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石墨炉原子吸收光谱法测定大米中镉的方法确认作者：李小梅来源：《中国科技纵横》2014年第10期【摘要】本实验使用标准物质对石墨炉原子吸收光谱法测定大米中的镉进行了方法确认，以此判断本实验室人员资质和能力、仪器设备状态以及设施和环境等检测资源满足检验标准的要求。

通过对检测数据的分析，确认本实验室具备开展此项目的检测能力。

【关键词】原子吸收镉方法确认GB/T27025-2008《检测和校准实验室能力的通用要求》中定义，方法确认是通过检查并提供客观证据，以证实某一特定预期用途的特定要求得到满足。

需要确认的方法包括：实验室设计（制定）的方法、非标准方法、超出其预定范围使用的标准方法、扩充和修改过的标准方法。

标准检测方法需要确认的对象包括实验室首次引入的检测方法，如实验室从未使用过的仪器、试剂等。

在新仪器、新试剂用作检测之前，有必要对它的可接受性作出评定。

为了确保本实验室新购进的石墨炉原子吸收光谱仪在现有检测人员、设施和环境条件下，采用公认的国家标准方法对大米中重金属镉的准确检测，我们对其进行了方法确认与分析。

1 方法简介1.1 方法原理大米经灰化后，注入用作吸收光谱仪石墨炉中，电热原子化后吸收228.8nm共振线，在一定浓度范围，其吸收值于镉含量成正比，与标准系列比较定量。

1.2 主要仪器与试剂安捷伦240Z石墨炉原子吸收光谱仪（包括自动进样器，镉空心阴极灯，spectrAA操作软件）；FA22048电子天平（0.0001）；SX-4-10高温炉；UPS-I型纯水机；硝酸、高氯酸、磷酸铵都使用优级纯；GBW（E）080119镉标准溶液（浓度100ug/ml，相对扩展不确定度0.8%）。

各仪器、试剂均在有效期内使用。

1.3 标准物质大米标准物质，认定机构为地球物理地球化学勘查研究所，有效期限2015年3月。

2 实验过程2.1 样品消解（干法灰化）分别称取2g、0.5g、0.2g试样于瓷坩埚中，小火炭化至无烟，移入高温炉500℃灰化8小时，冷却。

89粮食科技与经济Grain science and technology and economyVOL.45,No.08 August.2020石墨炉原子吸收法测定大米和面粉中的铅和镉李崇江，魏洪敏，炼晓璐，董　宾，林建奇（北京海光仪器有限公司，北京　101318）[摘要]本试验建立了石墨炉原子吸收测定大米和面粉中铅和镉的分析方法。

样品经湿法消解定容后直接进样测定。

试验结果表明，铅和镉分别在0～20μg/L和0～3.0μg/L浓度范围内线性关系良好，相关系数分别为0.999 7和0.999 5，方法检出限为0.008 7mg/kg和0.001 7mg/kg。

铅的加标回收率为95%～103%，7次重复测定的RSD为2.15%；镉的加标回收率为92%～105%，7次重复测定的RSD为1.78%。

利用该方法分析测定大米粉和小麦粉的国家标准物质，其结果满足证书中的不确定度要求，且该方法操作简单、快速、准确，因此可用于大米和面粉中铅和镉的测定。

[关键词]石墨炉原子吸收法；大米；面粉；铅；镉中图分类号：O657.31；TS210.7 文献标识码：A DOI：10.16465/431252ts.20200822近年来由于“工业三废”的排放，使得水质和土壤环境受到铅、镉的污染，水稻、小麦等农作物在生长过程中会将这些重金属元素吸收并蓄积于体内。

尤其“镉大米”近年来在国内引起高度关注，人们更加关心大米、面粉及其制品等传统主食的安全[1-2]。

铅和镉的含量是食品卫生检验的重要卫生指标之一，在大米和面粉中其含量受到严格的限制。

《食品安全国家标准 食品中污染物限量》（GB 2762—2017）中规定，大米中镉的限量要求为0.2mg/kg，面粉中镉的限量要求为0.1mg/kg；二者中铅的限量要求均为0.2mg/kg[3]。

