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大米中镉的测定食品中镉的测定一、实验目的1了解并掌握原子吸收法测定食品中的镉含量的方法与原理；2熟悉并能熟练使用原子吸收分光光度计。
二、实验原理试样经灰化或酸消解后，注入一定量样品消化液于原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收nm共振线，在一定浓度范围内，其吸光度值与镉含量成正比，采用标准曲线法定量。
三、仪器与试剂：1.仪器：原子吸收分光光度计，附石墨炉；镉空心阴极灯；电子天平：感量为mg和1 mg；可调温式电热板、可调温式电炉；马弗炉；恒温干燥箱；压力消解器、压力消解罐；微波消解系统：配聚四氟乙烯或其他合适的压力罐2.试剂：1）硝酸溶液（1%）：优级纯，取mL硝酸加入100mL水中，稀释至1000 mL。
2）盐酸（HCl）：优级纯：取50 mL盐酸慢慢加入50 mL水中。
3）硝酸高氯酸混合溶液（9+1），取9份硝酸与1份高氯酸混合。
4）磷酸二氢铵溶液（10 g/L）：称取g磷酸二氢铵，用100 mL硝酸溶液（1%）溶解后定量移入1000 mL容量瓶，用硝酸溶液（1%）定容至刻度。
5）镉标准储备液（1000 mg/L）：准确称取1g金属镉标准品（精确至g）于小烧杯中，分次加20 mL盐酸溶液（1+1）溶解，加2滴硝酸，移入1000 mL 容量瓶中，用水定容至刻度，混匀；或购买经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。
6）镉标准使用液（100 ng/mL）：吸取镉标准储备液mL于100 mL容量瓶中，用硝酸溶液（1%）定容至刻度，如此经多次稀释成每毫升含ng镉的标准使用液。
7）镉标准曲线工作液：准确吸取镉标准使用液0 mL、mL、mL、mL、mL、mL于100 mL容量瓶中，用硝酸溶液（1%）定容至刻度，即得到含镉量分别为0 ng/mL、ng/mL、ng/mL、ng/mL、ng/mL、ng/mL的标准系列溶液。
四、仪器条件仪器参考条件：波长nm，狭缝nm～nm，灯电流2 mA～10 mA，干燥温度105℃，干燥时间20 s；灰化温度400℃～700℃，灰化时间20 s～40 s；原子化温度1300℃～2300℃，原子化时间3 s～5 s；背景校正为氘灯或塞曼效应。
大米中镉的测定大米中镉的测定食品中镉的测定一、实验目的1了解并掌握原子吸收法测定食品中的镉含量的方法与原理；2熟悉并能熟练使用原子吸收分光光度计。
二、实验原理试样经灰化或酸消解后，注入一定量样品消化液于原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收nm共振线，在一定浓度范围内，其吸光度值与镉含量成正比，采用标准曲线法定量。
三、仪器与试剂：1.仪器：原子吸收分光光度计，附石墨炉；镉空心阴极灯；电子天平：感量为mg和1 mg；可调温式电热板、可调温式电炉；马弗炉；恒温干燥箱；压力消解器、压力消解罐；微波消解系统：配聚四氟乙烯或其他合适的压力罐2.试剂：1）硝酸溶液（1%）：优级纯，取mL硝酸加入100mL水中，稀释至1000 mL。
2）盐酸（HCl）：优级纯：取50 mL盐酸慢慢加入50 mL水中。
3）硝酸高氯酸混合溶液（9+1），取9份硝酸与1份高氯酸混合。
4）磷酸二氢铵溶液（10 g/L）：称取g磷酸二氢铵，用100 mL 硝酸溶液（1%）溶解后定量移入1000 mL容量瓶，用硝酸溶液（1%）定容至刻度。
5）镉标准储备液（1000 mg/L）：准确称取1g金属镉标准品（精确至g）于小烧杯中，分次加20 mL盐酸溶液（1+1）溶解，加2滴硝酸，移入1000 mL 容量瓶中，用水定容至刻度，混匀；或购买经国家认证并授予标准物质证书的标准物质。
6）镉标准使用液（100 ng/mL）：吸取镉标准储备液mL于100mL容量瓶中，用硝酸溶液（1%）定容至刻度，如此经多次稀释成每毫升含ng镉的标准使用液。
7）镉标准曲线工作液：准确吸取镉标准使用液0 mL、mL、mL、mL、mL、mL于100 mL容量瓶中，用硝酸溶液（1%）定容至刻度，即得到含镉量分别为0 ng/mL、ng/mL、ng/mL、ng/mL、ng/mL、ng/mL的标准系列溶液。
四、仪器条件仪器参考条件：波长nm，狭缝nm～nm，灯电流2 mA～10 mA，干燥温度105℃，干燥时间20 s；灰化温度400℃～700℃，灰化时间20 s～40 s；原子化温度1300℃～2300℃，原子化时间3 s～5 s；背景校正为氘灯或塞曼效应。
大米中镉含量的测量不确定度评定
张青龄
【期刊名称】《福建分析测试》
【年(卷),期】2014(023)001
【摘要】分析了石墨炉原子吸收光谱法测定大米中镉含量不确定度的各分量,对其测量不确定度进行合理的评定,结果表明:大米样品中镉的含量为0.18 mg/kg时,其扩展不确定度为0.01 mg/kg(k=2),不确定度主要是最小二乘法拟合标准工作曲线求得样品浓度过程和测试过程随机效应引入的.
