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异丙醇—水体系的分离

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分离工程-双水相萃取铬

分离工程-双水相萃取铬

铬及其应用的双水相萃取以铬的等离子形态分析王志华，宋清，马泉丽，马慧敏，蜀川良中国北京100080，化学研究所，中心分子科学，中国院士（CAS）摘要：这项工作为铬基于所述两相含水体系异丙醇 - 硫酸铵硫氰酸铵（ⅰ-PrOH-（NH4）2 SO4-NH4SCN）提出了一种新的提取方法，以及对相关的实验条件进行了优化。

结果显示该铬（III），可以定量地提取在选定的条件下：4mL异丙醇，200mL的2mol/ L的硫酸，1mL 4mol/L NH4SCN和3mL饱和（NH4）2SO4溶液（V =10毫升）中，所提出的方法，以应用等离子铬的形态分析进行了研究，并获得满意的结果。

关键词：双水相萃取;形态分析;铬;血浆。

铬在其三价形式被称为是必需的微量元素，它被认为是在碳水化合物，脂蛋白代谢[1]中发挥关键作用。

然而铬在六价已知是有毒和致癌。

随着形态技术具有了足够的选择性，使高灵敏度的铬成为分析化学一项长期挑战。

除了通过色谱法[2-5]，流动注射分析在线选择性测定这两个物种的[6]和电喷雾质谱[7]；由于溶剂萃取的简单，快速和广泛的范围[8]，它仍然是最广泛使用的一种进行分离和富集的方法。

与二苯卡巴肼选择性反应后，用甲基异丁基酮萃取的通常都用于六价类[9]。

Cr（Ⅲ）的提取困难似乎是由于它的惰性和它通常是被萃取转换成铬（VI）并且由总量[10]来确定。

近年来，加入无机盐水溶性聚合物的水溶液双水相萃取已经获得了极大的关注，它的优点：更少毒试剂，快速分离，操作简便，清晰相界，也没有乳化[11-21]。

由于其温和和不会使脆弱的生物分子变性的特点，这种方法已被广泛应用在分离和提纯蛋白质中[12-15]，并且它可以作为提取金属离子的技术[16-18]。

除了可溶性聚合物，某些水溶性有机溶剂和水也可以通过添加无机盐[20-21]形成两相含水体系。

这项工作检查铬在两相含水系统iPrOH-（NH4）2SO4-NH4SCN的提取特征，并提出对铬在血浆中的形态分析更好的样品制备方法。

硕士论文-3A分子筛在异丙醇脱水中的应用

硕士论文-3A分子筛在异丙醇脱水中的应用

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如果加入的第三组分和原溶液中的组分不形成恒沸物而仅改变各组分间的相对挥发度第三组分随高沸点液体从塔底排出则称为萃取精馏1212第一章文献综述对于能和水形成共沸物的溶剂要达到深度脱水的要求则需要采用特殊的精馏方法通常是恒沸精馏和萃取精馏法
北京化工大学 硕士学位论文 3A分子筛在异丙醇脱水中的应用 姓名：杨洪先 申请学位级别：硕士 专业：化学工艺 指导教师：屈一新
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异丙醇-水体系的分离课程设计说明书

异丙醇-水体系的分离课程设计说明书

目录第一章设计任务及概述1.1设计任务1.2设计概述1.3精馏对塔设备的要求1.4设计方案的确定第二章工艺流程图及说明2.1工艺流程图2.2流程说明第三章ASPEN PLUS 模拟做灵敏度分析及参数优化3.1灵敏度分析3.2参数优化结果第四章工艺计算4.1物料衡算4.1.1总的物料衡算4.1.2分组分的物料衡算4.2塔高塔径的计算4.3塔设备计算第一章设计任务及概述1.1设计任务一．设计题目：异丙醇-水体系的分离二．设计任务：1原料名称：异丙醇水氮甲酰吗啉（萃取剂）2.原料组成：异丙醇水共沸组成进料（87.6:12.6）3.产品要求：异丙醇采出纯度为99%水要做到达标排放，一般要求8PPM一下的杂质（最多不能超过1000PPM）4.生产能力：年产量90万吨/年5.公用工程条件：蒸汽循环水电1.2设计概述精馏是分离液体混合物（含可液化的气体混合物）最常用的一种单元操作，在化工、炼油、石油化工等工业中得到广泛应用。

精馏过程在能量剂驱动下（有时加质量剂），使气液两相多次直接接触和分离，利用液相混合物中各组分的挥发度的不同，使易挥发组分由液相向气相转移，难挥发组分由气相向液相转移，实现原料混合液中各组分的分离。

