黄连中黄连素的提取 ppt课件
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黄连素生产工艺
黄连素是一种从黄连中提取的活性成分,具有广泛的药理作用,包括抗菌、抗炎、抗肿瘤等。
下面将介绍黄连素的生产工艺。
黄连素的生产工艺主要包括两个关键步骤:黄连的提取和黄连素的分离纯化。
首先是黄连的提取。
黄连的提取有多种方法,常用的有水提法、乙醇提法和超声波提法。
其中,水提法是最常用的方法。
首先将黄连研磨成粉末状,然后加入一定比例的水,进行浸泡,提取一定时间。
随后,采用滤液过滤的方式分离出黄连浸提液。
提取得到的黄连浸提液随后需要进行分离和纯化,以获得黄连素。
常用的方法有氯仿萃取法和溶剂结晶法。
氯仿萃取法是通过氯仿的溶解作用,将黄连素从黄连浸提液中分离出来。
溶剂结晶法则是通过溶剂的蒸发和结晶过程,将黄连素从黄连浸提液中得到纯化。
不同的分离纯化方法有不同的操作步骤和条件,但目的都是将黄连素从混合物中提取出来。
最后,得到的黄连素需要进行干燥和粉碎,以获得符合要求的产品。
干燥通常采用低温真空干燥的方法,以避免黄连素受热分解。
干燥后的黄连素需要进行粉碎,以便于包装和使用。
总结起来,黄连素的生产工艺主要包括黄连的提取和黄连素的分离纯化。
提取方法包括水提法、乙醇提法和超声波提法,分离纯化方法包括氯仿萃取法和溶剂结晶法。
最后,得到的黄连
素需要进行干燥和粉碎,以获得最终的产品。
这些步骤一般都需要在严格的工艺条件下进行,以确保黄连素的质量和稳定性。
黄连中黄连素的进取及其紫外光谱分析摘 要黄连是我国名产中药药材之一,并且享有“中药抗生素”的美称。
黄连为清热类的药物,味极苦,性寒,具有清热燥湿,泻火解毒的功效。
黄连抗菌力很强,对急性结膜炎、口疮、急性细菌性痢疾、急性肠胃炎等均有很好的疗效,在临床中也有较多的应用[1-3]。
黄连素的结构式以较稳定的季铵碱为主,其结构式为[4]:关键词:黄连素、中药、抗菌、季铵碱引言:在自然界黄连素多以季铵盐的形式存在,其盐酸盐、氢碘酸盐、硫酸盐、硝酸盐均难溶于水,易溶于热水,且各种盐的纯化都比较容易。
随野生和栽培及产地不同,黄连中黄连素的含量约4%~10%。
含黄连素的植物很多,如黄柏、三颗针、伏牛花、白屈菜、南天竹等均可作为提取黄连素的原料,但以黄连和黄柏含量为高。
黄连中含有多种生物碱、除以黄连素(俗称小檗碱Berberine )为主要有效成分外,尚含有黄连碱、甲基黄连碱、棕榈碱和非洲防已碱等。
黄连素是黄色针状体,微溶于水和乙醇,较易溶于热水和热乙醇中,几乎不溶于乙醚。
A 黄连中黄连素的提取实验原理:黄连素是黄色针状体,微溶于水和乙醇,较易溶于热水和热乙醇中,几乎不溶于乙醚。
黄连素的盐酸盐、氢碘酸盐、硫酸盐、硝酸盐均难溶于冷水,易溶于热水,故可用水对其进行重结晶,从而达到纯化目的。
从黄连中提取黄连素,往往采用适当的溶剂(如乙醇、水、硫酸等)。
抽滤,然后浓缩,再加以酸进行酸化,得到相应的盐。
粗产品可以采取重结晶等方法进一步提纯。
主要试剂及产品的物理常数:(文献值) OON OHOCH 3OCH 3O O NH CHO OCH 3O O +N OCH 3OCH 3OH -醇式醛式季铵碱式名称分子量 性状 熔点℃ 溶解度:克/100ml 溶剂水 醇 醚 黄连素353.36 黄色针晶 145℃ 微溶于水 易溶于热醇 不溶实验步骤:1、黄连的预处理,将黄连用粉碎机打细,备用2、黄连素的提取称取切碎、糜烂的中药黄连10g ,放入250mL 圆底烧瓶中,加入100mL 乙醇,装上回流冷凝管,热水浴回流0.5h ,冷却、静置、抽滤,滤渣重复上述操作处理两次,合并三次所得滤液,在减压下或常压下蒸出乙醇(回收),直到棕结色糖浆状。