石墨炉原子吸收法具有较高的灵敏度，在食品中重金属元素的分析中应用广泛。

本文结合食品安全国家标准中铅、镉的检测方法[4-5]，使用湿式消解-石墨炉原子吸收法，对市售大米和面粉中的铅和镉元素进行分析测定。

原子吸收光谱法和重金属快速检测法测定大米中镉含量的比较作者：王烨旻来源：《食品界》2020年第09期摘要：近年来，大米重金属检测一直广受关注。

本文应用原子吸收光譜法和重金属快速检测法开展了大米中镉含量的测定研究。

结果显示，两种方法测定的结果无显著差异，但是重金属快速检测法在精密度方面具有一定优势，适用于快速筛选和精确标定。

关键词：原子吸收光谱法；重金属快速检测法；大米；镉含量长期以来，大米都是国民的主要餐食，其质量直接影响着人们的身体健康。

水稻作为一种生活在水中的农作物，更容易吸收水中的重金属，因此，开展大米重金属含量研究受到人们的广泛关注。

镉作为一种重金属元素，在工业制造领域具有广泛的应用，但是一旦经过食物链进入人体后，将会影响人体骨细胞的正常形成，有导致内脏系统紊乱以及癌变的风险，目前被列为第 6 位危及人类健康的有毒物质。

近年来的调查统计显示，我国部分区域大米重金属镉元素超标的现象较为严重，因此需要加强大米中镉含量的测定研究，避免不合格产品流入市场。

目前，常见的大米中镉含量检测方法包括原子荧光法、原子吸收光谱法、重金属快速检测法以及ICP –MS方法等等。

本文应用原子吸收光谱法和重金属快速检测法测定某大米样品中的镉含量，并对比两种检测方法的差异，在此基础上评估两种检测方法的效果和可操作性，详细如下。

1. 材料与方法1.1 实验材料大米样品中镉含量为0.2985mg/kg。

1.2 实验仪器及试剂主要实验仪器为天瑞仪器股份有限公司的重金属探测仪、PE公司的石墨炉原子吸收光谱仪、电子天平、粉碎机、微波消解仪等。

主要试验试剂为优级纯硝酸、分析纯过氧化氢、磷酸二氢铵，浓度为1000ug/ml的镉标准储备液等。

1.3 试验方法（1）石墨炉原子吸收光谱法。

将镉标准储备液稀释，稀释后精确吸取0.1ug/ml的溶液，分别制备不同浓度的镉标准使用液体，依次量取0.0、0.5、1.0、2.0、3.0、4.0ml置于100ml容量瓶中定容。

不同消化方法-石墨炉原子吸收法测定大米中镉的比较秦品芝1摘要采用干法灰化法、湿法消解法及微波消解法作为前处理方式，石墨炉原子吸收光谱法测定大米中的镉。

试验结果表明，干法消解法准确度和回收率均偏低;湿法消解法空白值较高，试剂消耗量大，前处理时间长;微波消解法具有准确度高，回收率好，操作简单快速，试剂消耗小等特点。

关键词镉;微波消解;湿法消解;干法灰化镉是食品卫生标准中的重要限量指标,国标分析方法中镉的测定有石墨炉原子吸收光谱法、火焰原子吸收光谱法、比色法和原子荧光法[1]。

石墨炉原子吸收光谱法具有较高的灵敏度,已成为日常工作中测定食品中镉的首选方法。

所以，本次实验采用石墨炉原子吸收法测定大米中的镉。

前处理时元素及有机物分析测试过程中不可或缺的关键步骤，也是样品分析整个过程中最费力、费时的部分，同时也会对分析结果的准确性有着较大的直接影响，预处理方法与手段的好坏将直接在测试结果中体现［2］，样品前处理方法通常是干灰化法或湿消解法［3］，这些方法操作繁琐，试剂用量较大，危险性高，易受沾污和损失，测定周期较长，影响因素多，测定的准确度不易控制。

微波消解技术是近年来发展成熟的新的试样消解技术［4］，样品在密闭消解罐中，用硝酸和过氧化氢在高温高压下对待测样品进行消化处理［5］。

其优点是消解速度快，试剂用量少，操作简单安全，大大减少易挥发元素的损失和实验环境对样品的污染，降低了空白值，提高了方法的灵敏度和准确度［6］。

1.实验原理试样经灰化或酸消解后，注入原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收228.8nm共振线，在一定浓度范围，其吸收值与镉含量成正比，与标准系列比较定量。

