理化实验指导书

1、规范性引用文件下列文件中的条款通过本作业指导书引用而成为本作业指导书的条款。

凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单或修订版均不适用于本标准，按其最新版执行。

GB/T20066-2006 《刚和铁化学成分测定用试样的取样和制样方法》GB/T2975-1998《钢及钢产品力学性能试验取样及试样制备》GB/T222-2006 《钢的成品化学成分允许偏差》GB/T228-2002 《金属材料室温拉伸试验方法》GB/T229-2007 《金属材料夏比摆锤冲击试验方法》GB/T232-1999 《金属材料弯曲试验方法》GB/T4338-2006 《金属材料高温拉伸试验方法》GB/T6396-1995 《复合板力学及工艺性能试验方法》GB/T4334-2008 《金属和合金的腐蚀不锈钢晶间腐蚀试验方法》JB4708-2000 《钢制压力容器焊按工艺评定》JB4744-2000 《钢制压力容器产品焊按试板的力学性能检验》2、理化检验信息输入2.1 材料标准：现行最新有效版本2.2 产品技术条件或合同（用户特殊或超出标准要求）2.3 材料技术条件：材料质量证明书（自制产品）或用户材料质量证明书(来料产品)2.4 UPS（焊接工艺指导书）、PQR（焊按工艺评定报告）、UPQ(焊接工艺评定)、PUHT（焊后热处理）2.5 受压封头及球壳板制造需进行原材料配件、焊接工艺试件、焊工考试试件、产品试板等理化试验，凭《经营任务通知单》或《理化检验委托单》和提交符合要求的试样或样品，一起报送理化室。

《理化检验委托单》内容（详见附页一）3、理化检验基本要求3.1 检验人员资格培训考核。

3.1 .1 理化检验人员必须具备资格证，各专业至少具备Ⅰ、Ⅱ级各一人，资格证颁发必须经机械工业理化检验人员技术培训和资格鉴定委员会认可。

3.1.2 不具备资格的理化检验人员不能进行试验操作。

3.2 试验设备在校准周期内，并处于校准状态。

万能试验机、冲击试验机、机械天平每年校准一次，电阻炉热电锅每半年校准一次。

Ⅰ.绪论物理化学实验的目的与要求物理化学实验主要目的是使学生初步了解物理化学的研究方法，掌握物理化学的基本实验技术和技能。

要求学生正确记录实验数据和现象，正确处理实验数据和分析实验结果，从而加深对物理化学基本理论的理解，增强解决实际化学问题的能力。

物理化学实验课和其它实验课一样，对培养学生独立从事科学研究工作的能力具有重要的作用。

学生应该在实验过程中提高自己实际工作的能力，要勤于动手，开动脑筋，钻研问题，做好每个实验。

为做好实验，要求做到以下几点。

1、实验前的预习学生在实验前应认真仔细阅读实验内容，预先了解实验的目的、原理，了解所使用仪器的构造和使用方法，了解实验操作过程，做到心中有数。

在预习的基础上写出实验预习报告。

预习报告要求写出实验目的，实验所需仪器试剂，实验测量所依据的扼要原理和实验技术，实验操作的计划，做好实验的注意点，实验记录的格式，以及预习中产生的疑难问题等。

教师应检查学生的预习情况，进行必要的提问，并解答疑难问题。

学生达到预习要求后才能进行实验。

2、实验操作在整个实验过程中，都应仔细地进行工作，严格按实验操作规程进行。

记录实验数据和现象必须忠实、准确，不能随意更改数据，实验数据应记录在实验记录本上，记录要表格化，字迹要整齐清洁。

在实验过程中要积极思维，善于发现和解决实验中出现地各种问题。

3、实验报告写实验报告是本课程的基本训练，它将使学生在实验数据处理、作图、误差分析、问题归纳等方面得到训练和提高，为今后写科技研究论文打基础。

物理化学试验报告一般应包括：实验目的，实验原理，仪器及试机，实验操作步骤，数据处理，结果和讨论等项。

实验目的应该简单明了，说明所用实验方法及实验对象。

仪器装置用简图表示，并注明各部分地名称。

实验数据尽可能以表格形式表示，每一标题应有名称、单位。

结果处理中应写出计算公式，并注明公式中所需地已知常数地数值，注意各数值所用地单位。

若计算结果较多时，最好也用表格形式表示。

钢材理化试验作业指导书1、总则理化试验是保证产品内在质量的首要环节，它对产品的内在质量起着关键作用，目的是监控产品从原材料投入到生产各个环节的内在质量必须达到有关标准，同时规范理化作业方法。

