手性柱 CHIRALPAK AS-H

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手性柱简介

手性色谱柱知识介绍手性色谱柱（Chiral HPLC Columns）是由具有光学活性的单体，固定在硅胶或其它聚合物上制成手性固定相（Chiral Stationary Phases）。

通过引入手性环境使对映异构体间呈现物理特征的差异，从而达到光学异构体拆分的目的。

要实现手性识别，手性化合物分子与手性固定相之间至少存在三种相互作用。

这种相互作用包括氢键、偶级-偶级作用、π-π作用、静电作用、疏水作用或空间作用。

手性分离效果是多种相互作用共同作用的结果。

这些相互作用通过影响包埋复合物的形成，特殊位点与分析物的键合等而改变手性分离结果。

由于这种作用力较微弱，因此需要仔细调节、优化流动相和温度以达到最佳分离效果。

在手性拆分中，温度的影响是很显著的。

低温增加手性识别能力，但可能引起色谱峰变宽而导致分离变差。

因此确定手性分析方法过程中要考虑柱温的影响，确定最优柱温。

迄今为止，尚没有一种类似十八烷基键合硅胶（ODS）柱的普遍适用的手性柱。

不同化学性质的异构体不得不采用不同类型的手性柱，而市售的手性色谱柱通常价格昂贵，因此如何根据化合物的分子结构选择适用的手性色谱柱是非常重要的。

根据手性固定相和溶剂的相互作用机制，Irving Wainer首次提出了手性色谱柱的分类体系：第1类：通过氢键、π-π作用、偶级-偶级作用形成复合物。

第2类：既有类型1中的相互作用，又存在包埋复合物。

此类手性色谱柱中典型的是由纤维素及其衍生物制成的手性色谱柱。

第3类：基于溶剂进入手性空穴形成包埋复合物。

这类手性色谱柱中最典型的是由Armstrong 教授开发的环糊精型手性柱[2]，另外冠醚型手性柱和螺旋型聚合物，如聚（苯基甲基甲基丙烯酸酯）形成的手性色谱柱也属于此类。

第4类：基于形成非对映体的金属络合物，是由Davankov开发的手性分离技术，也称为手性配位交换色谱（CLEC）。

第5类：蛋白质型手性色谱柱。

手性分离是基于疏水相互作用和极性相互作用实现。

分离柱类型

用途
保护柱柱芯(×3) 分析柱分析柱
内径 (mm) 4.0 4.6 4.6
长度 (mm)
10 150 250
填料粒径 (μm) 5 5 5
微径柱
2.1 150
5
半制备保护柱
10
20
5
半制备柱
10 150
5
半制备柱
20 250
5
CHIRLPAK® IC
5 μ 硅胶表面共价键合有纤维素－三(3,5－二氯苯基氨基甲酸酯)
100:0 到
50:50
极性溶剂
CHIRALCEL® OF,OG
100:0 到
80:20 100:0-85:15
和 40:60-0:100
CHIRALCEL® OF,OG CHIRALPAK® AD
甲醇乙醇或者两者的混合物
CHIRALPAK® AD(-H),AS(-H)
CHIRALCEL®
乙腈或者乙腈与醇类的混合物
微径柱
4.6 150 4.6 250
2.1 150
(μm) 5 5 5
5
83337 CHIRALPAK® IC
半制备保护柱
10
20
5
83335 CHIRALPAK® IC
半制备柱
10 150
5
83345 CHIRALPAK® IC
半制备柱
20 250
5
CHIRALPAK® 和CHIRALCEL®
大赛璐多糖衍生物正相手性柱
19145
CHIRALPAK® AS /SFC
SFC 半制备柱 20
250
10
CHIRALPAK® AD,AS ； CHIRALCEL® OD, OJ这四根手性柱应用最广泛，加起来能分离 80%以上的手性化合物。

用Chiralpak AD-H手性色谱柱HPLC法拆分阿罗洛尔对映体

用Chiralpak AD-H手性色谱柱HPLC法拆分阿罗洛尔对映体裘戈彬;郑乐艺;吕权真;张劲柏;闻俊;洪战英【期刊名称】《药学服务与研究》【年(卷),期】2015(15)5【摘要】目的:建立拆分阿罗洛尔手性对映体的手性固定相HPLC法。

方法:采用纤维素直链淀粉类手性固定相Chiralpak AD-H色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),考察了流动相比例、流速、碱性添加剂等因素对阿罗洛尔手性对映体拆分效果的影响。

