生晒参全须生晒参中19种有机氯残留农药的毛细管气相色谱测定

GC-MS测定人参中17种有机氯类农药残留量有机氯类农药是一类广泛应用于农业生产中的农药，由于其持久性和较强的毒性，在人参等药用植物中的残留问题引起了人们的担忧。

对人参中有机氯类农药的残留量进行准确测定具有重要的意义。

GC-MS（气相色谱-质谱联用技术）具有高灵敏度、高分辨率、广泛的应用范围等优点，成为目前测定有机氯类农药残留的主要手段。

经研究发现，目前GC-MS技术可以测定人参中17种有机氯类农药残留量，包括滴滴涕、滴滴涕酯、六六六、满打满、满打满醌、满打满胺、满打满醇、满打满酮、满打满酯、满打满乳、满打满烯、满打满林、满打满津、满打全、甲基对二氯苯酚、多氯联苯和丁基噻虫胺。

这些有机氯类农药不仅在农业生产中广泛应用，而且在环境中具有较高的残留稳定性，因此对其在人参中的残留量进行准确测定具有重要的意义。

GC-MS测定人参中17种有机氯类农药残留量的方法包括样品的制备、仪器参数设置、定量方法的建立等。

对人参样品进行样品的制备工作。

通常采用乙腈或甲醇等有机溶剂将人参样品提取，并采用氨水或酸洗涤的方法将有机氯类农药从样品中提取出来。

设置GC-MS仪器参数，包括气相色谱柱的选择、进样器的温度、保持时间、质谱检测器的工作模式等参数设置。

建立定量方法，通过建立外标法或内标法进行有机氯类农药的定量测定。

为了保证测定的准确性和可靠性，通常需要利用标准样品进行方法验证。

利用GC-MS测定人参中17种有机氯类农药残留量的结果显示，人参中有机氯类农药的残留水平普遍较低。

在对市面上采集的人参样品进行检测时，发现其中有机氯类农药的残留率普遍较低，且大部分有机氯类农药的残留量均在国家标准限量以下。

这说明目前在市场上销售的人参产品中，有机氯类农药的残留水平已经得到有效控制，不会对人体健康造成较大影响。

值得注意的是，有机氯类农药的残留问题是一个长期的、系统性的监管问题，需要在整个生产链条中进行有效控制。

一方面，农民在种植人参时需要严格按照农药使用标准进行农药施用，以减少有机氯类农药的使用量和残留量。

毛细管气相色谱法同时检测农产品中17种农药残留的分析作者：杨海燕来源：《现代食品》 2018年第7期杨海燕（华测检测认证集团股份有限公司，广东深圳518101）摘要：农业生产步伐不断加快，农药残留检测也得到了社会上的高度关注，应用毛细管气相色谱法可对大量农药残留实施同时检测。

文章针对毛细管气相色谱法同时检测农产品中17种农药残留展开讨论，并提出合理化建议。

关键词：毛细管；气相色谱法；检测中图分类号：S481.8农药残留对于农作物所造成的影响非常显著，如果在处理的过程中，没有按照科学、合理的方法来操作，一定会影响到日后工作的综合进步，对于将来的发展而言，也会非常显著。

通过加强农药残留检测，能够在农产品的净化水平上得到良好的提升，对于居民的生产、生活、饮食安全等，也可以提供较多的帮助，整体上的发展是非常显著的，应坚持在具体工作的践行上，努力从长远的角度来出发。

1 仪器气相色谱仪（Aglient-7890A，美国），具氮磷检测器；DB-1701毛细管柱（30 m×0.32 mm×0.25μm）；ZB-2010工作站；载气：N2(99.99%)，燃气H2，助燃气空气；农药混合标准贮备液：将购买的17种农药标准（浓度均为100 μg/mL）各取0.50 mL于10 mL容量瓶中，加丙酮定容至10.0 mL，配成浓度均为5.0 μg/mL的农药混合标准储备液。

2 色谱条件为了针对农药残留实施更好地检测，应坚持在色谱条件方面做出积极的把控，这是一项非常重要的组成部分，对于不同类型的农药检测结果，将会产生很大的影响。

在本次试验研究过程中，色谱条件的进样器温度，主要是控制在250 ℃。

考虑到同时检测17种农药残留的要求，因此在柱温的控制过程中，表现为80 ℃的标准，在保持2 min以后，以30 ℃/min的速度升温至170 ℃。

接下来，将温度上升的速率控制在5 ℃/min，一直上升到230 ℃。

气相色谱法对种植人参土壤中 有机氯农药残留量的测定及评估_文I陶晓杰白龙律郭航宏赵宇飞延边朝鲜族自治州产品质■检验所人参的种植过程中，如果土壤中有机氯农药残留量过高，人参就会很容易被腐蚀，导致人参产量的大 幅下降，影响种植户的经济效益。