根据生产上的不同要求，精馏操作可以是连续的或间歇的，有些特殊的物系还可采用衡沸精馏或萃取精馏等特殊方法进行分离。

萃取精馏是一种在通常精馏方法不易分离的混合溶液中加一种溶剂即萃取剂，是分离组分间相对挥发度增大，从而达到分离要求的特殊精馏方法。

异丙醇是一种重要的有机化工原料和有机溶剂，主要用在制药化妆品塑料香料涂料及电子工业上异丙醇一般通过丙烯水合法得到，再蒸馏法蒸出异丙醇，但常压下异丙醇与水在时形成共沸物，共沸物中异丙醇质量分数为87.6%。

因此，采用普通蒸馏方法难以得到高纯度的异丙醇。

传统的异丙醇-水共沸物分离采用共沸精馏法，通常用苯做为共沸剂，此种工艺的能耗较大，且共沸剂在生产操作中存在人身危害和环境污染问题。

异丙醇水体系的分离课件

异丙醇水体系的分离课件

吸附蒸馏流程图
采用乙二醇为吸附剂载液。
吸附剂浆料(c+s)由吸附蒸馏塔填料下方的第1块筛板上加入。
待分离的液体混合物料由第9板或第11板上加入。
该塔的塔顶得到异丙醇产品，塔底出料为载液乙二醇、吸附剂和水， 其中部分水被吸附剂吸附。
吸附蒸馏塔的塔底出料由蠕动泵送入蒸馏脱附塔填料段下第1块塔板， 脱附蒸馏塔的塔顶得到水，而经脱附蒸馏塔后的吸附剂随载液乙二 醇由蠕动泵再送回吸附蒸馏塔，循环使用。
该发明的优点是
降低提浓塔的回流比，提高提浓塔塔顶出口水含量，塔顶得到约80％ 的异丙醇，大幅降低提浓塔的能耗;
萃取过程中加入钠盐和钾盐等无机盐分离剂，在分离剂的“盐析”作 用下，异丙醇一水分离系数提高，萃取剂用量减少，能耗大幅降低:
萃取后有机相中异丙醇浓度提高至95％左右(脱萃取剂计)。以此有机 相为进料在脱水塔中对异丙醇进行共沸蒸馏精制，使塔釜采出中异丙 醇含量达99.5％以上，含水量降至0.15％以下;
将萃取后有机相通人恒沸蒸馏脱水塔进行精制，塔顶温度60—65℃，回流比R=1.5。 2.5。塔釜温度98.0～98.5℃，塔釜中采出的即为该发盼的精制异丙醇，异丙醇含量 大于99.5％，水含量小于0.15％。塔顶采出经冷凝、分相后有机相中C6脂肪烃、异丙 醇和水含量分别为75％~85%、12％~20％和1%一4％，以此有机相作为萃取剂循环使 用；盐析剂经浓缩后在步骤(2)中循环套用，盐析效果无明显下降，蒸发所得二次蒸 汽可综合利用。
丁酸丙脂 1.72
已酸乙酯 1.56
苯甲醚 1.54
加盐萃取共沸精馏
工业生产中产生的异丙醇浓度为10％~15％的水溶液，经精馏粗提后于塔顶得到初浓 缩浓度为72~82％的异丙醇，塔顶温度为75—85℃，回流比R=0.5—2.0，塔釜温度 105℃～115℃。

聚乙烯醇膜的改性及应用研究进展_顾瑾

聚乙烯醇膜的改性及应用研究进展_顾瑾

CHEMICAL INDUSTRY AND ENGINEERING PROGRESS 2013年第32卷第5期・1074・化工进展聚乙烯醇膜的改性及应用研究进展顾瑾1，李俊俊1，孙余凭1，张林2，陈欢林2（1江南大学化学与材料工程学院，江苏无锡 214122；2浙江大学化学工程与生物工程学系，浙江杭州 310027）摘 要：聚乙烯醇（PV A）的改性处理是其应用于膜分离过程必不可少的环节。

本文对PV A膜常用的交联、接枝、共混、杂化和取代等改性方法进行了综述，比较了这几种改性方法的优缺点，针对这些改性方法存在的问题，提出了一些改进思路。

论文也详细介绍了PV A改性膜在渗透汽化、超滤、纳滤及燃料电池等方面的应用，最后分别对保持良好亲水性PV A膜在渗透汽化脱水领域和高导电率、低甲醇渗透率PV A膜在燃料电池中的应用前景作了展望。