结果:确定了最佳拆分条件:流动相为正己烷-乙醇-二乙胺-三乙胺=30∶70∶0.1∶0.1(V/V),流速为0.4ml/min,检测波长为315nm,柱温为25℃,阿罗洛尔对映体拆分的分离度为3.033,对映体能够得到良好的拆分。

结论:该法操作简便,可用于阿罗洛尔对映体的分离及质量控制。

【总页数】3页(P351-353)【关键词】阿罗洛尔;手性拆分;淀粉类手性固定相;色谱法;高效液相【作者】裘戈彬;郑乐艺;吕权真;张劲柏;闻俊;洪战英【作者单位】第二军医大学药学院药物分析学教研室上海市药物(中药)代谢产物研究重点实验室;解放军73235部队【正文语种】中文【中图分类】R917【相关文献】1.HP-β-CD手性流动相HPLC法拆分萘普生对映体的色谱保留机制和拆分机理研究 [J], 宁凤容;黄可龙;焦飞鹏2.直链淀粉手性固定相高效液相色谱法拆分比索洛尔对映体 [J], 李芳;李佳杨;张华燕;郭兴杰3.手性固定相反相高效液相色谱法拆分吲哚洛尔对映体 [J], 刘发现;曹雪玲;王清珊;金东日4.p-取代2-硝基-1-苯乙醇对映体在Chiralcel OD和Chiralpak AD手性柱上的色谱拆分 [J], 刘慧;胡笛;秦丹丹;陈洪斌;阮源萍5.使用手性冠醚及手性柱的HPCE和HPLC法拆分伯胺类药物对映体的对比研究[J], 夏小庆;方骏;吴勇勇因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。

大赛璐手性柱-HPLC操作与维护

丙酮、氯仿、二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、乙酸乙酯、二氯甲烷、四氢呋喃等
CHIRALPAK®
H C L E C I A D
H C E T 反相 L A IR
O L NO
S E GI
I H (C
O C ) NA
D T L .,
酸性 pH2.0 a.q (HCOOH) /ACN or MeOH
中性 H2O /ACN or MeOH
碱性 pH9.0 a.q (20mM NH4HCO3) /ACN or MeOH
15
3.1多糖涂覆型反相手性柱-关键参数
a. pH: 2-9
※ 在pH 8.0以下使用可延长色谱柱使用寿命。 O 不要使用pH＞8的磷酸盐缓冲液。如需使用pH9的缓冲盐溶液，用碳酸氢铵溶 C ) 液或硼酸盐溶液可延长色谱柱使用寿命。 NA
正己烷：乙醇：二乙胺 =70:30:0.1
H C 注：规格为4.6*250mm 柱，20倍柱体积约为60mL； L E C 冲洗时柱压，3μm低于10MPa，5μm低于5MPa，10μm低于3MPa； I A D 注意醇的黏度大，之后用正己烷/醇体系冲洗时应先低流速将醇置换后才能升高
流速。
L A IR
4/79
常见使用故障—溶剂错误 2
Daicel正相手性柱的流动相和样品溶液不能使用水溶液
I H C 损，只需要使用色谱不过，若不小心导入微量的水，柱子不会彻底受 ( S E I 级无水乙醇低流速将水置换出来。 LOG O N H C E T L A R I H C L E C I A D
O C ) NA
D T L , 大赛璐手性柱-HPLC操作与维护 . O C ) A N I H C ( S E I G O L O N H C E T L A R I H C L E C DAI