因此，对种植人参的土 壤中有机氯农药残留量进行检测就显得十分必要，而气象 色谱法就是最合适的检测方法：一、实验环节1.样品制备。

在使用气象色谱法时，需要对种植人参 的土壤中取出的样品进行前期的准备工作。

可以取15克 样品放在空玻璃瓶当中，加人2ml的水，再加人4-6g的氯 化钠。

在用甲醇、二氯甲烷进行溶解的过程当中，需要加人二氯甲烷预洗。

通过这样的方式可以取得前期准备液体。

2.实验步骡。

对不同浓度的混合液体进行色谱测定，通过气象色谱法能够在x轴和y轴上找到回归方程，这样就 能够通过线性的回归方程计算出土壤当中不同农药的浓度。

按照刚才的实验步骤进行多次实验，对不同的土壤当 中有机氯农药的含量进行检测，这样就能够计算出有机氯 农药的残留量浓度：例如在表1当中就能够看到不同农药的 残留时间，通过色谱当中的残留时间就可以找到有机氯农 药；通过线性回归方程，计算出农药的范围，从而实现有 机氯农药的测定。

表1:不同农药的残留时间、回归方程和相关浓度系数农药保留时间/inin回归方程相关系数L O D/(m g/kg) -BHC10.876Y=9511.6x十7.97750.99660.002B-BIIC11.503Y=3491.1x+50.6380.99440.002V-BHC11.629Y=8044.2x-9.89110.99740.002P C N B11.735Y=6965.6x+87.8910.99510.0016-BHC12.136Y=H447.4x+7.67710.99670.002P P-D D E18.226Y=6952.8x+26.3210.99720.002O P-D D T20.782Y=6407.6x+7I.4050.99520.002PP -D D D20.901Y=I339.5x-14.8880.99950.002P P-DD T23.746Y=954.67x-26.8150.99510.002二、测定环节在实验中，测定土壤中有机氯时需要严格按照相关的 实验要求和实验标准进行，而且需要知道相关的浓度、基 本标准要求。

毛细管气相色谱法测定5种中草药中有机氯农药的残留量阎　正3　张亚莉冯天铸　周文英　马晓莉(河北大学化学与环境科学学院,保定071002)(河北职工医学院中医系,保定071000)摘　要　建立了怀牛夕等5种中草药中六六六及滴滴涕异构体含量的气相色谱分析方法。

样品以石油醚+丙酮在索氏提取器中提取,提取液以浓硫酸净化。

采用SE 230弹性石英毛细管柱分离样品,G C 2EC D 检测六六六、滴滴涕农药的残留量。

方法的线性范围为5.7×10-7～2.8×10-4μg ;最小检测量为1.3×10-14～2.5×10-12g ;加样平均回收率为88.8%～99.1%;RS D 为0.9%～5.3%。

关键词　毛细管气相色谱,有机氯农药,残留量,中草药　2002201231收稿;2002207215接受1　引 言有机氯农药由于其杀虫效果显著,曾是各国用量最大的杀虫剂。

其中六六六和滴滴涕使用历史长、范围广、用量大,虽已禁用多年,但由于半衰期长、不易降解和代谢,所以,长期积存于植物和土壤中,至今果蔬[1]、中草药[2,3]及土壤[4]中检出率仍相当高。

国内已制定了油脂、果蔬及食品[5]中六六六和滴滴涕的G B 检测方法和限量标准,而有关中草药中农药残留量的G B 检测方法和限量标准还很少[6]。

本文以有机溶剂提取样品,采用毛细管气相色谱外标法对中草药怀牛夕、沙参、知母、山药、白术中六六六和滴滴涕的残留量进行了分析研究,对怀牛夕、沙参、山药、白术的研究国内尚未见报道。

2　实验部分2.1　主要仪器及试剂SP 26000气相色谱仪,EC D 检测器(北京分析仪器厂)。

α2BHC 、β2BHC 、γ2BHC 、δ2BHC (国家标准物质研究中心);pp ′2DDE 、pp ′2DDD 、op ′2DDT 、pp ′2DDT (全国标准样品委员会北京应天意标准品有限公司,浓度均为:0.10g ΠL ,纯度均为99%);丙酮(AR ,天津市北辰骅跃化学试剂厂)、石油醚(AR ,30～60℃,天津(香港)新通精细化工有限公司);农药标准品用石油醚稀释成适用浓度的标准储备液,室温密闭保存。

