快速电热板消解-ICPMS法测定土壤中金属元素铊

土壤重金属测定ICPMS实验操作步骤土壤重金属是指土壤中含有的对生态环境和人体健康有潜在危害的金属元素，如铅、镉、汞等。

ICPMS（Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry，电感耦合等离子体质谱法）是利用电感耦合等离子体对样品原子化，并通过质谱仪对原子化后的物质进行检测和分析的技术手段，其具有灵敏度高、准确性好等优点，因此被广泛应用于土壤中重金属的测定。

下面是ICPMS实验操作步骤的详细介绍：1.样品准备：- 将土壤样品通过经过筛网的1mm筛分，去除大颗粒杂质。

-取适量的土壤样品，经过粉碎和搅拌均匀。

-将样品称取到称量皿中，用电子天平称量精确的样品质量。

2.样品前处理：-对于含有有机质的土壤样品，可以采用溶解或提取的方式，将有机质溶解或提取出来，一般使用酸或溶剂进行处理。

-如果土壤样品中含有不溶于水的金属元素，可以采用酸溶解或者熔融法进行处理。

-如果需要对土壤样品中的表面附着金属进行分析，可以采用表面洗涤法进行处理。

3.样品稀释：-将前处理后的土壤样品溶液用去离子水进行稀释，将浓度调至合适的范围，以便仪器能够正确测定。

4.仪器准备：-打开ICPMS仪器，并进行预热和漂移校正。

-根据所测定的金属元素种类和浓度范围，选择合适的质谱仪检测模式，并设置参数。

5.样品测量：-采用称取或吸取样品量的方式将处理后的土壤样品溶液加入进样器中。

-调整进样速度和仪器参数，确保进样量和仪器测定范围相适应。

-重复测量多个样品，以确保结果的准确性和可靠性。

6.数据处理：-仪器测得的信号经过质谱仪进行信号转换，得到质谱图。

-根据样品预处理和仪器响应因子，将质谱图中峰面积或峰高与所测金属元素的浓度进行定量计算。

-对得到的数据进行校正和标准化，以得到准确的分析结果。

-分析所得数据可以使用专业的数据处理软件进行处理和统计分析，得到最终的结果。

274管理及其他M anagement and otherICP-MS 测定化探土壤样品中金属元素方法讨论黄立平，李 赞（湖南省地质矿产勘查开发局418队，湖南 娄底 417000）摘 要：本文重点介绍电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）技术在地质样品测试中的应用，硝酸-盐酸-氢氟酸-高氯酸混酸电热板消解，稀硝酸介质中同时检测Pb、Zn、Cu、V、Mn、Cr、Cd、Ni、Tl 等多种金属元素，讨论存在的问题及解决办法。

关键词：电感耦合等离子体质谱；多金属；问题；解决办法中图分类号：O657.31 文献标识码：A 文章编号：11-5004（2020）02-0274-2收稿日期：2020-01作者简介：黄立平，生于1986年，本科，中级，研究方向：地质实验测试。

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)、电感耦合等离子体质谱（ICP-MS）和X 射线荧光光谱(XRF)技术是目前地质样品元素分析的主要支撑技术，在地学研究和多目标地质调查中发挥着重要作用。

ICP-MS 以独特的接口技术将杰出的ICP 离子源和质谱仪所具有的灵敏、快速扫描 、干扰较少的优点结合，形成一种元素和同位素分析技术。

该技术以灵敏度高、检出限低、可测定元素多、线性范围宽、可进行同位素分析、应用范围广等优势被公认为最强有力的痕量超痕量无机元素分析技术[1]。

本文用湿法对样品进行消解，ICP-MS 仪器进行测定，取得较好的效果。

1 实验部分1.1 主要试剂硝酸、盐酸、分析纯，湖南汇虹试剂有限公司。

高氯酸、氢氟酸、分析纯，成都金山化学试剂有限公司。

1.2 实验仪器电热板、电子天平、ICP-MS。

1.3 实验方法称取过200目大小试样0.1000g，置于聚四氟乙烯坩埚中，加水湿润，先后加入5mlHCl，5mlHNO 3，5mlHF，2mlHClO 4，置电热板上，低温开始加热消解，半个小时后将电热板温度调至240度。