手性色谱分析Dr.Yuan

AD，AS，OD，OJ
手性聚合物固定相Chiralcel柱类型与应用
手性聚合物固定相Chiralcel柱类型与应用
柱型号
固定相，官能团
Chiralcel OA
纤维素三乙酯
Chiralcel OB
纤维素三苯甲酸酯
Chiralcel OC
纤维素三苯氨基甲酸酯
Chiralcel OD 纤维素（3，5-二甲苯基氨基甲酸酯）
概念
• 许多药物中存在着分子组成与构造完全相同但分子的立体结构不同的化合物，他们是立体异构体，不能完全叠合但能互为镜像，（如左手与右手），这就是手性(chirality)。
O
N
O
NH
O
O
沙利度胺（反应停）
手性药物
• 药物作用的靶分子都是手性的，因此药物分子与靶分子的不对称性必须相匹配（手性识别－手与手套）。
Chiralcel OE
纤维素二苄醚
Chiralcel OF 纤维素三（对氯苯基氨基甲酸酯）
Chiralcel OG 纤维素三（对甲苯基氨基甲酸酯）
Chiralcel OJ
纤酯
Chiralcel AD 淀粉三（3，5-二甲苯基氨基甲酸酯）
Chiralcel AS 淀粉三（S）-1-苯乙基氨基甲酸酯）
Chiralcel OT(+)
聚三苯甲基乙丁烯酸酯
Chiralcel O(+)
聚吡啶二苯甲基乙丁烯酸酯
拆分化合物类型脂肪酸族小分子化合物脂肪酸族和芳香族小分子化合物
环戊烯酮类生物碱，胺，莨菪碱，β－受体拮抗剂
芳香化合物 β－内酰胺，生物碱，二氢吡啶
冠醚固定相结构
大环抗生素型（Macrocyclic antibiotics）

Daicel手性柱

注：4.0×10mm 规格为保护柱芯，需配保护柱套，货号 00011，见 xx 页；4.6×50mm 规格为保护柱，不需保护柱套。
2
广州绿百草生物科技有限公司
其它多糖衍生物正相手性柱
产品描述 CHIRALPAK®AY-3 CHIRALPAK®AY-H CHIRALPAK®AZ-3 CHIRALPAK®AZ-H CHIRALCEL®OZ-3 CHIRALCEL®OZ-H CHIRALCEL®OX-3 CHIRALCEL®OX-H CHIRALPAK®OA CHIRALPAK®OB-H CHIRALPAK®OB CHIRALPAK®OC-H CHIRALPAK®OC CHIRALPAK®OF CHIRALPAK®OG CHIRALPAK®OK 粒径 3μm 5μm 3μm 5μm 3μm 5μm 3μm 5μm 10μm 5μm 10μm 5μm 10μm 10μm 10μm 10μm 4.0×10mm[1] 47511 47311 61511 61311 42511 42311 63511 63311 —— 12311 —— 13311 —— —— —— —— 价格 3160 3160 3160 3160 3160 3160 3160 3160 —— 3000 —— 3000 —— —— —— —— 4.6×50mm[2] —— —— —— —— —— —— —— —— 11022 —— 12022 —— 13022 15022 16022 18022 价格 —— —— —— —— —— —— —— —— 5090 —— 5090 —— 5090 5090 5090 5090 4.6×150mm 47524 47324 61524 61324 42524 42324 63524 63324 —— 12324 —— 13324 —— —— —— —— 价格 16590 16590 16590 16590 16590 16590 16590 16590 —— 15750 —— 15750 —— —— —— —— 4.6×250mm 47525 47325 61525 61325 42525 42325 63525 63325 11025 12325 12025 13325 13025 15025 16025 18025 价格 17740 16590 17740 16590 17740 16590 17740 16590 15750 15750 15750 15750 15750 15750 15750 15750

伏立康唑质量标准

伏立康唑质量标准伏立康唑fulikangzuoV oriconazole C16H14F3N5O 349.32本品为(2R,3S)-2-(2,4-二氟苯基)-3-(5-氟-4-嘧啶)-1-(1H-1,2,4-三唑-1-基)-2-丁醇，按干燥品计算，含C16H14F3N5O不得少于98.5%。

【性状】本品为白色结晶性粉末；无臭，无味。

本品在氯仿中易溶，在乙醇中溶解，在水中几乎不溶。

熔点本品熔点为（中国药典2000年版二部附录ⅥC ）128℃～132℃。

比旋度取本品，精密称定，加乙醇溶解并制成每1ml中含10mg的溶液，依法测定（中国药典二部2005年版附录Ⅵ E），比旋度为-60°至-63°。

【鉴别】1、取本品，用乙醇制成每1ml中含15ug的溶液，照紫外-可见分光光度法（中国药典二部2000年版附录ⅥE），在256nm处有最大吸收，在230nm处有最小吸收。