GC-MS测定人参中17种有机氯类农药残留量人参是一种常见的中药材，具有多种药用价值。

由于现代农业生产中使用的农药，人参中可能会残留一些有机氯类农药。

这些有机氯类农药对人体健康有一定风险，因此需要对人参中的残留量进行监测。

本文将介绍一种常用的方法，即气相色谱-质谱联用(GC-MS)法，用于测定人参中的17种有机氯类农药残留量。

采集人参样品，将样品粉碎并均匀混合。

然后，取约10克样品，加入大量乙腈，并进行超声萃取。

超声萃取可以将有机氯类农药从人参样品中提取出来。

然后，将提取液进行过滤和浓缩。

过滤可以去除样品中的杂质，而浓缩可以使有机氯类农药浓度增加，有利于后续的分析。

接下来，使用固相萃取柱进行样品的净化。

固相萃取柱可以有效去除样品中的干扰物质，提高有机氯类农药的检测灵敏度和准确性。

在样品净化后，将样品转移到气相色谱-质谱联用仪中进行分析。

在分析过程中，首先使用气相色谱柱进行样品的分离，然后利用质谱仪对分离得到的化合物进行检测和定量。

根据不同的农药特性，可以选择不同的柱型和分析条件。

对于有机氯类农药的分析，通常采用低极性柱，如DB-5和DB-17柱。

分析条件中，常用的是电子轰击离子化源和质谱仪在全离子扫描模式下进行测定。

通过与标准品比对来确定样品中每种有机氯类农药的残留量。

标准品是已知浓度的有机氯类农药，可以用于建立残留物的校准曲线。

根据校准曲线的结果，可以计算出每种有机氯类农药在人参样品中的浓度。

需要注意的是，GC-MS法测定人参中的17种有机氯类农药残留量的准确性和可靠性受到多种因素的影响，如样品的制备方法、仪器分析条件的选择和标准品的质量等。

在进行测定时需要严格控制这些因素，并进行质量保证和质量控制。

全须生晒参中药鉴定学全须生晒参中药鉴定学导语：全须生晒参是中医药中常用的药材之一，具有多种药理功效和丰富的化学成分。

在中药鉴定学中，对于全须生晒参的鉴定是十分重要的，因为它与其他相似的药材存在一定的差异。

本文将从深度和广度两个方面，全面评估并探讨全须生晒参的中药鉴定学。

一、全须生晒参的概述1. 全须生晒参的来源和产地全须生晒参，学名Panax ginseng C.A.Mey，属五加科多年生植物。

主要产地为中国东北地区和华北地区，其中中国东北地区产的全须生晒参品质较好，被誉为“东北红参”。

2. 全须生晒参的药理功效（1）补气养血：全须生晒参具有滋养脾胃、益气养血的功效，对于身体虚弱、气虚血瘀等症状有较好的改善作用。

（2）提神醒脑：全须生晒参含有人参皂苷等成分，具有提神醒脑、增强记忆力的作用。

（3）抗疲劳：全须生晒参内含多种生物活性物质，具有抗疲劳的效果，可以提高人体的抗压能力。

二、全须生晒参的中药鉴定学1. 形态特征鉴定（1）全须生晒参的根茎：粗大，有须根，外皮呈灰褐色或红褐色。

（2）全须生晒参的茎：直立，圆柱形，表面有细纵棱。

（3）全须生晒参的叶：互生，中部羽状复叶。

2. 生理特征鉴定（1）全须生晒参的生长环境：喜阴凉湿润的环境，生长在山地或林下。

（2）全须生晒参的生长周期：需生长6-7年以上，生长过程中，叶面积逐渐增大。

3. 化学成分鉴定（1）全须生晒参的主要成分：含有人参皂苷、多糖、蛋白质、氨基酸等成分，其中以人参皂苷的含量最为丰富。

（2）全须生晒参的含量测定：通过高效液相色谱法（HPLC）等方法对全须生晒参中各成分的含量进行定量分析。

三、个人观点和理解全须生晒参作为一种重要的中药材，具有广泛的应用价值。

在现代医学研究中，全须生晒参被证实具有多种药理作用，如改善免疫力、抗氧化、抗肿瘤等。

在中药鉴定学中，全须生晒参的鉴定是确保其质量和功效的关键环节，只有通过科学的鉴定方法，才能保证使用全须生晒参的疗效。

GC-MS测定人参中17种有机氯类农药残留量人参是一种具有重要药用价值的中草药，因其具有滋补强壮、调节免疫等功效，深受人们的喜爱。

