装量差异检查程序

注射剂装量差异的检查方法及标准
检查方法：
1.选取一定数量的注射器进行检查。

2.准备一个注射器架，将注射器按照规定的容量放置在注射器
架上。

3.取出一支注射器，用注射器架固定在定量容器上，注意不要
造成外力影响。

4.将注射器慢慢按照规定体积进料，直至液位到指定位置。

5.用定量瓶或分析天平，测定进入注射器内的体积，求出与规
定体积的差异。

6.重复多次测量，然后计算出注射器装量差异的平均值和标准差。

标准：
1.药典要求不同体积的注射器的允许误差不同，常见的注射器
错误容量限度如下：0.1ml以下±0.02ml；0.2ml～2ml±0.03ml；5ml以上±0.05ml。

2.注射器装量的标准差应小于其误差容限的1/3。

3.检查结果应符合国家药典要求，否则产品不合格。

“装量差异”检查法1 简述1.1本法适用于胶囊剂的装量差异检查。

凡规定检查含量均匀度的胶囊剂可不进行装量差异检查。

1.2在生产过程中，由于空胶囊容积、粉末的流动性以及工艺、设备等原因，可引起胶囊剂内容物装量的差异。

本项检查的目的在于控制各粒装量的一致性，保证用药剂量的准确。

2仪器与用具2.1分析天平感量0.1mg（适用于平均装量0.30g以下的胶囊剂）或感量1mg（适用于平均装量0.30g或0.30g以上的胶囊剂）。

2.2扁形称量瓶。

2.3小毛刷。

2.4剪刀或刀片。

2.5弯头或平头手术镊。

3操作方法3.1硬胶囊除另有规定外，取供试品20粒，分别精密称定每粒重量后，取开囊帽，倾出内容物（不得损失囊壳），用小毛刷或其他适宜用具将囊壳（包括囊体和囊帽）内外拭净，并依次精密称定每一囊壳重量，即可求出每粒内容物的装量和平均装量。

3.2 软胶囊除另有规定外，取供试品20粒，分别精密称定每粒重量后，依次放置于固定位置；分别用剪刀或刀片划破囊壳，倾出内容物（不得损失囊壳），用乙醚等易挥发性溶剂洗净，置通风处使溶剂自然挥尽，再依次精密称定每一囊壳重量，即可求出每粒内容物的装量和平均装量。

4 注意事项4.1 每粒胶囊的两次称量中，应注意编号顺序以及囊体和囊帽的对号，不得混淆。

4.2 洗涤软胶囊壳应用与水不混溶又易挥发的有机溶剂，其中以乙醚最好。

挥散溶剂时，应在通风处使自然挥散，不得加热或长时间置干燥处，以免囊壳失水。

4.3 在称量前后，均应仔细查对胶囊数。

称量过程中，应避免用手直接接触供试品。

已取出的胶囊，不得再放回供试品原包装容器内。

5 记录与计算5.1 依次记录每粒胶囊极其自身囊壳的称量数据。

5.2 根据每粒胶囊重量与囊壳重量之差求算每粒内容物重量，保留三位有效数字。

5.3 每粒内容物重量之和除以20，得每粒平均装量（⎺m），保留三位有效数字。

5.4 按下表规定的装量差异限度，求出允许装量范围(⎺m±⎺mX装量差异限度)。

标题：装（重）量差异检验规程分发部门：总经理室、质量技术部，行政部（存档）装(重)量差异测定检验规程1 目的本规程的制定是为了规范该项检验操作，确保检验结果的准确、可靠，确保产品质量。

2 范围本规程规定了胶囊剂、液体口服制剂装量差异，片剂的重量差异的检测方法。

适用于本厂软胶囊剂、液体口服制剂和片剂的装（重）量差异的测定。

3 责任人本厂化学检验人员对执行本规程负责。

4 规程4.1 软胶囊剂装量差异测定4.1.1 原理以乙醚为溶剂分别测得大丸含油量以及小丸含油量与每丸平均含油量之比，得出大丸为平均含油量的百分比和小丸为平均含油量的百分比，即为装量差异。