2.实验材料2.1仪器原子吸收分光光度计；电子天平（精确度：0.01g）；微波消解仪；马弗炉；超纯水器；可调式电热板；电子控温加热板。

2.2试剂1硝酸（分析纯）；高氯酸(分析纯)；盐酸（优级纯）；过氧化氢；镉标准溶液；大米标准物质。

3.实验方法3.1样品前处理3.1.1干灰化法首先将大米样品粉碎，然后准确称取2．00g～5．00g样品于瓷坩埚中，先在可控温电热板上小心加热至样品完全炭化，然后移入马弗炉中，在500～550℃灰化约8小时，冷却后取出。

石墨炉原子吸收光谱测定大米中镉的不确定度评定左银虎【摘要】对石墨炉原子吸收测定大米中镉含量不确定度的产生进行了分析,结果表明:当大米中镉含量为0.052 6 mg/kg时,测量的不确定度为0.007 4 mg/kg.标准溶液的配制、样品重复性测定是产生不确定度的主要因素,而样品称量、消解液定容影响较小.【期刊名称】《粮食与食品工业》【年(卷),期】2013(020)001【总页数】3页(P63-65)【关键词】石墨炉原子吸收;镉;不确定度;大米【作者】左银虎【作者单位】常州工程职业技术学院制药与生物工程技术系常州 213164【正文语种】中文【中图分类】TS211.7大米中重金属镉是食品安全检测的重要指标，测定大米中镉按照标准GB／T 5009.15—2003，采用石墨炉原子吸收光谱法。

为了评价测定结果的质量，保证测量数据的可靠，需要对测定结果进行不确定度评定。

本文根据JJF 1135—2005化学分析测量不确定度评定的要求，结合本实验室的情况对大米中镉测定结果的不确定度进行了评定。

1 试验部分1.1 仪器试剂1.1.1 仪器石墨炉原子吸收光谱仪（TAS 990G，北京普析通用仪器有限公司）、镉空心阴极灯、电子天平、马弗炉、坩埚、电炉、试验室常用玻璃仪器。

1.1.2 试剂硝酸（优级纯）；高氯酸（优级纯）；镉标准储备液（0.100±0.001）g／L，GBW（E） 080628。

1.2 试验方法称取1.00g试样于瓷坩埚中，先小火在可调式电炉上炭化至无烟，移入马弗炉450℃灰化6～8h，冷却。

若个别试样灰化不彻底，则加1mL混合酸在可调式电炉上小火加热，反复多次直到消化完全。

放冷，用硝酸（0.5mol／L）将灰分溶解，用滴管将试样消化液洗入10mL容量瓶中，用水少量多次洗涤瓷坩埚，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀，上机测定。

同时做试剂空白。

2 结果与讨论2.1 建立数学模型样品中镉含量计算公式：式中，X为样品中镉的含量（mg／kg）；V 为样品处理后的总体积（mL）；m为样品质量（g）；C为样品消解液中镉的质量浓度（ng／mL）；C0为空白溶液镉的质量浓度（ng／mL）。

32 检测与标准 Testing and Standard VOL.44,No.1 January.2019微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定大米中镉的含量刘　斌，黎天勇，蔡扬尧（云浮出入境检验检疫局综合技术服务中心，广东　云浮　527300）[摘要]通过采用微波消解-石墨炉原子吸收光谱法对大米中镉的含量进行测定，评价该方法能否稳定持续地应用于日常检测工作中。

试验结果表明，大米中镉含量为0.026mg/kg，空白和样品加标回收率分别为101%和104%，选取标准系列溶液中1.2µg/L浓度进行11次测定，RSD为1.28%。

该方法准确度、精密度都比较高，测量数据准确，结果可靠且操作简便，适用于对大米中镉含量的检测。

[关键词]大米；镉；微波消解；原子吸收；石墨炉中图分类号：TS207.5 文献标识码：A DOI：10.16465/431252ts.20190106在我国，尤其是南方地区，大米是主要粮食作物之一，有数据表明，65%的中国人以大米为主食[1]。

