饲料中粗灰分测定

饲料中粗灰分测量结果不确定度评定一、概述：1、测量方法依据 GB/T 6438—19922、环境条件 常温常压3、被测对象 饲料中粗灰分指标二、数学模型： mm m W 12-= 式中 W —被测物质的粗灰份质量m 1—灼烧前空坩埚质量m 2—空坩埚加样品灼烧后质量三、测量程序：采用数字显示电子天平，其分辨力mg x 1.0=δ，最大允许示值误差 MPE= ±0.3mg 。

称重的重复性标准偏差Sr=0.2mg 。

称取样品质量g m 0000.5=，置于已在（550±20）℃温度下恒重的规定坩埚内，空坩埚质量g m 0500.351=，缓缓加热，直至样品完全挥发，在（550±20）℃高温炉中灼烧3—4小时间至恒重，此时连同坩埚的重量g m 0582.352=，粗灰分的质量分数w 按以下量方程式计算：mm m w 12-=按其称得的值：w =（35.2250g —35.0500g ）/5.0000g=175mg/5g=0.035习惯表达为：w=3.5%四、测量结果不确定度评定由于3个输入量m 1，m 2及m 均由同一台电子天平称量，m 1与m 2之值又十分接近，因此r =+1。

但是，m 2与m 1对w 的灵敏系数c(m 2)与(m 1)分别为+1与-1，在分子差值m 2—m 1中的不确定度就随机效应导致的分量了，而且独立于m 。

分母m 的不确定度，两种分量u rel 与u sys 都存在，而且m 的估计值独立于差值m 2—m 1。

在这一情况下，可简化w 的不确定度u r （w ）评定。

天平分辨力x δ导致的分散性，其标准偏差为0.3x δ（见《JJF1059》5.9节），得0.3×0.1=0.03mg ，而重复性标准s r = 0.2mg 。

因此，可以认为在s r 中已包含分辨导致的分散性而可不计。

分子的标准不确定度u rel 为u ren ，mg mg s r 29.02.022=⨯=，其相对标准不确定度：u rel(△m) =u rel(m2—m1)=0.29mg/175mg=1.66×10-4分母m的两个不确定度分量分别为：u rel(m)=s r=0.2mgu sys(m)=0.6×MPEV=0.18mg上式中的0.6系均匀分布的简化计算的转换。

饲料中粗灰分的测定
饲料中粗灰分的测定
概述
粗灰分是指饲料中不挥发的无机物质含量，包括矿物质、土壤和其他
杂质等。

其测定可以反映出饲料中无机成分的含量，对于饲料的营养
价值评估和饲料配方设计具有重要意义。

方法
1. 样品准备
将样品取代表性的部分，研磨成细粉末状态，去除其中的杂质和水分。

2. 燃烧
将准备好的样品放入已经预先称好质量的铝皿或镍钢皿中，放入升温
至550℃左右的炉子中进行烘干。

然后将皿子放入已经预先加热至800℃以上、具有良好通风性能的电炉内进行灼烧，时间一般为3-4
小时。

3. 冷却和称重
将灼烧后的皿子从电炉内取出，在恒温下冷却到室温，并在天平上称重。

然后再将皿子与残留物重新放入电炉内加热至800℃左右，并在恒温下冷却到室温后再次称重，记录下两次的质量，以计算出样品中的粗灰分含量。

计算公式
粗灰分含量（%）=（炉皿+残渣质量-炉皿质量）/样品质量×100%
注意事项
1. 样品应当取自代表性好、均匀的部分。

2. 灼烧时应当控制好火候和时间，避免过度或不足灼烧。

3. 电炉内应当具有良好通风性能，以保证完全氧化反应的进行。

4. 在称重前应当等待皿子冷却到室温，并在天平上稳定称重，避免误差。

5. 实验过程中要注意安全，避免发生火灾和爆炸等意外情况。

结论
通过对样品进行粗灰分测定可以得到饲料中无机成分的含量，为饲料营养价值评估和饲料配方设计提供依据。

在实验过程中要注意控制好火候和时间，并且保证实验环境的安全性。

饲料中粗灰分含量的不确定度分析检验食品中的灰分含量, 是检验实验室分析检测的指标之一。

该项测量结果的实验误差是多少, 它的可信程度有多高, 实验数据偏离被测量真值的范围有多大，对评估证实化验检测结果的准确程度, 对测量过程及实验数据进行踪合分析是食品检测报告必须提供的信息之一, 所以, 检测除报出检测结果外,给出检测结果的测量不确定度是很有必要的。

