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1.饲料中粗灰分的测定原理：试样在550度灼烧后，所得残渣，用质量分数表示。
残渣中主要是氧化物，盐类等矿物质，也包括混入饲料中的沙石，土等，故称粗灰分。
实验步骤：1.用分析天平称取以灼烧的坩埚质量。
2.在已知质量的坩埚中称取2~5克式样，在电炉上低温炭化至无烟为止。
3.炭化后，将坩埚移入高温炉中，与（550±20）度下灼烧3h，取出，在空气中冷却约1分钟，放入干燥器冷却30分钟，称重。
注意事项：1.样品自然放在坩埚中，勿压，避免样品氧化不足。
2.样品开始炭化时，应有坩埚盖，防止损失，并打开部分坩埚盖，便于气流流通。
3.炭化时，温度应逐渐上升，防止火力过大而使部分样品颗粒被逸出的气体带走。
4.灼烧温度不宜超过600度，否则会引起磷硫等盐的挥发。
2.饲料中钙的分析测定原理：将试样有机物破坏，钙变成溶于水的离子，并与盐酸反应生成氯化钙，在溶液中加入草酸铵溶液，使钙成为草酸钙白色沉淀，然后用硫酸溶液溶解草酸钙，再用高锰酸钾标准滴定溶液滴定游离的草酸根离子，根据高锰酸钾标准滴定溶液的用量，可以计算出式样的含钙量。
实验步骤：1.试样溶液制备。
①称取2~5克试样于坩埚中—炭化—550±20度炭化3h。
②向盛有灰分坩埚中加(1+3)HCL 10毫升，并滴浓HNO3（2~3）滴，小心煮沸。
③用滤纸过滤于100毫升容量瓶中—用热水洗涤5~6次—用水定容即可。
2.草酸钙沉淀。
①移取10毫升溶液—烧杯中—加水100毫升—调PH值2.5~3.0（指示剂甲基红两滴，滴氨水，红变橙黄，滴盐酸呈红色）。
②电炉上煮沸，滴加10毫升草酸铵溶液，且不断搅拌——煮沸5分钟——静置过滤。
3.沉淀洗涤。
过滤沉淀——用氨水溶液洗沉淀6~8次，至无草酸根离子为止。
4.沉淀溶解与滴定。
①滤纸+沉淀——烧杯中——硫酸溶液10毫升，50毫升水——加热至80度左右。
②用0.0493mol/L高锰酸钾标准滴定溶液滴定至终点，30秒不退色。
饲料中粗灰分的测定
饲料中粗灰分的测定
概述
粗灰分是指饲料中不挥发的无机物质含量，包括矿物质、土壤和其他
杂质等。
其测定可以反映出饲料中无机成分的含量，对于饲料的营养
价值评估和饲料配方设计具有重要意义。
方法
1. 样品准备
将样品取代表性的部分，研磨成细粉末状态，去除其中的杂质和水分。
2. 燃烧
将准备好的样品放入已经预先称好质量的铝皿或镍钢皿中，放入升温
至550℃左右的炉子中进行烘干。
然后将皿子放入已经预先加热至800℃以上、具有良好通风性能的电炉内进行灼烧，时间一般为3-4
小时。
3. 冷却和称重
将灼烧后的皿子从电炉内取出，在恒温下冷却到室温，并在天平上称重。
然后再将皿子与残留物重新放入电炉内加热至800℃左右，并在恒温下冷却到室温后再次称重，记录下两次的质量，以计算出样品中的粗灰分含量。
计算公式
粗灰分含量（%）=（炉皿+残渣质量-炉皿质量）/样品质量×100%
注意事项
1. 样品应当取自代表性好、均匀的部分。
2. 灼烧时应当控制好火候和时间，避免过度或不足灼烧。
3. 电炉内应当具有良好通风性能，以保证完全氧化反应的进行。
4. 在称重前应当等待皿子冷却到室温，并在天平上稳定称重，避免误差。
5. 实验过程中要注意安全，避免发生火灾和爆炸等意外情况。
结论
通过对样品进行粗灰分测定可以得到饲料中无机成分的含量，为饲料营养价值评估和饲料配方设计提供依据。