关键词：聚乙烯醇；膜；改性；应用中图分类号：TQ 028.8 文献标志码：A 文章编号：1000–6613（2013）05–1074–07DOI：10.3969/j.issn.1000-6613.2013.05.019Progresses in the modification and application of poly(vinyl alcohol)membraneGU Jing1，LI Junjun1，SUN Yuping1，ZHANG Lin2，CHEN Huanlin2（1 College of Chemical & Material Engineering，Jiangnan University，Wuxi 214122，Jiangsu，China；2 Department of Chemical & Biological Engineering，Zhejiang University，Hangzhou 310027，Zhejiang，China ) Abstract：It is necessary to modify polyvinyl alcohol (PV A) before using it as separation membrane because of its excessive swelling. In this paper，modification methods of PV A are reviewed，including crosslinking，grafting，blending，hybridization and substitution；their advantages and disadvantages are listed；and some comments are given for problems in modification methods. The application of modified PV A membrane is presented in detail. The development and application of PV A pervaporation membrane with excellent hydrophilicity and PV A membrane with high conductivity and low methanol permeability for fuel cell are prospected，respectively.Key words：poly(vinyl alcohol)；membrane；modification；application聚乙烯醇（PV A）是德国化学家Herman于1924年发现的一种水溶性高分子聚合物[1]。

HPLC使用指南

HPLC使用指南

HPLC使用指南第一部分使用前准备1. 流动相1.1 常用的溶剂体系1.1.1 中性体系甲醇-水乙腈-水异丙醇-水（质谱常用，HPLC使用较少）1.1.2 酸性体系0.08% (v/v) TFA（三氟乙酸） in water - 0.08% (v/v) TFA in acetonitrile（乙腈）0.1% (v/v) TFA in water - 0.1% (v/v) TFA in acetonitrile*HPLC常用的酸有：三氟乙酸，甲酸。

三氟乙酸：最常用。

对体系（基线）的稳定性好。

但配置好的流动相溶液不稳定，不能长时间放置。

沸点低，容易除去。

酸性较强。

甲酸：常用。

沸点较低，较易除去。

但对体系（基线）的稳定性较差。

**酸性体系会减少色谱柱的使用寿命。

因此在使用不同的色谱柱之前，需要注意填料可耐受的酸碱度。

一般C18的填料的耐受范围是pH3-8。

1.1.3 缓冲体系0.05M TEAB（溴化四乙铵） - acetonitrile0.1M TEAB - acetonitrile*HPLC常用的缓冲溶液体系有：三乙胺-碳酸缓冲液 (TEAB)，三乙胺-醋酸缓冲液 (TEAA)，三乙胺-磷酸缓冲液 (TEAP)三乙胺-碳酸缓冲液 (TEAB)：沸点较低，容易除去。

常用。

三乙胺-醋酸缓冲液 (TEAA)：沸点较高，不易除去。

多用TEAB替代。

三乙胺-磷酸缓冲液 (TEAP)：根据需要使用。

**摩尔浓度指TEA的摩尔浓度，酸用来调节pH值。

根据需要调节所需要的pH值。

例如：pH7.5的TEAB (0.05M) 水溶液。

1.2 溶剂过滤及过滤设备1.2.1 溶剂过滤必须过滤的流动相：经过配置的酸性体系及缓冲体系可以不过滤的流动相：中性体系，即纯水，纯乙腈，纯甲醇*所有接触过非色谱纯的容器的溶液，都需要过滤。

过滤之后需要用标签注明过滤的日期。

**已过滤的溶液，经过长时间放置，需要重新过滤。

1.2.2 溶剂过滤器*由过滤杯，过滤头，接收瓶及铝合金夹子组成。

异丙醇-水体系的萃取精馏分离


萃取剂的选择
选择适宜萃取剂时,主要应考虑: 萃取剂应使原组分间 相对挥发度发生显著变化; 萃取剂的挥发性应较低, 即 其沸点应较原混合液中的组分高, 且不与原组分形成 恒沸液; 无毒性, 无腐蚀性, 热稳定性好; 来源方便,价 格低廉。
工艺流程图
萃取精馏工艺流程
流程：原料从8号流股加入，经换热器B3预热后流入 萃取精馏塔B1，萃取剂从1号流股进入萃取精馏塔 B1，在塔内萃取精馏后，异丙醇从塔顶经2号流股 采出，萃取剂和水从塔釜经3号流股流入精馏塔B2 进行分离，水从塔顶经4号流股采出，萃取剂从塔釜 经5号流股流入换热器B3对原料进行预热，之后从6 号流股流出，进入换热器B5换热降温至80℃后流入 1号流股，对萃取剂进行循环利用。
萃取精馏基取精馏工艺优化
萃取精馏存在溶剂用量大，能量消耗大等缺点，进而增加了 操作成本，抵消了由于加入溶剂提高相对挥发度而使理论塔 板数减少的效果，溶盐精馏也可以分离有恒沸点的溶液，它 将非挥发的盐加入具有恒沸点的溶液中，通过盐效应来影响 体系的相对挥发度，从而达到分离的目的，这种方法虽然效 果显著，但存在着盐的回收，固体物料的输送，加入的盐容 易堵塞管道以及腐蚀等问题，因而也限制了它的发展。 在此基础上，清华大学化工系塔板科研组综合着两种方法的 优点，把盐加入溶剂形成新的萃取精馏方法，称为加盐萃取 精馏。它一方面利用溶盐提高欲分离组分间相对挥发度的突 出性能，克服纯溶剂效能差，用量大的缺点；另一方面能保 持液体分离剂容易循环和回收，便于在工业生产上实现的优 点。
•
结语
异丙醇的广泛应用使得对异丙醇-水分离工艺的研究 越来越深入。除了本文介绍的萃取精馏和加盐萃取 精馏外，科学工作者还开发了几种有前景的新型分 离技术: 吸附蒸馏、渗透汽化、加盐萃取共沸精馏以 及共沸精馏和渗透蒸发联合工艺。相信随着新工艺 技术的不断完善和进步 , 能够有效解决现有分离工 艺存在的问题 , 将给异丙醇 - 水物系的分离带来新的 转机。