2、适用范围适用于钢杆、铁塔、变电构架及类似钢结构等原材料投放前的物理实验和化学成分分析，以及在生产过程中相关的辅助原材料的实验和检验方法。

3、定义3.1金属拉伸试验有关定义3.1.1屈服点（ó s）：呈现屈服现象的金属材料，试样在试验过程中力不增加（保持恒定）仍能伸长的应力，如力度发现下降，应区分为上、下屈服点。

3.1.2上屈服点：（ó su）：试样发生屈服而力首次下降前的最大应力。

3.1.3下屈服点（ó sl）：当不计初始瞬时效应屈服中的最小应力。

3.1.4抗拉强度（ó b）：试样拉断过程中最大力所应的应力。

3.1.5伸长率（ó 5）：原始标距的伸长与原始标距（L0）之比值。

3.1.6原始标距（LO）：施力前的试样标距。

3.1.7断后标距（L1）：试样断裂后的标距。

3.1.8应力：试验期间任一时刻的力除以试样原始横截面积（SO）之比值。

3.2五元素化验有关定义3.2.1工作曲线：也称检验线，它是通过制备一系列不同浓度的标准溶液或若干不同含量的标准溶液，在同一条件下显色并测定其吸光度，然后吸光度所对应的浓度作图得到。

3.2.2吸光度A：即不同波长的光通过一定浓度的有色溶液时，被吸收的程度。

4、作业任务4.1用1000KN万能才来哦试验机测试金属材料试样屈服强度、抗拉强度、伸长率及冷弯性能，测试螺栓、螺帽的机械强度。

4.2用HCA-3B微机数显自动分析仪测定钢材中的Mn.P、Si的含量；用HV-4D高速红外碳硫分析仪测定钢材中的C、S含量。

5、作业准备和条件5.1作业准备5.1.1从事理化试验的人员需经专业培训，考核合格方能上岗。

5.1.2用于理化分析的试验设备须经计量检定合格方可使用。

XJ-JY-10-01试样加工作业指导书一、试样毛坯验收1.检查试样毛坯的外观质量，是否存在严重的烧伤、尺寸不合等缺陷，否则，通知送样人或委托人，重新取样。

2.检查试样编号是否与委托单编号相符，若不相符，通知送样人或委托人，重新核实编号或重新取样。

3.按照试样登记编号或委托单编号对试样进行核对，做好试样加工前的试样标识工作。

4.有权拒绝接收试样尺寸不合格、编号不清晰的试样。

二、试样截取1.对于力学性能与金相检验试样，划样前应检查拟划样部位，确保划样位置的卷板、钢管表面状态完好，样坯应考虑的去除热影响区的余量宽度至少不小于试样的厚度，且最小不少于20mm；如有特殊要求的试样按相关标准执行。

2.焊缝试样应保证焊缝位于样坯的中间并与试样长度方向垂直。

3.管体试样的位置应宜采用距焊缝沿周长规定角度或距焊缝的垂直长度的方法确认，并保证试样的中心在规定的位置。

4.棒材、板材、型材按照有关标准或工艺图纸进行下料和加工。

5.加工方式：锯、铣、磨、压等；应均匀去除热影响区；棒状试样除工艺特殊要求外，不得轧平；试样压平过程应当平稳；锯切、铣、磨等过程中需及时浇注相应皂化液或切削液，并控制刀具转速和吃刀量以防止试样过热。

三、拉伸试样1. 加工要求1）板状拉伸试样压平前应清除由于氧气切割而产生的焊瘤，压平在压力机上缓慢进行，对于带焊缝试样应该使用中间带凹槽的压板，凹槽的深度与宽度以避免焊缝余高受压产生变形为宜，压平的次数应该尽可能少；纵向试样不需要压平。

2）圆棒试样下料的长度根据拉伸试验机的要求而定，焊管横向圆棒试样不允许压平，一般为带螺纹形式。

其它要求按标准执行。

2.加工流程1）板状试样：试样压平（压力机）→下料（锯床）→精加工（立式铣床）→加工成哑铃形试样（使用成型铣刀，在立式或卧式铣床上进行）。

①去除毛坯样上的气割焊瘤，把试样放到压力机上进行压平，压力机压平试样时应缓慢进行，对于带焊缝试样应该使用中间带凹槽的压板，凹槽的深度与宽度以避免焊缝余高受压产生变形，压平的次数应该尽可能少。

