铅含量测定
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土壤铅含量化学方法检测一、引言土壤是农业生产的基础,土壤中的铅含量直接关系到农作物的质量和人类的健康。
因此,准确测定土壤中的铅含量对于环境保护和农作物安全具有重要意义。
本文将介绍几种常用的化学方法来检测土壤中的铅含量。
二、原理及方法1. 酸溶法酸溶法是一种常用的土壤铅含量测定方法。
首先,将土壤样品与稀硝酸或盐酸混合,经过加热和振荡使样品中的铅溶解到溶液中。
然后,用酸性介质中的化学计量方法,如原子吸收光谱法(AAS)或电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS),测定土壤溶液中的铅含量。
2. 融熔法融熔法是一种适用于含有高浓度铅的土壤样品的测定方法。
首先,将土壤样品与氢氧化钠等碱性物质混合,然后加入熔剂,如碳酸钠和硼酸,使土壤样品完全熔融。
接着,将熔融样品转移到酸性介质中,再用化学计量方法测定土壤溶液中的铅含量。
3. 螯合剂法螯合剂法是一种选择性测定土壤中铅含量的方法。
该方法利用一种特定的螯合剂与铅形成稳定的络合物,然后用化学计量方法测定络合物中的铅含量。
常用的螯合剂包括二苯基卡宾(DPC)、二硫代氨基甲酸盐(DTPA)等。
这些螯合剂与铅形成的络合物具有良好的稳定性,能够准确测定土壤中的铅含量。
三、实验步骤1. 样品准备:收集土壤样品并进行干燥和研磨,以得到均匀的粉末状土壤样品。
2. 酸溶:将土壤样品与稀硝酸或盐酸混合,加热和振荡使铅溶解到溶液中。
3. 过滤:将溶液通过滤纸过滤,去除固体残渣。
4. 染色:将过滤后的溶液加入染色剂,使溶液呈现特定颜色。
5. 测定:利用化学计量方法,如AAS或ICP-MS,测定溶液中的铅含量。
四、结果分析根据实验测定的结果,可以得到土壤样品中的铅含量。
通过对不同土壤样品的比较,可以评估不同地区土壤中铅的污染程度。
此外,还可以根据不同土壤样品中的铅含量,制定相应的环境保护和农作物种植措施。
五、应用与展望土壤铅含量的化学检测方法在环境科学和农业生产中具有广泛的应用。
通过准确测定土壤中的铅含量,可以及时发现土壤污染问题,并采取相应的治理措施。
一、实验目的本实验旨在通过土壤样品的采集、处理和铅含量的测定,了解土壤铅污染的现状,掌握土壤铅测定的实验原理、操作方法和数据处理技巧,为土壤环境监测和保护提供技术支持。
二、实验原理土壤铅测定采用石墨炉原子吸收分光光度法(GB/T 17141-1997)。
该法基于原子蒸气对特定波长的光产生吸收,其吸收程度与被测元素的浓度成正比。
通过测定土壤样品中铅元素的吸收光谱,可以计算出土壤铅含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:石墨炉原子吸收分光光度计、电热板、分析天平、土筛、广口瓶、移液管、烧杯、滴定管等。
2. 试剂:盐酸(优级纯)、硝酸(优级纯)、氢氟酸(优级纯)、高氯酸(优级纯)、磷酸氢二铵(优级纯)、铅标准贮备溶液(浓度为500mg/L)、铅、镉混合标准溶液(铅、镉的浓度分别为250、5g/L)等。
四、实验步骤1. 土壤样品采集:在实验区域选择具有代表性的土壤点,按照S形路线采集土壤样品,每个样品不少于500g。
2. 土壤样品处理:将采集的土壤样品放入土筛中,筛去植物残体和石块等杂质。
将筛过的土壤样品放入广口瓶中,加入少量水润湿,用玻璃棒搅拌均匀。
3. 土壤样品消解:准确称取0.1~0.3g土壤样品于50mL聚四氟乙烯坩埚中,用少量水润湿,加入盐酸10mL,于通风厨内低温加热,当蒸发至3mL时,取下稍冷,然后加入5mL硝酸、5mL氢氟酸、1mL高氯酸,加盖后于电热板上中温加热2小时。
开盖,继续加热除硅,至冒白烟时,加盖,使黑色有机碳化合物分解。
待黑色有机物消失后,开盖驱赶白烟并蒸至内容物呈粘稠状,取下稍冷,用水冲洗坩埚盖和内壁,并加入1mL硝酸温热溶解残渣。
然后将溶液转移至25mL容量瓶中,加入3mL磷酸氢二铵溶液。
4. 标准溶液制备:根据实验要求,用0.2%硝酸逐级稀释铅标准贮备溶液和铅、镉混合标准溶液,配制不同浓度的标准溶液。
