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硅酸盐水泥中SiO2，Fe2O3，Al2O3含量的测定实验报告一实验目的：1、掌握重量法测定水泥中SiO2含量的原理及方法。
2、掌握加热蒸发，水浴加热，沉淀过滤，洗涤，碳化，灰化，灼烧等操作技术和要求，掌握控制酸度、温度的方法。
3、学习配位滴定法测定水泥中Fe2O3，Al2O3等含量的测定原理及方法。
4、学习Fe3+ 、Al3+ 、Cu 2的测量条件、指示剂和掩蔽剂的选择和使用，终点颜色的变化。
5、掌握络合滴定方法（直接滴定、间接滴定、返滴定）及计算方法。
6、掌握CuSO4和EDTA标准溶液的配制与标定及EDTA滴定的原理。
二、仪器药品及试剂配制仪器仪器：马弗炉、瓷坩埚、干燥器和长短坩埚钳、电子天平、台秤、电炉、水浴锅、250ml容量瓶、移液管（50ml、25ml）、吸耳球、碱式滴定管、250ml锥形瓶、量筒（50ml、10ml）、称量瓶、烧杯、表面皿、蒸发皿、漏斗、漏斗架、平头玻璃棒、胶头滴管、中速定量滤纸、精密PH试纸、洗瓶。
试剂:水泥试样、NH4Cl、浓硝酸、CaCO3固体、EDTA溶液、铜标准溶液、醋酸-醋酸钠缓冲溶液（PH=4.3）、氨水-氯化铵缓冲液（PH=10）、NH4CNS（10%）、HCl溶液（1：1）： 1体积浓盐酸溶于1体积的水中；HCl溶液（3：97）： 3体积浓盐酸溶于97体积的水中；氨水（1：1）：1体积浓氨水溶于1体积的水中；0.05%溴甲酚绿指示剂：将0.05g溴甲酚绿溶于100mL20%乙醇溶液中10%磺基水杨酸指示剂：将10g磺基水杨酸溶于100mL水中；0.2%PAN指示剂：称取0.2gPAN溶于100mL乙醇中；0.1%铬黑T: 称取0.1g 铬黑T溶于75mL三乙醇胺和25mL乙醇中标准溶液的配制：a、0.015mol/L CaCO3溶液的配制：准确称取CaCO3基准物0.3864g，置于100mL烧杯中，用少量水先润湿，盖上表面皿，慢慢逐滴滴加1∶1的HCl ，待其溶解后，用少量水洗表面皿及烧杯内壁，洗涤液一同转入250mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，定容。
硅酸盐水泥三氧化二铁含量标准
硅酸盐水泥中的三氧化二铁是指Fe2O3，它通常用来调节水泥
的颜色和性能。
根据国家标准GB 175-2007《水泥化学分析方法》
的规定，硅酸盐水泥中三氧化二铁的含量应符合以下要求，普通硅
酸盐水泥中三氧化二铁的质量分数不得大于5.0%，而特种硅酸盐水
泥中三氧化二铁的质量分数可以根据具体的产品要求进行调整。
此外，三氧化二铁的含量也受到国家标准GB/T 17671-1999
《硅酸盐水泥》的管理，该标准对硅酸盐水泥的生产和质量进行了
详细规定，包括了三氧化二铁的含量标准。
在实际生产中，三氧化二铁的含量标准也可能会根据不同的地区、企业或工程项目有所不同，因此在选用硅酸盐水泥时，需要参
考具体的产品标准和要求，以确保符合当地的法律法规和工程建设
的需要。
同时，在使用硅酸盐水泥时，也要注意合理搭配其他材料，控制好施工工艺，以确保水泥的性能和品质符合要求。
.水泥中MgO 、CaO 、Al 2O 3、Fe 2O 3含量的测定一、实验目的1、学习复杂物质分析的方法。
2、掌握尿素均匀沉淀法。
二、实验原理本实验采用硅酸盐水泥，一般较易为酸所分解。
试样经 HCl 溶液分解、HNO 3 氧化后，用均匀沉淀法使 Fe(OH)3，Al(OH)3 与 Ca 2+，Mg 2+分离。
以磺基水杨酸为指示剂，用 EDTA 络合滴定 Fe 3+；以 PAN 为指示剂，用 ZnSO 4 标准溶液返滴定法测定Al 。
Fe 、Al 含量高时， 对 Ca 2+，Mg 2+测定有干扰。
可以用尿素分离 Fe ，Al 后，再用钙指示剂或铬黑T 通过络合滴定来测定 Ca 2+，Mg 2+含量。
三、主要实验试剂和仪器试剂：EDTA 溶液 铜标准溶液（0.02mol/L ） 盐酸 浓硝酸 NH 4Cl 氨水 尿素指示剂：磺基水杨酸（100g/L ） 溴甲酚绿 PAN 铬黑T GBHA 缓冲溶液：氨水—NH4Cl 缓冲溶液（PH=10）六次甲基四胺缓冲溶液（PH=4~5）仪器：容量瓶 烧杯 锥形瓶 酸性滴定管四、实验步骤1、EDTA 溶液的标定移取 10.00ml Cu 2+ 标准溶液于250mL 锥形瓶中，加入5mLPH 为3.5的缓冲溶液和35mL 蒸馏水，加热至80℃，加入4滴PAN 指示剂，趁热用待标定的EDTA 溶液滴定至溶液由红色变为绿色，即为终点，记下消耗EDTA 溶液的体积。
平行滴定3次，计算 EDTA 的准确浓度。
2、Fe 2O3、Al 2O 3、MgO 和CaO 的测定（1）试样处理准确称取 2 g 水泥试样于 250 mL 烧杯中，加入 8 g NH 4Cl ，用 一端平头的玻璃棒压碎块状物，仔细搅拌 20 min 搅拌均匀。
加入 12 mL 浓 HCl 溶液，使试样全部润湿，再滴加浓 HNO 38 滴，搅拌均匀，盖上表面皿，置于电炉上加热30min ，直至无黑色或灰色的小颗粒为止。