2、本品显有机氟化物鉴别反应。

（中国药典2000年版二部附录Ⅲ）3、本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱一致。

（中国药典2000年版二部附录ⅣC）【检查】结晶性取本品少许，依法检查（中国药典2000年版二部附录Ⅸ D），应符合规定。

有关物质照高效液相色谱法（中国药典二部2000年版附录V D）测定。

色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以水为流动相A，以乙腈为流动相B。

梯度洗脱：0～30分钟，流动相B的比例从30%增加至70%，30～35分钟，流动相A的比例增加至70%，维持15分钟，检测波长为256nm。

理论板数按伏立康唑峰计算，应不低于3000。

测定法取本品适量，精密称定，用30%乙腈溶解并制成每1ml中含0.5mg的溶液，作为供试品溶液；精密量取1.0ml置100ml量瓶中，加30%乙腈稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液（1）；另取1-（2，4）-二氟苯基-2-（1H-1，2，4-三唑-1-基）乙酮适量，加乙腈制成每1ml中含5ug的溶液，作为对照品溶液（2）；精密量取对照品溶液（1）20μl，注入液相色谱仪，调节检测器灵敏度，使主成分峰高约为满量程的10%～20%；再精密量取供试品溶液和对照品溶液（1）、对照品溶液（2）各20μl，注入液相色谱仪，记录色谱图至主峰保留时间的2.5倍。

Chiralpak ADH-C

3
Nov 2005 Page 4
填料类型直链淀粉衍生物
纤维素衍生物
纤维素衍生物冠醚
配基交换聚甲基丙烯酸酯
色谱柱名称
CHIRALPAK® AD CHIRALPAK® AD-H CHIRALPAK® AD-RH
CHIRALPAK® AS CHIRALPAK® AS-H CHIRALPAK® AS-RH
Ž 甲醇在烷烃中的溶解性不好，正己烷中甲醇的最大含量是 5％。如果要在烷烃中使用甲醇，最好同时加入一定量的乙醇。
• 选择醇类流动相的配比时，建议可用甲醇/乙醇 50：50（v/v）最为初始流动相。
• CHIRALPAK® AD-H 柱能使用 100％的甲醇或乙腈，然而一旦使用了这类极性流动相，就只能一直使用极性流动相。
Nov 2005 Page 2
‚
柱压指色谱柱压降，即接上柱子后系统的压力与未接柱子时系统压力的差值。
ƒ
50 Bar 之内是有助于柱子最长寿命的理想值，在 100 Bar 以内使用柱子仍是安全的。
色谱条件：
M 如果您想使用下表溶剂以外的流动相成分，请与我们联系确认。
A – 流动相
烷烃Œ/ 异丙醇
CHIRALPAK®AD-H
w w
w w
w w
填料粒径
5 µm 10µm
w w w
w w w
w w
w w
w w w
w w w
w w w w
NA
NA
w w
3 µm
w
w w
大赛璐公司能提供 20 µm 填料的制备柱 (50 & 100mm I.D.) ，如果需要更详细的资料请查阅我们的产品目录册或者登录我们的网站 http://www.chiral.fr。

3-四氢呋喃甲酸的快速衍生化与手性拆分

SHANDONGCHEMDCALDNDUSTRY ・12・2020年第49卷3-四氢咲喃甲酸的生化与手性拆分吕宜春（山东化工职业学院化学工程系，山东潍坊261108）摘要:手性3- 咲喃泛应用于新药研发，开发对其实用、的手性分析方法尤为重要° 分子极性大,直接拆分困难，且在常规灵敏度低，主采用衍生化的方法对其进行间接拆分’但现的衍生化方法存在着衍生化反应长，反应不彻问题，不能满足快速、准确的求’设计以硝基苯基重氮甲烷为衍生化 $ 考衍生化结构、手性、流对衍生化识别拆分效果的以及衍生化方法学的评价，建了一套可靠的3- 咲喃的快速手性法’方法基Chiralpak ID 手性柱为色谱柱$4-硝基苯基重氮甲烷为衍生化，衍化反应在15 min 内完成,色谱分 8 min ° 解决了 3-咲喃的手性，还为它手性手性酸的法开发提供了参考’关键词：3- 咲喃％手性拆分;衍化％重氮烷T中图分类号：O657.72 文献标识码：A 文章编号：1008-021X （ 2020） 23-0012-04Rapid Derivatization and Chiral Resolution of Tetrahydrofuran-3 -carboxylic AcidLyu Yichun(Chemical Engineering Department ,Shandong Vocational CoLeee of Chemical Engineering , Weifang 261108, China)Abstract ： Chiral tetrahydrofuran - 3 - c arboxylic aciO is widel- used in the research and developmeni of new drugs.The developmeniof practical and eeicieni chiral analysis method O particularl- ioportant for io At present , the resolution O mainly achieved byindirect method- of derivatization because of its larae polarity , dOf'iculth in direct resolution and low sensitivity in conventional detectoe. But there are problem- such a- long derivatization tioe and incomplete reaction , which cannot meet the need- of rapiO andaccurate detection.Herein,nitrophenyl diazomethane was first used as a derivative reagent.Then,the influence of the structure ofderivative reagent , chirai stationara phase and mobile phase on the recoLnition effect of resolution substrates was investivated ..heaccuracy and reliabilim of the method are verified. BinHy, a fast chiral detection method for tetrahydrofuran- 3 - carboxylic acid was established based on Chiralpak ID chiral cclumn and 4 -niOophenyl diazomethane as a derivative reagent. The derivatizationreaction was completed in 15 minutes and the chromatoLraphic analysis time was onty 8 minutes.This study not onty solved thehigh -efficienca chii ■s I detection of tetrahydrofuran - 3 -carboxylic acid, but alse provided a referencc foe the development of detection methods for other chiral or non-chOal aci-s.Key wordt : tetrahydrofuran-3-carboxyliv acid ； chOai resolution ； derivatization reaaents ； diazoalkancs手性3-四氢咲喃甲酸近年来被广泛应用于新药研发［1-4］, 它的合成与分析引起了科技工作者的高度重视（5-）。