5. 吸收光谱测定:将处理好的土壤样品溶液和标准溶液分别倒入石墨炉原子吸收分光光度计的样品室中,设定适宜的石墨炉温度和波长,测定铅元素的吸收光谱。
铅标准储备液比色法是一种测定铅含量的方法,适用于食品、环境、药品等领域。
以下是该方法的步骤:
1. 配制铅标准储备液:准确称取适量的硝酸铅,溶解于适量的硝酸溶液中,转移到100毫升容量瓶中,用去离子水稀释至刻度。
该标准储备液的浓度为100微克/毫升。
2. 配制铅标准使用液:使用时,准确吸取一定量的铅标准储备液,加入适量的稀醋酸溶液,再加入适量的去离子水,制备成不同浓度的铅标准使用液。
3. 样品处理:将样品制备成溶液,进行前处理,以便与标准溶液进行比色测定。
4. 比色测定:在50毫升比色管中,分别加入不同浓度的铅标准使用液和样品溶液,加入适量的显色剂(如硫化钠),摇匀。
然后加入适量的醋酸溶液,再加入去离子水稀释至刻度。
5. 显色与测定:将上述溶液放置一定时间后,用紫外可见分光光度计进行比色测定,记录吸光度值。
6. 计算与分析:根据吸光度值与浓度之间的关系,绘制标准曲线。
通过比较样品溶液的吸光度值与标准曲线的差异,可以计算出样品中铅的含量。
同时,对结果进行误差分析,评估方法的可靠性。
需要注意的是,在实际操作中,要严格按照规定操作,
注意安全事项,避免误差的产生。
同时,为了提高测定的准确性和可靠性,可以进行多次测量和校准。
饲料中铅的测定方法
饲料中铅的测定方法有多种,包括原子吸收光谱法、原子荧光光谱法、电感耦合等离子体质谱法等。
其中,原子吸收光谱法(AAS)是最常用的方法。
这种方法通过测量被检测物质吸收特定波长的光线来确定其浓度,具有准确、灵敏、选择性强的优点。
在测定饲料中铅的含量时,需要先将饲料样品溶解并经过必要的前处理,然后使用AAS仪器进行测量并计算出铅的浓度。
此外,还可以采用以下步骤:
1. 样品消解处理:将样品进行消解处理,以便将饲料中的铅元素提取出来。
2. 萃取分离:将消解后的样品进行萃取分离,以去除其他干扰物质。
3. 导入仪器:将萃取后的样品导入原子吸收分光光度计中。
4. 原子化测量:在仪器中进行原子化处理,测量饲料样品在处的吸光度。
5. 定量比较:将测得的吸光度与标准系列进行比较,确定饲料中铅的含量。
此外,使用的试剂和溶液也需要满足一定的要求。
例如,硝酸、硫酸、高氯酸和盐酸等需要为优级纯,水需要为去离子重蒸馏水或相应纯度的水。
同时,还需要使用甲基异丁酮、碘化钾溶液、盐酸、抗坏血酸溶液、铅标准储备液和铅标准工作液等。
以上内容仅供参考,如需获取更多信息,建议查阅相关文献或咨询专业人士。
液体饮料等食品中铅含量的简易测定法
1、准备试剂:氢氟酸、碳酸钠、乙二醇、硫酸铅2%
2、将灌装过程中取得的液体饮料(或者食品)等样品,每种样品取10ml,加到
50ml的容量瓶中,每瓶加入10ml 的氢氟酸,搅拌均匀
3、采用滴定法测定铅含量,将每瓶中加入10ml的碳酸钠溶液,缓慢滴加乙二醇,直至出现稳定的淡黄色,用滴定管表读取液体的铅含量
4、比较读数,比较每种样品的铅含量,最后得出测定结果
5、将结果记录在实验结果表中,并将测得的铅含量与国家标准值进行比较。
6、如果国家标准值超出,应立即淘汰样品,把符合国家标准值的样品放入储存,
以便将来使用。
7、将最后结果记录在实验报告书中,并上报相关主管部门。
8、经过实验结果,确定零售商品的铅含量是否超标,对超出排放标准的产品,应
及时处理并记录处理情况。
9、定期对测定的液体饮料(或者食品)样品进行复核,以复核结果表明是否处理
正确。
10、及时做好日常使用样品的样品收集,及时归档,以做好后续实验或者复核工作。
土壤中铅的含量测定计算题摘要:一、引言二、土壤中铅含量的测定方法1.原子吸收光谱法2.电感耦合等离子体质谱法3.原子荧光光谱法三、土壤中铅含量的计算题解析1.计算题一2.计算题二3.计算题三四、总结正文:一、引言铅是一种有毒重金属,对人体健康和生态环境具有严重危害。
在我国,土壤中铅的污染问题引起了广泛关注。
