压力在油压机上压成透明薄片，即可用于测定。

样品和KBr都应经干燥处理，研磨粒度小于2微米，以免散射光影响；（2）粉末法：把固体样品研磨成2μm以下的粉末，悬浮于易挥发溶剂中，然后将此悬浮液滴于金属卤化物窗片上铺平，待溶剂挥发后形成均匀的粉末薄层；（3）调糊法：大多数固体检材都可以使用调糊法测定它们的红外光谱，尤其是含有羟基的检材采用此法特别合适。

因为压片法中溴化钾易吸水，干扰羟基的鉴定。

首先在玛瑙研钵种将样品研成粉末，然后滴入几滴悬浮剂，研磨成均匀的糊状，最后涂在金属卤化物窗片上成一薄层进行测定。

常用的悬浮剂是石蜡；其中最常用的是压片法，但此法常因样品浓度不合适或因片子不透明等问题需要一再返工。

液体样品（1）液膜法：在可拆液体池两片窗片之间滴上1-2滴液体样品，使之形成一薄的液膜（由于实验室没有液体池，此法不适用）；（2）薄膜法：取适量的样品均匀涂于窗片上，然后将另一块窗片盖上，稍加压力，来回推移，使之形成一层均匀无气泡的液膜。

此法所使用的窗片是由整块透明的溴化钾（或氯化钠）晶体制成，制作困难，价格昂贵，稍微使用不当就容易破裂，长期使用也会被样品中微量水分慢慢侵蚀，寿命有限。

（3）涂膜法：取适量的液体均匀涂于窗片上，若峰强度较低可以采用反复涂抹的方法增加样品量，若峰强度较高可用刀片轻刮来减少样品量。

聚合物样品(1)浇铸薄膜法，是在一定条件下将聚合物溶解于适当的溶剂中，然后将样品溶液滴在适当的载体上，挥发掉溶剂，将膜取下，制得样品膜。

这是一种最常用的制样技术，但此法揭膜困难，而且还可能由于铸膜引起分子取向和晶形的改变。

若是在盐窗上成膜，虽可直接用于测定，但盐窗比较昂贵，稍微使用不当就容易破裂；(2) 热压薄膜法：将样品放在模具中加热到软化点以上或熔融后再加压力压成厚度合适的薄膜。

第五章采样及制样方法第一节散装矿产品取样、制样方法1、取样部位1.1石灰窑出料口，生石灰堆场，仓库，运输车（船），输送带或料仓出料口，煤仓。

2、取样方法2.1生石灰2.1.1堆场，仓库，车（船）取样法用普通尖头钢锹抽取份样，在每批量石灰的不同部位随机选取12个取样点，取样点应均匀或循环分布在堆场，仓库，车（船）的对角线或四分线上，并应在表层0.1m下或底层0.1m上取样。

每个点的取样量不少于2000g。

取样点内如有最大尺寸大于150mm的大块，应将其砸碎，取能代表大块质量的部分碎块。

取得的份样经破碎，并通过20mm的圆孔筛后，立即装入干燥，密闭，防潮的容器中。

2.1.2输送带或料仓出料口取样法从一批流动的生石灰中，有规律地间隔取12个份样，每一份样不少于2000g，取得的份样按2.1.1处理后，立即装入干燥，密闭，防潮的容器中。

2.2生石灰粉或消石粉2.2.1袋装取样法从每批袋装的生石灰粉或消石灰粉中随机抽取10袋（袋应完好无损），将取样管从袋口斜插到袋内适当深度，取出一管芯石灰。

每袋取样量不少于500g。

取得的份样应立即装入干燥，密闭，防潮的容器中。

2.2.2散装车取样法在整批散装生石灰粉的不同部分随机抽取10个取样点，将取样管插入石灰适当深度，取出一管芯石灰，每份不少于500g。

取得的份样应立即装入干燥，密闭，防潮的容器中。

2.2.3输送机或包装机取样法从一批流动的生石灰粉或消石灰粉中，有规律地间隔取10个份样，每份不少于500g。

取得的份样应立即装入干燥，密闭，防潮的容器中。

3、试样制备3.1制样工具颚式破碎机、电磁式式制样粉碎机、圆盘磨粉机3.2制样方法将上述所取份样全部放入颚式破碎机进行破碎，利用锥堆法搅拌均匀后，再用四分法缩分至1200g左右。