1 测量方法和测量数学模型1.1 饲料中灰分含量的测定步骤（1）将坩埚放入马弗炉中，于550 ℃，灼烧至少30 min ，移入干燥器中冷却至室温，称量，准确至0.001 g ；（2）坩埚内加入约5 g 样品准确称量；（3）先以小火加热使试样充分炭化至无烟, 然后置于马弗炉中, 在550 ℃下灼烧4 h , 取出放入干燥器中冷却至室温迅速称量，准确至0.001 g 。

1.2 测量结果计算2010100m m W m m -=⨯- 式中：W ——饲料中灰分含量，单位为g/100g ；0m ——空坩埚的质量，g ；1m ——坩埚和试样的质量，单位为 g ；2m ——坩埚和灰分的质量，单位为 g 。

2 不确定度的评定2.1 重复测量的相对不确定度(A 类不确定度评定)对样品(编号：021*******)进行了两次独立，测量值W ，见表1表1 饲料灰分含量0m / g 1m 、 2m / g 10m m -/ g W%81.5938 86.7377 81.71115.1439 2.28 83.2081 88.3051 83.32905.0970 2.37 平均数5.1205 2.33单次测量的实验标准差：()s Wi =46.410-⨯用相对不确定度表示：4()() 6.4102.33rel W s W u W -⨯===42.710-⨯ 2.2 样品称量准确度带来定的不确定度(B 类不确定度)样品称量所用的天平鉴定证书给出的准确度为0.1mg , 是天平允许的最大使用误差, 符合均匀分布()u m =（mg ） 样品称量，相对不确定度表示：()0.0585.1205rel m mg u g==61.110-⨯ 2.3 由于高温电阻炉550 ℃下灼烧, 引起的分量与灰分的测量结果没有直接关系, 只有间接关系, 因此, 对实验结果的不确定度不会带来多少影响, 可忽略不计。

《饲料灰分的测定》作业设计方案一、实验目标：通过本实验，学生将了解饲料中灰分的含量测定方法，掌握灰分的提取和测定技朧，培养学生的实验操作能力和科学钻研素养。

二、实验原理：饲料灰分是指在高温下，饲料中有机物质被完全燃烧后残留下来的无机物质的含量。

通过加热饲料样品，将有机物质燃烧殆尽，得到的残渣即为灰分。

灰分的含量是评判饲料成分和质量的重要指标之一。

三、实验仪器和试剂：1. 电热恒温干燥箱2. 电热炉3. 研磨机4. 滤纸5. 硝酸6. 硫酸7. 饲料样品四、实验步骤：1. 取适量饲料样品，经过研磨后，放入电热恒温干燥箱中，在110℃干燥至恒重。

