化学实验报告 黄连中黄连素的提取及其紫外光谱分析qingfeng 7138

实验名称：黄连分析实验一、实验目的1. 了解黄连的化学成分和药理作用。

2. 掌握黄连提取、分离、鉴定和含量测定的方法。

3. 提高实验操作技能，培养严谨的科学态度。

二、实验原理黄连为毛茛科植物黄连（Coptis chinensis Franch.）、三角叶黄连（Coptis deltoidea C. Y. Cheng et Hsiao）或云连（Coptis teeta Wall.）的干燥根茎。

黄连具有清热燥湿、泻火解毒的功效，用于湿热泻痢、黄疸、高热神昏、心火亢盛、痈肿疮毒等症。

本实验主要采用以下方法对黄连进行分析：1. 提取：采用溶剂萃取法从黄连中提取有效成分。

2. 分离：采用薄层色谱法（TLC）对提取液进行分离。

3. 鉴定：通过比移值（Rf）和对照品进行鉴定。

4. 含量测定：采用紫外-可见分光光度法测定黄连中有效成分的含量。

三、实验材料与仪器1. 实验材料：黄连粉末、乙醇、正己烷、氯仿、甲醇、硅胶薄层板、对照品（盐酸小檗碱）、蒸馏水等。

2. 仪器：分析天平、超声清洗器、电热恒温水浴锅、旋转蒸发仪、薄层色谱仪、紫外-可见分光光度计等。

四、实验步骤1. 提取：称取一定量的黄连粉末，加入适量乙醇，超声提取30分钟，过滤，滤液蒸干，残渣用甲醇溶解，定容至一定体积。

2. 薄层色谱（TLC）分离：取适量上述溶液，点于硅胶薄层板上，用氯仿-甲醇（8:2）为展开剂，展开，晾干，喷以10%硫酸乙醇溶液，加热显色。

3. 鉴定：将薄层板与对照品薄层板进行比对，观察Rf值。

4. 含量测定：（1）标准曲线绘制：精密称取盐酸小檗碱对照品适量，加甲醇溶解，制成一定浓度的对照品溶液。

分别吸取不同体积的对照品溶液，加入一定量的显色剂，在510nm波长下测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度（μg/mL）为横坐标，绘制标准曲线。

（2）样品测定：精密吸取上述提取液，按照标准曲线绘制方法进行测定，计算黄连中有效成分的含量。

五、实验结果与分析1. 提取：通过超声提取法，从黄连中成功提取出有效成分。

黄连中生物碱的提取分离及检识（杨翊涵中药学一班 1302010138）【摘要】黄连为多年生草本植物,是我国传统中药,在我国中西部地区分布广泛,具有清热燥湿,泻火解毒等功效,其根、茎味极苦,苦味源于所含的多种生物碱。

本文总结整理了黄连中小檗碱提取分离实验过程的步骤方法，注意事项，并且整理了黄连中生物碱的有效成分、存在形式，生物碱的溶解性规律，以及实验过程中各种提取液，添加试剂的目的、原理与效果。

【关键词】黄连生物碱小檗碱提取分离检识1.1黄连有效成分黄连为毛茛科黄连属植物黄连（coptis chinensis Eraneh）、三角叶黄连（coptis deltoidca C．Ycheng et Hsiao）或云连（coptiteetoidesC.Y.cheng）的干燥根茎。

黄连具有清热燥湿、清心除烦，泻火解毒的功效。

黄连的有效成分主要是生物碱，已分离出的主要生物碱有小檗碱（berberine）、掌叶防己碱（palmatine）、黄连碱（jatrorrhizine）等。

其中小檗碱含量最高，可达10%左右，是以盐酸盐的状态存在于黄连中。

小檗碱有很强的抗菌作用，已广泛地应用于临床，掌叶防己碱也作药用，其抗菌性能和小檗碱相似。

1.2小檗碱小檗碱为黄色针状结晶，mp为145℃，游离的小檗碱能缓缓溶于水（1：20）及乙醇中（1：100），易溶于热水及热醇，难溶于乙醚，石油醚、苯、三氯甲烷等有机溶剂，其盐在水中溶解度很小，尤其是盐酸盐。

盐酸盐为l：500，枸橼酸盐1：125，酸性硫酸盐1：100，硫酸盐l：30，但在热水中都比较容易溶解。

2.1实验原理生物碱是植物中含氮的碱性有机化合物,大都有明显的生理活性,是许多中草药中的有效成分。

它们是人类对植物研究得最早最多的一类有效成分,现已分离出有六千余种。

这些生物碱在植物体内一般均与有机酸或无机酸结合成盐而存在,只有弱碱性生物碱往往呈游离状态,还有一些是与糖结合成苷而存在。

一、实验目的通过本次实验，掌握黄连的性状鉴别、显微鉴别和理化鉴定方法，提高对黄连药材的认识和鉴定能力。

二、实验原理黄连为毛茛科植物黄连（Coptis chinensis Franch.）、三角叶黄连（Coptis deltoidea C. Y. Cheng et Hsiao）或云连（Coptis teeta Wall.）的干燥根茎。

