指南_地球化学勘查样品分析方法
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勘查地球化学
勘查地球化学是指通过对矿床、岩石以及水土样品进行化学分析
和测试,发现其中的矿物元素、有机物、无机盐等成分,从而为资源
勘查提供重要的数据与参考。
下面针对勘查地球化学的几个步骤进行
分析。
1、采样:采样是勘查地球化学的关键步骤。
采样必须在严格的
质量控制下进行,在采样过程中应当对样品的来源、位置、深度、外形、色泽、纹理进行记录,以保证采集的样品符合要求。
采样后应当
进行标记,并尽快送到实验室进行分析。
2、制样:制样也是勘查地球化学的一个重要步骤。
制样的方法
多种多样,一般需要将样品打碎、研磨、均化,以获得适当的试样。
制样过程中要谨防样品中的有机物和水分的损失,避免其对结果的影响。
3、检验:检验是勘查地球化学的核心步骤,有选择地测定关键
元素或组分,并采用准确、稳定、灵敏的分析方法进行测定。
常用的
检验方法有火焰原子吸收光谱、电感耦合等离子体质谱、离子色谱等。
对于复杂的样品,还需采用电子显微镜、X射线衍射等检验手段进行分析。
4、评估:评估是勘查地球化学的最终目的,通过分析结果评估
矿产资源的含量、品位、分布规律等特点,为后续的勘探、开发提供
科学依据。
评估过程中应当考虑样品的地质背景和成因,以避免对勘
探和开发产生不利影响。
总之,勘查地球化学是非常重要的一项工作,有利于推动矿产资
源的科学开发和利用。
在勘查地球化学的整个过程中,采样、制样、
检验、评估都十分重要,需要在严格的质量控制下进行,以获得准确、可靠的结果。
地球化学分析方法微量元素和同位素地球化学的飞速发展,主要得益于基础科学理论的渗透和现代测试技术的充分应用。
地质样品的元素和同位素地球化学分析主要考量三个方面:准确度、精确度和仪器检测限。
准确度是指测量值和真实值之间的接近程度;精确度是指分析测试的可靠性,也即测试结果的可重复性;检测限是指能够被所使用测试方法检测到的最低浓度。
事实上,尽管可以参考标准样品的推荐值来检测分析样品的值,但确定样品的真实值非常困难。
所以从某种程度上来说,精确度比准确度更为重要,因为对于一套由同一实验室分析的数据,成分的相对差异可以用来推断地球化学过程。
下面简要介绍一下在岩石地球化学研究中常用的几种分析测试方法。
(一)X射线荧光光谱X射线荧光光谱(XRF)的原理是基于用X射线激发样品,使之产生二次x射线,而每个元素都有特征二次x射线波长,因此,加入校正标准,通过测不同元素特征二次X射线的强度就可以用来确定元素的浓度。
典型岩石样品的XRF分析有两种不同形式的样品制备方法。
一种是将均匀的样品粉末压片来分析微量元素;另外一种是由岩石粉末与亚硼酸锂或者四方硼酸盐混合并熔融制成玻璃片来分析主量元素。
XRF分析是目前用于分析硅酸盐全岩样品最常用的方法,在微量元素分析上也有应用。
该方法的适用性广、分析快速,能够分析80多种元素,检测限可以达到几个ppm。
XRF分析方法的主要缺陷是不能分析比钠(原子序数一11)轻的元素。
(二)电子探针分析电子探针分析(EMPA)的原理与XRF十分相似,只是前者用的是电子束而不是X射线来激发样品而已。
通过分析激发的二次x射线的波长,相对于标样记录峰的面积,用适当的模型进行校正,可以将峰的强度转化为浓度。
电子探针主要用于矿物的主量元素分析,也可扩大束斑直径对隐晶质岩石或岩石熔融而成的玻璃进行主量元素分析。
另外,利用长的计数时间和精确的背景测量,电子探针的检测限也可延伸到微量元素的范围,满足分析部分微量元素的要求。
地球化学与地质调查解析地质调查中的化学方法地质调查是研究地质特征和地质过程的一种科学方法。
地球化学则是研究地球物质组成和地球化学过程的学科。
在地质调查中,地球化学方法被广泛用于分析和解析地质现象。
本文将探讨地球化学在地质调查中的应用。
一、地球化学概述地球化学是研究地球和地球上物质之间相互作用的科学。
通过分析地球和地球物质的化学组成、地球化学循环以及地球化学过程,地球化学家可以推断出地球的演化历史以及地球内部的构造和成分。
地球化学方法包括岩石和矿石化学分析、元素流行规律研究、同位素分析等。
二、地质调查中的化学方法地质调查的目的是为了了解地质结构、研究地质历史和解析地质现象。
化学方法在地质调查中扮演着重要的角色,可以通过分析地球物质的化学成分和矿物组成,帮助研究人员揭示地质现象背后的机制。
1. 岩石和矿石化学分析地球化学分析仪器可以对岩石和矿石样品进行化学成分分析。
