乳剂的制备与鉴别

实验十 乳剂的制备及鉴别实训目的● 能采用干胶法、湿胶法和新生皂法制备乳剂。

● 会进行乳剂类型的鉴别。

● 能比较不同方法制备乳剂的液滴粒度大小、均匀度及其稳定性。

实训器材药品 液状石蜡、阿拉伯胶、纯化水、氢氧化钙溶液、花生油（或其他植物油）、苏丹红、亚甲蓝。

器材 瓷乳钵、天平、烧杯、三角烧瓶、试管、载玻片、显微镜、试管、滴管、量筒等。

实训指导干胶法制备乳剂的工艺流程如下：湿胶法制备乳剂的工艺流程如下：新生皂法制备乳剂的工艺流程如下：（一）液状石蜡乳的制备 1．方法步骤［处方］ 液状石蜡 12ml阿拉伯胶 4g纯化水加至30ml［制法］（1）干胶法将阿拉伯胶粉4g置干燥乳钵中，加入液状石蜡12ml，稍加研磨，使胶粉分散后，加纯化水8ml，不断研磨至发生噼啪声，形成稠厚的乳状液，即成初乳，再加纯化水适量研匀即得。

（2）湿胶法取纯化水约8ml升置乳钵中，加入4g阿拉伯胶粉研匀成胶浆后，分次加入液状石蜡，迅速向同一方向研磨，至制成稠厚的初乳。

然后加入适量纯化水，使成30ml，搅匀，即得。

本品为润滑性轻泻剂。

用于治疗便秘，特别适用于高血压、动脉瘤、疝气、痔及手术后便秘者。

2．注意事项（1）制备初乳时，干法应选用干燥乳钵；油相与胶粉充分研匀后应严格按液状石蜡、水、胶约为3:2:1的比例一次加水（添加的水量不足或加水过慢时，易形成W/O型初乳，此时再研磨稀释也难以转变成O/W型，形成后亦极易破裂。

若在初乳中添加水量过多，因外相水液的黏度较低，不能把油很好地分散成油滴，制成的乳剂也不稳定和容易破裂），迅速沿同一方向研磨。

研磨时应注意方向一致，由乳钵体内部向外，再由外向内。

其间不能改变研磨方向，也不宜间断研磨。

（2）本品以阿拉伯胶为乳化剂，故为O/W型乳剂，必须在初乳制成后加水稀释。

所制得的乳剂为乳白色，镜检油滴应细小均匀。

（二）石灰搽剂的制备1．方法步骤［处方］氢氧化钙溶液30ml花生油30ml［制法］取氢氧化钙溶液与花生油置具塞三角烧瓶中，加盖用力振摇至乳剂形成即得。

药剂学实验一乳剂的制备一、实验目的和要求1.掌握乳剂的一般制备方法。

2.比较不同方法制备的乳剂油滴粒度大小、均匀度及其稳定性。

3.掌握乳剂类型的鉴别方法。

二．基本概念和实验原理乳剂也称乳浊液型液体药剂，系指两种互不相容的液体混合，其中一种以液滴状态分散于另一种液体中形成的非均相分散体系。

形成液滴的一相为称为内相、不连续相或分散相；包在液滴外的一相称为外相、连续相或分散介质。

分散相的直径一般在0.1～10 m之间。

乳剂类型有单乳剂（O/W型，W/O型）和复合乳剂（W/O/W型，O/W/O型）。

乳剂是一种动力学及热力学不稳定的分散体系，为提高稳定性，其处方中除分散相和连续相外，还加入乳化剂，并且需在一定的机械力作用下进行分散。

乳化剂的稳定机理是通过在分散液滴表面形成单分子膜、多分子膜、固体粉末膜等界面膜，降低了界面张力，防止液滴相遇时发生合并。

常用的乳化剂有表面活性剂、阿拉伯胶、西黄蓍胶等。

通常小量制备时，可在乳钵中研磨制得或在瓶中振摇制得，工厂大量生产多采用乳匀机、高速搅拌器、胶体磨制备。

如以阿拉伯胶作乳化剂，常采用干胶法和湿胶法制备，以新生皂为乳化剂制备乳剂时，可研磨或振摇制得。

乳剂类型的鉴别方法有稀释法（水）和染色镜检法（水/油性染料）。

三、实验内容（一）液状石蜡乳的制备[处方]液状石蜡 6 ml阿拉伯胶 2 g5%尼泊金乙酯醇溶液0.05 ml1%糖精钠溶液0.003 g香精适量纯化水加至15 ml[制法]：(1)干胶法（干法）：将阿拉伯胶分次加入液状石蜡中研匀，研磨过程中加纯化水4 ml，研至发出噼啪声，即成初乳。

