5.茶叶中铅含量测定——详细试验指导
- 格式:doc
- 大小:31.50 KB
- 文档页数:3
茶叶产品中铅含量的抽样检测及分析摘要:铅是一种对人体危害极大的重金属元素,它的污染主要来自于工业废气、废水、废渣及工农业生产中的铅化合物。
人体铅中毒后,轻者表现为乏力、头晕、恶心、食欲不振等,重者可导致中枢神经系统损伤,影响智力和骨骼发育。
如果长期摄入较高剂量的铅,会引起再生障碍性贫血和白细胞减少症等疾病。
我国茶叶产品中铅的污染问题也受到了人们的关注,中国茶叶学会多年来对全国茶叶产品中铅含量进行了监测,对铅污染状况进行了分析,并对茶叶中铅的测定方法进行了研究。
关键词:茶叶产品;铅含量;抽样检测引言茶叶作为人们日常生活中的一种饮品,在我国具有悠久的历史。
随着人们健康意识的提高,茶叶作为一种天然的保健饮品,被越来越多的人所接受和喜爱。
但是随着对茶叶质量的不断监测和监督,发现在茶叶产品中铅含量超标现象较为严重,其危害性不可忽视。
本文主要对茶叶产品中铅含量的抽样检测进行了分析,并从影响茶叶中铅含量的因素、检测方法以及结果评价三个方面对其进行了介绍,以期为相关领域提供参考。
1 茶叶中铅含量超标原因分析第一,茶叶加工过程中,由于使用了铅含量较高的原材料,并且在生产加工过程中添加了一些含铅的物质,导致茶叶中铅含量超标。
第二,由于一些农药、化肥等在使用过程中不合理或者是过量使用,导致土壤、水源等环境受到污染,从而引起土壤和水源中的铅含量超标,最终造成茶叶中铅含量超标。
第三,在对茶叶进行加工的过程中,由于加工设备不符合标准,导致在加工过程中产生重金属。
第四,茶叶的储藏与运输也会引起铅含量超标。
由于茶叶本身具有较高的含水量和丰富的营养成分,并且其很容易受到环境污染,导致茶叶在储存和运输过程中发生霉变,从而使环境中的重金属进入到了茶叶当中。
在储藏过程中,如果对温度和湿度控制不到位也会使茶叶发生霉变。
第五,一些消费者为了追求口感而过量食用农药残留较多的茶叶产品。
虽然茶叶产品在正常食用时不会对人体产生严重危害,但是过量食用这些农药残留较多的产品也会引起铅含量超标[1]。
实习四茶叶中铅含量的测定铅是重金属污染中数量最大的一种,是一种具蓄积性,多亲和性的毒物,能毒害神经系统和造血系统,引起痉挛、精神迟钝、贫血等疾病; 而饮茶是中国的一种传统习惯,茶叶在其生长、采集、制作过程中均易受到铅的污染,故作为茶叶重要卫生指标之一,对其测定具重大意义。
常用的铅的检测方法包括食品中铅的测定方法有原子吸收光谱法、电感耦合等离子体光谱法、电感耦合等离子体质谱法、双硫腙分光光度法和原子荧光光谱法等。
双硫腙分光光度法为传统的化学分析方法,操作繁琐,试剂消耗量大,基本上被原子光谱法替代。
在原子光谱法中,原子吸收光谱法与电感耦合等离子体光谱法使用的仪器设备昂贵,食品检测过程中干扰严重。
原子荧光光谱法因仪器设备廉价、操作简便、检测过程受介质干扰少、取样量少及检出限低,是适合基层实验室开展食品痕量铅检测的优选方法。
【实验目的】1.掌握食品样品微波消解技术,原子荧光光谱法测定食品中铅含量的原理、结果计算与评价。
2.掌握原子荧光光谱仪的操作程序、试验注意事项。
【实验原理】样品经过硝酸-过氧化氢体系微波消解后,铅以离子形式存在,将其导入到原子荧光光谱仪中,在酸性介质中,食品中的铅与硼氢化钠( N aBH4 ) 或硼氢化钾( KBH4 ) 反应生成挥发性的氢化物( PbH4 ) 。