近年来，大量有关大米镉含量超标的报道已经引起了社会的重视，除了要做好对污染源头的把关等预防工作外，对市场上流通的有毒镉米进行筛查也同样重要。

目前测定大米等食品中镉的含量多采用ICP-MS法、火焰原子吸收光谱法、石墨炉原子吸收光谱法等，其中石墨炉原子吸收光谱法具有检测限低、灵敏度高、用样量小、原子化效率高等优点，是较为有效、经济、易开展的检测方法之一，在痕量元素测定中，该法也早已被广泛应用[2]；微波消解是目前较为新颖的一种样品前处理方法，对比其他常用的消解方法，微波消解具有消解时间短、消耗试剂少、空白低、样品损失少、回收率高、安全性高、结果更为准确等优点。

综合以上条件，微波消解-石墨炉原子吸收光谱法适用于大米中镉含量的测定。

1　材料与方法1.1　试验材料1.1.1　原料与试剂试剂：硝酸为优级纯，过氧化氢、磷酸二氢铵均为分析纯；镉标准溶液：1 000μg/mL，GSB 04-1721-2004，国家有色金属及电子材料分析测试中心；实验用水：超纯水；大米样品：广东省云浮市某超市随机选购。

2018年09月自动石墨消解-石墨炉原子吸收法测定大米中铅含量代真真梁先龙汪桃花冯娟雷蕾（安徽中青检验检测有限公司,安徽合肥230088）摘要：本文建立了自动石墨消解-石墨炉原子吸收法测定大米中铅含量的方法，并优化了测定分析条件。

实验结果表明，大米样品的7次测定结果相对标准偏差为2.52%，加标回收率为92.0%～102.0%，方法的重现性和准确度较好。

本方法前处理操作简单快速、酸用量少、检出限低、检测结果准确，适用于大米中铅含量的测定。

关键词:自动石墨消解；石墨炉原子吸收法；大米；铅铅是可在人体和动物组织中蓄积的有毒金属，对人体的主要毒性效应是致人体贫血症、神经机能失调和肾损伤[1]。

大米是我国居民主要食物来源之一，大米中铅主要来源于土地污染和被污染的浇灌水，以及大米加工工艺流程中的金属器具、原材料等，为保证人体健康，对大米中的铅监测就显得尤为重要。

目前，铅的检测主要采用原子吸收光谱法，其中石墨炉原子吸收法具有分析精度好、灵敏度高等优点，广泛应用于各种样品中微量金属元素的分析。

大米常用的前处理方法是混酸湿法消解和微波消解法，其中混酸湿法消解法酸用量大，消解过程中产生大量酸雾且耗时长，而微波消解法在在赶酸过程中会产生大量酸溶剂，对环境及实验人员健康造成影响[2-3]。

本实验采用自动石墨消解大米样品，石墨炉原子吸收法测定大米中铅含量，试验检测结果令人满意。

1实验部分1.1仪器和试剂北京普析通用TAS 一990型石墨炉原子吸收光谱仪；铅空心阴极灯；北京莱伯泰科EHD 型石墨消解仪；美国Milli-Q 型纯水仪。

500mg/L 铅标准溶液，国家标准物质中心；硝酸、双氧水，分析纯，国药集团化学试剂有限公司；5%氯化钯（分析纯）基体改进剂溶液；试验用水为超纯水。

1.2仪器工作条件选用TAS 一990型石墨炉原子吸收光谱仪，铅波长283.3nm ，元素灯电流8.0mA ，狭缝0.7nm ；仪器载气为高纯氩气，流速为300mL/min ；样品进样量为10μL ，基体改进剂加入量5μL 。

石墨炉原子吸收光谱法测定大米中镉的不确定度评定对大米中Cd采用多次重复石墨炉原子吸收光谱法进行测定，充分建立不确定度评定数学模型，并对各类不确定度各分量进行相关分析与量化。

本研究主要目的在于对大米中Cd含量不确定因子来源进行研究与分析：样品制备不确定因子、标准物引入不确定因子、数学模型拟合不确定因子、重复试验不确定因子。

标签：石墨炉原子吸收光谱法；大米样品；镉；不确定度；研究分析对样品进行测量不确定度是赋予被测量值的分散性与测量结果相互联系的参数。

随着我国食品安全法的不断完善与人们对物质生活的要求日益增高，国内各类检测机构逐渐发展与普及，而检测结果的准确性是人们关注的热点问题，在对测定结果影响中影响最大的主要为不确定度，因此，加强对检测结果中不确定度的研究显得尤为重要。

