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《高分子合成工艺学》第二章 聚合反应设备

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高分子化学-第二章 缩聚和逐步聚合

高分子化学-第二章 缩聚和逐步聚合

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反应程度与转化率的区别
转化率：参加反应的单体量占起始单体量的分数，是指已 经参加反应的单体的数目
反应程度：则是指已经反应的官能团的数目
例如： 一种缩聚反应，单体间双双反应很快全部变成二聚体，就 单体转化率而言，转化率达100％；而官能团的反应程度 仅50％
反应程度与平均聚合度的关系
聚合度是指高分子中含有的结构单元的数目
聚加成：形式上是加成反应，但反应机理是逐步反应。 如聚氨酯的合成(p17)。
开环反应：部分开环反应为逐步反应，如水、酸引发的己内 酰胺的开环反应。
氧化－偶合：单体与氧气的缩合反应, 如 2,6-二甲基苯酚和氧 气形成聚苯撑氧，也称聚苯醚。
2 逐步聚合反应的特点
官能团间的反应，无特定的活性中心；无所谓的引发、 增长、终止等基元反应；反应逐步进行，每一步的反 应速率和活化能大致相同；
[ H + ][ A－ ] KHA =
[ HA ]
[ HA ] [ H + ] [ A－ ] = KHA
代入式
－d [ COOH ] = k1k3[ COOH ][OH ][ H＋]
dt
k 2KHA
催化用酸HA:可以是二元酸本身，但反应较慢，也可以是 外加酸，如H2SO4，大大加速
自催化缩聚反应
无外加酸，二元酸单体催化剂，[HA] = [COOH]
Flory对此进行了解释：
官能团等活性理论是近似的，不是绝对的，这一理论大大简化了研 究处理，可用同一平衡常数表示，整个缩聚过程可以用两种官 能团之间的反应来表征
COOH + HO
k1
OCO
k1
2. 线型缩聚动力学
不可逆条件下的缩聚动力学

高分子合成工艺学

高分子合成工艺学

3-4
搅拌
பைடு நூலகம்
聚合反应器中的反应物在反应初期，大多都 是易于流动的液体状态，随着聚合反应的进 行，单体逐渐转变为聚合物，逐渐变稠。 聚合反应釜内的物料是均相体系时，随着单 体转化率的提高。物料的粘度明显增大，此 时搅拌器的作用主要是使物料强烈流动，以 使各部分物料的温度均匀，同时加大对器壁 的给热系数，使聚合热及时传导给冷却介质， 以免产生局部过热现象。
C2H
6 酸性气体, H2O H2,,CH4、CO
废水 燃料气
轻柴油 裂解 水蒸气 燃料
精 制
分离
C2H4(C2H2 ) H (C H C3 6 3 4 ) C3H C4馏分 裂解汽油
8
燃料油 轻柴油
水洗
轻柴油
水蒸汽
裂解
急冷锅炉
高压蒸汽
压缩
干燥
冷箱
富氢气体
甲烷
脱 甲 烷 塔
乙烯 乙炔 加氢
脱 丙 烷 塔 乙 烯 塔
2-2
石油化工路线
Petrochemical Route
1、石油化工路线
原油
炼厂气和 汽油、石脑油、 石油炼制得 煤油、柴油 高温裂解 等馏分 分离 乙烯、 丙烯、丁烯、 丁二烯等
萃取 分离
裂解气
液体
加氢后 催化重 整
芳烃
苯、 甲苯、二甲苯等 芳烃化合物
petroleum 从油田开采出来未经
原 油
催化剂配制
回收 原 料 准备 聚 合 反应 分离 后处理 产物
本体后处理
一、原材料的准备与精制
(1） a.不精制，产生阻聚和链转移作用， 降低转化率及分子量。 b.早封端→→降低产品平均分子量。 c.离子型聚合→破坏催化剂。 因此要求单体和溶剂具有很高的纯度， 一般要求单体纯度达到99%以上。 对苯二甲酰胺Kevlar纤维

《聚合反应工程与设备》课程教学大纲

《聚合反应工程与设备》课程教学大纲

《聚合反应工程与设备》课程教学大纲英文名称：Polymerization Reaction Equipment课程类型：专业课课程要求：必修学时/学分：40/2.5适用专业：高分子材料与工程一、课程性质与任务聚合反应工程与设备课程是高分子材料与工程专业选修的专业课。

通过本课程的学习，掌握反应动力学和反应器设计与分析的知识和技能；掌握聚合反应工程分析方法，理解搅拌聚合釜内流体的流动与混合、传热；了解高聚物生产工艺设备的操作管理；掌握聚合反应器的特性及搅拌聚合釜放大设计方法。