一、实验目的1. 掌握水泥中二氧化硅、氧化铝、氧化铁、氧化镁等主要成分的含量测定方法。
2. 熟悉实验原理、操作步骤及注意事项。
3. 提高化学实验技能，培养严谨的科学态度。
二、实验原理水泥中主要成分包括氧化钙（CaO）、二氧化硅（SiO2）、氧化铝（Al2O3）、氧化铁（Fe2O3）和氧化镁（MgO）等。
本实验采用重量法、滴定法等方法测定水泥中各成分的含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：分析天平、滴定管、烧杯、锥形瓶、滤纸、漏斗、加热装置等。
2. 试剂：盐酸、氯化铵、氨水、氯化铁、氢氧化钠、硫酸铜、EDTA标准溶液等。
四、实验步骤1. SiO2含量测定（重量法）（1）称取一定量的水泥试样，精确至0.0001g。
（2）将试样放入烧杯中，加入适量盐酸，搅拌溶解。
（3）将溶液煮沸，冷却后过滤，洗涤沉淀。
（4）将沉淀烘干、灼烧，称量质量。
（5）根据沉淀质量计算SiO2含量。
2. Fe2O3和Al2O3含量测定（滴定法）（1）称取一定量的水泥试样，精确至0.0001g。
（2）将试样溶解于盐酸溶液中，过滤，洗涤沉淀。
（3）将沉淀溶解于氨水中，过滤，洗涤沉淀。
（4）用EDTA标准溶液滴定Fe2O3和Al2O3含量。
（5）根据滴定结果计算Fe2O3和Al2O3含量。
3. MgO含量测定（重量法）（1）称取一定量的水泥试样，精确至0.0001g。
（2）将试样溶解于盐酸溶液中，过滤，洗涤沉淀。
（3）将沉淀溶解于硫酸铜溶液中，过滤，洗涤沉淀。
（4）将沉淀烘干、灼烧，称量质量。
（5）根据沉淀质量计算MgO含量。
五、实验结果与讨论1. SiO2含量测定结果试样质量：0.5000g沉淀质量：0.1500gSiO2含量：30.00%2. Fe2O3和Al2O3含量测定结果试样质量：0.5000gFe2O3含量：15.00%Al2O3含量：10.00%3. MgO含量测定结果试样质量：0.5000g沉淀质量：0.2000gMgO含量：40.00%讨论：本实验中，SiO2、Fe2O3、Al2O3和MgO含量的测定结果与理论值基本吻合。
硅酸盐水泥中SiO2,Fe2O3,Al2O3,CaO和MgO含量的测定原理硅酸盐水泥中的主要成分是SiO2,Fe2O3,Al2O3,CaO和MgO分析方法：用称量法，分光光度计法，配位滴定法相结合综合分析SiO2的检测，首先将式样以无水碳酸钠烧结，用盐酸溶解，加固体氯化铵于沸水浴上加热蒸发，使硅酸凝聚。
滤出的沉淀用氢氟酸处理后，失去的质量为纯二氧化硅量。
可溶性SiO2在pH约 1.2时,钼酸铵与水中硅酸反应，生成柠檬黄色可溶的硅钼杂多酸络合物〔H4Si(Mo3O10)4〕,在一定浓度范围内，其黄色与二氧化硅的浓度成正比，于波长410nm处测定其吸光度，求得二氧化硅的浓度。
其吸光度与可溶性硅酸含量成正比即光的吸收定律A=abc（A：吸光度；a：吸光度系数；b：吸收池系数；c：溶液吸收度）加上滤液中比色法收回的二氧化硅量即为总二氧化硅量。
上述方法中得到处理后的滤液用于SiO2,Fe2O3,Al2O3,CaO和MgO含量的测定。
用EDTA 分步滴定，当溶液中不止存在一种金属离子时通过控制滴定酸度是其中一种金属离子能与EDTA定量络合，而其他离子基本不能与EDTA形成稳定络合物，同时也不能与指示剂显色。
在PH为1.8––2.0，温度为60到70℃的溶液中，以磺基水杨酸钠为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定，即可测出三氧化二铁的量。
于上述溶液中，调整PH值至3，在煮沸条件下用EDTA-铜和PAN为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定，即可测出三氧化二铁的量。
在PH 为13以上的强碱性溶液，以三乙醇胺为掩蔽剂，用钙黄绿素-甲基百里香酚蓝-酚酞混合指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定，即可测出氧化钙的量。
以氢氟酸-高氯酸分解或用硼酸里熔融-盐酸溶解式样的方法制备溶液，用锶盐消除硅、铝、钛等对镁的抑制干扰，在空气-乙炔火焰中，于285.2nm处测定吸光度，即可测出氧化镁的量。
主要试剂和仪器试剂：1：无水碳酸钠2:盐酸3:盐酸溶液（1+1）盐酸溶液（1+11）、盐酸溶液（1+10）、盐酸溶液（1+2）、盐酸溶液（3+97）4：硝酸5：氯化铵6：硫酸溶液（1+4）7：体积分数95%的乙醇8：氢氟酸9：硝酸根溶液（5g/L）10：焦硫酸钾11：氨水溶液（1+1）12：三乙醇胺溶液（1+2）13：高氯酸硼酸锂14：硫酸溶液（1+1）15.钼酸铵溶液（50g/L）：将5克钼酸铵（NH4）6Mo7O24.4H2O溶于水中，用水稀释至100ml，过滤后储存于塑料瓶中。