在实验过程中要注意控制好火候和时间，并且保证实验环境的安全性。
饲料中粗灰分的测定1. 引言在畜牧养殖业中，饲料的质量直接影响到动物的生长和健康，并且与养殖业的经济效益密切相关。
粗灰分作为饲料中一个重要的理化指标，用于评估饲料中的无机物含量，为养殖业提供可靠的质量控制依据。
本文将详细介绍饲料中粗灰分的测定方法及其意义。
2. 粗灰分的定义与意义粗灰分是指在高温下将饲料完全燃烧残渣的质量。
它主要由无机盐和微量元素组成，如钙、磷、钠、镁、铁等。
粗灰分的含量可以反映饲料中无机物的含量，并且对饲料的质量评估具有重要意义。
粗灰分的含量与饲料中各种无机元素的供给量、饲料成分的种类和品质、加工工艺等因素密切相关。
合理的粗灰分含量可以保证动物的正常生长和发育，提高养殖效率；而不合理的粗灰分含量可能导致动物营养失衡、生长受阻、免疫力下降等问题。
因此，了解饲料中粗灰分的含量是进行饲料质量检测的重要一环，可以为养殖业提供科学的饲养管理建议，并确保养殖业的可持续发展。
3. 粗灰分的测定方法3.1 仪器与试剂准备•电子天平：用于称量样品和试剂，精度应达到0.001g。
•灼烧炉：用于将饲料样品进行高温燃烧。
•耐高温量杯：用于称取和燃烧饲料样品。
•烧杯：用于称取溶液。
•蒸馏水：用于稀释试剂和清洗仪器。
•硝酸：用于溶解和预处理饲料样品。
•硝酸银：用于滴定测定悬浮液中盐酸的反应滴定。
•盐酸：用于与硝酸银反应进行滴定，并控制溶液的酸碱度。
•过硫酸钠：用于高温燃烧饲料样品。
•萃取瓶：用于过滤和分离固体和液体。
3.2 测定步骤1.取适量的饲料样品，并称量到耐高温量杯中，记录样品的质量。
2.打开灼烧炉，将耐高温量杯放入炉内，进行高温燃烧，直至样品完全燃烧为止。
3.将燃烧后的耐高温量杯取出冷却，称量其中的残渣质量。
4.计算粗灰分的百分含量，使用以下公式：粗灰分含量（%）= (残渣质量 -样品质量) / 样品质量 * 100。
4. 测定结果的分析与判断测定得到的粗灰分含量可以根据不同动物的需求标准进行比较和判断，从而评估饲料的质量。
饲料中粗灰分测定一、适用范围适用于配合料、浓缩料及各种单一饲料中粗灰分测定。
二、原理试样在550℃灼烧后所得残渣，用质量百分率来表示。
残渣中主要是氧化物、盐类等矿物质，也包括混入饲料中的砂石、土等，故称粗灰分。
三、仪器设备1、分析天平或电子天平：感量0.0001g2、电加热器(电炉)：可调节温度3、高温炉：有高温计且可控制炉温在550±20℃4、干燥器5、坩埚：瓷质，容积50mL四、测定并做好原始记录将干净坩埚放入高温炉，在550±20℃下灼热30min。
取出，在空气中冷却约1min，放入干燥器冷却30min，称重。
再重复灼热、冷却、称重，直至两次质量之差小于0.0005g为恒重。
在已恒重的坩埚中称取2～5g试样（灰分质量0.05g以上），准确至0.0002g，在电炉上小心炭化。
在炭化过程中，应将试料在较低温状态加热灼烧至无烟，尔后升温灼烧至样品无炭粒，再放入高温炉，于550±20℃下灼烧3h。
取出，在空气中冷却约1min，放入干燥器中冷却至30min，称取质量。
再同样灼烧1h冷却，称重，直至两次质量之差小于0.001g为恒重。
测定饲料中粗灰分含量的原始数据记录表五、含量计算式中：m 0——为恒重空坩埚质量，gm 1——为坩埚加试样的质量，gm 2——为灰化后坩埚加灰分的质量，g100(%)粗灰分0102⨯--=m m m m六、重复性检查每个试样应取两个平行样进行测定，以其算术平均值为分析结果。