以氩气为载气, 将氢化物导入电热石英原子化器中原子化, 在特制铅空心阴极灯照射下, 基态铅原子被激发至高能态; 在去活化回到基态时发射出特征波长的荧光, 其荧光强度与铅含量成正比, 根据制备好的铅标准曲线系列进行定量。
【实验器材和试剂】要求使用去离子水,优级纯或高级纯试剂。
(1)原子荧光光度计。
(2)微波消解仪。
(3)混合酸消化液:每个样品需加入5ml硝酸,1ml双氧水。
(4)盐酸(ρ20=1.19g/ml),优级纯。
(5)氢氧化钾,优级纯。
(6)载流液:2%盐酸、1%草酸混合液,需要500ml。
(7)还原剂: 称取10 g 硼氢化钾和5 g 铁氰化钾溶于500 ml 2%氢氧化钾溶液中,配制顺序不可颠倒,临用现配。
原子吸收光谱法测定茶叶中重金属铅
原子吸收光谱法(Atomic Absorption Spectroscopy, AAS)是一种常用的分析方法,可以用于测定茶叶中重金属铅的含量。
具体步骤如下:
1. 样品制备:将茶叶样品研磨成细粉,并进行干燥处理,以去除水分。
2. 标准曲线制备:准备一系列铅的标准溶液,浓度从低到高。
可以使用铅的标准物质或者通过稀释高浓度的铅溶液来制备。
3. 仪器操作:将样品溶解于适当的溶剂中,使用火焰原子吸收光谱仪进行测量。
设置铅吸收线的波长和燃烧条件,确保测量的准确性。
4. 测量:将标准溶液和样品溶液分别注入仪器中,测量其吸光度。
根据吸光度与铅浓度的相关性,可以通过标准曲线来计算样品中铅的含量。
需要注意的是,为了获得准确的结果,需要进行负空白校正,即使用相同的溶剂和条件测量不含铅的溶剂,将其吸光度减去样品和标准溶液的吸光度值。
另外,还可以选用电感耦合等离子体质谱法(Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry, ICP-MS)或者火焰原子吸收光谱法(Flame Atomic Absorption Spectroscopy, FAAS)等
方法测定茶叶中的重金属铅含量,这些方法都具有较高的准确性和灵敏度。
茶叶中重金属铅的测定引言茶叶是一种广泛饮用的饮品,而茶叶中的重金属含量一直是备受关注的问题。
重金属是一类具有较高相对密度和较高毒性的金属元素,会对人体健康造成潜在的危害。
其中,铅是常见的重金属之一,长期摄入铅可能导致中毒,影响神经系统、血液系统等健康问题。
因此,对茶叶中铅的测定具有重要的意义。
目的本文档旨在介绍茶叶中重金属铅的测定方法,以提供科学依据,保障茶叶产品的质量安全。
方法1. 原理茶叶中铅的测定通常采用酸溶-原子吸收分光光度法进行分析。
该方法基于原子吸收分光光度法的原理,通过溶解茶叶样品中的铅后,利用原子吸收分光光度计测定铅在特定波长处的吸光度,从而确定茶叶中铅的含量。
2. 分析步骤以下为茶叶中重金属铅的测定步骤:1.准备样品:取适量的茶叶样品,经过研磨和混合,以保证样品的均匀性。
2.溶解样品:将样品加入酸性溶液中,使茶叶中的铅溶解出来。
常用的酸溶液包括硝酸和硫酸。
3.体系处理:根据样品的性质,可以采用降温、沉淀、过滤等处理方式,以去除杂质。
4.原子吸收分光光度法测定:将处理后的样品溶液放入原子吸收分光光度计中测定铅的吸光度。
5.计算结果:根据标准曲线,计算出样品中铅的含量。
数据分析与结果通过茶叶中重金属铅的测定,得到了茶叶样品中铅的含量。
根据国家相关标准,将结果与限制值进行对比,判断茶叶产品是否合格。