物理化学实验指导书实验一碳酸钙分解压的测定实验项目性质：验证性 实验计划学时 4学时 一、实验目的1. 了解一种测定平衡压力的方法——静态法。

2. 初步掌握普通真空操作技术，中高温的控制和测温方法。

3. 测定各温度下碳酸钙的分解压，从而计算在一定温度范围内的ΔH （CaCO 3分解的反应热）的平均值。

二、实验原理：碳酸钙高温分解，并吸收一定热量：)(2)()(3g S S CO CaO CaCO +=在这个反应体系内存在固态CaCO 3(s)、固态CaO (s)及气态CO 2(g)这三个单独的相，基本上不互相溶解。

因此在一定温度时，反应的标准平衡常数：θθp p K CO /2=式中：2COP 表示在反应温度下，碳酸钙分解达平衡时CO 2压力。

θP 为标准压力θP = 100 kPa 。

CaCO 3在一定温度下，分解达平衡时，CO 2的压力保持不变，称为分解压，分解压的数值随温度的升高而升高。

按照等压方程式的积分式：ln //r m r m K H RT S R θ=-∆+∆，r m S ∆为反应的熵变化，R 为气体常数。

在一定温度范围内因Δr S m 及Δr H m 变化不大，可视为常数，故可将上式改写为ln (1/)K A T B θ=+，以 ln K θ对1/T 作图，得一直线，其斜率及截距分别为/r m A H R =-∆及/r m B S R =∆，由此可求出CaCO 3分解反应的反应热（平均值）及反应平均的熵变化。

应该注意，ΔH 值会随温度变化，但在一个不太大的温度范围内，变化不多，故可以认为其平均值是常数。

而用上式处理。

三、仪器和试剂仪器：SK2-1-10H 电阻炉、石英管、控温仪、瓷舟、DP-A 精密数字压力计、胶塞、循环水多用真空泵、电子天平 试剂：粉状CaCO 3（G .R.） 四、实验步骤1、称取约5克粉状CaCO 3装在一小瓷舟内（或将小瓷舟装满即可），送入石英管内相当于电炉的中心部位，然后用橡皮塞紧塞石英管。

《物理化学》实验（实训）指导书制定人：职业学院《物理化学实验》课程教学大纲课程名称：物理化学实验课程总学时：128 实验学时：38本大纲主撰写人：开课单位（系部）：一、实验教学目标与基本要求物理化学实验是石油化工、应用化学等专业的一门重要的必修基础课程。

《物理化学实验》是继《无机化学实验》、《分析化学实验》和《有机化学实验》之后而独立开设的实验课程，是化学类专业的必修基础课程。

其目的主要是使学生了解物理化学的基本实验方法和研究方法，掌握物理化学的基本实验技术和数据处理的技能，加深理解并掌握物理化学的基本知识和原理。

通过实验训练进一步培养学生分析问题和解决问题的能力，培养学生的创新意识、创新精神和创新能力，为学生今后从事化学研究或相关领域的科学研究和技术开发工作打下扎实的基础。

本课程以实践环节为主，它由技术讲座、基础性实验两个部分组成。

讲座内容包括课程的学习方法、安全防护、数据处理、报告书写和实验设计思想等。

实验部分介绍相应的研究方法和实验技术，常见物理量（如：温度、压力、电势等）的测量，要求学生进行实际操作训练。

实验包括热力学、电化学、化学动力学、表面化学与胶体化学等方面的内容，以及物理化学的重要实验方法和技术，由此使学生得到全面的基础训练，应达到下列要求：1. 使学生初步了解物理化学的研究方法，掌握物理化学的基本实验技术和技能。

2. 学会重要的物理化学性能测定，熟悉物理化学实验现象的观察和记录、实验条件的判断和选择、实验数据的测量和处理、实验结果的分析和归纳等一套严谨的实验方法。

3. 了解常用仪器的构造、原理及其使用方法，了解近代大型仪器的性能及其在物理化学中的应用。

4.在上述基础上，达到巩固并加深对物理化学基本原理和概念的理解、增强解决实际化学问题的能力之目的。

5.在实验的全过程中，培养学生勤奋学习、求真、求实的科学品德，培养学生的动手能力、观察能力、查阅文献能力、思维能力、想象能力、表达能力。

理化检验作业指导书说明：本作业指导书的使用范围为电厂安装中的金属材料及焊缝理化检验，参考一台600MW机组工程。

1．工程概况1.1 工程名称：某电厂一期工程2×600MW #2机组金属材料及焊缝理化检验。

1.2 施工地点：#2机组锅炉房、汽机房、组合场及其它相关区域。

1.3 主要工作量金属监督范围主要依据《火力发电厂焊接技术规程》DL/T869-2004和《金属技术监督规程》DL438-2000标准来确定，另外有些项目需要同时满足《电力建设验收技术规范中锅炉篇、汽机篇、管道篇》的要求，钢结构则要满足有关钢结构的验收规范。