2. 将干燥后的饲料样品放入电热炉中，加热至灰分完全燃烧。

3. 取出炉中的残渣，冷却后称重，得到灰分的质量。

4. 将残渣加入硝酸和硫酸混合液中进行溶解，转移到烧杯中。

5. 将溶解后的液体过滤，滤渣洗净，将滤纸和滤渣一同放入电热炉中加热至灰分完全燃烧。

6. 取出炉中的残渣，冷却后称重，得到灰分的质量。

7. 计算饲料中的灰分含量。

五、实验注意事项：1. 操作时需佩戴防护眼镜和手套。

2. 加热过程中需注意防止灰分溅出。

3. 实验后要及时清洁仪器和台面。

六、实验结果处理：根据实验得到的灰分质量和饲料样品的质量，计算出饲料中的灰分含量，并与标准值进行比较，分析实验结果的准确性。

七、实验报告撰写：实验报告应包括实验目标、原理、仪器和试剂、步骤、注意事项、结果处理及结论等内容，并附上实验数据表格和图表。

通过本实验，学生将掌握饲料灰分的测定方法，提高实验操作技术和数据处理能力，培养科学钻研的综合素养。

同时，通过实验结果的分析和讨论，加深对饲料质量评判的理解，为今后的科学钻研打下基础。

饲料中粗灰分的测定1. 引言在畜牧养殖业中，饲料的质量直接影响到动物的生长和健康，并且与养殖业的经济效益密切相关。

粗灰分作为饲料中一个重要的理化指标，用于评估饲料中的无机物含量，为养殖业提供可靠的质量控制依据。

本文将详细介绍饲料中粗灰分的测定方法及其意义。

2. 粗灰分的定义与意义粗灰分是指在高温下将饲料完全燃烧残渣的质量。

它主要由无机盐和微量元素组成，如钙、磷、钠、镁、铁等。

粗灰分的含量可以反映饲料中无机物的含量，并且对饲料的质量评估具有重要意义。

粗灰分的含量与饲料中各种无机元素的供给量、饲料成分的种类和品质、加工工艺等因素密切相关。

合理的粗灰分含量可以保证动物的正常生长和发育，提高养殖效率；而不合理的粗灰分含量可能导致动物营养失衡、生长受阻、免疫力下降等问题。

因此，了解饲料中粗灰分的含量是进行饲料质量检测的重要一环，可以为养殖业提供科学的饲养管理建议，并确保养殖业的可持续发展。

3. 粗灰分的测定方法3.1 仪器与试剂准备•电子天平：用于称量样品和试剂，精度应达到0.001g。

•灼烧炉：用于将饲料样品进行高温燃烧。

•耐高温量杯：用于称取和燃烧饲料样品。

•烧杯：用于称取溶液。

•蒸馏水：用于稀释试剂和清洗仪器。

•硝酸：用于溶解和预处理饲料样品。

•硝酸银：用于滴定测定悬浮液中盐酸的反应滴定。

•盐酸：用于与硝酸银反应进行滴定，并控制溶液的酸碱度。

•过硫酸钠：用于高温燃烧饲料样品。

•萃取瓶：用于过滤和分离固体和液体。

3.2 测定步骤1.取适量的饲料样品，并称量到耐高温量杯中，记录样品的质量。

2.打开灼烧炉，将耐高温量杯放入炉内，进行高温燃烧，直至样品完全燃烧为止。

3.将燃烧后的耐高温量杯取出冷却，称量其中的残渣质量。

4.计算粗灰分的百分含量，使用以下公式：粗灰分含量（%）= (残渣质量 -样品质量) / 样品质量 * 100。

4. 测定结果的分析与判断测定得到的粗灰分含量可以根据不同动物的需求标准进行比较和判断，从而评估饲料的质量。

叙述饲料粗灰分的测定原理饲料粗灰分是一种常用的饲料质量指标，用来表示饲料中的无机物质含量。

它是通过在高温下将饲料样品燃烧，使有机物质燃烧殆尽，从而得到残留的无机物质，再经过称量计算出饲料中粗灰分的含量。

饲料粗灰分的测定原理主要包括样品预处理、样品燃烧和灰分计算三个步骤。

首先是样品预处理。

样品预处理的目的是去除粘附在样品表面的杂质，以及挥发性物质，使得样品能够准确地代表饲料的灰分含量。

一般来说，首先需要将饲料样品的外壳去除，然后将饲料样品粉碎，以增加样品的比表面积，更容易在燃烧过程中燃烧殆尽。

然后，将样品加热至高温，通常是550左右，以去除样品中的挥发性物质。

此外，还可以使用化学方法对样品中的某些成分进行去除，以确保测定结果的准确性。

其次是样品燃烧。

样品燃烧是通过将预处理后的样品置于高温燃烧炉中进行燃烧，使有机物质燃烧殆尽，然后得到残留的无机物质，即粗灰分。

在燃烧过程中，样品中的有机物质会被氧化为水和二氧化碳，并释放出燃烧热。

同时，由于样品燃烧中产生的水和二氧化碳会通过热传导蒸发和逸出，需要通过恒温加热或用干燥管吸附和冷凝的方法收集和去除。

燃烧后，残留的无机物质被称为粗灰分。

最后是灰分计算。

灰分计算是通过称量的方式测定饲料样品中的粗灰分含量。

一般来说，需将燃烧后的灰分残渣冷却后称重，并记录重量。

该重量即为样品中的粗灰分的含量。

灰分的含量通常以百分比表示，即样品中灰分的质量与样品质量之比。

需要注意的是，样品的预处理、燃烧和灰分计算过程中，需要严格控制实验条件，确保实验的准确性和可重复性。