4.1.2 试剂乙醚4.1.3 仪器分析天平4.1.4 测定方法任意取胶囊20粒，精密称定总量，然后分别精密称定每丸重量后，切开丸壳，倾出内容物（不得损失丸壳），用乙醚洗净，置于通风处使溶剂自然挥发，再分别精密称定每囊囊壳重量及总囊壳的重量，求出每粒内容物的装量及平均装量。

每粒的装量与平均装量相比较，超出装量差异限度的胶囊不得多于2粒，并不得有1粒超出限度1倍。

4.1.5 计算每丸平均含油量= (20丸油重量) /20大丸含油量与平均含油量之比（%）= 最大丸含油量（克）/每丸平均含油量（克）×100 小丸含油量与平均含油量之比（%）= 最小丸含油量（克）/每丸平均含油量（克）×100 4.1.6 装量差异限度平均装量0.30克以下装量差异限度±10%平均装量>= 0.30克装量差异限度±7.5%4.2 液体口服制剂装量差异测定4.2.1 原理药物制剂以量取法测定实际装量与规定装量之间的差异程度。

4.2.2 仪器量筒4.2.3 测定方法将液体状样品全部倒入与其装量规格相适应的量筒中，量出其实际装量数。

4.2.4 装量差异限度装量为450ml 装量差异限度：±1 %装量为50ml 装量差异限度：±2 %装量为25ml 装量差异限度：±3 %装量为15ml 装量差异限度：±5 %4.3 片剂重量差异测定4.3.1 原理药物制剂以称量法测定每片的重量与平均重量之间的差异程度。

重量差异和装量差异标准操作规程(BW•SOP•JY004-01-00)一、目的及适用范围1.建立一个重（装）量差异检查法检验操作规程。

2.适用于胶囊剂、颗粒剂重量差异的检查。

二、相关文件中国药典2005版二部。

三、职责1.质量部经理负责批准本程序。

2.检验科负责人负责执行与修订本程序。

3.所有检验科人员负责执行本程序并报告发生的任何偏差。

四、工作程序1.颗粒剂：1.1单剂量分装的颗粒剂装量差异限度应符合表中规定。

────────────┬──────────标示装量│装量差异限度────────────┼──────────1.0g或1.0g以下 │±10％1.0g以上至1.5g │±8％1.5g以上至6g │±7％6g以上 │±5％────────────┴──────────1.2检查法取供试品10袋（瓶），分别称定每袋（瓶）内容物的重量，每袋(瓶)的重量与标示装量相比较（凡无标示装量应与平均装量相比较），超出限度的不得多于 2袋(瓶)，并不得有1袋(瓶)超出限度一倍。

多剂量分装的颗粒剂照最低装量检查法检查，应符合规定。

1.3最低装量检查法：1.3.1本法适用于固体、半固体和液体制剂。

除制剂通则中规定检查重(装)量差异与装量的剂型及放射性药品外,标示装量不大于500g(ml)者,按下述方法检查，应符合表中规定。

──────────┬───────────┬──────────────│固体、半固体、液体│黏稠液体 (容量法)标示装量├────┬──────┼──────┬───────│平均装量│每个容器装量│平均装量│每个容器装量──────────┼────┼──────┼──────┼───────20g(ml)以下│不少于标│不少于标示装│不少于标示装│不少于标示装│示装量│量的93％│量的90％│量的85％──────────┼────┼──────┼──────┼───────20g(ml)至50g(ml) │不少于标│不少于标示装│不少于标示装│不少于标示装│示装量│量的95％│量的95％│量的90％──────────┼────┼──────┼──────┼───────50g(ml)至500g(ml) │不少于标│不少于标示装│不少于标示装│不少于标示装│示装量│量的97％│量的95％│量的93％──────────┴────┴──────┴──────┴───────1.3.2检查法1.3.2.1重量法（适用于标示装量以重量计者）。