粗灰分含量在5%以上，允许相对偏差为1%；粗灰分含量在5%以下，允许相对偏差5%。
%1001 粗灰分粗灰分粗灰分－偏差＝c c c知识拓展:注意事项1、用电炉炭化时应小心，以防止炭化过快，试样飞溅。
2、灼烧残渣颜色与试样中各元素含量有关，含铁高时为红棕色，含锰高时为淡蓝色。
灰化后如果还能观察到炭粒，须加蒸馏水或过氧化氢进行处理。
高温炉谢谢观看。
粗灰分的测定粗灰分也称为不挥发物含量，是指在高温下残留在物料中的物质。
粗灰分的测定是一项关键的分析技术，它被广泛应用于食品、饲料、药品、化工等行业的质量控制和研究领域。
一、测定方法。
1.燃烧法。
燃烧法是测定粗灰分的常用方法，它通过将样品加热至高温并进行燃烧，使挥发性成分完全蒸发和燃烧，从而获得粗灰分。
该方法的具体步骤如下：（1）将准确称量的样品放入称量瓶中；（2）将称量瓶放入燃烧炉，并提高温度至800℃~1000℃，进行高温燃烧；（3）燃烧后，取出称量瓶并放入干燥器中，将其恢复至室温；（4）将称量瓶取出并重新称量，计算出样品的粗灰分含量。
2.酸洗法。
酸洗法是另一种测定粗灰分的常用方法，它采用强酸溶解样品中的全部成分，只留下不挥发物质，并通过比较前后称量结果，计算出粗灰分含量。
该方法的具体步骤如下：（1）将准确称量的样品放入称量瓶中；（2）加入一定量的酸，并进行强酸溶解过程；（3）将溶液过滤，用去滤液，并将滤纸上的残余物含量将其称量；（4）计算出样品的粗灰分含量。
二、注意事项。
在进行粗灰分测定过程中，需注意以下几点：1.样品的选择。
样品的选择应根据其特性和测量的目的来决定，对于不同的样品，应采用相应的方法进行测定。
2.精确称量。
在进行样品称量过程中，需严格控制称量误差，以免影响测定结果的准确性。
3.加热条件。
燃烧法中的加热条件需严格控制，过高或过低的加热温度都会影响粗灰分的测定结果；而酸洗法中的酸液浓度和用量也需进行科学设计。
4.实验环境。
在进行粗灰分测定时，需保持实验环境的干燥和稳定，以免湿度等因素对实验结果产生干扰。
三、结论。
粗灰分的测定是一项关键的分析技术，它在食品、饲料、药品、化工等行业起着重要的质量控制和研究作用。
通过合理地选择测定方法和注意测定过程中的各种细节问题，可以获得较为准确的粗灰分含量，为行业的质量控制和研究提供有力的参考依据。
饲料中粗灰分的测定一、实验原理饲料中灰分的测定一般采用灰化法。
将试样在550℃灼烧，将构成饲料有机物的主要元素C、N、H等氧化，剩余残渣即饲料中所含各种矿物元素的氧化物、氯化物及碳酸盐，以及混杂在饲料中的粘土、砂砾等，称为粗灰分。
二、仪器和设备分析天平、电炉、坩埚、坩埚钳和干燥器三、测定步骤3.1坩埚称重将洁净的坩埚打开盖子放入高温电阻炉中，在550±20℃下灼烧30min，取出后盖上坩埚钳，先在空气中冷却2min，再放入干燥器中冷却30min，称重。
重复以上步骤至两次质量之差小于0.0005g为恒重。
3.2称样从粉碎好的饲料中称取2-5g样品，平铺在坩埚里，取3个平行，平行间质量最好接近。
3.3碳化将盛有试样的坩埚放在电炉上，打开电炉开关，使电炉的温度逐渐上升，试样在坩埚中碳化时若有结块，需要将其粉碎，直至试样无烟。
3.4灰化和称重将碳化至无烟的坩埚移入马弗炉内，在550±20℃下灰化3h，取出在空气中冷却2min，盖上盖子放干燥器中冷却30min，称重。
再同样灰化1h，冷却称重，直至两次质量之差小于0.001g为恒重。