培养和训练学生将所学过的基本理论和技能与聚合反应设备紧密结合在一起，形成有机地统一体，加强学生基础知识及专业基础知识在聚合物合成工程实践中的运用能力，从而提高学生分析和解决工程实践中的实际问题的能力。

同时对国内外聚合物生产设备和发展方向有所了解。

二、课程与其他课程的联系聚合反应工程与设备课程是高分子材料与工程专业的专业课，是在学生在学习了高等数学、物理化学、无机化学、有机化学、分析化学及化工原理等基础课程，掌握了高分子化学、高分子物理、聚合物近代仪器分析等专业基础知识之后，所学的关于聚合物合成的，具有工程实践指导意义的专业课。

学生在学习本课程之后，有助于对聚合物加工及应用的相关课程，如聚合物改性、聚合物加工原理及设备、高分子材料应用基础等课程内容的掌握和理解。

三、课程教学目标1．学习化学反应工程基础知识和基本理论知识，掌握化学反应动力学、化学反应器设计、反应器的热稳定性、停留时间分布等基本知识，了解化学反应工程研究的内容，具有分析、选用和设计化学反应器的能力；2．学习聚合反应工程分析的基础知识和基本理论知识，掌握聚合反应工程分析的方法、聚合反应器的选择及调控等基本知识，了解聚合反应工程研究的内容，具有分析、选用和设计聚合反应器的能力；3．掌握搅拌釜内流体的流动与混合对聚合物合成的影响及搅拌器设计基本知识，培养学生具有分析、选用和设计搅拌釜的能力；4．掌握聚合反应器的传热方式、计算方法及放大原理、方法，培养学生具有分析、放大聚合反应器的能力；5．培养学生的工程实践学习能力，使学生掌握典型聚合反应设备的选择、设计方法，获得实践技能的基本训练，具有运用标准、规范、手册、图册和查阅有关技术资料的能力；6．了解国内外聚合物生产设备和发展动向。