至高氯酸烟冒尽后关闭电热板稍冷，加入1+9稀硝酸10ml，加热浸取至溶液沸腾。

摘要本文建立了电热板消解-ICP-MS 分析方法,可同时测定耕地土壤样品中铅、镉、铬、铜、锌、镍。

耕地土壤样品经硝酸-高氯酸-氢氟酸电热板消解,以Rh 作为内标元素并采用碰撞反应池技术来消除基体干扰和质谱干扰。

通过测定分析土壤成分分析标准物质GSS-14、GSS-20、GSS-25,验证方法准确性。

结果表明,3种土壤成分分析标准物质的测定结果均在标准值范围内,RSD 均<4.0%。

该方法可作为同时检测大批量耕地土壤样品铅、镉、铬、铜、锌、镍的方法。

关键词电热板消解;ICP-MS ;耕地土壤;重金属中图分类号O657.63文献标识码A 文章编号1007-5739(2018)05-0183-02Determination of 6Heavy Metals in Farmland Soil by Electric Heating Board Digestion-ICP-MSLIANG Feng-ling ZHANG Xue-ming HUANG Fang YANG Xi LUO Na(Suzhou Agricultural Products Quality and Safety Monitoring Center in Jiangsu Province ,Suzhou Jiangsu 215104)Abstract The analysis method of electric heating board digestion-ICP-MS was established in this paper ,which could conduct the simultaneous determination of lead ,cadmium ,chromium ,copper ,zinc ,nickel in farmland soil.Farmland soil sample was digested by nitric acid ,perchloric acid ,hydrofluoric acid on electric heating board ,using Rh as internal standard element and the collision reaction pool technique to eliminate the matrix interference and mass spectrum interference.The accuracy of this method was verified by determining and analyzing the soil composition analysis reference material GSS-14,GSS-20and GSS-25.The results showed that the determination results of the soil composition analysis reference materials were within the scope of the standard value ,and the RSD was less than 4.0%.This method can be used for determining lead ,cadmium ,chromium ,copper ,zinc and nickel in mass farmland soil samples at the same time.Key words electric heating board digestion ;ICP-MS ;farmland soil ;heavy metal电热板消解-ICP-MS 法测定耕地土壤中6种重金属元素梁凤玲章雪明黄芳杨曦罗娜(江苏省苏州市农产品质量安全监测中心,江苏苏州215104)土壤环境问题中,重金属污染具有多源性、隐蔽性和污染后果的严重性,在环境污染调查与评价中是重要的研究调查和评价对象,被各国列入优先控制污染物名单[1-3]。

微波消解icp-aes测定土壤中微量的重金属元素实验报告下载提示：该文档是本店铺精心编制而成的，希望大家下载后，能够帮助大家解决实际问题。

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用ICP-MS测定土壤重金属的注意事项ICP-MS是一种常见的用于测定土壤中重金属含量的分析技术，具有高灵敏度和高分辨率的特点。