通过测量样品中各种元素的含量,可以了解地壳中不同元素的分布特征,进而推断出岩石形成的环境和过程。
此外,岩石和矿石的化学分析可以揭示它们的成分和性质,为矿产资源勘探和开发提供指导。
2. 元素流行规律研究地质调查中的化学方法还可以通过研究元素在地壳中的分布规律,揭示地球内部的构造和演化历史。
不同元素的富集和分布特征可以反映地质过程的不同阶段和地质事件的发生。
例如,锆石中含有的放射性元素铀和钍的测定可以用于确定岩石和矿物的形成时代和地壳演化历史。
3. 同位素分析同位素分析是地球化学中一种重要的方法,可以用于确定地质样品的起源和演化历史。
同位素是同一元素中原子核的不同形式,其相对丰度和比值可以用于确定样品的年代和过程。
例如,放射性同位素碳-14的测定可以用于确定有机物或古生物的年龄,而氢氧同位素比值则可以揭示水的来源和循环过程。
三、地球化学在地质调查中的应用案例地球化学方法在地质调查中有着广泛的应用,以下为几个典型案例:1. 水质调查地球化学方法可以用于分析水体中的溶解物质、重金属和放射性元素的含量,从而评估水质的好坏。
FHZDZDQHX0001 地球化学调查样品分析F-HZ-DZ-DQHX-0001地球化学调查样品分析地球化学是研究化学元素在矿物、岩石、土壤、水和大气圈中的分布和含量以及这些元素在自然界的转移规律。
勘查地球化学是地球化学在地质找矿工作中的具体运用,目前地球化学调查已成为地质勘查的重要组成部分。
地球化学调查主要采用岩石、土壤、水系沉积物、水化学、生物(植被)、气体等地球化学调查方法,当前广泛应用的是岩石、土壤和水系沉积物三种地球化学调查方法。
我国属于发展中国家,除内地和沿海地区外,地质工作程度较低。
内地和沿海地区除冲积平原和黄土覆盖区外,一般水系较发育,因此采用水系沉积物调查方法,可以低成本、高效率地扫视大面积范围内元素地球化学分布情况,从而发现潜在的矿化异常,取得区域地球化学填图和地质勘查效果。
边远地区由于地质条件较复杂,常根据不同地球化学景观,综合应用相适应的地球化学调查方法。
结合我国的实际情况,为便于资料对比和元素地球化学拼图,常使用水系沉积物为主,岩石和土壤为辅的地球化学调查方法。
我国勘查地球化学调查工作,五十年代开始以土壤的1/20万金属量测量方式开展,由于剖面间距大(2km),对矿床的遥测能力差,而且元素受雨淋流失严重,再加上当时分析技术水平不高,因此难以取得良好效果。
1978年地质矿产部确定在全国开展水系沉积物的1/20万区域地球化学调查(区域化探扫面),由于水系沉积物采样点的均匀布置及其形成特征,调查方式较能适应地质和表生环境条件的变化,可反映上游汇水盆地中元素的平均含量,再加上分析化学技术的进步,元素分析方法的检出限、精密度和准确度有较大提高,因此地质效果较显著,特别是包含潜水的运移,对寻找隐伏矿体有明显效果。
在1/20万区域地球化学调查基础上,全国发现了大量的元素地球化学异常,通过筛选,选择有利地段开展1/5万区域地球化学调查(普查化探),缩小靶区,对异常进行验证和检查,直接取得地质找矿效果。
FHZDZDQHX0001 地球化学调查样品分析F-HZ-DZ-DQHX-0001地球化学调查样品分析地球化学是研究化学元素在矿物、岩石、土壤、水和大气圈中的分布和含量以及这些元素在自然界的转移规律。
勘查地球化学是地球化学在地质找矿工作中的具体运用,目前地球化学调查已成为地质勘查的重要组成部分。
地球化学调查主要采用岩石、土壤、水系沉积物、水化学、生物(植被)、气体等地球化学调查方法,当前广泛应用的是岩石、土壤和水系沉积物三种地球化学调查方法。
我国属于发展中国家,除内地和沿海地区外,地质工作程度较低。
内地和沿海地区除冲积平原和黄土覆盖区外,一般水系较发育,因此采用水系沉积物调查方法,可以低成本、高效率地扫视大面积范围内元素地球化学分布情况,从而发现潜在的矿化异常,取得区域地球化学填图和地质勘查效果。
边远地区由于地质条件较复杂,常根据不同地球化学景观,综合应用相适应的地球化学调查方法。
结合我国的实际情况,为便于资料对比和元素地球化学拼图,常使用水系沉积物为主,岩石和土壤为辅的地球化学调查方法。
我国勘查地球化学调查工作,五十年代开始以土壤的1/20万金属量测量方式开展,由于剖面间距大(2km),对矿床的遥测能力差,而且元素受雨淋流失严重,再加上当时分析技术水平不高,因此难以取得良好效果。