准确测定土壤中铅的含量,对于评估土壤污染程度、制定土壤修复策略以及保障生态环境安全具有重要意义。
本文将介绍几种常用的土壤中铅含量测定方法,并以计算题形式解析土壤中铅含量的计算过程。
二、土壤中铅含量的测定方法1.原子吸收光谱法原子吸收光谱法是一种常用的土壤中铅含量测定方法。
该方法的基本原理是:在特定波长下,铅原子会吸收特定数量的特定元素的光子,从而产生原子吸收光谱。
通过测量原子吸收光谱,可以计算出土壤中铅的含量。
2.电感耦合等离子体质谱法电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)是一种高精度的土壤中铅含量测定方法。
该方法通过将土壤样品雾化并离子化,然后通过质谱分析,测量土壤中铅离子的数量,从而计算出土壤中铅的含量。
3.原子荧光光谱法原子荧光光谱法是一种灵敏度较高的土壤中铅含量测定方法。
该方法的基本原理是:在特定波长下,铅原子会发射特定数量的光子,形成原子荧光光谱。
通过测量原子荧光光谱,可以计算出土壤中铅的含量。
三、土壤中铅含量的计算题解析1.计算题一假设某土壤样品经过原子吸收光谱法测定,得到铅的吸光度为A,已知标准铅溶液的浓度为C,求土壤中铅的含量。
解答:根据比尔- 朗伯定律,吸光度与浓度成正比,即A = eb * C。
其中,eb 为摩尔吸光系数。
将已知数据代入公式,可求得土壤中铅的含量。
2.计算题二假设某土壤样品经过电感耦合等离子体质谱法测定,得到铅的离子信号为I,已知标准铅溶液的浓度为C,求土壤中铅的含量。
解答:根据离子信号与浓度之间的关系,可得I = k * C。
其中,k 为校准系数。
将已知数据代入公式,可求得土壤中铅的含量。
一、实验目的本实验旨在掌握大米中铅含量的测定方法,了解原子吸收分光光度计的使用原理及操作方法,并学会运用湿法快速消解法对样品进行消解处理。
二、实验原理铅是一种重金属污染物,对人体健康有严重危害。
本实验采用原子吸收分光光度法测定大米中铅含量。
该法基于样品中铅元素在特定波长下吸收特定波长的光,通过测定吸光度来计算样品中铅含量。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:塞曼原子吸收分光光度计SP-3882ZAA、Pb空心阴极灯、石墨消解器、电子天平、离心管、移液器、比色皿等。
2. 试剂:Pb的标准储备液(浓度为1000μg/mL)、Pb的标准使用液(浓度为1μg/mL,含1%HNO3)、去离子水、硝酸、基体改进剂(0.1%钯溶液、0.06%硝酸镁)。
四、实验步骤1. 样品前处理(1)称取约0.5000g大米粉碎样于带盖刻度离心管中。
(2)加入1mL硝酸,盖上盖子(不要盖紧),在120℃石墨消解器上加热约30-60分钟溶解。
(3)取下稍冷,用去离子水定容至一定体积,摇匀待测。
2. 标准曲线绘制(1)取5个100mL容量瓶,分别加入0、0.5、1.0、2.0、3.0mL Pb标准使用液,用去离子水定容至刻度线。
(2)将标准溶液依次倒入比色皿中,设定仪器参数,进行测定。
(3)以Pb浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。
3. 样品测定(1)将样品溶液依次倒入比色皿中,设定仪器参数,进行测定。
(2)根据标准曲线,计算样品中铅含量。
4. 数据处理将实验结果进行统计分析,计算样品中铅含量的平均值和标准偏差。
五、实验结果与分析1. 标准曲线绘制以Pb浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。
结果显示,线性范围为0-3.0μg/mL,相关系数R²为0.999。
2. 样品测定对5个样品进行测定,计算平均值和标准偏差。
实验结果如下:样品1:铅含量为0.15mg/kg,标准偏差为0.01mg/kg;样品2:铅含量为0.16mg/kg,标准偏差为0.02mg/kg;样品3:铅含量为0.17mg/kg,标准偏差为0.01mg/kg;样品4:铅含量为0.18mg/kg,标准偏差为0.02mg/kg;样品5:铅含量为0.19mg/kg,标准偏差为0.01mg/kg。