如设计图纸有特殊要求，执行图纸设计的有关检测规定。

对于设备质量的检测，金属监督技术规程和电力建设施工及验收技术规范有明确要求需要安装单位进行检测的部分，必须进行现场检测。

1.3.1 光谱分析检验（1）所有厂家及自购合金钢零部件在安装前按施工委托要求进行100%光谱分析，验证其钢号，防止错用。

如过热器管、再热器管、联箱、阀门、三通等。

（2）对设备厂家禁止解体的部件，按施工委托要求仅对外表暴露部分进行光谱分析。

（3）锅炉受热面(通常指承压部件包括管道、联箱、联络管、阀门、大小头、三通、弯头、堵头)的合金钢部件及厂家焊缝安装前必须按施工委托要求进行光谱复查。

（4）锅炉所有合金钢吊杆、U型板、合金钢锅炉附属管道、合金钢螺栓、合金钢螺母、合金钢垫片、合金钢支吊架、合金钢备品件、合金钢锅炉钢构架（不包括16Mn等低合金钢）等安装前均需按施工委托要求进行光谱分析。

（5）合金钢件焊后应按施工委托要求对焊缝进行光谱分析复查，规定如下：锅炉受热面管子不少于10%。

其他管子及管道100%。

（6）汽机和四大管道汽缸内可拆卸零件的光谱复查：设备用合金钢或特殊材料制造的零部件和紧固件等，都应在安装前按施工委托要求进行光谱分析和硬度检验，以鉴定其材质。

主要包括汽轮机缸体、汽室、大轴、隔板、垫块、支撑键等等。

卫生理化检验实验指导二0一五年六月实验目录1、食品中脂肪的测定2、海带中碘的测定（分光光度法）3、微量凯氏定氮法测定食品中的氮4、钠氏比色法测定食品的糖精钠5、高效液相色谱法测定食品中山梨酸、苯甲酸6、食品中合成色素的测定（薄层法）7、食品中亚硝酸盐测定8、酒中甲醇和杂醇油的测定9、化学性食物中毒的快速鉴定10、双硫腙比色法测定尿铅11、荧光法测定尿中核黄素12、鲜奶卫生质量检验13、粉尘浓度及分散度的测定14、钼蓝比色法测定游离性二氧化硅15、空气中二氧化硫的测定16、磷酸—高碘酸钾比色法测定空气中的锰17、气相色谱法测定空气中苯、甲苯和二甲苯浓度18、空气中甲醛的测定19、水的化学耗氧量的测定20、水中氰化物的测定21、废水中锌和铜的测定（AAS法）22、冷原子吸收法测定汞及水质快速检验23、二苯碳酰二肼比色法测定水中总铬实验一食品中脂肪的测定食品中脂肪是重要的营养成分之一，是一种富含热能的营养素，它在人体中具有重要意义，因此，脂肪含量是各类食品的重要质量指标之一。

常用索氏提取法测定粗脂肪，酸水解法测定总脂肪一、索氏提取法一、实验原理在索氏提取器中，样品与石油醚充分接触被提取，蒸去溶剂后所得的残留物，称为粗脂肪。

其中除脂肪外，尚有游离脂肪酸、蜡状物、固醇、树脂及色素等脂溶性物质。

但在多数食品中此类物质较少，可忽略不计，故可用粗脂肪代表脂肪的含量。

二、仪器与试剂1 索氏提取器。

2 恒温水浴。

3 烘箱。

4 干燥器。

5 滤纸和白色棉线小预先用乙醚脱脂。

6 无水乙醚。

三、操作1 将放有滤纸和白色棉线的表面皿置于100-105℃的烘箱内，烘至恒重，记录为m。

2 称取约2.00g测过水分的干燥样品，放入滤纸包中，并用白线捆扎好，置表面皿中称量，记录为ml。

3 将滤纸包放入提取器的滤筒内，滤纸包的高度不超过滤筒的虹吸管，装上冷凝管和接收瓶，由冷凝管上端加入无水乙醚（约为接收瓶客积的纪量），于水浴上加热回流，控制加热温度，勿使乙醚沸腾过度，使乙醚循环一次的时间约20min，反复循环，直至提取筒内乙醚无色，不再有脂肪溶出为止。

实验一 溶解热的测定目的：了解电热补偿法测定热效应的基本原理，掌握电热补偿法的仪器使用；初步了解计算机采集实验数据、控制化学实验的方法和途径；测定硝酸钾在水中的积分溶解热，并用作图法求得其微分稀释热、积分稀释热和微分溶解热。