C18反相脱盐柱各型号报价

1
C18 MB 100-40/75UM
SP-120-30/50-ODS -A
Fuji Dais o
C18 MB 100-40/75um, 1000g/瓶
1
ODS-AP 填料，120A 孔径，30-50um 粒
1 径,1000g/瓶
SP-120-30/50-ODS -B
Dais o
ODS-BP 填料，120A 孔径，30-50um 粒
1根
AQ12S05-2510WT AA12S05-2520WT AQ12S05-2520WT AA12S05-2546WT
YMC YMC YMC YMC
YMC-Pack ODS-AQ 色谱柱粒径 5μm 1根
孔径 120A 尺寸 250×10.0mm YMC-Pack ODS-A 制备柱粒径 5μm 孔
17-0090-02
YMC YMC YMC GE
ODS-AQ 球型填料，120A 孔径， 1
50um 粒径，100g
ODS-AQ 球型填料，120A 孔径，50um
粒径,500g
1
ODS-AQ 球型填料，120A 孔径，50um 1 公斤
粒径,1000g
SEPHADEX LH-20 500 G
1瓶
17-0090-01
1
MCI GEL CHP20P 聚苯乙烯型反相树脂
填料,粒径 75-150um，孔径:300A,500ml
1
MCI GEL CHP20P 聚苯乙烯型反相树脂 1升
填料,粒径 75-150um，孔径:300A,1000ml
Amberchrom CG161M, 粒径 75u, 孔径 1
150A,100m l/瓶
径 5μ，柱长 150mm,内径 4.6mm

AD-H和OD-H手性色谱柱知识

手性AD－H柱色谱柱：
类型：直链淀粉的衍生物，正相柱
固定相：直链淀粉-三[3,5-二甲基氨基甲酸酯]衍生物
应用范围：多功能手性异构柱；用于分离芳香族类、胺类、氨基甲酸酯类、酯类、烷基胺类化合物和含多个空间立体结构的化合物
手性OD－H柱柱色谱柱：
色谱柱类型：纤维素的衍生物，正相柱
固定相：纤维素-三[3,5-二甲苯基氨基甲酸酯]衍生物
应用范围：用于在Chiralpak AD柱上显示一定的分离，采用该柱可改善分离，其特别适用于分离β-阻滞剂、具有相同功能的化合物、类固醇类化合物、如：阿普罗尔、阿替罗尔、黄烷酮、美托洛尔、氧烯洛尔、吲哚洛尔和普萘洛尔等化合物。

手性柱使用手册ChiralcelODH-中文

Nov 2005 Page 1请在使用色谱柱前仔细阅读本《使用手册》填料结构： 5 μ硅胶表面涂布有纤维素-三[3,5-二甲苯基氨基甲酸酯]出厂保存溶剂：正己烷 / 异丙醇（90:10 v/v ）该色谱柱在出厂之前都已经通过了检测，检测条件、结果和批号信息请查阅“出厂检测报告”。

