火焰原子吸收法测定磷矿中铬的不确定度探讨

火焰原子吸收法测定土壤中总铬的测量不确定度评定作者：张娟金静高莉郭飞来源：《现代农业科技》2015年第18期摘要根据《土壤总铬的测定火焰原子吸收分光光度法（HJ 491-2009）》规定的测量步骤对土壤中总铬的含量进行了测定，根据测量不确定度的评定理论，对整个测试过程中的不确定度来源进行分析，并对其中某一样品的测量结果进行不确定度的评定，为火焰原子吸收法测定土壤中重金属元素的不确定度评价有一定的参考价值。

关键词总铬；标准；测量不确定度；评定中图分类号 S151.9+3 文献标识码 A 文章编号 1007-5739（2015）18-0212-01《测量不确定度的要求（CNAS-CL07：2011）》中明确表示，检测实验室应有能力对有数值要求的各项测量结果进行不确定度评估[1]，以为测量结果的准确性和可靠性提供科学依据。

该文根据《土壤总铬的测定火焰原子吸收分光光度法（HJ 491-2009）》的规定，对土壤中总铬的含量进行了测定，并对测定结果进行了不确定度的评定。

1 测量方法和数学模型准确称取试样0.2～0.5 g（精确至0.0002 g）于50 mL聚四氟乙烯坩埚中，用少量水润湿后加入 10 mL盐酸，于通风橱内的电热板上低温加热，使样品初步分解和蒸发，待样品剩余约3 mL时，从电热板上取下，样品温度稍低后加入硝酸5 mL、氢氟酸5 mL和高氯酸3 mL，再放置回电热板上并加盖，于中温加热约1 h，然后移除盖子，在150 ℃下继续加热进行除硅操作，注意需要反复摇动坩埚。

当样品开始冒浓厚高氯酸白烟时，加盖并等待黑色有机碳化物分解。

待黑色有机碳化物分解完毕后，移除盖子，继续加热驱赶白烟并蒸至坩埚内容物呈粘稠状即可。

根据实际消解状况，可重复增加硝酸3 mL、氢氟酸3 mL和高氯酸1 mL，重复上述操作直到满足理想消解情况。

消解完成后，取下坩埚稍微冷却，然后加入3 mL（1+1）盐酸溶液以对可溶性残渣进行溶解，将坩埚内溶液全部转移至50 mL容量瓶中，并用少量纯水润洗2～3次后一并转入50 mL容量瓶中，加入氯化铵水溶液5 mL，冷却后用水定容至标线，摇匀，待测。

火焰原子吸收光谱法测定不锈钢食具容器中铬元素迁移量的不确定度评定摘要：按照测量不确定度分析及评定程序，对火焰原子吸收光谱法测定不锈钢合金食具中铬元素迁移量的结果不确定度进行研究，影响样品测量结果的不确定度来源主要有标准曲线拟合、样品重复性、标准物质、样品制备等引入的不确定度，通过计算得到铬元素迁移量的合成不确定度为0.01726 mg/dm2，扩展不确定度为0.00950mg/dm2（k=2）。