高分子材料制备技术作业指导书

高分子材料制备技术作业指导书

高分子材料制备技术作业指导书第1章引言 (4)1.1 高分子材料概述 (4)1.2 制备技术简介 (4)第2章高分子合成基本原理 (5)2.1 高分子合成方法 (5)2.1.1 加聚反应 (5)2.1.2 缩聚反应 (5)2.1.3 模板聚合 (5)2.1.4 原子转移自由基聚合 (5)2.2 高分子聚合反应 (5)2.2.1 自由基聚合 (5)2.2.2 离子聚合 (6)2.2.3 配位聚合 (6)2.2.4 缩聚反应 (6)2.3 高分子结构及其功能 (6)2.3.1 高分子链结构 (6)2.3.2 高分子结晶性 (6)2.3.3 高分子取向 (6)2.3.4 高分子复合材料 (6)2.3.5 高分子功能材料 (6)第3章均相聚合反应 (7)3.1 溶液聚合 (7)3.1.1 原理 (7)3.1.2 操作步骤 (7)3.1.3 注意事项 (7)3.2 乳液聚合 (7)3.2.1 原理 (7)3.2.2 操作步骤 (7)3.2.3 注意事项 (7)3.3 悬浮聚合 (7)3.3.1 原理 (8)3.3.2 操作步骤 (8)3.3.3 注意事项 (8)第4章非均相聚合反应 (8)4.1 本体聚合 (8)4.1.1 概述 (8)4.1.2 基本原理 (8)4.1.3 实验操作 (8)4.2 熔融聚合 (8)4.2.1 概述 (8)4.2.2 基本原理 (9)4.3 水相聚合 (9)4.3.1 概述 (9)4.3.2 基本原理 (9)4.3.3 实验操作 (9)第5章高分子材料添加剂 (9)5.1 稳定剂 (9)5.1.1 光稳定剂 (9)5.1.2 热稳定剂 (10)5.1.3 抗氧化剂 (10)5.2 填充剂 (10)5.2.1 无机填充剂 (10)5.2.2 有机填充剂 (10)5.3 润滑剂 (10)5.3.1 外润滑剂 (10)5.3.2 内润滑剂 (10)5.4 阻燃剂 (10)5.4.1 无机阻燃剂 (10)5.4.2 有机阻燃剂 (11)第6章热塑性高分子材料制备 (11)6.1 热塑性塑料概述 (11)6.2 聚乙烯制备 (11)6.2.1 制备方法 (11)6.2.2 工艺流程 (11)6.2.3 影响因素 (11)6.3 聚丙烯制备 (11)6.3.1 制备方法 (12)6.3.2 工艺流程 (12)6.3.3 影响因素 (12)6.4 聚氯乙烯制备 (12)6.4.1 制备方法 (12)6.4.2 工艺流程 (12)6.4.3 影响因素 (12)第7章热固性高分子材料制备 (13)7.1 热固性塑料概述 (13)7.2 酚醛树脂制备 (13)7.2.1 原料选择与配比 (13)7.2.2 缩合反应 (13)7.2.3 凝胶化与固化 (13)7.2.4 后处理 (13)7.3 环氧树脂制备 (13)7.3.1 原料选择与配比 (13)7.3.2 开环聚合 (13)7.3.3 固化 (14)7.4 不饱和聚酯树脂制备 (14)7.4.1 原料选择与配比 (14)7.4.2 酯化反应 (14)7.4.3 固化 (14)7.4.4 后处理 (14)第8章橡胶材料制备 (14)8.1 天然橡胶 (14)8.1.1 橡胶树种植与采集 (14)8.1.2 天然橡胶的制备 (14)8.1.3 天然橡胶的性质与应用 (14)8.2 合成橡胶 (14)8.2.1 丁苯橡胶 (14)8.2.2 顺丁橡胶 (15)8.2.3 丁腈橡胶 (15)8.2.4 氯丁橡胶 (15)8.3 硫化橡胶 (15)8.3.1 硫化橡胶的制备原理 (15)8.3.2 硫化橡胶的配方设计 (15)8.3.3 硫化橡胶的功能评价 (15)8.3.4 硫化橡胶的应用 (15)8.4 特种橡胶 (15)8.4.1 硅橡胶 (15)8.4.2 氟橡胶 (15)8.4.3 聚氨酯橡胶 (15)8.4.4 氯磺化聚乙烯橡胶 (15)8.4.5 热塑性弹性体橡胶 (15)第9章复合材料制备 (15)9.1 复合材料概述 (16)9.2 纤维增强复合材料 (16)9.2.1 纤维的选择 (16)9.2.2 基体材料 (16)9.2.3 制备工艺 (16)9.3 层状复合材料 (16)9.3.1 层状复合材料的结构 (16)9.3.2 制备工艺 (16)9.4 颗粒增强复合材料 (17)9.4.1 颗粒的选择 (17)9.4.2 制备工艺 (17)第10章功能性高分子材料制备 (17)10.1 功能性高分子概述 (17)10.1.1 功能性高分子的定义与分类 (17)10.1.2 功能性高分子的基本性质与特点 (17)10.1.3 功能性高分子的应用领域 (17)10.2.1 导电高分子材料的类型与结构 (17)10.2.2 导电高分子材料的制备方法 (17)10.2.3 导电高分子材料的应用实例 (17)10.3 磁性高分子材料 (17)10.3.1 磁性高分子材料的结构与分类 (18)10.3.2 磁性高分子材料的制备技术 (18)10.3.3 磁性高分子材料的应用研究 (18)10.4 光学活性高分子材料 (18)10.4.1 光学活性高分子材料的特性与分类 (18)10.4.2 光学活性高分子材料的制备方法 (18)10.4.3 光学活性高分子材料的应用领域 (18)10.5 生物医用高分子材料 (18)10.5.1 生物医用高分子材料的特性与要求 (18)10.5.2 生物医用高分子材料的分类与选用 (18)10.5.3 生物医用高分子材料的制备与加工技术 (18)10.5.4 生物医用高分子材料的应用实例 (18)第1章引言1.1 高分子材料概述高分子材料是一类由相对分子质量较高的化合物构成的材料，具有独特的物理、化学及生物学功能。

聚合反应器讲解课件

聚合反应器讲解课件

03
聚合反应器的种类与选型
聚合反应器的种类
搅拌釜式反应器
适用于液态物料，通过搅拌实 现混合和传热。
塔式反应器
适用于气态和液态物料的反应 ，通过填料或塔盘实现传质和 传热。
固定床反应器
适用于气态和液态物料的反应 ，催化剂固定在反应器内，通 过反应物在催化剂表面进行反 应。
流化床反应器
适用于固态物料的反应，催化 剂与反应物料混合流动，通过
现代聚合反应器
随着工业技术的发展，现代聚合反应 器逐渐向大型化、连续化、自动化方 向发展，提高了生产效率和产品质量 。
02
聚合反应器的工作原理
聚合反应的原理
聚合反应的分类
根据聚合物的结构和单体种类的不同，聚合反应可分为加聚反应和缩聚反应。加聚反应是 指单体在聚合过程中只生成一种聚合物的反应，而缩聚反应则是指单体在聚合过程中除了 生成聚合物外，还伴有小分子物质（如水、氯化氢等）的生成。
超声波引发聚合
利用超声波的物理作用，可实现聚合反应的高效、快速和均一化， 同时可降低聚合温度，减少能源消耗。
活性自由基聚合
活性自由基聚合是一种新型的聚合方法，具有聚合度高、分子量分布 窄、可控制聚合过程等优点，是高分子合成领域的重要发展方向。
聚合反应器在未来的应用前景
高性能材料制备
01
利用聚合反应器可实现高性能材料的高效、快速和连续化制备
，如高性能聚合物、功能性高分子等。
生物医用材料制备
02
聚合反应器可用于生物医用材料的制备，如生物可降解高分子
材料、组织工程支架材料等。
新材料开发
03
利用聚合反应器可开发新型的高分子材料，如超分子聚合物、
纳米复合材料等。