再加5%尼泊金乙酯醇溶液，加剩余纯化水适量研匀，再加糖精钠溶液和香精，共制15 ml。

(2)湿胶法：取纯化水4 ml置乳钵中，加2 g阿拉伯胶粉研成胶浆。

再分次加入6 ml液状石蜡，边加边研磨至初乳形成，再加5%尼泊金乙酯醇溶液，再加剩余纯化水研匀，再加糖精钠溶液和香精，共制成15 ml，即得。

乳剂的制备一、目的和要求1.掌握乳剂的一般制备方法及乳剂类型的鉴别方法。

2.掌握测定油乳化所需HLB值的方法。

二、基本概念和实验原理(一)基本概念两种互不相溶的液体经乳化而形成的非均相分散体系称为乳剂（也称乳浊液）；分散的液滴称为分散相、内相或不连续相，一般直径在0.1～100μm；包在液滴外面的液相称为分散介质、外相或连续相。

乳剂可分为水包油（o/w）型或油包水（w/o）型，常采用稀释法和染色镜检法鉴别。

乳浊液是一种动力学及热力学不稳定的分散体系，故处方中除分散相和连续相外，还加入乳化剂使乳剂稳定，并且一般需在一定的机械力作用下进行分散。

乳化机的稳定机理可能是由于在分散液滴表面形成单分子膜、多分子膜、固体粉末膜等界面膜，减低了界面张力，防止液滴相遇时发生合并。

常用的乳化机有各种表面活性剂、阿拉伯胶、西黄耆胶等。

(二)实验原理小量制备乳剂时，可采用在乳钵中研磨或瓶中振摇等方法；大量生产乳剂时，采用搅拌机、乳匀机和胶体磨来制得。

一般系根据混合乳化剂的HLB值和油乳化所需HLB值来选择乳化剂，当选用的乳化剂的HLB值符合油乳化所需HLB值时，制得的乳剂比较稳定。

由于用一种乳化剂时往往难以达到这种要求，故通常将两种以上的乳化剂混合使用。

混合乳化剂的HLB值可按下式进行计算：HLB1·W1＋HLB2·W2＋···＋HLBn·WnHLB混和＝W1＋W2＋···＋Wn(2-6)式中：HLB1、HLB2···HLBn———各个乳化剂的HLB值；W1 、W2···Wn———乳化机的重量。

测定油乳化所需HLB的方法,是将两种以上已知HLB的乳化剂,按式(2-6)以不同重量比例配成具有不同HLB值的混合乳化剂，然后与油制备成一系列乳剂，在室温条件或采用加速试验的方法（如离心法）观察所制乳剂的乳析速度。

实验三乳剂的制备及油所需HLB值的测定目的要求：1、掌握乳剂的一般制备方法及常用乳剂类型的鉴别方法。

2、测定液体石蜡所需HLB值。

实验指导：乳剂是指两种互不相溶的液体混合，其中一种液体以液滴状态分散在另一种液体中形成的非均相液体分散体系（0.1 um到10um）。

乳剂类型有单乳剂（ o/w型, w/o 型），复合乳剂（ w/o/w型, o/w/o型）。

乳剂类型的鉴别方法有稀释法（水），染色法（水/油性染料）。

乳化剂的种类很多，早期选择乳化剂的方法多凭经验。

Griffin和Davies提出寻找混合乳化剂的HLB值和测定被乳化的油所需HLB值的方法来选择乳化剂。

HLB值是指表面活性剂分子中亲水亲油基团对水和油的综合亲和力。

每种乳化剂都有固定的HLB值，一般８～１８为适合制备o/w型乳剂，3～8为适合制备w/o型乳剂。

被乳化的油所需HLB值与乳化剂的HLB值越接近乳剂越稳定。

当两者不符合时，可将两种不同HLB值的乳化剂混合使用获得油所需HLB值。

混合乳化剂HLB 值可按下式计算：HLB混合＝（HLB a×W a+HLB b×W b）/(W a+W b)乳剂的制备方法有（1）干胶法（2）湿胶法（3）新生皂法（4）交替加入法（5）机械法等。