四、结果计算粗灰分﹦M2-M0/M1×100%M0：坩埚恒重后质量（g） M1：试样质量（g） M2：坩埚加试样灰化后质量（g）五、实验注意事项1、试样必须放置在垫有石棉网的电炉上进行炭化，使一些分解一些蛋白质、糖类，避免直接放入马弗炉灼烧产生过多气体，污染实验室空气。
调节电炉缓慢升温，防止因电炉升温过快而使部分样品颗粒被逸出气流带走或使样品快速膨胀逸出坩埚，此步应在通风处内进行，将气体及时抽离实验室。
2、灼烧完毕，应先关闭马弗炉电源，不能立即打开炉门，以免炉膛突然受冷破裂，应先开一条小缝，让其加快降温，然后打开炉门，用长柄坩埚钳取出坩埚。
3、马弗炉中各个地方温度不一致，放样品时，尽量保证平行样处于相近位置。
植物粗灰分的测定的条件
植物粗灰分的测定条件包括以下几点：
1. 温度：通常使用干燥箱，在较高的温度下进行加热。
常见的测定温度为550°C。
这样可以确保有效地燃烧有机物质，但又不会使灰分过度烧失。
2. 时间：通常需要将样品在恒定温度下加热一段时间，以确保完全燃烧有机物质并得到准确的灰分测定结果。
一般情况下，测定时间为2-3小时。
3. 空气流动：通过灰分测定装置中的通风设备，保证空气能够流动，促进样品的完全燃烧。
这样可以排除灰分溢出或飞散的可能性。
4. 容器选择：要选择耐高温的容器，通常使用的是陶瓷容器或铂盘。
这样可以防止容器在高温下熔化或导致不准确的灰分测定结果。
5. 前处理：在进行灰分测定之前，通常需要对样品进行一些前处理，如研磨、筛分等，以确保样品的均匀性和代表性。
总的来说，植物粗灰分的测定条件主要包括恒定的温度、适当的时间、良好的空气流动、耐高温的容器选择以及合适的前处理方法。
这些条件的控制可以确保得到准确可靠的植物粗灰分测定结果。
干鸡粪中水分,蛋白质和粗灰分含量的测定干鸡粪中水分、蛋白质和粗灰分是影响鸡粪的质量和肥效的重要指标。
为了得到更好的饲料和农作物产量，我们需要对这些指标进行准确的测量。
本文将介绍如何测定干鸡粪中水分、蛋白质和粗灰分含量。
1. 水分含量的测定水分含量是鸡粪中最基本的指标，因为其水分含量太高将导致其无法储存和保存。
因此测定水分含量对于鸡粪的生产和使用至关重要。
水分测定可以采用重量法和烘干法两种方法。
（1）重量法将一定重量的鸡粪样品放入烤箱中烘干至固定重量，称重后与初重相减即得水分含量。
（2）烘干法将一定重量的鸡粪样品放入烤箱中烘干至一定时间后取出，反复烘干，直到样品质量不再改变为止。
然后将最终重量与初始重量作比较，即可计算出水分含量。
2. 蛋白质含量的测定蛋白质是鸡粪中的营养成分之一，含量的高低对于肥料的质量有着重要的影响。
蛋白质含量的测定可以采用Kjeldahl法。
Kjeldahl法是将精确取定的鸡粪样品加入硫酸后进行消化，并使用红外分光光度计测定氮元素的含量。
然后通过计算得出蛋白质的含量。
3. 粗灰分含量的测定粗灰分含量是鸡粪中的无机成分，包括钙、镁和磷等，也是鸡粪的一种重要成分指标。
粗灰分含量的测定可以使用酸碱滴定法。
首先将样品加入硫酸中进行消化，然后用盐酸或氢氧化钠溶液进行酸碱中和，测定所用的盐酸或氢氧化钠用量，通过计算出酸碱中和所需的酸碱指数，再通过计算得出粗灰分含量。
总之，干鸡粪中水分、蛋白质和粗灰分的测定应该准确地进行。
这些指标能够确保鸡粪的质量，处理后的鸡粪不仅能够更好地为农作物提供养分，还能保持众多的有益微生物，使农田的生态环境更加平衡和健康。
粗灰分的测量实验误差粗灰分的测量实验误差，在食品、饲料、化工等领域中是一个非常重要且常见的测量指标。