关键词：原子吸收光谱法；不锈钢食具容器；铬；不确定度引言：铬可以显著提高强度、硬度和耐磨性，并提高其抗氧化性和耐腐蚀性，是不锈钢合金中重要的合金元素。

但铬作为一种微量元素，铬主要作用于人体的代谢系统和神经系统，过量摄入会导致慢性中毒。

因此不锈钢食具容器卫生指标是关系人体健康的一个关键指标，有害重金属铬的迁移可以通过卫生指标来体现，浸泡液中重金属铬迁移量可通过火焰原子吸收光谱法测定。

因为其迁移量的大小可以较好的反映产品质量情况，所以很多国家把铬元素作为限量标准之一。

我国食品安全国家标准不锈钢制品（gb9684-2011）中规定了铬元素的迁移量≤0.4mg/dm2。

本文依据国家计量技术规范（jjf1135-2005 化学分析测量不确定度评定）的要求，对火焰原子吸收光谱法测定不锈钢制品中铬含量的测量不确定度进行评定。

通过对影响铬迁移量的测量结果的不确定度分量进行分析和综合评估，如实反映检测结果的置信度和准确性，在实际检测工作中有一定的意义。

一、原理与方法1.测定原理被测样品浸泡液导入原子吸收光谱仪中，六价铬离子被原子化后，吸收357.9mm共振线的量与该元素的含量成正比。

根据这一原理，采用铬单元素标准溶液不同浓度时仪器的信号响应值绘制工作曲线，被测样品产生的信号响应值通过工作曲线计算其浓度来检测。

2.方法（1）检测标准 gb/t 5009.81-2003 不锈钢食具容器卫生标准的分析方法。

（2）仪器设备、试验用品和试剂赛默飞世尔公司m型原子吸收光谱仪；温控电热炉；直角尺；塑料容量瓶：100ml；移液管：10ml，20ml；锥形瓶：150ml。

462020/09中国食品工业安全与检测SAFETY AND TESTING赵云珠 大理州质量技术监督综合检测中心 云南 大理 671000原子吸收分光光度计检出限测量结果不确定度评定1概述1.1依据JJG694-2009《原子吸收分光光度计》1.2环境条件：温度：21.5 ℃，相对湿度：47 %1.3测量对象：原子吸收分光光度计，GCX-600，106，北京海关仪器有限公司1.4测量标准：原子吸收分光光度计检定用标准物质铜（Cu）、镉（Cd）1.5测量方法：选一台性能稳定可靠、美国热电仪器公司生产的原子吸收分光光度计（型号：M6、编号: 650725），对火焰法和石墨炉法的最小检测浓度进行评定。

数学模型式中：C L ---检出限的测量结果； S A ---空白溶液测量值的标准偏差； b---工作曲线的斜率。

2火焰法测铜检出限的不确定度分析和计算2.1标准不确定度分量和分析和计算[1]据规程检测斜率的方法其检测数据如下，并分别计算斜率和截距为下表：2.2测量重复性引入的不确定度μ1按规程要求采用空白溶液测量数据列进行重复测量11次，则测量数据见下表所列：则标准偏差s=0.0002，则检测限为QCL=0.01μg/ml，则其不确定度为： 6.79%2.3标准溶液浓度的标准不确定度u2检定用的标准溶液来源于国家标物中心，浓度0.5、1.0、3.0、5.0μg/ml 的相对扩展不确定度均为1%，k=2，则：2.4回归曲线斜率引入的标准不确定度u3根据规程检测斜率的方法其检测数据如下，并分别计算斜率和截距同（2.1表）。

则斜率的极差为，测量次数3，极差系数C=1.69，则回归曲线斜率引入的标准不确定度2.5标准不确定度分量一览表摘要：计量检定部门需要对当地的原子吸收分光光度计进行量值传递，保证其测量结果的可靠性。

通过火焰法测铜检出限和石墨炉原子化法测镉检出限的不确定度分析和计算，详细论述了原子吸收分光光度计存在不确定度评定的方法。

火焰原子吸收分光光度法测定水中总铬的不确定度评定摘要：采用国标法，对试验不稳定因素进行了研究，并对影响因素进行了评价。

研究发现，在测量水体中，总铬的不确定度来源是由标准曲线拟合法引起的，而在重复测量时，由于不稳定因素所致。

所以，通过常规的仪器保养，保证仪器的工作状态，预热仪器，增加标准系列的标准溶液和试样的数量等方式，都可以提高测试结果的准确性。

关键词：火焰原子吸收分光光度法；总铬；不确定度导言：总铬是制革和皮革工业的主要污染物，国家已经制订了相应的排放规范，精确测定水体中的总铬，对环境保护、控制污染、促进制革及制革行业污染控制技术的发展有着重大的现实指导作用。

1.实验部分1.1方法原理实验样品经过溶解后喷入富可燃气体-乙炔焰，在高温下形成的铬基态能对铬中空阴极或持续光源发出的357.9 nm的光谱进行了选择性的吸附，在特定情况下，其吸光率与铬的质量分数呈正比关系。

1.2仪器与试剂1.2.1仪器火焰原子吸收光谱仪：所选择的是AFS:AA900T的铂金埃尔默；电子天平：选择的是梅特勒-托利多，XS205型；微波消解仪：选择的是迈尔斯通，Ethos One；上海卡蒙公司生产的石墨消解仪，产品类型为Alchemist-560。