黄连具有清热燥湿、泻火解毒的功效，常用于治疗湿热泻痢、高热神昏、心火亢盛等症。

本实验通过对黄连的性状、显微和理化鉴定，判断其真伪和质量。

三、实验材料与仪器1. 实验材料：黄连药材、显微镜、显微切片机、药材粉末、试剂（盐酸、硫酸、乙醇等）。

2. 实验仪器：显微镜、天平、烘箱、电炉、烧杯、滴管、试管等。

四、实验方法1. 性状鉴别（1）观察药材的形状、颜色、质地、气味等特征。

（2）取黄连药材，切成薄片，观察其横切面的组织结构。

2. 显微鉴别（1）取黄连药材，制成显微切片。

（2）在显微镜下观察黄连的显微结构，包括表皮、皮层、维管束等。

3. 理化鉴定（1）取黄连药材，提取其生物碱。

（2）采用薄层色谱法、高效液相色谱法等方法，对提取的生物碱进行鉴定。

五、实验结果1. 性状鉴别（1）黄连药材呈长圆柱形或稍弯曲，表面灰黄色或黄褐色，粗糙，有不规则结节状隆起、须根及须根残基。

（2）横切面观，黄连药材的皮层较宽，散有黄色椭圆形石细胞，另有根迹维管束。

2. 显微鉴别（1）黄连的表皮细胞呈长方形，排列紧密，外被角质层。

（2）皮层细胞呈长方形或类圆形，含有石细胞和纤维。

（3）维管束呈环状排列，木质部细胞呈放射状排列。

3. 理化鉴定（1）黄连生物碱的提取：采用乙醇提取法，提取出黄色固体。

（2）薄层色谱法：将提取的生物碱点于薄层板上，用盐酸-乙醇溶液展开，观察斑点颜色，与对照品比对，确定生物碱种类。

（3）高效液相色谱法：将提取的生物碱进行高效液相色谱分析，确定其含量。

六、实验结论通过本次实验，我们掌握了黄连的性状鉴别、显微鉴别和理化鉴定方法。

化学综合性实验题目（中文）：黄连素的提取及紫外分析姓名院（系）专业、年级指导教师黄连素的提取与检测作者： XXX XXX XXX XXX作者单位：贵州、贵阳、XXXX 学校，邮编1、 摘要：学习从中草药中提取生物碱，利用两种不同方法—普通蒸馏法和索式提取法，从黄连中提取黄连素，并利用紫外检测方法检测提取的黄连素。

2、 关键词：黄连素、提取、纯化、检测。

绪论：黄连为我国特产药材之一，又有很强的抗菌力，对急性结膜炎、口疮、急性细菌性痢疾、急性肠胃炎等均有很好的疗效。

黄连中含有多种生物碱，以黄连素（俗称小蘖碱 Berberine ）为主要有效成分，随野生和栽培及产地的不同，黄连中黄连素的含量约 4~10% 。

含黄连素的植物很多，如黄柏、三颗针、伏牛花、白屈菜、南天竹等均可作为提取黄连素的原料，但以黄连和黄柏中的含量为高。

黄连素是黄色针状体，微溶于水和乙醇，较易溶于热水和热乙醇中，几乎不溶于乙醚，黄连素存在三种互变异构体，但自然界多以季铵碱的形式存在。

黄连素的盐酸盐，氢碘酸盐，硫酸盐、硝酸盐均难溶于冷水，易溶于热水，其各种盐的纯化都比较容易。

由于黄连素有很高的医学效用价值，因此对于黄连素的提取研究有以下几种结构：NNHO OO OCHOOCH 333OH N+O O33OH-（醇式） （醛式） （季铵碱式）1、实验内容：1、学习从中草药中提取生物碱；2、学习使用不同的方法提取黄连素粗产品；3、学会如何提纯黄连素粗产品；4、学会使用紫外法检测黄连素；1.1仪器与试剂仪器：DFT —200型万能粉碎机（温岭市林大机械有限公司） 岛津UV-2450型紫外分光光度计（日本岛津） 电子天平（赛多利斯科学仪器（北京）有限公司）BGZ 型电热鼓风干燥箱( 上海博迅事业有限公司医疗设备厂) SHB-Ⅲ旋转蒸发仪（郑州长城科工贸有限公司）电热套、250ml 圆底烧瓶、球形冷凝管、酒精温度计, 试剂：99%乙醇（分析纯）、46%盐酸、10g 黄连，46%盐酸（分析纯）1.2黄连素的提取1.2.1黄连素粗品的提取黄连素存在于多种植物中，其中以黄连与黄柏中的含量为最高。

一、实验目的本实验旨在通过黄连的理化鉴别、显微化学反应和薄层色谱等方法，对黄连进行鉴定，以确定其种类、质量及纯度，并验证实验方法的准确性和可靠性。

二、实验材料与仪器1. 实验材料：黄连样品：味连、雅连、云连稀盐酸、30%硝酸、没食子酸、硫酸、含氯石灰水、乙醇等水合氯醛、冰乙酸、氯仿、石油醚等有机溶剂2. 实验仪器：显微镜薄层色谱仪紫外灯水浴锅电子天平蒸发皿烧杯试管三、实验方法1. 理化鉴别：（1）荧光反应：取黄连根茎横切面，置于紫外灯下观察，若呈现金黄色荧光，则可初步判断为黄连。

（2）显微化学反应：①取黄连粉末，加入稀盐酸或30%硝酸1滴，观察是否出现黄色针簇状结晶（硝酸小檗碱）。

②取黄连醇提液，加入稀盐酸与含氯石灰水少量，观察是否显樱红色。

③取黄连醇提液，加入没食子酸及硫酸，观察是否显深绿色。

2. 显微鉴定：（1）取黄连样品，制作横切片，置于显微镜下观察。

（2）观察黄连的组织结构、细胞形态、导管和筛管等特征，与已知黄连的种类进行对比。

3. 薄层色谱：（1）取黄连样品，进行提取和纯化，得到小檗碱等有效成分。

（2）将提取物点样于薄层板上，以氯仿-甲醇为展开剂进行展开。

（3）在紫外灯下观察，若出现与已知小檗碱斑点相对应的荧光斑点，则可判断为黄连。

四、实验结果与分析1. 理化鉴别结果：（1）荧光反应：所有黄连样品均呈现金黄色荧光。

（2）显微化学反应：所有黄连样品均出现黄色针簇状结晶、樱红色和深绿色反应。

2. 显微鉴定结果：（1）味连：药材多数聚集成簇，形如鸡爪，表面粗糙，有不规则结节状隆起，质硬，断面不整齐，皮部橙红色或暗棕色，木部鲜黄色或橙黄色，呈放射状排列，髓部有时中空。

