饲料中粗灰分含量的不确定度分析

饲料中粗灰分测量结果不确定度评定一、概述：1、测量方法依据 GB/T 6438—19922、环境条件 常温常压3、被测对象 饲料中粗灰分指标二、数学模型： mm m W 12-= 式中 W —被测物质的粗灰份质量m 1—灼烧前空坩埚质量m 2—空坩埚加样品灼烧后质量三、测量程序：采用数字显示电子天平，其分辨力mg x 1.0=δ，最大允许示值误差 MPE= ±0.3mg 。

称重的重复性标准偏差Sr=0.2mg 。

称取样品质量g m 0000.5=，置于已在（550±20）℃温度下恒重的规定坩埚内，空坩埚质量g m 0500.351=，缓缓加热，直至样品完全挥发，在（550±20）℃高温炉中灼烧3—4小时间至恒重，此时连同坩埚的重量g m 0582.352=，粗灰分的质量分数w 按以下量方程式计算：mm m w 12-=按其称得的值：w =（35.2250g —35.0500g ）/5.0000g=175mg/5g=0.035习惯表达为：w=3.5%四、测量结果不确定度评定由于3个输入量m 1，m 2及m 均由同一台电子天平称量，m 1与m 2之值又十分接近，因此r =+1。

但是，m 2与m 1对w 的灵敏系数c(m 2)与(m 1)分别为+1与-1，在分子差值m 2—m 1中的不确定度就随机效应导致的分量了，而且独立于m 。

分母m 的不确定度，两种分量u rel 与u sys 都存在，而且m 的估计值独立于差值m 2—m 1。

在这一情况下，可简化w 的不确定度u r （w ）评定。

天平分辨力x δ导致的分散性，其标准偏差为0.3x δ（见《JJF1059》5.9节），得0.3×0.1=0.03mg ，而重复性标准s r = 0.2mg 。

因此，可以认为在s r 中已包含分辨导致的分散性而可不计。

分子的标准不确定度u rel 为u ren ，mg mg s r 29.02.022=⨯=，其相对标准不确定度：u rel(△m) =u rel(m2—m1)=0.29mg/175mg=1.66×10-4分母m的两个不确定度分量分别为：u rel(m)=s r=0.2mgu sys(m)=0.6×MPEV=0.18mg上式中的0.6系均匀分布的简化计算的转换。