《聚合反应设备》幻灯片

《聚合反应设备》幻灯片

应用
化学反响、生物反响、混合、分散、溶解、 结晶、萃取、吸收或解吸、传热等操作。
构造
组成——搅拌器、搅拌轴及其密封 装置、传动装置等组成
由筒体、换热元件 及内构件组成
1—电动机； 2—减速机； 3—机架； 4—人孔； 5—密封装置； 6—进料口； 7—上封头； 8—筒体： 9—联轴器； 10—搅拌轴；
☆ 剪切作用与液—液搅拌体系中液滴的细化、固—液搅拌 体系中固体粒子的破碎以及气—液搅拌体系中气泡的细微化 有关。 ☆当输入液体的能量主要用于对流体的剪切作用时，那么称 为剪切型叶轮，如径向涡轮式、锯齿圆盘式等。
流动特性
✓搅拌器从电动机获得机械能，推动物料〔流体〕运动。 ✓搅拌器对流体产生二种作用，剪切作用和循环作用。
轴向流与径向流对混合起主要作用
切向流应加以抑制
采用挡板可削弱切向流， 增强轴向流和径向流
➢除中心安装的搅拌机外，还有偏心式、底插式、 侧插式、斜插式、卧式等安装方式。 ➢不同方式安装的搅拌机产生的流型也各不一样。
(a) 垂直 偏心式
(b) 底插式
(c) 侧插式
(d) 斜插式
(e) 卧式
搅拌器在容器内的安装方式
部件。
功能 提供过程所需要的能量和适宜的流动状态。
原理
搅拌器旋转时把机械能传递给流体，在搅拌器附近形 成高湍动的充分混合区，并产生一股高速射流推动液 体在搅拌容器内循环流动。
流型 流体循环流动的途径。
一、流型
流型与搅拌的关系
✓流型与搅拌效果、搅拌功 率的关系十分密切。 ✓搅拌器的改进和新型搅拌 器的开发往往从流型着手。
环管式反响器优点
➢单位体积的传热面较大，只要用冷却水夹套即可 满足传热要求，故能耗较低。 ➢单位体积生产能力高。如一台66m3双环管反响器 年生产能力可达4.5万吨左右，高于釜式反响器的生 产能力。 ➢反废物料在高速循环泵的推动下，物料流动线速 度可达8m／s，可有效地防止聚合物在管壁的沉积， 进一步强化传热，并降低聚合物凝胶含量。 ➢反响单程转化率高，可达95％以上，从而减少了 单体的循环量。 ➢物料在反响器内停留时间短，有利于不同牌号聚 合物的生产切换。

高分子合成工艺学

第一章绪论高分子合成材料：塑料、合成纤维、合成橡胶、涂料、粘合剂、离子交换树脂等材料。

三大合成材料：塑料、合成纤维、合成橡胶高分子合成工业的任务：将基本有机合成工业生产的单体，经过聚合反应合成高分子化合物，从而为高分子合成材料成型工业提供基本原料。

