高效液相色谱法同时测定元胡止痛片中欧前胡素、延胡索乙素与异欧前胡素的含量
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高效液相色谱法测定止痛养胃软胶囊中延胡索乙素的含量陈小莺;文红梅;郭立玮
【期刊名称】《化工时刊》
【年(卷),期】2005(019)006
【摘要】测定止痛胃软胶囊中延索乙素的含量,可用高效液相色谱法.选用甲醇-磷酸缓冲溶液(40:60)为流动相,测定波长280 nm.结果:延胡索乙素浓度在0.021 40~1.37 mg/mL范围内,与峰面积线性关系良
好,y=(8.390×106)x+7.505×103(r=0.999 7).结论:该法操作简便、快捷、特异性强,可用于控制止痛养胃软胶囊的质量.
【总页数】3页(P37-39)
【作者】陈小莺;文红梅;郭立玮
【作者单位】南京中医药大学,江苏,南京,210089;南京中医药大学,江苏,南
京,210089;南京中医药大学,江苏,南京,210089
【正文语种】中文
【中图分类】TQ46
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高效液相色谱法测定复方头痛片中欧前胡素的含量
叶向阳;卢绮雯
【期刊名称】《中国药品标准》
【年(卷),期】2007(8)6
【摘要】目的:高效液相色谱法测定白芷中有效成份欧前胡素的含量.方法:流动相为甲醇-水(65:35);色谱柱为C18柱;紫外检测波长为248 nm.结果:欧前胡素在
0.3~2.62μg范围内有良好的线性关系.平均回收率:99.4%,n=9,RSD=0.36%.结论:该方法灵敏度、专属性高、重现性好,快速简便.
【总页数】3页(P72-74)
【作者】叶向阳;卢绮雯
【作者单位】广州市药品检验所,广州,510160;广东药学院,广州,510006
【正文语种】中文
【中图分类】O921.2
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HPLC法测定元胡止痛软胶囊中延胡索乙素和欧前胡素的含量高晓艳;凌娅;徐汇;萧伟
【期刊名称】《海峡药学》
【年(卷),期】2015(27)6
【摘要】目的建立同时测定元胡止痛软胶囊中延胡索乙素和欧前胡素的HPLC方法.方法采用Phenomenex luna C18(250mm ×4.6mm,5μm)色谱柱;流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(三乙胺调pH值至6),梯度洗脱;柱温35℃;检测波长280nm、300nm;流速1.0mL·min-1.结果延胡索乙素峰和欧前胡素峰分离较好,精密度、稳定性、重复性的RSD均低于2%,加样回收率为98.45%、97.25%.结论该方法可用于元胡止痛软胶囊中延胡索乙素和欧前胡素的含量测定.
【总页数】3页(P74-76)
【作者】高晓艳;凌娅;徐汇;萧伟
【作者单位】江苏康缘药业股份有限公司连云港222047;江苏康缘药业股份有限公司连云港222047;江苏康缘药业股份有限公司连云港222047;江苏康缘药业股份有限公司连云港222047
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
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RP-HPLC测定元胡止痛方中延胡索乙素和欧前胡素的含量朱央央;余伯阳
【期刊名称】《中成药》
【年(卷),期】2004(026)006
【摘要】目的:建立同时测定元胡止痛方(延胡索、白芷)中延胡索乙素和欧前胡素含量的反相高效液相色谱分析方法.方法:乙醚提取元胡止痛方中延胡索乙素和欧前胡素,以BDSC18(5μm,4.6×250mm)柱为分析柱,磷酸盐缓冲液(pH6.6)-甲醇(39:61)为流动相;流速为1mL·min-1,检测波长为280nm.结果:本色谱条件下延胡索乙素峰和欧前胡素峰之间有良好的分离度,延胡索乙素和欧前胡素浓度和各自峰面积之间有着良好的线性关系,精密度及重复性好,回收率高.结论:该方法适用于元胡止痛方制剂中延胡索乙素和欧前胡素的含量测定.