1978年地质矿产部确定在全国开展水系沉积物的1/20万区域地球化学调查(区域化探扫面),由于水系沉积物采样点的均匀布置及其形成特征,调查方式较能适应地质和表生环境条件的变化,可反映上游汇水盆地中元素的平均含量,再加上分析化学技术的进步,元素分析方法的检出限、精密度和准确度有较大提高,因此地质效果较显著,特别是包含潜水的运移,对寻找隐伏矿体有明显效果。
在1/20万区域地球化学调查基础上,全国发现了大量的元素地球化学异常,通过筛选,选择有利地段开展1/5万区域地球化学调查(普查化探),缩小靶区,对异常进行验证和检查,直接取得地质找矿效果。
地球化学找矿应用方法简介1.偏提取法→深穿透法金→属活动态测量法→水提取法:1.1.超微细粒金:在勘查地球化学中,通常的光谱定量分析方法只能检测到单体粒径为75μm 粒径(200目)的金。
粒径<5μm的超微细粒金又分成微粒金和粒径<1μm的胶体金,胶体金再进一步细分为亚微米金和粒径<0.1μm(100nm)纳米金。
当自然金单体粒径<0.000144μm(0.144nm)时则称之为离子金。
研究表明,无论是在岩石、土壤还是水系沉积物中,其<5μm的超微细金约占30%~90%之多。
并且,胶体金有很强的活动性,极易与其它物质结合,特别是纳米金已经具有了非同寻常的类气体等性质。
这一发现为化探样品采集、分析方法改进以及金由深部向地表迁移机制的研究奠定了重要基础。
粗粒金在化学上的稳定性与粒径<74μm的细粒金特别是超微细粒金在物理和化学上的活动性是导致金的表生存在形式复杂多变的主要原因。
1.2.金的表生存在形式:金在表生环境中的存在形式主要包括自然金颗粒、水溶形式金、胶体金、不溶有机物结合金、吸附和可交换金、氧化物包裹金、硫化物包裹金、碳酸盐包裹金、石英硅酸盐晶格中的金、水中悬浮物金、气体中或气溶胶体金、微生物中的金以及各种动物、植物中的金。
其中,超微细金、水溶性盐类、胶体金、络合物金、不溶有机物结合金或吸附金、铁锰氧化物膜吸附金、黏土矿物表面吸附金或黏土矿物层间可交换金等表生存在形式在土壤中表现了很强的活动性。
金的表生存在形式有赖于地球化学景观。
王学求等(1996)在川西北若尔盖草原覆盖区的A 层土壤中发现了大部分金以有机质保护的胶体形式存在。
在以上诸多存在形式中,除铁锰氧化物膜吸附金、黏土矿物表面吸附或黏土矿物层间可交换金等外,其余形式金均可用水提取方法将金提取出来。
1.3.偏提取法:传统的偏提取技术发展于20世纪50年代和60年代初,其基本原理是用弱的溶剂去提取特定的相态,并通过测定赋存在该相态中呈离子态或化合态的金属元素含量来达到强化异常的目的。
地球化学样品分析地球化学样品分析是研究地球化学特征和地球演化过程的重要手段。
地球化学样品分析涉及到岩石、矿石、水体、大气等多种样品类型,通过对样品中物质元素、同位素组成和地球化学特征的分析,可以揭示地球内部和外部环境变化的过程和机制。
本文将重点介绍地球化学样品分析的基本流程和一些常用的分析方法。
地球化学样品分析的基本流程包括样品的采集、预处理、化学分离、实验测定和数据处理等步骤。
首先,样品的采集应该根据研究目的合理选择样品类型和采样地点,并在采样过程中注意样品的保存条件和污染控制。
然后,对样品进行预处理,包括样品的粉碎、筛分和干燥等处理,以确保样品的均匀性和可靠性。
接下来,通过化学分离的方法将样品中的目标成分从杂质中分离出来,常用的分离方法有溶剂萃取、离子交换、气相色谱、液相色谱等。
化学分离后,使用各种实验测定手段对目标成分进行测定,包括质谱、元素分析、同位素比值测定、电化学分析等多种方法。
最后,对实验测定的数据进行处理和分析,得出有关地球化学特征和地质作用机制的结论。
在地球化学样品分析中,常用的实验测定方法包括质谱分析、元素分析和同位素比值测定。
质谱分析是通过测量物质中的质荷比来确定样品中的元素和化合物的相对含量和分子结构。
常用的质谱仪有质量光谱、电感耦合等离子体发射质谱和电感耦合等离子体质谱等。
元素分析主要是对样品中元素浓度进行测定,常见的元素分析方法有原子吸收光谱、原子发射光谱、电感耦合等离子体发射光谱等。
同位素比值测定是根据同位素在自然界存在的比例和同位素分馏的理论进行的,常用的同位素比值测定方法有质谱仪、同位素质谱仪等。
地球化学样品分析在地球科学研究中具有广泛的应用。
在构造地质学研究中,地球化学样品分析可以揭示地壳和地幔物质的变质和分异过程,帮助解决构造演化和矿床成因等问题。
在环境地球化学研究中,地球化学样品分析可以评估环境污染状况和环境变化趋势,为环境保护和治理提供科学依据。