警告：将色谱柱接到色谱仪之前，必须先用合适的溶剂冲洗流路（包括流通阀和定量环）。

有些溶剂（比如丙酮、氯仿、DMF 、二甲基亚砜、乙酸乙酯、二氯甲烷、THF ）会破坏手性固定相的结构。

如果使用的是自动进样器，进样间隔的冲洗液也必须更换成合适的溶剂。

150 x 4.6 mm ID 250 x 4.6 mm ID分析柱250 x 10 mm ID半制备柱250 x 20 mm ID半制备柱流动相方向参照色谱柱标签上的箭头典型流速• 1.0 ml/min不要超过 1.5 ml/min5.0 ml/min 不要超过7.0 ml/min 18 ml/min 不要超过25 ml/min 柱压范围‚ < 50 Bar (约700 psi)ƒ 不要超过100 Bar (约1400 psi)温度0 to 40°C• 最大流速也和流动相粘度（流动相成分）有关，必须小心不能超过柱压上限。

流动相 250 x 4.6 mm ID 150 x 4.6mm ID 250 x 10 mm ID 250 x 20 mm ID 烷烃/醇类 90:101.0 to 1.5 ml/min 5.0 to 7.0 ml/min 18 to 25 ml/min100% 乙醇0.5 ml/min2.0 to3.0 ml/min5.0 to 8.0 ml/min100% 异丙醇0.2-0.3 ml/min1.0 ml/min3.0 to 5.0 ml/minR =手性柱 CHIRALCEL ® OD-H使用手册33‚柱压指色谱柱压降，即接上柱子后系统的压力与未接柱子时系统压力的差值。

关于手性色谱柱的使用解读

关于手性色谱柱的使用解读
手性色谱柱是由具有光学活性的单体，固定在硅胶或其它聚合物上制成手性固定相。

通过引入手性环境使对映异构体间呈现物理特征的差异，从而达到光学异构体拆分的目的。

要实现手性识别，手性化合物分子与手性固定相之间至少存在三种相互作用。

这种相互作用包括氢键、偶级-偶级作用、π-π作用、静电作用、疏水作用或空间作用。

手性分离效果是多种相互作用共同作用的结果。

这些相互作用通过影响包埋复合物的形成，**位点与分析物的键合等而改变手性分离结果。

由于这种作用力较微弱，因此需要仔细调节、优化流动相和温度以达到好的分离效果。

手性柱的使用途径
1、手性分离重要的是选择一根好的手性柱，做手性分析的都知道，大赛璐的手性柱根据用途分为多种不同的型号，大家熟悉的可能是OD-H。

有四种填料，对应的色谱柱分别是OD、AD、OJ和AS，粒径10um，后来填料粒径变为5um，就是卖的多、使用范围广的柱子，分别是OD-H、AD-H、OJ-H和AS-H，在柱子名称后边加“-H”，意思应该是“”，这些柱子都只能做正相使用。

2、为了在反相色谱中使用，开发的柱子在相应的色谱柱名称中添加了一个“R”，上述色谱柱都属于涂覆型填料，不耐溶剂，使用起来受样品溶解性的限制。

而近开发的键合相手性柱，可以使用几乎所有的常见溶剂做流动相，新的溶剂还提供了新的选择性，进而提升了色谱柱的分离能力，主要是IA、I B和IC，其中IA对应AD-H，IB对应OD-H，IC是新开发的填料。