粗灰分，也叫失重灰分，是指在高温下将样品中的有机物燃烧殆尽后，残留下的无机物的质量占原样的百分比。
它是反映样品含水量、无机盐含量等多种指标的重要依据。
然而，由于测量中的一系列因素，粗灰分的测量结果可能存在一定的误差。
为了探讨粗灰分的测量实验误差，我进行了一系列的研究与实验。
我参考了国家标准和相关文献，了解了测量方法和要求。
我制定了详细的实验方案，包括样品的选择、准备和测量条件的确定等。
在实验中，我使用了多种仪器和设备，如电子天平、烘箱等。
在实验中，我遇到了一些潜在的误差来源。
样品的选择和准备可能会对测量结果产生影响。
不同的样品来源、储存条件等因素都可能导致样品中的有机和无机物质的含量变化，进而影响粗灰分的测量结果。
在实验中，我选择了具有代表性的样品，并严格控制样品的保存和处理过程，以确保测量结果的准确性和可靠性。
测量条件的选择也会对粗灰分的测量结果产生影响。
温度、时间、样品的重量等因素都会对燃烧过程和残留物的质量产生影响。
为了减小测量误差，我在实验中进行了大量的探索和优化。
通过调整燃烧温度和时间等参数，我获得了较为稳定和重复性的测量结果。
仪器和设备的使用也是影响测量结果的重要因素。
电子天平的精度、烘箱的温度控制等都会对实验结果产生影响。
在我的实验中，我保证仪器的稳定性和准确性，及时进行校准和调整。
粗灰分的测量实验误差是由多种因素共同作用产生的。
在测量过程中，样品的选择和准备、测量条件的确定、仪器和设备的使用等都必须谨慎控制，以减小误差的产生。
在实验中，我通过对各种因素的仔细考虑和优化，得出了较为准确和可靠的测量结果。
在对粗灰分的测量实验误差进行深入研究的过程中，我发现了一些问题。
由于样品的不同来源和处理过程，导致粗灰分的测量结果具有一定的差异性。
这给了我启示，认识到样品选择和准备对测量结果的影响是不可忽视的。
粗灰分准备实验报告1. 引言粗灰分准备实验是一种用于煤质检测的实验方法，通过测定煤样中的粗灰分含量来评估煤炭的质量。
粗灰分是指煤样中的无机物质含量，包括煤矸石、泥炭、岩屑等。
粗灰分含量的高低直接影响煤炭的热值和燃烧效率，因此对于煤炭行业来说，准确测定粗灰分含量具有重要意义。
本实验旨在通过化学方法和仪器设备的应用，准确测定煤样中的粗灰分含量，为煤炭燃烧过程和利用提供科学依据。
2. 实验原理粗灰分就是指煤炭在550至600左右的高温下，经过一段时间的加热，使煤中的有机质燃烧殆尽后，剩余的无机质的质量，通常以百分数表示。
本实验使用的主要仪器设备有炉头、电子天平、烧杯等。
实验步骤如下：1. 将煤样粉碎成适当大小的颗粒；2. 取一定质量的煤样置于烧杯中，并称量其质量，记录为m1；3. 将烧杯放入预热温度为550的炉头中，加热一定时间；4. 取出烧杯，放入干燥器中冷却，并称量其质量，记录为m2；5. 计算粗灰分含量的百分数，公式为：粗灰分含量(%) = [ (m2-m1) / m1 ] ×100%。
3. 实验步骤3.1 实验前准备1. 准备所需的煤样和相应的实验仪器设备；2. 清洁实验用具，确保实验环境清洁。
3.2 实验操作1. 将待测煤样根据需要的粒度要求进行粉碎，得到适当大小的颗粒；2. 取一定质量的煤样（通常为0.5克至1克），置于干燥烧杯中，并称量其质量，记录为m1；3. 将烧杯放入预热温度为550的炉头中，加热一定时间（通常为60分钟）；4. 取出烧杯，放入干燥器中冷却，并称量其质量，记录为m2；5. 计算粗灰分含量的百分数：粗灰分含量(%) = [ (m2-m1) / m1 ] ×100%。