甲醇分离方法的研究进展

第1期杨振钰:甲醇分离方法的研究进展•101 +甲醇分离方法的研究进展杨振枉(中石化催化剂有限公司工程技术研究院，北京100029)摘要：甲醇的来源和应用都非常广泛，但是由于高浓甲醇在工业中难以获取，需要从混合物中分离出高浓甲醇。

目前分离甲醇混合物的方法有许多，包括萃取精馏法、膜分离法、共沸蒸馏法等，主要探讨各种含甲醇混合物的不同分离方法。

关键词：甲醇%水%分离中图分类号!T Q028文献标识码！A文章编号：1008-021X(2021)0卜0101-021甲醇的发展现状甲醇在实际化工生产过程中起着重要的作用。

在医药、染 料、合成纤维、塑料等有机工业中都是重要的化工原料[1]。

同时，甲醇也可以作为重要的原料用来制作敌百虫、甲基对磷酸、多菌灵等农药产品。

近些年来，甲醇汽油也是一个研究热点，甲醇俗称“木醇’’或“木精’’，甲醇主要是由煤经过汽化加氢而生成，性能与汽油 接近[2]。

甲醇汽油是一种新型的环保燃料，甲醇燃烧充分、热 能利用率高、耗量低、排放的颗粒物非常少，并且甲醇汽油较常 规汽油来说更便宜，来源范围更广。

总体来说，因甲醇有清洁、高效、节能等特点，甲醇汽油的相关研究被国家列为节能减排 的重点项目，各个省市也在积极推动甲醇汽油。

甲醇也可作为重要化工原料来生产甲醛、醋酸、乙二醇等，其中，30%~40%的甲醇用于生产甲醛。

甲醇一般是由合成气在 473~573 K、5~10 M P a的条件下合成[3]，此外，甲醇还可通过生 物质(如玉米、甘蔗、高粱和微藻)发酵生产。

因甲醇作为燃料使 用时，具有稳定性、清洁性和运输方便性，因此在国家战略和环保 政策的双重推动下，我国对甲醇的需求量预计将加快。

2甲醇-水体系的分离目前分离醇-水体系国内外研究的方法主要有膜分离法、共沸精馏法、分子筛吸附法和萃取精馏法。

这些方法具有操作 简单、投资少、分离能力强等优点，因而具有广泛的工业应用前景[4]。

于清野等人[5]研究了低温甲醇洗甲醇-水分离系统，对工 业实际生产过程进行模拟计算，在原工艺基础上进行改造优 化，使其达到甲醇-水分离塔所要达到的分离标准。

异丙醇_水_硫酸铵的溶解度和液_液相平衡

()Journal of Jishou University Natural Science Edition Mar . 2003 2003 年 3 月() 文章编号 :1007 - 2985 200301 - 0083 - 03Ξ异丙醇 - 水 - 硫酸铵的溶解度和液- 液相平衡1 1 董军芳,林金清,黄晓东2()1. 华侨大学化工学院 ,福建泉州 362011 ;2. 华东交通大学化学与化工系 ,江西南昌 330013摘要 :用浊度法测定三元体系异丙醇 - 水 - 硫酸铵在 30 ?恒温下的平衡溶解度 ,同时测定了该体系形成双水相的液 - 液相平衡数据 ,回归了溶解度经验方程 ( R ?0. 999) ,绘制了相应的溶解度曲线和相图 .关键词 :浊度法 ;双水相 ;溶解度 ;异丙醇 ;硫酸铵中图分类号 : TQ013. 1 文献标识码 :B生物工程技术特别是细胞工程、基因工程、蛋白质工程等技术的产品一般都具有生物活性 ,因此要求分离技术既有较高的分离效率又不影响产品的生物活性 . 为了满足生物物质分离的这一特殊要求 ,人们研究开发了许多新的分离技术 ,双水相萃取技术就是其中一种高效而温和的生物物质分离技术. 该技术由于操作简便、分离效率高 ,不会导致被分离物质受破坏或失活 ,目前已成功地应用于蛋白质、氨基酸、多肽、核1 ,2 酸、酶、抗生素、细胞及细胞组织、菌体和病毒等生物物质的分离和纯化中.由于传统的高聚物/ 高聚物型双水相的原料成本较高 ,所以目前真正工业化的例子还很少 . 现有的研3 究表明 ,异丙醇等低成本的普通有机物与无机盐、水以适当浓度混合时 ,也能形成双水相体系. 笔者对这种新型双水相的形成规律进行了研究 ,通过实验考察各种有机溶剂和无机盐形成双水相的能力 ,绘制了双水相体系的溶解度曲线 ,探讨了液 - 液相平衡关系 ,初步揭示了双水相分相的规律.1 实验部分1 . 1 主要试剂和仪器() 硫酸铵、异丙醇均为分析纯 ,由广东西陇化工厂汕头提供 ; Sartorius BS110S 型电子天平 ,由北京赛多利斯天平有限公司提供 ;恒温水浴器 ,由上海实峰仪器有限公司提供 ; 震荡器 ,由北京化工仪器设备厂提供 ;500 W 干燥器 ,由上海医用设备公司提供 .1 .2 实验方法( ) () 溶解度的测定 ,采用浊度法 ,在 30 ?恒温下 ,称取一定量 m的 NHSO于烧杯中 ,加蒸馏水溶解 , 1 4 2 4( ) ( ) 转移到容量瓶中 ,然后加入一定量 m的异丙醇 ,直至混合溶液恰好出现浑浊 ,称量 m,即可得到各组 2总分的质量分率 ,从而得到溶解度曲线 .相平衡数据的测定 . 分别移取 10 mL 的上、下相的溶液于 10 mL 的容量瓶中 ,测得上、下相溶液的密度 . 用结晶法得到上、下相的硫酸铵的质量 ,从而得到上、下相中硫酸铵的质量分率. 利用非线性回归方法关联硫酸铵质量分率与异丙醇质量分率的关系 ,从而得到上、下相中各组分的质量分率 ,即双水相液 - 液Ξ 收稿日期 :2002 - 09 - 13 () 作者简介 :董军芳 1978 - ,女 ,江西省抚州人 ,华侨大学化工学院硕士研究生 ,主要从事化工热力学研究.()第 24 卷吉首大学学报自然科学版 84平衡关系 .2 结果与讨论2 . 1 硫酸铵 + 异丙醇 + 水体系溶解度的测定通过实验测定 ,得到 30 ?