在进行土壤重金属含量测定时，需要注意一系列问题，以确保测定结果的准确性和可靠性。

本文将从样品处理、仪器操作和数据处理等方面介绍ICP-MS测定土壤重金属的注意事项。

一、样品处理1. 样品采集在进行土壤重金属含量分析前，首先需要进行样品采集。

采集土壤样品时应注意避免使用金属容器或工具，以防止外部金属元素的污染。

应在不同的采集点采集足够数量的样品，并进行混合取样，以减小采样误差。

2. 样品前处理土壤样品在进行ICP-MS分析前需要进行前处理，包括样品干燥、研磨和筛分等步骤。

在进行样品前处理时，应尽量避免使用含有重金属元素的试剂或容器，以防止外源污染。

在进行样品前处理时需注意严格控制样品的质量和数量，以确保分析结果的准确性和可靠性。

二、仪器操作1. 仪器准备在进行ICP-MS分析前，需要对仪器进行准备和校准。

在进行仪器准备时，应注意检查ICP-MS仪器的各项参数和性能是否正常，包括等离子体稳定性、离子透镜电压和射频功率等。

在进行校准时，应使用标准品进行仪器校准，以确保分析结果的准确性和可靠性。

2. 仪器操作在进行ICP-MS分析时，需注意严格控制实验条件，包括等离子体稳定性、流速和温度等。

需注意对各项参数进行实时监测和调整，以确保分析结果的准确性和可靠性。

在进行样品分析时需注意避免交叉污染和样品稀释，以确保分析结果的准确性和可靠性。

三、数据处理2. 数据解释在进行ICP-MS分析后，需要对分析结果进行解释和评价。

在进行数据解释时，应注意对分析结果进行科学分析和合理解释，包括与相关标准和法规的比较等。

在进行数据解释时需注意根据具体实际情况进行合理评价和建议，以确保分析结果的准确性和可靠性。

快速电热板消解—ICPMS法测定土壤中金属元素铊利用电热板消解土壤样品，具有本底低、酸量少及快速等特点，利用ICPMS 内标法测定土壤中金属元素铊。

标签：快速；电热板消解；电感耦合等离子体-质谱法；土壤；铊1 概述现有标准对土壤的前处理方法种类繁多，且繁琐复杂，对于操作人员有较高要求，且消解过程中容易引入污染。

消解容器的反复使用也较难以控制低本底。

本方法旨在探索一种快速消解技术，区别于普通的四酸法消解，具有耗时短、加酸量少、本底低等特点。

利用ICPMS内标法测定土壤中铊，结果准确度高，精密度好，结果令人满意。

2 实验部分2.1 仪器与设备珀金埃尔默NexION 350X型电感耦合等离子体质谱仪（具耐氢氟酸进样系统）；莱伯泰科54孔电热消解炉；梅特勒-托利多万分之一分析天平。

2.2 试剂及耗材高纯液氩：（99.999%）；硝酸：UP级纯；盐酸：UP级纯；氢氟酸：UP及纯；超纯水；铊元素单标：1000mg/L（国家环保部标准样品研究所）；内标溶液：40μg/L的Rh溶液；离心管：50mL（crystalgen生产）2.3 仪器工作条件2.3.1 电热消解炉工作条件54位电热消解炉，50mLCG离心管为消解管。

分2步程序升温，具体条件见表1。

2.3.2 ICPMS工作条件ICP射频功率：1600W；雾化器流速：1L/min；扫描次数：20次；重复次数：3；模式：KED。

ICPMS仪器的条件参数通过自动优化条件给出，用调谐液调谐后，通过仪器给出的标准要求，即可开始分析样品。

2.4 消解过程准确量取0.25g（过100目筛）土壤样品于50mL聚乙烯离心管中，加入1mL 硝酸溶液1mL盐酸溶液及2mL氢氟酸于离心管中，加盖，置于电热消解炉上加热消解，按预先设置的条件升温。