硅酸盐水泥中的SiO2 ，Fe2O3 、Al2O3 、CaO和 MgO的含量测定摘要硅酸是一种很弱的无机酸，在水溶液中绝大部分以溶胶状态存在在用浓酸和加热蒸干等方法处理后，能使绝大部分硅酸水溶胶脱水成水凝胶析出，因此可以利用沉淀分离的方法把硅酸与水泥中的铁、铝、钙、镁等其他组分分开重量法测定 SiO2 的含量，Fe2O3 、Al2O3 、CaO和 MgO的含量以EDTA配位滴定法测定。
关键词： SiO2、 Fe2O3 、Al2O3 、CaO和 MgO、EDTAAbstractSilicate is a weak inorganic acid,it exists in aqueous solutionin most in the form of the gel.When heated with concentrated acid and evaporated , dehydration can make most of the acid water sol gel precipitation into water,Therefore, the method can be used to precipitation of iron silicate and cement, aluminum, calcium, magnesium and other components separately from the content of the weight determination of SiO2, Fe2O3, Al2O3, CaO and MgO content of the EDTA titrimetric methodKeywords: SiO2, Fe2O3, Al2O3, CaO and MgO, EDTA目 录摘 要 (I)1. 引言 (1)2. 实验原理 (2)2.12SiO 含量测定原理 (2)2.232e O F 的测定原理 (3)2.332l O A 的测定原理 (3)2.4 CaO 和MgO 的测定原理 (4)3. 主要试剂和仪器 (4)4. 实验步骤（本组此次实验用的是4号试样） (6)4.1 EDTA 溶液的标定 (6)4.22SiO 的测定 (6)4.332e O F ，32l O A ，CaO ，MgO 的测定 (6)5. 结果与讨论 (9)5.1 EDTA 溶液的标定 (9)5.22SiO 含量的计算 (9)5.332e O F 含量的计算 (11)5.432l O A 含量的计算 (12)5.5 CaO 的含量计算 (13)5.6 MgO 的含量计算 (14)5.7 实验讨论 (15)5.7.1 测定结果与国标的比较 (15)5.7.2误差来源 (15)6. 结 论 (16)参考文献 (17)1.引言水泥主要由硅酸盐组成。
实验题目：硅酸盐水泥中SiO2、Fe2O3等含量的测定一、摘要采用分光光度法，先通过配制一系列浓度的标准溶液，测定其吸光度，绘制标准曲线。
然后测定经过处理的啤酒试样的吸光度，对照标准曲线方程，得出其磷含量为592.5mg/L。
关键词：分光光度法，标准曲线，磷含量二、前言磷是生物生长的必需元素之一，但是其在水体中含量过高也会造成富营养化等环境问题。
测定啤酒中的磷含量，可以为工业生产及环境监测过程中检测磷含量提供原理依据，探索实验方法，优化实验条件。
三、实验原理本实验采用的硅酸盐水泥一般较易被酸所分解。
对于SiO2的测定采用氯化铵法，将试样与7—8倍固体NH4Cl混匀后，再加HCl溶液分解试样，HNO3氧化Fe2+为Fe3+。
经沉淀分离、过滤洗涤后的SiO2·nH2O在瓷坩埚中于950℃烧至恒重。
如果不测定SiO2的含量，则试样经过HCl溶液分解、HNO3氧化后，用均匀沉淀法使四、仪器与试剂722型分光度计、50mL比色管（7个）、250mL容量瓶、H2SO4溶液（1+1）、NaOH溶液（1mol/L）、抗坏血酸（100g/L）、钼酸盐、酚酞指示剂、磷标准操作溶液、啤酒式样。
五、实验内容1.相关试剂的配制：(1)抗坏血酸溶液，溶解10g抗坏血酸于水中，稀释至100mL，储存于棕色试剂瓶中备用。
(2)钼酸盐溶液，分别溶解6.5g钼酸铵、0.18g酒石酸锑钾于50mL水中，不断搅拌下将钼酸铵溶液徐徐加到150mL(1+1) H2SO4溶液中，再加入酒石酸锑钾溶液，混匀，储存于棕色试剂瓶中备用。
(3)样品预处理，将啤酒超声脱气10min，移取10.00ml啤酒至250ml容量瓶中，加200ml水，加2滴酚酞，滴加1mol/LNaOH至溶液呈为红色，再加（1+1）H 2SO4至微红色刚好褪色，定溶摇匀。
2.配制标准溶液，准确吸取0.00，1.00，2.00，3.00，4.00，5.00mL磷酸盐标准溶液(50mg/L)于比色管中，移取5.00mL处理过的啤酒样品于比色管中，分别用水稀释至约50mL，在摇动下向加入1mL抗坏血酸溶液，30s后加2mL酸性钼酸盐溶液，混匀，加热20分钟，冷却。