在地球化学循环过程研究中,地球化学样品分析可以追踪物质元素的迁移和转化过程,揭示地球的大循环过程和机制。
地质样品有机地球化学分析方法
一、前言
地质样品有机地球化学是以化学反应为主要手段,利用有机物质的物理性质、化学性质、生物学特性等研究地球化学过程中对有机物质及有机分子在矿物结构及物质组成中所承担的作用。
因此,有机地球化学是以地球涉及的有机物信息收集及分析为其考察对象,是一门考察有机物在地球化学过程中所承担的作用的新学科。
地质样品有机地球化学分析方法是指通过分析样品中不同组成成分,及对比其特性,从而对地球有机物结构及样品地质实际情况的有效制学研究。
二、主要分析方法
1、样品检测:样品分析前,要对样品进行检测,首先将样品切割,然后用分层原子力显微镜进行观察,以观察出有机物分布情况。
2、碳、氮分析:利用热释光法和紫外/可见/近红外测定仪分析样品中的有机氮和碳的含量,可以有效定量分析样品中有机物的含量。
3、质谱技术:质谱技术是采用电离的原子的分子的碎片和碎片的其他物质的来源中的分子碎片的定性和定量的分析方法,用来分析地质样品中的有机物的结构。
4、溶剂提取分析:利用溶剂抽取,对有机物进行抽取,进行化学分析,使用无机色谱仪,高效液相色谱,气相色谱,和高效液相色谱-质谱仪等技术,对抽出有机物进行分析,获取更多有机物组分分析信息。
地质勘查中地球化学分析技术在地质勘查领域,地球化学分析技术扮演着至关重要的角色。
它就像是地质学家手中的一把神奇钥匙,能够帮助我们揭开地球内部的神秘面纱,探寻隐藏在地下的宝藏和地质奥秘。
地球化学分析技术是通过对地质样品中化学元素的含量、分布和组合特征进行测定和研究,从而获取有关地质过程、矿产资源分布以及环境变化等方面的信息。
这些地质样品可以包括岩石、土壤、水样、气体等。
首先,我们来了解一下原子吸收光谱法(AAS)。
这是一种常用的地球化学分析技术,其原理是基于物质所产生的原子蒸气对特定谱线的吸收作用来进行定量分析。
它在测定多种金属元素,如铜、铅、锌等方面表现出色。
具有灵敏度高、选择性好的优点,能够准确地检测出低浓度的元素含量。
然而,它也存在一定的局限性,比如每次只能测定一种元素,分析效率相对较低。
接下来是电感耦合等离子体发射光谱法(ICPOES)。
这种技术利用电感耦合等离子体作为激发光源,使样品中的元素原子被激发并发射出特征光谱,通过检测这些光谱的强度来确定元素的种类和含量。
ICPOES 可以同时测定多种元素,分析速度快,能够实现对大量样品的快速筛查。
但仪器设备较为昂贵,运行成本较高。
电感耦合等离子体质谱法(ICPMS)也是一项强大的技术。
它能够检测极低浓度的元素,具有极高的灵敏度和准确度。
对于一些稀有元素和痕量元素的分析,ICPMS 发挥着不可替代的作用。
不过,它同样面临着仪器复杂、维护成本高的问题。
除了上述这些仪器分析方法,还有一些传统但依然有效的化学分析方法,比如容量分析法和重量分析法。
容量分析法通过滴定的方式确定物质的含量,操作相对简单,但对于复杂样品的分析可能不够精确。
重量分析法则是通过测量物质的质量来确定其含量,准确度较高,但操作繁琐,费时费力。
在地质勘查实际应用中,地球化学分析技术的作用不可小觑。
比如在矿产勘查方面,通过对土壤、岩石样品的化学分析,可以圈定矿化异常区域,为进一步的找矿工作提供重要线索。
发射光谱法测定地球化学样品中银、硼、锡的方法比较张 琳(甘肃省第四地质勘查院,甘肃 酒泉 735000)摘 要:在化学探析工作当中采集的地球化学样品的样品数量较大而分析的项目也较多,少量的地球样品中元素的含量更是低,甚至在一份化学样品中含有多种多样的元素。
因此对地球化学样品的探析方式要求有较高的灵敏度和准确度,并且能够满足同时测定多种元素。
原子发射光谱法在近5年来的发展越来越迅速,它是利用激发源自发出的辐射形成的光谱与标准光谱比较来对混合物进行定性检测的分析方法。
这个方法的优点是具有较高的灵敏度,因为不同的元素原子产生的是不同波长的谱线,可以根据光谱图中的特征谱线,判断是否有某种元素的存在。
其次,在样品的定量分析上,也可以根据原子发射光谱谱线的强度进行。
本文将对发射光谱法测定地球化学样品中的银铜锡等金属元素的方法进行比较。