装量差异检查程序1.目的：建立粉针剂装量差异检查程序，以检查成品装量。

2.范围：适用于粉针剂成品装量差异的检查操作。

3.职责：检验人员对本规程的实施负责。

4.程序：4.1仪器：分析天平（感量0.1mg）。

4.2操作：4.2.1取供试品5支，容器外壁用乙醇擦净，置干燥器内放置1~2小时，待干燥后，去除铝塑盖，分别编号，依次放于固定位置。

4.2.2轻扣橡皮塞，使其上附着的粉末全部落下，开启容器（注意避免玻璃屑等异物落入容器中），使瓶内外气压平衡后，盖上胶塞，分别迅速精密称定每支重量并记录（G1）。

4.2.3倾出内容物，用水、乙醇洗净容器，依次放回原固定位置，在适宜条件下干燥后，再分别精密称定每一容器的重量并记录（G2）。

4.2.4计算：4.2.4.1每支供试品的装量（G）：G= G1-G24.2.4.2 5支供试品的平均装量（G0）：G0=（ΣG）/54.2.4.3装量差异：将每一支供试品的装量与平均装量进行比较，计算：装量差异=（G-G0）/G0×100%4.2.5结果判定：4.2.5.1每一支的装量差异与下表规定的装量差异限度相比较，均未超出者，判为符合规定。

4.2.5.2如有1支以上超出限度，判为不符合规定。

4.2.5.3初试结果仅有一支超出限度时，另取10支复试。

复试结果中每一支的装量差异与限度相比较，均未超出者，判为符合规定；若仍有一支或一支以上超出时，判为不符合规定。

5.注意事项5.1开启橡皮塞时，应先稍稍打开橡皮内塞，再盖紧后称重。

5.2用水、乙醇洗涤倾出内容物的容器时，慎勿将瓶外编号的字迹擦掉，以免影响称量结果；并将空瓶与原橡皮塞配对放于原固定位置。

5.3空瓶的干燥，一般可用60~70℃加热1~2小时，也可在干燥器内干燥较长时间。

5.4称量空瓶时，应注意瓶身与瓶塞的配对。

6.本文件编制依据为《中国药典》（2010版二部附录）及《中国药品检验标准操作规程》（2010版）。

在药品检验中，因重(装)量差异检查不合格的药品经常遇到，对制剂来说，这项检查发生不合格的几率超过了含量测定。

然而对含量测定的计算，所有药品分析书中都有详细论述，而对重(装)量差异检查的计算，却很少有人讨论，新出版的中国药典注释对此也未加说明。

这可能认为这些计算很简单，可是就在这很简单的计算里，由于计算方法不当，却能把一批本来合格的药品判为不合格。

为了得到正确的检验结果，本文主要以片剂为例对此加以讨论。

对片剂重量差异检查的计算，文献中介绍的有两种方法。

一种是先将平均片重乘以限度值，求出片重差异允许的范围，然后把每片的重量与此范围值进行比较，来判定是否合格。

例如：某批药片，平均片重为0.3149g，1990年版药典规定的重量差异限度，一部为±5.0%，二部为±5%，即重量差异范围上限=0.3149+0.3149×5%=0.3306g，重量差异范围下限=0.3149-0.3149×5%=0.2992g。

假设其中最重和最轻、次重和次轻的片子分别为0.3322g、0.2976g、0.3308g和0.2990g，与上面计算出来的范围值比较后，都超出范围，则要判该批为不合格。

另一种方法，是先把最重和最轻的片子与平均片重比较，计算最大正和负的重量差异度，如都在规定的限度内，其余片子就不必一一计算，如有超过，再计算次大正或负的重量差异度。

这样，上例的计算应是：最大正重量差异度=(0.3322-0.3149)/0.3149×100%=5.49%最大负重量差异度=(0.2976-0.3149)/0.3149×100%=-5.49%。