实验内容一、乳剂的制备：1.液体石蜡乳处方: 西黄蓍胶 0.5g阿拉伯胶 0.5g液体石蜡 12.5g尼泊金乙酯 0.6ml（5％）水加至 40ml制法: 西黄蓍胶与阿拉伯胶置于干燥乳钵中,加入液体石蜡略研,使胶粉分散,一次加入水8ml ,单方向搅拌，迅速研磨制成初乳；再加水,边加边搅拌,至足量,最后滴加尼泊金乙酯醇溶液,研匀即得。

注:阿拉伯胶形成多层乳化膜，乳滴小，不稳定，西黄蓍胶乳化能力较差,形成外表粗的乳滴，合用可取长补短。

注意初乳制备，因为这个步骤直接影响乳剂的质量。

2.石灰擦剂处方: Ca(OH)2饱和溶液 10ml麻油 10ml制法：Ca(OH)2饱和溶液10ml加麻油10ml置投药瓶中振摇至成黄色乳剂即可得。

实验实验一一乳剂的制备与评价一、实验目的1.掌握乳剂的几种制备方法。

2.熟悉乳剂类型的鉴别方法及了解乳剂转型的条件。

二、实验原理乳剂是两种互不混溶的液体(通常为水或油)组成的非均相分散体系。

制备时加乳化剂，通过外力作功，使其中一种液体以小液滴形式分散在另一种液体中形成的液体制剂。

乳剂的类型有水包油(O／W)型和油包水(W／O)型等。

乳剂的类型主要取决于乳化剂的种类、性质及两相体积比。

制备乳剂时应根据制备量和乳滴大小的要求选择设备。

小量制备多在乳钵中进行，大量制备可选用搅拌器、乳匀机、胶体磨等器械。

制备方法有干胶法、湿胶法或直接混合法。

乳剂类型的鉴别，一般用稀释法或染色法。

乳剂的分散液滴一般为0.1-100μm，微小液滴表面积大，表面自由能大，因而具有热力学不稳定性，乳剂的破坏是其必然结果，只是方式与时间上的差异而已。

乳剂的物理不稳定性表现为分散液滴可自动由小变大或分层等，其每种形式都是乳剂稳定性发生改变的表征。

本实验采用离心法加速乳剂的分层，由于不同处方组成的乳剂在相同的离心条件下乳滴合并或分层速度不同，因而表现出乳剂的浊度或对光的吸收程度不同，因此，通过测定样品被离心前后在一定波长下对光吸收大小的改变，可计算乳剂的稳定性参数(K E )，用以快速比较与评价乳剂的稳定性。

乳剂的稳定性参数(K E )计算如下：%100A A A K 0t 0E ×−=式中：K E —稳定性参数；A 0—离心前乳剂稀释液中一定波长下的吸收度；A t —离心t 时间后乳剂稀释液在相应波长下的吸收度。