此外，在进行饲料粗灰分测定时，还应注意选择合适的饲料粗灰分测定方法，并进行多次测定，取平均值，以提高测定结果的准确性。

综上所述，饲料粗灰分的测定原理是通过预处理、燃烧和灰分计算三个步骤来确定饲料样品中粗灰分的含量。

这一测定方法简便、可靠，被广泛应用于饲料质量控制和营养评价中。

饲料中粗灰分的测定
在检测过程中，主要注意以下关键控制内容：
（1）温度：注意控制马弗炉中的温度保持在(550±20)℃，因为如果高温达到了600℃，就会导致硫、磷等的挥发，从而影响测定结果。

同时在试验中，也要注意仪器设备的使用温度，一般要将仪器设备的工作温度校准为所适用的温度值。

在做样之前，现对坩埚进行灼烧干燥，然后放冷至适当温度以后再称量。

（2）炭化：炭化过程中，可以将坩埚的盖子进行半盖，防止通风橱的吸力影响样品质量；在加热过程中，注意使用小火，加热时间看样品是否有黑烟冒出，直到黑烟消失即可。

如果使用的是电炉，需要将坩埚放置于石棉网之上，可以使用电陶炉等设备，避免选择功率大的电炉，避免明火。

（3）灰化：在马弗炉为550℃时，将样品放入，烧灼3h后，观察坩埚内的样品有没有黑色颗粒，如果有，需要冷却加水，再烘干后放入烧灼；如果没有，继续灼烧1h。

判断样品灰化终点，需要依据样品的残灰颜色，如果为灰白色，表示灰化完全；如果是铁含量高的样品，可能为褐色；如果是铜含量较高的，可能为蓝绿色。

（4）灰化后：当样品灰化后，要等到温度降下来再取出坩埚，等温度稍微降下后再取样品，如果在温度没有降低就取出坩埚，容易导致坩埚遇冷开裂。

（5）灰化时间：一般的样品灰化时间为4小时左右，就可以达到恒重，而有的样品它们灰化后，也会有一些黑色碳粒，此时，检验人员需加水、烘干后再进行灰化，这样一来，灰化时间就会可能变长，但为了保证检验结果，仍需有机物完全氧化，降低误差。

饲料粗灰分测定结果偏低的原因1.饲料中可能含有大量易溶解的灰分成分，影响了粗灰分的测定结果。

(There may be a large amount of easily soluble ash components in the feed, which affects the determinationresult of the crude ash content.)2.测定中可能未能将饲料样品完全燃尽，导致粗灰分测定结果偏低。

(The feed sample may not have been completely burnedduring the determination, resulting in a lower crude ash content.)3.仪器或试剂可能存在误差，导致粗灰分测定结果偏低。

(Errors in the instrument or reagents may lead to a lower determination result of the crude ash content.)4.饲料样品可能受到污染或杂质影响，导致粗灰分测定结果偏低。

(The feed sample may be contaminated or affected by impurities, resulting in a lower determination result of the crude ash content.)5.饲料样品可能含有大量水分，影响了粗灰分测定结果。

(The feed sample may contain a large amount of water, affecting the determination result of the crude ash content.)6.测定方法可能存在问题，导致粗灰分测定结果偏低。

(There may be problems with the determination method, resulting in a lower determination result of the crude ash content.)7.饲料样品可能未经干燥处理，影响了粗灰分测定结果。

粗灰分的测定粗灰分也称为不挥发物含量，是指在高温下残留在物料中的物质。

粗灰分的测定是一项关键的分析技术，它被广泛应用于食品、饲料、药品、化工等行业的质量控制和研究领域。

一、测定方法。

1.燃烧法。

燃烧法是测定粗灰分的常用方法，它通过将样品加热至高温并进行燃烧，使挥发性成分完全蒸发和燃烧，从而获得粗灰分。

该方法的具体步骤如下：（1）将准确称量的样品放入称量瓶中；（2）将称量瓶放入燃烧炉，并提高温度至800℃~1000℃，进行高温燃烧；（3）燃烧后，取出称量瓶并放入干燥器中，将其恢复至室温；（4）将称量瓶取出并重新称量，计算出样品的粗灰分含量。