1.2.2试剂标准铬元素（500 mg/L）为优良级别，由环保部门负责；硝酸、盐酸都是优质的，是由 Merck公司制造的；国药化工设备股份有限公司专业生产。

1.3分析过程1.3.1样品预处理将25ml的水样品搅拌在一个微波溶解槽内，然后添加1.0ml的过氧化氢，然后添加浓度为4.0ml的浓硝酸、浓度为1.0ml的浓盐酸，对该液体进行观测，如果出现大量的泡沫，将其放置在透气柜中，等待反应稳定后，密封。

把它放到一个微波消化器里，依照加热步骤（10分钟加热到180度，并维持15分钟）。

分解。

当该过程完成后，将该罐从通风柜中取下，置于透气柜中进行降温，当容器的温度与室内的环境保持一致时，将气体排出，打开，用石墨溶解器将其浓缩到5ml左右，再将该容器的溶解液体移到25ml的容器中，再添加2.5ml、100克/升的氯化铵、1.5ml的盐酸，并用水进行稀释。

水质铬的测定火焰原子吸收分光光度法Water quality - Determination of chromium -Flame atomic absorption spectrometry目录前言 (ii)1适用范围 (1)2规范性引用文件 (1)3术语和定义 (1)4方法原理 (1)5干扰和消除 (1)6试剂和材料 (1)7仪器和设备 (2)8样品 (2)9分析步骤 (3)10结果计算与表示 (4)11精密度和准确度 (4)12质量保证和质量控制 (5)13废物处理 (5)14注意事项 (5)附录A（规范性附录）基体干扰检查方法 (6)附录B（规范性附录）文件加入法 (7)附录C（规范性附录）文件加入法的适用性判断 (8)前言保障人体健康，规范水中铬的测定方法，制定本文件。

本文件的附录 A、B 为规范性附录，附录 C为资料性附录。

水质铬的测定火焰原子吸收分光光度法警告：盐酸具有强腐蚀性和强挥发性，硝酸和双氧水具有强腐蚀性和强氧化性，操作时应按规定佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。

所有样品的预处理应在通风橱中进行。

1适用范围本文件规定了测定水中铬的火焰原子吸收分光光度法。

本文件适用于水和废水中高浓度可溶性铬和总铬的测定。

当取样体积与试样制备后定容体积相同时，本方法测定铬的检出限为 0.03 mg/L，测定下限为 0.12 mg/L。

2规范性引用文件本文件内容引用了下列文件或其中的条款。

凡是不注明日期的引用文件，其有效版本适用于本文件。

HJ 678 水质金属总量的消解微波消解法HJ/T 91 地表水和污水监测技术规范HJ/T 164 地下水环境监测技术规范3术语和定义下列术语和定义适用于本文件。

3.1可溶性铬 soluble chromium指未经酸化的样品经 0.45 μm 滤膜过滤后测定的铬。

3.2总铬 total quantity of chromium指未经过滤的样品经消解后测定的铬。

火焰原子吸收光度计测量不确定度的评定
火焰原子吸收光度计测量不确定度分析作为安全检测技术的重要组成部分，已
经成为现代一级安全检测技术的基础性法规。

其中测量不确定度的评定，对确保安全检测的高效性和准确性具有重要的意义。

国际上最常用的实验原子吸收光度计，通常用火焰原子吸收光度计来实现，而
火焰原子吸收光度计测量不确定度的评定分析，则成为一级安全检测技术研究中临时性的一部分。

火焰原子吸收光度计测量不确定度的评定分析，是建立在由多个组成部分组合
而成的系统架构上。

此架构主要由灵敏元件和传输管路组成，其中灵敏元件是将小量物质转换成传递信号的核心部件，而传输管路则是将采集的数据转送到后台处理的硬件部件。

至于火焰原子吸收光度计测量不确定度的调整与分析，则依赖于该系统的准确性和稳定性，重要性不言而喻。

火焰原子吸收光度计测量不确定度的调整与分析则需要借助一套专门的操作配置，通过该套配置可以精确控制灵敏元件以及传输管路输出信号的准确性，以来提高测量结果的可靠性和准确性。