塑料的原料：是合成树脂和添加剂（包括稳定剂、润滑剂、着色剂、增塑剂、填料以及根据不同用途而加入的防静电剂、防霉剂、紫外线吸收剂等）。

塑料成型方法：注塑成型、挤塑成型、吹塑成型、模压成型等。

合成橡胶：高弹性体，制造橡胶制品时加入的添加物通常称为配合剂（硫化剂、硫化促进剂、助促进剂、防老剂、软化剂、增强剂、填充剂、着色剂等）。

自由基聚合方法：本体聚合、乳液聚合、悬浮聚合、溶液聚合离子聚合及配位聚合实施方法主要有本体聚合、溶液聚合两种方法。

在溶液聚合方法中，如果所得聚合物在反应温度下不溶于反应介质中而称为淤浆聚合。

1、简述高分子化合物的生产过程。

(1)原料准备与精制过程：包括单体、溶剂、去离子水等原料的贮存、洗涤、精制、干燥、调整浓度等过程相设备。

(2)催化剂(引发剂)配制过程：包括聚合用催化剂、引发剂和助剂的制造、溶解、贮存、调整浓度等过程与设备。

(3)聚合反应过程：包括聚合和以聚合釜为中心的有关热交换设备及反应物料输送过程与设备。

(4)分离过程：包括未反应单体的回收、脱除溶剂、催化剂，脱除低聚物等过程与设备。

(5)聚合物后处理过程：包括聚合物的输送、干燥、造粒、均匀化、贮存、包装等过程与设备。

(6)回收过程：主要是未反应单体和溶剂的回收与精制过程及设备。

此外三废处理和公用工程如供电、供气、供水等设备。

2、比较连续生产和间歇生产工艺的特点。

间歇聚合：聚合物在聚合反应器中分批生产的，当反应达到要求的转化率时，将聚合物从聚合反应器中卸出。

间歇聚合的特点a.不易实现操作过程的全部自动化，每一批产品的规格难以控制严格一致。

b.反应器单位容积单位时间内的生产能力受到影响，不适于大规模生产。

高分子合成工艺学-浙江大学高分子系


绪论-4-
1.2 高分子合成工艺的特征
1、单体特征
乙烯及其衍生物 单烯烃经过连锁聚合可以得到相对 分子质量高的线型高分子化合物— 合成树脂（塑料和合成纤维的基本 原料） 双烯烃则主要用来生产合成橡胶 某些环状化合物 开环聚合（塑料和合成纤维的基材） 含有两个或两个以上官能团 的低分子化合物 逐步聚合得到线型的高相对分子质 量的缩聚物（塑料和合成纤维的基 材)。 有一种单体含有两个以上官能团， 则它们按相应聚合机理聚合后得到 体型交联的聚合物，这种聚合体系 称为体型缩聚。
温度、压力、催化剂
高高分子子合成工工艺学
绪论-3-
1.1 高分子合成工业的任务
将单体经聚合反应合成高分子化合物，从而为高分子合成材料的成型 加工提供基本原料 基本有机合成工工业
单体、溶剂等
高高分子子材料成型加工工
石石油开采 石石油炼制 煤炭开采 炼焦（煤焦油）
高高分子子合成工工业
聚合物
高高分子子合成工工艺学
高高分子子合成工工艺学
绪论-26－
气流沸腾干燥流程图
高高分子子合成工工艺学
绪论-27-
1.4 聚合物合成工艺路线 （1）原料不同 生产同一种聚合物，可以使用不同单体
NH(CH2)5CO
NH(CH2)5CO
n
NH2(CH2)5COOH
NH(CH2)5CO
n
+ H2O
高高分子子合成工工艺学
绪论-28-
高高分子子合成工工艺学
绪论-21-
5）生产不同牌号产品的方法
!
①使用相对分子质量调节剂，通过改变其种类或用量获得不同牌号的 产品
!
②改变反应条件如温度和压力获得不同牌号的产品
!

高分子材料合成与制备技术聚合反应工程基础


3 聚合反应的操作方式
间隙操作和连续操作的本质区别:
浓度状况 温度状况 混合状况 停留时间状况
间隙操作（无反混）
反应物的浓度不断降低， 产物的浓度不断上升 反应热放出不均匀， 温度控制不易
先混合均匀、后反应
所有物料在反应器内 经历的时间相同
连续操作（反混）
浓度状况在一个操作点 基本稳定
基本稳定
混合和反应同时进行
物料质点在反应装置 中的停留时间不一
化学反应工程基础
均相化学反应动力学
化学反应动力学是微观化学随机变化规律的统计表述。 均相化学反应动力学
均相化学反应动力学主要研究均相系统化学反应的速 率以及各种不同因素对化学反应速率的影响。
虽然化学反应动力学不因宏观的传递过程而发生变化， 但研究化学反应动力学对于研究传递过程对化学反应过程 的影响具有典型意义。
按照长经比的不同，釜式聚合反应器可以分为瘦长型和矮胖型或者介于之间；
• 搅拌装置
平桨式、推进式、涡轮式、三叶后掠式及布鲁马金式桨叶（低粘度系统） 锚式、螺带式、带导流筒的螺杆式及其它特殊形式的搅拌（高粘度体系）
• 釜式聚合反应器的除热
采用夹套和各种内冷构件，如内冷挡板、蛇管等。 当釜内除热不足于除去反应热时，可以考虑采用釜外回流冷凝器和釜外循环 冷却器。
2 聚合反应的装置
工业聚合反应过程的核心 ：
聚合反应器
2 聚合反应的装置
1 .釜式聚合反应器 应用： • 低粘度的的悬浮聚合过程、乳液聚合过程 • 高粘度的本体聚合和熔融缩聚等过程 操作方式： • 间歇操作 • 半连续操作 • 单釜和多釜的连续操作
2 聚合反应的装置
釜式聚合反应器结构构成
• 釜式聚合反应器长经比