开盖，稍冷，定容至50mL。

消解时，保证样品不受通风橱周边的环境污染。

若消解液存在一些不溶物可静置过夜或者离心以获得澄清液。

将得到的澄清液稀释10倍作为试液，待上机测定。

用ICP-MS测定土壤重金属的注意事项ICP-MS是一种高灵敏度、高选择性的分析仪器，可以用于测定土壤中的重金属元素含量。

在进行ICP-MS测定土壤重金属时，需要注意以下几点。

首先是样品的准备。

土壤样品需要收集自不同位置，以保证结果的代表性。

在采样过程中，要避免使用金属容器，以防止可能的样品污染。

样品在采集后，应尽快送回实验室进行处理。

样品处理过程中应避免接触金属和塑料容器，采用耐酸、耐碱的玻璃容器进行储存。

其次是样品的预处理。

土壤样品通常含有大量的杂质，需要进行预处理，以去除干扰物质。

常见的预处理方法包括干燥、研磨、筛分和酸溶等。

干燥的目的是去除土壤中的水分，避免在后续处理过程中产生气泡。

研磨和筛分的目的是使样品均匀细致，以提高样品的可溶性。

酸溶是最常用的预处理方法，可以溶解大部分的重金属元素。

但需要注意选择合适的酸和酸的浓度，以避免产生干扰。

然后是仪器的操作。

在使用ICP-MS进行土壤重金属测定时，需要根据实际样品的特点设置合适的分析参数。

包括滤波器选择、气体流量、电离势和扫描范围等。

为了保证测定的准确性和稳定性，需要经常校正仪器，使用适当的内标元素进行质控。

在进行样品测定前，还需要进行空白测试，以排除仪器和试剂的污染。

最后是数据分析和结果解释。

对于ICP-MS测定的结果，需要进行合理的数据处理和统计分析。

可以使用标准曲线法或者内标法来计算样品中重金属元素的浓度。

在结果解释时，需要根据土壤类型、土壤pH、土壤有机质含量等因素进行综合考虑，以正确评估土壤中重金属的污染程度和对环境的潜在风险。

ICP-MS测定土壤重金属需要注意样品准备、预处理、仪器操作和结果解释等多个方面。

只有严格遵循操作规程和质控程序，才能得到准确、可靠的分析结果。

用ICP-MS测定土壤重金属的注意事项1. 引言1.1 ICP-MS技术简介ICP-MS（电感耦合等离子体质谱）是一种高灵敏度、高选择性的分析技术，广泛应用于环境、地质、生物、医药等领域。

ICP-MS通过将样品离子化并进入等离子体，再通过质谱进行元素检测和定量分析，具有快速、精确、灵敏的特点。

ICP-MS技术主要包括样品离子化、离子分离、检测、数据处理等步骤。

首先，样品被转化为离子形式，然后进入等离子体中，不同元素的离子被分离并进入质谱进行检测。

ICP-MS的灵敏度通常在ppb至ppt级别，可同时检测多种元素，具有极高的分辨力和准确性。

ICP-MS在土壤重金属测定中应用广泛，可检测铅、镉、铬、镍等多种重金属元素，有助于评估土壤环境质量和土壤污染程度。

在实际应用中，需要注意样品前处理、仪器操作、数据处理、质控和安全等方面的注意事项，以确保测试结果的准确性和可靠性。

通过合理使用ICP-MS技术，可以为土壤重金属污染的监测和防治提供重要的数据支持。

2. 正文2.1 样品前处理注意事项样品前处理是进行ICP-MS测定土壤重金属分析的重要步骤，正确的处理可以确保准确的测试结果。

以下是一些样品前处理注意事项：1. 采样及保存：在采集土壤样品时，避免污染和混杂其他物质。

采样工具要清洁，并且避免使用金属工具，以免引入干扰物质。

采集后，样品需要储存在干燥、阴凉的地方，避免光照和高温。

2. 样品预处理：在进行ICP-MS测定前，通常需要对样品进行预处理，如干燥、研磨、筛分等处理。

确保这些处理过程的准确性和一致性，可以减少误差发生的可能性。

3. 样品溶解：将固态样品溶解为溶液是ICP-MS分析的前提。

选择合适的溶解剂和溶解方法，避免溶解过程中造成重金属的损失或干扰。

4. 样品稀释：有时土壤样品中重金属的浓度可能过高，需要进行适当的稀释。

在稀释过程中，需注意稀释倍数、溶剂的选择和混匀均匀等细节，避免造成稀释误差。

5. 样品标准品的添加：在进行ICP-MS测定时，需要添加标准品进行质量控制和校准。

微波消解ICP-AES 法测定土壤中的多种金属元素韩俊丽，王景凤，隆英兰（青海西部矿业工程技术研究有限公司，青海　西宁　８１０００１）摘 要：利用电感耦合与微波消解技术等离子发射光谱法，把双氧水－氢氟酸－盐酸－硝酸作为溶剂测定土壤中的锌、铊、银、硒、铅、铜等多种金属元素。

这种方式分析了共存离子的消除与干扰方法，优化了等离子发射光谱仪与微波消解仪的工作参数。

通过优化后微波消解酸体系及用量比例为：Ｈ２Ｏ２：ＨＦ：ＨＣｌ：ＨＮＯ３＝１：３：２：５，每个元素的检出限最低为０．０００２ｍｇ／Ｌ，最高为０．０１０１ｍｇ／Ｌ，方法线性良好，土壤样品经测定后其加标回收率在８５．５％至１０８．５％之间，标准偏差在０．００１至０．０５１之间。