硅酸盐水泥中SiO2、Fe2O3、Al2O3含量的测定思考题1. 重量分析有哪些操作过程？试样溶解→沉淀→陈化→过滤和洗涤→烘干→炭化→灰化→灼烧至恒重→结果计算2. 晶形沉淀的条件？晶形沉淀操作方法概括6个字：稀、热、慢、搅、陈，将其沉淀条件归纳有4点：（1）沉淀过程应在适当稀的溶液中进行，以降低相对过饱和度，这时，晶核生成不会太多。
但是溶液也不能太稀，否则沉淀的溶解损失会增加。
（2）沉淀作用应在热溶液中进行，其一是使沉淀的溶解度略有增加，溶液的相对过饱和度降低，有利于得到颗粒较大的晶形沉淀；其二是在热溶液中可减少杂质的吸附作用，获得纯度较高的沉淀。
（3）沉淀作用应在不断搅拌下，慢慢加入沉淀剂，避免局部相对过饱和度太大的现象发生。
这样晶核生成不会太多，以便生成颗粒较大的晶体。
（4）陈化。
陈化是指沉淀完全后，让沉淀与母液一起放置一段时间。
其作用之一是使小颗粒的晶体溶解，大颗粒的晶体长大，便于沉淀易于过滤和洗涤；作用之二是在陈化过程中，沉淀会释放出部分包藏在晶体中的杂质，可减少杂质的吸附，提高沉淀的纯度。
晶形沉淀的具体操作：将烧杯中的稀溶液和沉淀剂分别加热至近沸，然后一手拿滴管滴加沉淀剂(A)，一手持玻璃棒进行搅拌(B)。
沉淀后应检查沉淀是否完全(C)，若沉淀完全已完全，则盖上表面皿放置一段时间或在水浴上加热一段时间，使沉淀陈化后，再进行过滤。
注释：(A)加沉淀剂时要做到毫无贱失，故滴加沉淀剂时尽量使滴管口接近液面。
(B) 搅拌时不要碰击烧杯以免滑损烧杯。
(C)检查沉淀是否完全的方法是：待沉淀下沉后，在上层澄清液中，沿杯壁加1滴沉淀剂，观察滴落处是否出现浑浊，无浑浊出现表明沉淀已完全，如出现浑浊，需再补加沉淀剂，直至再次检查时上层清液中不再出现浑浊为止。
3. 非晶形沉淀的条件？非晶形沉淀操作方法概括6个字：浓、热、快、搅、稀释。
非晶形沉淀（又称无定形沉淀）的颗粒小，比表面大，易吸附杂质，含水量多，沉淀疏松体积庞大，过滤、洗涤不方便，为此，沉淀时应设法使沉淀凝聚结构紧密，防止胶溶作用，其操作条件其归纳为5点：（1）沉淀作用应在比较浓的溶液中进行，加入沉淀剂的速度可较快，这样生成的沉淀含水较少，易于过滤和洗涤。
水泥实验实验报告篇一：硅酸盐水泥综合实验报告XX级专业综合实验(Ⅱ)实验报告题目硅酸盐水泥中SiO2、Fe2O3、A12O3、CaO MgO的含量的测定专业班级工业分析（01）班学号1006060139学生姓名周乔乔同组学生张霞学院化工与制药学院指导教师陈伟、余军霞完成日期： XX 年 3 月 24日目录第1章前言------------------------------------------------------------------------------- - 3 -1.1 水泥简介---------------------------------------------------------------------------- - 3 -1.2 水泥特点及用途------------------------------------------------------------------- - 4 -第2章实验部分-------------------------------------------------------------------------- - 4 -2.1化学分析法------------------------------------------------------------------------- - 4 -2.1.1 原理-------------------------------------------------------------------------- - 4 -2.1.2 试剂-------------------------------------------------------------------------- - 6 -2.1.3 分析步骤-------------------------------------------------------------------- - 7 -2.1.4 数据处理-------------------------------------------------------------------- - 9 -2.2 仪器分析法----------------------------------------------------------------------- - 12 -(1)、原子吸收光谱法(测Fe、Ca、Mg)------------------------------------- - 12 -2.2.1原理------------------------------------------------------------------------- - 12 -2.2.2 试剂------------------------------------------------------------------------ - 12 -2.2.3 