和反相柱的发展趋势一样，大赛璐的手性柱也通过减小粒径来获得更高的柱效，的手性柱填料粒径是3um。

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CHIRALPAK® 是大赛璐化学工业有限公司的注册商标。
3
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填料类型直链淀粉衍生物
纤维素衍生物
纤维素衍生物冠醚
配基交换聚甲基丙烯酸酯
色谱柱名称
CHIRALPAK® AD CHIRALPAK® AD-H CHIRALPAK® AD-RH
CHIRALPAK® AS CHIRALPAK® AS-H CHIRALPAK® AS-RH
0.5 ml/min 0.2-0.3 ml/min
250 x 10 mm ID 5.0 to 7.0 ml/min 2.0 to 3.0 ml/min
1.0 ml/min
250 x 20 mm ID 18 to 25 ml/min 5.0 to 8.0 ml/min 3.0 to 5.0 ml/min
2
B – 流动相添加剂
如果分离碱性或者酸性化合物，可能需要在流动相加入少量添加剂
u 可用于分离伯胺样品 v 可用于分离伯胺醇样品
碱性样品需要
碱性添加剂二乙胺(DEA)
丁胺(Butyl amineu) 乙醇胺(Ethanol aminev)
< 0.5% 一般 0.1%
酸性样品需要
酸性添加剂
三氟乙酸(TFA) 乙酸(CH3COOH)
操作限制:
流动相方向典型流速c 柱压范围d 温度
150 x 4.6 mm ID 250 x 4.6 mm ID
分析柱
1.0 ml/min 不能超过 1.5ml/min
250 x 10 mm ID 半制备柱
参照色谱柱标签上的箭头
5.0 ml/min 不能超过 7ml/min < 50 Bar (约 700 psi)e 不能超过 100 Bar (约 1400 psi)
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d
柱压指色谱柱压降，即接上柱子后系统的压力与未接柱子时系统压力的差值。
e
50 bar 以内是有助于柱子最长寿命的理想值，但是只要在 100 Bar 之内柱子就是安全的。
色谱条件：
0 如果您想使用下表溶剂以外的流动相成分，请与我们联系确认。 A – 流动相
烷烃n/ 异丙醇
CHIRALCEL®OD-H
如果要将正己烷换成甲醇或乙腈，或者要换成不同的极性溶剂，强烈建议使用 100％的异丙醇作为过渡溶剂，过渡流速小一些（异丙醇粘度较大）。
s 乙腈中的醇含量（异丙醇除外）超过 15％，会损伤固定相。
t 其它种类的醇（异丙醇，正丁醇，异丁醇等）也能使用，但选择性不同，并且浓度不能超过 15％
2
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乙醇或异丙醇
的异丙醇
甲醇中可含 0-15% (Max.) 的乙腈
乙腈中可含 0 to 15%
(Max.)的甲醇或乙醇t
n 烷烃：正己烷，异己烷或正戊烷，不同的烷烃有不同的选择性。
o

流动相中异丙醇换成乙醇，样品的保留时间缩短。流动相中醇含量增加，样品的保留时间缩短。可以使用正丙醇，正丁醇，异丁醇等醇类，但选择性会有差别，并且醇含量不能高于 15％。
p 甲醇在烷烃中的溶解性不好，正己烷中甲醇的最大含量是 5％。如果要在烷烃中加入甲醇，最好同时加入一定量的乙醇。
q 选择醇类流动相的配比时，可以选择从甲醇/乙醇 50：50（v/v）最为初始流动相。
r CHIRALCEL® OD-H柱能使用 100％的甲醇或乙腈。然而一旦使用了这类极性流动相，就只能一直用极性流动相。
< 0.5% 一般 0.1%
色谱柱保养：
强烈建议使用保护柱。样品尽量溶解在流动相中，并用 0.5 μm 滤膜过滤。如果要保存色谱柱超过一周，需将色谱柱里的溶剂置换成保存溶剂（正己烷/异丙醇 9：1）。对于专门用极性溶剂作为流动相的色谱柱，用不含酸碱添加剂的极性溶剂冲洗色谱柱。
) 清洗色谱柱可以用无水乙醇以适当的流速冲洗 3 个小时（适用于用烷烃/醇类流动相的色谱柱）。
0 to 40°C
250 x 20 mm ID 半制备柱
18 ml/min 不能超过 25 ml/min
c 最大流速也和流动相粘度（流动相成分）有关，必须小心不能超过柱压上限。
流动相
烷烃/醇类 90:10
100% 乙醇 100% 异丙醇
250 x 4.6 mm ID 150 x 4.6mm ID 1.0 to 1.5 ml/min
150 x 4.6 mm ID 250 x 4.6 mm ID 250 x 10 mm ID 250 x 20 mm ID
100/0 to
0/100
烷烃n/ 乙醇o
100/0 to
0/100
烷烃n/ 甲醇p
100/0 to
0/100
甲醇q+r
乙腈r+s 没有烷烃
甲醇中可含 0 to 100% 乙腈中可含 0 to 100%
乙醇或异丙醇
的异丙醇
甲醇中可含 0-15% (Max.) 的乙腈
乙腈中可含 0 to 15%
(Max.)的甲醇或乙醇t
n 烷烃：正己烷，异己烷或正戊烷，不同的烷烃有不同的选择性。
o

