饲料中粗灰分、钙、磷的测定资料
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饲料中粗灰分的测定
1.饲料中粗灰分的测定原理：试样在550度灼烧后，所得残渣，用质量分数表示。
残渣中主要是氧化物，盐类等矿物质，也包括混入饲料中的沙石，土等，故称粗灰分。
实验步骤：1.用分析天平称取以灼烧的坩埚质量。
2.在已知质量的坩埚中称取2~5克式样，在电炉上低温炭化至无烟为止。
3.炭化后，将坩埚移入高温炉中，与（550±20）度下灼烧3h，取出，在空气中冷却约1分钟，放入干燥器冷却30分钟，称重。
注意事项：1.样品自然放在坩埚中，勿压，避免样品氧化不足。
2.样品开始炭化时，应有坩埚盖，防止损失，并打开部分坩埚盖，便于气流流通。
3.炭化时，温度应逐渐上升，防止火力过大而使部分样品颗粒被逸出的气体带走。
4.灼烧温度不宜超过600度，否则会引起磷硫等盐的挥发。
2.饲料中钙的分析测定原理：将试样有机物破坏，钙变成溶于水的离子，并与盐酸反应生成氯化钙，在溶液中加入草酸铵溶液，使钙成为草酸钙白色沉淀，然后用硫酸溶液溶解草酸钙，再用高锰酸钾标准滴定溶液滴定游离的草酸根离子，根据高锰酸钾标准滴定溶液的用量，可以计算出式样的含钙量。
实验步骤：1.试样溶液制备。
①称取2~5克试样于坩埚中—炭化—550±20度炭化3h。
②向盛有灰分坩埚中加(1+3)HCL 10毫升，并滴浓HNO3（2~3）滴，小心煮沸。
③用滤纸过滤于100毫升容量瓶中—用热水洗涤5~6次—用水定容即可。
2.草酸钙沉淀。
①移取10毫升溶液—烧杯中—加水100毫升—调PH值2.5~3.0（指示剂甲基红两滴，滴氨水，红变橙黄，滴盐酸呈红色）。
②电炉上煮沸，滴加10毫升草酸铵溶液，且不断搅拌——煮沸5分钟——静置过滤。
3.沉淀洗涤。
过滤沉淀——用氨水溶液洗沉淀6~8次，至无草酸根离子为止。
4.沉淀溶解与滴定。
①滤纸+沉淀——烧杯中——硫酸溶液10毫升，50毫升水——加热至80度左右。
②用0.0493mol/L高锰酸钾标准滴定溶液滴定至终点，30秒不退色。
饲料中钙和磷的测ppt课件
用滤纸过滤，用1：50的氨水溶液洗沉淀6～8次，至无草酸根 离子（接滤液数ml加!加硫酸数滴，加热至80℃，再加高锰酸钾1滴， 呈微红色，应0.5min不褪色）。 将沉淀和滤纸转入原烧杯，加硫酸10ml，蒸馏水50ml，加热至 75～85℃，用0.05mol/L高锰酸钾滴定，溶液呈粉红色应半分钟不 褪色为终点，同时进行空白溶液的测定。
2、标准曲线的绘制 准确移取磷标准溶液(50μg/m1)0，1.0，2.0，4.0，6.0，8.0， 10.0，12.0，15.0ml于50ml容量瓶中，各加入钒钼铵辊邑试剂 10ml。用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，放置10min以上。以0ml溶 液为参比，用10mm比色池，在4200m波长下，用分光光度计测 各溶液的吸光度。以磷含量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准 曲线。
X（%）=200(V-V0)c/mV’
第二、饲料中总磷的测定-分光光度法
一、实验目的 通过饲料样品中磷的测定，使学生掌握 用钼黄比色法测定饲料样品中总磷含量的原 理和方法。 二、实验原理 先将试样中有机物破坏，使磷游离出来， 在酸性溶液中，用钒钼酸铵处理，生成黄色， （NH4）3PO4NH4VO3· 16MoO3，在波长 420nm下进行比色测定。此法测得为总含磷 量，其中包括动物难以吸收的植酸磷。
（2）湿法(用于无机物或液体饲料) 称取试样2～5g于凯氏烧瓶中，准确至0.0002g。加入硝酸 （GB326—65，化学纯）30m1，加热煮沸，至二氧化氮黄烟 逸尽，冷却后加入70%～72％高氯酸（GB623—77，分析纯） 10ml，小心煮沸至溶液无色。不得蒸干（危险！）。冷却后加 蒸馏水50ml，并煮沸驱逐二氧化氮，冷却后转入100ml容量瓶， 用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，为试样分解液。
2、试样的测定
2、标准曲线的绘制 准确移取磷标准溶液(50μg/m1)0，1.0，2.0，4.0，6.0，8.0， 10.0，12.0，15.0ml于50ml容量瓶中，各加入钒钼铵辊邑试剂 10ml。用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，放置10min以上。以0ml溶 液为参比，用10mm比色池，在4200m波长下，用分光光度计测 各溶液的吸光度。以磷含量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准 曲线。
X（%）=200(V-V0)c/mV’
第二、饲料中总磷的测定-分光光度法
一、实验目的 通过饲料样品中磷的测定，使学生掌握 用钼黄比色法测定饲料样品中总磷含量的原 理和方法。 二、实验原理 先将试样中有机物破坏，使磷游离出来， 在酸性溶液中，用钒钼酸铵处理，生成黄色， （NH4）3PO4NH4VO3· 16MoO3，在波长 420nm下进行比色测定。此法测得为总含磷 量，其中包括动物难以吸收的植酸磷。
（2）湿法(用于无机物或液体饲料) 称取试样2～5g于凯氏烧瓶中，准确至0.0002g。加入硝酸 （GB326—65，化学纯）30m1，加热煮沸，至二氧化氮黄烟 逸尽，冷却后加入70%～72％高氯酸（GB623—77，分析纯） 10ml，小心煮沸至溶液无色。不得蒸干（危险！）。冷却后加 蒸馏水50ml，并煮沸驱逐二氧化氮，冷却后转入100ml容量瓶， 用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，为试样分解液。
2、试样的测定
7饲料中钙、磷的测定
3、结果计算公式
样品中总磷含量按下列公式计算：
标准曲线查得试样分解液含量（微克）
P%=
×100
试样重量×取试样分解液的体积（ml）
分析结果相对允许偏差范围： 磷含量小于0.5%允许偏差10%； 磷含量大于等于0.5%允许偏差3%；
分光光度计
预热30分钟在进行比色
四、试剂配制