《高分子合成工艺学》 聚合反应设备


器与流动特征
(b)轴向流
流体流动方向平行于搅拌轴 ，流体由桨叶推动，使流体 向下流动，遇到容器底面再 向上翻，形成上下循环流。
器与流动特征
(c)切向流
无挡板的容器内，流 体绕轴作旋转运动， 流速高时液体表面会 形成漩涡，流体从桨 叶周围周向卷吸至桨 叶区的流量很小，混 合效果很差。
3. 密封
轴旋转时，静环1和动环2密封面通过弹簧5，始终保持接触， 使泄漏不致发生
➢平直叶——剪切作用较大，属剪切型搅拌器。 ➢弯叶 ——指叶片朝着流动方向弯曲，可降低功率 消耗，适用于含有易碎固体颗粒的流体搅拌。
常用搅拌器
4．锚式搅拌器
➢结构简单。 ➢适用于粘度在100Pa· 以下的流体搅拌，当流 体粘度在10～100Pa·s 时，可在锚式桨中间加 一横桨叶，即为框式搅 拌器，以增加容器中部 的混合。
气流式干燥器
缺点：
➢ 必须有高效能的粉尘收集装置，否则尾气携带的粉尘将造成很 ➢ 对有毒物质，不易采用这种干燥方法。但如果必须使用时，可 ➢ 对结块、不易分散的物料，需要性能好的加料装置，有时还需 ➢ 气流干燥系统的流动阻力降较大，动力消耗较大。
气流式干燥器
应用：
➢ 气流干燥器适于处理含非结合水及结块不严重又不怕磨损的粒 ➢ 对粘性和膏状物料，采用干料返混方法和适宜的加料装置，如
➢桨式搅拌器 ——结构简单，在小容积的流体混合 中应用较广，对大容积的流体混合，循环能力不 足。
➢锚式、螺杆式、螺带式——适用于高粘流体的混 合。
器与流动特征
器与流动特征
(a)径向流
流体流动方向垂直于 搅拌轴，沿径向流动， 碰到容器壁面分成二 股流体分别向上、向 下流动，再回到叶端， 不穿过叶片，形成上、 下二个循环流动。
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➢用于不同黏度的聚合体系，及连续、间 歇操作
➢反应釜本身有多种形式，瘦长型、矮胖 型等，取决于釜体的长/径比
➢可以进行多釜串联
2. 搅拌器
2. 搅拌器
2. 搅拌器
2. 搅拌器 搅拌装置结构取决于聚合体系即黏度
低黏
平桨、涡轮桨、螺旋桨
搅拌速度 搅拌速度
3m/S
中间
搅拌速度 5-15m/S
2. 搅拌器 搅拌装置结构取决于聚合体系即黏度
常用搅拌器
1. 桨式搅拌器
☆结构最简单 ☆叶片用扁钢制成， 焊接或用螺栓固定 在轮毂上，叶片数 是2、3或4 片，叶 片形式可分为平直 叶式和折叶式两种。
常用搅拌器
主要应用
液-液系中用于防止分离、使罐的温度均一， 固-液系中多用于防止固体沉降。 主要用于流体的循环，由于在同样排量下， 折叶式比平直叶式的功耗少，操作费用低， 故轴流桨叶使用较多。
第二章 聚合反应设备
齐鲁工业大学材料学院
主讲：李仲伟 lizhw2007@ 2016.3
主要内容 第一节 聚合物合成设备
釜式 管式 塔式
第二节 聚合物分离过程及设备
第三节 聚合物干燥设备
1.1釜式聚合反应器
实验室大型常 压反应釜
1.1釜式聚合反应器
1.1釜式聚合反应器
釜式反应器是最常用的反应器形式之一
聚合反应是放热反应，生产过程为控制产品平 均分子量，要求反应体系温度变化小。
各种单体的聚合热（千卡/克分子）
如何有效的排除聚合反应热，保持反应温度
夹套冷却
夹套+内冷管
内冷管冷却
物料釜外循环冷却
反应介质预冷
反应釜的特点
➢可用于多种聚合物的生产（自由基、离 子型、缩聚）
1.1釜式聚合反应器
1.1釜式聚合反应器
➢在反应器中，釜式反 应器(或称反应釜)使用 最为广泛。 ➢反应釜分不带搅拌的 和带搅拌的反应釜，其 中带搅拌的反应釜使用 更多。 ➢釜式聚合反应器由于 设置有搅拌装置，所以 釜式聚合反应器也常被 称为搅拌聚合釜。
