第二章+地球化学样品的前处理
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样品前处理要求1.样品是否要预处理,如何进行预处理,采样何种方法,应根据样品的性状、检验的要求和所用分析仪器的性能第方面加以考虑。
2.应尽量不用或少使用预处理,以便减少操作步骤,加快分析速度,也可减少预处理过程中带来的不利影响,如引入污染、待测物损失等。
3.分解法处理样品时,分解必须完全,不能造成被测组分的损失,待测组分的回收率应足够高。
4.样品不能被污染,不能引入待测组分和干扰测定的物质。
5.试剂的消耗应尽可能少,方法简便易行,速度快,对环境和人员污染少。
1. 高温灰化法高温灰化法是利用热能分解有机试样,使待测元素成可溶状态的处理方法。
其处理过程是准确是准确称取0.5~1.0g(有些试样要经过预处理),置于适宜的器皿中,最常用的是适宜的坩锅,如铂坩锅、石英坩锅、瓷坩锅、热解石墨坩锅等,然后置于电炉进行低温碳化,直至冒烟近尽。
再放入马弗炉中,由低温升至375~600℃左右(视样品而定),使试样完全灰化。
试样不同,灰化的温度和时间也不相同,冷却后,灰分用无机酸洗出,用去离子水稀释定容后,即可进行待测元素原子吸收法测定。
灰化法是有机试样最常用的方法之一,其优点:操作比较简单,适宜于大量试样的测定,处理过程中不需要加入其它试剂,可避免污染试样,但灰化法也存在明显的缺点:在灰化过程中,引起易挥发待测元素的挥发损失,待测元素沾壁及滞留在酸不溶性灰粒上的损失。
汞和硒等易挥发元素,灰化处理中挥发损失严重,不易采用。
As、B、Cd、Cr、Fe、Pb、P、V、Zn等元素在灰化过程中有一定程度的挥发损失。
Cu、Ni等形成某些有机复合物,在温度相对较低时,也会挥发。
非金属元素能形成多种多样化合物,易于挥发。
应特别指出的是,为克服灰化法的不足,在灰化前加入适量的助灰化剂,可减少挥发损失和粘壁损失。
常见的灰化剂有:MgO、Mg(NO3)2、HNO3、H2SO4等。
其中HNO3起氧化作用,加速有机物的破坏,因而可适当降低灰化温度,减少挥发损失。
土壤地球化学的研究方法和应用土壤是地球的重要组成部分,对生态环境和农业产量都有着重要的影响。
土壤地球化学是研究土壤中各种元素的分布特征、相互作用和转化过程的学科,是一门原位研究土壤的科学。
研究土壤地球化学有助于我们深入认识土壤,提高土壤的利用价值和保护效益。
本文将介绍土壤地球化学的研究方法和应用。
一、土壤地球化学的研究方法1. 样品采集和处理土壤地球化学研究的第一步是样品采集和处理。
在采集土壤样品时,要根据研究对象的要求和实验设计的需要选择适当的采样方法和土壤深度,并按照采样计划采集土壤样品。
处理土壤样品时,要去除大块土和杂质,将土壤样品反复研磨和过筛,将土壤颗粒粒径分散均匀。
同时,为避免样品中的微生物和有机物的干扰,要尽可能在样品采集后立即进行处理。
2. 元素分析方法土壤中的元素分析方法包括:光谱法、化学分析法、光谱分析法和质谱法。
其中,光谱法是一种常用的元素分析方法,包括原子吸收光谱、火焰原子荧光光谱、电感耦合等离子体质谱等。
光谱分析法包括红外光谱、荧光光谱和紫外光谱等。
3. 实验室模拟试验实验室模拟试验可以模拟自然条件下土壤中的某些过程,对土壤地球化学过程进行深入研究。
实验室模拟试验包括溶液反应试验和实验室培养试验。
4. 土壤微生物学土壤微生物是土壤中的生物体,对土壤生态系统的稳定和运转有着巨大作用。
研究土壤微生物和土壤细菌的功能和作用有利于深入认识土壤中的元素循环过程。
土壤微生物学的研究包括土壤细菌学,土壤真菌学和土壤微生物遗传学等。
二、土壤地球化学的应用1. 土壤肥力评价土壤肥力评价是农业生产管理中的重要指标,评价土壤肥力活动和肥料利用效率是土壤地球化学的主要应用之一。
土壤肥力评价的准确性与实用性直接影响到农业生产的效益。
通过土壤地球化学技术,可以分析土壤中各种有机和无机养分的数量和含量,并使肥料利用效率大大提高,从而保证了农业生产的可持续发展。
2. 污染土壤处理土壤污染是可以影响到人民健康和环境安全的问题,对土壤污染的处理也是土壤地球化学的一个重要应用。
实验一地球化学样品制备(实验指导书)一、实验目的1、了解地化样品采集、处理方法的基本原则与基本原理;2、熟悉地化样品采集、处理的常用方法;3、掌握等离子体质谱样品的制备方法及要求,通过样品处理技术实践,熟悉地化样品采集、处理过程;二、实验仪器设备及试剂材料1.仪器设备电加热板、烘箱、精密天平、超纯水机2.试剂材料氢氟酸、硝酸、盐酸、高氯酸(酸使用超纯级UP级)、去离子水、超纯水、标准样品、内标溶液:Rh (铑元素)三、实验步骤质谱的地化(土壤及矿物)样品制备方法及要求1.烘干:大块或量大样品,太阳下晒;粘土样品一般40度烘两天;2.细加工:用玛瑙研钵研细,样品处理后粒度一般约为200M以下.3.清洗所有需使用的玻璃器皿等。
首先将所有需使用的器皿放入酸槽中浸泡数天后,然后用自来水冲洗5遍;对聚四氟乙烯烧杯用软棉纱刷洗,其他器皿用毛刷反复刷洗,清洗干净后,去离子水水冲洗5遍;超纯水冲洗3遍。
4.烘干,将200目以下的样品用纸包好用烘箱恒温80度烘干24小时。
5.用十万分之一精密天平准确称取粒度为200目以下的试样50mg放入100ml聚四氟乙烯烧杯底部中(注意尽量不要粘到烧壁上,避免样品量丢失),盖好,送样品处理室。
6.标准样品(以便定量分析用的各元素的定标曲线,对各元素进行定量分析)采用土壤、岩石、沉积物等尽量与所测未知样相同、标准含量相差大的标准物质(如:GSR1、GSR2、GSR3、GSR5、GSR14),和样品同步处理。
一般要选择4个以上标样。
7.空白样品(测试空白2个样,看数据是否很小,即背底很低,如有问题,说明样品处理过程可能不合适)也和样品同步处理。
并作为定量分析用的各元素的定标曲线零点数值。
8.密码样(已知要定量元素的含量的样品,主要是检查作样误差和定量精度)也和样品同步处理。
9.配置溶液:(1)盐酸与高氯酸混液:在1瓶(500ml)UP级HCl中加入25ml优级纯HClO, 摇均匀,作标记,用塑料瓶装。