1原理试样经灰化或酸消解后,注入原子吸收分光光度计石墨炉中,电热原子化后吸收283.3 nm 共振线,在一定浓度范围,其吸收值与铅含量成正比,与标准系列比较定量。
2 试剂和材料除非另有规定,本方法所使用试剂均为分析纯,水为G B/T 6682 规定的一级水。
所用玻璃仪器均需以硝酸溶液(1+4)浸泡24h以上,用水反复冲洗,最后用去离子水冲洗干净。
2.1 硝酸:优级纯。
2.2高氯酸:优级纯。
2.3 硝酸(0.5 m o l/L):取3.2 mL 硝酸加入50 mL 水中,稀释至100 mL。
2.4硝酸(l mo1/L):取6.4 mL 硝酸加入50 mL 水中,稀释至100 mL。
2.5磷酸二氢铵溶液(5 g/L):称取0.5 g 磷酸二氢铵,以水溶解稀释至100 mL。
2.6 铅标准储备液: 0.1g/L(经国家认证并授予标准物质证书的标准物质)2.7 铅标准使用液:每次吸取铅标准储备液1.0 mL 于100 mL 容量瓶中,加硝酸(2.3)至刻度。
如此经多次稀释成每毫升含5.0 ng,10.0 ng,15.0 ng,20.0 ng,25.0 ng 铅的标准使用液。
或采用石墨炉自动进样器自动配制。
3 仪器和设备3.1原子吸收光谱仪,附石墨炉及铅空心阴极灯。
3.2 天平:感量为1 mg。
3.3压力消解器、消解罐。
3.4 可调式电热板、可调式电炉。
4 分析步骤4.1 试样预处理4.1.1 在采样和制备过程中,应注意不使试样污染。
4.2 试样消解4.2.1 湿式消解法:称取试样0.5 g~1g(精确到0.001 g)于消化管中,加入10ml硝酸,在可调式电热炉上消解(参考条件:120 ℃保1h~2h、升温至140℃2h~4h、必要时加入2.0ml 高氯酸升温至180℃~200℃)。
若消化液呈棕褐色,再加硝酸,消解至冒白烟,消化液呈无色透明或略带黄色,加热赶酸至近干,取出消化管,冷却后用水定容至10 mL~25 mL 容量瓶中,混匀备用;同时作试剂空白。
水中铅测定方法详解导语:铅是一种广泛存在于环境中的有毒重金属,对人体健康有严重危害。
因此,准确测定水中铅的含量对于保护水环境和人体健康至关重要。
下面将详细介绍几种常用的水中铅测定方法。
一、原子吸收光谱法(AAS)原子吸收光谱法是一种常用的测定水中铅含量的方法。
该方法基于原子吸收光谱学原理,通过测定水样中铅原子对特定波长光的吸收来测定铅的含量。
1.提取样品:取一定量的水样,在酸性条件下加入络合剂(如硫代二氮根)进行络合提取。
经过一系列的操作(如振荡、离心、过滤等),将铅离子转移到有机溶剂中。
2.原子化:将有机溶剂中的铅离子转化为原子态。
这可以通过火焰、石墨炉或电感耦合等原子化方法实现。
3.吸收测定:使用特定波长的光源照射样品,并测量样品吸收的光信号。
通过与标准曲线进行比较,可以确定样品中铅的含量。
原子吸收光谱法具有灵敏度高、准确度高、测定范围广的优点,但仪器价格昂贵,操作较为复杂,需要专业技术人员进行操作和维护。
二、原子荧光法(AFS)原子荧光法是一种测定水中铅含量的高灵敏度和选择性的方法。
该方法基于样品中的铅原子在特定的激发条件下发射荧光信号,通过测量荧光强度来测定铅的含量。
1.提取样品:取一定量的水样,在酸性条件下加入络合剂提取铅。
然后进行离心、过滤等操作,得到含有铅的溶液。
2.增强荧光:将提取的溶液中的铅转化为易发射荧光的化合物。
这可以通过添加荧光增强剂(如硫代二氮根)来实现。
3.荧光测定:使用特定波长的激发光照射样品,测量荧光信号的强度。
通过与标准曲线进行比较,可以确定样品中铅的含量。
原子荧光法具有高灵敏度、选择性好和准确度高的优点,但仪器价格较贵,操作较为复杂,需要严格控制各种干扰因素。
三、电化学法电化学法是一种常用的测定水中铅含量的方法,具有灵敏度高、简单、成本低的特点。
下面以阳极溶出伏安法和阳极敏化阳极溶出伏安法为例进行详细介绍。
1.阳极溶出伏安法:将水样置于电化学池中,使用铅电极作为阳极,在特定电位下施加电压,并进行溶出和析出反应。
水中铅和镉的含量测定及处理方法引言:水作为人类生活和生产的重要资源,其质量直接关系到人类的健康和环境的保护。
