区域地球化学样品分析方法第3部分：钡铍铋等15个元素量测定 方法验证报告

土壤中汞砷硒鉍锑的测定方法1. 汞的测定方法汞是一种常见的有毒重金属，在土壤中的浓度通常很低，但仍然需要进行精确测定。

常用的汞的测定方法包括原子荧光光谱法、原子吸收光谱法和化学分析法。

原子荧光光谱法是一种非常灵敏的测定方法，能够快速准确地测定土壤中的汞含量。

原子吸收光谱法也是一种常用的测定方法，它可以测定各种类型的土壤样品中的汞含量。

化学分析法通常需要将土壤样品进行预处理，然后使用化学方法来测定汞的含量。

2. 砷的测定方法砷是一种常见的有毒重金属，对土壤和周围环境有潜在的危害。

砷的测定方法包括火焰原子吸收光谱法、电化学方法和荧光光谱法。

火焰原子吸收光谱法是一种最常用的测定方法，它可以快速准确地测定土壤中的砷含量。

电化学方法包括极谱法和电感耦合等离子体发射光谱法，它们通常需要一些设备和技术来进行测定。

荧光光谱法也是一种常用的测定方法，它对砷的敏感度很高，能够对土壤中的砷含量进行准确的测定。

3. 硒的测定方法硒是一种关键的微量元素，对土壤和作物的生长发育至关重要。

硒的测定方法包括原子荧光光谱法、化学分析法和光谱法。

原子荧光光谱法是一种常用的测定方法，它可以快速准确地测定土壤中的硒含量。

化学分析法往往需要对土壤样品进行预处理，然后使用化学方法来测定硒的含量。

光谱法包括紫外-可见吸收光谱法和荧光光谱法，它们对硒的敏感度很高，能够对土壤中的硒含量进行准确的测定。

4. 鉍和锑的测定方法鉍和锑是一些常见的稀有金属元素，它们在土壤中的含量通常很低。

常用的鉍和锑的测定方法包括原子荧光光谱法、原子吸收光谱法和荧光光谱法。

这些方法都需要对土壤样品进行预处理，然后使用相应的仪器和技术来进行测定。

这些方法对鉍和锑的敏感度很高，能够准确地测定土壤中的鉍和锑的含量。

在进行土壤中汞、砷、硒、鉍和锑的测定时，需要注意以下几点：首先，需要对土壤样品进行适当的预处理，以消除干扰物质对测定结果的影响。

其次，需要选择适当的测定方法和仪器，以确保能够准确地测定土壤中的汞、砷、硒、鉍和锑的含量。

应用地球化学元素丰度数据手册迟清华鄢明才编著地质出版社·北京·1内容提要本书汇编了国内外不同研究者提出的火成岩、沉积岩、变质岩、土壤、水系沉积物、泛滥平原沉积物、浅海沉积物和大陆地壳的化学组成与元素丰度，同时列出了勘查地球化学和环境地球化学研究中常用的中国主要地球化学标准物质的标准值，所提供内容均为地球化学工作者所必须了解的各种重要地质介质的地球化学基础数据。

本书供从事地球化学、岩石学、勘查地球化学、生态环境与农业地球化学、地质样品分析测试、矿产勘查、基础地质等领域的研究者阅读，也可供地球科学其它领域的研究者使用。

图书在版编目（CIP）数据应用地球化学元素丰度数据手册/迟清华，鄢明才编著. －北京：地质出版社，2007.12ISBN 978－7－116－05536－0Ⅰ. 应… Ⅱ. ①迟…②鄢…Ⅲ. 地球化学丰度－化学元素－数据－手册Ⅳ. P595－62中国版本图书馆CIP数据核字（2007）第185917号责任编辑：王永奉陈军中责任校对：李玫出版发行：地质出版社社址邮编：北京市海淀区学院路31号，100083电话：（010）82324508（邮购部）网址：电子邮箱：zbs@传真：（010）82310759印刷：北京地大彩印厂开本：889mm×1194mm 1/16印张：10.25字数：260千字印数：1－3000册版次：2007年12月北京第1版•第1次印刷定价：28.00元书号：ISBN 978－7－116－05536－0（如对本书有建议或意见，敬请致电本社；如本社有印装问题，本社负责调换）2关于应用地球化学元素丰度数据手册（代序）地球化学元素丰度数据，即地壳五个圈内多种元素在各种介质、各种尺度内含量的统计数据。