测量不确定度能够对评价测量结果进行有效定量，从而表现出测量结果的可信度。

影响测量结果因子众多：样品本身问题、测量机械问题、测量化学物品问题、操作问题、测量环境问题等等。

镉为可疑致癌物，吸入含镉类物质气体可对人体产生“三致”效果，镉大米是含镉量超标的大米，其主要是大米生长土壤镉含量超标，被植物吸收从而成熟的果实。

对大米中镉含量的准确测定有助于提升人们生活质量与保证生存质量。

本研究根据JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》对石墨炉原子吸收光谱法（graphite furnace atomic absorptionspectrometry，GFAA）测定大米中镉的不确定度进行研究，再进行建立相关评定步骤，从而确定测量结果的置信区间。

1 资料与方法称取大米粉0.5g（精确到0.0002g），经HNO3-H2O2进行处理后再定容至100mL，采用GFAA测定大米粉中的Cd 含量。

测量结果评定不确定度采用JJF1059-1999《测量不确定度评定与表示》。

试样中Cd的含量按式（1）进行计算：2 结果与讨论2.1不确定度的主要来源及其分析GFAA测定大米中样品中Cd 的不确定度影响因子主要有下面几个部分：①取样过程中称量因子；②对样品进行处理时消解液体积引入因子；③对样品进行处理时消解液中Cd 浓度引入因子（由标准储备液配置标准溶液引入的标准不确定度和标准溶液系列浓度-吸光度拟合的标准曲线求得C0时引入的不确定度）；④重复性试验（随机）变化引入的不确定度，包括天平重复性、体积重复性等，将各重复性分量合并为总试验的一个分量。

石墨炉原子吸收光谱法检测大米中铅和镉含量的研究作者：***来源：《粮食问题研究》2022年第01期摘要：本文通过湿法消解，硝酸和高氯酸混合酸作为消解液，可调电热板加热处理大米样品，石墨炉原子吸收光谱法测定大米中重金属铅和镉的含量。

结果表明铅和镉分别在0-20.0μg/L和0-2.0μg/L范围内线性较好，相关系数R2分别为0.9988和0.9978，方法检出限分别为0.0158 mg/kg、0.0009 mg/kg，7次重复测定的相对标准偏差分别为5.51%和3.49%，加标回收率均在92.4%—102.4%范围内，本方法易于操作、简便、结果稳定可靠，可用于大米样品中铅和镉含量的检测。

关键词：湿法消解原子吸收光谱法大米铅镉大米作为人类日常饮食的重要主食之一，是糖类、蛋白质等营养物质的主要来源，它富含铁、钙、锌和维生素等重要微量营养物质[1]。

近些年来，随着生活水平的提高，人们对粮食问题日益关注，不仅注重营养价值，更注重安全问题[2]，而大米中的铅和镉是食品安全中重点监督的两种有毒重金属。

食用铅、镉含量超标的大米将会严重威胁人类健康，重金属将富集于人体内，不易被代谢，严重时引起基因突变、致畸形、致癌症等潜伏危害[3-4]。

因此，对大米中的铅、镉含量的监督检测有着非常重要的意义。

目前，原子吸收光谱法是测定样品中铅和镉含量的常用的分析手段之一，主要分为火焰法和石墨炉法，而石墨炉原子吸收法操作简单、灵敏度高、检出限低和准确性好，因此被广泛应用于食品中重金属元素含量的测定[5-6]。

本实验采用湿法消解，硝酸和高氯酸混合酸作为消解液，可调电热板加热处理样品，石墨炉原子光谱法检测大米中铅和镉的含量，结果准确可靠，可用于大米的重金属含量安全检测工作。

一、实验部分（一）仪器设备与试剂德国耶拿ZEEnit 700P原子吸收光谱仪，铅空心阴极灯和镉空心阴极灯;METTLER TOLEDO MS204S/01型电子天平。

环绕加热湿法消解-石墨炉原子吸收光谱法测定大米中的镉含量王泽科【摘要】采用环绕加热式湿法消解,用磷酸铵基体作为改进剂,以石墨炉原子吸收光谱法测定大米中镉含最.结果表明:这一改进的方法测定大米中镉含量,精密度(n=7)在1.0%～1.2%之间,回收率在96%～98%之间.【期刊名称】《湖南农业科学》【年(卷),期】2010(000)015【总页数】3页(P104-105,108)【关键词】湿法消解;石墨炉原子吸收光谱法;大米;镉【作者】王泽科【作者单位】湖南省益阳市食品质量安全监督检验中心,湖南,益阳,413000【正文语种】中文【中图分类】TB383大米是人类主要食物之一，因此大米的质量与人类的身体健康有着紧密联系。