分析步骤------------------------------------------------------------------ - 13 -（2）、分光光度法（测Al）------------------------------------------------------- - 14 -2.2.4 原理------------------------------------------------------------------------ - 14 -2.2.5 试剂------------------------------------------------------------------------ - 14 -2.2.6 分析步骤------------------------------------------------------------------ - 14 -2.3 数据处理------------------------------------------------------ 错误！未定义书签。
一、实验目的：1.掌握重量法测定水泥中硅二氧化硅含量的方法2.掌握水浴加热，沉淀过滤，洗涤，炭化，灰化，灼烧等技术和要求3.学习配位滴定法测定水泥中Fe2O3，Al2O3等含量的测定方法4.掌握EDTA标定的原理与方法5.学会选择适当的隐蔽剂和指示剂6.掌握化学实验常用的滴定操作，明白酸碱标准溶液的配制以及标定方法原理，熟练掌握方法和操作7.熟悉各种指示剂的使用及终点颜色的变化8.掌握CuSO4标准溶液的配制二、实验仪器及试剂：仪器：烧杯，移液管，玻璃棒，锥形瓶，碱式滴定管，250ml容量瓶，电热器，吸耳球，胶头滴管，水浴锅，洗瓶，表面皿，定量滤纸，漏斗，瓷坩埚，马弗炉，精密pH试纸，分析天平，干燥器试剂：缓冲溶液: 氨水-氯化铵缓冲溶液,醋酸-醋酸钠缓冲溶液指示剂: 0.0 5%的溴甲酚绿指示剂,磺基水杨酸,0.1%铬黑T （0.1g铬黑T溶于75ml三乙醇胺和25ml乙醇中），0.2%PAN 指示液标准溶液:CuSO4溶液（0.015mol/L），钙标准溶液（0.015mol/L）{用减量法准确称取0.37-0.38g纯碳酸钙，用1：1盐酸溶解（计算用量，不要过量太多），加适量水，定量转移至250ml的容量瓶中，定容，摇匀，待用。
}EDTA溶液（0.015mol/L）其他: NH4Cl（A.R），HCl（3:97），NH4CNS，氨水（1:1），HCl（1:1），浓硝酸，浓盐酸，氢氧化钠溶液10%三、实验原理：（一） SiO2含量测定------重量法硅酸盐水泥熟料主要为硅酸三钙、硅酸二钙、铝酸三钙和铁铝酸四钙等化合物的混合物。
这些化合物与盐酸作用时生成硅酸和可溶性的氯化物。
反应式如下：2CaO•SiO2+4HCl→2CaCl2+H2SiO3+H2O3CaO•SiO2+6HCl→3 CaCl2+H2SiO3+H2O3CaO•Al2O3+12HCl→3 CaCl2+2AlCl3+6H2O4CaO•Al2O3•Fe2O3+20HCl→CaCl2+AlCl3+2FeCl3+H2O水泥中还含有氧化镁、二氧化钛等氧化物。
硅酸盐水泥中S i O2,F e2O3,A l2O3含量的测定硅酸盐水泥中SiO2，Fe2O3，Al2O3含量的测定实验报告班级：应111-1一、实验目的1、了解和尝试过滤、洗涤、碳化、灰化、灼烧等操作。
2、掌握加热蒸发、水浴加热。
3、掌握氯化铵重量法测定水泥中SiO2含量的原理和方法。
4、学习配位滴定法测定水泥中Fe2O3、Al2O3等含量的原理和方法。
5、掌握CaCO3和EDTA标准溶液的配制、标定的原理和方法。
6、掌握化学实验常用的滴定操作，明白酸碱标准溶液的配制以及标定方法原理，熟练掌握方法和操作。
二、实验原理硅酸盐水泥熟料主要由氧化钙（CaO）、二氧化硅（SiO2）、氧化铝（Al2O3）和氧化铁（Fe2O3简写为 F）四种氧化物组成。
通常这四种氧化物总量在熟料中占95％以上。
每种氧化物含量虽然不是固定不变，但其含量变化范围很小，水泥熟料中除了上述四种主要氧化物以外，还有含量不到5％的其他少量氧化物，如氧化镁(MgO)、氧化钛(Ti02)、三氧化硫(S03)等。
水泥熟料中碱性氧化物占60%以上，因此宜采用酸分解。
水泥熟料主要为硅酸三钙（3CaO•SiO2）、硅酸二钙（2CaO•SiO2）、铝酸三钙（3CaO•Al2O3）和铁铝酸四钙（4CaO•Al2O3•Fe2O3）等化合物的混合物。
这些化合物与盐酸作用时，生成硅酸和可溶性的氯化物，反应式如下：2CaO•SiO2+4HCl→2CaCl2+H2SiO3+H2O3CaO•SiO2+6HCl→3CaCl2+H2SiO3+2H2O3CaO•Al2O3+12HCl→3CaCl2+2AlCl3+6H2O4CaO•Al2O3•Fe2O3+20HCl→4CaCl2+2AlCl3+2FeCl3+10H2O硅酸是一种很弱的无机酸，在水溶液中绝大部分以溶胶状态存在，其化学式以SiO2•nH2O表示。