2.酸洗法。

酸洗法是另一种测定粗灰分的常用方法，它采用强酸溶解样品中的全部成分，只留下不挥发物质，并通过比较前后称量结果，计算出粗灰分含量。

该方法的具体步骤如下：（1）将准确称量的样品放入称量瓶中；（2）加入一定量的酸，并进行强酸溶解过程；（3）将溶液过滤，用去滤液，并将滤纸上的残余物含量将其称量；（4）计算出样品的粗灰分含量。

二、注意事项。

在进行粗灰分测定过程中，需注意以下几点：1.样品的选择。

样品的选择应根据其特性和测量的目的来决定，对于不同的样品，应采用相应的方法进行测定。

2.精确称量。

在进行样品称量过程中，需严格控制称量误差，以免影响测定结果的准确性。

3.加热条件。

燃烧法中的加热条件需严格控制，过高或过低的加热温度都会影响粗灰分的测定结果；而酸洗法中的酸液浓度和用量也需进行科学设计。

4.实验环境。

在进行粗灰分测定时，需保持实验环境的干燥和稳定，以免湿度等因素对实验结果产生干扰。

三、结论。

粗灰分的测定是一项关键的分析技术，它在食品、饲料、药品、化工等行业起着重要的质量控制和研究作用。

通过合理地选择测定方法和注意测定过程中的各种细节问题，可以获得较为准确的粗灰分含量，为行业的质量控制和研究提供有力的参考依据。

实验三 饲料中粗灰分的测定一、实验目的通过饲料样品中粗灰分的测定，使学掌握粗灰分的测定原理和方法。

二、实验原理饲料样品经550℃的高温灼烧，失去所有有机物，所剩余的残渣即为灰分。

残渣中主要是氧化物、盐类等矿物质，也包括混入饲料的砂石、土等，故称粗灰分(CA ：crude ash)。

三、实验设备1、样品粉碎机2、分样筛，孔径0.45mm （40目）；3、分析天平：感量0.0001g ；4、高温炉（茂福炉）：电加热，控制炉温在550℃±20℃；5、坩埚：（已标记好号的）瓷质坩埚；6、坩埚钳：镀铬的金属钳，取放坩埚用；7、干燥器：用变色硅胶作干燥剂。

8、手套：尼龙手套，称重时使用。

9、凡士林：涂抹干燥器盖时使用。

四、测定方法与步骤1、将干净坩埚放入茂福炉（揭盖放），在550±20℃下灼烧30min ，取出（用坩埚钳，小心烫伤），放入干燥器，lmin 后盖严干燥器盖，冷却30min （盖盖冷却），用分析天平称重（戴手套操作，记录数据）。

再重复灼烧，冷却，称重，直至两次称重之差小于0.0005g 为恒重。

2、在已恒重的坩埚中称取1～2g （约1药勺）样品，在电炉上小心炭化（坩埚盖需留一小缝隙，无烟为止），再放人茂福炉（揭盖放），于550±20℃下灼烧3h ，取出（用坩埚钳，小心烫伤），放入干燥器，lmin 后盖严干燥器盖，冷却30min （盖盖冷却），用分析天平称重（戴手套操作，记录数据）。

再同样灼烧1h ，称重，直至两次称重之差小于0.001g 为恒重。

五、结果计算 100(%)0102⨯--=m m m m 粗灰分式中，m0—己恒重的空坩埚重（g）；m1—坩埚加样品重（g）；m2—灰化后坩埚加灰分重（g）。

，每个样品应取两个平行样测定，以其算术平均值为结果。

粗灰分含量在5％以上时，允许相对偏差为1％；粗灰分量在5％以下时，允许相对偏差5%。

六、注意事项1、坩埚在茂福炉中尽量往里放，勿靠近炉门。

饲料中粗灰分的测定一、实验原理饲料中灰分的测定一般采用灰化法。

将试样在550℃灼烧，将构成饲料有机物的主要元素C、N、H等氧化，剩余残渣即饲料中所含各种矿物元素的氧化物、氯化物及碳酸盐，以及混杂在饲料中的粘土、砂砾等，称为粗灰分。