时异丙醇/ 硫酸铵双水相体系的溶解度曲线 ,如图 1 所示.在这个三角相图中 ,溶解度曲线及其 2 个端点(其中一点为硫酸铵的水溶液 ,硫酸铵的质量分率为0 . 455 2 ,不含异丙醇 , 实际上就是该温度下硫酸铵) 在水中溶解饱和点 ;另一点为纯异丙醇的联结线将相图分为 3 个部分 :A 部分为单相区 ;B 部分为双相区 ,即双水相区 ;C 部分为三相区 ,2 个水相 + 1 个固() 相析出的硫酸铵. 由图 1 可知双水相体系的浓度范围 :异丙醇的质量分率范围为 0,1 . 000 0 ,水的质量分率范围为 0,0 . 717 9 ,硫酸铵质量分率范围为 0,0 . 468 7 . 图 1 硫酸铵 - 异丙醇 - 水三角相图 2 . 2 硫酸铵 + 异丙醇+ 水体系溶解度的关联2 . 2 . 1 上相根据实验所得的数据 ,利用非线性回归方法关联 ,得出上相的硫酸铵质量分率与异丙醇质量分率的关系式为) ( )( ) ( Y = 0 . 403 5 + 0 . 149 4 ×exp - X/ 6 . 685 27 E - 4+ 0 . 371 72 ×exp - X/ 0. 018 371 ,2 () 相关系数 R= 0 . 991 82 . 由 1式作图 ,如图 2 所示.2 . 2 . 2 下相根据实验所得的数据 ,利用非线性回归方法关联 ,得出下相的硫酸铵质量分率与异丙醇质量分率的关系式为( ) ( ) ()2 ×exp - X/ 0 . 071 92, 0 . 449 85 Y = 0 . 258 08 ×exp - X/ 0 . 150 33+2 () 相关系数 R= 0 . 998 4 . 由 2式作图 ,如图3 所示.图 2 上相关联的异丙醇质量分率与图 3 下相关联的异丙醇质量分率与硫酸铵质量分率的关系硫酸铵质量分率的关系 2 . 3 液 - 液相平衡关系由实验数据得到该体系的三角形相图如图 1 所示. 此外 ,为更直观地表示双水相液 - 液相平衡关系 ,第 1 期董军芳 ,等 :异丙醇 - 水 - 硫酸铵的溶解度和液 - 液相平衡 85 分别用直角坐标系表示相平衡时硫酸铵、异丙醇与水的组成关系 ,如图4 ,5 ,6 所示.图 4 硫酸铵 - 异丙醇质量分率的关系图 5 硫酸铵 - 水质量分率的关系图6 水 - 异丙醇质量分率的关系从实验数据和相图可以看出 :下相以水为主 ,而上相则以异丙醇为主 ;同时 ,下相中硫酸铵的含量比上相多 ,且随着下相中硫酸铵含量的减少 ,下相中异丙醇的含量将增多 ,而上相中异丙醇的含量将减少 ,硫酸铵含量将增多 .3 小结() 1新建了一种实验测定双水相液 - 液相平衡数据的方法 ,得到 30 ?时异丙醇 + 水 + 硫酸铵双水相体系的液 - 液相平衡数据 .() 2异丙醇 + 水 + 硫酸铵双水相体系的下相以水为主 ,而上相则以异丙醇为主 ; 同时 ,下相中硫酸铵的含量比上相多 ,且随着下相中硫酸铵含量的减少 ,下相中异丙醇的含量将增多 ,而上相中异丙醇的含量将减少 ,硫酸铵含量将增多.() 3初步得到异丙醇 + 水 + 硫酸铵双水相体系液 - 液相平衡数据 ,为进一步采用溶液模型关联该体系的液 - 液相平衡关系奠定了基础 .参考文献 :() 1 陆强 ,邓修 . 提取与分离天然产物中有效成分的新方法———双水相萃取技术 J . 中成药 ,2000 ,22 9:653 - 655.郭黎平 ,傅冬梅 ,张卓勇 ,等 . 双水相萃取技术的研究进展 J . 东北师大学报 ,2000 ,32 (3) :34 - 40. 2王志华 ,马会民 ,马泉莉 ,等 . 双水相萃取体系的研究 J . 应用化学 ,2001 ,18 (3) : 173 - 175. 3Sol ubility and Liquid - Liquid Pha se Balance of IsopropylAlcohol - Ammonium Sulfate - Water Ternary1 1 2DONG J un2fang,L IN J in2qing, HUANG Xiao2dong(1. College of Chemical Engineering , Huaqiao University ,Quanzhou 362011 ,Fujian China ;2. Department of Chemistry and)Chemical Engineering , Huadong Jiaotong Univeristy ,Nanchang 330013 ,Jiangxi China) ) ( (Abstract :The isothermal solubility of CHCHOH - NHSO- HO ternary at 30 ?was determined with“cloud 32 42 4 2point”. The liquid - liquid phase balance data were determined and the phase diagram was constructed. An equation of isothermal solubility simulates those data ,which of correlation coefficient was above 0 . 999 .Key words :cloud point ;aqueous two - phase system ;solubility ;isopropyl alcohol ;ammonium sulfate。