随着工业的发展，重金属污染现在已成为人们关注的一个焦点，其中金属镉对人体毒性很大，是世界卫生组织（PCS）确定的须优先研究的污染食品的17种毒物之一。

随着食物（大米）进入人体内的镉，大部分蓄积在肾脏和肝脏，产生急性和慢性反应，可引起肾脏慢性中毒，高血压和动脉粥样硬化，甚至使人产生致畸致突变作用，因此大米中金属镉的测量对于保证食品安全和人体健康具有重要意义。

目前，常用于测定镉的方法主要有:分光光度法、火焰原子吸收法、石墨炉原子吸收光谱法、原子发射光谱法。

石墨炉原子吸收光谱法测定精密度好，准确度高，灵敏度高；样品前处理方法有:一般湿法消解法、干法消解法、微波消解法。

笔者采用一体环绕加热式湿法消解方法，用石墨炉原子吸收光谱法测定大米中的镉含量，以期为保证食品安全提供参考。

1 试验部分1.1 仪器与试剂ED36智能样品处理器；50 mL聚四氟乙稀消解管；AA7003型原子吸收光谱；石墨管。

镉标准物质（国家有色金属及材料分析测试中心生产）标准值:1000μg/mL，相对不确定度为0.7%。

0.5 mol/L硝酸；30%过氧化氢；高氯酸；基体改进剂:20 g/L磷酸铵溶液。

1.2 仪器工作条件时间常数为1，积分时间为1，测量单位为μg/L，测定波长228.4 nm，狭缝0.2 nm，灯电流1.4 mA，石墨炉升温程度见表1。

DOI 10.3969/j.i ss n.1005-6521.2013.17.029微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定大米中镉的含量李占红1，修其华2，韩秀枝3摘要：采用微波消解法处理大米样品、石墨炉原子吸收光谱法测定大米中镉的含量。

此方法的线性范围为0~ 100.0 ng/m L（R=0.999 3），加标回收率为97.78 %~100.29 %，R SD 为0.35 %~3.37 %（n=6）。

该方法取样量少、准确度和精密度高，可作为检测大米中镉含量的方法，为食品安全提供可靠的测定技术保障。

关键词：微波消解；石墨炉；原子吸收光谱；大米；镉Determination of Cadmium in Rice by Micro wav e Di gesti o n-Graphit eFurnace-atomic Absorption S pec t ro met ryLI Zhan-h on g1，XI U Qi-hua2，HA N Xiu-zh i3（1. Department of Garden and Hortic ulture，X uchang V ocational Technology College ，X uchang 461000，Henan，China；2.COFCO Agr i-Tr adi n g and Logistics Xiamen Co.，Ltd.，Xiamen 361004，Fujian，Chi n a；3. Department of Economic Management，Luohe Food Vocational College，Luohe 462000，Henan，Chi n a）Abstract：Rice sam ples w ere dealt with microwave di gestion，then cadmium's content were determined by graphite furn ac e-atomic absorption spectrometry.The linear range of cadmium's abs orption spectrometry w as0.0-100.0 n g/m L （R=0.999 3）.T he adding standard recovery was 97.78 %-100.29 %. The R SD w as0. 35 %-3. 37 %（n=6）.This method in which sampling quantity was little ，degree of accurancy and d eg r eeof precision were high，c an be us ed for detection of cadmium in rice and provided reliable tec hnical support for food safety.Key words：microwave digestion；graphite furnac e；atomic absorption spectrometry；rice；cadmium镉是环境中普遍存在的金属元素，广泛分布在岩石、沉积物和土壤之中，地壳中的镉的平均浓度只有0.2 m g/kg[1]。

石墨炉原子吸收光谱法测定大米中镉含量研究作者：范秀端来源：《中国新技术新产品》2017年第01期摘要：目的：通过采用石墨炉原子吸收光谱法来对大米中镉的含量进行测量。