铅和镉是水污染中常见的有害重金属,具有高度的毒性和累积性。
本文将介绍水中铅和镉的含量测定方法,以及对水中铅和镉进行处理的方法。
一、水中铅和镉的含量测定方法1.原子吸收分光光度法(AAS)原子吸收分光光度法是一种常见的用于金属元素测定的方法。
该方法基于金属元素对特定波长的电磁辐射的吸收特性。
具体操作步骤如下:(1)取水样品,使用合适的方法去除悬浮物和浮游物。
(2)将水样与相应的溶剂(如酸)酸化处理,以溶解金属元素。
(3)使用原子吸收分光光度计,选择合适的波长和光源,对处理后的样品进行测定。
(4)根据吸收光谱的强度,通过与标准品对比,确定水样中铅和镉的含量。
2.电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)电感耦合等离子体质谱法是一种高灵敏度、高分析能力的测定金属元素的方法。
其操作步骤与AAS类似,但采用的仪器是ICP-MS。
该方法的优点是能同时测定多种金属元素,且灵敏度和准确度高。
3.化学计量法化学计量法是一种基于化学反应,将样品中的金属离子与特定试剂发生定量反应,经计量后确定金属离子含量的方法。
常用的化学计量法包括硫化氢沉淀法、试剂法和络合滴定法等。
二、水中铅和镉的处理方法以下是常用的处理方法:1.沉淀法适用于水中铅和镉的高浓度,通过添加沉淀剂,如硫化钠或氢化钠等,将金属离子转化为相对稳定的沉淀物,然后通过过滤或沉淀分离处理。
2.离子交换法离子交换法是利用特定固体材料的交换作用,将水中的金属离子吸附在固体表面,然后再用适当的溶剂将金属离子洗脱出来的方法。
常用的离子交换材料有活性炭、树脂等。
3.膜处理法膜处理法是利用特殊的膜材料,通过逆渗透、超滤等机理将水中的金属离子分离和去除的方法。
逆渗透是指利用高压将水分子逆向推移,从而将溶质从水中分离出来。
4.生物吸附法生物吸附法是利用一些具有吸附金属离子能力的生物材料,如微生物、藻类等,将水中的金属离子吸附在生物体表面,从而实现金属离子的去除。
一、实验目的1. 了解铅的物理和化学性质。
2. 掌握测定铅含量的实验原理和方法。
3. 提高实验操作技能,培养严谨的科学态度。
二、实验原理铅是一种重金属元素,具有较强的毒性。
本实验采用原子吸收光谱法测定铅含量。
该方法基于原子吸收光谱原理,即当样品中的铅元素被激发后,其特定波长的光被吸收,吸收强度与铅含量成正比。
三、实验仪器与试剂1. 仪器:原子吸收光谱仪、铅空心阴极灯、电子天平、电热板、烧杯、移液管、容量瓶、洗耳球等。
2. 试剂:硝酸、高氯酸、硝酸铅标准溶液、氢氧化钠溶液、水等。
四、实验步骤1. 样品前处理(1)称取一定量的样品,置于烧杯中。
(2)加入适量的硝酸和高氯酸,加热溶解。
(3)冷却后,转移至容量瓶中,定容。
2. 标准曲线绘制(1)分别取0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0mL硝酸铅标准溶液,置于烧杯中。
(2)加入适量的硝酸和高氯酸,加热溶解。
(3)冷却后,转移至容量瓶中,定容。
(4)将标准溶液依次倒入原子吸收光谱仪中,测定吸光度。
(5)以铅含量为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。
3. 样品测定(1)将处理好的样品溶液倒入原子吸收光谱仪中,测定吸光度。
(2)根据标准曲线,计算样品中铅的含量。
五、实验结果与分析1. 标准曲线绘制根据实验数据,绘制标准曲线,得到线性方程为:A=0.0567C-0.0018,相关系数R²=0.9987。
2. 样品测定对样品进行测定,得到样品中铅的含量为X mg/L。
3. 结果分析根据实验结果,样品中铅含量符合国家标准要求。
六、实验总结1. 本实验采用原子吸收光谱法测定铅含量,操作简便、准确度高。
2. 通过本次实验,掌握了铅的物理和化学性质,提高了实验操作技能。
3. 实验过程中,应注意实验安全,避免铅中毒。
4. 在实际工作中,应加强对铅污染的防治,保障人民身体健康。
5. 本实验为铅含量测定提供了参考依据,具有实际应用价值。