茶叶中重金属铅的测定是保障茶叶质量安全的重要手段。
本文档介绍了茶叶中铅的测定方法及步骤,以及数据分析。
通过对茶叶中铅含量的测定,可以及时发现茶叶中的重金属污染问题,为茶叶生产企业提供科学依据,确保茶叶产品的质量安全。
参考文献[1] 《食品安全国家标准-茶叶中重金属的测定》[2] 《茶叶中重金属铅的测定方法研究》。
火焰原子吸收法测定茶叶中铅的含量一、实验原理原子吸收光谱法是基于从光源发射的被测元素的特征谱线通过样品蒸气时,被蒸气中待测元素基态原子吸收,由谱线的减弱程度求得样品中被测元素的含量。
谱线的吸收与原子蒸气的浓度遵守比耳定律(A=kcL),这是本方法的定量分析基础。
测定时,首先将被测样品转变为溶液,经雾化系统导入火焰中,在火焰原子化器中,经过喷雾燃烧完成干燥、熔融、挥发、离解等一系列变化,使被测元素转化为气态基态原子。
本次实验采用标准曲线法测定未知液中铜的含量。
二、仪器和试剂PE330型原子吸收分光光度计,铅空心阴极灯25ml容量瓶9个,5ml吸量管2支铅标准储备溶液(1mg/mL)盐酸(优级纯),硝酸(优级纯),高氯酸(分析纯),去离子水瓷坩埚4个三、仪器工作条件原子化器高度7mm狭缝0.7mm空气流速6L/min乙炔流速1.2L/min空心阴极灯工作参数:波长283.3mm 灯电流10mA四、火焰法测定的操作开机流程:五、溶液制备1、标准液制备用盐酸(1+11)将铅标准储备液稀释至100mg/L2、样品溶液的制备称取5.00g粉碎的茶叶样品于50mL瓷坩埚中,小火炭化至无烟,移入马弗炉中500℃灰化6~8h,冷却。
加入1mL混合酸(硝酸:高氯酸=4:1),低温加热,不使干涸,如此重复几次,直到残渣中无碳粒,放冷。
用10mL盐酸(1+11)溶解残渣,将溶液过滤入50mL容量瓶中,用少量水多次洗涤坩埚,洗液并入容量瓶中并定容至刻度,混匀备用。
同时做试剂空白试验。
六、实验测定1、标准溶液的配置吸取铅标准使用液,用盐酸(1+11)配置成浓度分别为0.00mg/L,0.25mg/L,0.50mg/L,1.00mg/L,2.00mg/L的标准工作溶液。
依次导入火焰原子化器并进行吸光度值的测定,绘制工作曲线。
2样品的测定用标准曲线法测定样品中铅的含量七、注意事项:1. ·表示高压值。
2. 打开燃气的操作步骤:打开空气压缩机,先开红灯,再开绿灯。
实习四茶叶中铅含量的测定
铅是重金属污染中数量最大的一种,是一种具蓄积性,多亲和性的毒物,能毒害神经系统和造血系统,引起痉挛、精神迟钝、贫血等疾病; 而饮茶是中国的一种传统习惯,茶叶在其生长、采集、制作过程中均易受到铅的污染,故作为茶叶重要卫生指标之一,对其测定具重大意义。
常用的铅的检测方法包括食品中铅的测定方法有原子吸收光谱法、电感耦合等离子体光谱法、电感耦合等离子体质谱法、双硫腙分光光度法和原子荧光光谱法等。
双硫腙分光光度法为传统的化学分析方法,操作繁琐,试剂消耗量大,基本上被原子光谱法替代。
在原子光谱法中,原子吸收光谱法与电感耦合等离子体光谱法使用的仪器设备昂贵,食品检测过程中干扰严重。
原子荧光光谱法因仪器设备廉价、操作简便、检测过程受介质干扰少、取样量少及检出限低,是适合基层实验室开展食品痕量铅检测的优选方法。
【实验目的】
1.掌握食品样品微波消解技术,原子荧光光谱法测定食品中铅含量的原理、结果
计算与评价。
2.掌握原子荧光光谱仪的操作程序、试验注意事项。
【实验原理】