二、仪器和设备分析天平、电炉、坩埚、坩埚钳和干燥器三、测定步骤3.1坩埚称重将洁净的坩埚打开盖子放入高温电阻炉中，在550±20℃下灼烧30min，取出后盖上坩埚钳，先在空气中冷却2min，再放入干燥器中冷却30min，称重。

重复以上步骤至两次质量之差小于0.0005g为恒重。

3.2称样从粉碎好的饲料中称取2-5g样品，平铺在坩埚里，取3个平行，平行间质量最好接近。

3.3碳化将盛有试样的坩埚放在电炉上，打开电炉开关，使电炉的温度逐渐上升，试样在坩埚中碳化时若有结块，需要将其粉碎，直至试样无烟。

3.4灰化和称重将碳化至无烟的坩埚移入马弗炉内，在550±20℃下灰化3h，取出在空气中冷却2min，盖上盖子放干燥器中冷却30min，称重。

再同样灰化1h，冷却称重，直至两次质量之差小于0.001g为恒重。

四、结果计算粗灰分﹦M2-M0/M1×100%M0：坩埚恒重后质量（g） M1：试样质量（g） M2：坩埚加试样灰化后质量（g）五、实验注意事项1、试样必须放置在垫有石棉网的电炉上进行炭化，使一些分解一些蛋白质、糖类，避免直接放入马弗炉灼烧产生过多气体，污染实验室空气。

调节电炉缓慢升温，防止因电炉升温过快而使部分样品颗粒被逸出气流带走或使样品快速膨胀逸出坩埚，此步应在通风处内进行，将气体及时抽离实验室。

2、灼烧完毕，应先关闭马弗炉电源，不能立即打开炉门，以免炉膛突然受冷破裂，应先开一条小缝，让其加快降温，然后打开炉门，用长柄坩埚钳取出坩埚。

3、马弗炉中各个地方温度不一致，放样品时，尽量保证平行样处于相近位置。

饲料中粗灰分的测定方法一、适用范围本方法适用于配方饲料、浓缩饲料及各种单一饲料中粗灰分的测定二、原理饲料在550℃灼烧后所得的残渣，用质量百分率来表示。

残渣中主要是氧化物、盐类等矿物质，也包括混入饲料中的沙石、土，故称为粗灰分。

三、仪器和设备主要有：①实验室用样品粉碎机或研钵；②分样筛：孔径0.45mm （40目）；③分析天平：感量为0.0001g；④高温炉：有高温计且可控制炉温在550℃±20℃:；⑤坩埚：瓷质，容积为50ml；⑥干燥器：用氯化钙或变色硅胶作干燥剂。

四、测定步骤将干净坩埚放入高温炉，在550℃±20℃下灼烧30min。

取出，在空气中冷却1min，放入干燥器中冷却30min，称其质量。

再重复灼烧、冷却、称量，直至两次质量之差小于0.0005g为恒质。

在已恒质的坩埚中称取2-5g试料（粗灰分质量再0.05g以上），准确至0.0002g。

在电炉上小心炭化，在炭化的过程中，应将试料在较低温度状态加热灼烧至无烟，称后升温灼烧至样品无碳粒，再加入高温炉，于550℃±20℃下灼烧3h。

取出，在空气中冷却约1min，放入干燥器中冷却30min，称取质量。

再同样灼烧1h、冷却、称量，直至两次质量之差小于0.001g为恒质。

五、分析结果计算和表述粗灰分含量（%）按下式计算：粗灰分（%）=m2-m1/m1-m0*100式中：m0---为恒质孔坩埚质量m1-------为坩埚加试料的质量m2----为灰化后坩埚加灰分的质量所得结果应表示至0.01%。

六、允许差室内每个试样应称两份试料进行测定，以其算术平均值为分析结果。

粗灰分含量在5%以上，允许相对偏差为1%；粗灰分含量在5%以下，允许相对偏差为5%。

注意事项：1.炭化时液体样品须先在沸水浴上蒸干防止暴沸，麦芽糊精在炭化即将结束时须向坩埚中加入5ml硫酸以保证其完全炭化。

2.在电炉上炭化时要先以小火加热，待水分初步蒸发后再用大火炭化，直至完全炭化，必须确保样品完全炭化（完全无烟）或方可向高温炉内转移。