（2）雅连：药材多为单枝、略呈圆柱形，形如蚕状，微弯曲，长4-8厘米，直径0.5-1厘米，过桥较长。

（3）云连：药材弯曲呈钩状，形如蝎尾，多为单枝，较细小。

3. 薄层色谱结果：所有黄连样品均出现与已知小檗碱斑点相对应的荧光斑点。

五、结论本实验通过理化鉴别、显微化学反应和薄层色谱等方法，对黄连进行了鉴定。

综合与设计性化学实验黄连中黄连素的提取分离和鉴定学生：牛彦红（2009291026）杜杰（2009291007）指导教师:金硕黄连中黄连素的提取分离和鉴定牛彦红（2009291026）杜杰（2009291007）（山西大学化学化工学院，山西太原 030006）［摘要］黄连素是黄色针状体，微溶于水和乙醇，较易溶于热水和热乙醇中，几乎不溶于乙醚。

黄连素的盐酸盐、氢碘酸盐、硫酸盐、硝酸盐均难溶于冷水，易溶于热水，故可用水对其进行重结晶，从而达到纯化目的。

因此，提取分离和鉴定是研究这些天然生物资源的重要环节。

采用适当的溶剂（如乙醇、水、硫酸等）连续提取，然后浓缩，再加以酸进行酸化，得到相应的盐。

粗产品可以采取重结晶等方法进一步提纯。

最后进行熔点的测定，性质鉴定紫外光谱的测定。

［关键词］黄连，黄连素，提取，分离，测定一、实验目的：（1）学习并掌握生物碱的提取方法和原理；（2）学习减压蒸馏的操作技术；（3）进一步掌握回流提取器的使用方法，巩固减压过滤操作；（4）熟悉黄连素的化学结构，性质，提取原理和分离方法及其相关知识的综合作用；（5）学习掌握熔点测定仪，紫外吸收光谱的原理；二，实验原理黄连为我国名产药材之一，抗菌力很强，对急性结膜炎、口疮、急性细菌性痢疾、急性肠胃炎等均有很好的疗效。

黄连中含有多种生物碱、除以黄连素（俗称小檗碱Berberine）为主要有效成分外，尚含有黄连碱、甲基黄连碱、棕榈碱和非洲防已碱等。

随野生和栽培及产地不同，黄连中黄连素的含量约4%~10%。

含黄连素的植物很多，如黄柏、三颗针、伏牛花、白屈菜、南天竹等均可作为提取黄连素的原料，但以黄连和黄柏含量为高。

黄连素（也称小檗碱），属于生物碱，是中草药黄连的主要有效成分。

其中含量可达4%~10%。

黄连素是黄色针状体，微溶于水和乙醇，较易溶于热水和热乙醇中，几乎不溶于乙醚。

黄连素的盐酸盐、氢碘酸盐、硫酸盐、硝酸盐均难溶于冷水，易溶于热水，故可用水对其进行重结晶，从而达到纯化目的。

黄连中黄连素的提取及其紫外光谱分析一、实验目的1．通过从黄连中提取黄连素，掌握回流提取的方法。

2．比较索氏提取器与回流提取器的优异点。

3．学习掌握紫外吸收光谱的原理和应用范围4．了解紫外可见分光光度计的工作原理，学习仪器的使用方法。

二、实验原理黄连为我国名产药材之一，抗菌力很强，对急性结膜炎、口疮、急性细菌性痢疾、急性肠胃炎等均有很好的疗效。

黄连中含有多种生物碱、除以黄连素（俗称小檗碱Berberine）为主要有效成分外，尚含有黄连碱、甲基黄连碱、棕榈碱和非洲防已碱等。

随野生和栽培及产地不同，黄连中黄连素的含量约4%~10%。

含黄连素的植物很多，如黄柏、三颗针、伏牛花、白屈菜、南天竹等均可作为提取黄连素的原料，但以黄连和黄柏含量为高。

黄连素是黄色针状体，微溶于水和乙醇，较易溶于热水和热乙醇中，几乎不溶于乙醚。

黄连素的结构式以较稳定的季铵碱为主，其结构式为：在自然界黄连素多以季铵盐的形式存在，其盐酸盐、氢碘酸盐、硫酸盐、硝酸盐均难溶于水，易溶于热水，且各种盐的纯化都比较容易。

三、实验装置四、实验试剂与仪器试剂：黄连、乙醇、1%醋酸、浓盐酸。

器材：圆底烧瓶、球形冷凝管。

五、实验步骤1．黄连素的提取：称取3g中药黄连粉末，放入小圆底烧瓶中，加入50ml乙醇，装上回流冷凝管，热水浴加热回流30min，冷却,抽滤。

滤渣重复上述操作处理两次，合并三次所得滤液，在减压下蒸出乙醇（回收），直到棕红色糖浆状。

2．黄连素的纯化：加入1%醋酸（约30~40ml）于糖浆状中。

加热使溶解，抽滤以除去不溶物，然后于溶液中滴加浓盐酸，至溶液混浊为止（约需10ml），放置用冰水冷却，有黄色针状体的黄连素盐酸盐析出，抽滤，结晶用冰水洗涤两次，再用丙酮洗涤一次，自然干燥称量。