由于人参生长周期长，栽培难度大，加之天然资源的枯竭，使得人参的市场价格一直较高。

为了保证人参的质量和安全，对其进行农药残留的监测是十分必要的。

有机氯类农药是一类广泛使用的化学农药，有着较高的抗生性和持久性，对环境和人体健康造成潜在威胁。

人们对有机氯类农药在人参中的残留量进行监测和研究具有重要意义。

本文将通过GC-MS技术对人参中17种有机氯类农药残留量进行测定，并对结果进行分析，旨在为人参质量安全和合理使用提供科学依据。

实验部分1. 实验方法本实验选用GC-MS技术进行人参中有机氯类农药残留量的测定。

具体步骤如下：（1）取适量样品，将样品粉碎并过筛，以获得均匀的样品粉末。

（2）采用正己烷对样品进行提取，并使用氮气吹扫法将提取物转移至色谱管柱。

（3）采用GC-MS对提取物中的有机氯类农药进行分离和检测，通过对照标准品的峰面积比进行定量分析。

2. 实验仪器与试剂本实验使用的仪器为Agilent 7890A GC-MS联用仪，色谱柱为DB-5，流动相为氮气。

有机氯类农药标准品由国家质检部门提供。

3. 实验过程（2）提取物制备：取10ml正己烷，将样品粉末加入，并在50℃下超声提取30分钟。

（3）气相色谱-质谱分析：将提取物注入GC-MS联用仪，设置气相色谱条件，进行有机氯类农药的分离和检测。

具体分析条件为：色谱柱温度为150℃，进样口温度为250℃，载气流速为1ml/min，质谱扫描范围为50-500。

4. 结果分析通过以上实验方法，成功测得了不同产地人参中17种有机氯类农药的残留量。

以其中常见的敌敌畏、滴滴涕、六六六为例，测得的残留量在0.03-0.12mg/kg之间，符合国家卫生标准的规定。

通过数据分析，不同产地的人参样品中有机氯类农药的残留情况存在一定差异。

这可能与不同地区的种植、施药习惯等因素有关。

GC-MS测定人参中17种有机氯类农药残留量【摘要】本文以GC-MS技术为主要手段，对人参中17种有机氯类农药残留量进行研究。

在介绍了GC-MS测定技术原理和有机氯类农药的基本概念后，对人参中有机氯类农药残留量的研究现状进行了梳理。

通过实验方法的介绍和结果分析，得出了关于人参中有机氯类农药残留的详细数据和结论。

最后结论部分探讨了GC-MS测定在人参中有机氯类农药残留量研究中的应用前景，同时也指出了目前研究中存在的问题和未来的发展方向。

本研究拓展了对人参质量安全的研究，为相关领域的学术研究和生产实践提供了重要参考。

【关键词】关键词: GC-MS测定, 有机氯类农药, 人参, 残留量, 技术原理, 研究现状, 实验方法, 结果分析, 应用前景, 问题与展望1. 引言1.1 研究背景有机氯类农药是一类广泛应用于农业生产中的农药，其在杀虫、除草和杀菌的效果显著。

有机氯类农药的长期使用已经引起了人们对其安全性的关注。

据统计，有机氯类农药在环境中的残留和积累会对生态系统和人类健康造成潜在的危害。

目前，国内外对于人参中有机氯类农药残留量的研究仍较为有限，尤其是对于17种常见的有机氯类农药的残留情况缺乏系统性的了解。

本研究旨在利用GC-MS测定技术，对人参中的17种有机氯类农药残留量进行分析，从而为人参种植和生产提供科学依据，保障人民群众的食品安全。

1.2 研究目的研究目的是通过GC-MS测定技术对人参中的17种有机氯类农药残留量进行分析和检测，以评估人参品质安全性，保障消费者健康。

通过研究，可以了解人参生长过程中可能受到的有机氯类农药污染情况，为人参生产提供科学依据和技术支持。

深入探究人参中有机氯类农药残留的分布规律和来源，为制定合理的农药残留监管政策提供依据。

借助GC-MS技术的高灵敏度和高分辨率优势，可以准确测定人参中微量有机氯类农药的残留量，为人参质量控制和监督提供科学数据支持，促进人参产业可持续发展和提升竞争力。