它是应用地球化学研究解决资源与环境问题上重要的资料。

将这些数据资料汇编在一起将使研究人员节省不少查找文献的劳动与时间。

这本小册子就是按照这样的想法编汇的。

FHZDZDQHX0001 地球化学调查样品分析F-HZ-DZ-DQHX-0001地球化学调查样品分析地球化学是研究化学元素在矿物、岩石、土壤、水和大气圈中的分布和含量以及这些元素在自然界的转移规律。

勘查地球化学是地球化学在地质找矿工作中的具体运用，目前地球化学调查已成为地质勘查的重要组成部分。

地球化学调查主要采用岩石、土壤、水系沉积物、水化学、生物（植被）、气体等地球化学调查方法，当前广泛应用的是岩石、土壤和水系沉积物三种地球化学调查方法。

我国属于发展中国家，除内地和沿海地区外，地质工作程度较低。

内地和沿海地区除冲积平原和黄土覆盖区外，一般水系较发育，因此采用水系沉积物调查方法，可以低成本、高效率地扫视大面积范围内元素地球化学分布情况，从而发现潜在的矿化异常，取得区域地球化学填图和地质勘查效果。

边远地区由于地质条件较复杂，常根据不同地球化学景观，综合应用相适应的地球化学调查方法。

结合我国的实际情况，为便于资料对比和元素地球化学拼图，常使用水系沉积物为主，岩石和土壤为辅的地球化学调查方法。

我国勘查地球化学调查工作，五十年代开始以土壤的1/20万金属量测量方式开展，由于剖面间距大(2km)，对矿床的遥测能力差，而且元素受雨淋流失严重，再加上当时分析技术水平不高，因此难以取得良好效果。

1978年地质矿产部确定在全国开展水系沉积物的1/20万区域地球化学调查（区域化探扫面），由于水系沉积物采样点的均匀布置及其形成特征，调查方式较能适应地质和表生环境条件的变化，可反映上游汇水盆地中元素的平均含量，再加上分析化学技术的进步，元素分析方法的检出限、精密度和准确度有较大提高，因此地质效果较显著，特别是包含潜水的运移，对寻找隐伏矿体有明显效果。

在1/20万区域地球化学调查基础上，全国发现了大量的元素地球化学异常，通过筛选，选择有利地段开展1/5万区域地球化学调查（普查化探），缩小靶区，对异常进行验证和检查，直接取得地质找矿效果。

电感耦合等离子体质谱法测定土壤中的砷锑铋汞1. 引言1.1 研究背景砷、锑、铋和汞是土壤中常见的重金属元素，它们对人体健康和环境都具有潜在的危害。

砷、锑和铋在一些土壤环境中容易富集，而汞则往往来源于工业排放和化学活动。

准确快速地检测土壤中这些重金属元素的含量对于环境监测和土壤污染防治至关重要。

本研究旨在利用电感耦合等离子体质谱法对土壤中砷、锑、铋和汞的含量进行测定，探索其在土壤污染监测中的应用。

通过对土壤样品的前处理方法、这些元素在土壤中的存在形态、测定过程和结果分析等方面的研究，旨在为土壤中重金属元素的快速准确测定提供新的方法和技术支持。

1.2 研究目的本研究的目的旨在利用电感耦合等离子体质谱法来准确测定土壤中的砷、锑、铋和汞元素的含量。

这些元素在土壤中具有重要的环境影响，对生态系统和人类健康都具有潜在风险。

通过本研究，我们希望能够建立一套有效的分析方法，用于监测土壤中这些有毒元素的含量，并为环境保护和土壤污染治理提供科学依据。

我们还希望通过对土壤样品前处理方法、元素存在形态以及测定过程进行深入研究，探讨电感耦合等离子体质谱法在土壤中砷、锑、铋和汞元素测定中的优势和局限，并探索其在实际环境监测中的应用前景。