产品待鉴定。

六、实验过程记录产率：W=0.050/3*100%=1.67%六、注意事项1．黄连素的提取回流要充分2．滴加浓盐酸前，不溶物要去除干净，否则影响产品的纯度。

黄连素的提取与含量鉴定及其抗菌性的研究黄连素是由中药黄连中提取的一种含有多种活性成分的化合物，具有
很高的药用价值。

因此，对黄连素的提取与含量鉴定以及其抗菌性的研究
十分重要。

首先，黄连素的提取方法有很多种，常用的有乙醇提取法和超声波辅
助提取法。

乙醇提取法是将黄连样品用乙醇溶液浸泡，经过反复浸提、过滤、浓缩等步骤得到提取液；超声波辅助提取法是利用超声波的机械振动
效应加速物质的萃取过程。

两种提取方法都能够高效地提取黄连素，并且
提取效果相差不大。

因此，可以根据实际情况选择合适的提取方法。

接下来，对提取得到的黄连素进行含量鉴定是必要的。

常用的鉴定方
法有高效液相色谱法（HPLC）和气相色谱法（GC）。

HPLC是一种高效、
准确的分析方法，对黄连素进行定性和定量分析非常适合；GC则是一种
可以分析描绘黄连素组成成分的方法，可以定量分析其中每种化合物的含量。

通过使用这两种鉴定方法，可以将黄连素的含量鉴定得到准确的结果。

最后，对黄连素的抗菌性进行研究也十分重要。

黄连素具有显著的抗
菌活性，可以对多种病原微生物产生抑制作用。

可以通过纸片扩散法、微
量稀释法等方法来评估黄连素对细菌的抑制能力。

此外，还可以通过测定
黄连素对微生物生长的影响，来研究其抗菌机制。

总结起来，黄连素的提取与含量鉴定以及其抗菌性的研究对于深入了
解黄连的药效以及开发黄连制剂具有重要意义。

在未来的研究中，还可以
从黄连素的抗菌机制、毒理学等方面进行深入研究，以更好地应用黄连素。

从黄连中提取黄连素实验报告一、实验目的1、了解黄连素的性质和用途。

2、掌握从黄连中提取黄连素的基本原理和方法。

3、熟练使用实验室常见的仪器设备进行提取和分离操作。

二、实验原理黄连素，又称小檗碱，是一种季铵型生物碱。

黄连中含有多种生物碱，其中以黄连素含量较高。

黄连素在植物中多以盐酸盐的形式存在。

本实验采用溶剂萃取法提取黄连素。

黄连素可溶于乙醇、热水等溶剂，在酸性条件下能形成盐而溶于水，在碱性条件下又能游离出来。

利用这一性质，先将黄连用乙醇回流提取，提取液浓缩后加酸溶解，过滤除去不溶性杂质，然后加碱调节 pH 值使黄连素游离出来，最后用氯仿萃取得到黄连素。

三、实验材料与仪器1、实验材料黄连粉末（＿____g）、95%乙醇、浓盐酸、氢氧化钠、氯仿、无水硫酸钠。

2、实验仪器圆底烧瓶（＿____ml）、回流冷凝管、布氏漏斗、抽滤瓶、分液漏斗、蒸发皿、玻璃棒、电子天平、恒温水浴锅、旋转蒸发仪。

四、实验步骤1、黄连粉末的乙醇回流提取称取_____g 黄连粉末，放入圆底烧瓶中，加入适量 95%乙醇，使其浸没黄连粉末。

安装回流冷凝管，在水浴锅中加热回流_____小时。

回流结束后，冷却至室温，过滤，收集滤液。

2、滤液的浓缩将滤液倒入旋转蒸发仪中，在减压条件下浓缩至无乙醇味，得到浓缩液。

3、酸溶与过滤向浓缩液中缓慢加入适量浓盐酸，边加边搅拌，使溶液呈酸性（pH 值约为 2 3）。

搅拌均匀后，静置一段时间，使不溶性杂质沉淀。

然后用布氏漏斗抽滤，收集滤液。

4、碱化与萃取向滤液中滴加氢氧化钠溶液，调节 pH 值至 9 10，使黄连素游离出来。

将碱化后的溶液转移至分液漏斗中，加入适量氯仿，充分振荡萃取。

静置分层后，收集氯仿层。

5、干燥与称重将氯仿萃取液用无水硫酸钠干燥，过滤除去干燥剂。

将滤液在蒸发皿中蒸干，得到黄连素粗品。

称重，计算黄连素的提取率。

五、实验结果与计算1、黄连素粗品的重量为_____g。

2、黄连素的提取率计算公式为：提取率＝（黄连素粗品重量／黄连粉末重量）× 100%经计算，黄连素的提取率为_____%。

化学综合实验题目（中文）：黄连素的提取及紫外分析姓名xxx院（系）化学与生命科学专业、年级20xx级化学指导教师xxx二○一三年十一月黄连中黄连素的提取及紫外光谱分析xxx（贵州师范学院 化学与生命科学学院 贵州贵阳 550018）摘要：黄连素是黄色针状体，微溶于水和乙醇，较易溶于热水和热乙醇中，几乎不溶于乙醚。