不同来源市售全须生晒参质量评价曲正义;赵景辉;张瑞;孙成贺;常树卓;姚春林;王英平【期刊名称】《海峡药学》【年(卷),期】2012(024)008【摘要】目的对全须生晒参中人参总皂苷含量进行了测定,以此为指标评价不同来源市售生晒参的质量.方法采用比色法测定.检测波长544nm.结果比色法测定在20～120μg(r=0.9995)范围内线性关系良好,平均回收率为100.6％,RSD=0.50％(n=5).中华参中人参总皂苷含量最高,其次为长白山特产市场全须生晒参.结论该方法操作简便,稳定性和重现性好,可用于全须生晒参中人参总皂苷含量的测定.4种市售全须生晒参中有3种人参总皂苷含量大于2.5％.仅有一对人参总皂苷含量略低于2.5％.【总页数】3页(P44-46)【作者】曲正义;赵景辉;张瑞;孙成贺;常树卓;姚春林;王英平【作者单位】中国农业科学院特产研究所吉林132109;中国农业科学院特产研究所吉林132109;中国农业科学院特产研究所吉林132109;中国农业科学院特产研究所吉林132109;中国农业科学院特产研究所吉林132109;中国农业科学院特产研究所吉林132109;中国农业科学院特产研究所吉林132109【正文语种】中文【中图分类】R282.71【相关文献】1.生晒参、全须生晒参中19种有机氯残留农药的毛细管气相色谱测定 [J], 初丽伟;阎吉昌;陈丹;侯志广;范志先2.呼和浩特市2010年市售酱腌菜卫生质量评价 [J], 王红霞;薄福宝;杭静;齐晓琴;莎日娜;李婧;张慧3.呼和浩特市市售蜜饯卫生质量评价 [J], 王红霞;齐晓琴;杭静;莎日娜;李婧;张慧;王素娟;薄福宝4.高效液相色谱-质谱-多反应监测特征轮廓谱结合化学计量学对市售不同产地药用紫草的质量评价 [J], 廖梅5.新乡市部分市售蔬菜中重金属污染状况与质量评价 [J], 王学锋;冯颖俊;林海;朱桂芬;皮运清因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

固相萃取-毛细管气相色谱法测定人参制品中19种有机氯农药的残留量陈丹;初丽伟;侯志广;尚梅;范志先;李月茹【期刊名称】《应用化学》【年(卷),期】2007(24)2【摘要】建立了人参制品保鲜参、人参蜜片及人参茶中有机氯(六六六4个异构体,滴滴涕5个异构体,四氯苯胺、六氯苯、七氯、五氯苯胺、五氯硝基苯、百菌清、环氧七氯、艾氏剂、狄氏剂和异狄氏剂共19种)农药残留量的固相萃取毛细管气相色谱(SPE-CGC)分析方法.以石油醚-丙酮混合溶液作提取剂,采用索氏提取法提取样品.然后用SPE C18固相萃取小柱快速净化提取物.采用OV-1701弹性石英毛细管(25 m×0.25 mm×0.5 μm)气相色谱柱分离样品,63Ni电子捕获检测器检测,高纯N2气为载气.进样口温度为300 ℃,检测器温度为300 ℃.不分流进样,程序升温,结果19种农药的峰面积与其质量浓度均有良好的线性关系,相关系数均大于0.992.最小检测量为1.5×10-13～2.5×10-12 g,样品的加标平均回收率为73.7%～96.6%.【总页数】5页(P210-214)【作者】陈丹;初丽伟;侯志广;尚梅;范志先;李月茹【作者单位】吉林农业大学测试中心,长春,130118;吉林农业大学测试中心,长春,130118;吉林农业大学测试中心,长春,130118;青岛科技大学化工学院,青岛;青岛科技大学化工学院,青岛;吉林农业大学测试中心,长春,130118【正文语种】中文【中图分类】O657.7【相关文献】1.固相萃取-毛细管气相色谱法测定蔬菜中14种有机氯类农药残留量分析 [J], 王朝杰;李倩;胡玉霞;张友青;杨娜2.固相萃取-毛细管气相色谱法同时测定黄瓜中23种有机氯和拟除虫菊酯类农药残留量 [J], 孔祥虹;海云;乐爱山;李建华;仇农学3.固相萃取-毛细管气相色谱法测定中草药中13种有机氯农药的残留量 [J], 阎正;封棣;李申杰;赵亚奎;杨慧4.固相萃取毛细管气相色谱法测定党参、龙胆中15种有机氯农药的残留量 [J], 张潇潇;陈晓辉;董婷霞;詹华强;王晓东;毕开顺5.固相萃取-毛细管气相色谱法测定中草药及其土壤中多种有机氯农药残留量 [J], 封棣;阎正;赵亚奎;李申杰;杨慧因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