通过该种方式进行测定可知，微波消解ＩＣＰ－ＡＥＳ法测定土壤中的多种金属元素，其准确度好、精密度高、检出限低，测定结果让人满意。

关键词：土壤；微波消解；ＩＣＰ－ＡＥＳ；金属元素中图分类号：Ｘ８３３ 文献标识码：Ａ 文章编号：１００２－５０６５（２０１９）１５－０２４２－２Determination of Metal Elements in Soil by ICP-AES with Microwave DigestionHAN Jun-li, WANG Jing-feng, LONG Ying-lan（Ｑｉｎｇｈａｉ　Ｗｅｓｔ　Ｍｉｎｉｎｇ　Ｅｎｇｉｎｅｅｒｉｎｇ　Ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ　Ｒｅｓｅａｒｃｈ　Ｃｏ．，　Ｌｔｄ．，　Ｘｉｎｉｎｇ　８１０００１，　Ｃｈｉｎａ）Abstract:　Ｉｎｄｕｃｔｉｖｅｌｙ　ｃｏｕｐｌｅｄ　ｐｌａｓｍａ　ｅｍｉｓｓｉｏｎ　ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ　（ＩＣＰ－ＡＥＳ）　ｗｉｔｈ　ｍｉｃｒｏｗａｖｅ　ｄｉｇｅｓｔｉｏｎ　ｔｅｃｈｎｏｌｏｇｙ　ｗａｓ　ｕｓｅｄ　ｔｏ　ｄｅｔｅｒｍｉｎｅ　ｚｉｎｃ，　ｔｈａｌｌｉｕｍ，　ｓｉｌｖｅｒ，　ｓｅｌｅｎｉｕｍ，　ｌｅａｄ　ａｎｄ　ｃｏｐｐｅｒ　ｉｎ　ｓｏｉｌ　ｕｓｉｎｇ　ｈｙｄｒｏｇｅｎ　ｐｅｒｏｘｉｄｅ－ｈｙｄｒｏｆｌｕｏｒｉｃ　ａｃｉｄ－ｈｙｄｒｏｃｈｌｏｒｉｃ　ａｃｉｄ－ｎｉｔｒｉｃ　ａｃｉｄ　ａｓ　ｓｏｌｖｅｎｔ．　Ｉｎ　ｔｈｉｓ　ｗａｙ，　ｔｈｅ　ｅｌｉｍｉｎａｔｉｏｎ　ａｎｄ　ｉｎｔｅｒｆｅｒｅｎｃｅ　ｍｅｔｈｏｄｓ　ｏｆ　ｃｏｅｘｉｓｔｉｎｇ　ｉｏｎｓ　ａｒｅ　ａｎａｌｙｚｅｄ，　ａｎｄ　ｔｈｅ　ｗｏｒｋｉｎｇ　ｐａｒａｍｅｔｅｒｓ　ｏｆ　ｐｌａｓｍａ　ｅｍｉｓｓｉｏｎ　ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｅｒ　ａｎｄ　ｍｉｃｒｏｗａｖｅ　ｄｉｇｅｓｔｉｏｎ　ｉｎｓｔｒｕｍｅｎｔ　ａｒｅ　ｏｐｔｉｍｉｚｅｄ．　Ａｆｔｅｒ　ｏｐｔｉｍｉｚａｔｉｏｎ，　ｔｈｅ　ａｃｉｄ　ｄｉｇｅｓｔｉｏｎ　ｓｙｓｔｅｍ　ａｎｄ　ｄｏｓａｇｅ　ｒａｔｉｏ　ｏｆ　ｍｉｃｒｏｗａｖｅ　ｄｉｇｅｓｔｉｏｎ　ａｒｅ　ａｓ　ｆｏｌｌｏｗｓ：　Ｈ２Ｏ２：ＨＦ：ＨＣｌ：ＨＮＯ３＝１：３：２：５，　ｔｈｅ　ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ　ｌｉｍｉｔ　ｏｆ　ｅａｃｈ　ｅｌｅｍｅｎｔ　ｉｓ　０．０００２　ｍｇ／Ｌ　ａｎｄ　ｔｈｅ　ｍａｘｉｍｕｍ　ｉｓ　０．０１０１　ｍｇ／Ｌ．　Ｔｈｅ　ｍｅｔｈｏｄ　ｈａｓ　ｇｏｏｄ　ｌｉｎｅａｒｉｔｙ．　Ａｆｔｅｒ　ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ，　ｔｈｅ　ｓｔａｎｄａｒｄ　ｒｅｃｏｖｅｒｙ　ｏｆ　ｓｏｉｌ　ｓａｍｐｌｅｓ　ｉｓ　ｂｅｔｗｅｅｎ　８５．５％　ａｎｄ　１０８．５％，　ａｎｄ　ｔｈｅ　ｓｔａｎｄａｒｄ　ｄｅｖｉａｔｉｏｎ　ｉｓ　ｂｅｔｗｅｅｎ　０．００１　ａｎｄ　０．０５１．　Ｔｈｒｏｕｇｈ　ｔｈｉｓ　ｍｅｔｈｏｄ，　ｉｔ　ｃａｎ　ｂｅ　ｓｅｅｎ　ｔｈａｔ　ｔｈｅ　ｍｉｃｒｏｗａｖｅ　ｄｉｇｅｓｔｉｏｎ　ＩＣＰ－ＡＥＳ　ｍｅｔｈｏｄ　ｆｏｒ　ｔｈｅ　ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ　ｏｆ　ｖａｒｉｏｕｓ　ｍｅｔａｌ　ｅｌｅｍｅｎｔｓ　ｉｎ　ｓｏｉｌ　ｈａｓ　ｇｏｏｄ　ａｃｃｕｒａｃｙ，　ｈｉｇｈ　ｐｒｅｃｉｓｉｏｎ，　ｌｏｗ　ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ　ｌｉｍｉｔ　ａｎｄ　ｓａｔｉｓｆａｃｔｏｒｙ　ｒｅｓｕｌｔｓ．Keywords: ｓｏｉｌ；　ｍｉｃｒｏｗａｖｅ　ｄｉｇｅｓｔｉｏｎ；　ＩＣＰ－ＡＥＳ；　ｍｅｔａｌ　ｅｌｅｍｅｎｔｓ收稿日期：２０１９－０７作者简介：韩俊丽，女，生于１９７６年，　河北保定人，汉族，大专，工程师，研究方向：工业分析。