4. 数据处理与分析根据实验得到的质量数据，计算出粗灰分含量，并进行统计分析。
可以通过画图来展示不同煤样的粗灰分含量的差异，并进行比较和评估。
5. 结果与讨论根据实验结果，计算得到不同煤样的粗灰分含量，可得出结论：粗灰分含量对煤炭质量和燃烧效率有一定影响。
植株粗灰分及氮、磷、钾含量的测定一、植株粗灰分的测定（直接灰化法）1、目的意义（1）植株粗灰分是农产品品质鉴定的项目之一。
因为植株总灰分是植物无机营养物质的总和；（2）植株粗灰分是确定一些植物适宜收获期的依据之一。
如研究牧草不同生育期灰分的变动情况，可以确定什么时期收获牧草营养价值最高。
2、方法原理测定植物粗灰分的方法比较多，通常采用直接灰化法。
即将样品小心加热炭化和灼烧，其中的有机物就会分解，剩下的无机矿物质冷却后称重，即可计算样品粗灰分含量。
3、主要仪器、试剂（1）主要仪器：高温电炉、干燥器、瓷坩埚、分析天平、水浴锅或调温鼓风烘箱。
（2）试剂：硝酸（1︰1）溶液；双氧水[ω（H2O2）30%]4、测定步骤（1）样品预处理新鲜样品需先用烘箱在60~70℃的条件下吹干，在105℃下烘干，然后用植物粉碎机粉碎，并全部通过0.25~0.5mm筛，混匀装瓶。
（2）测坩埚重将瓷坩埚洗净，用铅笔在锅底编号，置于550 ℃高温电炉内灼烧15min以上，取出，置于干燥器中冷却后称重，直至恒重为止，记录坩埚质量。
（3）炭化带坩埚称样2~5g，将坩埚置于电炉上，在通风柜里缓缓加热，烧至无烟。
对于特别容易膨胀的试样（如蛋白、含糖和淀粉多的试样），可滴加几滴纯橄榄油湿润后再进行炭化，以防样品飞失。
（4）灰化将坩埚移到已烧置暗红色的高温电炉门口，片刻后再放进电炉内膛深处，关闭炉门，加热至约525 ℃（坩埚呈暗红色），烧至灰分近于白色为止，大约1~2小时。
如果灰化不彻底，可以取出放冷，滴几滴蒸馏水或稀硝酸或双氧水，在水浴上蒸干，再移入高温电炉中，同上继续灰化。
灰化完全后，待炉温降至200 ℃时，再移入干燥器中冷却后称重，直至恒重。
5、结果计算植株粗灰分（%）=（坩埚重+灰重）-坩埚重（坩埚重+样品重）-坩埚重×1006、注意事项（1）样品要先炭化再灰化，直接灰花易暴燃；（2）炭化时升温要慢，否则样品会飞失；（3）对于特别容易膨胀的试样，可滴加几滴纯橄榄油湿润后再进行炭化，以防样品飞失。
饲料粗灰分的测定实验报告
一、实验目的
通过饲料样品中粗灰分的测定，使学生掌握粗灰分的测定原
理和方法。
二、实验原理
在550摄氏度灼烧后所得残渣，用质量百分率表示。
残渣中主要是氧化物，盐类等矿物质，也包括混入饲料的砂石、土等，故称粗灰分。
三、实验设备
1、实验室用样品粉碎机或研钵。
2、分样筛，孔径0.45 mm（40目）。
3、分析天平：感量0.0001 g。
4、高温炉：电加热，有高温计且可控制炉温在550正负2℃。
5、坩埚。
6、干燥器：用氯化钙（干燥试剂）或变色硅胶作干燥剂。
四、实验内容
1、将干净坩埚放入高温炉，在550正负2℃下灼烧30 min，取出，在空气中冷却约l min，放入干燥器冷却30 min，称重。
再重复灼烧，冷却，称重，直至两次称重之差小于0.0005 g为恒重。
2、在已恒重的坩埚中称取2到5 g（灰分重0.05 g以上）试样，
准确至0.0002 g，在电炉上小心炭化，再放人高温炉，于550正负20℃下灼烧3 h，取出，在空气中冷却约1 min，放入干燥器中冷却30 min，称重。