原理：物质溶解于溶剂过程的热效应称为溶解热。

它有积分（或变浓）溶解热和微分（或定浓）溶解热两种。

前者是1mol 溶质溶解在n 0 mol 溶剂中时所产生的热效应，以Q s 表示。

后者是1mol 溶质溶解在无限量某一定浓度溶液中时所产生的热效应，即0,,)(n P T snQ ∂∂。

溶剂加到溶液中使之稀释时所产生的热效应称为稀释热。

它也有积分（或变浓）稀释热和微分（或定浓）稀释热两种。

前者是把原含1mol 溶质和n 01 mol 溶剂的溶液稀释到含溶剂n 02 mol 时的热效应，以Q d 表示，显然，Q d = Q s,n02 - Q s,n01。

后者是1mol 溶剂加到无限量某一定浓度溶液中时所产生的热效应，即0,,s T p nQ n ⎛⎫∂ ⎪∂⎝⎭。

积分溶解热由实验直接测定，其它三种热效应则需通过作图来求：设纯溶剂、纯溶质的摩尔焓分别为*A m H ,和*B m H ,，一定浓度溶液中溶剂和溶质偏摩尔焓分别为Am H ,和B m H ,，若由A n mol 溶剂和B n mol 溶质混合形成溶液，则 混合前的总焓 **+=Bm B A m A H n H n H ,, 混合后的总焓B m B A m A H n H n H ,,+='此混合（或溶解）过程的焓变)()(,,,,**-+-=-'=∆B m B m B A m A m A H H n H H n H H H B m B A m A H n H n ,,∆+∆=根据定义，A m H ,∆即该浓度溶液的微分稀释热，B m H ,∆即该浓度溶液的微分溶解热。

积分溶解热则为：B m A m B m A m BAB s H H n H H n n n H Q ,,0,,∆+∆=∆+∆=∆=故n Q s -图上，某点切成的斜率即该浓度溶液的微分稀释热，截距即该浓度溶液的微分溶解热。

食品理化检验实验指导书适用课程：食品理化检验（实验）食品理化检验实训食品检验技术（实验）食品检验技术实训食品卫生与营养检测（实验）食品卫生与营养检测综合实训目录实验部分实验一常压干燥法测定面粉的水分含量 (1)实验二面粉总灰分的测定 (3)实验三果汁饮料中总酸及pH的测定 (5)实验四牛乳中还原糖的测定 (8)实验五酱油中氨基酸态氮的测定 (10)实验六索氏提取法测定花生中粗脂肪的含量 (12)实验七牛奶粗脂肪含量的测定 (14)实验八酱油中氯化钠含量的测定 (16)实验九酸水解法测定火腿肠中脂肪含量 (19)实验十油脂酸价、过氧化值测定 (21)实验十一分光光度法测定火腿肠中亚硝酸盐的含量 (23)实验十二硫代巴比妥酸比色法测定食品中的山梨酸含量 (24)实验十三水果中维生素C含量的测定 (28)实验十四果胶的提取 (33)实验十五果胶的测定 (35)实验十六高效液相使用技能训练（色谱法测定茶叶中提取物） (36)实验十七银耳中SO2（漂白剂）的含量测定 (40)选做实验实验一比重瓶法测定酱油的相对密度 (42)实验二酶水解法测定食品中淀粉含量 (43)实验三乳化剂—蔗糖脂肪酸酯中游离蔗糖的测定 (45)实验四白酒中甲醇的测定——品红亚硫酸比色法 (47)实验五紫外分光光度法测定鸡蛋中的维生素A (49)实验六薄层层析法测定果酱中苯甲酸、山梨酸的含量 (51)实验七纸层析法测定β-胡萝卜素 (53)实验八分光光度法测定海带中碘的含量 (55)实训部分模块一基本技能训练 (57)实训一常用电器的使用技能 (57)实训二常用的物理检验仪器使用技能训练 (60)实训三酸度计和电动磁力搅拌器的使用技能 (68)实训四索氏提取器的安装和使用技能训练 (73)实训五微量凯氏定氮仪的安装和使用技能训练 (75)实训六薄层板的制备技术和薄层分析的点样技术训练 (77)模块二综合实训 (78)实训一糕点产品的理化检测 (78)实训二酱菜类产品的理化检测 (79)实训三肉制品的理化检测 (80)实验部分实验一常压干燥法测定面粉的水分含量一实验目的1 熟练掌握烘箱的使用、天平称量、恒重等基本操作。