1、钒钼酸铵显Leabharlann 剂2）草酸钙沉淀的洗涤① 次日用精密的定量滤纸过滤。
② 用（1＋50）氢氧化铵溶液洗涤沉淀，冲洗三角瓶和
滤纸上的草酸钙沉淀6－8次直到无草酸根离子为止。 测定无草酸根离子的方法： 用试管接取滤液2-3ML后加(1＋3)的硫酸数滴，加热80 度后，再加高锰酸钾溶液 1 滴，呈微红色，半分钟不退
色）
3）滴定
2、试样分解液Ca的测定
草酸钙的沉淀——洗涤——滴定 1）草酸钙的沉淀：
① 用移液管准确移取试样分解液10－20ML（根据 钙的含 量而决定取量）放入250ML三角瓶中。
② 加入100ML蒸馏水和甲基红指示剂2滴，溶液即呈红色。
③ 滴加（1＋1）氢氧化铵使溶液由红变为桔红色。 ④ 再加入（1＋3）数滴盐酸，使溶液由桔黄色变为红色。 注意：③④再重复一次 （调节PH为2.5-3.0）
三、操作步骤 1、标准曲线的绘制：
1）取8个50ML容量瓶，分别编上号码 0,1,2,3…8。在0号放入
少量蒸馏水作空白，然后将1….8号各瓶内依次放入0.5，1.0， 2.0，5.0，7.0，9.0，10Ml的标准磷酸溶液。 2）在每个容量瓶内加入钒钼酸铵显色剂10毫升； 3 ）各容量瓶内加蒸馏水稀释至刻度 → 摇匀 → 常温下静置 10 分 钟 后 , 以 0 号 溶 液 作 空 白 （ 为 参 比 ） , 用 10mm 比 色 池 ， 在 420nm波长下,用分光光度计测各溶液的吸光度。 4）以磷含量为横坐标，吸光度为纵坐标绘制标准曲线。
饲料中粗灰分的测定 (1)
特殊问题的处理
灼烧后的灰分应呈灰白色无碳粒，若 4h 以上还 未灰化完全，可取出，冷却后加几滴硝酸或过氧 化氢，在电炉上干燥后再灰化。
饲料中粗灰分的测定
第九组
Contents
1. 适用范围
2. 测定意义 3. 测定原用范围
本方法适用于各种预混料、配合饲料、浓缩 饲料和单一饲料等粗蛋白质含量的测定。
适用范围
水溶性灰分（钾、钠、钙等）
水不溶性灰分（泥沙、铁、铝等）
粗灰分
酸不溶性灰分（泥沙、二氧化硅等）
测定步骤
1、将干净坩埚（加盖子）放入高温炉，在550±20℃下灼 烧30min，取出，在空气中冷却约1min，放入干燥器冷却 30min,称其质量。再重复灼烧冷却至恒 重。（两次质量之差小于0.0005g)
测定步骤
2、在已恒重的坩埚中称取2g试料（灰分质量应在 0.05g以上），精密称定，在电炉上小心炭化，在 炭化过程中，应将试料在较低温度状态加热灼烧 至无烟为止(烟如果是黑色的话那就是含碳化合物 不完全反应生成的碳粒)。
测定原理
试料在550℃灼烧后所得残渣，用质量 百分率来表示。残渣中主要是氧化物、 盐类等矿物质，也包括混入饲料中的 砂石、土等，故称粗灰分。
仪器设备
样品粉碎机 40目分析筛 分析天平 高温电炉 坩埚 （30ml，瓷质） 干燥器 （氯化钙或变色 硅胶为干燥剂）
试样的选取与制备
选取试样：按照饲料样本的采集原则选取 试样 试样的制备：“四分法”缩至200克 粉碎：全部通过0.44mm筛（40目） 装瓶：装入密封容器中（防止式样成分的 变化或变质）
特殊问题的处理
如试样中盐类含量过高， 应在碳化后用水溶解出 盐类，将不溶物集于定量滤纸中，连同滤纸放入 坩埚加热灰化。 然后，将其与浸出盐类的滤液合 在一起，加热蒸发，使之最后达到炽热状态。 最 后，静止冷却、称重，这一重量减去坩埚空重即 为粗灰分的量。 用电炉碳化时应小心控制温度， 以防碳化过快， 试样飞溅。 特别是含油或糖分高的饲料或液体饲 料，可加一定量滤纸盖住，防止泡沫溢出。
饲料中钙的测定.
X(%)=
T×V2×V0 m × V1
×100
钙含量10%以上，允许相对偏差2%； 钙含量5%-10%时，允许相对偏差3%； 钙含量1%-5%时，允许相对偏差5%； 钙含量小于1%，允许相对偏差10%
饲料中钙的测定
二、高锰酸钾法（仲裁法） 1.方法原理 将试样中有机物破坏，钙变成溶于水的离子，用 草酸铵定量沉淀，用高锰酸钾法间接测定钙含量。 2.仪器设备 分析天平、高温炉、坩埚、漏斗、滴定管等
饲料中钙的测定
4.计算公式与允差 （V-V0 ）×C ×200 X(%)= m ×V’
允许偏差与EDTA法相同。 5.注意
高锰酸钾溶液不稳定，应至少每月标定1次。 高锰酸钾的作用有两个，一是作为指示剂，二是作为滴 定溶液。
饲料中钙的测定
2.测定
准确移取分解液5～25ml 加水50ml，加淀粉溶液10m 加三乙醇胺2ml，乙二胺1ml 1滴孔雀石绿 加氢氧化钾至无色，再加10ml 加钙黄绿素少许 同时做空白试验
加0.1g盐酸羟胺
在黑色背景下用EDTA滴定
至绿色荧光消失呈现紫红色为滴定终点
饲料中钙的测定 3.计算公式与允差
饲料中钙的测定
3.试样的测定（试样分解与EDTA法相同） 准确移取试样分解液10～20ml，加水100ml，甲 基红指示剂2滴，滴加氨水溶液至溶液呈橙色，再 加盐酸溶液使溶液恰好变红色，小心煮沸，慢慢 滴加草酸铵溶液10ml，不断搅拌，如溶液变橙色 ，应补滴盐酸溶液至红色，煮沸数分钟，放置过 夜使沉淀陈化。 用滤纸过滤，用1+50氨水洗沉淀6 ～ 8次，至 无草酸根离子，将沉淀和滤纸转入原烧杯，加硫 酸溶液10ml，蒸馏水50ml，加热至75 ～ 80℃， 用0.05mol/L高锰酸钾溶液滴定至呈粉红色且半分 钟不退色为终点。
T×V2×V0 m × V1
×100
钙含量10%以上，允许相对偏差2%； 钙含量5%-10%时，允许相对偏差3%； 钙含量1%-5%时，允许相对偏差5%； 钙含量小于1%，允许相对偏差10%
饲料中钙的测定
二、高锰酸钾法（仲裁法） 1.方法原理 将试样中有机物破坏，钙变成溶于水的离子，用 草酸铵定量沉淀，用高锰酸钾法间接测定钙含量。 2.仪器设备 分析天平、高温炉、坩埚、漏斗、滴定管等
饲料中钙的测定
4.计算公式与允差 （V-V0 ）×C ×200 X(%)= m ×V’
允许偏差与EDTA法相同。 5.注意
高锰酸钾溶液不稳定，应至少每月标定1次。 高锰酸钾的作用有两个，一是作为指示剂，二是作为滴 定溶液。
饲料中钙的测定
2.测定
准确移取分解液5～25ml 加水50ml，加淀粉溶液10m 加三乙醇胺2ml，乙二胺1ml 1滴孔雀石绿 加氢氧化钾至无色，再加10ml 加钙黄绿素少许 同时做空白试验
加0.1g盐酸羟胺
在黑色背景下用EDTA滴定
至绿色荧光消失呈现紫红色为滴定终点
