饲料中水溶性氯化物快速测定

饲料中水溶性氯化物的测定1.本规程依据GB/T6439-2007/ISO 6495：1999制定。

2.仪器和材料：硝酸、硫酸铁铵饱和溶液、硫氰酸铵标准溶液（0.1mol/L）、硝酸银标准溶液（0.2mol/L）、振荡器、容量瓶（250ml、50ml）、移液管、滴定管、分析天平、滤纸。

3.分析步骤3.1称取5g试样，精确至0.001g，转移至250ml容量瓶，加水200ml，在振荡器上振荡30min，用水稀释至刻度，过滤。

3.2移取25ml滤液至三角瓶中，加水25ml，加5ml硝酸，2ml硫酸铁铵饱和溶液，并从加满硫氰酸铵标准溶液至0刻度的滴定管中滴加2滴硫氰酸铵标准溶液。

3.3用硝酸银标准溶液滴定至红棕色消失，再加入5ml过量的硝酸银标准溶液。

3.4用硫氰酸铵标准溶液滴定至产生红棕色沉淀能保持30s不褪色。

4.结果表示4.1计算式W wc=M×V s1−V s0×C s−V t1−V t0×C t0m ×V iV××100式中：M—氯化钠的摩尔质量，M=58.44g/mol；V s1—测试溶液滴加硝酸银溶液体积，（ml）V s0—空白溶液滴加硝酸银溶液体积，（ml）；C s—硝酸银标准溶液浓度，（mol/L）V t1—测试溶液滴加硫氰酸铵溶液体积，（ml）；C t—硫氰酸铵标准溶液浓度，（mol/L）V t0—空白溶液滴加硫氰酸铵溶液体积，（ml）；m—试样质量，（g）V i—试液体积，（ml）；V a—移出液体积，（ml）；—稀释因子。

5.允许差r=0.314W WC0.521r——重复性限，%；W WC——二次结果的平均值，%。

实验九饲料中水溶性氯化物的测定一、实验目的通过饲料样品中水溶性氯化物的测定，使学生掌握饲料中水溶性氯化物含量的测定原理和方法。

二、实验原理以水提取试样中氯化物，在中性或弱碱性（pH6.5~10.5）溶液中，以K2CrO4为指示剂，用AgNO3标准溶液进行滴定。

因AgCl沉淀的溶解度比AgCrO4小，溶液中首先析出AgCl 沉淀。

当溶液中全部Cl-被Ag+沉淀后，过量1滴AgNO3溶液即与CrO42-生成砖红色沉淀，指示终点到达。

由消耗的AgNO3标准溶液用量计算出饲料中氯化物的含量。

主要反应如下：等当点前：Ag+ + Cl- = AgCl (白色)等当点时：2Ag+ + CrO42- = Ag2CrO4 (砖红色)本实验适合于配合饲料、浓缩饲料及一些单一饲料（如鱼粉等）中水溶性氯化物的测定。

三、仪器设备1、样品粉碎机或研钵；2、分析天平：感量0.0001g；3、量筒：200ml；4、烧杯：500ml；5、玻璃棒：6、移液管：20ml；1ml7、锥形瓶：250ml；8、滴定管：棕色，酸式，25ml；9、洗耳球；10、洗瓶。

四、试剂1、10%铬酸钾指示剂：称取铬酸钾（分析纯）10g溶于100ml蒸馏水中。

2、0.1mol/L硝酸银标准溶液：称取17.5g硝酸银，加入适量水使之溶解，并稀释至1000mL，混匀，避光保存。

五、测定步骤1、氯化物的提取：称取5～10g的样品，准确至0.001g，置于烧杯中，用量筒加入蒸馏水200ml ，搅拌15min ，静置15min 。

2、氯化物的滴定：准确移取（用移液管）上清液20ml 于锥形瓶中，加入（用量筒）蒸馏水50ml ，10%铬酸钾指示剂1ml （用移液管加），摇匀，用硝酸银标准溶液滴定，呈现砖红色，且1min 不褪色为终点（记录）。

同时做空白（蒸馏水70ml+铬酸钾1ml 于锥形瓶，用硝酸银滴定）。

六、结果计算100vv m 58450.0c )v v ((%)NaCl '12⨯⨯⨯⨯-= 式中： V 2—滴定样品时硝酸银标准液消耗量(ml)；V 1—滴定空白时硝酸银标准液消耗量(ml)；C —硝酸银标准液浓度(mol/L)；m —样品重(g)；V ’—滴定时所取稀释液量(ml)（本实验为20ml ）。