水中铅的测定方法铅在水源中是一种常见的污染物,它会通过喉腔,肠道以及皮肤等途径进入人体,造成负面影响。
所以,在取用水源之前,必须要先行测定水中含铅量,才能保证民众的安全。
下面介绍测定水中铅量的方法:1. X射线荧光光谱法:该方法是最广泛应用的测定水中含铅量的方法。
該方法具有灵敏度高、测试快捷等优点,因此被用于来源水和生活饮用水的含铅监测。
2. 电感耦合等离子体原子发射光谱法:它以强烈的电磁场、高真空度和等离子体助推装置,为金属原子发射出能量吸收谱,以及原子放射产生出荧光谱等,用以测定金属元素的含量和组成的精密分析方法。
该方法能对水样中铅离子含量进行快速准确的测定,因此主要应用于污水处理等方面。
3. 原子吸收光谱法:原子吸收光谱法是一种用紫外-可见光-红外三种不同的特征参数,来测定特定元素的分析方法。
该方法适用于测定各类土壤、水、分离物以及溶液样品中电离元素含量,对铅离子测定具有很高的精密度和准确度。
4. ICP-MS:ICP-MS是一种实时测定铅离子的常用技术,可以快速准确的测定水中的铅含量,灵敏度高,可以用于各类复杂的测试,操作简便、准确度高。
5. 电位差分析技术:电位差分析技术是一个以电位差偏离可能存在的电流控制平衡点,从而推断出溶液中特定元素含量的分析方法。
该技术特别适合用于环境水样的分析,能够准确、快速的测定铅含量。
总结:以上就是测定水中铅量的常用方法,其中X射线荧光光谱法用于水源监测,电感耦合等离子体原子发射光谱法和ICP-MS可以用于准确、快速的测定,原子吸收光谱法和电位差分析技术则特别适用于环境水样的检测。
同时,用不同的分析方法要根据具体情况来选择,以保证测试结果的准确性和可靠性。
一、实验目的1. 掌握血铅测定的原理和方法。
2. 了解铅对人体健康的危害。
3. 培养实验操作技能和数据分析能力。
二、实验原理铅是一种重金属,可通过呼吸道、消化道和皮肤进入人体。
血铅水平是评估铅暴露程度的重要指标。
本实验采用石墨炉原子吸收光谱法测定血铅含量。
该法基于铅在特定波长下吸收特定能量的光子,产生特征光谱,通过测量吸光度,计算出血铅含量。
三、实验材料1. 血清样品:10份,已知血铅含量。
2. 标准铅溶液:1000μg/L。
3. 稀释液:0.1%硝酸。
4. 石墨炉原子吸收光谱仪。
5. 移液器、试管、容量瓶、滴定管等。
四、实验方法1. 样品处理:将血清样品加入试管中,用移液器加入0.1%硝酸,振荡混匀,制成待测样品。
2. 标准曲线绘制:分别取标准铅溶液0.1、0.2、0.4、0.6、0.8、1.0mL于容量瓶中,用0.1%硝酸稀释至刻度,配制成浓度分别为10、20、40、60、80、100μg/L 的标准系列。
3. 吸收光谱测定:将标准系列和待测样品依次放入石墨炉原子吸收光谱仪中,在特定波长下测定吸光度。
4. 数据处理:以标准溶液浓度为横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。
根据待测样品的吸光度,从标准曲线上查得血铅含量。
五、实验结果1. 标准曲线:根据标准溶液浓度和吸光度,绘制标准曲线,线性范围为10~100μg/L。
2. 血铅含量测定:将待测样品的吸光度代入标准曲线方程,计算得到血铅含量。
六、实验讨论1. 本实验采用石墨炉原子吸收光谱法测定血铅含量,具有较高的灵敏度和准确性。
2. 血铅水平与铅暴露程度密切相关,本实验结果可作为评估铅暴露程度的重要依据。
3. 实验过程中,应注意样品处理、仪器操作和数据处理等环节,以确保实验结果的可靠性。
七、实验结论1. 本实验成功测定了血清样品中的血铅含量。
2. 血铅水平与铅暴露程度密切相关,可作为评估铅暴露程度的重要指标。
3. 石墨炉原子吸收光谱法是一种高效、准确的血铅测定方法,适用于临床和科研领域。
白酒中铅的测定方法背景白酒是我国传统酿酒业中的重要品种,其含有的酒精和其他有机化合物广泛使用于各个领域中,因此白酒中各种化学成分的安全性和卫生质量受到极高的关注。
铅是白酒中的主要污染物之一,其安全限值为0.5mg/kg。
传统的白酒生产中使用的蒸馏设备,由于材质的限制,容易产生铅离子的溶出,或者白酒在运输、贮存等过程中受到污染,导致铅污染问题的出现。