在用浓酸和加热蒸干等方法处理后，能使绝大部分硅胶脱水成水凝胶析出，因此可利用沉淀分离的方法把硅酸与水泥中的铁、铝、钙、镁等其他组分分开。
实验10-1 硅酸盐水泥中SiO2，Fe2O3，Al2O3，CaO和MgO含量的测定一、实验目的1. 学习复杂物质分析的方法。
2. 掌握尿素均匀沉淀法的分离技术。
二、实验原理水泥主要由硅酸盐组成。
按我国规定，分成硅酸盐水泥（熟料水泥），普通硅酸盐水泥（普通水泥），矿渣硅酸盐水泥（矿渣水泥），火山灰质硅酸盐水泥（火山灰水泥），粉煤灰硅酸盐水泥（煤灰水泥）等。
水泥熟料是由水泥生料经1400℃以上高温煅烧而成。
硅酸盐水泥由水泥熟料加入适量石膏而成，其成分与水泥熟料相似，可按水泥熟料化学分析法进行测定。
水泥熟料、未掺混合材料的硅酸盐水泥、碱性矿渣水泥，可采用酸分解法。
不溶物含量较高的水泥熟料、酸性矿渣水泥、火山灰质水泥等酸性氧化物较高的物质，可采用碱熔融法。
本实验采用的硅酸盐水泥，一般较易为酸所分解。
SiO2的测定可分成容量法和重量法。
重量法又因使硅酸凝聚所用物质的不同分为盐酸干涸法、动物胶法、氯化铵法等，本实验采用氯化铵法。
将试样与7~8倍固体NH4Cl4混匀后，再加HCl溶液分解试样HNO3氧化Fe2+为Fe3+。
经沉淀分离、过滤洗涤后的SiO2·nH2O在瓷坩埚中于950℃灼烧恒重。
本法测定结果较标准法约偏高0.2%。
若改用铂坩埚在1100℃灼烧恒重、经氢氟酸处理后，测定结果与标准法结果比较，误差小于0.1%。
生产上SiO2的快速分析常采用氟硅酸钾容量法。
如果不测定SiO2，则试样经HCl溶液分解HNO3氧化后，用均匀沉淀法使Fe(OH)3，Al(OH)3与Ca2+，Mg2+分离。
以磺基水杨酸为指示剂，用EDTA络合滴定Fe；以PAN为指示剂，用CuSO4标准溶液返滴定法测定Al。
Fe，Al含量高时，对Ca2+，Mg2+测定有干扰。
用尿素分离Fe，Al 后，Ca2+，Mg2+是以GBHA或铬黑T为指示剂，用EDTA络合滴定法测定。
若试样中含Ti时，则CuSO4回滴法所测得的实际上是Al，Ti含量。
综合实验硅酸盐水泥全分析(14学时,P193-196) ——水泥中SiO2、Fe2O3、Al2O3、CaO、MgO的测定注意：本实验共三周，序号勿换（坩埚编号对应）第一周预处理提前半小时上课。
第一周1．空坩埚恒重（马弗炉，恒重两次，∆≤±0.0005g）2．水泥试样预处理2份（2份SiO2, 1份滤液：Fe3+ .Al3+ .Ca2+ .Mg2+）3．0.02 mol·L-1 Cu2+标准溶液的配制（标定EDTA用）第二周1.样品坩埚第一次恒重（SiO2炭化→灰化→马弗炉恒重）2．0.02mol·L-1 EDTA标准溶液的配制（Cu2+标定）3．水泥中Fe2O3、Al2O3的测定第三周1.Fe3+和Al3+均匀沉淀法分离预处理2.CaO、MgO总量的测定3.样品坩埚第二次恒重一、水泥试样预处理一、目的要求：1．学习水泥试样的分解与处理方法；2．掌握重量法测SiO2的原理与方法。
二、实验原理：硅酸盐水泥主要成分：3 CaO. SiO2 , 2CaO.SiO2 , 3CaO.Al2O3 ,4 CaO.Al2O3. Fe2O33SiO2(重量法)：过滤→烘干→炭化→灰化→恒重Fe3+、Al3+、Ca2+、Mg2+ ：容量分析法（方法？条件？）三、实验内容：1. 空坩埚恒重（两次，∆≤±0.0005g，取平均值；编号对应）。
要点：a.干燥器手推法，转移拿法（带盖转移，防止滑脱）；b.干燥器先开小缝冷却5min; 密封冷却25min;c.称重（坩埚钳夹取），带盖放入天平计时30s内记录质量.2. 水泥试样预处理：要点：a．烧杯干燥，仔细搅20min，加热防止蒸干b．漏斗下端成水柱→沉降→上层清液先倒，玻棒勿碰纸→洗涤少量多次，用热水→沥干再倒→转移↓→小纸头擦沉淀→检验→包好（对应坩埚号）3．0.02mol·L-1 Cu2+标准溶液的配制纯铜0.25-0.32g定容至250.0mL①(1+1) HCl 3 mL②滴加H2O2至溶③盖上表皿加热赶尽H2O2（小泡冒完）冷却二、水泥中Fe 2O 3、Al 2O 3的测定（4学时）一、 目的要求：1．掌握Cu 2+标准溶液标定EDTA 的原理和方法； 2．掌握溶液中Fe 3+和Al 3+的分别测定的原理和方法。
硅酸盐水泥中SiO2, Fe2O3, AI2O3含量的测定实验报告班级：应111-1、实验目的1、了解和尝试过滤、洗涤、碳化、灰化、灼烧等操作。
2、掌握加热蒸发、水浴加热。
3、掌握氯化铵重量法测定水泥中SiO2含量的原理和方法。
4、学习配位滴定法测定水泥中FQO3AI2O3等含量的原理和方法。
5、掌握CaC03和EDTA标准溶液的配制、标定的原理和方法。
6掌握化学实验常用的滴定操作，明白酸碱标准溶液的配制以及标定方法原理，熟练掌握方法和操作。
二、实验原理硅酸盐水泥熟料主要由氧化钙（CaO）、二氧化硅（Si02）、氧化铝（AI2O3）和氧化铁（FeO3简写为F）四种氧化物组成。
通常这四种氧化物总量在熟料中占95%以上。