四饲料中水溶性氯化物的测定硫氰酸盐返滴定测定饲料中水溶性氯化物（佛尔哈德法）1 适用范围本方法适用于各种配合饲料、浓缩饲料和单一饲料，以及部分原料（乳清粉，鱼粉等）。

2 方法原理试样中的氯化物用蒸馏水溶液提取，过滤后，取部分滤液在酸性条件下，加入过量硝酸银溶液使提取液中的氯化物形成氯化银沉淀，除去沉淀后，用硫氰酸铵回滴过量的硝酸银，根据消耗的硫氰酸铵的量，计算出氯化物的含量。

3 试剂3.1 硝酸；3.2 硫酸铁指示剂：250g/L的硫酸铁水溶液，过滤除去不溶物，与等体积的浓硝酸混合均匀；3.3 硫氰酸铵：0.02mol/L；1.52g硫氰酸铵溶于1000mL水中；3.4 氯化钠标准储备液：基准级氯化钠与500℃灼烧1h，干燥器中冷却保存，称取5.8454g溶于水中，用水稀释至1000mL，此氯化钠标准储备液的浓度为0.1000mol/L；3.5 硫酸铁铵溶液：200g/L，称取20g硫酸铁铵［NH4 Fe（SO4 )2·12H2O ]制备加入100mL无氯离子水，滴加几滴硝酸（1+1）；3.6 0.0200mol/L氯化钠标准溶液；准确吸取0.1000mol/L的氯化钠标准储备液用水稀释至100.00mL储存于棕色瓶中；3.7正己烷。

4 仪器设备4.1 酸式滴定管；4.2 容量瓶：250mL 、500mL；4.3 移液管；4.4 滴定管；4.5分析天平：感量0.0001g；4.6 中速定量滤纸。

5 测定步骤5.1 氯化物的提取5.1.1 不含有机物试样试液的制备称取不超过10 g试样，精确至0. 001 g,试样所含氯化物含量不超过3 g,转移至500 mL容量瓶中，加入400 mL温度约20℃的水，混匀，在回旋振荡器中振荡30 min，用水稀释至刻度(Vi),混匀，过滤，滤液供滴定用。

5.1.2 含有机物试样试液的制备(熟化饲料、亚麻饼粉或富含亚麻粉的产品和富含黏液或胶体物质产品除外)称取5 g 试样,精确至0. 001 g,转移至500 mL 容量瓶中，加入1g 活性炭,加入400 mL 温度约20℃的水和5 mL Carrez I 溶液,搅拌，然后加入5mL Carrez n 溶液混合，在振荡器(5. 1)中摇30 min,用水稀释至刻度(Vi), 混匀，过滤，滤液供滴定用。

饲料中水溶性氯化物快速测定方法的研究现代畜牧业生产中需要快速测定饲料中的水溶性氯化物含量，以便为畜禽饮水防病治病提供科学依据。

水溶性氯化物又称作有机氯，包括有机氯农药和有机氯化合物。

有机氯农药已被广泛应用于饲料、食品、化妆品及各种消毒剂等日用品领域。

对水溶性氯化物的快速测定具有重要意义，并且在饲料检测行业中得到了越来越多的重视。

目前，国内外常用的饲料水溶性氯化物测定方法有比色法和重量法两种。

(1)比色法由于有机氯农药在光照条件下能迅速分解，故测定样品在强烈光照下变黑或呈深蓝色，这会造成测定结果的偏高或偏低。

因此，采用比色法不适宜于饲料水溶性氯化物的测定。

(2)重量法在饲料水溶性氯化物测定过程中，如果使用的是干扰物质则会导致测定结果偏高，若使用的是无机干扰物质，则会导致测定结果偏低。

我们选用的方法为(2)中的重量法。

重量法是利用有机氯农药及其代谢物在水溶液中易被重量法指示剂氧化，与双氧水反应后生成蓝色的三氯甲烷的原理进行测定的。

用此方法时取样时要注意安全。

(3)仪器与试剂水溶性氯化物测定仪由双氧水浴、三氯甲烷浴、碘浴、可见光光度计、检测器等组成。

碘蒸汽在双氧水浴中消耗的氧量通过水银流量计进行自动补充。

水样自动稀释装置同样通过流量计进行自动控制。

重量法测定水溶性氯化物，除了双氧水浴之外，所用其他仪器、药品均为分析纯，其余操作条件也与国家标准一致。

测定水溶性氯化物含量的原理是基于以下四个方面：(1)根据水溶性氯化物在水溶液中能离解出氯离子的特性，测定样品在强烈光照下变黑或呈深蓝色，从而间接地反映出水溶性氯化物含量的大小。