【总页数】4页(P59-62)
【作者】张青龄
【作者单位】福建省粮油质量监测所,福建福州350002
【正文语种】中文
【中图分类】O657.31
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4.大米中镉含量测定的湿式消解工艺优化 [J], 潘传荣;黄玉;古汶玉;吴秋婷;谢宇霞;
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5.石墨炉原子吸收光谱法检测大米中铅和镉含量的研究 [J], 胡秀智
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大米中重金属（镉）含量测定方案——常州工程职业技术学院工分0911陈俊海一、实验原理：试样经处理后，在酸性溶液中镉离子与碘离子形成络合物，并经4一甲基戊酮-2萃取分离，导入原子吸收仪中，原子化以后，吸收228.8nm共振线，其吸收量与镉含量成正比，与标准系列比较定量。
二、实验试剂及仪器：4一甲基戊酮-2( MIBK，又名甲基异丁酮)，磷酸(1+10),盐酸(1+11):量取10mL盐酸加到适量水中再稀释至120 mL,盐酸(5+7)量取50mL盐酸加到适量水中再稀释至120 mL,混合酸:硝酸与高氯酸按3+1混合。
硫酸(1+1),碘化钾溶液(250g/L)，脱脂棉，原子吸收分光光度计。
镉标准溶液:准确称取1.0000 g 金属镉(99.99%)，溶于20mL盐酸(5+7)中，加入2滴硝酸后，移入1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。
贮于聚乙烯瓶中。
此溶液每毫升相当于1.0 mg镉。
镉标准使用液:吸取10.0 mL镉标准溶液，置于100mL容量瓶中，以盐酸(1+11)稀释至刻度，混匀，如此多次稀释至每毫升相当于0.20 μg镉。
三、试样处理（三种方法取一）：干法灰化:称取1.00 g -5.00 g (根据镉含量而定)试样于瓷坩埚中，先小火在可调式电炉上炭化至无烟，移入马弗炉500℃灰化6h-8h时，冷却。
若个别试样灰化不彻底，则加1 mL混合酸在可调式电炉上小火加热，反复多次直到消化完全。
放冷，用硝酸(0.5 mol/L)将灰分溶解，用滴管将试样消化液洗入或过滤入(视消化液有无沉淀而定)10 mL-25 mL容量瓶中，用水少量多次洗涤瓷坩埚，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用。
同时作试剂空白。
过硫酸铵灰化法:称取1.00g -5.00g 试样于瓷坩埚中，加2mL-4mL硝酸浸泡1h以上，先小火炭化，冷却后加2.00g -3.00 g过硫酸铵盖于上面，继续炭化至不冒烟，转人马弗炉，500℃恒温2h，再升至800℃，保持20 min，冷却，加2mL-3mL 硝酸(1.0 mol/L)，用滴管将试样消化液洗入或过滤入(视消化液有无沉淀而定)10 mL-25 mL容量瓶中，用水少量多次洗涤瓷坩埚，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用。
食用大米中重金属铅、镉含量的测定作者：李寒来源：《西部论丛》2019年第03期摘要：在本文研究的实验中，分别利用微波消解法和湿法消解对大米样品进行消解，采用原子吸收光谱法对大米中的铅、镉金属进行测定。
从实验结果中能够看出，微波消解和湿法消解均能很好的对样品进行前处理，能完全的消解样品中的重金属，前者耗时更少，需要的酸剂量更省，操作更简单，当待测元素的浓度分别为铅0.4—10 /ml、镉的范围在0—0.8 /ml时，标准曲线的相关系数超过0.99536，该实验的操作方式较为简单灵活，能够对大米中重金属含量以及超标量进行准确测定。
关键词：大米；铅；镉；含量分析引言：大米属于我国主要粮食作物之一，重金属中含有的铜、镉与锌等物质很容易被水稻吸收进去，储存在水稻籽粒当中。
现阶段，主要采用原子吸收法、ICP法、极谱法等对水稻籽粒中含有的重金属进行测量。
在本文研究的实验中，采用石墨炉原子吸收法针对大米中存在的铅与镉的含量进行测定，并通过电感耦合等方式，对大米中的超标元素进行分析。