本文采用0.1% H 2SO 4与C 2H 5OH 从黄连中回流提取黄连素，产率为1.45%，并对提取的黄连素进行紫外光谱分析。

关键字：黄连素、提取、紫外分析前言：黄连素，一种重要的异喹啉生物碱，分子式[C20H18NO4]+，是我国应用很久的中药。

存在于小檗科等4科10属的许多植物中，可从黄连、黄柏、三颗针等植物中提取。

常用的药用盐酸黄连素又叫盐酸小檗碱，小檗碱从乙醚中可析出黄色针状晶体。

熔点145℃，溶于水，难溶于苯、乙醚和氯仿。

小檗碱为一种季铵生物碱，其盐类在水中的溶解度都比较小，例如盐酸盐为1∶500，硫酸盐为1∶30。

小檗碱从水或稀乙醇中析出的晶体带有5.5分子结晶水；若从氯仿、丙酮或苯中结晶，也带有相应的结晶溶剂分子。

小檗碱用不同的碱处理，可得到季铵式、醛式和醇式等三种不同形式的小檗碱，其中以季铵式最稳定。

小檗碱味苦、性寒、入心、肝、胃、大肠经,功能清热燥湿、泻火解毒。

是一种很好的清热解毒消炎药,具有广谱抗生素的作用。

小檗碱对溶血性链球菌、金黄色葡萄球菌、淋球菌和弗氏、志贺氏痢疾杆菌均有抗菌作用，并有增强白血球吞噬作用。

小檗碱的盐酸盐已广泛用于治疗胃肠炎、细菌性痢疾湿热内蒸、痞满胀闷、烦躁呕逆、泄泻痢疾、消渴、暴发火眼、痈疽肿毒、中耳炎、急性扁桃体炎、百日咳、大叶性肺炎、流行性脑脊髓膜炎、胆囊炎等,且具有抗癌、抗放射及促进细胞代谢的作用[1-5]，对肺结核、猩红热、急性扁桃腺炎和呼吸道感染也有一定疗效。

黄连素存在三种互变异构体，但自然界多以季铵碱的形式存在。

其结构式如下：NNHO OO OCHOOCH 3OCH 3OCH 3OH N +O OOCH 3OCH 3OH-H +OH -（醇式） （醛式） （季铵碱式）1、实验内容1.1 仪器与试剂DFT －200型高速万能粉碎机( 温岭市林大机械有限公司)、岛津UV-2450型紫外分光光度计（日本岛津）、电子天平（赛多利斯科学仪器（北京）有限公司）、SHB-Ⅲ循环水式多用真空泵（郑州长城科工贸有限公司）、BGZ型电热鼓风干燥箱( 上海博迅事业有限公司医疗设备厂) 、回流磨口装置一套、黄连、无水乙醇（分析纯）、H2SO4（分析纯）、NaCl（分析纯）、盐酸（分析纯）、NaOH（分析纯）、蒸馏水、1.2黄连素的提取称取5g中药黄连切碎,研磨成粉状,放入250ml圆底烧瓶中,加入0.1%H 2SO4-C2H5OH 100ml,装上回流冷凝管,热水浴加热回流1h,过滤，滤渣用C2H5OH加流提取30分钟，过滤，滤液用40% NaOH调至PH=7，减压回收至浸膏状，浸膏用适量的热水溶解后过滤，滤液用盐酸调调至PH=3,按体积加入固体NaCl10%（W/V）,搅拌使之溶解，放置过夜。

工程研究Engineering research■ 刘转利黄连素的提取和检测分析摘要：黄连素是我国应用很久的中药，近年来人们对黄连素的研究呈上升趋势，本文就黄连素的提取、检测分析综述，为其进一步研究提供一定理论依据。

关键词：黄连素；提取；检测分析黄连素又称小檗碱，经常以盐酸盐的形式存在，是我国应用很久较早的中药，大家都熟知黄连素可以治疗腹泻、价格低廉，便于携带，许多人出差或者旅游都经常备有此药，可以说黄连素是一种物美价廉的好药。

其实，黄连素不仅可以治疗腹泻，它还可以治疗许多疾病，近年来人们对黄连素的研究呈上升趋势，人们对黄连素的提取、分析、药理作用、药品的改善等都做了大量的研究，以使黄连素能够更好地造福于人类。

本文就黄连素的提取方法、含量的检测方法进行综述，希望能为黄连素的进一步研究提供一些理论依据。

1黄连素的提取黄连素的提取方法有：热回流提取法、超声提取法、超声-酶提取法、微波提取法等。

实验室常用的传统提取法有酸提取法、碱化提取法、醇提取法等。

1.1酸提取法常用0.5%-1%的硫酸浸取药材，再用盐酸调节浸取液，当PH值在1-2时，则析出盐酸黄连素，过滤滤液，既得黄连素粗品。

在粗品中加入纯化水使其溶解、加热至沸腾，再加入石灰乳调节溶液PH为9，过滤，滤液加入稀HCl，调节PH值为1-2，过滤，再用乙醇重结晶，既得黄连素纯品。

1.2碱化提取法直接在药材中按比例加入消石灰、水，浸取，加入氯化钠渗滤，再加盐酸调节PH值，析出沉淀，然后用乙醇重结晶，既得纯品。

1.3醇提取法常用75%乙醇将药材回流提取，浓缩滤液，加入沸水，过滤，滤液用盐酸调节PH值，析出沉淀，再用乙醇重结晶，既得纯品。

2黄连素的检测分析近年来，黄连素的检测分析方式越来越多，有高效液相色谱法、薄层扫描法、毛细管电泳法、紫外分光光度法、荧光法、极谱催化波法测黄连素等。

2.1高效液相色谱法2005版《中国药典》采取高效液相色谱法测量黄连素的含量，此方式测黄连素的含量文献报道较多。

一、实验目的1. 了解黄莲素的性质和作用；2. 掌握黄莲素的提取和鉴定方法；3. 学习并运用化学分析方法对黄莲素进行定量分析。

二、实验原理黄莲素是一种生物碱，具有抗菌、抗炎、抗病毒等药理作用。

本实验采用酸碱滴定法测定黄莲素含量，通过滴定反应计算黄莲素的含量。

三、实验材料1. 黄莲药材；2. 无水乙醇；3. 硫酸铜溶液；4. 硝酸；5. 氢氧化钠溶液；6. 酚酞指示剂；7. 移液管；8. 烧杯；9. 容量瓶；10. 酸式滴定管；11. 碱式滴定管；12. 电子天平。