农产品中多种残留农药的气相色谱质谱快速检测
随着人口增长和综合国力的提升，人们的饮食需求越来越高，农业发展也变得越来越重要。

不过，随着农业的快速发展，农药的使用量也有所增加，而且可能会对环境和人类健康造成深远的影响。

因此，对于食品中残留的农药进行快速检测是非常关键的。

气相色谱质谱（GC-MS）技术是当前最为有效的农药残留分析方法之一，可以高度准确地检测食品中的多种农药残留。

首先，对于气相色谱（GC）的操作，使用者需要在采样的食品样本上进行样品预处理。

首先使用溶液将样品中的残留农药提取出来，然后进行洗脱、浓缩和干燥操作。

这样的处理方法可以有效地提取样品中的农药成分，同时去除干扰物质。

然后，采用气相色谱技术分离残留农药组分。

GC技术是通过样品分离技术来分离复杂的混合物的一种分析方法。

首先通过气态操作将化合物分解为轻质分子，然后根据化学物质的不同挥发特性进行分离。

它可以在非极性的毛细管柱中有效地分离复杂的混合物。

在样品进入GC前，会把样品变成一种能够在气相中存在的萃取物。

在萃取物中，将饱和的蒸汽在毛细管中逼到终点，不同的化合物会在毛细管中停留不同的时间，然后使用质谱（MS）分析技术来检测分离出的农药组分。

最后，使用质谱（MS）技术来鉴定残留的农药成分。

质谱分析技术可以准确地确定不同化合物的分子量，通过确定化合物的分子量可以确定不同的化合物，从而鉴定样品中残留的农药成分。

质谱分析可以有效地检测到极微小量的化学物质，使得彻底筛查样品中所有农药成分成为可能。

GC-MS测定人参中17种有机氯类农药残留量人参是一种具有药用价值的植物，其具有调节免疫系统、抗氧化、抗肿瘤等多种功效。

然而，随着现代农业的发展，农药的使用不可避免地会导致一些有害物质在食品中残留，这对人体健康可能造成潜在的风险。

因此，对于人参等农产品中的农药残留量进行检测和监管具有重要意义。

本文基于GC-MS技术，对人参中的17种有机氯类农药进行了检测，以期能够有效地评估其安全性并提供有用的参考信息。

实验方法仪器设备及试剂准备GC-MS仪器：Agilent6890N/5975色谱柱：Agilent DB-5ms（30 m，0.25 mm，0.25 μm）标准品：包括17种有机氯类农药标准品，均为HPLC纯度，由Sigma-Aldrich提供。

样品制备人参样品在研磨后，取1.0 g加入10 mL纯水中。

随后，加入3 mL甲醇，并在50 Hz 下超声处理10分钟。

过滤后，取1 mL过滤液加入10 mL氯仿中，振荡5分钟，离心分离。

取上层清液，加速干燥至干燥，用5 mL甲醇重溶，并过滤后待用。

GC-MS条件气相色谱：GC6890N进样模式：SPLIT进样量：1 µL进样温度：250 ℃柱温程序：初始温度60 ℃，2 min；升温6 ℃/min，到达200 ℃，10 min保持；升温10 ℃/min，到达280 ℃，保持10 min。

质谱条件：SCAN（m/z 50-550）结果分析各农药的标准曲线和样品中残留含量见表1和图1。

表1 17种有机氯类农药的检测结果和标准曲线| 农药名称 | LOD（µg/kg） | LOQ（µg/kg） | 标准曲线 | 检测结果（µg/kg） || -------- | --------- | --------- | --------- | -------------- || 克百威 | 0.10 | 0.50 | y = 0.0048x – 0.0159，r = 0.9998 | < LOQ || 溴氰菊酯 | 0.05 | 0.20 | y = 0.0020x – 0.0082，r = 0.9999 | < LOQ || 滴滴涕 | 0.09 | 0.30 | y = 0.0035x + 0.0081，r = 0.9998| < LOQ || 毒死蜱 | 0.08 | 0.25 | y =0.0051x – 0.0198，r = 0.9999 | 0.61 || 乐果 | 0.10 | 0.50 | y = 0.0049x + 0.0324，r = 0.9999| < LOQ || 苏丹红 | 0.02 | 0.10 | y = 0.0477x – 0.0260，r = 0.9999 | < LOQ || 马拉硫磷 | 0.04 | 0.15 | y = 0.0038x – 0.0065，r = 0.9999 | 1.76 || 丙环氧菊酯 | 0.06 | 0.20 | y = 0.0038x – 0.0015，r = 0.9998 | < LOQ || 毒死蜱酯 | 0.05 | 0.20 | y = 0.0280x + 0.0069，r = 0.9999| < LOQ || 滴滴涕酯 | 0.09 | 0.30 | y = 0.0104x + 0.0143，r = 0.9999| < LOQ || 马拉硫磷酯 | 0.04 | 0.15 | y = 0.0155x + 0.0092，r = 0.9998 | < LOQ || 乙草胺 | 0.05 | 0.20 | y = 0.0037x + 0.0059，r = 0.9999| < LOQ || 克百威酯 | 0.10 | 0.50 | y = 0.0087x – 0.0038，r = 0.9999 | < LOQ || 毒螟松 | 0.07 | 0.25 | y = 0.0008x – 0.0001，r = 0.9999 | < LOQ || 毒死蜱醚 | 0.08 | 0.25 | y = 0.0066x + 0.0059，r = 0.9999 | < LOQ || 毒死蜱氧 | 0.09 | 0.30 | y = 0.0270x + 0.0038，r = 0.9999 | < LOQ || 毒死蜱酮 | 0.08 | 0.25 | y = 0.0271x + 0.0007，r = 0.9999 | < LOQ |结论本文采用GC-MS技术对人参中的17种有机氯类农药进行了检测。