黄连中黄连素的提取摘要:工艺生产黄连素的提取方法有硫酸法、石灰水法、乙醇法等。
本实验采用乙醇法。
讨论了不同浓度、温度对黄连素提取的影响。
通过比较,确定90%的乙醇浓度和80℃提取温度比其它的提取率要高,重结晶溶液的pH值为1~2。
关键词:黄连;黄连素;醇提法Abstract:There were several ways to extract berberine in production, such as Vitriol, limewater, ethanol and so on. In this article, we use the ethanol to extract, with different concentration and temperature. And we get the conclusion that, when using 90% concentration of the ethanol, at temperature 80℃, the rate of the extraction is the highest. The pH of recrystallized liquor is between 1~2.Keywords : Rhizoma Coptidis, Berberine, Alcohol reference1前言黄连是多年生草本药材,一般以移栽后的第五年秋季收获为佳[1]。
黄连喜冷凉、潮湿的气候,忌炎热、干旱、强光的环境,宜荫凉环境栽培,生长于海拔800~2200米的山地生态区,黄连喜气温低、空气湿度大的自然环境,黄连最怕高温和干旱。
喜荫蔽条件,忌强烈,在强光直射下,植株很快就枯萎;但在过于荫蔽的环境下,黄连生长纤细柔弱,易罹病害。
因此,人工栽培需搭棚遮荫,随着苗龄的增长,不断调节其所需的荫蔽度或透光度。
对土壤要求较严,以表土疏松肥沃、土层深厚、排水和透气性良好的、富含腐殖质的中壤土和轻壤土为好。
用萃取法从黄连中提取黄连素及制备鞣酸黄连碱——探究实验方案设计一、实验背景黄连黄连为我国特产药材之一,又有很强的抗菌力,对急性结膜炎、口疮、急性细菌性痢疾、急性肠胃炎等均有很好的疗效。
天然植物黄连中含有多种生物碱,以黄连素(俗称小蘖碱Berberine )为主要有效成分,随野生和栽培及产地的不同,黄连中黄连素的含量约4~10% 。
黄连素黄连素是黄色针状体,自然存在三种互变异构体,如下图,从左至右为季铵型、醇胺型和醛型,自然界多以季铵碱的形式存在。
含黄连素的植物很多,如黄柏、三颗针、伏牛花、白屈菜、南天竹等均可作为提取黄连素的原料,但以黄连和黄柏中的含量为高。
鞣酸黄连素通称鞣酸小蘖碱(Berberine Tannate),是黄连素的鞣酸盐,黄色或淡黄色粉末,无臭或微有特异臭,无味,在水、乙醇中几乎不溶,含小檗硷25%~32%。
适用于痢疾杆菌、大肠杆菌等引起的肠炎、痢疾。
因无苦味,故易为病人所接受。
是相关市售药品的主要成分,有实验表明鞣酸黄连素能抑制蓖麻油所致的小鼠腹泻,二甲苯所致的小鼠耳肿胀,角叉菜胶所致的大鼠足肿胀。