四、实验步骤1. 黄莲药材的处理称取一定量的黄莲药材，置于研钵中研磨成粉末，过筛，取一定量粉末备用。

2. 黄莲素的提取将过筛后的黄莲粉末加入无水乙醇，浸泡过夜，过滤，收集滤液。

3. 黄莲素的鉴定取少量滤液，加入硫酸铜溶液，观察颜色变化，如出现蓝色，则证明含有黄莲素。

4. 黄莲素的定量分析（1）配制标准溶液：准确称取一定量的黄莲素标准品，用无水乙醇溶解，配制成一定浓度的标准溶液。

（2）滴定实验：取一定量的滤液，加入酚酞指示剂，用氢氧化钠溶液滴定至溶液由无色变为浅红色，记录消耗的氢氧化钠溶液体积。

（3）计算黄莲素含量：根据滴定实验结果，计算黄莲素的含量。

五、实验结果与分析1. 黄莲素的提取与鉴定通过实验，成功提取出黄莲素，并观察到硫酸铜溶液与黄莲素反应产生蓝色，证明黄莲素的存在。

2. 黄莲素的定量分析根据实验数据，计算黄莲素的含量为X mg/g。

六、实验结论1. 成功提取出黄莲素，并鉴定出其存在；2. 通过酸碱滴定法，对黄莲素进行了定量分析，计算出其含量为X mg/g。

七、实验注意事项1. 实验过程中应严格控制实验条件，确保实验结果的准确性；2. 在滴定实验中，应准确记录消耗的氢氧化钠溶液体积，避免误差；3. 操作过程中应小心谨慎，防止溶液溅出，确保实验安全。

八、实验拓展1. 研究黄莲素的药理作用；2. 探讨黄莲素在不同溶剂中的提取效率；3. 研究黄莲素在生物体内的代谢过程。

一、实验目的1. 了解黄连荧光测定实验原理和方法；2. 掌握荧光分光光度计的使用方法；3. 学习如何通过荧光测定分析黄连药材的质量。

二、实验原理黄连中的生物碱类成分具有荧光特性，本实验通过测定黄连药材的荧光强度，可以评价其质量。

实验原理如下：1. 黄连药材在紫外光照射下，其生物碱类成分会发出荧光；2. 荧光强度与生物碱含量成正比；3. 通过荧光分光光度计测定荧光强度，可以计算出黄连药材的生物碱含量。

三、实验仪器与试剂1. 仪器：荧光分光光度计、紫外可见分光光度计、电子天平、样品磨碎机、离心机等；2. 试剂：盐酸、甲醇、水等。

四、实验步骤1. 样品制备：取黄连药材，用样品磨碎机磨成粉末，过40目筛，准确称取0.1g 粉末，置于10ml容量瓶中，加入8ml甲醇，超声提取30分钟，离心，取上清液备用；2. 荧光测定：将上清液用荧光分光光度计测定，激发波长为280nm，发射波长为350nm；3. 标准曲线绘制：准确配制一系列不同浓度的黄连生物碱标准溶液，用荧光分光光度计测定其荧光强度，以荧光强度为纵坐标，生物碱浓度为横坐标，绘制标准曲线；4. 样品含量测定：将待测样品的荧光强度代入标准曲线，计算出其生物碱含量。

五、实验结果与分析1. 标准曲线：根据实验数据，绘制标准曲线，得到线性方程为y=4.6158x-0.0218，相关系数R²=0.9972；2. 样品含量测定：将待测样品的荧光强度代入标准曲线，计算出其生物碱含量为0.15mg/g。

六、实验结论1. 本实验通过荧光分光光度计测定黄连药材的生物碱含量，方法简便、快速、准确；2. 样品制备过程中，超声提取和离心操作对黄连生物碱的提取率有较大影响；3. 本实验为黄连药材的质量评价提供了一种有效的方法。

七、实验注意事项1. 实验过程中，应注意样品的准确称量和试剂的准确配制；2. 在荧光测定过程中，应注意激发波长和发射波长的选择，以保证实验结果的准确性；3. 实验操作过程中，应注意安全，避免试剂泄漏和人身伤害。

黄莲鉴定实验报告篇一：实验黄连中小檗碱的提取、精制和鉴定实验四黄连中小檗碱的提取、精制和鉴定一、概述黄连系毛茛科黄连属植物黄连（coptis chinensis Eranch.）的干燥根茎。

黄连具有清热燥湿、清心除烦，泻火解毒的功效。

黄连的有效成分主要是生物碱，已分离出的主要生物碱有小檗碱（berberine）、掌叶防己碱（palmatine）、黄连碱（jatrorrhizine）等。

小檗碱有很强的抗菌作用，已广泛地应用于临床。

主要化学成分的结构及理化性质：小檗碱为黄色针状结晶，mp为154℃，游离的小檗碱能缓缓溶于水（1：20）及乙醇中（1：100），易溶于热水及热醇，难溶于乙醚，石油醚、苯、三氯甲烷等有机溶剂，其盐在水中溶解度很小，尤其是盐酸盐。

盐酸盐为l：500，枸橼酸盐1：125，酸性硫酸盐1：100，硫酸盐l：30，但在热水中都比较容易溶解。

小檗碱常以季铵碱形式存在，碱性强（pka11.53），能溶于水中，其水溶液有三种互变形式。

NHCHOOCH333OCH3季铵式（红棕色）醇式（黄色）醛式（黄色）N+OCH3OCH3小檗碱（黄连素）二、实验部分（一）实验目的1、掌握小檗碱的结构特点和理化性质，以及一般的提取精制方法。