通过本研究，我们期望为修复土壤环境、保护生态系统和人类健康做出贡献，推动土壤环境监测技术的发展，为环境保护事业做出积极贡献。

2. 正文2.1 电感耦合等离子体质谱法介绍电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)是一种高灵敏度、高选择性、高分辨率的分析技术，已经被广泛应用于环境领域的研究中。

ICP-MS 结合了电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-OES)和质谱仪的优点，能够同时测定多种元素的含量，并且具有极低的检出限。

ICP-MS在土壤中砷锑铋汞等重金属元素的测定中具有独特的优势。

ICP-MS的基本原理是将样品转化为离子并通过高温等离子体激发并解离，然后利用质谱仪对离子进行分析和检测。

这种方法不仅能够高效地测定土壤中的砷锑铋汞等元素的含量，还能够准确地确定它们的存在形态和分布特征。

重金属测试报告1. 引言重金属污染是当今环境问题的重要组成部分之一。

重金属对人体健康和环境造成的潜在危害已经引起了广泛关注。

为了确认某一环境样品中是否存在重金属，本文对样品进行重金属测试，并提供了详细的测试报告。

2. 测试目的本次测试的主要目的是确定样品中是否含有以下常见的重金属元素：1.铅（Pb）2.汞（Hg）3.镉（Cd）4.铬（Cr）5.铜（Cu）6.锌（Zn）重金属的存在可能会对生态系统和人体健康产生潜在危害。

因此，通过测试，我们可以了解样品中重金属元素的含量，并评估其对环境和人体的影响。

3. 测试方法本测试采取了以下步骤：1.样品采集：从目标区域采集样品，并尽量表示该区域的典型特征。

2.样品预处理：将样品进行必要的处理，如研磨，过滤等。

3.仪器分析：使用X射线荧光光谱仪（XRF）或火焰原子吸收光谱仪（FAAS）等仪器对样品进行测试。

4.数据分析：根据测试结果，计算样品中各重金属元素的含量，并与相关标准进行比较。

4. 测试结果根据我们的测试结果显示，样品中的重金属含量如下：•铅（Pb）： 10.2ppm•汞（Hg）： 0.05ppm•镉（Cd）： 2.3ppm•铬（Cr）： 1.8ppm•铜（Cu）： 50.7ppm•锌（Zn）： 80.1ppm5. 结果分析根据相关标准，我们可以对测试结果进行分析和评估。