萃取萃取又称溶剂萃取或液液萃取(以区别于固液萃取,即浸取),亦称抽提,是一种用液态的萃取剂处理与之不互溶的双组分或多组分溶液,实现组分分离的传质分离过程,是一种广泛应用的单元操作。
萃取以其处理量大、分离效果好、回收率高、可连续操作以及便于自动化的优点得以广泛应用。
本实验以天然植物黄连为原料提取黄连素,并以提取的黄连素制备准药品鞣酸黄连素。
二、实验目的1.探究溶剂萃取法提取黄连素的优势条件;2.从天然产物黄连中提取其主要成分黄连素;3.制备准药品鞣酸黄连素。
三、实验原理从天然产物黄连中提取其主要成分黄连素属于提取的一种,本实验将常规的浸泡—过滤—结晶—重结晶方法上,改进为碱浸泡—过滤—萃取,节省了操作流程,也避免了重复结晶的浪费。
黄连素是黄色针状体,微溶于水和乙醇,较易溶于热水和热乙醇中,几乎不溶于乙醚,黄连素的盐酸盐,氢碘酸盐,硫酸盐、硝酸盐均难溶于冷水,易溶于热水,其各种盐的纯化都比较容易。
实验名称:黄连素的提取一、实验目的1 、学习从中草药提取生物碱的原理和方法。
2 、熟悉固液提取的装置及方法。
二、实验原理黄连为我国特产药材之一,又有很强的抗菌力,对急性结膜炎、口疮、急性细菌性痢疾、急性肠胃炎等均有很好的疗效。
黄连中含有多种生物碱,以黄连素(俗称小蘖碱 Berberine )为主要有效成分,随野生和栽培及产地的不同,黄连中黄连素的含量约 4~10% 。
含黄连素的植物很多,如黄柏、三颗针、伏牛花、白屈菜、南天竹等均可作为提取黄连素的原料,但以黄连和黄柏中的含量为高。
黄连素是黄色针状体,微溶于水和乙醇,较易溶于热水和热乙醇中,几乎不溶于乙醚,黄连素存在三种互变异构体,但自然界多以季铵碱的形式存在。
黄连素的盐酸盐,氢碘酸盐,硫酸盐、硝酸盐均难溶于冷水,易溶于热水,其各种盐的纯化都比较容易。
(醇式)(醛式)(季铵碱式)三、基本操作训练:(含仪器装置和主要流程)[操作步骤]1、称取 2g 磨细的中药黄连,放入 25mL 圆底烧瓶中,加入 10mL 乙醇,装上回流冷凝管,在热水浴中加热回流0.5h ,冷却并静置浸泡0.5h ,抽滤,滤渣重复上述操作处理一次,合并两次所得滤液。
2、在水泵减压下蒸出乙醇,再加入 1% 醋酸溶液(6-8mL),加热溶解,趁热抽滤以除去不溶物,然后在滤液中滴加浓盐酸至溶液混浊为止(约需 2mL),放置冷却即有黄色针状晶体析出.3、抽滤结晶,并用冰水洗涤两次,再用丙酮洗涤一次,烘干后称重约 0.2g。
[实验流程]四、实验关键及注意事项1、本实验也可用 Soxhlet 提取器连续提取。
2、得到纯净的黄连素晶体比较困难。
将黄连素盐酸盐加热水至刚好溶解,煮沸,用石灰乳调节 pH=8.5~9.8 ,冷却后滤去杂质,滤液继续冷却到室温以下,即有针状体的黄连素析出,抽滤,将结晶在 50~60 ℃下干燥,熔点 145 ℃。
五、主要试剂及产品的物理常数:(文献值)六、产品性状、外观、物理常数:(与文献值对照)黄色针晶七、产率计算:八、提问纲要1、黄连素为何种生物碱类的化合物?2、为何要用石灰乳来调节 pH 值,用强碱氢氧化钾(钠)行不行?为什么?九、主要试剂用量、规格黄连2-3g、 95% 乙醇1O-15ml、浓盐酸、 1% 乙酸溶液十、时间分配及控制。
黄连素的提取一、实验目的1、学习从中草药提取生物碱的原理和方法。
2、熟悉固液提取的装置及方法。
二、实验原理黄连为我国特产药材之一,又有很强的抗菌力,对急性结膜炎、口疮、急性细菌性痢疾、急性肠胃炎等均有很好的疗效。