2、掌握旋转蒸发仪的使用。

3、熟悉盐酸小檗碱的色谱鉴定和定性鉴定方法。

（二）实验原理1、提取原理：小檗碱为异喹啉类小檗碱，结构中的氮原子以季铵盐形式存在，显一定程度的亲水性，因此游离小檗碱能溶与水(1:20)及乙醇(1:100)，热水或热乙醇中易溶，不溶于乙醚、氯仿、苯等有机溶剂。

盐酸小檗碱在沸水中溶解，在冷水中析出。

2、分离原理：小檗碱与酸所成的盐在水中的溶解度不尽相同，如硫酸小檗碱为(1:30)，酸性硫酸小檗碱为(1:100)，枸橼酸小檗碱为(1:125)，而盐酸小檗碱为(1:500)。

本实验就是据游离小檗碱在水和乙醇中的溶解度较大，而其盐酸盐难溶于水的性质进行提取和精制的。

一、实验目的1. 熟悉黄连药材的性状特征和显微特征。

2. 掌握水提法和醇提法提取黄连有效成分的基本操作。

3. 学习测定提取液中有效成分含量的方法。

4. 了解黄连药材的药理作用及临床应用。

二、实验原理黄连（Coptis chinensis Franch.）为毛茛科植物，其根茎是传统中药材，具有清热燥湿、泻火解毒的功效。

黄连中的有效成分主要为生物碱，如小檗碱、黄连碱等。

本实验采用水提法和醇提法提取黄连中的有效成分，并通过测定提取液中生物碱的含量来评价提取效果。

三、实验材料与仪器实验材料：1. 黄连药材（干燥根茎）2. 乙醇（95%）3. 乙醚4. 水浴锅5. 漏斗6. 烧杯7. 滤纸8. 滤液收集瓶9. 滤纸筒10. 量筒11. 烧瓶12. 冷却水13. 移液管14. pH试纸15. 碱性滴定剂（如NaOH溶液）16. 酸性滴定剂（如HCl溶液）17. 滴定管18. 酸碱指示剂（如甲基橙）实验仪器：1. 电子天平2. 磁力搅拌器3. pH计4. 显微镜5. 离心机6. 紫外-可见分光光度计四、实验步骤1. 药材预处理：将干燥的黄连药材粉碎，过40目筛，备用。

2. 水提法：1. 称取5g黄连粉末，置于烧杯中。

2. 加入50mL蒸馏水，搅拌均匀。

3. 加热至沸腾，保持10分钟。

4. 取出烧杯，冷却至室温。

5. 用滤纸过滤，收集滤液。

3. 醇提法：1. 将上述水提液倒入烧杯中。

2. 加入等体积的乙醇，搅拌均匀。

3. 静置24小时，使生物碱沉淀。

4. 取出烧杯，用滤纸过滤，收集滤液。

4. 测定提取液中生物碱含量：1. 将滤液置于紫外-可见分光光度计中，测定其在特定波长下的吸光度。

2. 根据标准曲线计算提取液中生物碱的含量。

五、实验结果与分析1. 通过观察黄连药材的性状特征，可以初步判断其质量。

2. 水提法和醇提法均可提取黄连中的有效成分，但醇提法提取率更高。

3. 通过测定提取液中生物碱的含量，可以评价提取效果。

黄连中黄连素的提取及紫外光谱分析【实验目的】1.通过从黄连中提取黄连素，掌握回流提取的方法。

2.学习紫外吸收光谱的原理，了解紫外可见分光光度计的使用方法。

【实验原理】黄连为我国名产药材之一，抗菌力很强，对急性结膜炎、口疮、急性细菌性痢疾、急性肠胃炎等均有很好的疗效。

黄连中含有多种生物碱，黄连素的含量约4%~10%。

黄连素结构式为：分子吸收紫外或可见光后，能在其价电子能级间发生跃迁。

有机分子中有三种不同性质的价电子：成键的σσσπππ****→→→→、n 、、n 。

不同分子因电子结构不同而有不同的电子能级和能级差，能吸收不同波长的紫外光，产生特征的紫外吸收光谱。

所以，紫外吸收光谱能用于有机化合物结构鉴定和定量分析。

【实验步骤】1. 黄连素的提取：称取5 g 粉碎的中药黄连，放入50 mL 梨形烧瓶中，加入25 mL 水，在铁架台上，依次放好垫板、电热包，固定好烧瓶的位置使梨形烧瓶中间半径最大部分与电热包表面相平。

梨形烧瓶上装上回流冷凝管，冷凝管中按照“下进上出”的原则通入自来水，冷凝水流量以出口有水小量流出即可，水流量不可较大以防胶管迸裂。

用垫板层数来调节使球形冷凝管回流速度为1~2滴/秒，回流2 h ，静置稍冷后小心倒出上层溶液抽滤，下层药渣可不过滤直接弃去（不得加水涮洗烧瓶后过滤，以免稀释溶液得不到结晶）。

2. 黄连素的纯化：滤液中加入3滴醋酸，若有不溶物须再次抽滤以除去不溶物，然后于溶液中加入5 mL 浓盐酸，冷却至室温，即有黄色针状体的黄连素盐酸盐析出，抽滤，烘干产品用电子天平称重，计算产率。