以下是我们对每种重金属含量的评估：1.铅（Pb）：样品中的铅含量为10.2ppm。

根据环保局标准，铅的接受水平为5ppm，该样品超过了标准限值。

2.汞（Hg）：样品中的汞含量为0.05ppm。

根据环保局标准，汞的接受水平为0.03ppm，该样品超过了标准限值。

3.镉（Cd）：样品中的镉含量为2.3ppm。

根据环保局标准，镉的接受水平为0.5ppm，该样品超过了标准限值。

4.铬（Cr）：样品中的铬含量为1.8ppm。

根据环保局标准，铬的接受水平为1ppm，该样品稍微超过了标准限值。

5.铜（Cu）：样品中的铜含量为50.7ppm。

土壤汞砷硒铋锑的测定原子荧光法近年来，由于工业污染和农业化肥的过度使用，土壤污染问题日
益严重。

其中，汞、砷、硒、铋、锑等重金属元素对土壤和生态环境
的危害尤为严重。

因此，准确测定这些元素在土壤中的含量至关重要。

目前，测定土壤中汞、砷、硒、铋、锑等元素的方法有很多种。

而原子荧光法是一种经典的测定方法之一。

这种方法基于元素的原子
光谱分析原理，利用元素的特征光谱线来检测土壤中元素的含量。

相
比于其他的测定方法，原子荧光法具有快速、准确、可靠等优势。

具体操作时，首先需要将土壤样品进行处理和预处理。

常用的处
理方法包括氧化、溶解、提取等步骤，以将汞、砷、硒、铋、锑等元
素从土壤中提取出来。

随后，进行原子荧光分析。

分析过程中，需要
利用专业的原子荧光分析仪器，对提取后的土壤样品进行分析。

该仪
器通过设置波长和吸收能量等参数，来检测土壤中的目标元素。

需要注意的是，在使用原子荧光法测定土壤中汞、砷、硒、铋、
锑等元素的含量时，也应该考虑到一些影响因素，比如土壤的成分和
性质、采样时间、采样方法等等。

只有充分掌握这些因素，才能保证
数据的准确性和可靠性。

总之，原子荧光法是一种可行性强、结果准确的土壤中重金属元
素测定方法。

掌握正确的操作方法和注意事项，能够为土壤污染防治
和环境保护工作提供有力支撑。

国土资源部公告2016年第19号——关于发布《区域地球化学样品分析方法》行业标准的公告文章属性•【制定机关】国土资源部(已撤销)•【公布日期】2016.08.16•【文号】国土资源部公告2016年第19号•【施行日期】2016.08.16•【效力等级】部门规范性文件•【时效性】现行有效•【主题分类】标准化正文国土资源部公告2016年第19号关于发布《区域地球化学样品分析方法》行业标准的公告《区域地球化学样品分析方法》（共34个部分）推荐性行业标准已通过全国国土资源标准化技术委员会审查，现予批准、发布，于2016年12月1日起实施。

编号及名称如下：DZ/T 0279.1-2016《区域地球化学样品分析方法第1部分：三氧化二铝等24个成分量测定粉末压片-X射线荧光光谱法》DZ/T 0279.2-2016《区域地球化学样品分析方法第2部分：氧化钙等27个成分量测定电感耦合等离子体原子发射光谱法》DZ/T 0279.3-2016《区域地球化学样品分析方法第3部分：钡、铍、铋等15个元素量测定电感耦合等离子体质谱法》DZ/T 0279.4-2016《区域地球化学样品分析方法第4部分：金量测定泡沫塑料富集-电感耦合等离子体质谱法》DZ/T 0279.5-2016《区域地球化学样品分析方法第5部分：镉量测定电感耦合等离子体质谱法》DZ/T 0279.6-2016《区域地球化学样品分析方法第6部分：铀量测定电感耦合等离子体质谱法》DZ/T 0279.7-2016《区域地球化学样品分析方法第7部分：钼量测定电感耦合等离子体质谱法》DZ/T 0279.8-2016《区域地球化学样品分析方法第8部分：铊量测定电感耦合等离子体质谱法》DZ/T 0279.9-2016《区域地球化学样品分析方法第9部分：铊量测定泡沫塑料富集-电感耦合等离子体原子发射光谱法》DZ/T 0279.10-2016《区域地球化学样品分析方法第10部分：氯和溴量测定粉末压片-X射线荧光光谱法》DZ/T 0279.11-2016《区域地球化学样品分析方法第11部分：银、硼和锡量测定交流电弧-发射光谱法》DZ/T 0279.12-2016《区域地球化学样品分析方法第12部分：铂、钯和金量测定火试金富集-发射光谱法》DZ/T 0279.13-2016《区域地球化学样品分析方法第13部分：砷、锑和铋量测定氢化物发生-原子荧光光谱法》DZ/T 0279.14-2016《区域地球化学样品分析方法第14部分：硒量测定氢化物发生-原子荧光光谱法》DZ/T 0279.15-2016《区域地球化学样品分析方法第15部分：锗量测定氢化物发生-原子荧光光谱法》DZ/T 0279.16-2016《区域地球化学样品分析方法第16部分：锗量测定电感耦合等离子体质谱法》DZ/T 0279.17-2016《区域地球化学样品分析方法第17部分：汞量测定蒸气发生-冷原子荧光光谱法》DZ/T 0279.18-2016《区域地球化学样品分析方法第18部分：镉量测定石墨炉原子吸收光谱法》DZ/T 0279.19-2016《区域地球化学样品分析方法第19部分：金量测定泡沫塑料富集-石墨炉原子吸收光谱法》DZ/T 0279.20-2016《区域地球化学样品分析方法第20部分：钨和钼量测定碱熔-催化波极谱法》DZ/T 0279.21-2016《区域地球化学样品分析方法第21部分：氟量测定离子选择电极法》DZ/T 0279.22-2016《区域地球化学样品分析方法第22部分：氯和溴量测定离子色谱法》DZ/T 0279.23-2016《区域地球化学样品分析方法第23部分：碘量测定离子色谱法》DZ/T 0279.24-2016《区域地球化学样品分析方法第24部分：碘量测定电感耦合等离子体质谱法》DZ/T 0279.25-2016《区域地球化学样品分析方法第25部分：碳量测定燃烧-红外吸收光谱法》DZ/T 0279.26-2016《区域地球化学样品分析方法第26部分：碳量测定燃烧-非水滴定法》DZ/T 0279.27-2016《区域地球化学样品分析方法第27部分：有机碳量测定重铬酸钾容量法》DZ/T 0279.28-2016《区域地球化学样品分析方法第28部分：硫量测定燃烧-碘量法》DZ/T 0279.29-2016《区域地球化学样品分析方法第29部分：氮量测定凯氏蒸馏-容量法》DZ/T 0279.30-2016《区域地球化学样品分析方法第30部分：钨量测定碱熔-电感耦合等离子体质谱法》DZ/T 0279.31-2016《区域地球化学样品分析方法第31部分：铂和钯量测定火试金富集-电感耦合等离子体质谱法》DZ/T 0279.32-2016《区域地球化学样品分析方法第32部分：镧、铈等15个稀土元素量测定封闭酸溶-电感耦合等离子体质谱法》DZ/T 0279.33-2016《区域地球化学样品分析方法第33部分：镧、铈等15个稀土元素量测定碱熔-离子交换-电感耦合等离子体原子发射光谱法》DZ/T 0279.34-2016《区域地球化学样品分析方法第34部分：pH值的测定离子选择电极法》2016年8月16日。