(2)采用斐林试剂，在酸性介质中水解生成有色物质，再与二价铁离子作用形成有色物质，用比色法或重量法测定。

(3)采用重量法进行测定。

(4)水样自动稀释装置同样通过流量计进行自动控制。

2。

3.结果与讨论经测定，重量法测定结果在正常范围内。

3.结论本文研究了水溶性氯化物的测定方法，认为三氯甲烷作为指示剂时变黑、褪色或呈深蓝色，比色法不适宜于饲料水溶性氯化物的测定，重量法不受样品颜色的影响，测定结果稳定，且操作简单，节省了人力和时间。

（十二）水溶性氯化物的检测1 适用范围本标准适用于各种配合饲料，浓缩饲料和单一饲料。

检测范围氯元素含量为0-60mg 。

2 方法原理用硝酸银标准溶液滴定，生成沉淀，从而根据消耗硝酸银的体积求出氯化物的含量。

稍过量的硝酸银与铬酸根离子生成砖红色沉淀，指示终点到来。

3 试剂3.1 硝酸银标准溶液：0.01mol/L ，1.75g 硝酸银溶于1000亳升水中。

3.2 10%铬酸钾指示剂。

4 测定步骤称2-5克样品，准确到0.001g ，准确加蒸馏水200mL ，搅拌15min ，静置15min ，准确移取上层清液20mL 于三角瓶中，加蒸馏水50mL ，10%铬酸钾指示剂1mL ，用0.01 mol/L 硝酸银标准溶液滴定至呈现砖红色，且1min 不褪色为终点，同时用70mL 蒸馏水做空白试验。

5 测定结果的计算饲料中水溶性氯化物的含量X （以氯化钠计，%）用下式计算：058.45V V C X m-⨯⨯=（） 式中：m ──样品质量，g ；C ──滴定溶液标准浓度，mol/L ；V ──消耗滴定溶液体积，mL ；V 0──空白体积，mL ；58.45──NaCl 的摩尔质量6 注意事项：6.1 本法可测食盐含量，但称样量应不大于0.2g ，定容要准确。

6.2 指示剂用量影响终点，应加准确。

6.3 本法测定结果稍偏高，终点颜色不能太深。

6.4 浓缩料、鱼粉称样2-3g ，全价料称样为5g 左右。

3.1 0.128mol/L 的硫酸溶液：移7.10mL 浓硫酸配制成1000mL 水溶液。

3.2 1.25%氢氧化钠溶液：称12.5g 氢氧化钠（AR ）溶于1000mL 水中。

饲料中水溶性氯化物的检测一范围适用于饲料中水溶性氯化物的测定。

二原理1. 试样中的氯离子溶解于水溶液中，如果试样含有有机质，需将溶液澄清，然后用硝酸稍加酸化，并加入硝酸银标准溶液使氯化物生成氯化银沉淀，过量的硝酸银用硫氰酸钾标准溶液滴定。

2.试样中的氯离子溶解于水溶液中，如果试样含有有机质，需将溶液澄清，取一定量的澄清液加入硝酸银溶液，会出现浑浊，在YN-2000上通过比浊法来检测试样中氯化物的含量。

三试剂和溶液3.1 蒸馏水3.2硝酸3.3 活性炭：不含有氯离子也不能吸附氯离子；3.4硫酸铁铵饱和溶液；3.5 Carrez I：称取10.6g亚铁氰化钾，溶解并用蒸馏水定容至100ml。

3.6 Carrez II：称取21.9g乙酸锌，加3.0mL冰乙酸，溶解并用蒸馏水定容至100ml。

3.7 硫氰酸钾标准溶液：c=0.1mol/L。

3.8 硝酸银标准滴定溶液：c=0.1mol/L。

3.9 有效氯掩蔽剂；3.10 有效氯浊度剂；3.11 有效氯助色剂；四仪器4.1 振荡器；4.2 容量瓶：100mL，50mL，25mL；4.3 移液管：5mL，2mL，1.0mL；4.4 滴定管；4.5 分析天平：感量0.0001g；4.6 中速定量滤纸；4.7 YN-2001土肥仪4.8 小反应瓶；4.9 比色皿；4.10 三角瓶；五步骤5.1含有机物试样试液的制备称取1.0g试样（质量m），精确到0.001，转移至100mL容量瓶中，加入0.1g活性炭，加入40mL温度约20℃的蒸馏水和1mL Carrez I溶液，摇匀，然后加入Carrez II溶液，混合，在振荡器上摇30min，用蒸馏水定容至刻度（V i），混匀，过滤，滤液供滴定用。