再用圆盘磨粉机将破碎后的份样磨成粉。

3.2.1混合样将所取份样混合好后，采用四分法将其缩分到：生石灰不少于9kg，生石灰粉或消石灰粉不少于1kg，煤样不少于200g。

液相色谱检测制样方法1、用一次性杯称量样品，精确至0.0001g。

酯分布项目称0.50-0.51g，HQ&MeHQ项目称量1.1-1.2g，记录称样量。

注：严格控制称样量的相近有两个好处，一是体积相近，特别是之后移入定量的溶解溶剂后，每个制样的体积偏差较小可以忽略不计。

二是称样量相近，进入LC的成分更趋一致，则出峰信号大小可直接对比，即没有分母效果。

2、为每个样品准备1个针头过滤器(0.45um)，1个2ml进样瓶和1个瓶塞，放到干净无尘处。

注：LC要求的是干净，不能有一点颗粒，所以要求进样相关的瓶子、塞子和之后所装入的液体均必须干净，否则容易堵塞LC的管路。

3、再准备几块小的抹布，几个干净的杯子，分析纯(AR，500ml瓶装)甲醇，油性笔。

4、用一次性杯倒少量新鲜分析纯(AR)甲醇，约30ml。

5、专用移液管，移定量的溶剂，用玻璃棒搅拌溶解均匀。

时间不应太长，以减少挥发。

酯分布项目移25ml HPLC甲醇；HQ&MeHQ移25ml甲苯甲醇混合溶剂。

注1：按规范的检测操作，是用25ml容量瓶制样，但各25ml容量瓶间体积偏差大，甚至有0.5ml 的偏差，容积不一致，不可能只用一个容量瓶检测所有样品和项目，且用完清洗烦琐。

故要求称样量相近，移入定量溶剂，如此更能保证各制样体积的相近和偏差小。

用一次性杯子制样要注意，从移甲醇到之后的过滤操作要连续迅速，不能停歇时间长，否则因杯子开口面积大，甲醇挥发快，以致体积减少严重。

若使用大体积容量瓶虽容积偏差小，但HPLC溶剂昂贵，不可行。

注2：因溶剂常插入移液管取用，会引入小颗粒，对溶剂定会造成一定的污染。

因LC检测过程使用的溶剂要求绝对的干净，所以用移液管取用过的溶剂不能倒入LC仪器的试剂瓶。

另外，专用于倒入LC仪器溶剂瓶的溶剂也不能用移液管取用而污染溶剂。

意即，用于配样用移液管取用的溶剂，与专用于LC仪器溶剂瓶的溶剂是分开使用的，不能交换使用。

实验室制样方法规定1．实验室制样方法不包括大样的采取，故收到的试样应是由大样缩分后的试样，其重量不得少于1千克。

2．所收到的试样粒度不得大于0.8mm。

若粒度过大，则应先将试样粉碎至0.8mm以下再进行缩分。

3．缩分前先将试样在光滑致密的纸或油布上混匀，然后再用四分法或缩分器将试样分成两分，取一分再粉碎至小于0.2mm，按上法反复缩分至50~100克，然后用磁铁除去制样过程中引入的铁，于玛瑙（必要时可用刚玉、碳化硼、碳化钨乳钵）中研磨至规定的细度供化学分析使用（其余试样保留备用）。

4．细度要求：1）粘土、高铝、硅质、半硅质试样应全部小于0.09mm，难熔试样应部小于0.074mm。

2）镁质、白云石质试样应全部通过0.149mm，难熔试样应全部小于0.09mm。

制备好的镁质、白云石质试样应装入磨口瓶中保存。

3）镁铬、铬镁质、铬矿试样应全部小于0.074mm。

4）测定碳化硅的碳化硅及含碳化硅制品试样应全部小于0.149mm，且试样应压碎或击碎不宜研磨。

除碳化硅外测定其它成分用的试样，其细度要求应全部小于0.074mm。

5）分析后的试样应至少保存3个月。

药品的保管和使用1．一切有剧毒和爆炸性的药品均由所领导指定专人负责集中保管，领用时须经所领导批准，并将使用数量和日期在专用账本上登记签名。

2．用剧毒药品配成的溶液也要存放在由操作者专门保管的带锁的试剂柜内，随用随取，用毕立即放回上锁。

3．一切试剂、药品及其所配成的溶液均须用带瓶塞的瓶子盛装，瓶塞要盖紧；强碱性物质的溶液须用橡皮塞，容易挥发的有机试剂须用带磨口的玻璃或优质软木塞，并涂蜡密封，以免损坏或失效；三级以上试剂，药品取出后不准再放回原瓶，以免沾污。

4．一切见光分解的试剂（如硝酸银、高锰酸钾、硫代硫酸钠等）都要装于暗色的玻璃瓶中并放在暗处。

5．一切固体和液体试剂、有机和无机试剂均应分开放置，但同一类型的（如各种钠盐和铵盐）最好集中一起以便于查找。

6．易燃品如乙醇、乙醚、丙酮、苯和其它有机溶剂，要装在棕色坚固的玻璃瓶内，密封后置于低温处保存并禁止近烟火。