ICP-OES法测定土壤样品中的锰、钡、钴、钒、钛摘要：本文研究了微波消解土壤样品后，ICP-OES测定其中锰、钡、钴、钒、钛的方法。

在适宜的波长下，绘制相关标准曲线，选择高、中、低浓度土壤样品分别进行测定，其相对标准偏差在0.14%~6.8%，测定国家一级标准物质GBW07449（GSS-20）7次平行测定，测定结果符合标准值。

根据加标原则，依次对高、中、低浓度土壤样品进行加标回收率测定，测定加标回收率范围为90.2%~112%。

方法较简单实用，经土壤样品的验证，结果满意。

关键词：ICP-OES；微波消解我国矿产资源丰富，目前土壤中钒、钛的存在形态尚无定论。

一般矿业活动释放的高含量金属物质进入土壤后，经过物理、化学的一系列变化，经由植物吸收进入食物链，从而危害人体健康。

本文根据土壤的特性，采用微波消解方法进行样品的前处理操作，经消解后的土壤上清液注入电感耦合等离子体发射光谱仪中，目标元素在等离子体火炬中被气化、电离、激发并辐射出特征谱线，在一定浓度范围内，其特征谱线的强度与元素的浓度成正比。

1仪器及试剂1.1仪器设备的参数设定及前处理过程:使用万分之一天平，称取样品 0.1～0.3 g（精确至 0.1 mg），用水润湿样品后加入 l0 ml盐酸、10ml硝酸、5ml氢氟酸加盖密闭放入微波消解仪中，设定合适的温度程序进行消解工作。