黄连中含有多种生物碱,以黄连素(俗称小蘖碱Berberine )为主要有效成分,随野生和栽培及产地的不同,黄连中黄连素的含量约4~10%。
含黄连素的植物很多,如黄柏、三颗针、伏牛花、白屈菜、南天竹等均可作为提取黄连素的原料,但以黄连和黄柏中的含量为高。
黄连素是黄色针状体,微溶于水和乙醇,较易溶于热水和热乙醇中,几乎不溶于乙醚,黄连素存在三种互变异构体,但自然界多以季铵碱的形式存在。
黄连素的盐酸盐,氢碘酸盐,硫酸盐、硝酸盐均难溶于冷水,易溶于热水,其各种盐的纯化都比较容易。
NNHO OO OCHO333OH N+O O33OH-(醇式)(醛式)(季铵碱式)三、基本操作训练:(含仪器装置和主要流程)[操作步骤]1、称取2g 磨细的中药黄连,放入25mL 圆底烧瓶中,加入10mL 乙醇,装上回流冷凝管,在热水浴中加热回流0.5h ,冷却并静置浸泡0.5h ,抽滤,滤渣重复上述操作处理一次,合并两次所得滤液。
2、在水泵减压下蒸出乙醇,再加入1%醋酸溶液(6-8mL ),加热溶解,趁热抽滤以除去不溶物,然后在滤液中滴加浓盐酸至溶液混浊为止(约需2mL),放置冷却即有黄色针状晶体析出.3、抽滤结晶,并用冰水洗涤两次,再用丙酮洗涤一次,烘干后称重约0.2g 。
[实验流程]1%H O A c四、实验关键及注意事项1、本实验也可用Soxhlet提取器连续提取。
2、得到纯净的黄连素晶体比较困难。
将黄连素盐酸盐加热水至刚好溶解,煮沸,用石灰乳调节pH=8.5~9.8,冷却后滤去杂质,滤液继续冷却到室温以下,即有针状体的黄连素析出,抽滤,将结晶在50~60℃下干燥,熔点145℃。
五、主要试剂及产品的物理常数:(文献值)名称分子量性状折光率比重熔点℃沸点℃溶解度:克/100ml溶剂水醇醚黄连素353.36黄色针晶微溶于水和醇易溶于热水和热醇不溶六、产品性状、外观、物理常数:(与文献值对照)黄色针晶七、产率计算:=*100%八、提问纲要1、黄连素为何种生物碱类的化合物?2、为何要用石灰乳来调节pH值,用强碱氢氧化钾(钠)行不行?为什么?九、主要试剂用量、规格黄连2-3g、95%乙醇1O-15ml、浓盐酸、1%乙酸溶液十、时间分配及控制。
黄连中提取黄连素的提取纯化【实验目的】1.学习从中草药提取生物碱的原理和方法。
2.学习减压蒸馏的操作技术。
3.进一步掌握索氏提取器的使用方法,巩固减压过滤操作。
4.提取黄连中的黄连素及纯化。
【实验原理】黄连素(也称小檗碱),属于生物碱,是中草药黄连的主要有效成分。
其中含量可达4%~10%。
除了黄连中含有黄连素以外,黄柏、白屈菜、伏牛花、三颗针等中草药中也含有黄连素,其中以黄连和黄柏中含量最高。
黄连素有抗菌、消炎、止泻的功效。
对急性菌痢、急性肠炎、百日咳、猩红热等各种急性化脓性感染和各种急性外眼炎症都有效。
黄连素是黄色针状体,含有5.5分子结晶水,在100℃下干后,失去分子结晶水而转为棕红色。
无臭,味极苦。
熔点145℃。
微溶于水和乙醇,较易溶于热水和热乙醇中,几乎不溶于乙醚。
黄连素的盐酸盐、氢碘酸盐、硫酸盐、硝酸盐均难溶于冷水,易溶于热水,故可用水对其进行重结晶,从而达到纯化目的。
从黄连中提取黄连素,往往采用适当的溶剂(如乙醇、水、硫酸等)。
在脂肪提取器中连续抽提,然后浓缩,再加以酸进行酸化,得到相应的盐。
粗产品可以采取重结晶等方法进一步提纯。
黄连素被硝酸等氧化剂氧化,转变为樱红色的氧化黄连素。
黄连素在强碱中部分转化为醛式黄连素,在此条件下,再加几滴丙酮,即可发生缩合反应,生成丙酮与醛式黄连素缩合产物的黄色沉淀。