.66 .Modem Scientific Instruments N o.2 A p r.2020微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中铊的含量黄一帆1班雁华2陈桂鸾5(1，2,3.广西分析测试研究中心南宁530022)摘要采用硝酸-氫氟酸作为消解液，微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定土壤中的铊，方法简便、快 速。

铊的检出限为〇.〇〇6mg/kg，相对标准偏差（n=7)为2.75~4.55%，该方法用国家一级标准物质验证，结果与标准值相符。

关键词电感耦合等离子体质谱法；土壤；微波消解；铊Determination of trace T1 in Soil by MD —ICP—MSHuang Yifan; Ban Yanhua; Chen Guiluan(Guangxi Center for Analysis and Test Research, Nanning 530022)Abstract The sample was microwave digested with HN03-HF, and Thallium in soil were determined by Microwave digestion, the method is simple and rapid. The detection limit o f the method was0.006mg/kg, The relative standard deviation (n=7) was 2.75 〜4.55%，The analytical results o f national primary standard was consonant with standard value.Key words ICP-MS; Soil; Microwave digestion; Thallium铊是剧毒重金属元素，在自然环境中含量很低，是一种伴生元素，几乎不单独形成矿物，大多以分散 状态同晶形杂质存在于铅、锌、铁、铜等金属的硫化 物矿或硅酸盐矿中。

微波消解—ICP—MS法测定土壤中的铬、镍、铜、锌、镉、铅作者：宋磊来源：《科技资讯》2018年第01期摘要：本实验采用微波消解法，利用浓盐酸、浓硝酸、氢氟酸、过氧化氢4种试剂进行消解，电热板进行赶酸，用ICP-MS测定样品溶液中总铬、总镍、总铜、总锌、总镉、总铅的含量。

空白样品浓度低于方法检出限，RSD关键词：微波消解-ICP-MS法赶酸重金属中图分类号：TH843 文献标识码：A 文章编号：1672-3791（2018）01（a）-0097-02在环境监测工作中，快速准确测定土壤中的重金属含量是一项十分重要的任务，其中最为关键、最为重要、难度最大的环节是消解过程。

常见的消解方法有电热板消解法、微波消解法、全自动消解法等，不同的消解方法对土壤中重金属含量的测定影响很大。

电热板消解法耗时长、重现性差、酸用量大、消解过程不易掌控，对实验操作人员的要求高、伤害大；微波消解法样品用量小、酸用量小、操作简便，目标分析物损失小；全自动消解法自动化高、危险性小、立体加热均匀、一次性处理样品量大[1-3]。