饲料中粗灰分的测定
饲料中粗灰分的测定
概述
粗灰分是指饲料中不挥发的无机物质含量，包括矿物质、土壤和其他
杂质等。

其测定可以反映出饲料中无机成分的含量，对于饲料的营养
价值评估和饲料配方设计具有重要意义。

方法
1. 样品准备
将样品取代表性的部分，研磨成细粉末状态，去除其中的杂质和水分。

2. 燃烧
将准备好的样品放入已经预先称好质量的铝皿或镍钢皿中，放入升温
至550℃左右的炉子中进行烘干。

然后将皿子放入已经预先加热至800℃以上、具有良好通风性能的电炉内进行灼烧，时间一般为3-4
小时。

3. 冷却和称重
将灼烧后的皿子从电炉内取出，在恒温下冷却到室温，并在天平上称重。

然后再将皿子与残留物重新放入电炉内加热至800℃左右，并在恒温下冷却到室温后再次称重，记录下两次的质量，以计算出样品中的粗灰分含量。

计算公式
粗灰分含量（%）=（炉皿+残渣质量-炉皿质量）/样品质量×100%
注意事项
1. 样品应当取自代表性好、均匀的部分。

2. 灼烧时应当控制好火候和时间，避免过度或不足灼烧。

3. 电炉内应当具有良好通风性能，以保证完全氧化反应的进行。

4. 在称重前应当等待皿子冷却到室温，并在天平上稳定称重，避免误差。

5. 实验过程中要注意安全，避免发生火灾和爆炸等意外情况。

结论
通过对样品进行粗灰分测定可以得到饲料中无机成分的含量，为饲料营养价值评估和饲料配方设计提供依据。

在实验过程中要注意控制好火候和时间，并且保证实验环境的安全性。

饲料中粗灰分的测定1. 引言在畜牧养殖业中，饲料的质量直接影响到动物的生长和健康，并且与养殖业的经济效益密切相关。

粗灰分作为饲料中一个重要的理化指标，用于评估饲料中的无机物含量，为养殖业提供可靠的质量控制依据。

本文将详细介绍饲料中粗灰分的测定方法及其意义。

2. 粗灰分的定义与意义粗灰分是指在高温下将饲料完全燃烧残渣的质量。

它主要由无机盐和微量元素组成，如钙、磷、钠、镁、铁等。

粗灰分的含量可以反映饲料中无机物的含量，并且对饲料的质量评估具有重要意义。

粗灰分的含量与饲料中各种无机元素的供给量、饲料成分的种类和品质、加工工艺等因素密切相关。

合理的粗灰分含量可以保证动物的正常生长和发育，提高养殖效率；而不合理的粗灰分含量可能导致动物营养失衡、生长受阻、免疫力下降等问题。

因此，了解饲料中粗灰分的含量是进行饲料质量检测的重要一环，可以为养殖业提供科学的饲养管理建议，并确保养殖业的可持续发展。

3. 粗灰分的测定方法3.1 仪器与试剂准备•电子天平：用于称量样品和试剂，精度应达到0.001g。

•灼烧炉：用于将饲料样品进行高温燃烧。

•耐高温量杯：用于称取和燃烧饲料样品。

•烧杯：用于称取溶液。

•蒸馏水：用于稀释试剂和清洗仪器。

•硝酸：用于溶解和预处理饲料样品。

•硝酸银：用于滴定测定悬浮液中盐酸的反应滴定。

•盐酸：用于与硝酸银反应进行滴定，并控制溶液的酸碱度。

•过硫酸钠：用于高温燃烧饲料样品。

•萃取瓶：用于过滤和分离固体和液体。

3.2 测定步骤1.取适量的饲料样品，并称量到耐高温量杯中，记录样品的质量。

2.打开灼烧炉，将耐高温量杯放入炉内，进行高温燃烧，直至样品完全燃烧为止。

3.将燃烧后的耐高温量杯取出冷却，称量其中的残渣质量。

4.计算粗灰分的百分含量，使用以下公式：粗灰分含量（%）= (残渣质量 -样品质量) / 样品质量 * 100。

4. 测定结果的分析与判断测定得到的粗灰分含量可以根据不同动物的需求标准进行比较和判断，从而评估饲料的质量。

饲料中粗灰分的测定
在检测过程中，主要注意以下关键控制内容：
（1）温度：注意控制马弗炉中的温度保持在(550±20)℃，因为如果高温达到了600℃，就会导致硫、磷等的挥发，从而影响测定结果。

同时在试验中，也要注意仪器设备的使用温度，一般要将仪器设备的工作温度校准为所适用的温度值。

在做样之前，现对坩埚进行灼烧干燥，然后放冷至适当温度以后再称量。

（2）炭化：炭化过程中，可以将坩埚的盖子进行半盖，防止通风橱的吸力影响样品质量；在加热过程中，注意使用小火，加热时间看样品是否有黑烟冒出，直到黑烟消失即可。

如果使用的是电炉，需要将坩埚放置于石棉网之上，可以使用电陶炉等设备，避免选择功率大的电炉，避免明火。

（3）灰化：在马弗炉为550℃时，将样品放入，烧灼3h后，观察坩埚内的样品有没有黑色颗粒，如果有，需要冷却加水，再烘干后放入烧灼；如果没有，继续灼烧1h。

判断样品灰化终点，需要依据样品的残灰颜色，如果为灰白色，表示灰化完全；如果是铁含量高的样品，可能为褐色；如果是铜含量较高的，可能为蓝绿色。

（4）灰化后：当样品灰化后，要等到温度降下来再取出坩埚，等温度稍微降下后再取样品，如果在温度没有降低就取出坩埚，容易导致坩埚遇冷开裂。

（5）灰化时间：一般的样品灰化时间为4小时左右，就可以达到恒重，而有的样品它们灰化后，也会有一些黑色碳粒，此时，检验人员需加水、烘干后再进行灰化，这样一来，灰化时间就会可能变长，但为了保证检验结果，仍需有机物完全氧化，降低误差。

饲料粗灰分测定结果偏低的原因1.饲料中可能含有大量易溶解的灰分成分，影响了粗灰分的测定结果。

(There may be a large amount of easily soluble ash components in the feed, which affects the determinationresult of the crude ash content.)2.测定中可能未能将饲料样品完全燃尽，导致粗灰分测定结果偏低。

(The feed sample may not have been completely burnedduring the determination, resulting in a lower crude ash content.)3.仪器或试剂可能存在误差，导致粗灰分测定结果偏低。

(Errors in the instrument or reagents may lead to a lower determination result of the crude ash content.)4.饲料样品可能受到污染或杂质影响，导致粗灰分测定结果偏低。

(The feed sample may be contaminated or affected by impurities, resulting in a lower determination result of the crude ash content.)5.饲料样品可能含有大量水分，影响了粗灰分测定结果。

(The feed sample may contain a large amount of water, affecting the determination result of the crude ash content.)6.测定方法可能存在问题，导致粗灰分测定结果偏低。

(There may be problems with the determination method, resulting in a lower determination result of the crude ash content.)7.饲料样品可能未经干燥处理，影响了粗灰分测定结果。