再同样灼烧1 h，称重，直至两次称重之差小于0.001g 为恒重。
粗灰分=m2-m0除以m1-m0乘以1 00。
式中，m 0为己恒重空均埚质量（g）。
m 1为坩埚加试样质量（g）。
m 2为灰化后坩埚加灰分质量（g）。
每个试样应取两个平行样测定，以其算术平均值为结果。
粗灰分含量在5％以上时，允许相对偏差为1％。
粗灰分量在5％以下时，允许相对偏差5%。
饲料中粗灰分的测定采用GB/T 6438－2007
1 适用范围
本方法适用于配合饲料及单一饲料中粗灰分含量的测定。
2 测定原理
试样经高温灼烧分解后，测量其所得残渣质量，用质量分数表示。
3 仪器设备
3.1 实验室用粉碎机。
3.2 分样筛：40目（孔径0.45 mm）。
3.3 分析天平：感量0.000 1 g。
3.4 马弗炉：电加热，空调控温度，带高温计。
3.5 坩埚：陶瓷。
3.6 干燥器：具有变色硅胶干燥剂。
3.7 盘式电炉：可调温。
4 试样的选取和制备
按《中慧农牧股份有限公司近红外仪作业指导书》中“样品制备”项制备样品，密封保存，防止试样中组分变化或变质。
5 分析步骤
5.1 坩埚恒重
将坩埚连同盖子一起放入马弗炉中，于550 ℃下灼烧30 min。
待炉温降至200 ℃后，将坩埚移入干燥器中，冷却至室温后称量。
再次将坩埚放入550 ℃马弗炉中灼烧30 min后冷却称量，直至二次称量之差小于0.000 5 g时为坩埚恒重，取称量最小量为坩埚重。
5.2 样品称取及测定
称取约5 g试样于已恒重坩埚中，准确至0.000 1 g，并摊匀，半掩盖子。
将盛有试样的坩埚放在垫有石棉网的电炉上灰化至无烟，再移入预先加热到550 ℃的马弗炉中灼烧3 h，直至试样完全灰化，无黑色炭粒。
待炉温降至200 ℃时，将坩埚移入干燥器内冷却，称量，准确至0.000 1 g。
再次将坩埚放入550 ℃马弗炉中灼烧1 h后冷却称量，直至二次称量之差小于0.001 g时为恒重，取称量最小量为灼烧后坩埚及试样重。
6 计算
试样中粗灰分W，以质量分数表示，数值以%计，按式（1）进行计算：
（1）式中：M0——灼烧前试样及坩埚（包括盖）的质量，g；
M1——灼烧后灰分及坩埚（包括盖）的质量，g；
M2——已恒重的坩埚（包括盖）的质量，g。
7 重复性
每个试样取两个平行样测定，取算术平均值为测定结果。
灰分含量在5 %以上，允许相对偏差为1 %；含量在5 %以下，允许相对偏差为5 %。
8 注意事项
8.1 试样必须放置在垫有石棉网的电炉上进行炭化，半掩坩埚盖，调节电炉缓慢升温，防止因电炉升温过快而使部分样品颗粒被逸出气流带走或使样品快速膨胀逸出坩埚。
某些含糖较高的单一饲料（如乳清粉），炭化时易逸出坩埚，应预先加数滴纯度较高的植物油再炭化，同时注意缓慢升温。
含糖和脂肪高的样品炭化过程中不能出现明火。
8.2 马弗炉温度在200℃时，放入样品进行灰化，应控制马弗炉的温度不能超过600℃。
8.3 灰化后如果还能观察到炭粒，可将坩埚冷却后加适量水润湿，烘干，继续灼烧1小时。
8.4 灼烧完毕，应先关闭马弗炉电源，不应立即打开炉门，以免炉膛突然受冷破裂，应先开一条小缝，让其降温加快，待炉膛温度降至200 ℃左右时，全开炉门，用长柄坩埚钳取出坩埚。
8.5 较多较热的坩埚放入干燥器后，内部空气受热膨胀会把盖子顶起而打翻盖子的可能；应当用手按住盖子，不时把盖子稍微推开小口放出热空气后立即盖紧，待内部空气稳定时静置降温即可。