关键词:发射光谱法;地球样品;元素检测中图分类号:P632 文献标识码:A 文章编号:1002-5065(2021)07-0151-2Comparison of methods for determination of silver, boron andtin in Geochemical Samples by emission spectrometryZHANG Lin(The Fourth Geological Exploration Institute of Gansu Province, Jiuquan 735000,China)Abstract: In the work of chemical analysis, a large number of geochemical samples are collected, and there are many analysis items. The content of elements in a small number of geochemical samples is even lower, and even a chemical sample contains a variety of elements. Therefore, the analysis of geochemical samples requires high sensitivity and accuracy, and can meet the simultaneous determination of multiple elements. In recent five years, the development of atomic emission spectrometry (AES) is more and more rapid. It is an analytical method for qualitative detection of mixtures by comparing the spectra formed by excitation from radiation with standard spectra. The advantage of this method is that it has high sensitivity, because different element atoms produce spectral lines of different wavelengths. According to the characteristic spectral lines in the spectrogram, we can judge whether there is an element. Secondly, the quantitative analysis of the sample can also be carried out according to the intensity of the atomic emission spectrum line. In this paper, the methods for determination of silver, copper and tin in Geochemical Samples by emission spectrometry are compared.Keywords: emission spectrometry; earth sample; element detection原子发射光谱法,近年来在金属材料的分析应用方面有了非常大的进展,该方法在分析速度准确度以及应用范围方面,都较适合测定地球样品中的金属元素。
地质勘探样品分析检验流程研究地质勘探样品分析检验是地质勘探工作的重要环节之一,通过对采集的岩石、土壤、水等样品进行科学的分析检验,可以获取有关地质构造、地质成因、矿产资源储量等重要信息,为后续矿产勘查、资源开发提供必要的科学依据。
本文将对地质勘探样品分析检验流程进行详细研究,分为样品采集、样品制备、样品分析检验和结果解读等四个步骤。
一、样品采集样品采集是地质勘探样品分析检验的第一步,而其重要性在于影响后续的样品制备和分析检验的质量。
样品的采集要遵循规范的操作流程,将采样工具和容器进行清洗和消毒,减少样品的污染。
采样点的选择要根据勘探目标和设计方案,在地形和地质条件较为代表性的点进行采集。
对于不同类型的野外样品,如岩石、土壤、水等,采用相应的采样器具,例如岩石锤、钻孔设备、土样器等,保证采样的准确性和代表性。
二、样品制备样品制备是将采集的样品经过一系列处理步骤,使其符合分析检验的要求。
首先是样品的切割和研磨,对于固体样品如岩石,需要将其切割成合适的大小,并进行研磨,去除表面的污物和氧化物。