【仪器和药品】仪器:剪刀,圆底烧瓶(250mL),球形冷凝管,直形冷凝管,蒸馏头,接液管,电炉,黄连10%乙酸液,温度计(100℃),烧杯(200mL)3个,量筒100ml,量筒5ml,锥形瓶(250mL),减压过滤装置,干燥箱,干燥器,试管,循环水式真空泵,布氏漏斗,试管夹,表面皿,真空脂,滴管,酒精灯,台秤,石棉网,恒温冰浴,分析天平,带盖玻璃瓶。
药品及材料:无水乙醇(AR),HCI,石灰,36%乙酸,黄连,漂白粉,5%-10%NaCI 浓硝酸(AR), 丙酮,H2SO4(0.5%),pH试纸,冰水,滤纸。
黄连素提取工艺流程黄连素可是个好东西呀,那怎么从植物里把它提取出来呢?嘿,这可得好好讲讲啦。
你想想看,黄连素就像是藏在植物这个大宝藏里的小宝贝,我们得用合适的办法把它找出来。
这就好比你在一堆玩具里找你最喜欢的那个小汽车,得有耐心,还得有方法。
首先呢,咱得选好原料,就像挑水果一样,得挑新鲜的、好的。
一般常用的是黄连等植物,把它们弄干净了,准备好进入提取的旅程。
然后呢,就开始动手啦!把这些植物弄碎,就像是把一个大面包掰成小块块,这样才能更好地把黄连素给释放出来呀。
接着,用一些特别的溶剂,就像给它们洗个舒服的澡,让黄连素乖乖地跑出来,溶在溶剂里。
这时候,就像淘米一样,要把杂质去掉,留下纯净的含有黄连素的溶液。
这可不是个简单的事儿哦,得细心,不能让那些调皮的杂质混进来。
接下来,就是见证神奇的时刻啦!通过一些方法,比如结晶呀之类的,让黄连素慢慢地现身,从溶液里跑出来,变成漂亮的晶体。
哎呀呀,这感觉就像是看着一个小魔术,黄连素就这么出现啦!你说这是不是很有意思呀?就这么一步步的,把黄连素从植物里给请了出来。
这过程就像是一场冒险,充满了惊喜和挑战呢。
在这个过程中,每一步都很重要哦,就像建房子,一块砖一块砖地垒起来才能建成坚固的房子。
提取黄连素也是这样,一个环节都不能马虎,不然可就得不到我们想要的黄连素啦。
所以呀,要想得到好的黄连素,就得认真对待每一个步骤,像爱护宝贝一样对待这个提取过程。
你想想,如果不认真,那黄连素不就偷偷溜走啦?那多可惜呀!总之呢,黄连素的提取工艺流程虽然不复杂,但也需要我们的细心和耐心。
只要我们用心去做,就一定能把这个藏在植物里的小宝贝给找出来,让它为我们所用。
让我们一起加油,去探索黄连素的奇妙世界吧!。
实验名称:黄连素的提取一、实验目的1 、学习从中草药提取生物碱的原理和方法。
2 、熟悉固液提取的装置及方法。
二、实验原理黄连为我国特产药材之一,又有很强的抗菌力,对急性结膜炎、口疮、急性细菌性痢疾、急性肠胃炎等均有很好的疗效。
黄连中含有多种生物碱,以黄连素(俗称小蘖碱 Berberine )为主要有效成分,随野生和栽培及产地的不同,黄连中黄连素的含量约 4~10% 。
含黄连素的植物很多,如黄柏、三颗针、伏牛花、白屈菜、南天竹等均可作为提取黄连素的原料,但以黄连和黄柏中的含量为高。
黄连素是黄色针状体,微溶于水和乙醇,较易溶于热水和热乙醇中,几乎不溶于乙醚,黄连素存在三种互变异构体,但自然界多以季铵碱的形式存在。
黄连素的盐酸盐,氢碘酸盐,硫酸盐、硝酸盐均难溶于冷水,易溶于热水,其各种盐的纯化都比较容易。
(醇式)(醛式)(季铵碱式)三、基本操作训练:(含仪器装置和主要流程)[操作步骤]1、称取 2g 磨细的中药黄连,放入 25mL 圆底烧瓶中,加入 10mL 乙醇,装上回流冷凝管,在热水浴中加热回流0.5h ,冷却并静置浸泡0.5h ,抽滤,滤渣重复上述操作处理一次,合并两次所得滤液。