饲料中钙的测定 3.计算公式与允差
饲料中钙的测定
3.试样的测定（试样分解与EDTA法相同） 准确移取试样分解液10～20ml，加水100ml，甲 基红指示剂2滴，滴加氨水溶液至溶液呈橙色，再 加盐酸溶液使溶液恰好变红色，小心煮沸，慢慢 滴加草酸铵溶液10ml，不断搅拌，如溶液变橙色 ，应补滴盐酸溶液至红色，煮沸数分钟，放置过 夜使沉淀陈化。 用滤纸过滤，用1+50氨水洗沉淀6 ～ 8次，至 无草酸根离子，将沉淀和滤纸转入原烧杯，加硫 酸溶液10ml，蒸馏水50ml，加热至75 ～ 80℃， 用0.05mol/L高锰酸钾溶液滴定至呈粉红色且半分 钟不退色为终点。
饲料的常规成分检验
钙 ％为5％～10％，相对偏差≤3％； 钙 ％为1％～5％，相对偏差≤5 ％
钙 ％＜1％，相对偏差≤10%
注意：滴定管，洗涤，检验，标液，各试剂的浓度等
饲料中钙的测定方法(EDTA法)
原理：将试样中有机物破坏，钙变成溶于水的 离子，用三乙醇胺、乙二胺、盐酸羟胺和淀 粉溶液消除干扰离子的影响，在碱性溶液中 以钙黄绿素为指示剂，用EDTA络合滴定钙， 可快速测定钙含量
水溶性氯化物的分析步骤
氯化钠提取，过滤，取滤液50.00mL
5mL硝酸 +2mL硫酸铁铵饱和液+2滴硫氰酸铵标准溶液 （红棕色沉淀）
硝酸银标液滴定红棕色消失后，再加5.00mL （白色沉淀）
硫氰酸铵标液滴定至淡红棕色
注意：滴定中产生沉淀，而沉淀有吸附作用，因而滴定中要剧烈摇动锥形瓶。 使用两只不同的滴定管
三、饲料中粗纤维的测定方法
适用于各种混合饲料、配合饲料、浓缩饲料及单一饲 料 原理：在 浓度准确的酸和碱，在特定条件下消煮样品， 再用乙醇（丙酮）除去可溶物，经高温灼烧扣除矿 物质的量，所余量为粗纤维。粗纤维不是一个化学 实体，其中以纤维素为主，还有少量半纤维素和木 质素。
主要试剂：硫酸溶液（0.13mol/L±0.005）； 氢氧化钠溶液（ 0.23mol/L±0.005 ）
硼酸吸收液: 化学纯，2%水溶液(m/v)
混合指示剂: 甲基红乙醇溶液与溴甲酚绿乙醇溶液一定 量比混合，阴凉处保存期三个月。 盐酸标准溶液: 碳酸钠法标定。
粗蛋白结果计算
粗蛋白(％)＝ （V2-V1）×C×0.014×6.25 M×V’/V C—盐酸标准溶液的浓度，moL V1—空白溶液消耗标液的体积，mL V2—试样消耗标液的体积，mL M—试样质量，g V—试样分解液定容体积，mL V，—滴定时移取试样分解液体积，mL ×100
钙 ％＜1％，相对偏差≤10%
注意：滴定管，洗涤，检验，标液，各试剂的浓度等
饲料中钙的测定方法(EDTA法)
原理：将试样中有机物破坏，钙变成溶于水的 离子，用三乙醇胺、乙二胺、盐酸羟胺和淀 粉溶液消除干扰离子的影响，在碱性溶液中 以钙黄绿素为指示剂，用EDTA络合滴定钙， 可快速测定钙含量
水溶性氯化物的分析步骤
氯化钠提取，过滤，取滤液50.00mL
5mL硝酸 +2mL硫酸铁铵饱和液+2滴硫氰酸铵标准溶液 （红棕色沉淀）
硝酸银标液滴定红棕色消失后，再加5.00mL （白色沉淀）
硫氰酸铵标液滴定至淡红棕色
注意：滴定中产生沉淀，而沉淀有吸附作用，因而滴定中要剧烈摇动锥形瓶。 使用两只不同的滴定管
三、饲料中粗纤维的测定方法
适用于各种混合饲料、配合饲料、浓缩饲料及单一饲 料 原理：在 浓度准确的酸和碱，在特定条件下消煮样品， 再用乙醇（丙酮）除去可溶物，经高温灼烧扣除矿 物质的量，所余量为粗纤维。粗纤维不是一个化学 实体，其中以纤维素为主，还有少量半纤维素和木 质素。
主要试剂：硫酸溶液（0.13mol/L±0.005）； 氢氧化钠溶液（ 0.23mol/L±0.005 ）
硼酸吸收液: 化学纯，2%水溶液(m/v)
混合指示剂: 甲基红乙醇溶液与溴甲酚绿乙醇溶液一定 量比混合，阴凉处保存期三个月。 盐酸标准溶液: 碳酸钠法标定。
粗蛋白结果计算
粗蛋白(％)＝ （V2-V1）×C×0.014×6.25 M×V’/V C—盐酸标准溶液的浓度，moL V1—空白溶液消耗标液的体积，mL V2—试样消耗标液的体积，mL M—试样质量，g V—试样分解液定容体积，mL V，—滴定时移取试样分解液体积，mL ×100
粗灰分钙磷测定
粗灰分的测定。
一、测定原理。
二、仪器设备等药品 (一)仪器设备 (二)试剂药品
三、测定方法 坩埚→1:3HCl(约15ml)加热煮沸→洗净→烘干→ 高温炉(600 C)灼烧30min→冷却至200 C 以下→ 移入干燥器冷却称重→灼烧→冷却称重至两次重 量之差小于0.5mg为恒重m0→准确称取风干样品 1~2g(差减法)于坩埚中(m1)置电炉上→低温碳化至 无烟(勿着火) →将坩埚移入茂福炉→550~600℃ 灼烧1~2h →等炉温降到200℃以下→取出坩埚置 于干燥器内→冷却30min →称重→再灼烧30min →同样冷却称重，至前后两次称重之差小于1mg 为恒重。(为了节省时间，本次实验采用一次连续 灼烧6小时，冷却称重(m2)后即可。
(三)计算公式：
总磷(%)(风干样品)= 式中：
100 V W 2 1000 1000 V1
A
A——为标准曲线上所查得的读数(mg) W——风干样品重量(g) V1——试样分解液总体积(ml) V2——吸取试样分解液量(ml)。
五、注意事项 1．本法测定成败的关键在于样品的消化，用湿法 消化必须正确判断好消化终点，溶液呈清亮的淡 黄色，不应有黑色微粒。最后HClO4冒白烟，不 应蒸干!!消化的整个过程应缓慢加热。另外应根据 样品消化的难易程度，改变增大加入的硝酸量。 避免酸量不足发生样品着火!还可采用先一天称好 样品，加入酸浸泡过夜，对有机物消化更好。 2．温度对显色有影响，显色最好在20℃左右， 20min即可显色完全。冬天低于15℃，需要30min 才能显色完全，如果温度更低，显色时间需更长， 否则过早测定，将会造成误差。
3hcl约15ml加热煮沸洗净烘干高温炉600以下移入干燥器冷却称重灼烧冷却称重至两次重量之差小于05mg为恒重m准确称取风干样品12g差减法于坩埚中m置电炉上低温碳化至无烟勿着火将坩埚移入茂福炉550600灼烧12h等炉温降到200以下取出坩埚置于干燥器内冷却30min称重再灼烧30min同样冷却称重至前后两次称重之差小于1mg为恒重
一、测定原理。
二、仪器设备等药品 (一)仪器设备 (二)试剂药品