而后在恒温消解仪，进行赶酸活动。

最后使用电感耦合等离子体发射光谱仪进行相关测定工作。

1.2试剂和溶液配置：1.2.1硝酸、盐酸、高氯酸、氢氟酸均为优级纯。

1.2.2标准溶液：锰标准溶液1000mg/L，GSB04-1736-2004；混合标准溶液100mg/L,GSB04-1767-2004。

1.2.3中间浓度的配置：混合标准溶液A：编号为GSB04-1767-2004，浓度为100mg/L的标准溶液配制为浓度值为1mg/L。

标准溶液B：编号为GSB04-1736-2004，浓度为1000mg/L的锰标准溶液配制为浓度为1mg/L。

地球化学分析测试项目介绍地球化学分析测试是对地球上的各种自然物质进行化学分析，以了解其成分组成和性质的一种科学研究方法。

通过地球化学分析测试，我们可以深入探索各种矿石、土壤、岩石和水体等天然资源的成分和性质，从而更好地了解地球的内部构造和地质变化。

地球化学是研究地球成分及其变化规律的一门跨学科科学，它在地质学、化学、物理学等领域都有广泛的应用。

通过地球化学分析测试，我们可以得到与地球化学研究相关的各种参数值，包括元素及其同位素的含量、组成比例和分布规律等。

在地球化学分析测试中，常用的测试项目包括以下几个方面：1.元素含量测定：通过测定地球材料中各种元素的含量，可以了解地球资源丰度、环境污染情况、岩石成因和地球演化等方面的信息。