当A 0－A t >0(或A 0－A t <0)时，分散相油滴上浮(或下沉)，乳剂不稳定；当A 0－A t =0，即A 0=A 时，分散相基本不变化，乳剂稳定。

即K E 值越小，说明分散油滴在离心力作用下上浮或下沉的越少，此乳剂越稳定。

由此可见，以K E 值的大小，可用于比较乳剂的物理稳定性，为筛选处方及选择最佳工艺条件提供科学依据。

实验四乳剂的制备一.实验目的1．掌握乳剂的一般制备方法。

2．熟悉乳化方法及不同处方对乳滴大小的影响。

3．熟悉乳剂类型的鉴别方法、乳剂稳定参数的测定方法。

4．了解油乳化所需 HLB 值的筛选方法。

二.实验原理乳剂（emulsions）是指互不相容的两种液体混合，其中一种液体以小液滴状态均匀分散于另一种液体中，形成的非均相液体分散体系，亦称乳浊液。

乳剂由水相（W）、油相（O）和乳化剂组成。

乳剂根据结构的不同，可分为简单乳和复合乳；根据分散相性质的不同，可分为水包油（O/W）型和油包水（W/O）型。

根据液滴的大小，又可分为普通乳、亚微乳和微乳。

乳剂的类型主要取决于乳剂的种类和相体积比。

常采用稀释法和染色法鉴别乳剂的类型。

乳剂中液滴具有很大的分散度，总表面积大，表面自由能很高，属于热力学不稳定体系。

因此，除分散相和连续相外，还必需加入乳化剂，并在一定机械力作用下制备乳剂。

乳化剂的作用机理是能显著降低油水两相之间的表面张力，并在乳滴周围形成牢固的乳化膜，防止液滴合并。

常用的乳化剂种类有表面活性剂类乳化剂，如聚山梨酯（吐温）、聚山梨坦（司盘）等；天然乳化剂，如阿拉伯胶、西黄蓍胶等；固体微粒乳化剂，如二氧化硅、氢氧化钙等；辅助乳化剂，如长链脂肪醇等。

乳剂的制备方法与工艺路线乳剂的制备方法主要有：①干胶法；②湿胶法；③新生皂法；④机械法（乳匀机，胶体磨）。

制备工艺液和分别如下：图4-1 干胶法制备乳剂的工艺流程图图4-2 湿胶法制备乳剂的工艺流程图图4-3 新生皂法制备乳剂的工艺流程图图4-4 机械法制备乳剂的工艺流程图三.实验内容 (乳剂的制备)1 乳化剂：阿拉伯胶（手工法）【处方】豆油 13 ml （11.8 g）阿拉伯胶（细粉） 3.1 g西黄蓍胶（细粉） 0.4 g蒸馏水适量全量 50 ml【操作】(1) 按照处方量将豆油、阿拉伯胶及西黄蓍胶加入研钵混匀，一次性加入蒸馏水10ml，快速用力向同一方向研磨，在听到“噼啵”声后，得粘稠状白色或类白色初乳。

药剂学实验一乳剂得制备一、实验目得与要求1、掌握乳剂得一般制备方法。

2、比较不同方法制备得乳剂油滴粒度大小、均匀度及其稳定性。

3、掌握乳剂类型得鉴别方法。

二．基本概念与实验原理乳剂也称乳浊液型液体药剂，系指两种互不相容得液体混合，其中一种以液滴状态分散于另一种液体中形成得非均相分散体系。

形成液滴得一相为称为内相、不连续相或分散相；包在液滴外得一相称为外相、连续相或分散介质。

分散相得直径一般在0、1～10 m之间。

乳剂类型有单乳剂（O/W型，W/O型）与复合乳剂（W/O/W型，O/W/O型）。

乳剂就是一种动力学及热力学不稳定得分散体系，为提高稳定性，其处方中除分散相与连续相外，还加入乳化剂，并且需在一定得机械力作用下进行分散。

乳化剂得稳定机理就是通过在分散液滴表面形成单分子膜、多分子膜、固体粉末膜等界面膜，降低了界面张力，防止液滴相遇时发生合并。

常用得乳化剂有表面活性剂、阿拉伯胶、西黄蓍胶等。

通常小量制备时，可在乳钵中研磨制得或在瓶中振摇制得，工厂大量生产多采用乳匀机、高速搅拌器、胶体磨制备。

如以阿拉伯胶作乳化剂，常采用干胶法与湿胶法制备，以新生皂为乳化剂制备乳剂时，可研磨或振摇制得。

乳剂类型得鉴别方法有稀释法（水）与染色镜检法（水/油性染料）。

三、实验内容（一）液状石蜡乳得制备[处方]液状石蜡 6 ml阿拉伯胶 2 g5%尼泊金乙酯醇溶液0、05 ml1%糖精钠溶液0、003 g香精适量纯化水加至15 ml[制法]：(1)干胶法（干法）：将阿拉伯胶分次加入液状石蜡中研匀，研磨过程中加纯化水4 ml，研至发出噼啪声，即成初乳。

再加5%尼泊金乙酯醇溶液，加剩余纯化水适量研匀，再加糖精钠溶液与香精，共制15 ml。

(2)湿胶法：取纯化水4 ml置乳钵中，加2 g阿拉伯胶粉研成胶浆。

再分次加入6 ml液状石蜡，边加边研磨至初乳形成，再加5%尼泊金乙酯醇溶液，再加剩余纯化水研匀，再加糖精钠溶液与香精，共制成15 ml，即得。