三、测定方法 坩埚→1:3HCl(约15ml)加热煮沸→洗净→烘干→ 高温炉(600 C)灼烧30min→冷却至200 C 以下→ 移入干燥器冷却称重→灼烧→冷却称重至两次重 量之差小于0.5mg为恒重m0→准确称取风干样品 1~2g(差减法)于坩埚中(m1)置电炉上→低温碳化至 无烟(勿着火) →将坩埚移入茂福炉→550~600℃ 灼烧1~2h →等炉温降到200℃以下→取出坩埚置 于干燥器内→冷却30min →称重→再灼烧30min →同样冷却称重，至前后两次称重之差小于1mg 为恒重。(为了节省时间，本次实验采用一次连续 灼烧6小时，冷却称重(m2)后即可。
(三)计算公式：
总磷(%)(风干样品)= 式中：
100 V W 2 1000 1000 V1
A
A——为标准曲线上所查得的读数(mg) W——风干样品重量(g) V1——试样分解液总体积(ml) V2——吸取试样分解液量(ml)。
五、注意事项 1．本法测定成败的关键在于样品的消化，用湿法 消化必须正确判断好消化终点，溶液呈清亮的淡 黄色，不应有黑色微粒。最后HClO4冒白烟，不 应蒸干!!消化的整个过程应缓慢加热。另外应根据 样品消化的难易程度，改变增大加入的硝酸量。 避免酸量不足发生样品着火!还可采用先一天称好 样品，加入酸浸泡过夜，对有机物消化更好。 2．温度对显色有影响，显色最好在20℃左右， 20min即可显色完全。冬天低于15℃，需要30min 才能显色完全，如果温度更低，显色时间需更长， 否则过早测定，将会造成误差。
3hcl约15ml加热煮沸洗净烘干高温炉600以下移入干燥器冷却称重灼烧冷却称重至两次重量之差小于05mg为恒重m准确称取风干样品12g差减法于坩埚中m置电炉上低温碳化至无烟勿着火将坩埚移入茂福炉550600灼烧12h等炉温降到200以下取出坩埚置于干燥器内冷却30min称重再灼烧30min同样冷却称重至前后两次称重之差小于1mg为恒重
饲料中钙的测定(精)
饲料中钙的测定
4.计算公式与允差
（V-V0 ）×C ×200 X(%)=
m ×V’
允许偏差与EDTA法相同。 5.注意
高锰酸钾溶液不稳定，应至少每月标定1次。 高锰酸钾的作用有两个，一是作为指示剂，二是作为滴 定溶液。
饲料中钙的测定
饲料中钙的测定
一、乙二胺四乙酸二钠（EDTA）络合滴定法
1.试样分解
（1）干法 称取试样2～5g于坩埚中，精确至0.0002g，在电 炉上小心炭化，然后放入高温炉550℃灼烧3h，或测定粗灰分后 连续进行。取出冷却以后加入盐酸溶液10ml和浓硝酸数滴，小 心煮沸，将此溶液转入容量瓶，冷却至室温，用蒸馏水稀释至 刻度。
加三乙醇胺2ml，乙二胺1ml
1滴孔雀石绿
加氢氧化钾至无色，再加10ml 加0.1g盐酸羟胺
加钙黄绿素少许
在黑色背景下用EDTA滴定
至绿色荧光消失呈现紫红色为滴定终点
同时做空白试验
饲料中钙的测定 3.计算公式与允差
X(%)=
T%以上，允许相对偏差2%； 钙含量5%-10%时，允许相对偏差3%； 钙含量1%-5%时，允许相对偏差5%； 钙含量小于1%，允许相对偏差10%
饲料中钙的测定
二、高锰酸钾法（仲裁法） 1.方法原理
将试样中有机物破坏，钙变成溶于水的离子，用 草酸铵定量沉淀，用高锰酸钾法间接测定钙含量。 2.仪器设备
分析天平、高温炉、坩埚、漏斗、滴定管等
饲料中钙的测定
3.试样的测定（试样分解与EDTA法相同） 准确移取试样分解液10～20ml，加水100ml，甲
（2）湿法（无机物或液体饲料）
称取试样2～5g于凯氏烧瓶中，加入硝酸10ml，加热煮沸， 至二氧化氮黄烟逸尽，冷却后加入70%-72%高氯酸10ml，小心煮 沸至溶液无色，不得蒸干，冷却后加蒸馏水50ml，且煮沸驱逐 二氧化氮，再冷却后转入容量瓶，用蒸馏水稀释至刻度。
饲料中常规成份的测定
饲料中粗灰分的测定
3.测定步骤 （2）样品炭化和灰化 • 称取4-5g（m2）试样，250℃炭化至无烟，
调至550±20℃，灼烧3h，在空气中冷却约 1min后放入干燥器，冷却30min后称重，再 灼烧1h，冷却称量，直至前后两次的质量 差小于0.0005g为恒重（m3）。
饲料中粗灰分的测定
4.计算
5. 氯化钠标准贮备溶液：基准级氯化钠500℃灼烧 1h，干燥器中冷却保存，称取5.8454g溶解于水 中，转入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇 匀。此氯化钠标准贮备液的浓度为0.1000mol／L。
6. 氯化钠标准工作液：准确吸取氯化钠标准贮备溶 液20.00mL于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度， 摇匀。此氯化钠标准溶液的浓度为0.0200mol／L。
饲料中总磷的测定
（三）主要的试剂 1.钒钼酸铵显色剂：偏钒酸铵1.25g，加硝酸250ml；
另取钼酸铵25g，加蒸馏水400ml使之溶解，冷却 后将前溶液倒入后溶液，定容至1000ml。避光保 存，如生成沉淀则不能使用。 2. 磷标准溶液 • 将磷酸二氢钾在105℃干燥1h，在干燥器中冷却 后，称取0.4390g，溶解于蒸馏水中，定量转入 1000ml容量瓶中，加硝酸3ml，定容，为 0.1mg/ml的磷标准溶液。
粗灰分＝m3 m1 1 0 0% m2
• m1—已恒重空坩埚的质量 • m2—试样的质量 • m3—灰化后坩埚+灰分的质量
饲料中粗灰分的测定
5.重复性 • 粗灰分＞5％时，允许相对偏差1％，粗灰
分＜5％时，允许相对偏差5％。
饲料中粗灰分的测定
6.注意事项 （1）坩埚盖微开，炭化温度应该控制在250℃，以
饲料中粗灰分的测定
7饲料中钙、磷的测定
1、灰化（550℃）及试验分解液制备
1）称取2克样本放在坩埚中，然后在电炉上小心炭化。参照 样本灰化测定方法（或直接用已测定灰分的样本）。 2 ）再灰化好的残灰中加 10-20ML HCL(1+3) ，同时加数滴
（7滴）浓硝酸（HNO3），放在电炉上小心煮沸→冷却后
将此溶液滤入250 ML容量瓶中，用热蒸馏水洗涤坩埚和漏 斗中的滤纸 8 次，冲洗完毕冷却后稀释至容量瓶刻度，混 合均匀作为试样分解液。 3）同时进行试剂空白试验（不加样本）
试剂配制