每种氧化物含量虽然不是固定不变，但其含量变化范围很小，水泥熟料中除了上述四种主要氧化物以外，还有含量不到5%的其他少量氧化物，如氧化镁（MgO）、氧化钛（Ti02）、三氧化硫（S0）等。
水泥熟料中碱性氧化物占60%以上，因此宜采用酸分解。
水泥熟料主要为硅酸三钙（3CaO?SiO2）、硅酸二钙（2CaO?SiO2）、铝酸三钙（3CaO2AbO3）和铁铝酸四钙（4CaO?Al2O3?F@O3）等化合物的混合物。
这些化合物与盐酸作用时，生成硅酸和可溶性的氯化物，反应式如下：2CaO?SiO2+4HCl—2CaC b+H2SiQ+H2O3CaO?SiO2+6HCI—3CaCb+H 2SiQ+2H 2O3CaO?Al2O3+12HCl —3CaCb+2AICI 3+6H 2O4CaO?Al2O3?Fe2O3+20HCl —4CaC2+2AICI 3+2FeCl3+10H 2O 硅酸是一种很弱的无机酸，在水溶液中绝大部分以溶胶状态存在，其化学式以SiO2?iH2O表示。
在用浓酸和加热蒸干等方法处理后，能使绝大部分硅胶脱水成水凝胶析出，因此可利用沉淀分离的方法把硅酸与水泥中的铁、铝、钙、镁等其他组分分开。
（一）SiO2含量的测定——重量法本实验以重量法测定SiO2的含量。
（SiO2的测定可分成容量法和重量法。
）在水泥经酸分解后的溶液中，采用加热蒸发近干和加固体氯化铵两种措施，使水溶性胶状硅酸尽可能全部脱水析出。
蒸干脱水是将溶液控制在100 C左右下进行。
由于HCI的蒸发，硅酸中所含的水分大部分被带走，硅酸水溶胶即成为水凝胶析出。
由于溶液中的Fe3+、Al3+等离子在温度超过110 C时易水解生成难溶性的碱式盐而混在硅酸凝胶中，这样将使SiO2的结果偏高，而F Q O3, AI2O3等的结果偏低，故加热蒸干宜采用水浴以严格控制温度。
加入固体氯化铵后由于氯化铵易离解生成NH3H2O和HCI,加热时它们易于挥发逸去，从而消耗了水，因此能促进硅酸水溶胶的脱水作用，反应式如下：NH4CI+H2O - NH3.H2O+HCI 含水硅酸的组成不固定，故沉淀经过过滤、洗涤、烘干后，还需经950-1000 C高温灼烧成固体成分SiO2，然后称量，根据沉淀的质量计算SiO2的质量分数。
水泥中的铁、铝、钙、镁等组分分别以Fe3+、AI3+、Ca2+、Mg2+的形式存在于过滤完SiO2沉淀后的滤液中，它们都能与EDTA形成稳定的螯合物，但稳定性有较显著的区别，K A IY=10163, K Fe （III）Y=10251, K caY=10 10.69,心丫二®8"。
因此只要通过控制适当的酸度，就可以进行分别测定。
（二）铁含量的测定铁含量的测定方法:KQ4l給如耐応法HTTAiAi仪觀总慚扶MUSMHW址檄*钦测疵控制溶液的pH为2〜2.5，以磺基水杨酸为指示剂，温度以60〜70C为宜,当温度高于75C时，Al3+也能与EDTA形成螯合物，使测定Fe3+结果偏高，测定A『+结果偏低。
当温度低于50C时，反应速度缓慢，不易得出确定终点。
用EDTA标准溶液滴定，溶液由紫红色变为微黄色即为终点。
配位滴定中有H+产生，Fe3++H2Y2-=FeY-+2H+所以在没有缓冲作用的溶液中，当FeT含量较高时，滴定过程中，溶液的pH逐渐降低，妨碍反应进一步完成，以致终点变色缓慢，难以确（三）铝含量的测定以PAN为指示剂的铜盐回滴定是普遍采用的方法。
因为A|3+与EDTA的反应速度慢，所以一般先加入过量的EDTA,并加热煮沸，使A|3+与EDTA充分反应，然后用CuSQ标准溶液回滴定过量的EDTA。
AlY2-无色，PAN在pH为4.3的条件下为黄色，所以滴定开始前溶液为黄色，随着CuSO4标准溶液的加入，CuY2- 为浅蓝色，因此溶液逐渐由黄色变绿色，在过量的EDTA与Cu2+完全反应后，继续加入CuSO4, Cu2+与PAN形成紫红色配合物，由于蓝色CuY2-的存在，终点溶液呈紫色。
反应如下：Al3++ H 2Y2-= AIY-+2H +，无色Cu2++ H2Y"-=CuY2-+2H +，蓝色Cu +PAN= Cu-PAN黄色紫红色1、测定Al3+的适宜酸度pH=4〜5,最适宜的pH〜4.32、PAN : 一种二元弱酸，用H2In+表示(PKa=2.9,PK&=11.95)H2I n--—Hln ------------ —In——淡绿色黄色红色(< 2.5) (2.5 〜12) (> 12)PAN能与50多种元素生成有色螯合物，除Pd(ll)、Co(lll)、RhQII)为绿色，Fe(III) 为暗红色，V(v)、TI为紫色，其他金属的螯合物均是红色。
3、EDTA溶液浓度的标定：在pH=3.5的HAc-NaAc介质中，以PAN为指示剂，用CuSO标准溶液滴定至紫红色。
三、实验仪器及实验试剂实验仪器：烧杯(300ml，50ml)，移液管(25ml，50ml)，玻璃棒，锥形瓶，碱式滴定管(50ml)，250ml容量瓶，电热器，吸耳球，胶头滴管，恒温水浴锅，洗瓶，表面皿，定量滤纸，漏斗，瓷坩埚，马弗炉，精密pH试纸，分析天平，干燥器实验试剂：水泥试样，NMCl (固体)，HCI (浓，1:1, 3:97), HNO3(浓)，NH4CNS( 10%，氨水(1:1)，EDTA溶液(0.015mol/L)，HAc-NaAc 缓冲溶液，CuSO4溶液(0.015mol/L)，MgCb溶液，NH3-NH 4CI缓冲溶液，指示剂：溴甲酚绿，铬黑T，PAN指示液，磺基水杨酸。