此外，火焰原子吸收光度计测量不确定度的调整与分析还会加强实验室的全面性管理，如对灵敏元件日常管控，日常测量，仪器校准，以及灵敏元件使用情况记录，等等。

在现代一级安全检测技术中，火焰原子吸收光度计测量不确定度的调整与分析，充分体现出科学技术的先进。

它是由灵敏元件和传输管路组成的系统，并且要求借助一套专门的操作配置，来精确控制灵敏元件以及传输管路输出信号的准确性，以确保安全检测的高效性和准确性。

可见，火焰原子吸收光度计测量不确定度的调整与分析，在现代安全检测技术中至关重要，具有重要的现实意义。

原子吸收光谱法测量结果不确定度评定规范一、前言原子吸收光谱法（Atomic Absorption Spectrometry，AAS）作为一种定量分析技术，广泛应用于金属的批量分析、采样过程的质量控制，特别是医药监督、食品安全监测等领域。

由于测试过程中受到各种因素的影响，测试结果可用不确定度进行衡量。

本文利用不确定度规范（GUM），评定原子吸收光谱法测量结果的不确定度。

二、原子吸收光谱法技术原理原子吸收光谱法是指用原子态信号测量技术来定量检测物质含量。

该技术基于物质中原子能量状态的变化，利用原子的特定激发态波长的光学信号的增强而定性、定量物质的含量，而无需把物质复原成分子进行测定，无需考虑物质的强烈化学反应。

AAS有三个主要过程：激光光源、吸收光测量以及信号处理。

其中，激光光源一般由荧光灯和透镜来聚焦，构成激光源。

吸收光测量，一般利用精密定向膜将激光束内的光束分解，再将该光束向样品进行表入。

采用拉曼散射减少激发射出的谱线信号，以保证样品吸收谱线信号的干扰；最后，采用闪烁效应纠正连续的光谱，使样品的吸收光谱线信号准确可靠。

三、原子吸收光谱法测试结果不确定度公式根据不确定度规范（GUM）,原子吸收光谱法测试结果的不确定度由以下公式表示：U=mx2÷SLm为样品结果的平均值;×2为扩展不确定度;SL为标准偏差，表示样品结果的偏差情况。

根据公式及观测结果进行分析，评定AAS测试结果不确定度的规范如下：（1）m保持不变，×2可根据情况变化，SL一般为内源标准偏差的两倍；（2）×2的取值应遵循原则，幅度不能大于2，一般根据公式U=mx2/SL取值；（3）SL通过研究物质特性及其精密度，选择合适的SL值，避免SL值太大或太小；（4）不确定度一般设定在1*10-7－1*10-4 variation range内，以保证检测结果的准确度。

五、结论根据GUM规范，原子吸收光谱法的测试结果不确定度可以通过不确定度公式，选择合适的m值，以及取合适的×2和SL值，使不确定度保持在1*10-7－1*10-4的特性内，以保证检测结果的准确度。

火焰原子吸收法检测定铬的方法优化及干扰因素的消除淮安出入境检验检疫局何健摘要：对火焰原子吸收法测铬时影响检测灵敏度和准确度的因素进行分析，并提出方法优化和干扰消除措施。

通过改变燃气与助燃气的比例，调节燃烧头高度以及添加基体改进剂等方法，提高了灵敏度，消除了干扰。

关键词：原子吸收铬干扰火焰原子吸收法测定铬是一种快速而准确的方法，但是实验表明，按照仪器默认的方法检测时灵敏度较低，测定一些样品是存在一定的干扰，信号不稳定，检测值偏离理论值。

在大量实验的基础上，对比分析了不同检测条件对铬检测结果的影响，进而选择出最佳的检测方法。

1 实验部分1.1 主要仪器与试剂PE AA800型原子吸收光谱仪铬标准储备溶液（浓度）铬标准使用溶液（浓度）氯化铵溶液（浓度）样品溶液，铬含量为1mg/L，并存在其他元素，包括镍、铁等1.2 实验方法在50mL定量瓶中，分别配制浓度为0、0.25、0.5、1.0、2.0mg/L 的铬标准溶液，分别测定标准溶液和样品溶液的吸光度。

2 结果与讨论2.1 乙炔流量的调整固定空气流量为13 L/min，调节乙炔的流量分别为1.5、2.0、2.5、2.8、3.0和3.5 L/min，检测铬含量为2.0mg/L的标准溶液，乙炔流量对检测吸光度的影响如图1所示。