EDTA标准滴定溶液配置： 称取3.8克EDTA放入烧杯中，加200ml水，加 热溶解冷却后转入1000ml容量瓶中，稀释至 刻度。 EDTA标准滴定溶液标定： 准确移取钙标准溶液10ml，按试样测定法进 行滴定； 用EDTA标准滴定溶液对钙的滴定度按下列公 式计算： 钙标准溶液浓度 × 所取钙标准溶液体 积 T= EDTA溶液滴定用量
化学反应如下： CaCl2 + (NH2)2C2O4 → CaC2O4↓ + 2NH4Cl
钙盐 草酸铵 草酸钙
二、基本原理（续）
用硫酸溶解草酸钙 → 再用标准高锰酸钾溶液滴
定与钙结合的草酸量。根据高锰酸钾的用量，可计算
出样本中钙的含量。
化学反应式如下： CaC2O4+H2SO4―→CaSO4+H2C2O4 2KMnO4+5H2C2O4+3H2SO4―→10CO2+2MnSO4+8H2O+K2S
1）草酸钙的沉淀（续）
⑤ 然后放在电炉上小心煮沸→慢慢滴加热草酸铵 （ 4.2% ）溶液 10ML （不断搅拌） → 使溶液变桔黄色
→再应补滴加盐酸（1＋3）使溶液→至红色为止。
1）称取2克样本放在坩埚中，然后在电炉上小心炭化。参照 样本灰化测定方法（或直接用已测定灰分的样本）。 2 ）再灰化好的残灰中加 10-20ML HCL(1+3) ，同时加数滴
（7滴）浓硝酸（HNO3），放在电炉上小心煮沸→冷却后
将此溶液滤入250 ML容量瓶中，用热蒸馏水洗涤坩埚和漏 斗中的滤纸 8 次，冲洗完毕冷却后稀释至容量瓶刻度，混 合均匀作为试样分解液。 3）同时进行试剂空白试验（不加样本）
试剂配制
EDTA标准滴定溶液配置： 称取3.8克EDTA放入烧杯中，加200ml水，加 热溶解冷却后转入1000ml容量瓶中，稀释至 刻度。 EDTA标准滴定溶液标定： 准确移取钙标准溶液10ml，按试样测定法进 行滴定； 用EDTA标准滴定溶液对钙的滴定度按下列公 式计算： 钙标准溶液浓度 × 所取钙标准溶液体 积 T= EDTA溶液滴定用量
化学反应如下： CaCl2 + (NH2)2C2O4 → CaC2O4↓ + 2NH4Cl
钙盐 草酸铵 草酸钙
二、基本原理（续）
用硫酸溶解草酸钙 → 再用标准高锰酸钾溶液滴
定与钙结合的草酸量。根据高锰酸钾的用量，可计算
出样本中钙的含量。
化学反应式如下： CaC2O4+H2SO4―→CaSO4+H2C2O4 2KMnO4+5H2C2O4+3H2SO4―→10CO2+2MnSO4+8H2O+K2S
1）草酸钙的沉淀（续）
⑤ 然后放在电炉上小心煮沸→慢慢滴加热草酸铵 （ 4.2% ）溶液 10ML （不断搅拌） → 使溶液变桔黄色
→再应补滴加盐酸（1＋3）使溶液→至红色为止。
动物营养与饲料04-《饲料中粗灰分的测定》PPT_41
饲料中粗灰分测定一、适用范围适用于配合料、浓缩料及各种单一饲料中粗灰分测定。
二、原理试样在550℃灼烧后所得残渣，用质量百分率来表示。
残渣中主要是氧化物、盐类等矿物质，也包括混入饲料中的砂石、土等，故称粗灰分。
三、仪器设备1、分析天平或电子天平：感量0.0001g2、电加热器(电炉)：可调节温度3、高温炉：有高温计且可控制炉温在550±20℃4、干燥器5、坩埚：瓷质，容积50mL四、测定并做好原始记录将干净坩埚放入高温炉，在550±20℃下灼热30min。
取出，在空气中冷却约1min，放入干燥器冷却30min，称重。
再重复灼热、冷却、称重，直至两次质量之差小于0.0005g为恒重。
在已恒重的坩埚中称取2～5g试样（灰分质量0.05g以上），准确至0.0002g，在电炉上小心炭化。
在炭化过程中，应将试料在较低温状态加热灼烧至无烟，尔后升温灼烧至样品无炭粒，再放入高温炉，于550±20℃下灼烧3h。
取出，在空气中冷却约1min，放入干燥器中冷却至30min，称取质量。
再同样灼烧1h冷却，称重，直至两次质量之差小于0.001g为恒重。
测定饲料中粗灰分含量的原始数据记录表五、含量计算式中：m 0——为恒重空坩埚质量，gm 1——为坩埚加试样的质量，gm 2——为灰化后坩埚加灰分的质量，g100(%)粗灰分0102⨯--=m m m m六、重复性检查每个试样应取两个平行样进行测定，以其算术平均值为分析结果。
粗灰分含量在5%以上，允许相对偏差为1%；粗灰分含量在5%以下，允许相对偏差5%。
%1001 粗灰分粗灰分粗灰分－偏差＝c c c知识拓展:注意事项1、用电炉炭化时应小心，以防止炭化过快，试样飞溅。
2、灼烧残渣颜色与试样中各元素含量有关，含铁高时为红棕色，含锰高时为淡蓝色。
灰化后如果还能观察到炭粒，须加蒸馏水或过氧化氢进行处理。
高温炉谢谢观看。
饲料中粗灰分、钙、磷连续测定
(三)结果计算 粗灰分子结构(%)=W2-W0/W1- W0 W W0 ---埚的重量 W1---坩埚+试样重 W2---550℃灰化后坩埚+灰分的重量
Ⅱ,饲料中钙含量的测定
(高锰酸钾法) (一)实验原理 将试样中的有机物破坏,钙变成 溶于水的离子,加入草酸铵之全部 生成沉淀,用酸溶解后再用高锰酸 钾法间接测定钙含量.
2.试样的测定 准确移取试样分解液1-10ml,于 50ml容量瓶中,加入钒钼酸铵显色 剂10ml,测定试样分解液的吸光度, 由标准曲线查得试样分解液的含磷 量.
(三)结果计算 含磷量(%)=X/m.105.V M---试样的重量 X---由标准曲线查得试样分解液含磷量 V---移取试样分解液的体积
饲料中粗灰分,钙,磷连续测定
1
实验目的
1.了解饲料中粗灰分,钙,磷连续测 定的方法; 2.进一步掌握重量法,高锰酸钾法以 及吸光光度法的操作方法.
Ⅰ,饲料中粗灰分的测定
(一)实验原理 试样在550℃灼烧后所得残渣主 要是氧化盐类等矿物质,也包括混 Ⅰ 入饲料中的沙石,土等,故称为粗 灰分.
(二)实验内容 将干净坩埚放入高温炉,在550℃±20℃ 下灼烧30分钟后取出,在空气中冷却约1分钟 ,放入干燥器中,冷却30分钟,称其重量.再反 复灼烧,冷却,至两次重量之差小于0.0005g 为恒重.在已恒重的坩埚中准确称取2-5g试 样,准确至0.0002g ,在电炉上小心炭化, 0.0002ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ 在炭化过程中,应将试样加热灼烧至无烟, 再放入高温炉中,于550℃±20℃下灼烧3小 时.取出,在空气中冷却1分钟,放入干燥器 中冷却30分钟,称重.再同样灼烧1小时, 冷却,称重,至两次重量之差小于0.0001g为 恒重.