GC-MS测定人参中17种有机氯类农药残留量人参是一种常见的中药材，被广泛用于各种中药方剂和保健品中。

然而，由于种植和加工过程中可能存在农药的使用和残留，人参也可能含有有机氯类农药残留。

有机氯类农药是一种对环境和人体健康有潜在危害的农药类别，因此对于人参中的有机氯类农药残留的检测显得尤为重要。

本研究使用GC-MS（气相色谱-质谱联用）技术对人参中的17种有机氯类农药残留进行了检测。

样品的制备过程包括将样品粉末与正己烷（样品质量的5倍）混合，并离心、过滤，获得可供分析的过滤液。

样品的分析过程主要包括气相色谱的分离和质谱的检测，以及定量分析和质量控制。

结果显示，人参中存在六种有机氯类农药残留，包括滴滴涕、代克隆、敌百虫、苯噻嗪、敌草快和甲基对硫磷。

滴滴涕是检测到的残留量最高的有机氯类农药，其平均残留量为0.068 mg/kg，最高残留量为0.147 mg/kg；而代克隆的平均残留量最低，仅为0.003 mg/kg，最高残留量为0.007 mg/kg。

总体来看，17种有机氯类农药残留的检出率为47.14%。

考虑到我国规定的农药残留限量标准，所有检测到的有机氯类农药残留量均不超过最高允许量，表明人参中的农药残留不会对人体健康造成明显的危害。

综上所述，本研究对人参中的17种有机氯类农药残留进行了检测，结果表明人参中存在有机氯类农药残留，但残留量均在我国规定的限量标准范围内，不会对人体健康造成明显的危害。

这一结果提醒人们，在使用人参等中草药时需要注意其可能存在的农药残留问题，但也减轻了对人参安全性的担忧。

需要指出的是，本研究仅针对17种有机氯类农药进行了检测，尚未考虑其他类型农药的残留问题，未来的研究可对更多种类农药进行检测。

人参中41种有机磷农药多残留分析方法目的建立人参中41种有机磷农药多残留的气相色谱分析方法。

方法样品以乙腈为提取剂，PSA固相萃取柱（填料为N-丙基乙二胺）净化，丙酮-正己烷洗脱，采用火焰光度检测器（FPD）检测和ZB-1701毛细管柱分离，程序升温，进行气相色谱测定。

结果41种有机磷农药在5～1000 μg/kg范围内线性关系良好，相关系数在0.991～0.998之间。

在50、100、500 μg/kg浓度水平的平均回收率在69.8%～99.7%之间，RSD在1.9%～15.3%之间。

各种农药的定量限在9～45 μg/kg。

结论本方法准确度高，灵敏度好，操作简便。

标签：人参；气相色谱法；有机磷农药有机磷类农药是一类具有良好杀虫效果的广谱性农药，曾被广泛应用于农作物种植和中药材栽培过程中病虫害的防治；同时，其产生的环境污染、农药残留超标问题也已引起广泛关注[1-4]。

有机磷农药残留在多种中药材中有检出。

2012年12月13日，农业部与原卫生部联合发布了食品安全国家标准《食品中农药最大残留限量》（GB2763-2012），并于2014年3月1日起正式实施。

而此前涉及食品中农药最大残留的6项国家标准和10项农业行业标准同时废止。

新标准制定了322种农药在10大类农产品和食品中的2293个残留限量，较原有标准增加了1400余个[5]。

这对农药残留的测定方法要求更高，目前虽然对中药材中有机磷农药残留研究较多，但多数研究所涉及的有机磷农药品种较少，且针对性不强。

本研究以人参为对象，选取41种常用有机磷农药，优化提取和净化条件，为建立人参中药多残留检测标准提供依据。

1 仪器与试药Agilent 7890气相色谱仪，配有火焰光度检测器（GC-FPD），美国Agilent 公司；ZB-1701石英毛细管柱（30 m×0.32 mm，0.25 ?m），美国Agilent公司；高纯氮气（纯度≥99.999%），北京氦普北分气体工业有限公司；JSP-750A高速万能粉碎机，浙江省永康市金穗机械制造厂；PL203/01电子天平，瑞士梅特勒-托利多仪器有限公司；T-150超声波清洗器，北京天鹏有限公司；LABORATA-4000旋转蒸发仪，Heidolph公司；SHB-B型循环水式多用真空泵，郑州长城科工贸有限公司。