流动相中异丙醇换成乙醇，样品的保留时间缩短。流动相中醇含量增加，样品的保留时间缩短。可以使用正丙醇，正丁醇，异丁醇等醇类，但选择性会有差别。
CHIRALCEL® OD CHIRALCEL® OD-H CHIRALCEL® OD-R CHIRALCEL® OD-RH
CHIRALCEL® OC CHIRALCEL® OF CHIRALCEL® OG
CHIRALCEL® OJ CHIRALCEL® OJ-H CHIRALCEL® OJ-RH CHIRALCEL® OA CHIRALCEL® OB CHIRALCEL® OB-H CHIRALCEL® OK
CHIRALCEL® CA
CROWNPAK® CR(+) CROWNPAK® CR(-)
CHIRALPAK® MA(+) CHIRALPAK® WH
CHIRALPAK® OP(+) CHIRALPAK® OT(+)
洗脱类型
正相
反相

5 μ 硅胶表面涂布有纤维素-三[3,5-二甲苯基氨基甲酸酯]
OR
OO RO
OR n
硅s硅ili胶ca胶-gel
O
CH 3
R = R= C N
H
CH3
出厂保存溶剂：正己烷 / 异丙醇（90:10 v/v）该色谱柱在出厂之前都已经通过了检测，检测条件、结果和批号信息请查阅“出厂检测报告”。
警告：
将色谱柱接到色谱仪之前，必须先用合适的溶剂冲洗流路（包括流通阀和定量环）。有些溶剂（比如丙酮、氯仿、DMF、二甲基亚砜、乙酸乙酯、二氯甲烷、THF）会破坏手性固定相。
如果使用的是自动进样器，进样间隔的冲洗液也必须更换成合适的溶剂。
操作限制:
流动相方向典型流速c 柱压范围d 温度
150 x 4.6 mm ID 250 x 4.6 mm ID
分析柱
1.0 ml/min 不能超过 1.5 ml/min
250 x 10 mm ID 半制备柱
参照色谱柱标签上的箭头
5.0 ml/min 不能超过 7.0 ml/min < 50 Bar (约 700 psi)e 不能超过 100 Bar (约 1400 psi)
注意事项：
Ö 不能使用强碱性物质作为流动相添加剂或者溶解样品，因为这样会损坏填料中的硅胶成分。 Ö本《操作手册》不适用于其他种类的色谱柱。 Ö 如果您在使用过程有任何疑问，请与我们联系。严格遵照本《使用手册》，可延长色谱柱的使用寿命。
p 甲醇在烷烃中的溶解性不好，正己烷中甲醇的最大含量是 5％。如果要烷烃中加入甲醇，最好同时加入一定量的乙醇。
q 选择醇类流动相的配比时，可以选择从甲醇/乙醇 50：50（v/v）作为初始流动相。
r CHIRALPAK® AD柱能使用 100％的甲醇或乙腈。然而一旦使用了这类极性流动相，就只能一直使用极性流动相。
该色谱柱在出厂之前都已经通过了检测，检测条件、结果和批号信息请查阅“出厂检测报告”。
警告：
将色谱柱接到色谱仪之前，必须先用合适的溶剂冲洗流路（包括流通阀和定量环）。有些溶剂（比如丙酮、氯仿、DMF、二甲基亚砜、乙酸乙酯、二氯甲烷、THF）会破坏手性固定相。
如果使用的是自动进样器，进样间隔的冲洗液也必须更换成合适的溶剂。
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柱压指色谱柱压降，即接上柱子后系统的压力与未接柱子时系统压力的差值。
e
50 bar 之内是有助于柱子最长寿命的理想值，但是只要在 100 Bar 之内柱子就是安全的。
色谱条件：
0 如果您想使用下表溶剂以外的流动相成分，请与我们联系确认
A – 流动相
CHIRALPAK®AS-H
) 清洗色谱柱可以用无水乙醇以适当的流速冲洗 3 个小时（适用于用烷烃/醇类流动相的色谱柱）。
注意事项：
Ö 不能使用强碱性物质作为流动相添加剂或者溶解样品，因为这样会损坏填料中的硅胶成分。 Ö本《操作手册》不适用于其他种类的色谱柱。 Ö 如果您在使用过程有任何疑问，请与我们联系。严格遵照本《使用手册》，可延长色谱柱的使用寿命。
250 x 4.6 mm ID 250 x 10 mm ID 250 x 20 mm ID烷烃n/ 乙醇o
100/0 to
0/100
烷烃n/ 甲醇p
100/0 to
0/100
甲醇q+r
乙腈r+s 没有烷烃
甲醇中可含 0 to 100% 乙腈中可含 0 to 100%