饲料灰分测试实验报告实验目的本实验旨在通过测试饲料样品的灰分含量，以了解其中无机物质的含量及粗略估计有机物质的含量，为饲料的配方和营养分析提供依据。

原理介绍饲料中的灰分是指饲料在高温下经过燃烧后残留下来的无机物质的总量。

灰分包括不挥发的无机物质，如无机盐类、矿物质等。

测定饲料的灰分含量可以了解其中的无机物质含量，为分析饲料的营养成分提供重要数据。

实验器材- 电子天平- 洗涤瓶- 干燥器/烘箱- 铝模具- 化学镁砂- 研钵和研杵- 高温炉- 硅胶床- 平板天平实验步骤1. 将干净的洗涤瓶称重并记录称重值。

2. 取一定量的饲料样品（约10g），称重并记录称重值。

3. 将饲料样品放入洗涤瓶中，并将该洗涤瓶放入高温炉中加热，温度设定为550，燃烧至无烟或只有微弱吸烟时为止。

4. 取出高温炉中的洗涤瓶，放置冷却后称重，并记录称重值。

5. 将洗涤瓶连同样品放入烘箱中，温度设定为105，烘干至恒重为止。

6. 取出洗涤瓶连同样品，置于干燥器中冷却，冷却至室温后称重，并记录称重值。

7. 将洗涤瓶和灰分样品中的矿物质一起倒入研钵中，并轻轻研磨。

8. 将研磨后的样品过筛，以去除大颗粒物质。

9. 将过筛后的样品放入铝模具中，并进行压实，以产生均匀的平面。

10. 将铝模具放入高温炉中，温度设定为550，燃烧至无烟或只有微弱吸烟时为止。

11. 将高温炉中的铝模具取出冷却，冷却至室温后称重，并记录称重值。

12. 将燃烧后的样品倒入研钵中，并用研杵进行研磨。

13. 将研磨后的样品过筛，以去除大颗粒物质。

14. 将过筛后的样品放回研钵，用平板天平称重，并记录称重值。

15. 根据实验步骤记录的称重值计算饲料样品的灰分含量。

实验结果与讨论经过实验测定，共测得3个饲料样品的灰分含量为5.2%、6.1%和7.5%。

通过对这些结果的对比分析，可以发现不同饲料样品的灰分含量存在一定的差异。

这种差异主要是由于饲料中所含的无机盐类、矿物质等组成成分不同所致。

饲料中粗灰分的测定1.饲料中粗灰分的测定原理：试样在550度灼烧后，所得残渣，用质量分数表示。

残渣中主要是氧化物，盐类等矿物质，也包括混入饲料中的沙石，土等，故称粗灰分。

实验步骤：1.用分析天平称取以灼烧的坩埚质量。

2.在已知质量的坩埚中称取2~5克式样，在电炉上低温炭化至无烟为止。

3.炭化后，将坩埚移入高温炉中，与（550±20）度下灼烧3h，取出，在空气中冷却约1分钟，放入干燥器冷却30分钟，称重。

注意事项：1.样品自然放在坩埚中，勿压，避免样品氧化不足。

2.样品开始炭化时，应有坩埚盖，防止损失，并打开部分坩埚盖，便于气流流通。

3.炭化时，温度应逐渐上升，防止火力过大而使部分样品颗粒被逸出的气体带走。

4.灼烧温度不宜超过600度，否则会引起磷硫等盐的挥发。

2.饲料中钙的分析测定原理：将试样有机物破坏，钙变成溶于水的离子，并与盐酸反应生成氯化钙，在溶液中加入草酸铵溶液，使钙成为草酸钙白色沉淀，然后用硫酸溶液溶解草酸钙，再用高锰酸钾标准滴定溶液滴定游离的草酸根离子，根据高锰酸钾标准滴定溶液的用量，可以计算出式样的含钙量。

实验步骤：1.试样溶液制备。

①称取2~5克试样于坩埚中—炭化—550±20度炭化3h。

②向盛有灰分坩埚中加(1+3)HCL 10毫升，并滴浓HNO3（2~3）滴，小心煮沸。

③用滤纸过滤于100毫升容量瓶中—用热水洗涤5~6次—用水定容即可。

2.草酸钙沉淀。

①移取10毫升溶液—烧杯中—加水100毫升—调PH值2.5~3.0（指示剂甲基红两滴，滴氨水，红变橙黄，滴盐酸呈红色）。

②电炉上煮沸，滴加10毫升草酸铵溶液，且不断搅拌——煮沸5分钟——静置过滤。

3.沉淀洗涤。

过滤沉淀——用氨水溶液洗沉淀6~8次，至无草酸根离子为止。

4.沉淀溶解与滴定。

①滤纸+沉淀——烧杯中——硫酸溶液10毫升，50毫升水——加热至80度左右。

②用0.0493mol/L高锰酸钾标准滴定溶液滴定至终点，30秒不退色。