饲料中磷的测定
饲料中磷的测定分光光度法一、实验原理将试样中的有机物破坏，使磷元素游离出来，在酸性溶液中，用钒钼酸铵处理，生成黄色的[(NH4)3PO4NH4VO3.16MoO3]络合物，在波长400nm下进行比色测定。
二、仪器和设备分析天平：感量0.0001g。
分光光度计：可在400nm下测吸光度。
比色皿：1cm 高温炉：可控温度在（500±20）℃瓷坩埚：50ml。
容量瓶：50、100、1000ml。
移液管：1.0、2.0、5.0、10.0ml。
可调温电炉：1000w。
三、试剂和溶液①盐酸溶液：1+1 ②硝酸③钒钼酸铵显色剂：称取偏钒酸铵1.25g，加水200ml加热溶解，冷却后再加入250ml硝酸，另取钼酸铵25g，加水400ml加热溶解，在冷却的条件下，将两种溶液混合，用水定容至1000ml，避光保存，若生成沉淀，则不能继续使用。
④磷标准溶液：将磷酸二氢钾在105℃干燥1h，在干燥器中冷却后称取0.2195g溶解于水，定量转入1000ml容量瓶中，加硝酸3ml，用水稀释至刻度，摇匀，即为50μg/ml的磷标准溶液。
四、试样的分解试样的分解（干法）不适合用于含磷酸氢钙的饲料称取试样2-5g （精确至0.0002g ）于坩埚中，在电炉上小心炭化，再放入高温炉，在550℃灼烧3h （或测粗灰分后继续进行），取出冷却，加入10ml 盐酸①和硝酸②数滴，小心煮沸10min ，冷却后转入100ml 容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，为试样分解液。
五、工作曲线的绘制 准确移取磷标准液④0.0、1.0、2.0、4.0、8.0、16.0ml 于50ml 容量瓶中，各加钒钼酸铵显色剂③10ml ，用水稀释至刻度，摇匀，常温下放置10min 以上，以0.0ml 溶液为参比，用1cm 比色皿，在400nm 波长下测定各溶液的吸光度，以磷含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
六、试样的测定准确移取试样分解液1.0ml —10.0ml （含磷量50μg —750μg ）于50ml 容量瓶中，加入钒钼酸铵显色剂③10ml ，用水稀释至刻度，摇匀，常温下放置10min 以上，用1cm 比色皿，在400nm 波长下测定试样分解液的吸光度，在工作曲线上查得试样分解液的磷含量。
饲料中主要营养成分的检测方法
饲料中主要营养成分的检测方法以下所说方法无特殊说明的，均为仲裁法。
(一)饲料水分和其他挥发性物质含量的测定(GB/T6435-2006/ISO6496:1999)1.适用范围本标准适用于动物饲料，但乃制品、动物和植物油脂、矿物质、谷物除外。
2.原理根据样品性质的不同，在特定条件下对试样进行干燥所损失的质量在试样中所占的比例。
3.注意事项3.1对于高水分含量(水分含量高于17%)需进行预干燥，可采用空气风干法或参照饲料水分的测定方法(GB6435-1986)4.3中的处理方法。
高脂肪含量(脂肪高于120/kg)的样品测定前要进行脱脂处理。
对于高水分高脂肪含量样品，要先进行预干燥，再进行脱脂处理。
3.2在干燥过程中因化学反应[如美拉德(Mailard)反应]而造成不可接收的质量变化(一般饲料样品经第二次干燥后质量变化大于试样质量的0.2%，以油脂为主要成分的饲料经第二次干燥后质量变化大于试样质量的0.1%)时，需使用80℃的真空干燥箱按照GB/T6435-2006/ISO6496:1999中8.4进行处理。
(二)饲料中粗蛋白测定方法(GB/T6432-1994)1.适用范围本标准适用于配合饲料、浓缩饲料和单一饲料。
2.原理凯氏法测定试样中的含氮量，即在催化剂作用下，用硫酸破坏有机物，使含氮物转化成硫酸铵。
加入强碱进行蒸馏使氨逸出，用硼酸吸收后，再用酸滴定，测出氮含量，将结果乘以换算系数6.25，计算出粗蛋白含量。
3.注意事项3.1混合催化剂在使用前要进行充分的磨碎混匀。
3.2根据蛋白含量称取试样，一般为0.5~1.0g，对于高蛋白含量试样如鱼粉、血粉等，称样量可适当降低到0.3g。
3.3试样消铸要保证完全，可适当延长消煮时间，消煮完全后，试样消煮液呈透明的蓝绿色。
3.4在蒸馏过程中，要注意密封，防止氨气泄露。
蒸馏时要保证氢氧化钠溶液过量，将消煮液中过量的硫酸全部中和，以保证消煮液中NH能够全部逸出。
饲料中六大养分的实验操作
饲料中含有六大养分测定试验操作饲料中含有六大养分注：碳水化合物主要包括粗纤维和无氮浸出物7.41%8.46%一、水分饲料中的水分存在三种形式：游离水、吸附水（吸附在蛋白质、淀粉及细胞膜上的水）、结合水（与糖和盐类结合的水）风干样本：是指饲料原料样本中不含有游离水，仅含有一般吸附于饲料蛋白质、淀粉等的吸附水，而且吸附水的含量在15%以下的样本。
例如：籽实、糠麸、油饼、甘草、秸秆、乳粉、血粉、肉骨粉等等。
新鲜样本：含有大量的游离水和少量的吸附水，两者的含水量约占样本重的70%～90%，这类饲料包括青饲料、多汁饲料（水生饲料）、青贮饲料等。
初水分：是指新鲜样本在60～65℃的恒温干燥箱中烘干8～12h，除去部分水分，然后回潮，使其与周围环境条件的空气湿度保持平衡，在这种条件下所失去的水分称为初水分。
去掉初水分之后的样本为半干样本。
初水分测定：（1）瓷盘称重：在普通天平上称取瓷盘的重量（2）称样品重：用已知重量的瓷盘在普通天平上称取新鲜样品200～300g（3）灭酶：将装有新鲜样本的瓷盘放入120℃烘箱中烘10～15min ，目的是使新鲜饲料中存在的各种酶失活，以减少饲料养分分解造成的损失。
（4）烘干：将瓷盘迅速转移入60～70℃烘箱中烘一定时间，直到样品干燥容易磨碎为止，烘干时间一般为8～12h ，取决于样品含水量和样品数量，含水低，数量少的样品也可能只需要5～6h 即可烘干。
（5）回潮和称重：取出瓷盘放置在室内自然条件下冷却24h ，使半干样品水分与室内温度平衡，充分回潮后称重。
（6）再烘干：将瓷盘再次放入60～70℃烘箱中烘2h（7）再回潮和称重：按上述方法回潮，称重，直至两次称重之差不超过0.5g 为止，并取最低值进行初水分含量的计算。
初水分 % =错误!未找到引用源。
×100%饲料中水分的测定：一、适用范围本方法适用于测定配合饲料和单一饲料中水分的含量，但用做饲料的奶制品、动物、植物油脂和矿物质除外。
饲料中粗灰分的测定注意事项(精)
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1 饲料粗灰分的测定注意事项
一、使用坩埚的注意事项
由于温度骤升或骤降，常使坩埚破裂，灰化开始时最好将坩埚放入冷的（未加热）的炉膛中逐渐升高温度。
灰化完毕后，应使炉温度降到200℃以下，才打开炉门，否则因热的对流作用，易造成残灰飞散。
坩埚钳在钳热坩埚时，要在电炉上预热。
二、炭化时小火加热（白烟）至无烟，然后升温
炭化的目的：一是防止在灼烧时，因温度高试样中的水分急剧蒸发使试样飞扬；二是防止糖、蛋白质、淀粉等易发泡膨胀的物质在高温下发泡膨胀而溢出坩埚；三是不经炭化而直接灰化，碳粒易被包住，灰化不完全。
对特别容易膨胀的试样可先于试样上加数滴辛醇或纯植物油，再进行炭化。
三、灰化温度为550±20℃，不能过高或过低
1.灰化温度过高
将引起磷、硫，甚至钾、钠、氯等元素的挥发损失，而且磷酸盐、硅酸盐类也会熔融，将碳粒包藏起来，使碳粒无法氧化
2.灰化温度过低
则灰化速度慢、时间长，不易灰化完全。