聚合反应釜结构
反应釜组成 容器部分 换热装置 搅拌装置 密封装置 其他结构
常用搅拌器
3．涡轮式搅拌器
常用搅拌器
3．涡轮式搅拌器
✓涡轮式搅拌器（又称透 平式叶轮），是应用较 广的一种搅拌器 ✓能有效地完成几乎所有 的搅拌操作，并能处理 粘度范围很广的流体。
常用搅拌器
应用
➢ 涡轮式搅拌器有较大的剪切力，可使流体微团分 散得很细 ➢适用于低粘度到中等粘度流体的混合、液—液分 散、液—固悬浮，以及促进良好的传热、传质和化 学反应。
常用搅拌器
5．螺带螺杆式搅拌器
➢为慢速型搅拌器，常 在层流区操作，液体沿 着螺旋面上升或下降形 成轴向的上下循环，适 用于中高粘度液体的混 合和传热等过程
常用搅拌器
应用
锚式或框式桨叶的混合效果并不理想，只适用于 对混合要求不太高的场合。
➢由于锚式搅拌器在容器壁附近流速比其它 搅拌器大，能得到大的表面传热系数，故 常用于传热、晶析操作。 ➢常用于搅拌高浓度淤浆和沉降性淤浆。 ➢当搅拌粘度大于100Pa·s 的流体时，应采 用螺带式或螺杆式。
✓一般在容器内壁面均匀安装4块挡板 ✓宽度为容器直径的1/12～1/10。
4. 挡板
4. 挡板
5. 夹套
1.2 管式聚合反应器
1.2 管式聚合反应器
➢管式聚合反应器由单根 连续管或一根以上的管 于平行排列构成，它是 使反应流体通过细长的 管子而进行反应的装置 ➢结构简单，单位体积所 具有的传热面较大，适 于作高温、高压装置之 用。 ➢例如高压聚乙烯的生产 和尼龙66的熔融缩聚的 前期就是采用这种型式 的反应器。
1.3 塔式聚合反应器
1.3 塔式聚合反应器
➢塔式聚合反应器构造简单，型式也较少，是一 种长径比较大的垂直圆筒结构，可以是挡板式或 固体填充式，也可以是简单的空塔。 ➢根据塔内结构的不同而具有不同的特点。在塔 式反应器中，物料的流动接近平推流，返混较小。 同时，根据加料速度的快慢，物料在塔内的停留 时间可有较大变化，塔内物料温度可沿塔高分段 控制。 ➢塔式装置多用于连续生产且对物料的停留时间 有一定要求的情况。常用于一些缩聚反应，对于 本体聚合和溶液聚合也有应用。在合成纤维工业 中，塔式聚合反应器所占的比例有30％左右。
轴旋转时，静环1和动环2密封面通过弹簧5，始终保持接触， 使泄漏不致发生
4. 挡板
4. 挡板
目的——消除打漩和提高混合效 果
打漩
物料粘度小，搅拌转速高，液 体随桨叶旋转，在离心力作用 下涌向内壁面并上升，中心部 分液面下降，形成漩涡，称为 打漩区。
4. 挡板
后果
✓随转速增加，漩涡中心下凹到与桨叶接触， 外面空气进入桨叶被吸到液体中，使其密度减 小，混合效果降低。
1. 釜体
当反应釜超过200m³后，为了减 少搅拌轴的振动和提高密封性能， 搅拌挪至底部。
该搅拌桨外形曲线圆滑，在旋转 时使物料做轴向和径向流动，而 且涡流少，能耗低。
1. 釜体 桨上搪瓷，更加光滑
1. 釜体
为了解决物料粘壁而降低传热效率，采用带 有刮片的刮壁式反应器
1. 釜体
带有刮片的刮壁 式反应器
环管式反应器优点
➢单位体积的传热面较大，只要用冷却水夹套即 可满足传热要求，故能耗较低。 ➢单位体积生产能力高。如一台66m3双环管反应 器年生产能力可达4.5万吨左右，高于釜式反应 器的生产能力。 ➢反废物料在高速循环泵的推动下，物料流动线 速度可达8m／s，可有效地防止聚合物在管壁的 沉积，进一步强化传热，并降低聚合物凝胶含量。 ➢反应单程转化率高，可达95％以上，从而减少 了单体的循环量。 ➢物料在反应器内停留时间短，有利于不同牌号 聚合物的生产切换。
1.5聚合反应釜的选用原则
➢聚合反应器的操作特性
连续？间歇？塔 式？釜式？
➢聚合反应及聚合过程的特性
➢聚合反应器操作特性对聚合物结构 和性能的