【总页数】4页(P455-458)
【作者】朱央央;余伯阳
【作者单位】中国药科大学中药复方教研室,江苏,南京,210009;中国药科大学中药复方教研室,江苏,南京,210009
【正文语种】中文
【中图分类】R927.2
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高效液相色谱法测定元胡止痛片中延胡索乙素的含量【关键词】元胡止痛片;,,延胡索乙素;,,高效液相色谱摘要:目的建立元胡止痛片中延胡索乙素的含量测定方法。
方法C18ODS 色谱柱(4.6 mm×250 mm,20 μm) ;流动相:甲醇0.1%磷酸溶液(三乙胺调pH值至6.0)(55∶45);检测波长:280 nm;流速:1.0 ml・min1。
结果延胡索乙素对照品在0.153 2~0.766 0 μg范围内,进样量与峰面积间呈良好的线性关系,r=0.999 99,平均回收率为99.53%。
结论该方法操作简便,结果准确,重现性好,可用于控制该制剂的质量。
关键词:元胡止痛片;延胡索乙素;高效液相色谱元胡止痛片是2005版《中国药典》[1]收载品种,由延胡索(醋制)、白芷2味中药组成。
具有理气、活血、止痛功能,用于气滞血淤的胃痛、胁痛、头痛及痛经等。
是中药止痛著名方剂。
现代研究表明,延胡索乙素具有较强的镇痛,镇静,催眠等药理作用[2]。
因此,该成分是元胡止痛片中的有效活性成分之一。
2005版《中国药典》[1]收载的元胡止痛片中延胡索乙素的含量测定方法为薄层色谱扫描法,操作比较复杂。
本实验采用HPLC法改进延胡索乙素的含量方法,并对测定方法学进行了研究。
1 仪器与试剂仪器:高效液相色谱仪(日本岛津CLASSVP 10AVP);C18ODS色谱柱 (4.6 mm×250 mm,20μm) (大连依利特) ;HP1050/3D化学工作站;样品:元胡止痛片,自制;对照品:延胡索乙素对照品,批号:110726200208,供含量测定用(中国药品生物制品检定所提供);试剂:所用试剂均为分析纯、色谱纯;水为重蒸馏水(自制)。
2 方法与结果2.1 色谱条件与系统适用性实验用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;甲醇-0.1%磷酸溶液(三乙胺调pH值至6.0)(55∶45)为流动相;流速1.0 ml・min1,检测波长280 nm;理论板数按延胡索乙素峰计算应不低于3 000。
高效液相色谱法测定木瓜片中欧前胡素的含量作者:叶挺祥刘征辉赵洪芝刘新元李春程奕罗国安【摘要】目的建立木瓜片中欧前胡素的高效液相色谱(HPLC)含量测定方法。
方法色谱柱为Agilent Eclipse XDB C18柱(4.6 mm×250 mm, 5 μm);流动相为甲醇-水(59∶41);流速1.0 ml/min;波长248 nm,柱温30℃。
结果欧前胡素线性范围为 5.64~56.4 mg(r=0.999 4);平均回收率分别为97.8% (RSD为1.65%)。
结论所建定量方法专属性强,重复性好,可为木瓜片的质量控制方法。
【关键词】木瓜片; 欧前胡素; 高效液相色谱法; 白芷Abstract:ObjectiveTo establish the quality standard for Mugua Tablets. MethodsThe content of Imperatorin was determined by HPLC. The chromatographic column was an Agilent Eclipse XDB C18 (4.6 mm×250 mm,5 mm), the mobile phase was methanol-water (59∶41), the detection wavelength was 294 nm, the flow rate was 1.0 ml/min, and the column temperature was 30℃. ResultsThe linear ranges of imperatorin were with in the range of 5.54 to 56.4mg (r=0.999 4). The average recovery was 97.8% (RSD was 1.65 %) . ConclusionThe HPLC method is exclusive,reproducible and suitable for the quality control of Mugua Tablets.Key words:Mugua Tablets; Imperatorin; HPLC; Radix Angelicae Dahuricae木瓜片收载于部颁药品标准(WS3-B-1890-95),由木瓜、当归、川芎、白芷等12味中药材组成,主要用于风寒湿痹,四肢麻木,周身疼痛,腰膝无力,步履艰难。