2、在水泵减压下蒸出乙醇,再加入 1% 醋酸溶液(6-8mL),加热溶解,趁热抽滤以除去不溶物,然后在滤液中滴加浓盐酸至溶液混浊为止(约需 2mL),放置冷却即有黄色针状晶体析出.3、抽滤结晶,并用冰水洗涤两次,再用丙酮洗涤一次,烘干后称重约 0.2g。
[实验流程]四、实验关键及注意事项1、本实验也可用 Soxhlet 提取器连续提取。
2、得到纯净的黄连素晶体比较困难。
将黄连素盐酸盐加热水至刚好溶解,煮沸,用石灰乳调节 pH=8.5~9.8 ,冷却后滤去杂质,滤液继续冷却到室温以下,即有针状体的黄连素析出,抽滤,将结晶在 50~60 ℃下干燥,熔点 145 ℃。
五、主要试剂及产品的物理常数:(文献值)六、产品性状、外观、物理常数:(与文献值对照)黄色针晶七、产率计算:八、提问纲要1、黄连素为何种生物碱类的化合物?2、为何要用石灰乳来调节 pH 值,用强碱氢氧化钾(钠)行不行?为什么?九、主要试剂用量、规格黄连2-3g、 95% 乙醇1O-15ml、浓盐酸、 1% 乙酸溶液十、时间分配及控制。
实验名称:黄连素的提取一、实验目的1 、学习从中草药提取生物碱的原理和方法。
2 、熟悉固液提取的装置及方法。
二、实验原理黄连为我国特产药材之一,又有很强的抗菌力,对急性结膜炎、口疮、急性细菌性痢疾、急性肠胃炎等均有很好的疗效。
黄连中含有多种生物碱,以黄连素(俗称小蘖碱 Berberine )为主要有效成分,随野生和栽培及产地的不同,黄连中黄连素的含量约 4~10% 。
含黄连素的植物很多,如黄柏、三颗针、伏牛花、白屈菜、南天竹等均可作为提取黄连素的原料,但以黄连和黄柏中的含量为高。
黄连素是黄色针状体,微溶于水和乙醇,较易溶于热水和热乙醇中,几乎不溶于乙醚,黄连素存在三种互变异构体,但自然界多以季铵碱的形式存在。
黄连素的盐酸盐,氢碘酸盐,硫酸盐、硝酸盐均难溶于冷水,易溶于热水,其各种盐的纯化都比较容易。
(醇式)(醛式)(季铵碱式)三、基本操作训练:(含仪器装置和主要流程)[操作步骤]1、称取 2g 磨细的中药黄连,放入 25mL 圆底烧瓶中,加入 10mL 乙醇,装上回流冷凝管,在热水浴中加热回流0.5h ,冷却并静置浸泡0.5h ,抽滤,滤渣重复上述操作处理一次,合并两次所得滤液。
2、在水泵减压下蒸出乙醇,再加入 1% 醋酸溶液(6-8mL),加热溶解,趁热抽滤以除去不溶物,然后在滤液中滴加浓盐酸至溶液混浊为止(约需 2mL),放置冷却即有黄色针状晶体析出.3、抽滤结晶,并用冰水洗涤两次,再用丙酮洗涤一次,烘干后称重约 0.2g。
[实验流程]四、实验关键及注意事项1、本实验也可用 Soxhlet 提取器连续提取。
2、得到纯净的黄连素晶体比较困难。
将黄连素盐酸盐加热水至刚好溶解,煮沸,用石灰乳调节 pH=8.5~9.8 ,冷却后滤去杂质,滤液继续冷却到室温以下,即有针状体的黄连素析出,抽滤,将结晶在 50~60 ℃下干燥,熔点 145 ℃。
五、主要试剂及产品的物理常数:(文献值)六、产品性状、外观、物理常数:(与文献值对照)黄色针晶七、产率计算:八、提问纲要1、黄连素为何种生物碱类的化合物?2、为何要用石灰乳来调节 pH 值,用强碱氢氧化钾(钠)行不行?为什么?九、主要试剂用量、规格黄连2-3g、 95% 乙醇1O-15ml、浓盐酸、 1% 乙酸溶液十、时间分配及控制。