因此，必须选择合适的灰化温度，在保证灰化完全的前提下，尽可能减少无机成分的挥发损失和缩短灰化时间。
注意：对有些样品，即使灰分完全，残灰也不一定呈白色或浅灰色。
如：铁含量高的饲料，残灰呈红棕色；锰、铜含量高的食品，残灰呈蓝绿色。
四、测定结果的结算
每个试样应取两个平行样测定，以其算术平均值为结果。
粗灰分含量在5％以上时，允许相对偏差为1％；粗灰分量在5％以下时，允许相对偏差5%。
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饲
料 以0 mL溶液为参比，用1 cm比色皿，在400 nm波长下，用
分
析 分光光度计测得试样分解液的吸光度。由标准曲线查得试 样分解液的含磷量。
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3、测定结果计算
饲 料 分 析
2020/10/13
16
饲 料 分 析2020/10/13来自饲料中粗灰分、钙、磷的测定
2014 - 10 - 20
2
饲料中粗灰分的测定
1、测定原理
饲 试样在550℃灼烧后，所得残渣，主要是
料
分 氧化物，盐类等矿物质，也包括混入饲料
析
中的沙石、土等，故称为粗灰分
2020/10/13
2、仪器和设备
3
（1）实验室用粉碎机 （2）分析筛：40目（孔径0.45 mm）
料
分 比，用1 cm比色皿，在400 nm波长下，用分光光度计测 析 定各溶液的吸光度。以磷含量为横坐标，吸光度值为纵
坐标绘制标准曲线。
2020/10/13
14
（3）试样的测定
准确移取试样分解液1-10 mL，于50 mL容量瓶中，加入钒 钼酸铵显色剂10 mL，用水稀释至刻度，摇匀，放置10分钟，
饲料中钙含量的测定
6
(高锰酸钾法)
1、测定原理
将试样中的有机物破坏，钙变成溶于水的离子，
饲
料 然后加入草酸铵溶液，使之成为草酸钙白色沉
分
析 淀，用硫酸溶液溶解草酸钙，再用高锰酸钾标
准滴定溶液滴定游离的草酸根离子。根据高锰
酸钾溶液的用量可计算出试样中钙含量
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7
2、测定步骤
（1）试样分解
析
(或在水浴上加热2 h) 。
2、沉淀洗涤：用定量滤纸过滤上述沉淀溶液，用氨水溶液 洗沉淀6-8次，至无草酸根离子为止。
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3、沉淀的溶解与滴定：将沉淀和滤纸转入原烧杯 中，加硫酸溶液10 mL,水50mL, 加热至75-80℃，立 饲 即用0.05mol/L 高锰酸钾滴定至呈微红且30s 不褪色
料
分 灼烧3 h。加入盐酸溶液（1+3，V+V）10 mL和浓硝酸数
析
滴，小心煮沸约10 min。将此溶液转入100 mL容量瓶中，
并以热水洗涤坩埚及漏斗中滤纸，冷却至室温后，定容，
摇匀，为试样分解液
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（2）标准曲线的制作
准确移取0 、 1.0 、 2.0 、 5.0 、10.0 、15.0 mL 磷标准溶 液于50 mL容量瓶中，各加钒钼酸铵显色剂10 mL，用蒸 饲 馏水稀释至刻度，摇匀，放置10分钟，以0 mL溶液为参
同样灼烧1 h，冷却、称重，直至两次质量之差小于0.000 1 g 为恒重。
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5
4、结果计算
W%（ash）＝ m1 - m2 100
饲
m0 - m2
料
分 析
m0－灼烧前试样及坩埚（包括盖）的质量，g
m1－灼烧后灰分及坩埚（包括盖）的质量，g
m2－已恒重的坩埚（包括盖）的质量，g
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饲 再重复灼烧、冷却、称重，直至两次质量之差小于0.000 5 g恒重。
料
（2）称取约2-5 g试样于已恒重坩埚中，准确至0.000 1 g，半掩盖子，
分
析 在电炉上低温炭化至无烟。
（3）炭化后将坩埚移入到马弗炉中，于550 ± 20 ℃下灼烧3 h。取出
，在空气中冷却约1 min ，将坩埚移入干燥器中，冷却30 min后称量。再
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8
（2） 试样的测定
1、草酸钙沉淀：准确移取试样分解液10-20mL于烧杯中，加 蒸馏水100 mL，甲基红指示剂2滴，滴加1:1氨水溶液至溶液 由红色变橙黄色，再加1:3 HCL溶液至恰变红色，小心煮沸，
饲
料 慢慢滴加草酸铵溶液10mL，且不断搅拌，如溶液变橙色，应 分 补滴盐酸溶液至红色，煮沸数分钟，放置过夜使沉淀陈化
干法：称取试样2-5 g于坩埚中，精确至0.000 2 g，
饲 在电炉上低温炭化至无烟。再将其放入马弗炉于
料
分 550 ± 20℃下灼烧3 h。加入盐酸溶液（1+3，V+V）
析
10 mL和浓硝酸数滴，小心煮沸。将此溶液转入
100 mL容量瓶中，并以热水洗涤坩埚及漏斗中滤
纸，冷却至室温后，定容，摇匀，为试样分解液
饲
料 （3）分析天平：感量0.000 1 g
分
析 （4）马弗炉：电加热，可调控温度，带高温计 （5）坩埚：30 mL , 陶瓷 （6）干燥器：具有变色硅胶干燥剂
2020/10/13
3、测定步骤
4
（1）将坩埚和盖一起放入马弗炉中，于550 ± 20℃下灼烧30 min，取
出，在空气中冷却约1 min ，将坩埚移入干燥器中，冷却30 min后称量。
料 分
性溶液中，用钒钼酸铵处理，生成黄色的络合物
析 (NH4)3PO4 ∙ NH4VO3 ∙ 16MoO3，在波长400 nm下
进行比色测定
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12
2、测定步骤
（1）试样分解
干法：称取试样2-5 g于坩埚中，精确至0.000 2 g，在电炉
饲
上低温炭化至无烟。再将其放入马弗炉于550 ± 20℃下
高锰酸钾标准滴定溶液体积， mL ；c为高锰酸钾溶液溶度， mol/L；0.02为与1.00 mL高锰酸钾标准滴定溶液 [c(1/5KMnO4) =1.000 mol/L]相当的、以g表示的钙的质量
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饲料中磷含量的测定
11
(分光光度法)
1、测定原理
饲 试样中的有机物破坏，使磷元素游离出来，在酸
料
分 4、空白试验：在干净烧杯中加滤纸一张，硫酸溶
析
液10 mL，水50mL, 加热至75-80℃，立即用 0.05mol/L 高锰酸钾滴定至呈微红且30s 不褪色。
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3、结果计算
饲 m 为试样质量，g; V1为试样灰化后溶解液定容体积，mL;
料
分 V2 为测定钙时试样溶液移取用量，mL; V3为试样滴定时消耗 析 的高锰酸钾标准滴定溶液体积， mL; V0为空白滴定消耗的
料 以0 mL溶液为参比，用1 cm比色皿，在400 nm波长下，用
分
析 分光光度计测得试样分解液的吸光度。由标准曲线查得试 样分解液的含磷量。