5.2 滴定量取过滤液50ml于250mL三角瓶中，加入5.0ml硝酸，2.0mL硫酸铁铵饱和溶液，并从加满硫氰酸钾标准滴定溶液至0刻度的滴管中滴加2滴硫氰酸钾溶液，（注：剩下的硫氰酸钾标准滴定溶液用于滴定过量的硝酸银溶液），用硝酸银标准溶液滴定至红色消失，再加如5.0mL 过量的硝酸银溶液（V s1），剧烈摇动使沉淀凝聚。

水溶性氯化物（十二）水溶性氯化物的检测1 适用范围本标准适用于各种配合饲料，浓缩饲料和单一饲料。

检测范围氯元素含量为0-60mg 。

2 方法原理用硝酸银标准溶液滴定，生成沉淀，从而根据消耗硝酸银的体积求出氯化物的含量。

稍过量的硝酸银与铬酸根离子生成砖红色沉淀，指示终点到来。

3 试剂3.1 硝酸银标准溶液：0.01mol/L ，1.75g 硝酸银溶于1000亳升水中。

3.2 10%铬酸钾指示剂。

4 测定步骤称2-5克样品，准确到0.001g ，准确加蒸馏水200mL ，搅拌15min ，静置15min ，准确移取上层清液20mL 于三角瓶中，加蒸馏水50mL ，10%铬酸钾指示剂1mL ，用0.01 mol/L 硝酸银标准溶液滴定至呈现砖红色，且1min 不褪色为终点，同时用70mL 蒸馏水做空白试验。

5 测定结果的计算饲料中水溶性氯化物的含量X （以氯化钠计，%）用下式计算：058.45V V C X m-??=（）式中：m ──样品质量，g ；C ──滴定溶液标准浓度，mol/L ；V ──消耗滴定溶液体积，mL ；V 0──空白体积，mL ；58.45──NaCl 的摩尔质量6 注意事项：6.1 本法可测食盐含量，但称样量应不大于0.2g ，定容要准确。

6.2 指示剂用量影响终点，应加准确。

6.3 本法测定结果稍偏高，终点颜色不能太深。

6.4 浓缩料、鱼粉称样2-3g ，全价料称样为5g 左右。

3.1 0.128mol/L 的硫酸溶液：移7.10mL 浓硫酸配制成1000mL 水溶液。

3.2 1.25%氢氧化钠溶液：称12.5g 氢氧化钠（AR ）溶于1000mL 水中。

饲料中水溶性氯化物的测定第一篇：饲料中水溶性氯化物的测定饲料中水溶性氯化物测定1目的为规范饲料中水溶性氯化物测定，指导化验员准确操作，依据GB/T6439-2007制定本规程。

2适用范围本方法适用于饲料中水溶性氯化物测定。

3职责3.1化验员负责对本项目的检测。

3.2化验主管负责对此项目检测结果的报告以及分析。

4试剂溶液未特殊标注的试剂均为分析纯。

水至少应为GB/T 6682-1992规定的3级 4.1丙酮 4.2硝酸4.3活性炭：不含有氯离子也不能吸收氯离子；4.4十二水硫酸铁铵饱和溶液；4.5 CarrezⅠ：称取10.6g三水亚铁氰化钾溶液并定容至100mL；4.6 CarrezⅡ：称取21.9g二水乙酸锌，加3mL冰乙酸，溶解并用水定容至100mL； 4.7硫氰酸铵标准溶液：C(NH4SCN)=0.1mol/L4.8硝酸银标准滴定溶液：C(AgNO3)=0.1mol/L 5仪器设备5.1振荡器 5.2容量瓶 5.3移液管 5.4滴定管5.5分析天平：感量0.0001g 5.6中速定量滤纸 6操作步骤熟化饲料、亚麻饼粉或富含亚麻饼粉的产品和富含黏液或胶体物质（糊化）试样液的制备称取5g试样，精确至0.001g，转移至500mL容量瓶中，加入1g活性炭，加入400mL温度约20℃的水和5mLCarrezⅠ溶液搅拌，然后加入5 mLCarrezⅡ溶液混合，在振荡器中摇30min，用水稀释至刻度，混合。

用移液管吸取100ml上清液至200mL容量瓶中，加丙酮混合，稀释至刻度，混匀并过滤，滤液供滴定用。

7滴定移液管移取25mL滤液至三角瓶中，加5mL硝酸，2mL硫酸铁铵饱和溶液，并加入硫氰酸铵标准溶液（加满滴定管的并至0刻度，剩余的用于滴定过量硝酸银标准溶液）用硝酸银标准溶液滴定至红棕色消失，再加入5mL过量的硝酸银溶液，剧烈摇动使沉淀凝聚，再用剩余硫氰酸铵标准溶液滴定过量的硝酸银溶液，直至产生红棕色并保持30s不退色。