然后是样品的粉碎和筛分,将样品进行细碎或者粗碎,并经过筛孔的筛分,得到满足后续分析要求的颗粒大小。
对于水样等液体样品,可以根据需要进行保鲜和过滤等处理。
三、样品分析检验样品分析检验是对制备好的样品进行分析测试,以获取有关样品组成和特性的信息。
根据勘探目标和问题而定,可以进行多种类型的分析检测,如元素分析、矿物鉴定、物理性质测试、气体检测等。
在进行样品分析检验前,需要根据具体的检测要求选择合适的分析仪器和方法,并进行仪器的校准和质量控制。
分析检验结果应及时记录和归档,以供后续阶段使用。
四、结果解读结果解读是样品分析检验流程中的最后一步,对于所得到的数据和结果进行科学分析和解读,以进一步得出与地质勘探目标相关的结论。
针对不同类型的样品和不同的勘探背景,需要运用相关的理论和方法进行数据处理和解释,如地球化学分析、X射线衍射分析、草图图解等。
区域地球化学样品分析方法第4部
分
地球化学样品分析是研究地表覆盖物组成结构和特征的重要方法,它可以帮助
科学家和工程师们定位土壤和水体重金属污染,解决相关问题,为地球可持续发展提供有效解决方案。
国家标准《地区地球化学样品分析方法第4部分》主要涉及
城乡废弃物中重金属污染的快速评价、土壤中重金属污染的重金属累积性评价以及海水中重金属污染的状况评价。
该标准为地球化学样品分析的重金属污染提供了一套系统的分析方法,其中重
点研究均为重金属污染,在城乡废弃物、土壤和海水中,重金属污染对地表覆盖物具有潜在的危害。
该标准规定了提取、分离、测定、校准、检出限以及污染指数评价等技术要求,有助于正确评估重金属污染,为重金属污染控制和治理提供了依据。
此外,该标准还给出了有关重金属污染的现实情况及其控制原则,把重金属污
染的控制和评估合理结合起来,实现重金属污染的控制标准化,使得污染源可以得到早日处置。
总之,《地区地球化学样品分析方法第4部分》不但为研究分析重
金属污染和限制污染源输出提供了重要依据,同时也为地表覆盖物正确分析和评价提供必要的参考。
对于地球化学样品分析来说,《地区地球化学样品分析方法第
4部分》无疑是一个不可多得的财富。
地球化学勘查方法哎,地球化学勘查方法这事儿啊,我一开始真是瞎摸索。
我最早尝试的是土壤地球化学勘查。
你想啊,这土壤就像是地球表面的一层皮肤,它里面保存着好多地球深处的秘密。
我当时就拿着小铲子,到处去采集土壤样本。
那时候的想法特简单,就觉得多采点就对了。
可是问题很快就来了,采集回来一分析,数据乱七八糟的。
后来我才明白我采样没什么规划,这就好比你在一个果园里摘果子,要是胡乱去摘,摘回来的果子可能有的还没熟,有的已经烂了,根本不能代表整个果园的情况。
正确的做法呢,得划好格子,按照一定的规律去采样,就像给果园分区,每个区里准确取几个果子一样。
还有就是水系沉积物地球化学勘查。
我一开始觉得这还不简单嘛,河流就像是地球的血管,沉积物就是血液里的成分,里面肯定有好多有用的东西。
于是我就沿河采集沉积物,可是这里头有坑啊。
有时候河流落差大的地方,沉积物都冲走了,根本采不到代表性的样本。
这就教会我得找相对稳定的地方采集,就好比你抽血得找血管明显而且血流稳定的地方一个道理。
接着我又试了岩石地球化学勘查。
我看到那些裸露的岩石就兴奋,心里想着宝藏就在这里边了。
可是岩石有不同的类型啊,我当时没有区分好,就是一通采样。
结果分析出来的数据就像是一锅乱炖,什么也看不清楚。
应该要先根据岩石的种类、年龄还有结构来分类,然后再去采样,就像你去市场买菜,你得先把菜分成不同种类,然后再挑选好的,对吧。
关于地球化学勘查里数据处理这一块呢,那我更是摸爬滚打了好久。
刚拿到一堆测量数据的时候,头都大了,就像看到一团乱麻。
我最开始就是简单地计算平均值之类的,结果发现根本不行。
后来才慢慢摸索出来,要先用各种统计方法去除异常的数据点,这就好像你在整理一堆珠子,先把那些破损的挑出来,然后再根据不同的颜色或者大小分类。
我还试过生物地球化学勘查。
植物和微生物其实也是很好的指示物。
比如说有些植物只会在特定的土壤含矿量的情况下生长。
我就去找那些专门长在可能有矿地区的植物。
地球化学勘查样品分析方法24种主、次元素量的测定 波长色散X 射线荧光光谱法1 范围本方法规定了地球化学勘查试样中Al 2O 3、CaO 、Fe 2O 3、K 2O 、 MgO 、Na 2O 、SiO 2、Ce 、Cr 、Ga 、La 、Mn 、Nb 、P 、Pb 、Rb 、Sc 、Sr 、Th 、Ti 、V 、Y 、Zn 、Zr 等24种元素及氧化物的测定方法。