图1 乙炔流量变化对吸光度的影响可以看出，随着乙炔流量的变大，检测吸光度也跟着变大，乙炔流量为3.5 L/min时，检测吸光度最大，但是乙炔流量太大时，火焰的稳定性变差，所以选择乙炔流量3.0 L/min进行检测。

2.2 空气流量的调整选择乙炔流量为3.0 L/min，调节空气流量分别为18、16、15、14、13和12 L/min对铬含量为2.0mg/L的标准溶液进行测试，结果如图2所示。

图2 空气流量变化对吸光度的影响由图2可以看出，乙炔流量为3.0 L/min时，随着空气流量的变小，检测吸光度度变大。

通过对乙炔和空气流量的调整检测，发现随着乙炔空气流量比的变大，检测灵敏度变高，说明火焰原子吸收法检测铬需要选择富燃火焰，检测必须在一个还原性的环境中进行。

2020年第3期新疆有色金属火焰原子吸收法测定沉积物中铬含量的不确定度评定吕丽丽（新疆维吾尔自治区有色地质勘查局测试中心乌鲁木齐830026）摘要本文对火焰原子吸收测定沉积物中的铬含量产生的不确定度进行了评定。

关键词火焰原子吸收沉积物铬测量不确定度根据《测量不确定度评定与表示》技术规范的要求，本文对火焰原子吸收法测定沉积物中铬的含量进行不确定度评估，分析并认识不确定度的来源、量化每个不确定度分量，从而合成标准不确定度，进而形成该方法扩展不确定度的表达，为质量控制提供有效、可靠、可溯源的测量数据。

1实验过程1.1仪器和试剂Z-2010型原子吸收光谱仪。

波长为357.9nm，光谱带宽1.3nm，灯电流7.5mA，乙炔流量2.5L/min。

电子天平，分辨率为0.1mg，方法最大允许误差为0.1 mg。

铬标准储备液：1000μg/mL，国家标准物质研究中心。

硝酸、盐酸均为优级纯，氢氟酸、高氯酸为分析纯。

实验用水为二次去离子水。

1.2测定方法准确称取0.3000g样品于聚四氟乙烯坩埚中，用少量去离子水润湿。

然后加入浓盐酸10mL，于通风橱内电热板100℃加热，使样品初步分解，待消解溶液剩余3mL时，加入9mL浓硝酸，加盖加热至无明显颗粒，加入8mL氢氟酸，开盖，于120℃加热30min赶硅，稍冷，加入1mL高氯酸于150~170℃加热至冒白烟，加热时经常摇动坩埚，至黑色碳化物消失。

待聚四氟乙烯坩埚内的液体蒸发至干，关掉电热板加入1+99的稀硝酸3mL，温热5分钟后取下，冷却。

将溶液转入50mL的容量瓶中，用1+99的稀硝酸冲稀至刻线，摇匀静置后，采用原子吸收光谱仪进行测定。

2不确定度的来源及评定2.1样品重复性引起的不确定度u rel（r）样品经过称量、消解、定容，测定都存在一些重复性误差，因此本次试验过程沉积物样品重复测定6次，来计算引入的不确定度，测量平均值为72.9mg/ kg，相对偏差为，则标准不确定度为相对不确定度为u rel （r）=0.4522/72.9=0.0062。

试验与检测幸福生活指南 196 幸福生活指南 原子吸收光谱法测定重金属铬的含量分析张丽莉 张 伟南通市如东生态环境监测站 226400摘 要：采用火焰原子吸收光谱检测铬（Cr）元素含量，解读雾化器、乙炔、氧化剂流量等对重金属检测结果形成的影响。

本次试验研究结果表明，通过完善实验条件，有益于提升校正系数。

本文建立的检测方法有效弥补原子吸收光谱检测阶段敏感度偏低的现实问题，有操作过程简单快捷、灵敏度及精确度高等特征，具有较高的推广价值。

关键词：火焰；原子吸收光谱；重金属；铬元素重金属广泛存留于食品及食品加工制造过程中，绝大部分重金属对机体能形成毒害作用，因为其可以累积在机体内，故而长期进食重金属含量偏高的食物将会对机体生命健康造成损伤，甚至增加某些疾病发生的风险。