正丙醇-异丙醇-水共沸体系分离工艺模拟

1 . 2 萃取剂的筛选 选择适宜的萃取剂是萃取精馏成功与否的关
键 ，工业生产中萃取剂选择主要满足选择性高、溶 解 能 力 大 、与 被 分 离 物 不 发 生 化 学 反 应 、易于回收 并可循环使用、价 格 低 廉 且 易 得 等 条 件 [14].根据
萃 取 剂 选 择 原 则 ，拟 选 用 乙 二 醇 （E G ) 、二甘醇 ( DEG) 和 二 甲 基 亚 砜 （DMS0 ) 作 为 IPA-H20 共
第 34卷 第 5 期 2017年 5 月
JOURNAL吉OF J林ILIN 化INSTIT工UTE学OF C院HEMI学CAL 报TECHNOLOGY
V〇1.34 N〇.5 May. 2017
文章编号：1007-2853(2017)05-0001-05
正 丙 醇 -异丙醇-水共沸体系分离工艺模拟
2 王 桂 英 \ 刘 艳 杰 \ 陈 丽 \ 王 树 东
中图分类号：TQ 028 文献标志码：A DOI ：10.16039/22-1249.2017.05.001
异丙醇(IPA)和正丙醇(NPA)均是重要的化
学产品和化工原料，被广泛地应用于制药、有机原 料 、香料、化妆品、塑料和涂料等领域[1].东华公司
采 用 气 相 丙 烯 直 接 水 合 法 生 产 IPA，同时副产 NPA，水 合 液 主 要 为 NPA-IPA-H20 的混合物.由 于 IP A 与 H20 、NPA 与 H20 均形成共沸物[2_6]，采
判 断 及 剩 余 曲 线 分 析 ，确 定 适 宜 的 萃 取 剂 和 萃 取 精馏流程.从能耗和分离要求等角度综合考虑，优
化各塔的工艺条件，为 NPA-IPA-H20 共沸体系的
分 离 提 供 理 论 依 据 ，以 指 导 实 际 装 置 的 开 发 和 生产.
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萃取精馏的工艺流程图
1-萃取精馏塔：2-溶剂回收塔