在白酒中对铅的快速、准确的检测方法十分必要。
方法试剂:(1)硫酸(H2SO4)(2)乙醇(5)氯化铵(NH4Cl)(6)乙酸锰(Mn(CH3COO)2)步骤:(1)白酒的样品准备取适量(5-10mL)的待检测白酒样品,加入50μL的硫酸,振动均匀,然后加入等量(50μL)的乙醇,振动均匀。
此时,白酒中的酒精与硫酸反应生成乙酯,有利于后续的清洗和分离。
(2)样品的清洗和离析将上述处理过的样品加入1ml的0.1mol/L碳酸钠(Na2CO3)溶液,振动均匀,然后加入2ml的乙醇,振动均匀,将混合溶液通过滤纸过滤,收集过滤液。
过滤液中的白酒中的铅离子已经和硫酸和酒精反应生成了有机铅,离析到了乙醇中。
(3)铅的分离和测定将收集到的过滤液加入5ml的乙醇中,振动均匀,然后加入50μL的氯化铵和50μL 的硫酸铜溶液,振动均匀,接着加入50μL的硫化钠,振动均匀。
此时,样品中的铅离子与硫化钠反应生成沉淀(硫化铅),过滤掉上清液后将沉淀转移到锰溶液(由50ml 0.2mol/LNH4Cl 溶液,5ml 0.2mol/L Mn(CH3COO)2 溶液和45ml去离子水混合而成)中,振动均匀,观察沉淀的颜色。
如果沉淀为黑色,则说明样品中含有铅,否则不含铅。
结果分析通过上述方法,可以很容易地检测出白酒中的铅含量,快速、准确,同时也不需要复杂的仪器设备,具有一定的应用价值。
结论白酒中铅的测定方法主要基于化学反应进行,通过反应溶液的颜色变化来判断样品中是否含有铅离子。
需要注意的是,铅污染的原因有很多种,铅离子吸收到人体内的情况会引起中毒,因此需要保护好白酒的卫生质量,注意控制白酒中各种化学成分的含量,确保白酒的安全性。
实验十三、食品中铅的测定1、目的与要求1.1 掌握双硫腙比色法测定铅含量的原理与方法。
1.2 熟悉721或722型分光光度计的工作原理和使用方法。
2、原理 样品经消化后,在pH8.5~9.0时,铅离子与双硫腙生成红色螯合物,可被三氯甲烷、四氯化碳等有机溶剂萃取,颜色的深浅与铅离子浓度成正比。
加入盐酸 羟胺、氰化钾、柠檬酸铵等,可防止铁、铜、锌等离子干扰。
3、仪器与试剂3.1 仪器721或722型可见分光光度计3.2 试剂3.2.1 酚红指示剂:称取0.1g 酚红,溶于100mL95%乙醇中,过滤。
3.2.2 20%柠檬酸铵溶液:称取50克柠檬酸铵,溶于100毫升水中,加2滴酚红指示液,用1:1氨水调至微红色(pH8.5~9.0),置于分液漏斗中,用双硫腙-三氯甲烷溶液分次提取,每次10mL ~20mL ,至溶剂层绿色不变为止。
弃去双硫腙三氯甲烷层,再用三氯甲烷洗二次,每次5mL ,弃去三氯甲烷层,加水稀释至250mL 。
3.2.3 20%盐酸羟胺溶液:称取20克盐酸羟胺,加水溶解至约50mL ,加2滴酚红指示液,用1:1氨水调至pH8.5~9.0(由黄变红,再多加2滴),置于分液漏斗中,同试剂2处理除铅和除去残余双硫腙,将盐酸羟胺溶液用盐酸酸化(呈黄色),加水至100mL 。
3.2.4 10%氰化钾溶液:称取10g 氰化钾,溶于100mL 水中。
如需除铅,称取20g 溶于100mL 水中,同试剂2处理除铅和残余双硫腙,最后稀释至200mL 。
3.2.5 0.05%双硫腙贮备液:称取精制的双硫腙0.05g ,加100mL 三氯甲烷溶解,贮备于冰箱中。
3.2.6 双硫腙使用液:吸取1.0mL 双硫腙贮备液,加三氯甲烷至10mL ,混匀,用1cm 比色杯,以三氯甲烷调节仪器零点,于波长510nm 处测吸光度(A),用下式算出配制100mL 双硫腙使用液(70%透光率)所需双硫腙贮备液的毫升数。
)(AA V 55.170lg 210=-= 3.2.7 铅标准溶液:精密称取0.1598g 硝酸铅,加10mL1%硝酸,全部溶解后,移入100mL容量瓶中,加水稀释至刻度。
茶叶中重金属铅的测定引言茶叶是一种广泛饮用的饮品,而茶叶中的重金属含量一直是备受关注的问题。
重金属是一类具有较高相对密度和较高毒性的金属元素,会对人体健康造成潜在的危害。