铬（Cr ）广泛存在于聚集在生态环境与十五链条，对机体呼吸道、胃肠道功能等均可能形成一定损伤[1]。

这就预示着我们应加大Cr 含量偏高产品质量的把关力度，严禁Cr 含量超标产品销售。

过往多采用火焰原子吸收光谱法检测Cr 含量，但检测结果不够理想。

本文基于多种实验验证，完善部分条件，拟定一套较为完善的检测方法。

1.试验研究 1.1试样预处理 选择的测试对象有平菇、茶树菇等，使用匀浆机吧新鲜蘑菇打制成匀浆，将其储留在塑料瓶内，保管在低温环境（4℃冰箱）内以备用，剔除干蘑菇内参杂的杂物以后磨碎，经过20目筛以后备用。

1.2仪器和试剂 AA800原子吸收仪；HY-4振荡器；ZFQ-B5A 型旋转蒸发仪；SG2-3-12坩埚电炉。

分析纯选定为十二烷基磺酸钠；100μg/mL 铬标准液；实验用水均是实验室自行配制的超纯水，要抵达实验I 级标准；硝酸；过硫酸铵 1.3试验方法 （1）样品灰化 利用电子天平精确量取两份试样，将其分别安防在容积为25mL 的瓷坩祸内，于450℃高温条件将其安放于马弗炉装置内，连续进行1d 灰化处理，目的是剔除有机质，灰化完成后把坩祸静置于干燥器中自然冷却以后，再次称量其重量，灰化处理阶段中全部称重结果均要精确到0.10mg 。

广东化工 2009年第12期 .156. 第36卷总第200期火焰原子吸收光谱法测定磷矿中氧化镁含量的测量不确定度评定黄娟,刘丽英(云浮硫铁矿企业集团公司计量检测中心,广东云浮527300f摘要】在文章中,对火焰原子吸收光谱法测定磷矿石中氧化镁含量的不确定度进行了评定,分析了测黾不确定度的来源,包括标准曲线拟合引入的不确定度、标准溶液的不确定度、试样称最和预处理的不确定度等。

通过评定,标准曲线拟合引入的不确定度最大。

【关键词】不确定度;磷矿;氧化镁;火焰原子吸收光谱法;评定【中图分类号]065【文献标识码】A [文章编号]1007・1865(200912—0156-03Evaluation of the Uncertainty of Determination ofMagnesiun Oxide Content in Phosphate Rock by Flame Atomic Absorption Spectrometric MethodHuang Juan,Liu Liying(Measurement and Test Center,Yunfu Pyrite Enterprise Corporation,Yunfu 527300,ChinaAbstract:The uncertainty of determinafion of magnesium oxide content in phosphate rock by flame atomic absorption spectrometric method was evaluated. The main sources of uncertainty were analyzed,which included synthesizing of standard curve,the uncertainty of the standard solution,the weight and foreordam disposal ofthe sample SO on.By evaluation.the uncertainty of synthesizing the standard curVe plays the largest role in a11.Keywords:uncertainty;phosphate;magnesium oxide;flame atomic absorption spectrometric method;evaluate传统的EDTA容量法测定氧化镁含量具有测量误差大,工作程序复杂等缺点。

火焰原子吸收法测定磷铁中铬的含量张刚【摘要】本文目的是建立一种火焰原子吸收法测定磷铁中的铬含量的方法.以氢氟酸-硝酸-硫酸溶解样品,氯化铵作为共存干扰元素(磷铁中主要干扰元素为铁)抑制剂.经过对不同磷铁进行反复实验论证,此方法加标回收率在95.2％～105％,相对标准偏差在2％左右.该方法比较简便、快捷,检测精度高,准确度好,也在一定程度上弥补了行业检验标准相对滞后的不足.【期刊名称】《天津化工》【年(卷),期】2016(030)004【总页数】2页(P48-49)【关键词】磷铁;铬;火焰原子吸收;测定;氯化铵【作者】张刚【作者单位】天津华勘检验测试有限公司有色金属华北地质矿产测试中心,天津300181【正文语种】中文【中图分类】O657.31磷铁是一种重要的合金，应用于冶金、电池材料、汽车工程等多个行业，是工业生产中不可或缺的一种原材料。

磷铁由于其特殊的结构而坚固稳定，通常需要采用复杂的碱熔方法进行溶解，但是由于碱熔需要在高温条件下进行，对实验室条件要求较高。

除此外，碱熔还会引入大量盐类，容易对仪器产生腐蚀，对磷铁低含量铬元素测定形成干扰，而磷铁中的铬是常规检测的元素之一，到目前为止关于磷铁中铬的测定方法报道很少，且没有国家标准检测方法和行业标准检测方法可参考，因此，研究磷铁中铬的测定方法具有重要的意义。