如果按药典二部的规定，将上面计算的结果，取一位有效数字，则小数部分全部舍去，得到结论是符合规定的，其余片子不必进行计算。

如果按药典一部的规定，将上面计算的结果取两位有效数字，则得到的为5.5%和-5.5%超过规定的限度，于是再计算次大正和负的重量差异度。

最低装量检查标准操作规程1 简述最低装量检查法（中国药典2010年版二部附录X F）适用于固体、半固体或液体制剂。

凡放射性药品及制剂通则中规定检查重（装）量差异的剂型不再进行最低装量检查。

2 仪器与用具2.1 天平感量1mg或10mg或0.1g。

2.2 注射器规格5、10、20及50ml，经定期检定合格（容量包括注射针头）。

2.3 量筒（量入型）规格50、100、200及500ml，经定期检定合格。

3 操作方法3.1 重量法（适用于标示装量以重量计者）除另有规定外，取供试品5个（标示装量为50g以上者3个），除去外盖和标签，容器外壁用适宜的方法清洁并干燥后，分别精密称定重量，除去内容物，容器内壁用适宜的溶剂洗净并干燥，再分别精密称定容器的重量，求出每个容器内容物的装量与平均装量（均取三为有效数字）。

3.2 容量法（适用于标示量以容量计者）除另有规定外，取供试品5个（50ml以上者3个0，将内容物分别用响应体积的干燥注射器抽尽；50ml以上者可倾入响应体积的干燥量筒（量入型）中，黏稠液体倾出后，将容器倒置15分钟，尽量倾净。

读出每个容器内容物的装量，并求出其平均装量。

（均取三为有效数字）。

4 注意事项4.1开启瓶盖时，应注意避免损失。

4.2 每个供试品的两次称量中，应注意编号顺序和容器的对号。

4.3 所用注射器或量筒必须洁净、干燥并经定期检定；其最大刻度值与供试品的标示装量一致，或不超过标示装量的2倍。

5 记录与计算5.1 记录室温、标示装量、仪器及其规格、每个容器内容物读数（ml），或每个供试品重量及其自身空容器重量、并求算每个容器装量。

5.2 每个容器装量之和除以5（或3），即得平均装量。

5.3按下表，求出每个容器允许的最低装量，以及黏稠液体允许的最低平均装量（均取三为有效数字）。

5.4 如遇平均装量处于标示装量边缘者，计算出平均装量为标示量的百分率，再取三为有效数。

标示装量固体、半固体、液体粘稠液体（容量法）平均装量每个容器装量平均装量每个容器装量20g（ml）以下不少于标示装量不少于标示装量的93%不少于标示装量的90%不少于标示装量的85%20g（ml）～50g（ml）不少于标示装量不少于标示装量的95%不少于标示装量的95%不少于标示装量的90%50g（ml）以上不少于标示装量不少于标示装量的97%不少于标示装量的95%不少于标示装量的93%6 结果判定6.1 每个容器的装量不少于允许最低装量，且平均装量不少于标示装量（黏稠液体不少于允许最低平均装量），判为符合规定。

标题：最低装量检验规程
分发部门：总经理室、质量技术部，行政部（存档）
最低装量检查法
1 概述
本法适用于固体、半固体、和液体制剂。

除规定检查重（装）量差异与装量的剂型及放射性药品外，标示装量不大于500g（ml）者，其最低装量限度应符合本法规定。

2 操作方法
2.1 重量法（适用于标示装量以重量计者）
2.1.1 除另有规定外，取供试品5个（50g以上者3个）。

2.1.2 除去外盖和标签，容器外壁用适宜的方法清洁并干燥。

2.1.3 分别精密称定重量，除去内容物，容器外壁用适宜的溶剂洗净并干燥。

2.1.4 分别精密称定空容器的重理，求出每个容器内容物的装量与平均装量。

2.2 容量法（适用于标示装量以容器计者）
2.2.1 除另有规定外，取供试品5个（50m l）以上者3个），开启时注意避免损失。

2.2.2 将内容物分别用干燥并预经标化的注射器抽尽，50ml以上者可倾入预经标化的干燥量筒中，粘笛液体倾出后，将容器倒置15分钟，尽量倾净。

2.2.3 读出每个容器内容物的装量，并求其平均装量。

3 记录与计算
3.1 记录各称量数、测量体积及计算结果。

3.2 平均装量：平均装量=n个实际装量之和/n
4 结果判断
4.1 最低装量限度应符合下表规定
最低装量限度表
2/2 最低装量检验规程QC-O-054。