1 实验部分1.1 仪器和试剂7700e型电感耦合等离子体质谱仪（美国Agilent公司），MDS-6G型微波消解仪，DT24-20F型电热板，AL204万分之一电子分析天平。

浓盐酸、浓硝酸、氢氟酸、过氧化氢均为优级纯；实验用水为超纯水；金属标准储备液、内标液、调谐液均由美国Agilent公司提供，批号分别为G8500-6940、G5188-6525、G5188-6564；氩气纯度为99.999%；土壤为国家标准样品GSS-25。

1.2 前处理过程取0.1g（准确至0.0001g）土样，置于消解罐中，加入1mL浓盐酸、4mL浓硝酸、1mL氢氟酸、1mL过氧化氢，将其放入微波消解装置设定程序，使样品升高到130℃，保持10min；升高到150℃，保持5min；升高到180℃，保持10min；升高到190℃，保持15min。

用ICP-MS测定土壤重金属的注意事项ICP-MS（电感耦合等离子体质谱）是一种常用于测定土壤中重金属含量的分析方法。

在使用ICP-MS测定土壤重金属含量时，需要注意以下几个方面的问题：1. 样品的准备在进行ICP-MS分析之前，需要对采集的土壤样品进行适当的处理和准备工作。

应该将土壤样品进行干燥处理，然后使用适当的方法将样品颗粒大小均匀化。

接下来，需要使用酸溶解的方法将土壤样品中的重金属转化为可测定的形式。

2. 样品的稀释由于土壤样品中的重金属含量通常较高，为了避免仪器的过载和样品浓度过高对测定结果的影响，通常需要对土壤样品进行适当的稀释处理。

在稀释的过程中，需要选择合适的稀释剂和稀释倍数，以确保稀释后的土壤样品浓度处于仪器的测定范围之内。

3. 仪器的参数设定在进行ICP-MS分析时，需要根据具体的土壤样品特点和测定要求，合理设置仪器的参数。

包括等离子体功率、进样流量、载气流量、扫描模式等参数的设定。

通过合理设置这些参数，可以提高分析的精度和准确度。

4. 质控样品的使用在进行ICP-MS分析之前，需要加入一定数量的质控样品进行分析。

质控样品通常是经过认证的标准参考物质，用于验证仪器的准确性和稳定性。

通过对质控样品的测定，可以及时发现仪器存在的问题，并进行调整和校准。

5. 避免污染在进行ICP-MS分析时，需要避免样品的污染对测定结果的影响。

在处理土壤样品和使用仪器的过程中，需要严格遵守实验室的操作规程，使用干净的容器和仪器配件，避免外部污染物对实验结果的干扰。

6. 数据的处理在ICP-MS测定土壤重金属含量后，需要对得到的数据进行合理的处理和解释。

包括对数据的质量进行评估，对原始数据进行修正和校正，对不确定度进行评估，并进行数据的统计分析和图表展示。

通过合理的样品准备和稀释、仪器参数的设定、质控样品的使用、避免污染、数据的处理等多个方面的注意事项，可以保证ICP-MS测定土壤重金属含量的准确性和可靠性，为环境监测和土壤污染评价提供可靠的数据支持。