1.1 仪器与工作参数空气—乙炔火焰原子吸收:美国Perkin-Elmer AAS-400；铬空心阴极灯：美国Perkin-Elmer。

工作参数：测定波长357.87nm；狭缝：高1.8mm，宽1.35mm；灯电流10mA；乙炔流量3.3L/min，空气流量10.5L/min。

1.2 主要试剂铬标准工作夜ρ=100μg/mL；10%氯化铵水溶液：准确称取10g氯化铵，用水溶解后转入100mL容量瓶中，定容至标线摇匀；氢氟酸为优级纯；硝酸、硫酸为分析纯；实验中所需用水均为去离子水。

1.3 实验方法准确称取0.1000g试样置于100mL聚四氟乙烯坩埚中，加入1mL氢氟酸，2mL 硝酸，低温加热溶解后，加入5mL稀硫酸（与水体积比为1:1），再加热至冒浓硫酸烟取下，待试样完全冷却，经过冒硫酸烟，试样已是浓硫酸介质，所以用水冲洗杯壁时要缓慢加入，低温加热复溶至溶液清澈取下冷却，将溶液全部转移至100mL容量瓶中，加入10mL10%氯化铵溶液，定容摇匀作为测定溶液，随同试样做试剂空白，于原子吸收光谱仪上测定铬。

原子吸收光谱法测定有机肥中铬含量的测量不确定度评定摘要：本文依据不确定度评估指南，对有机肥中铬含量测定进行了不确定度评定。

通过建立不确定度模型，分析其不确定度来源，对各不确定度分量进行计算，结果表明：曲线校准是影响有机肥中铬含量测定的不确定度的关键因素。

关键词：原子吸收光谱；有机肥；铬；不确定度评定检验检测机构应建立并应用不确定度评定程序，以确保测量结果的可信赖程度[1-2]。

农作物吸收有机肥中铅、镉、铬等重金属元素，被人食用，对人体健康产生严重危害。

国家对有机肥重金属含量有严格控制[3]，准确测定有机肥中重金属的含量极为重要。

本文依据有关标准[4]对原子吸收光谱法测定有机肥中铬含量的测量不确定度进行评定，旨在为原子吸收光谱法测定有机肥中重金属含量的方法可靠性和准确性研究提供参考。

1.实验部分1.1主要仪器及试剂原子吸收分光光度计：日立Z-2010，配有计算机处理系统；分析天平：梅特勒-托利多仪器（上海）有限公司，AL204；数显电热板。

铬标准溶液（1000mg/L，购于中国计量科学研究院，GBW08614，k=2），HCl和HNO3（优级纯）。

玻璃器具用硝酸溶液（90+10）浸泡24h以上，冲洗3次，晾干备用。

1.2标准溶液配制吸取1000mg/L的有证铬标准溶液10mL于100mL容量瓶中，加1mL优级纯HNO3，定容，混匀备用。

分别吸取100mg/L铬标准工作溶液0.00、0.50、1.00、2.00、4.00mL于100mL容量瓶，各加1mL优级纯HNO3，定容，混匀备用，此为铬含量分别0.00、0.50、1.00、2.00、4.00mg/L的标准曲线。

1.3测量步骤试样制备与保存、试样溶液制备均依据GB/T23349-2009进行。

2.数学模型式中：w p为有机肥铬含量，mg.Kg-1；c为待测液中铬的浓度，mg.L-1；V为浸提液体积，mL；D为分取倍数；m为称样量，ｇ。

3.不确定度分量产生及其评定实验过程中不确定度因素主要有标准溶液配制、标准曲线校准、样品前处理（称样和定容）等，各参数之间相互独立，且公式中只有乘和除的关系，因此合成标准不确定度可以表征为：3.1标准溶液配制引入的不确定度3.1.1标准溶液纯度引入的不确定度1000mg/L有证铬标准溶液的相对扩展不确定度为0.7%（k=2），则标准不确定度为ｕ(ρ)=1000×0.7%÷2=3.5mg/L，相对标准不确定度为U rel=3.5÷1000=0.00350。