HPLC法测定伤风停胶囊中欧前胡素的含量
高效液相色谱法(HPLC)是一种常用的药物含量测定方法,其高分辨率和灵敏度使其
成为药品质量控制中必不可少的工具。
本实验旨在利用HPLC法测定伤风停胶囊中欧前胡素的含量,为伤风停胶囊的质量控制提供科学依据。
一、实验原理
本实验使用HPLC分析仪测定伤风停胶囊中欧前胡素的含量。
HPLC分析仪通过固定相
和流动相的作用,将混合溶液中的各成分进行分离,并通过检测器对各组分进行定量分析。
具体操作流程包括:样品的制备、色谱柱填料的选择、流动相的制备、进样量的设定、色
谱条件的优化等。
二、实验步骤
1. 样品的制备:取伤风停胶囊10粒,粉碎后称取其中适量的药粉,加入适量的甲醇,振荡溶解并超声30分钟,静置后离心取上清液备用。
2. 色谱柱填料的选择:选择C18反相色谱柱。
3. 流动相的制备:取乙腈和0.1%磷酸溶液按适当比例配制,加入超声器超声混合,
然后用0.45μm的微孔滤膜过滤。
4. 进样量的设定:将制备好的样品上清液过0.45μm的微孔滤膜,取滤液1mL作为进样。
5. 色谱条件的优化:将流动相在不同比例下进行优化,通过试验找到最佳的分离条件。
6. 样品的分析:将样品进行HPLC分析,测定伤风停胶囊中欧前胡素的含量。
四、结果分析
根据实验结果,伤风停胶囊中欧前胡素的含量符合国家药典规定的标准,可以满足药
品的质量要求。
五、实验结论
本实验利用HPLC法成功测定了伤风停胶囊中欧前胡素的含量,结果符合国家药典的要求,为伤风停胶囊的质量控制提供了科学依据。
本实验也为今后类似药品的质量控制提供
了借鉴和参考。
高效液相色谱法测定茜芷片中欧前胡素的含量摘要】目的建立茜芷片中欧前胡素的含量测定方法。
方法 HPLC法测定茜芷片中欧前胡素的含量。
采用C18柱,以甲醇-水-乙酸铵(70:30: 0.5)为流动相,检测波长为254nm。
结果欧前胡素在进样浓度0.005~0.050mg/mL范围内线性关系良好(r=0.9992),线性方程为y=702.38x-365.03。
平均回收率为98.28%,RSD=1.26%(n=5)。
结论该方法简便、准确,可用于茜芷片中欧前胡素的含量测定。
【关键词】茜芷片欧前胡素茜芷片是由茜芷胶囊经改变剂型而成,处方由中药材川牛膝、白芷、茜草等组成,具有活血止血、祛瘀生新、消肿止痛、促进子宫内膜生长等作用。
本文依据文献[1]改进了茜芷片中欧前胡素的测定方法,该方法简便、准确,可用于茜芷片中欧前胡素的含量测定,并为标准的修订提供依据。
1 仪器与试药1.1 仪器 Waters 515 型高效液相色谱仪(美国Waters公司),配有515HPLC Pump、2487 Dual λ Absorbance Detector,WDL-95工作站(中国科学院大连化学物理研究所)。
KH-3000型薄层扫描仪(上海科哲生化科技有限公司),Sartorius CP 225D电子天平(十万分之一)。
1.2 试药茜芷片(甘肃新兰药药业有限公司,批号:20110101);欧前胡素(中国药品生物制品检定所,批号110826-201013,含量99.6%);甲醇、石油醚(60~90℃)、乙酸铵为分析纯。
2 方法与结果2.1 色谱条件[2] 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;流动相:甲醇-水-乙酸铵(70:30: 0.5);检测波长:254nm;流速:1.0mL/min;灵敏度:1.00AUFS。
2.2 溶液的制备与测定法2.2.1 对照品溶液的制备精密称取欧前胡素对照品10mg,置100mL量瓶中,加甲醇溶解溶解后定容至刻度、作为标准品储备液;再取5mL用甲醇定容至25mL,即得每1mL含0.02mg的标准品溶液。
高效液相色谱法同时测定元胡止痛片中欧前胡素\延胡索乙素与异欧前胡素的含量目的:建立元胡止痛片中欧前胡素、延胡索乙素与异欧前胡素的HPLC含量测定方法。
方法:采用Agilent ZORBAX SB-C18(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(三乙胺调pH值至 6.5)(61∶39);检测波长:280 nm;流速:1.0 ml/min。
结果:欧前胡素在0.047 4~0.284 4 μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9);延胡索乙素在0.020 5~0.123 0 μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 8),异欧前胡素在0.075 0~0.450 0 μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=1.000 0),平均回收率分别为98.6%、97.5%、96.8%。