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3、测定结果计算
饲 料 分 析
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饲 料 分 析2020/10/13来自饲料中粗灰分、钙、磷的测定
2014 - 10 - 20
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饲料中粗灰分的测定
1、测定原理
饲 试样在550℃灼烧后，所得残渣，主要是
料
分 氧化物，盐类等矿物质，也包括混入饲料
析
中的沙石、土等，故称为粗灰分
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2、仪器和设备
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（1）实验室用粉碎机 （2）分析筛：40目（孔径0.45 mm）
料
分 比，用1 cm比色皿，在400 nm波长下，用分光光度计测 析 定各溶液的吸光度。以磷含量为横坐标，吸光度值为纵
坐标绘制标准曲线。
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（3）试样的测定
准确移取试样分解液1-10 mL，于50 mL容量瓶中，加入钒 钼酸铵显色剂10 mL，用水稀释至刻度，摇匀，放置10分钟，
饲料中钙含量的测定
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(高锰酸钾法)
1、测定原理
将试样中的有机物破坏，钙变成溶于水的离子，
饲
料 然后加入草酸铵溶液，使之成为草酸钙白色沉
分
析 淀，用硫酸溶液溶解草酸钙，再用高锰酸钾标
准滴定溶液滴定游离的草酸根离子。根据高锰
酸钾溶液的用量可计算出试样中钙含量
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2、测定步骤
（1）试样分解
析
(或在水浴上加热2 h) 。
2、沉淀洗涤：用定量滤纸过滤上述沉淀溶液，用氨水溶液 洗沉淀6-8次，至无草酸根离子为止。
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3、沉淀的溶解与滴定：将沉淀和滤纸转入原烧杯 中，加硫酸溶液10 mL,水50mL, 加热至75-80℃，立 饲 即用0.05mol/L 高锰酸钾滴定至呈微红且30s 不褪色
料
分 灼烧3 h。加入盐酸溶液（1+3，V+V）10 mL和浓硝酸数
析
滴，小心煮沸约10 min。将此溶液转入100 mL容量瓶中，
并以热水洗涤坩埚及漏斗中滤纸，冷却至室温后，定容，
摇匀，为试样分解液
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（2）标准曲线的制作
准确移取0 、 1.0 、 2.0 、 5.0 、10.0 、15.0 mL 磷标准溶 液于50 mL容量瓶中，各加钒钼酸铵显色剂10 mL，用蒸 饲 馏水稀释至刻度，摇匀，放置10分钟，以0 mL溶液为参
同样灼烧1 h，冷却、称重，直至两次质量之差小于0.000 1 g 为恒重。
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4、结果计算
W%（ash）＝ m1 - m2 100
饲
m0 - m2
料
分 析
m0－灼烧前试样及坩埚（包括盖）的质量，g
m1－灼烧后灰分及坩埚（包括盖）的质量，g
m2－已恒重的坩埚（包括盖）的质量，g
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饲 再重复灼烧、冷却、称重，直至两次质量之差小于0.000 5 g恒重。
料
（2）称取约2-5 g试样于已恒重坩埚中，准确至0.000 1 g，半掩盖子，
分
析 在电炉上低温炭化至无烟。
（3）炭化后将坩埚移入到马弗炉中，于550 ± 20 ℃下灼烧3 h。取出
，在空气中冷却约1 min ，将坩埚移入干燥器中，冷却30 min后称量。再
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（2） 试样的测定
1、草酸钙沉淀：准确移取试样分解液10-20mL于烧杯中，加 蒸馏水100 mL，甲基红指示剂2滴，滴加1:1氨水溶液至溶液 由红色变橙黄色，再加1:3 HCL溶液至恰变红色，小心煮沸，
饲
料 慢慢滴加草酸铵溶液10mL，且不断搅拌，如溶液变橙色，应 分 补滴盐酸溶液至红色，煮沸数分钟，放置过夜使沉淀陈化
干法：称取试样2-5 g于坩埚中，精确至0.000 2 g，
饲 在电炉上低温炭化至无烟。再将其放入马弗炉于
料
分 550 ± 20℃下灼烧3 h。加入盐酸溶液（1+3，V+V）
析
10 mL和浓硝酸数滴，小心煮沸。将此溶液转入
100 mL容量瓶中，并以热水洗涤坩埚及漏斗中滤
纸，冷却至室温后，定容，摇匀，为试样分解液
饲
料 （3）分析天平：感量0.000 1 g
分
析 （4）马弗炉：电加热，可调控温度，带高温计 （5）坩埚：30 mL , 陶瓷 （6）干燥器：具有变色硅胶干燥剂
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3、测定步骤
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（1）将坩埚和盖一起放入马弗炉中，于550 ± 20℃下灼烧30 min，取
出，在空气中冷却约1 min ，将坩埚移入干燥器中，冷却30 min后称量。
料 分
性溶液中，用钒钼酸铵处理，生成黄色的络合物
析 (NH4)3PO4 ∙ NH4VO3 ∙ 16MoO3，在波长400 nm下
进行比色测定
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2、测定步骤
（1）试样分解
干法：称取试样2-5 g于坩埚中，精确至0.000 2 g，在电炉
饲
上低温炭化至无烟。再将其放入马弗炉于550 ± 20℃下
高锰酸钾标准滴定溶液体积， mL ；c为高锰酸钾溶液溶度， mol/L；0.02为与1.00 mL高锰酸钾标准滴定溶液 [c(1/5KMnO4) =1.000 mol/L]相当的、以g表示的钙的质量
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饲料中磷含量的测定
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(分光光度法)
1、测定原理
饲 试样中的有机物破坏，使磷元素游离出来，在酸
料
分 4、空白试验：在干净烧杯中加滤纸一张，硫酸溶
析
液10 mL，水50mL, 加热至75-80℃，立即用 0.05mol/L 高锰酸钾滴定至呈微红且30s 不褪色。
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3、结果计算
饲 m 为试样质量，g; V1为试样灰化后溶解液定容体积，mL;
料
分 V2 为测定钙时试样溶液移取用量，mL; V3为试样滴定时消耗 析 的高锰酸钾标准滴定溶液体积， mL; V0为空白滴定消耗的