1.实验仪器与材料在本文研究中，主要使用的仪器为AA7000原子吸收光谱仪（日本岛津），微波消解仪（迈尔斯通）、智能样品处理器VB24plus，铅、镉空心阴极灯101-OAB型电热鼓风干燥箱。
实验材料主要包括硝酸、铅、镉标准溶液，去离子水等；样品的主要来源为实验地周边市场销售的大米。
2.实验过程2.1样品的采集将大米从市场中购买回来以后，将其放入到70℃环境下的烘箱当中，将表面与内部的水分烘干，再经过80目筛的打磨机磨碎以后，将样品放置到称量瓶当中，并将装入样品的称量瓶放置到阴凉干燥的位置。
2.2消解处理2.2.1湿法消解：用量瓶称取5.0g的大米样品，将其放置到250mL的锥形瓶当中，利用少量的去离子水对其进行滋润后，将8—10ml的硝酸加入其中，放置片刻，将样品放入到瓶中使其中大多数有机物得以完全消解，再将其进行冷却处理，将10ml的混合酸放入到可调节电炉中进行低温消煮。
大米中重金属镉的检测方法分析摘要：我国水稻种植历史比较久远，每年都存在一部分水稻加工制作成大米。
大米可以为人体提供能量补充，也是碳水化合物和蛋白质来源之一，可以提高人体免疫力。
但因为水稻在生长期间，会对重金属产生吸收作用，如果水稻种植范围内存在严重重金属污染问题，会对水稻品质产生不良影响。
存在重金属污染的水稻，制作成大米之后，会危及人体健康。
因此需要对大米中重金属镉含量有效检测，才能降低食品安全问题发生几率。
本文就大米中重金属镉的检测方法进行相关分析和探讨。
关键词：大米；重金属铬；检测；方法分析镉是通过农业或工业生产传播的污染物质，呈现银白色，主要作用于颜料和电池生产中，具备不可降解和积聚特质，是自然环境中毒性最强的重金属污染之一。
金属镉污染存在于自然环境中，会通过土壤和空气以及水源流动进生态系统，在生态系统内循环中，会产生严重污染和破坏问题。
如果土壤环境中的镉金属被水稻根系吸收，会对水稻生长产生不良影响，并通过食物链对人体产生严重危害。
食用被金属镉污染的大米，会出现骨质疏松和高血压等病症，且这种金属污染存在致癌和致畸作用。
因此需要选用有效检测方法，对大米中金属镉污染精确检测[1]。
一、大米中重金属镉的常规检测技术（一）液相色谱检测技术这项技术是利用色谱柱，将有机试剂以及重金属离子发生反应之后，形成的络合物分离成单个组分，使用检测器设备开展检测工作，从而对重金属含量定量分析。
在对大米中重金属镉元素含量检测时，借助这项方法进行实际检测，具备更高选择性和灵敏度，且专一性能比较强，可以作用于重金属离子含量比较低的样品检测中，也可以对多种重金属元素同时检测[2]。
（二）原子荧光光谱技术这项技术作用原理是，根据特定基态吸收特定频率辐射，其中受激发态原子在激发期间，以光辐射形式发射出特定波长荧光之后，利用检测器设备对原子发出的荧光有效测定，从而明确重金属元素含量。
将原子荧光光谱技术作用于重金属镉含量测定中，测定时间比较短，且线性范围更广，灵敏度比较强。
利用原子发射光谱法测定大米中镉含量的方案方案一利用原子发射光谱法测定大米中镉含量的方案背景、目的和意义：嘿，你知道吗？如今食品安全可是个大问题，尤其是大米这种咱们天天都离不开的主食。
镉这玩意儿要是在大米里超了标，那可不得了！所以呢，咱们搞这个利用原子发射光谱法测定大米中镉含量的方案，就是要给大家的餐桌把好关，让大家吃得放心、安心。
目的很明确，就是准确测定大米中的镉含量，看看是不是在安全范围内。
这意义可重大啦，能保障咱老百姓的身体健康，也能促进大米生产的质量控制和监管，维护市场的正常秩序，难道不是吗？具体目标：咱们得把目标定得清清楚楚。
首先，测定的准确率要达到95%以上，误差必须控制在可接受的小范围内。
其次，每次测定的时间不能超过 2 小时，毕竟效率也很重要嘛。
最后，要能检测出镉含量低至 0.01mg/kg 的样品，不放过任何一丁点儿的超标。
现状分析：内部情况：咱们实验室的设备还算齐全，原子发射光谱仪性能也不错，但操作人员的技术水平还有待提高，需要加强培训。
外部情况：市场上大米的品种繁多，来源复杂，镉污染的情况也各不相同。
而且相关的检测标准和法规越来越严格，这对咱们的工作提出了更高的要求。
具体方案内容：第一步，样品采集。
这可得认真，从不同的市场、产地抽取有代表性的大米样品，每个样品至少 500 克。
第二步，样品预处理。