用ICP-MS测定土壤重金属的注意事项ICP-MS是现代化学分析技术中的一种重要手段，它提供了一种快速、准确、灵敏的方法来测定土壤中的重金属元素含量。

由于土壤中存在着各种重金属元素，而这些元素对环境和人类健康都具有一定的风险，因此进行土壤重金属的准确测定对于环境保护和农产品安全至关重要。

ICP-MS测定土壤重金属也需要一些注意事项，以保证测定结果的准确性和可靠性。

本文将对用ICP-MS测定土壤重金属的注意事项进行详细介绍。

一、样品的采集和处理1. 样品的采集应当遵循一定的原则，以确保样品的代表性。

通常情况下，需要在土壤表层上采集样品，并避免石块、植物残渣等杂质的混入。

2. 为了避免土壤样品中重金属元素的污染，采集和处理样品的工具（如铲子、袋子等）应当是干净的，并在采集和处理过程中应尽量避免与金属接触，以防止金属离子的污染。

3. 样品在采集后应尽快送至实验室进行处理，以避免样品老化、分解或者外界污染的影响。

二、前处理工作1. 样品在送至实验室后，需要进行一系列的前处理工作，以提取土壤中的重金属元素。

需要将土壤样品进行干燥和研磨，然后采用酸溶解的方法将土壤中的金属元素溶解到溶液中。

2. 酸溶解的过程中需要注意使用高纯度的酸，并避免使用含有目标元素的酸溶液。

对于一些难溶解的元素如硅、铁等，需要采用氢氟酸、过氧化氢等特殊的酸溶解方法。

三、仪器操作1. 在进行ICP-MS测定前，需要进行仪器的预处理和校准工作。

需要进行仪器的清洗和去污操作，以避免前一个样品的残留物对后续样品的干扰。

需要进行标准曲线的制备和校准，以确保仪器的准确性和灵敏度。

2. 在进行样品测定时，需要注意仪器的设置和操作参数。

需要选择适当的离子源条件、离子透镜条件和质谱条件，以提高分析准确性和灵敏度。

3. 在进行样品测定时，需要保持仪器的稳定性和精准度，避免在测定过程中发生仪器漂移、故障等问题。

四、数据处理1. 在进行ICP-MS测定后，需要对获得的数据进行统计分析和处理。

ICP-MS法测定土壤中金属元素姚亮;薛瑞【摘要】The soil samples were digested in HCl-HF-HNO3-H2O2 system under the condition of microwave, and several kinds of metal elements were measured by ICP-MS. The appropriate experimental method was designed in this paper, suitable experimental conditions were confirmed, and the determination result was compared with that of ICP-AES method, finally compared with the reference value of standard substance. The experimental results show that, measured values ofCr,Co,Ni,Mn,Cu,Pb,Zn,Mo,Cd elements in samples consistent with the standard values, the determination results of these two methods are satisfactory, but different methods for determination of different elements have different advantages. This paper can provide methods and reference data for the determination of polymetallic mineral rock.%在微波条件下，采用HCl-HF-HNO3-H2O2体系消解土壤样品，使用ICP-MS法对其中几种金属元素的含量进行测定。

不同前处理方法-ICP—MS测定土壤中的重金属摘要：消化使用热板，高压罐的消化和微波消解同时消化环境土壤标准物质ESS21，ESS22，ESS23和ESS24，用四极电感耦合等离子体质谱法（ICP2MS）测定法，其中镉，铅，铜，分别所述的Zn和Ni的含量，在上述三种方法的消化效果进行了比较。

结果表明：检测极限方面，三种方法都达到了检测限以下，锌当电热板消解检测限比大小的另两个前处理方法更高;上的可重复性，测量五行相对标准偏差均小于10％，但不作为其他两种方法电热板消解的重复性;其精度，微波消解优选地，所述测量值的线性相关系数和重金属的以下三个消化方法保证值分别为0.9983,0.9984和0.9990，铅测定结果，当热板和高压罐不是单个消化保证值的下限值略低，在测量值中的其他元素是在保证值之内;可操作性的方法，热板高压溶出且耗时，易于交叉污染，气雾生成对人体健康有很大的影响，是站在或之后体积测量机之前消化溶液离心;微波消解高效，快速，无污染，不挥发损失部件，并且被赋予了消化体积后可以直接确定，但有少数样品消化。

关键词：电感耦合等离子体质谱；土壤；重金属一、引言研究土壤重金属污染的重大问题，特别是在农业发展环境中，已成为我国社会关注的焦点。

经过自己多年的研究和开发，ICP2MS检测系统技术已经相当成熟，其检测限低，精度高，线性范围广，干扰少，多元素可同时测定，日益满足人们的青睐。

样品预处理方法是准确测定土壤重金属含量的重要教学环节。

不同的预处理学习方法对测定的准确性和重复性有很大的影响。

本文选择电热板消解，高压罐消解，微波消解三种预处理方法，是公司常用的消化国家安全标准物质ESS系列土样的方法。

用ICP2MS检测镉、铅、铜、锌、镍的含量。

二、实验材料概述仪器和试剂材料: 环境监测站环境土壤标准物质 ess21(黑钙土) ess22(棕壤)ess23(红壤) ess24(棕壤)。

试剂: hcl: 1.19 g / ml，高纯度。