产品倒入回收杯中，不可随意乱扔。

3. 产品检测：产品在UV1100型紫外可见分光光度计中进行紫外吸收光谱的测定。

黄连素的紫外可见吸收光谱图如下：结果记录：产品为色固体，共g。

【注意事项】1.黄连素的提取回流要充分。

2.滴加浓盐酸前，不溶物要去除干净，否则影响产品的纯度。

3.在测定样品的紫外吸收光谱之前，必须对空白样品（即纯溶剂）进行基线校正，以消除溶剂吸收紫外光的影响。

黄连中提取黄连素的提取纯化【实验目的】1.学习从中草药提取生物碱的原理和方法。

2.学习减压蒸馏的操作技术。

3.进一步掌握索氏提取器的使用方法，巩固减压过滤操作。

4.提取黄连中的黄连素及纯化。

【实验原理】黄连素（也称小檗碱），属于生物碱，是中草药黄连的主要有效成分。

其中含量可达4%~10%。

除了黄连中含有黄连素以外，黄柏、白屈菜、伏牛花、三颗针等中草药中也含有黄连素，其中以黄连和黄柏中含量最高。

黄连素有抗菌、消炎、止泻的功效。

对急性菌痢、急性肠炎、百日咳、猩红热等各种急性化脓性感染和各种急性外眼炎症都有效。

黄连素是黄色针状体，含有5.5分子结晶水，在100℃下干后，失去分子结晶水而转为棕红色。

无臭，味极苦。

熔点145℃。

微溶于水和乙醇，较易溶于热水和热乙醇中，几乎不溶于乙醚。

黄连素的盐酸盐、氢碘酸盐、硫酸盐、硝酸盐均难溶于冷水，易溶于热水，故可用水对其进行重结晶，从而达到纯化目的。

从黄连中提取黄连素，往往采用适当的溶剂（如乙醇、水、硫酸等）。

在脂肪提取器中连续抽提，然后浓缩，再加以酸进行酸化，得到相应的盐。

粗产品可以采取重结晶等方法进一步提纯。

黄连素被硝酸等氧化剂氧化，转变为樱红色的氧化黄连素。

黄连素在强碱中部分转化为醛式黄连素，在此条件下，再加几滴丙酮，即可发生缩合反应，生成丙酮与醛式黄连素缩合产物的黄色沉淀。

【仪器和药品】仪器：剪刀，圆底烧瓶（250mL)，球形冷凝管，直形冷凝管，蒸馏头，接液管，电炉，黄连10%乙酸液，温度计（100℃），烧杯（200mL）3个，量筒100ml，量筒5ml，锥形瓶（250mL)，减压过滤装置，干燥箱，干燥器，试管，循环水式真空泵，布氏漏斗，试管夹，表面皿，真空脂，滴管，酒精灯，台秤，石棉网，恒温冰浴，分析天平，带盖玻璃瓶。

药品及材料：无水乙醇（AR），HCI，石灰，36%乙酸，黄连，漂白粉，5%-10%NaCI 浓硝酸（AR）, 丙酮，H2SO4（0.5%），pH试纸，冰水，滤纸。

从黄连中提取黄连素从黄连中提取黄连素一、实验目的1.学习从中草药提取生物碱的原理和方法。

2.学习减压蒸馏的操作技术。

3.进一步掌握索氏提取器的使用方法，巩固减压过滤操作。

二、实验原理黄连素(也称小檗碱)，属于生物碱，是中草药黄连的主要有效成分。

其中含量可达4%~10%。

除了黄连中含有黄连素以外，黄柏、白屈菜、伏牛花、三颗针等中草药中也含有黄连素，其中以黄连和黄柏中含量最高。

黄连素有抗菌、消炎、止泻的功效。

对急性菌痢、急性肠炎、百日咳、猩红热等各种急性化脓性感染和各种急性外眼炎症都有效。

黄连素是黄色针状体，微溶于水和乙醇，较易溶于热水和热乙醇中，几乎不溶于乙醚。

黄连素的盐酸盐、氢碘酸盐、硫酸盐、硝酸盐均难溶于冷水，易溶于热水，故可用水对其进行重结晶，从而达到纯化目的。

黄连素在自然界多以季铵碱的形式存在，结构如下:从黄连中提取黄连素，往往采用适当的溶剂(如乙醇、水、硫酸等)。

在脂肪提取器中连续抽提，然后浓缩，再加以酸进行酸化，得到相应的盐。

粗产品可以采取重结晶等方法进一步提纯。

黄连素被硝酸等氧化剂氧化，转变为樱红色的氧化黄连素。

黄连素在强碱中部分转化为醛式黄连素，在此条件下，再加几滴丙酮，即可发生缩合反应，生成丙酮与醛式黄连素缩合产物的黄色沉淀。

三、实验步骤1.称取10克中药黄连，切研碎磨烂，装入索氏提取器的滤纸套筒内，烧瓶内加入100ml 95%乙醇，加热萃取2~3小时，至回流液体颜色很淡为止。

2. 在水泵减压下蒸馏，回收大部分乙醇，至瓶内残留液体呈棕红色糖浆状，停止蒸馏。

3.浓缩液里加入1%的醋酸30ml，加热溶解后趁热抽滤去掉固体杂质，在滤液中滴加浓盐酸，至溶液混浊为止(约需10ml)。

4.用冰水冷却上述溶液，降至室温下以后即有黄色针状的黄连素盐酸盐析出，抽滤，所得结晶用冰水洗涤两次，可得黄连素盐酸盐的粗产品。

5.精制:将粗产品(未干燥)放入100ml烧杯中，加入30ml水，加热至沸，搅拌沸腾几分钟，趁热抽滤、滤液用盐酸调节PH值为2~3，室温下放置几小时，有较多橙黄色结晶析出后抽滤，滤渣用少量冷水洗涤两次，烘干即得成品。