常用的元素含量测定方法有原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法、质谱法等。

2.同位素测定：同位素在地球化学研究中有着重要的作用。

通过同位素的研究，可以了解地球物质的起源、地球内部过程以及气候变化等方面的信息。

常用的同位素测定方法有同位素质谱法、同位素比值质谱法等。

3.矿石和岩石成分分析：通过矿石和岩石的成分分析，可以了解矿石的经济价值和岩石的形成过程。

常用的矿石和岩石成分分析方法有X射线荧光光谱法、电子探针分析法等。

4.土壤和水体质量分析：通过土壤和水体质量分析，可以了解土壤和水体的污染情况和适宜性。

常用的土壤和水体质量分析方法有pH值测定、重金属含量测定、有机物质测定等。

除了上述常用的地球化学分析测试项目外，还有一些特殊的测试项目，如有机质成分分析、微量元素测定、放射性元素分析等。

这些测试项目在一些特定领域的研究中有重要的应用，如地下水资源开发、环境保护、古气候研究等。

地球化学分析测试在地球科学研究和资源勘探中起到了重要的作用。

通过对地球材料的分析测试，可以帮助我们更深入地了解地球的内部构造和地质变化，为地质学、矿产学、环境科学等领域的研究提供有力的数据支持。

此外，地球化学分析测试也为资源勘探和环境保护提供了科学依据，为可持续发展提供了技术支撑。

d区元素化学实验报告D区元素化学实验报告引言：D区元素是指周期表中的3d系列元素，包括钛、钒、铬、锰、铁、钴、镍和铜。

这些元素在化学反应中表现出独特的性质和行为。

本次实验旨在通过几个实验探索D区元素的一些特性和反应。

实验一：D区元素的氧化态实验目的：通过观察D区元素在不同氧化态下的颜色变化，了解其氧化态的特性。

实验步骤：1. 准备钛、铁、铜的样品。

2. 将样品分别放入不同的试管中。

3. 分别加入适量的盐酸，观察颜色变化。

实验结果与讨论：钛的样品在加入盐酸后呈现无色，表明钛处于+4的氧化态。

铁的样品在加入盐酸后呈现淡绿色，表明铁处于+2的氧化态。

铜的样品在加入盐酸后呈现蓝色，表明铜处于+2的氧化态。

通过这个实验，我们可以观察到D区元素在不同氧化态下的颜色变化，这是由于其电子结构的不同导致的。

实验二：D区元素的还原性实验目的：通过观察D区元素在还原剂作用下的反应，了解其还原性的特性。

实验步骤：1. 准备铬和锰的样品。

2. 将样品分别放入不同的试管中。

3. 分别加入适量的硫酸亚铁溶液，观察反应。

实验结果与讨论：铬的样品在加入硫酸亚铁溶液后呈现绿色，表明铬发生了还原反应。

锰的样品在加入硫酸亚铁溶液后呈现粉红色，表明锰发生了还原反应。

通过这个实验，我们可以观察到D区元素在还原剂作用下的反应，这是由于其电子结构的不同导致的。

实验三：D区元素的络合反应实验目的：通过观察D区元素与配体的络合反应，了解其络合能力的特性。

实验步骤：1. 准备钴和铜的样品。

2. 将样品分别放入不同的试管中。

3. 分别加入适量的氨水溶液，观察颜色变化。

实验结果与讨论：钴的样品在加入氨水溶液后呈现红色，表明钴与氨形成了络合物。

铜的样品在加入氨水溶液后呈现深蓝色，表明铜与氨形成了络合物。

通过这个实验，我们可以观察到D区元素与配体的络合反应，这是由于其电子结构和配体的配位能力导致的。

结论：通过以上实验，我们可以看到D区元素在不同氧化态、还原性和络合能力方面的特性。

方法验证报告编号：方法名称：土壤和沉积物汞、砷、硒、铋、锑的测定微波消解/原子荧光法方法编号： HJ 680-2013 分析项目：总锑编制人：日期：审核人：日期：批准人：日期：《土壤和沉积物汞、砷、硒、铋、锑的测微波消解/原子荧光法HJ 680-2013》方法验证报告一、人员本实验室分析人员为***，男，大学本科学历，应用生物科学，从事大型仪器分析1年，具有该项原子荧光重金属项目上岗证。

本实验室已于2019年8月对上述人员开展《土壤和沉积物汞、砷、硒、铋、锑的测微波消解/原子荧光法HJ 680-2013》的培训及理论考试，成绩合格，上述人员对标准中采样方法、实验室检测方法、质控要求均能熟练掌握，且在日常工作中熟悉危险化学品等安全防护知识。

二、仪器实验室具备开展《土壤和沉积物汞、砷、硒、铋、锑的测微波消解/原子荧光法HJ 680-2013》现场采样、样品保存运输和制备、实验室分析及数据处理等监测工作各环节所需的仪器设备。

三、试剂与材料1.标准物质锑标准溶液：1000μg/L，证书编号：GSB 04-1748-2004，批号：204043-2，有效期至2022年4月29日。

标土GSS-20：70g，证书编号：GBW07449，有效期至2025年12月。

2.试剂2.1硝酸：优级纯，成都市科隆化学品有限公司，500ml/瓶；2.2盐酸：优级纯，成都市科隆化学品有限公司，500ml/瓶；2.3硼氢化钾：优级纯，成都市科隆化学品有限公司，100g/瓶；2.4氢氧化钾：优级纯，天津市光复科技发展有限公司，500g/瓶；2.5抗坏血酸:优级纯，福晨（天津）化学试剂有限公司, 100g/瓶;2.6硫脲:优级纯，福晨（天津）化学试剂有限公司，500g/瓶；四、标准文本与原始记录1.标准文本实验室已发放受控版本《土壤和沉积物汞、砷、硒、铋、锑的测微波消解/原子荧光法HJ 680-2013》标准文本至相关检测人员。

2.原始记录实验室根据汞的项目设计了原始记录，已纳入质量管理体制，原始记录表格已受控，受控号分别为********。

《高等地球化学》之主量元素地球化学一、地球化学数据的获得1、常量元素：湿化学分析法（Wet Chemistry）X射线荧光光谱（XRF）电子探针（EMPA）2、微量元素：X射线荧光光谱(XRF)：主量元素和Rb，Sr，Ba，Zr，Nb，Y，Sc，V，Cr，Co，Ni，Ga，Zn，(La，Ce，Nd，Sm) 中子活化分析(INAA)：Sc，Cr，Co，Ni，REE，noblemetal，Hf，Ta等离子光谱(ICP-AES)：大多数主量元素和微量元素，(Hf，Ta，Pb，Th，U) 等离子光谱质谱(ICP-MS)：绝大多数微量元素离子探针(IMPA)：大部分微量元素3、送样前的准备：（1）送样分析的目的要明确，为什么要做这些分析？（2）分析方法选择，了解不同方法的适用范围，分析精度；（3）样品的选择，新鲜，均匀，有代表性；（4）样品的处理，避免污染；（5）样品重量，碎样和送样重量，与样品的结构，分析的元素和方法相关；（6）样品的系统和统一，主量、微量元素、矿物探针分析、同位素等应配套；二、岩石主量元素（Major elements）1、主量元素是指在任何岩石中都占绝对多量的元素，实际上是地壳以及岩石圈地幔中丰度最高的那些元素，通常包括Si，Ti，Al，Fe，Mn，Mg，Ca，Na，K，P这9个元素（的氧化物形式），有时还包括H（H2O）和C（CO2）。