先把大米磨碎，然后用酸消解，把镉从大米里“赶”出来，变成溶液。
第三步，仪器调试。
把原子发射光谱仪调整到最佳状态，设置好参数，保证测定的准确性。
第四步，测定。
把处理好的样品溶液放进仪器，读取数据，记录结果。
第五步，数据分析。
对测定的数据进行处理和分析，判断镉含量是否超标。
风险评估与应对：风险一：样品采集不具有代表性，导致测定结果不准确。
应对措施：严格按照采样标准和方法进行，增加采样点和采样数量。
风险二：仪器故障影响测定。
应对措施：定期维护仪器，准备备用仪器，一旦出现故障能及时替换。
风险三：操作人员失误。
教学案例库—重金属检测部分教学案例二大米中镉的测定教学案例名称：大米中镉的测定教学案例描述：该案例主要讲解食品中镉的测定方法，本案例中的样品选择了大米，适用于进行该项目检测的食品企业，以及食品相关专业的高职学校。
主要内容：1）食品中镉的检测意义2）镉的前处理方法3）检测报告的出具教学目标：1、知识目标1) 明确食品中镉的检测意义2) 熟悉食品中镉的检测方法3) 熟悉检测报告出具2、能力目标1) 正确配制试剂2) 正确的设置原子吸收分光光度计条件3) 熟练的使用马弗炉4) 熟练的准备供分析的样品5) 正确的分析并计算结果6) 正确书写检测报告适用对象：高职学生知识准备：（一）镉简介镉是银白色有光泽的金属,熔点320.9°C，沸点765°C,密度8650kg/m\有韧性和延展性。
镉在潮湿空气中缓慢氧化并失去金属光泽，加热时表面形成棕色的氧化物层，若加热至沸点以上，则会产生剧毒的氧化镉烟雾。
高温下镉与卤素反应激烈，形成卤化镉。
也可与硫直接化合，生成硫化镉。
镉可溶于酸, 但不溶于碱。
镉的氧化态为+1、+2。
氧化镉和氢氧化镉的溶解度都很小，它们溶于酸，但不溶于碱。
镉可形成多种配离子，女口 Cd（NH“、Cd（CN）、CdCl等。
镉的毒性较大，被镉污染的空气和食物对人体危害严重，日木因镉中毒曾出现“痛痛病"。
可用多种方法从含镉的烟尘或镉渣（如煤或炭还原或硫酸浸出法和锌粉置换）中获得金属镉。
进一步提纯可用电解精炼和真空蒸憎。
镉主要用于钢、铁、铜、黄铜和其他金属的电镀，对碱性物质的防腐蚀能力强。
镉可用于制造体积小和电容量大的电池。
镉的化合物还大量用于生产颜料和荧光粉。
硫化镉、硒化镉、碼化镉用于制造光电池。
（二）镉的危害及检测意义镉及其化合物均有一定的毒性。
吸入氧化镉的烟雾可产生急性中毒。
中毒早期表现咽痛、咳嗽、胸闷、气短、头晕、恶心、全身酸痛、无力、发热等症状，严重者可出现中毒性肺水肿或化学性肺炎，有明显的呼吸困难、胸痛、咯大量泡沫血色痰，可因急性呼吸衰竭而死亡。
大米中镉的测定能力验证
孙屏;于利军
【期刊名称】《粮食与饲料工业》
【年(卷),期】2009(000)010
【摘要】为了解中国实验室在食品安全等重点领域的检测能力,加强相关实验室能力建设,中国国家认证认可监督管理委员会(CNCA)近年来组织开展了包括大米中镉的测定能力验证等一系列检测能力验证活动.通过对大米中镉的测定能力验证的研究,获得了来自23个省、自治区和直辖市的54个实验室能力验证活动的统计分析和技术分析结果,检测结果(含补测)满意的实验室占88.9%.
【总页数】3页(P46-48)
【作者】孙屏;于利军
【作者单位】大连市产品质量监督检验所,辽宁,大连,116021;国家粮食质量监督检验中心,辽宁,大连,116021
【正文语种】中文
【中图分类】TS207.5+1;R155.5+2
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大米中镉元素的快速测定
陈建立;孙友宝
【期刊名称】《中国食品》
【年(卷),期】2014(0)22
【摘要】镉（Cd）是自然界中存在的一种重金属元素，其并非人体所必需的元素之一。
人体内的镉均是出生后从外界环境中吸取的，主要通过食物、水和空气进入人体而蓄积下来。
而食物、水和空气中的镉则主要来自于采矿、冶炼行业、工业废水、废气以及化肥等对于土壤、水体和大气的污染。
【总页数】3页(P62-64)
【作者】陈建立;孙友宝
【作者单位】
【正文语种】中文
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