本方法适用于水系沉积物及土壤试样中以上各元素及氧化物量的测定。
本方法检出限:见表1。
表1 元素检出限 计量单位(μg/g )方法检出限按下式计算:L D =TI m23B式中:L D ——检出限;m ——1μg/g 元素含量的计数率; I B ——背景的计数率;T ——峰值和背景的总计数时间。
本方法测定范围:见表2。
表2 测定范围 计量单位(%)2 规范性引用文件下列文件中的条款通过本方法的本部分的引用而成为本部分的条款。
下列不注日期的引用文件,其最新版本适用于本方法。
GB/T 20001.4 标准编写规则第4部分:化学分析方法。
GB/T 14505 岩石和矿石化学分析方法总则及一般规定。
GB 6379 测试方法的精密度通过实验室间试验确定标准测试方法的重复性和再现性。
GB/T 14496—93 地球化学勘查术语。
3 方法提要样品经粉碎后,采用粉末压片法制样。
用X射线荧光光谱仪直接进行测量。
各分析元素采用经验系数法与散射线内标法校正元素间的基体效应。
4 试剂4.1 微晶纤维素:在105℃烘2h~4h。
5 仪器及材料5.1 压力机:压力不低于12.5MPa。
5.2 波长色散X射线荧光光谱仪:端窗铑靶X射线管(功率不低于3kW),仪器必须采用《波长色散X射线荧光光谱仪检定规程(JJG810—93)》检定合格。
5.3 氩甲烷(Ar/CH4)混合气体,混合比为9∶1。
5.4 低压聚乙烯塑料环,壁厚5 mm,环高 5 mm,内径φ30 mm, 外径φ40mm。
6 分析步骤6.1 试料6.1.1 试料粒径应小于0.074mm。
6.1.2 试料应在105℃烘6 h~8h,冷却后放入干燥器中备用。
6.2 试料片制备称取试料(6.1)4g,均匀放入低压聚乙烯塑料环中(5.4),置于压力机(5.1)上,缓缓升压至10MPa,停留5s,减压取出。
试料片表面应光滑,无裂纹。
若试料不易成型,应用微晶纤维素(4.1)衬底,按上述步骤重新压制,直至达到要求为止,也可以使用微晶纤维素衬底和镶边的方法制备成试料片。
压制完成的试料片在非测量面贴上标签或用记号笔编写样号,放入干燥器内保存,防止吸潮和污染。
测量时,只能拿试料片的边缘,避免测量面被沾污。
6.3 标准化样片的制备选择某些分析元素含量适中的,还应含有所有要求待测元素量的国家Ⅰ级标准物质,按(6.1)~(6.2)的步骤制备成标准化样片。
6.4 测定6.4.1 测量条件X射线管电压为50kV、电流为40mA(或50mA)。
光栏直径为30mm,粗准直器,真空光路(﹤16Pa)。
试料面罩直径为30mm。
各分析元素的测量条件见表3,若仪器配置的分析晶体不同时,可选用其它晶体,但必须对最佳条件进行选定。
若分析元素含量过高,计数强度超过仪器计数率线性范围,产生漏计数时,应使用衰减器。
表3 分析元素测量条件* 表中所列分析元素测量条件为日本理学3080E型X射线荧光光谱仪的最佳条件,可供其它仪器选择条件时参考。
6.4.2 背景校正采用一点法或两点法扣背景。
6.4.2.1 采用一点法扣背景I N=I P-I B (1)式中:I N——扣除背景后的分析线强度;I P——分析线峰值强度;I B——分析线背景强度。
6.4.2.2 采用两点法扣背景I N=I p-[I B1+(P-B1)×(I B2-I B1)/(B2-B1)] (2)式中:I N——扣除背景后的分析线强度;I p——分析线峰值强度;I B1——在背景1处测得的背景强度;P——峰位的2θ角;B1——背景1的2θ角;I B2——在背景2处测得的背景强度;B2——背景2的2θ角。
6.4.3 仪器漂移校正通过测量标准化样片(6.4.5.2)校正仪器漂移。
6.4.4 工作曲线的绘制6.4.4.1 标准物质样片的制备选用组份与区域地球化学样品的组分大致相同的国家一级标准物质GBW07301~GBW07312(水系沉积物)、GBW07401~GBW07408(土壤)、GBW07103~GBW07114(岩石)及其它部分岩石,湖积物标准物质作为标准物质样片。
按(6.2)的步骤制备样片,按(6.4)分析步骤测定并绘制标准曲线。
标准物质样片的测量要在一次开机时间内完成。
测量前,仪器要充分预热8h~12h,以保证仪器稳定运行。
标准系列中,每个元素都应有足够的含量范围和适当的含量浓度。