影响
➢经济效益
第二节 聚合物分离过程及设备
2.1脱挥发分分离过程及设备
➢聚合物生产过程中，脱挥发分分离主要是分 离未反应单体和低沸点溶剂。 ➢挥发分的脱除和回收在工业上主要有两种方 法，即闪蒸法和汽提法。 ➢所谓闪蒸就是在减压的情况下除去物料中的 挥发性组分过程。闪蒸法脱除单体即是将处于 聚合压力的聚合物溶液(或常压下的聚合物溶 液)，通过降低压力和提高温度改变体系平衡关 系，使溶于溶液中的单体析出。
高黏
2. 搅拌器
2. 搅拌器
2. 搅拌器
搅拌器与流动特征
定义 功能 原理 流型
搅拌器又称搅拌桨或搅拌叶轮，是搅拌 反应器的关键部件。 提供过程所需要的能量和适宜的流动状 态。
搅拌器旋转时把机械能传递给流体，在 搅拌器附近形成高湍动的充分混合区， 并产生一股高速射流推动液体在搅拌容 器内循环流动。 流体循环流动的途。
常用搅拌器
2. 推进式搅拌器
结构
➢标准推进式搅拌器有三瓣叶片， 其螺距与桨直径d相等。 ➢直径较小，d/D=1/4～1/3， 叶端速度一般为 7～10 m/s， 最高达15 m/s。
常用搅拌器 搅拌时——流体由桨叶上方吸入，下方以圆筒状 螺旋形排出，流体至容器底再沿壁面返至桨叶上 方，形成轴向流动。
常用搅拌器
搅拌器的选用
搅拌器选型一般从三个方面考虑
搅拌目的 物料粘度 搅拌容器容积的大小
选用时除满足工艺要求外，还应考虑功耗低、操作 费用省，以及制造、维护和检修方便等因素。
常用搅拌器
➢推进式搅拌器——用于低粘度流体的混合，循环 能力强，动力消耗小，可应用到很大容积的搅拌 容器中。
➢涡轮式搅拌器——应用范围较广，各种搅拌操作 都适用，但流体粘度不宜超过50Pa·s。
搅拌器与流动特征
(b)轴向流
流体流动方向平行于搅拌轴， 流体由桨叶推动，使流体向 下流动，遇到容器底面再向 上翻，形成上下循环流。
搅拌器与流动特征
(c)切向流
无挡板的容器内，流 体绕轴作旋转运动， 流速高时液体表面会 形成漩涡，流体从桨 叶周围周向卷吸至桨 叶区的流量很小，混 合效果很差。
3. 密封
➢桨式搅拌器 ——结构简单，在小容积的流体混合 中应用较广，对大容积的流体混合，循环能力不 足。
➢锚式、螺杆式、螺带式——适用于高粘流体的混 合。
搅拌器与流动特征
搅拌器与流动特征
(a)径向流
流体流动方向垂直于 搅拌轴，沿径向流动， 碰到容器壁面分成二 股流体分别向上、向 下流动，再回到叶端， 不穿过叶片，形成上、 下二个循环流动。
➢平直叶——剪切作用较大，属剪切型搅拌器。 ➢弯叶 ——指叶片朝着流动方向弯曲，可降低功率 消耗，适用于含有易碎固体颗粒的流体搅拌。
常用搅拌器
4．锚式搅拌器
➢结构简单。 ➢适用于粘度在 100Pa·以下的流体搅 拌，当流体粘度在 10～100Pa·s时，可在 锚式桨中间加一横桨叶， 即为框式搅拌器，以增 加容器中部的混合。
1.2 管式聚合反应器
全世界高压PE生产中， 55%是用管式反应器生 产的
内径2.5-5cm，长径比 250-12000
组成：预热、反应、 冷却
反应段仅占很短一部 分
管式反应器结构
连续操作
管式反应器缺点
➢易发生聚合物粘壁现象，造成管子堵塞 ➢物料黏度大时，压力损失大 ➢产生温度梯度、压力梯度、浓度梯度，在流动 方向上产生参数分布
2.1脱挥发分分离过程及设备
➢汽提法系将聚合物胶液用专门的喷射器分散 于带机械搅拌并以直接蒸汽为加热介质的内盛 热水的汽提器中。 ➢胶液细流与热水接触，溶剂及低沸点单体被 汽化。聚合物在搅拌下成为悬浮于水中的颗粒， 或聚集为疏松碎屑。 ➢溶剂及单体蒸汽由汽提器顶部逸出，冷凝后 收集。固体聚合物颗粒或絮状物借循环热水的 推动由汽提器侧部或底部导出，经过滤振动筛 分离，得到具有一定含水量的粗产品。