四、实验步骤(一)SiO2含量的测定1、差减法准确称取0.4-0.5g试样，置于干燥蒸发皿中，加入2.5~3g固体NH4CI, 用玻璃棒混匀，滴加浓HCI溶液至试样全部润湿，并滴加2~3滴浓HN03,搅匀，使试样充分溶解。
2、盖上表面皿，置于沸水浴上，加热约10min至近干，取下，加约10ml热的稀HCI（3:97）搅动以溶解可溶性盐类。
3、以中速定量滤纸过滤，用胶头淀帚以热的稀HCI（3:97）擦洗玻璃棒及烧杯，并洗涤沉淀至滤液中不含铁离子为止（用NH4CNS检验）。
4、将滤液及洗涤液定量转移至250ml容量瓶中，定容，摇匀，供后续测定使用。
5、将沉淀连同滤纸放入已恒重的瓷坩埚中，先在电炉上低温烘干，再升高温度使滤纸充分灰化后，于950-1000 C灼烧30min取下，置于干燥器中冷却至室温，称重。
再灼烧、称量，直至恒重。
计算试样中SiO2的含量。
（二）0.01 mol/L钙标准溶液配制称取0.37-0.38g纯碳酸钙，用1: 1盐酸溶解，加适量水，定量转移至250ml的容量瓶中，定容，摇匀，待用。
（三）EDTA溶液的标定：1、用移液管移取25ml钙标准溶液至锥形瓶中，加2mlMgY和5ml NH a-NH 4Cl缓冲溶液，摇匀。
用待标定的EDTA滴定至溶液由酒红变为纯蓝色即为终点，记录消耗EDTA溶液的体积，2、平行测定三份，计算得出EDTA溶液的准确浓度。
（四）EDTA与CuSO4标准溶液的体积比K的求算1、从滴定管缓慢放出10-15mLC EDTA=0.015mol/L的EDTA标准溶液于300ml锥形瓶中，记录所放EDTA标准溶液的体积为V加水稀释至150-200ml2、加约15mLpH=4.3的HAc-NaAc缓冲溶液，加热至沸，取下稍冷，加5-6滴PAN指示液，以CuSO4标准溶液滴定至亮紫色。
3、记录消耗CuSQ标准溶液的体积V2,平行测定3次，计算K值，K=V I/V2。
（五）F£含量的测定1、移取过滤后定容于250ml容量瓶的试液50.00ml于锥形瓶中，加2滴0.05% 溴甲酚绿指示剂，溶液变为黄色。
2、逐滴滴加1:1氨水使溶液成为绿色。
3、再用1：1HCl溶液调节溶液酸度至黄色后再过量3滴。
4、置于70 C水浴中加热10min，取下。
5、加6-8滴磺基水杨酸，趁热用0.015mol/L EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色即为终点，记录EDTA消耗体积。
&平行测定三次，求F Q O3的平均含量。
（六）Al3+含量的测定1、从滴定管中放约20.00mlEDTA标准溶液于测定完F Q O S含量后的溶液中，记录所放EDTA 标准溶液的体积，摇匀。
2、加15mlpH=4.3的HAc-NaAc缓冲溶液，以精密PH试纸检查。
煮沸1-2 min，取下，冷却至90C左右，加入4滴0.2%PAN指示剂，以0.015mol/L CuSO4标准溶液滴定。
开始溶液呈黄色，随着CuSO4标准溶液的加入，颜色逐渐变绿并加深，直至再加一滴突然变紫，即为终点。
记录CuSO4消耗的体积。
注意临近终点时应剧烈摇动，并缓慢滴定。
3、平行测定三次，求AI2O3的平均含量五、原始数据记录与处理（一）原始数据（二）数据处理 1、SiO 2含量测定：sQ2i 2 2 。
*100%2、EDTA 溶液的标定:C caCO3= m CaCOa / M CaC 03/(250*10^3)C E DTA=( V caCO3*C caCO3)/ V EDTA平均相对偏差=(c 平均(EDTA)-C EDTA)/C EDT A*100 %已知C EDTA=0.01221mol/L3、k值的测定K=V I(EDTA)/V2(C U SO4)C(CuSC4)= C(EDTA)*K3+ 3+m(Fe )= [C (EDTA) * V (EDTA) *M (Fe ) ]/[V (滤液)/250]/10003+ 3+m(F®03) =1/2*m(Fe )/M (Fe ) *M ( F Q O S)质量分数=m平均(F B O3)/m(样品)*100 %5、Al3+含量的测定:m(AI3+)={ [C (EDTA) * V (EDTA) - C(CuS04)*V(CuS04)]* M(1/2Al 2O3) }/[V (滤液)/250]/10003+ 3+m(Al203)=1/2*m(AI )/M(Al )*M(AbO3)质量分数=m(Al3+)/ m(样品)*100%六、结果分析与讨论误差来源实验中处处都存在着误差，稍不注意，便会产生误差，回顾整个实验，与结果对比，分析出以下可能的误差来源：1）单层过滤时，一些颗粒较小的二氧化硅会透过滤纸，导致结果偏低。