A、B两组分混合物进入塔1，同时向塔内加入溶剂S 降低组分B的挥发度而使组分A变得易挥发。
溶剂的沸点比被分离组分的高，为了使塔内维持较 高的溶剂浓度，溶剂入口一定要位于加料版之上， 但需要与塔顶保持有若干块塔板，起回收溶剂作用， 这一段称为回收溶剂段。
异丙醇—水体系的分离工艺
第七小组：李永睿 徐辉 谢荣凯 刘若泰 王昊
目录

共沸精馏 吸附蒸馏 萃取精馏


加盐萃取共沸精馏
几种分离工艺的综合比较 结论
共沸精馏的原理
共沸精馏是指在两组分恒沸液或 挥发度相近的物系中加入第三组 分，以改善待分离组分间的汽、 液平衡关系，该组分能与原料液 中的一个或者几个组分形成一种 最低共沸物，使精馏分离成为 “共沸物－纯组分”的分离，且 因为具有较大的相对挥发度，从 而使分离所需的塔板数和Βιβλιοθήκη 流比 降低，能耗也相应较普通精馏低。
无毒性，无腐蚀性，热稳定性好；
来源方便，价格低廉。
适宜做异丙醇一水萃取精馏萃取剂的化合物
化合物 苯甲酸甲 酯 3—甲基— 1—丁醇 乙二醇甲 醚 丁酸丙脂 相对挥发 度 1.5 1. 54 1.60 1.72 化合物 正丁基醚 相对挥发 度 1.49 化合物 异丁酸异 丁脂 二甘醇 囊乙二醇 300 苯甲醚 相对挥发 度 1.61 1.80 1.56 1.54
乙烯基-正 1.83 丁基醚 乙烯基·异 1.57 丁基醚 已酸乙酯 1.56
加盐萃取共沸精馏

工业生产中产生的异丙醇浓度为10％~15％的水溶液，经精馏粗提后于塔顶得到初浓 缩浓度为72~82％的异丙醇，塔顶温度为75—85℃，回流比R=0.5—2.0，塔釜温度 105℃～115℃。 用C6脂肪烃(主要成分是己烷)作为萃取剂，无机钠盐或钾盐水溶液作为盐析分离剂对 (1)中得到的初浓缩异丙醇水溶液进行加盐萃取，体积比为：萃取荆：盐析剂：醇水 溶液=2～3：0.8：1.5：1，萃取后萃取相中异丙醇含量大于90％(脱萃取剂计)，萃余 相中异丙醇含量小于0．1％。 将萃取后有机相通人恒沸蒸馏脱水塔进行精制，塔顶温度60—65℃，回流比R=1.5。 2.5。塔釜温度98.0～98.5℃，塔釜中采出的即为该发盼的精制异丙醇，异丙醇含量 大于99.5％，水含量小于0.15％。塔顶采出经冷凝、分相后有机相中C6脂肪烃、异丙 醇和水含量分别为75％~85%、12％~20％和1%一4％，以此有机相作为萃取剂循环使 用；盐析剂经浓缩后在步骤(2)中循环套用，盐析效果无明显下降，蒸发所得二次蒸 汽可综合利用。
苯共沸精馏

分离异丙醇一水的传统方法是采用苯为夹带剂的共 沸精馏法
第一塔中，我们主要是为了得到与共沸组成相近的塔顶产物(86．5 ％的异丙醇和13．5％的水)。 第二塔才是真正意义上的共沸精馏塔，在此塔中加入夹带剂来破坏 共沸物，塔釜产物即为所要求纯度的异丙醇，塔顶是苯、水和异丙 醇的混合物。 塔顶产物送到分相器中，分层得到富水相和富苯相。 富苯相送回第二塔中，而富水相送到第三塔中进一步回收苯。 第三塔的塔釜产物为组成几乎与原料相同的水和异丙醇的混合物， 故将其送回第一塔中循环。 塔顶产物含水、异丙醇和苯，返回第二塔。 此法工艺较成熟，但是共沸精馏设备投资大，能耗高，且由于苯的 使用对操作人员的身体有害，故将逐渐被绿色环保的新工艺所取代。