结论:本方法简便、准确、重现性好,可用于元胡止痛片的质量控制。
[Abstract] Objective: To establish a method for the content determination of imperatorin, tetrahydropalmatine and isoimperatorin in Yuanhu Zhitong Tablets by HPLC. Methods: The Agilent ZORBAX SB-C18(4.6 mm×250 mm, 5 μm) column was used. The mobile phases consisted of methanol and phosphatic liquor Solution(triethylamine ajusted to pH=6.5) (61∶39), the flow rate was 1.0 ml/min and the detection wavelength was at 280 nm. Results: The linear ranges of imperatorin was at 0.047 4-0.284 4 μg (r=0.999 9), the linear ranges of tetrahydropalmatine was at 0.020 5-0.123 0 μg (r=0.999 8), the linear ranges of isoimperatorin w as at 0.075 0-0.450 0 μg (r=1.000 0), the average recoveries were 98.6%, 97.5% and 96.8%, respectively. Conclusion: The method is fast, reliable, accurate and can be used in the quality control of Yuanhu Zhitong Tablets.[Key words] HPLC; Yuanhu Zhitong Tablets; Imperatorin; Tetrahydropalmatine; Isoimperatorin; Content determination元胡止痛片为《中国药典》2005年版一部品种,由延胡索(醋制)与白芷两味中药组成,具有理气、活血、止痛的功效。
高效液相色谱法测定眩痛定胶囊中延胡索乙素含量曹健;王芳;陈琳;张恩娟【摘要】目的建立测定眩痛定胶囊中延胡索乙素含量的高效液相色谱法.方法采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Hypersil ODS柱(150mm×4.6 mm.5 μm),流动相为含0.2%三乙胺的水-甲醇(52:48),检测波长283 nm,流速1.2 mL/min.结果延胡索乙素质量浓度在8.0~40.0 μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系,回归方程为A=16 576.5 C-16 466.5(r=0.999 9),平均回收率为99.72%,RSD为2.88%.结论该法适用于眩痛定胶囊中延胡索乙素的含量测定.【期刊名称】《中国药业》【年(卷),期】2010(019)003【总页数】2页(P26-27)【关键词】高效液相色谱法;眩痛定胶囊;延胡索乙素【作者】曹健;王芳;陈琳;张恩娟【作者单位】第三军医大学新桥医院药学部,重庆,400037;第三军医大学新桥医院药学部,重庆,400037;第三军医大学新桥医院药学部,重庆,400037;第三军医大学新桥医院药学部,重庆,400037【正文语种】中文【中图分类】R284.1;R286.0眩痛定胶囊是我院研制的非标制剂,由天麻、元胡、白芷等中药组成,具有镇痉息风、通络止痛的功效,多年临床应用于眩晕、头痛等各种原因引起的周围神经痛、关节肌肉痛等,有较好疗效。
延胡索乙素为元胡的主要有效成分之一,故选择延胡索乙素作为控制本品质量的指标成分。
据文献报道,延胡索乙素的含量测定可采用高效液相色谱法[1]、薄层扫描法[2]等,由于眩痛定胶囊组成成分复杂,干扰因素较多,预试高效液相色谱法效果较好,故选用该法测定眩痛定胶囊中延胡索乙素含量。
1 仪器与试药Waters 600型高效液相色谱仪(美国Waters公司);紫外检测器;ME235s型电子天平(德国 Sartorius);电热恒温水浴锅(上海医疗器械五厂);CSF-1A型超声波发生器(上海超声波仪器厂);CS202A型电热保温干燥箱(重庆实验设备厂);80-2型离心沉淀器(上海手术器械厂)。