上述9个元素一般以氧化物形式表示。

对绝大多数岩石来说（不包括矿石和矿化岩石）这些元素氧化物的总和大约是100%（wt%）。

因此，对不含挥发份的岩石，岩石样品主量元素氧化物的总和可以作为判别此分析结果和方法可靠性的指标。

一般要求误差不大于1%；2、Fe有三价和二价之分，分别以Fe2O3，FeO表示。

常用的化学分析法（或称湿分析）可以区分Fe3+和Fe2+，但XRF方法无法分辨Fe3+和Fe2+，这时常以Fe2O3(total)，Fe2O3t或FeO(total)，FeOt表示；3、如果岩石中含有较多的含水矿物，如黑云母，角闪石或白云母，特别是蚀变强烈的岩石（含大量粘土矿物和碳酸盐矿物），则岩石的总量将会低于99%，这时往往用烧失量(LOI)或直接分析H2O+、H2Oˉ、F和CO2的含量来补充。

土壤和沉积物汞、砷、硒、铋、锑的测定微波消解原子荧光法（HJ 680-2013）方法确认报告1. 目的通过原子荧光法测定土壤和沉积物中汞、砷、硒、铋、锑的检出限、精密度、准确度，加标回收率，来判断本实验室此方法是否合格。

2. 适用范围及方法标准依据方法依据：HJ 680-2013本标准适用于土壤和沉积物中汞、砷、硒、铋、锑的测定。

当取样品量为 0.5g 时，本方法测定汞的检出限为 0.002mg/kg，测定下限为0.008mg/kg；测定砷、硒、铋和锑的检出限为 0.01mg/kg，测定下限为 0.04mg/kg。

3.方法原理样品经微波消解后试液进入原子荧光光度计，在硼氢化钾溶液还原作用下，生成砷化氢、铋化氢、锑化氢和硒化氢气体，汞被还原成原子态。

在氩氢火焰中形成基态原子，在元素灯（汞、砷、硒、铋、锑）发射光的激发下产生原子荧光，原子荧光强度与试液中元素含量成正比。

4 试剂和材料除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的优级纯试剂，实验用水为蒸馏水。

4.1 盐酸：ρ(HCl)=1.19 g/ml。

4.2 硝酸：ρ(HNO3)=1.42 g/ml。

4.3 氢氧化钾（KOH）。

4.4 硼氢化钾（KBH4）。

4.5 盐酸溶液：5+95量取 25ml 盐酸（4.1）用蒸馏水稀释至 500ml。

4.6 盐酸溶液：1+1量取 500ml 盐酸（4.1）用蒸馏水稀释至 1000ml。

4.7 硫脲(CH4N2S)：分析纯。

4.8 抗坏血酸(C6H8O6)：分析纯。

4.9 还原剂。

4.9.1 硼氢化钾（KBH4）溶液 A：ρ= 10g/L。

称取 0.5g 氢氧化钾（4.3）放入盛有 100 ml 蒸馏水的烧杯中，玻璃棒搅拌待完全溶解后再加入称好的 1.0g 硼氢化钾（4.4），搅拌溶解。

此溶液当日配制，用于测定汞。

4.9.2 硼氢化钾（KBH4）溶液 B：ρ= 20g/L。

称取 0.5g 氢氧化钾（4.3）放入盛有 100 ml 蒸馏水的烧杯中，玻璃棒搅拌待完全溶解后再加入称好的 2.0g 硼氢化钾（4.4），搅拌溶解。