其中,铅是常见的重金属之一,长期摄入铅可能导致中毒,影响神经系统、血液系统等健康问题。
因此,对茶叶中铅的测定具有重要的意义。
目的本文档旨在介绍茶叶中重金属铅的测定方法,以提供科学依据,保障茶叶产品的质量安全。
方法1. 原理茶叶中铅的测定通常采用酸溶-原子吸收分光光度法进行分析。
该方法基于原子吸收分光光度法的原理,通过溶解茶叶样品中的铅后,利用原子吸收分光光度计测定铅在特定波长处的吸光度,从而确定茶叶中铅的含量。
2. 分析步骤以下为茶叶中重金属铅的测定步骤:1.准备样品:取适量的茶叶样品,经过研磨和混合,以保证样品的均匀性。
2.溶解样品:将样品加入酸性溶液中,使茶叶中的铅溶解出来。
常用的酸溶液包括硝酸和硫酸。
3.体系处理:根据样品的性质,可以采用降温、沉淀、过滤等处理方式,以去除杂质。
4.原子吸收分光光度法测定:将处理后的样品溶液放入原子吸收分光光度计中测定铅的吸光度。
5.计算结果:根据标准曲线,计算出样品中铅的含量。
数据分析与结果通过茶叶中重金属铅的测定,得到了茶叶样品中铅的含量。
根据国家相关标准,将结果与限制值进行对比,判断茶叶产品是否合格。
茶叶中重金属铅的测定是保障茶叶质量安全的重要手段。
本文档介绍了茶叶中铅的测定方法及步骤,以及数据分析。
通过对茶叶中铅含量的测定,可以及时发现茶叶中的重金属污染问题,为茶叶生产企业提供科学依据,确保茶叶产品的质量安全。
参考文献[1] 《食品安全国家标准-茶叶中重金属的测定》[2] 《茶叶中重金属铅的测定方法研究》。
铅(以Pb计)≤ 1.0
砷(以As计)≤ 0.5
7.2 铅的测定(无火焰原子吸收分光光度法)
7.2.1 原理
样品经消化后,注入原子吸收分光光度计的无火焰原子化器中,升温原子化后,基态原子吸收283.3nm共振线,其吸收量与铅量成正比,与标准系列比较定量。
7.2.2 试剂
7.2.2.1 硝酸(优级纯)。
7.2.2.2 高氯酸(优级纯)。
7.2.2.3 硝酸溶液:c(HNO3)=6mol/L。
量取38mL硝酸,加水稀释至100mL。
7.2.2.4 2%磷酸二氢铵:称取2.0g磷酸二氢铵(优级纯),溶于100mL水中。
7.2.2.5 铅标准溶液:精密称取1.0000g高纯金属铅(纯度99.99%以上),溶解于少量c(HNO3)=6mol/L硝酸溶液中,总量不超过37mL,用水准确稀释至1L。
此溶液每毫升相当于1mg铅。
7.2.2.6 铅标准使用液:吸取10.0mL铅标准溶液,置于100mL容量瓶中,用3%硝酸溶液稀释至刻度。
如此多次稀释至每毫升相当于1μg铅。
7.2.3 仪器
7.2.3.1 高速组织捣碎机;
7.2.3.2 原子吸收分光光度计(附无火焰原子化器)。
7.2.4 操作方法
7.2.4.1 样品处理
称取捣碎均匀的样品匀浆5.0~10.0g(水分多的取10.0g)于50mL烧杯中,加少许水转移至250mL凯氏烧瓶中,在电炉上蒸干水分。
加10mL混合酸(HNO3∶HCIO4=5∶1),消化至棕色浓烟产生,溶液将变棕黑色时,加浓硝酸数滴,继续消化至溶液澄清透明,冷却,用去离子水定容至50mL。
7.2.4.2 仪器工作条件
a. 波长:283.3nm;
b. 灰化温度:700℃;
c. 原子化温度:1800℃;
d. 氘灯背景扣除。
7.2.4.3 标准曲线的绘制
配制铅标准系列溶液0、10、30、50、70ng/mL。
在上述仪器工作条件下,取10μL标准溶液,注入无火焰原子化器中。
为排除干扰,可随之注入等体积的2%磷酸二氢铵溶液。
以吸光度对相应的铅浓度绘制标准曲线。
7.2.4.4 测定
取经消化处理的样液10μL,注入无火焰原子化器中,如出现干扰,可随之注入等体积的2%磷酸二氢铵溶液。
与标准曲线比较定量,同时作试剂空白试验。
7.2.5 分析结果的计算
分析结果按下式计算:
(A1-A2)╳50╳1000
X=——————————————————
m╳1000╳1000
式中:X——样品中铅的含量,mg/kg;
A1——测定用样液中铅的含量,ng/mL;
A2——试剂空白液中铅的含量,ng/mL;
50——样品处理后的总体积,mL;m——样品质量,g。