样品经过硝酸-过氧化氢体系微波消解后,铅以离子形式存在,将其导入到原子荧光光谱仪中,在酸性介质中,食品中的铅与硼氢化钠( N aBH4 ) 或硼氢化钾( KBH4 ) 反应生成挥发性的氢化物( PbH4 ) 。
以氩气为载气, 将氢化物导入电热石英原子化器中原子化, 在特制铅空心阴极灯照射下, 基态铅原子被激发至高能态; 在去活化回到基态时发射出特征波长的荧光, 其荧光强度与铅含量成正比, 根据制备好的铅标准曲线系列进行定量。
【实验器材和试剂】
要求使用去离子水,优级纯或高级纯试剂。
(1)原子荧光光度计。
(2)微波消解仪。
(3)混合酸消化液:每个样品需加入5ml硝酸,1ml双氧水。
(4)盐酸(ρ20=ml),优级纯。
(5)氢氧化钾,优级纯。
(6)载流液:2%盐酸、1%草酸混合液,需要500ml。
(7)还原剂: 称取10 g 硼氢化钾和5 g 铁氰化钾溶于500 ml 2%氢氧化钾溶液中,配制顺序不可颠倒,临用现配。
(8)草酸溶液(100g/L)。
(9)铅标准使用液(μg/ml)用去离子水逐级稀释1000μg/ml的铅标准溶液。
【实验步骤】
1.样品制备与消化
将干茶叶于研钵中研碎,准确称取 g(准确至 g)粉碎样品于聚四氟乙烯消解罐中加入5 ml 硝酸100℃预消解30 min(最好静置过夜),再加入1 ml 过氧化氢,盖好密封盖移入微波消解仪,选择样品消解最佳分析条件,至消解完全。
冷却后取出置于电热板120℃待硝酸近干,用前述载流液仔细转移至25 ml容量瓶定容至刻度摇匀备用。
同时同样步骤做空白试验。
微波消解过程中程序性升温过程如下表所示:
步骤温度升温时间温度保持时间
112055
215025
3185105
4冷却-25
注意:微波消解仪共有8个消解罐,同时需要做两个空白对照,因此所有学生需要分为六组,分别进行试验。
2.铅标准曲线制作
根据提供的铅标准溶液,分布制作标准曲线,每组同学做一条标准曲线。
标准曲线制作如下表所示。
取50ml容量瓶6个,分布进行以下试验
铅标准系列0
加入标液(1μg/ml,基体10%盐酸)体积(ml)
4%草酸体积(ml)
10%盐酸
定容体积
3.测定
(1)测定条件:光电倍增管负高压: 250 V,灯电流: 75 mA,载气流量: 300 ml /min,屏蔽气流量: 800 ml /min,原子化器高度: 12 mm,注入样品量: ml,读数时间: 10 s,延迟时间: 1 s,测量方式: 标准曲线法读数方式: 峰面积。
(2)上机测定: 设定好仪器条件, 点火并使稳定20 m in后开始测量, 连续用标准系列的零管进样, 待读数稳定后, 转入标准系列的测量, 绘制标准曲线, 转入试样测量。
【结果计算】
X=[(C-C0)×V×f×100]÷(m×1000)
X-样品中铅的含量mg/100g
C-测定样品中铅的浓度(由标准曲线查出)(μg/ml)
V-样品定容体积(ml)
f-稀释倍数
C0-试剂中铅的浓度(标准曲线中查出)
【注意事项】
1.除非另有注明,本实验所用试剂均为优级纯。
2.所有的玻璃仪器均以重铬酸钾——硫酸洗液浸泡数小时(或用10%硝酸浸
泡6小时以上),再用洗衣服充分洗刷后,反复用水冲洗,最后用去离子水冲洗晒干或烘干,方可使用。
3.样品制备过程中应该特别注意防止各种污染,所用设备必须是不锈钢制
品,所用容器必须是玻璃或聚乙烯制品。
4.干燥样品在加酸消化之前需要加入少量水湿润,防止加酸后马上碳化结块
而延迟消化时间。