吸附蒸馏

吸附分离技术是20世纪60年代以后得到迅速发展的 新兴分离技术，对于相对挥发度接近于1．0的难分 离物系，吸附技术在许多方面明显优于常规蒸馏技 术。吸附蒸馏是将吸附和蒸馏相复合的分离过程， 具有吸附过程分离因数高，蒸馏过程连续的优点， 适用于有共沸点物系的分离。
吸附蒸馏的原理

蒸馏是基于组分间相对挥发度的差异进行混合物的 分离，是工业上应用最广的一种分离方法。吸附是 基于分子相对大小、形状、极性的差别和吸附剂性 质的匹配情况的差异进行分离的，具有分离因数高、 产品纯度高、能耗低等优点。吸附蒸馏是将吸附和 蒸馏相复合的分离过程，具有吸附过程分离因数高， 蒸馏过程连续的优点，适用于有共沸点物系的分离。

萃取精馏的原理

萃取精馏是向原料液中加人第三组分(称萃取剂)， 以改变原有组分的相对挥发度而达到分离要求的特 殊精馏方法，特别适宜分离各组分挥发度差别很小 的溶液。
萃取剂从塔顶加入，最终流人再沸器中，同时在每 层塔板都与原料液接触。低挥发组分和萃取剂一同 从塔釜出料，然后用一个精馏塔将其分离，回收的 萃取剂循环使用。

在该塔顶得到组分A，而组分B与溶剂S由塔釜流出， 进入塔2，从该塔顶蒸出组分B，溶剂从塔釜排除， 经与原料进一步冷却，循环至塔1.
选择适宜萃取剂时，主要应考虑：

萃取剂应使原组分间相对挥发度发生显著变化； 萃取剂的挥发性应较低，即其沸点应较原混合液中 的组分高，且不与原组分形成恒沸液；

几种分离工艺的综合比较
生产工艺 能否工业 能耗 化 苯共沸精 能 馏 吸附蒸馏 不能 高 较高 设备费用 产品纯度 高 较高 99.5% 99.7%
萃取精馏 能
加盐萃取 能 共沸精馏
高
低
较高
高
因萃取剂 而异
99.9%
结论

异丙醇的广泛应用使得对异丙醇一水分离工艺的研 究越来越深入。但由于传统工业化生产工艺一苯共 沸精馏过程还存在一些缺点，如：共沸剂对人体有 害、设备投资大，能耗高等，所以科学工作者已经 开发了几种有前景的新型分离技术：吸附蒸馏、渗 透汽化、萃取精馏、加盐萃取共沸精馏以及共沸精 馏和渗透蒸发联合工艺。相信随着新工艺技术的不 断完善和进步，能够有效解决现有分离工艺存在的 问题，将给异丙醇一水物系的分离带来新的转机。


该发明的优点是


降低提浓塔的回流比，提高提浓塔塔顶出口水含量，塔顶得到约80％ 的异丙醇，大幅降低提浓塔的能耗;
萃取过程中加入钠盐和钾盐等无机盐分离剂，在分离剂的“盐析”作 用下，异丙醇一水分离系数提高，萃取剂用量减少，能耗大幅降低: 萃取后有机相中异丙醇浓度提高至95％左右(脱萃取剂计)。以此有机 相为进料在脱水塔中对异丙醇进行共沸蒸馏精制，使塔釜采出中异丙 醇含量达99.5％以上，含水量降至0.15％以下; 分离剂经浓缩器回收后循环使用; 脱水塔塔顶共沸物作为萃取剂在加盐萃取过程中循环使用。
吸附蒸馏流程图

采用乙二醇为吸附剂载液。
吸附剂浆料(c+s)由吸附蒸馏塔填料下方的第1块筛板上加入。
待分离的液体混合物料由第9板或第11板上加入。 该塔的塔顶得到异丙醇产品，塔底出料为载液乙二醇、吸附剂和水， 其中部分水被吸附剂吸附。 吸附蒸馏塔的塔底出料由蠕动泵送入蒸馏脱附塔填料段下第1块塔板， 脱附蒸馏塔的塔顶得到水，而经脱附蒸馏塔后的吸附剂随载液乙二 醇由蠕动泵再送回吸附蒸馏塔，循环使用。 利用热脱附和浓度脱附原理，吸附剂中的水被脱附并在蒸馏的作用 下由塔顶采出。