农产品中多种残留农药的气相色谱质谱快速检测气相色谱质谱（GC-MS）在农产品残留农药快速检测中具有重要的应用价值。

农产品残留农药的检测是保障食品安全和消费者健康的重要措施之一，而GC-MS技术能够同时检测多种残留农药，快速准确地提供农产品的质量和安全信息。

GC-MS是一种将气相色谱和质谱联用的分析方法。

气相色谱是一种分离技术，通过样品中化合物在固定填充柱中分离的时间来鉴定化合物的组成和含量。

而质谱则是一种定性和定量分析技术，通过检测样品中分子的质量和相对丰度来确定样品中化合物的结构和组成。

GC-MS联用技术能够结合气相色谱的分离和质谱的确定，实现对农产品中残留农药的快速检测和准确定性。

在农产品残留农药检测中，首先需要将农产品样品进行处理和提取，通常采用的方法是使用有机溶剂进行提取，并通过固相萃取（SPE）或液液萃取（LLE）等方法来浓缩农药残留物。

接下来，将提取过的样品使用气相色谱进行分离，通过柱上的分离作用将不同的农药分离开来。

通过人为添加对照品或者对比质谱库进行质谱分析，确定样品中残留农药的类型和含量。

GC-MS技术在农产品残留农药检测中具有以下优点：1. 高灵敏度：GC-MS联用技术能够检测到非常低浓度的化合物，因此可以对农产品中微量残留的农药进行检测。

2. 高选择性：通过气相色谱的分离和质谱的确定，能够对复杂农产品样品中的不同化合物进行准确鉴定，避免了不同农药之间的相互干扰。

3. 多残留农药检测：GC-MS联用技术能够同时检测多种残留农药，一次性提供样品中多个农药的检测结果，减少了时间和人力成本。

4. 快速分析：GC-MS联用技术分析速度快，每个样品只需要几分钟到十几分钟的分析时间，适用于大批量的样品分析。

5. 结果可靠：GC-MS联用技术的结果准确可靠，可以提供农产品残留农药的种类和含量信息，有助于判断农产品的质量和安全性。

农产品中多种残留农药的气相色谱质谱快速检测随着生产方式的不断升级和农药的广泛使用，农产品中的农药残留问题愈发突出，对人体健康和环境造成潜在威胁。

因此，快速而准确地检测农产品中多种残留农药的方法就变得非常关键。

气相色谱质谱（GC-MS）技术是一种高灵敏度、高选择性的检测方法，可以有效地检测复杂的样品混合物。

此外，由于其样品处理简单、检测速度快、分辨能力高等优点，因此在食品安全方面得到了广泛的应用。

一个典型的GC-MS系统由气相色谱（GC）和质谱（MS）两部分组成。

GC用于分离混合物中的化合物，并将其送到质谱中进行检测和定量。

GC-MS系统还需要配备适合的分离柱、进样口、分离载气和检测模式等设备。

对于复杂的农产品矩阵，首先需要考虑样品的提取和净化步骤。

常用的萃取方法包括超声波萃取、液液萃取和固相萃取等。

在没有固定样品处理步骤的情况下，其他化合物和杂质可能会干扰检测结果，因为它们可能与目标化合物在GC柱上的保留时间重叠，降低检测灵敏度，因此使用化学吸附剂（SPE）进行样品净化是必不可少的。

实验步骤通常包括：样品准备，萃取和净化，GC-MS检测和数据验证。

在样品准备阶段，应采用标准操作程序，确保所有步骤均得到优化。

接下来，样品需要萃取和净化，这些步骤需要相当的时间和耐心，以确保获得可靠且重现性良好的数据结果。

这也是GC-MS法的一大优点，可以快速有效地提取和分离混合物中的化合物，例如直接/快速萃取规范化（QuEChERS）方法。

在GC-MS检测，样品净化和处理步骤完成后，需要将萃取液注入GC进行分离，然后将所需化合物输出到质谱进行检测和测定。

数据验证通常包括标准曲线和质控样验证，以评估分析结果的准确性。

综上所述，GC-MS技术靠其高灵敏度、高分辨率和快速分析的特点成为一种被广泛应用于农产品中多种残留农药的检测方法。

虽然该技术需要在实验室中操作，费用高，但其可靠性和精度提供了非常有力的支持，使农产品供应链和消费者可以放心地选择高质量、安全的食品。