方法：首先对所要进行试验的大米做实验前的处理，对大米采用湿法消解法进行处理，采用石墨原子吸收光谱法来测定大米中镉的含量，从而对大米中镉含量的最佳测定时间、重复性、回收率和精密度进行检测。

结果：选用实验大米质量1g，采用消解剂为硝酸，实验时间13h，在该实验条件进行处理，然后对进行酸化处理的大米采用石墨炉原子吸收光谱法对镉含量进行测定。

石墨炉原子吸收光谱法测定大米中镉含量的加标回收率为98.78%。

结论：通过石墨炉原子吸收光谱法对大米中镉含量进行测量，具有测量准确、重复性好、误差小的特点，可以用于大米中镉含量的测定。

关键词：石墨炉原子吸收光谱法；大米；镉含量中图分类号：TS210 文献标识码：A镉是一种非常常见的金属元素，其本身具有很强的毒性，它对人体具有很大的危害。

当人体内的镉含量达到一定的浓度，就会引发人体产生一系列病症。

镉主要是通过食物、水和空气中不断被人体所吸收，进而在人体体内富集，不断累积，导致对人体产生危害，对此，必须重视食品中镉的含量情况。

目前对镉的检测方法有很多种，本实验采用石墨炉原子吸收光谱法。

石墨炉原子吸收光谱法具有非常灵敏、测定准确的特点，被广泛应用。

在对大米进行镉含量检测时，首先要对大米进行前处理，目前对大米前处理也有多重方法，本实验采用选择大米试样为1g进行实验。

本实验所用的大米来自超市所选用的一般大米，通过测定大米中的镉含量的检出限、重复性、回收率和精密度。

本实验通过采用湿式消解法对大米进行前处理，然后采用石墨炉原子吸收光谱法对大米中的镉含量进行检测。

1.材料与方法1.1 实验仪器与用品1.1.1 实验仪器。

主要仪器和设备：原子吸收分光光度计、镉空心阴极灯、AUY220电子天平：日本岛津公司；高速多功能粉碎机；电沙浴锅；可调式电热板；明澈–D24UV超纯水机；所用玻璃仪器均用硝酸（20%）浸泡过夜，用去离子水冲净烘干备用。

2018 年第 9 期（下半月）农民致富之友 Nong Min Zhi Fu Zhi You130科研◎试验报告镉是有毒的重金属之一，镉元素会通过食物、水等方式被人体所吸收，在人吸收镉元素之后其会在人体内不断积累，当摄入一定含量的镉元素之后就会对人体造成较为严重的危害，从而引发一系列的疾病发生。

随着全球经济和科技的发展，农产品中重金属元素的质控和超标问题已引起人们的重视。

粮食中的镉主要源于生态环境和生产过程，测定其中的镉是国家食品卫生检验重要项目之一。

粮食和植物样品中镉的含量很低，通常采用石墨炉原子吸收光谱法检测大米中的镉。

本文采用全密封的聚四氟乙烯消化罐高温高压消化，利用压力提高酸的沸点和浸透力，具有样品消解快、实际消耗少、空白值低、无容器吸附（聚四氟乙烯是化学惰性材料）、消化过程无玷污、回收完全等优点，酸雾保持在容器内，避免对环境的污染1　材料与方法1.1　试验材料1.1.1　仪器：试验所需相关的试验仪器见表1。

高压消解——石墨炉原子吸收光谱法测定大米中镉成颜君　张小俊表1　检测所需的仪器及试剂仪器名称石墨炉原子吸收光谱仪（附：镉空心阴极灯）电子分析天平微控数显电热板电热鼓风干燥箱聚四氟乙烯高压消解罐纯水机型号240ZAA MSE224S-CE EG20Aplus DHG-9140A LTG-60Milli-QA10厂家安捷伦赛多利斯莱伯泰科上海一恒上海隆拓密理博1.1.2　试剂：硝酸（天津风船、优级纯）、基体改进剂：10g/LNH 4H 2PO 4（国药集团、优级纯）。

标准物质：镉标准液100mg/L （GSB07-1276-2000）购自环境保护部标准样品研究所，逐级稀释至100μg/L 使用；国家标准物质大米粉GBW （E ）100359、100360、100362均购自国家标准物质研究中心。

所有玻璃器皿及聚四氟乙烯消化罐均在30%～40%的硝酸溶液中进行浸泡24小时以上，用去离子水进行清洗晾干。