6.4.4.2 校准与校正校准、谱线重叠干扰系数采用数学方法回归,求出含量Xi ,计算公式为:X i=(aI i2+bI i+c)+ ∑D j I j (3)式中:X i——标准物质中分析元素i的标准值或未知样品中分析元素i的含量(未作基体校正);a、b、c——校准曲线常数;I i、I j——校准物质(或未知样品)中元素i、j 的X 射线强度D j——干扰元素j对分析元素i的谱线重叠干扰系数。
为消除共存元素的影响,采用综合数学校正模式作基体校正;W i=X i(1+KC+∑A j Q j+∑B ijk Q j Q k )+ ∑D ij Q j+∑E ijk Q j Q k +C (4)式中:W i——基体效应校正后的浓度;X i——未校正基体效应的浓度;A j——共存元素j对分析元素i的影响系数;Q j——共存元素j的浓度或强度;Q k——共存元素k的浓度或强度;B ijk——共存元素j.k对分析元素i的交叉影响系数;D ij——共存元素j对分析元素i的重叠干扰系数;E ijk——共存元素j.k对分析元素i 的交叉重叠干扰系数;K、C——校正常数。
本方法对Na2O、MgO、Al2O3、SiO2、V、Cr、K2O、CaO、Fe2O3、Ti等组分,采用公式(4)作基体校正。
其余元素则用散射内标法校正元素间效应。
6.4.5 操作步骤6.4.5.1 输入分析元素的有关参数输入分析元素的测量条件(表3)及Ⅰ级标准物质中要求待测元素的标准值。
6.4.5.2 测量标准化样片设置标准化样片名,测量标准化样片(6.3)中各分析元素的X射线强度。
标准化样片(6.3)中各分析元素的参考强度必须与标准物质在一次开机中同时测量,以保证仪器漂移校正的有效性。
6.4.5.3 测量Ⅰ级标准物质输入Ⅰ级标准物质名称,测量该样品中各分析元素的X射线强度。
6.4.5.4 回归分析用公式(3),对Ⅰ级标准物质中各元素的X射线强度与标准值的对应关系进行回归曲线计算,求出校准曲线常数a、b、c和谱线重叠校正系数D j;用公式(4),求出共存元素的影响系数(A j、B ijk、D ij、E ijk、K、C等),全部保存在计算机的定量分析软件中。
6.4.5.5 测量未知样品6.4.5.5.1 在测量未知样品前,应对PHA进行调节。
PC探测器可选用Al作为调节元素,SC探测器可选Cu作为调节元素。
6.4.5.5.2 启动定量分析程序,测量标准化样片(6.4.5.2),进行仪器漂移校正。
6.4.5.5.3 测量与未知样品同批制备的已知含量的监控样品(或其它的Ⅰ级标准物质),观察这些监控样品中各元素的分析结果是否满足误差(准确度)要求。
6.4.5.5.4 输入试料(6.1)样号后并进行测量。
7 分析结果的计算7.1 分析结果计算和保存根据试料(6.1)样号的X射线测量强度,由计算机软件按公式(3)、(4)计算含量并自动打印出测定结果,并将原始数据存盘保存。
(注:该计算机软件由国家地质实验测试中心XRFIAS提供)。
7.2 分析结果报告在主机终端,由打印机打印出X射线荧光分析结果报告,报出各元素的分析值及置信范围。
置信度选用95%。
8精密度24个元素的精密度见表4至表27。
2-6-6-6-6-6-6-6-6-6-6-6-6-6-6-6-6表27 精密度w Zr(10-6)附录A(资料性附录)A.1 从实验室间试验结果得到的统计数据和其它数据如表A.1至表A.24。
本方法精密度协作试验数据是由多个实验室进行方法合作研究所提供的结果进行统计分析得到的。
表A.1至A.24中不需要将各浓度的数据全部列出,但至少列出3个或3个以上浓度所统计的参数。
A.1.1 列出了试验结果可接受的实验室个数(即除了经平均值及方差检验后,属界外值而被舍弃的实验室数据)。
A.1.2 列出了方法的相对误差参数,计算公式为RE%=(X i-X0)/X0×100%,公式中X i 为多个实验室测量平均值;X0为Ⅰ级标准物质的标准值。
A.1.3 列出了方法的精密度参数,计算公式为RSD%=S r /X i×100%,公式中S r为重复性标准差;S R为再现性标准差。
为了与GB/T 20001.4所列参数的命名一致,本方法精密度表列称谓为:“重复性变异系数”及“再现性变异系数”。
A.1.4 列出了方法的相对准确度参数。
相对准确度是指测定值(平均值)占真值的百分数。
附加说明本方法由中国地质调查局提出。
本方法由武汉综合岩矿测试中心技术归口。
本方法由成都综合岩矿测试中心负责起草。
本方法主要起草人:严志远。
本方法精密度协作试验由武汉综合岩矿测试中心叶家瑜、江宝林组织实施。